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烧瓶真空固相萃取装置

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  • 12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    12管固相萃取装真空装置,有效提高固相萃取工作效率,赞!赞!赞!

    固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式,农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作,效率并没有很大太高,使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率,早早完成工作,早早回家休息,工作生活两不误,赞吧?12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg

  • 秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    秀一秀新买的氮吹仪和固相萃取真空装置

    实验室原有的固相萃取真空装置的腔体被有机溶剂浸泡后发生了溶胀现象,导致腔体的密封性能变差,无法完成负压过柱的实验需求,同时原有的氮吹仪存在设计上的缺陷,例如每个通道的气路不能单独控制,在样品量少的时候容易造成吹扫气体的浪费;加热模块中只能容纳5mL或者10mL的试管,无法容纳大体积的容器等,于是决定趁此次采购的机会也进行更新换代。经过调研和问询,决定采购上海安谱实验科技股份有限公司的12位干浴氮吹仪和12位固相萃取真空装置。 下图是实验室原有的氮吹装置和固相萃取真空装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201439_601276_1669358_3.jpg 新购的两件装置很快就送到了实验室,防止设备在运输途中发生损坏,装置在抵达实验室后首先进行外观检查,在保证包装完好无损的前提下进行拆箱安装。 下图是装置的外包装,如同俄罗斯套娃一样,包装箱里面套着包装箱,而且包装箱里面包裹了泡沫和薄膜,起到了很好的保护作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201446_601279_1669358_3.jpg 拆箱时上图12位干浴氮吹仪长型包装箱的两端都需要拆开,其中的部分配件和安装说明书就隐藏在其中的一端。 下图是开箱后整理出来的部分配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201458_601286_1669358_3.jpg 整理好配件,按照说明书和安装图列一步一步进行安装,很快就能将氮吹仪和固相萃取装置组装完成,整个过程还是很简单的。 安装完成后的装置图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201502_601289_1669358_3.jpg 两件装置设计的细节以及赠送的配件考虑的都很周全。干浴锅上有电源开关、加热指示灯、温度调节旋钮和气体流量控制器;氮吹仪的上面部分几乎所有部件的高度都是可调,可以根据实验要求或者容器高度进行任意调节;氮吹仪上的支架对于实验中常见的容器都可以适用,例如试管、烧杯、离心管和旋蒸瓶等。然而感觉有点美中不足的是没有温度显示,不能很直观的知道准确的加热温度。12位固相萃取真空装置随机配备的附件也很丰富,鲁尔接头和流速控制开关非常实用,容器支架能适用于各种常规容器,压力表也能很直观的显示腔体内的真空度。

  • 固相萃取装置优化

    固相萃取装置优化

    [size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反,正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳,流速容易控制,近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial'],一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样,[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水,[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满,没能及时更换,[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时,需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial'],[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial'],[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial'],真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial'],大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶,[/font][font='arial']如图二,[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial'],降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间,同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial'],[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]

  • 【资料】固相萃取装置

    [~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤: I 柱的预处理   为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性 II 样品的添加  预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤  在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱  用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置(SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置(Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格(元) 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点:◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀,精确控制流速◆试管架高度可调,满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计,使用方便◆设计合理,防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲ 与Mediwax装置联合使用▲ 良好的浓缩样品效果▲ 操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件: Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案: A:基本型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵 B:标准型: Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样器 C:多功能型 Mediwax 12管(或24管)固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱(按需选取)+大容量采样+Mediwax12管(或24管)吹扫装置

  • 【原创】固相萃取装置介绍

    【原创】固相萃取装置介绍

    固相萃取装置介绍(补充)1.固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1)SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱:1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图12)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。3)一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2)96孔板96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。 图2 96孔板图 3)固相萃取附件• 自然淋洗(简易支架)• 加压(如借助注射器)• 加负压(真空装置) 图3固相萃取装置4)自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2.基本的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2)填料保留杂质固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

  • 询固相萃取装置

    如题,实验室有一个可以抽真空的固相萃取装置,但是太小。气相上洗脱溶剂量又比较大,请问大家都用什么操作?有没有稍微自动化点的?

