当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

石油组分快速分离系统

仪器信息网石油组分快速分离系统专题为您提供2024年最新石油组分快速分离系统价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括石油组分快速分离系统参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的石油组分快速分离系统您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合石油组分快速分离系统相关的耗材配件、试剂标物,还有石油组分快速分离系统相关的最新资讯、资料,以及石油组分快速分离系统相关的解决方案。

石油组分快速分离系统相关的资讯

  • 橙达仪器联袂中石油携重油四组分自动分析系统SARAlyzer Elite亮相宁波
    橙达仪器联袂中石油携重油四组分自动分析系统SARAlyzer Elite亮相宁波大会背景2023年4月13-14日,为加快转型升级步伐,引领和推动石化工业高质量发展,更好地交流炼油与石化工业技术进展,搭建智能化、数字化产业转型升级科学技术创新成果展示平台,促进行业发展和技术进步,中国石化出版社有限公司联合中国科协企业创新服务中心、中国化工学会、中国石油石化杂志社、宁波市石油和化工行业协会、宁波绿色石化产业集群发展促进中心共同举办“第十二届炼油与石化工业技术进展交流会暨国产化装备智能化好技术展示会”。橙达参会北京橙达仪器有限公司(以下简称橙达仪器)受邀参会,并联袂中石油携最新一代重油四组分自动分析系统 SARAlyzer Elite亮相大会现场。该产品具有智能、精准、便捷的特点。化身精致小巧的现代分析仪器,协助用户告别柱层析的原始时代;便捷流畅的工作站界面,让样品运行状态一目了然。 大会现场,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析检测与标准化研究室副主任曹青博士以《渣油四组分自动分离分析技术介绍》为主题,深入阐述了SARAlyzer Elite在做重油四组分分析时的优势。目前,我们的产品与手动方法相比,有明显优势:1. 节约大量人力成本2. 及时、准确、自主获取数据3. 大幅降低安全环保风险4. 定制个性化的重油分析方案一直以来,橙达仪器充满热情和干劲,在开发全新方法,优化实际应用的路上不断前进。SARAlyzer Elite重油四组分分析系统不仅仅是一款设备,更是我们通过优化方法,解决实际问题的开端。未来,我们将与您一起不断创新,共同定义制备色谱新世代!
  • 中石油发布“近红外”和“重油四组分”2项快检技术
    近日,中国石油炼油与化工分公司首次主办“中国石油自主先进分析技术推介会”,并向中国石油所属30余家炼化、销售企业重点推介由石油化工研究院自主开发的“重油四组分自动快速分析技术”和“近红外快速分析技术”。本次推介的两项技术不仅是集团公司炼化技术、装备自主创新的重要成果,也是炼化技术开发、推广一体化解决方案的有益尝试。其中,“重油四组分自动快速分析技术”是中国石油在炼化领域首个实现自主技术开发、自主装备开发和标准引领的技术,为全球首创,已列入集团公司国际标准培育项目。与现行标准相比,这项技术测定时间和人工分别减少80%以上,且精密度更高。“近红外快速分析技术”可部署面向装置采样口的在线应用模式,为用户提供炼化物料数据在线、全面、实时的分析数据,为炼化智能化最为基础的“感知能力”的建设提供了有力支撑。目前,这两项技术已在国内5家企业应用。大连石化和庆阳石化代表使用单位在会上分享应用效果时均表示,新技术有效缓解了质检部门样品分析检测压力,缩减了数据反馈时间,可实现传统方法无法实现的高频次分析,为装置操作调整优化提供了更加及时、准确的数据支持。炼油与化工分公司主办这次推介会,旨在落实集团公司“科技自立自强上要见到新气象”的要求,加强生产企业和科研单位之间的沟通,确保科研投入能够有的放矢,鼓励企业积极了解并尝试新技术,开拓应用市场,促进自主创新成果的高效转化。据悉,多家与会企业对此高度关注,纷纷表示希望尽快实现先进分析技术的落地实施。这两项先进分析技术的推广应用,是中国石油先进标准引领技术进步、掌握市场话语权的重要步骤,将为集团公司建设智能炼厂和引领炼化转型升级提供有力支撑,也为科研单位与企业用户充分交流、实现科技与生产融合发展开辟了新天地。