  • 固相萃取装置

    详细说明: 产品特点:SPE的优点● 防交叉污染、防雾化真空槽设计● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品● 由经久耐用抗干扰的聚四氟乙烯材料制成● SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好技术指标:典 型 应 用► 生物体液分析,主要包括:血清、血浆、血液、尿液及细胞间质► 牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁► 引用水、地下水和污水的分析监控 ► 挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物► 液体药物样品、土壤和沉积物► 肉、鱼或其它动物组织、药片及其它固体药物 备注说明 SUPELCO SPE固相萃取装置及配件定货号 产品描述 品牌 包装 价格SBAB-57044# 12管防交叉污染SPE萃取装置 Supelco 套 6400SBAB-57265# 24管防交叉污染SPE萃取装置Supelco 套 10500SBAB-57100U# 12管SPE干燥装置 Supelco 套 4600SBAB-57124# 24管SPE干燥装置 Supelco 套 6300SBAB-57275# 大容量采样器,(用于3ml,6mi,sep小柱) Supelco 4管/套 1540SBAB-57272 大容量采样器,(用于12ml,20ml,60ml,spe小柱) Supelco 3管/套 1380SBAB-57059# 固相萃取小柱连接管(聚四氟乙烯) Supelco 100支/包 690

  • 【求助】求助:固相萃取装置不知道该怎么装??

    美国SUPELCO固相萃取装置(Visiprep DL SPE)不知道该怎么装,理论上对于SPE还是知道的,但是不知道下面的东西(附件)干嘛用的,从网上查的作用如下,可是不知道什么意思:  1)大体积取样器(直接将低粘度样品从样品容器传输至Visiprep SPE真空样品处理装置的固相萃取管)  2)真空样品处理装置(Visiprep DL SPE 真空样品处理装置消除了同一孔上一个样品污染另一个样品的可能性法)  哪位有关于这方面的操作说明,包括刚买来的安装,还有使用等,谢谢啦!

  • 固相萃取求助!

    老师们好!能麻烦您们看下我的实验过程么 我感觉肯定哪里出问题了!是这样,我做蔬菜里农药残留,从旋转蒸发仪取出圆底烧瓶 开始固相萃取,我用的是Carb/N2柱子,然后安装好,先活化柱子,再上样,收集滤液,最后N2吹仪。这里有些问题,上样 是不是还需要洗脱的?我看了文献好像有的不洗脱 有的要洗脱??还有实验室的固相萃取仪比较简陋,接上真空泵 那么柱子里只存在两种状态 就是要么液体不流 要不就是马上全被抽走了 无法缓慢的流 怎么办啊?今天打电话给agela公司的问了下柱子怎么使用的 她说需要25ml的液体洗脱,然后让我不接泵 如果流的慢 用洗耳球加速下流速,但是我还是感觉这方法还是无法加速液体流速 不过我得去试试 老师们能不能给我提提意见呀? 麻烦了!就是一直这样浪费柱子 加标也没做出来 我加标量是20ug 不知道小了没有。多谢老师们了!

  • 【我要吐槽】这种固相萃取装置真难用啊

    【我要吐槽】这种固相萃取装置真难用啊

    最近一直在做液质的前处理,都在和固相萃取打交道,平时做几个样品还没什么体会,最近大批量做,这装置用的实在够纠结先是固相萃取柱,装填质量参差不齐,有的快有的慢。本来这个问题还是好解决,在小柱下面加个控制开关就OK 了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191033_546651_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191035_546656_1694946_3.jpg可是24位的固相萃取装置,密密麻麻的加上开关阀以后,你就会知道中间那些开关你是根本无法控制的,因为你的手指没有那么细,根本伸不进去。这似乎就不是为人类的手设计准备的.........http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191034_546653_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191034_546654_1694946_3.jpg再来看看这个抽气的泵,没有可调节真空度的小装置,而且很有可能会把有机的抽进泵里去吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505191035_546657_1694946_3.jpg

  • 讨论:样品前处理装置-固相萃取(SPE)

    [em28] 大家好!不知在使用固相萃取装置时,对12管或其它规格的固相萃取装置中对每一个固相萃取小柱的流速是不是都控制不了,哪里可以采购到可以分别控制每根小柱的流速的萃取装置

  • 手动固相萃取装置的思考

    常用的固相萃取装置的评价:[font=宋体][b]1、市面上常见的一些小型的手动固相萃取装置:[/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]装置的框架和高度是固定的,所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的,不能根据需要调整高度,来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶,如果溶液量大的时候,需要中途更换废液瓶或者收集瓶,操作麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积受限制,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]架子不能叠加,不能实现同时过两层小柱。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架;活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘;因不同柱过滤效率不同,不能实时观察液体液面,只能每支拿出来观察。小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管,但加一定的洗脱液后,柱前端会浸入柱后洗脱液中,造成样品污染。如果萃取柱容量较大,不能插进PE管或玻璃管,则需自己用试管架搭简易的洗脱装置,自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品,给实验造成很多困难。[/font][font=宋体][b]2、全自动化固相萃取装置 [/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样体积固定,过于死板,不能满足不同的上样体积,每次上样体积太小只有[/font][font=宋体]5mL[/font][font=宋体],最大[/font][font=宋体]8mL[/font][font=宋体],大体积上样需要分多次上样,过于麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样用的样品瓶是专用的,跟一些前处理用的样品瓶不能通用。有时候处理的样品溶液体积过大,需要分几瓶来装;并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定,如果要全部上样的话,在仪器上难以通过设置程序自动实现。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积固定,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]并且需要用专用的收集瓶,不能直接用于氮吹,需要转移到氮吹瓶中去氮吹,这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积,后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量,若果转移后不进行洗涤,又会造成目标分析物质损失,回收率下降。[/font][font=宋体]每次实验所用固相萃取小柱也是需要固定的,如果实验需要过两层小柱,是没办法在仪器上实现这个操作。[/font]

  • 【求助】简易固相萃取装置推荐

    因为实验需要,所以实验室打算买一台简易的固相萃取装置。之前从来没用过这类装置,因此有好多疑问,希望达人可以帮忙解答。我在网上搜了一下,有好多几千块的固相萃取装置,哪位可以推荐一下什么品牌的比较好么?国外的品牌也可以。我不太需要大型的自动固相萃取装置,简易的就可以了。还有个疑问就是,这些简易的固相萃取装置的萃取柱是不是都是耗材,一次性的呢?大概多少钱?我在网上看到的都是成包卖的,一包100支。谢谢了

  • 【求助】求购固相萃取装置问题

    本实验室最近需购买固相萃取装置,但是有一些问题不清楚,请高手指教!请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么?快速干燥装置是不是就是氮吹仪,如果不是,那两者有什么区别?固相萃取装置哪些部件属于易耗品,购买需要注意什么?现在固相萃取装置进口的哪一种比较好?问题比较多,还请不吝赐教!!!

  • 【讨论】固相萃取装置回收率问题?

    做农残,净化是一个很重要的过程,固相萃取装置回收率会不会更好点,因为样品量不大,SPE柱手动问题也不大,不过好像过柱回收率都不大好,不知道使用固相萃取装置回收率会不会好点。还有就是固相萃取装置会不会交叉污染。

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 有奖问答7.10:迪马12管固相萃取真空装置的特点?——已完结

    有奖问答7.10:迪马12管固相萃取真空装置的特点?——已完结

    如题:迪马12管固相萃取真空装置的特点?答案:* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):夏天的雪(注册ID:bingwang228)-1楼二等奖(2钻石币):zgx3025(注册ID:v2844608)-3楼三等奖(1钻石币):999youran(注册ID:999youran)-4楼幸运奖(2钻石币):dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554831_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554832_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554833_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554830_1610895_3.jpg