  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。   氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 开创重油四组分分析新时代—-橙达仪器-中国石油石化院 重油四组分自动分析仪荣获2023BCEIA金奖
    9月6日分析测试行业盛会——第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)隆重开幕,北京橙达仪器有限公司和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院联合自主研发生产的SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪斩获了2023年BCEIA金奖。重油四组分分析对于原油评价与价值评估、重油加工原料优化、沥青产品使用性能等具有重要意义:(1)重油四组分是原油评价的必做项目,对原油中重组分的价值评估和加工路线选择具有重要的指导意义;(2)重油四组分的测定结果还是工艺优化和装置运行监控的必要指标。以催化裂化装置为例,可以通过四组分数据预测脱沥青油、常压渣油、回炼油等原料的结焦倾向,还能通过测定进料和出料的四组分来考察催化剂的效果和监控装置运行的情况;(3)重油四组分也是沥青产品的重要指标,四组分的比例不同对沥青的物理性质有很大的影响。 目前测定重油四组分采用的是NB/SH/T 0509-2010 《石油沥青四组分测定法》,该标准方法最初发布于1992年,目前在应用中主要存在以下问题:(1)分析步骤繁琐,分析时间过长,一个样品需要两天,消耗大量人工;(2)分析结果准确性和精密度差,不同人、不同实验室得到结果差异非常大,无法进行比对;(3)消耗大量正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂,对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此对简单、自动化程度高、速度快、溶剂用量少、重复性再现性好的重油四组分方法及相关仪器的需求十分迫切。SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪和配套方法是具有自主知识产权的专利技术(授权专利号:CN116371032A、CN306581932S、CN112730636B、CN212417980U),和原方法相比,该技术在以下几个方面具有明显优势(如下表1),能为炼厂实现精细化、现代化的管理提供技术支撑,还能起到节约人力成本,降低HSE风险的效果,具有显著的经济效益和社会效益。同时,SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪也拓展到了SY/T 7550-2012 原油中蜡胶质沥青质含量的测定应用中。SH/T 0509SARAlyzer Elite分析时间大于30小时分析时间:4通道1米左右长度带有通风罩的台面敞开式操作,人员直接接触溶剂;加热无防爆设计密封体系,配有防爆设计;可选配有机溶剂蒸汽处理系统关于2023BCEIA金奖今年的金奖申报通知在2023年3月22日发出,截止2023年5月20日。原有的BCEIA金奖评奖规定,只有国产的分析仪器整机才可以申报BCEIA金奖。但是,国家科学仪器专项支持的重点从 “十二五”开始,已经逐步从整机转向关键零部件,现行的评奖范围只限于分析测试仪器整机的规定,已经不适应当前分析测试仪器的研制和生产,国内一些分析仪器企业也希望他们研制生产的一些分析仪器的零部件能够参与BCEIA金奖的评审。故2023年度BCEIA金奖的申报将分析仪器的零部件列入申报范围,进行试点。今年共有42个单位申报了44个整机产品;18个单位申报了15个零部件产品。2023年5月26日将42个单位申报的44个整机产品和18个单位申报的15个零部件产品及其厂家信息在中国分析测试协会网站http://www.caia.org.cn和BCEIA网站http://www.bceia.cn上公示(公示期为2周),以了解这些产品的知识产权是否有争议,公示期间没有争议提出。中国分析测试协会于5月底成立了以王海舟院士为组长,10位专家参加的2023BCEIA金奖评审组,负责评审工作。我们按产品的创新性、产品的性能指标、产品的社会效益和产品的销售情况设计了打分表,并给出了打分的参考标准,由评审专家独立打分。在评审专家独立打分的基础上,于6月27日召开了2023BCEIA金奖评审专家组第一次会议,提出了需要进一步进行现场考察的产品名单。在7月13日—8月15日评审组组织了专家对这些产品的生产企业和产品进行了考察,考察了产品的生产线、实际样品的测试、了解了产品的销售情况及用户的反映。