  • 【原创大赛】利用实验室简单器皿自制固相萃取装置和在线内标管

    【原创大赛】利用实验室简单器皿自制固相萃取装置和在线内标管

    本人最近在用固相萃取富集和测定样品中的重金属,但是因为实验室的固相萃取装置流出端为金属材质,而试验过程中要用酸来洗脱,容易导致流出端的金属材质中金属元素的溶出,从而污染样品,干扰试验。于是本实验的博士利用现有材料自制了一套固相装置,还是比较实用的,而且制作过程和材料较为简单和常见。下面本人就来分享下详细的制作步骤。先来看下成品吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312341_607741_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312341_607742_1615758_3.jpg看着图上的东东是不是都很熟悉呢?1、所需材料 抽滤瓶、橡皮塞、曲别针、可立离心管、真空泵。2、具体步骤:将橡皮塞中间打个洞,刚好能装下萃取小柱,然后在将曲别针串联起来形成链条,并穿起可立离心管,作为接受流出液小管的平台,再然后就是将抽滤瓶侧面接口接上真空泵抽气段,查看真空泵的压力值是否上升,如果上升,证明气密性较好,装置组装成功。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312351_607745_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312351_607746_1615758_3.jpg以上是固相萃取装置的展示。下面再来简单介绍下,在线内标管的制作。实验室如果有ICP-MS的估计对在线内标都很熟悉,所谓在线内标就是在进样的过程中内标通过蠕动泵随样液一起进入仪器,所以一般要准备个内标管用来存放内标溶液的。但是实际工作中,由于实验室等环境的影响一般不会将内标管敞口放置,以免被污染。所以,就制作了一个简单的内标管,即能保证其不受实验室环境中颗粒的污染,又能使其顺畅的与样液充分混合。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010003_607747_1615758_3.jpg所需材料很简单,可立离心管、针头式滤膜、注射器。制作过程:将离心管盖打上两个洞,一个用来插入内标引流小管,一个用来插入针头式滤膜。将注射器针头短剪断,使其刚好能插入内标引流小管再将针头插入管盖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010004_607748_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010006_607750_1615758_3.jpg小结:以上这些都很简单,也是试验过程中的一些小乐趣,谈不上高级,但是还算实用,拿出来和大家分享下。

  • 正压及反压固相萃取装置对比

    有谁经常接触固相萃取装置,能否介绍一下正压装置与反压装置的优缺点及如何选择啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【求助】固相萃取装置

    [em09501]请各固相萃取装置厂家及经销商尽快和我联系,xiaoqiutong@126.com 报价和技术参数发送到信箱 QQ:83462915 暗号:仪器

  • 【求助】固相萃取装置说明

    公司买了台6890-5975B,附带买了台固相萃取装置,以前没用过,说明书是英文[em49] ,有没中文说明啊,怎么装都不会~~~请大家指点下!

  • 【讨论】真假分辨 固相萃取装置

    前段时间购买了一个进口固相萃取装置,传说是日本GL公司的,从一个比较有名的代理公司购买的(dikma),但是此装置上面没有任何公司标志,就外包装上面有公司标志,因此我对此表示怀疑。我想知道日本GL公司的固相萃取装置就是一个玻璃壳子加一个盖吗?真的没有印上GL的标志吗?[em09511]

  • 【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的:  选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验,进行性能对比,同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分:1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统(美国莱伯泰科有限公司)Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇(AR. 北京化学试剂厂)C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相:甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 μm)柱温:35℃进样量: 20 uL检测波长: 280nm1.2 实验过程1)用样品瓶取自来水 400 mL2)在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3)将样品瓶放置到 Sepaths 上,并放置固相萃取小柱4)40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5)加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6)等整个方法运行结束后将收集瓶取下7)用甲醇定容至 40mL 待测8)使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积:28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

  • 离子对试剂和固相萃取装置.

    我们是北京安易世纪贸易有限责任公司,是美国Fisher产品的一级代理。Fisher色谱试剂,离子对试剂(庚烷磺酸钠,戊烷磺酸钠,己烷磺酸钠,100g和25g两种规格 ),仪器等,原装进口,品质有保证。另外还有:国产BF2000氮气吹干仪。美国JT Baker固相萃取柱及装置。固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。 固相萃取柱(C18柱,硅胶柱,磺酸柱,中性氧化铝等)。固相萃取装置:12管和24管。北京安易世纪贸易有限责任公司联系人:杨建壮电话:010-85737956/57 传真:010-85737956邮箱:yjz1203@yahoo.com.cn或master@easecentury.com公司网址:www.easecentury.com 顺祝 商祺

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理,装置和注意事项?

    [align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理,装置和注意事项?[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取,通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱,分析物和杂质或基质被保留在小柱上面,利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质,洗脱出来分析物,根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤:活化,上样,淋洗净化,干燥,洗脱分析物,浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点:快速,易操作,成本不太贵。适用于含水,碳水化合物,乙醇等样品。例如清澈的果汁,水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少(1ml)。不适用有纤维,浑浊,有油脂,蛋白质的体系,除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积,适当的抽气速度。

  • 前处理原理之---固相微萃取(SPE)

    固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。固相萃取的简要过程   1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;  2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;  3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;  4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。Supelco SPE的优点  ● 防交叉污染、防雾化真空槽设计  ● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品  ● SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好  固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。  在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。  容量和选择性  吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

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