8月28 金奖评审组召开了最后一次会议,听取了考察汇报,进行了无记名投票,按照BCEIA金奖评选办法中的规定,得票数超过投票专家数三分之二的产品获得BCEIA金奖,今年共有13个整机产品和5个零部件产品获得2023BCEIA金奖(获得金奖产品的名单见后),我们对获得金奖产品单位表示祝贺。今年获得整机金奖产品的数量只有申报数量的29.5%;获得零部件金奖产品的数量只有申报数量的33.3%。从产品的外观、性能指标、可靠性、稳定性、耐用性、软件功能等方面来看,国产仪器的水平有了很大的提高,与国外同类产品的差距明显缩小;获得金奖的产品中有些达到了国外高档产品的水平,改变了国产分析仪器只有中、低档产品的局面;获得金奖的产品中有很多是根据国家的需要,开发研制的专用仪器,这是发展有中国特色分析仪器,并向国际市场进军的有效途径。这些都说明了我国分析仪器产业,实现了科技部提出的:“九五”起步,“十五”打基础,“十一五”全面发展的战略部署,在国家的大力支持和中国分析仪器研发人员和企业家的坚持不懈努力下,中国分析仪器产业开始了新的腾飞。
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 【新品上线】得利特最新推出石油和合成液水分离性测定仪
    新品上线石油和合成液水分离性测定仪石油和合成液水分离性测定仪1产品介绍产品名称:石油和合成液水分离性测定仪执行标准:GB/T7305、GB/T7605石油和合成液水分离性测定仪是测定石油合成液与水分离的能力。液晶触摸屏中文显示界面,菜单提示式输入。**温控表控温,自动定时,精度高,准确度好。显示年月日及当前时钟等多种参数提示。恒温浴采用小缸体,人性化设计。操作简便,测量准确,外型设计美观。自动搅拌,自动定时,试管搅拌电机大臂自动升降。配有时钟等多种参数提示。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。2仪器特点01控温准确性、稳定性好**温控表控温,控温准确性、稳定性好。02仪器结构优化仪器结构优化,试验过程不损坏试管。03机械传动无噪声长寿命搅拌电机,机械传动无噪声,稳定可靠。04可分离四个样品可依次分离四个样品,提高工作效率。05液晶触摸屏液晶触摸屏,灵敏度高。06采用**PT100温度传感器采用**PT100温度传感器,传输信号更精准。07全自动化控制温度、搅拌定时、转盘动作、升降动作自动化,提高工作效率。08**PLC控制系统**PLC控制系统,可靠性、稳定性、安全性高。09配置热敏打印机配置热敏打印机,可以打印数据。10配有水浴排加液口配有水浴排加液口,方便水浴内清洗及更换水浴介质。3技术参数• 盛 样 孔:4个• 控温范围:室温~100℃• 控温精度:±1℃• 搅拌时间:0~59分钟任意设置• 样品恒温时间:0~59分钟任意设置• 搅拌浆恒温时间:0~59分钟任意设置• 大臂静止时间:0~59分钟任意设置• 油样搅拌速度:1500r/min1北京得利特
  • 130万!中国石油大学(北京)多组分竞争性吸附分析仪采购项目
    项目编号:0873-2201HW4L0429项目名称:中国石油大学(北京)多组分竞争性吸附分析仪采购项目预算金额:130.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量/单位是否接受进口产品简要技术参数及规格描述1多组分竞争性吸附分析仪1套是详见附件采购需求。 (1)本次招标共分1个包。本次招标、投标、评标均以包为单位,投标人须以包为单位进行投标,如有多包,可投一包或多包,但不得拆包,不完整的投标将被拒绝。技术参数及规格描述详见附件采购需求。(2)进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品。(3)本项目采购标的对应的中小企业划分标准所属行业为:工业 。(4)本项目为非专门面向中小企业采购的项目。合同履行期限:合同生效后四个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 馏程测定仪在石油检测中的应用
    随着科技的不断进步,石油检测领域也在不断发展。在石油检测中,馏程测定仪是一种非常重要的设备,用于测量石油产品的馏程,即从石油产品中分离出来的不同沸点的组分。通过使用馏程测定仪,可以更好地了解石油产品的性质和特点,为其加工和应用提供参考。本文将介绍馏程测定仪在石油检测中的应用。石油是一种复杂的混合物,主要由各种不同沸点的烃类组成。在石油炼制过程中,需要了解石油产品的沸点范围和不同组分的含量,以便进行有效的分离和加工。馏程测定仪是一种用于测量石油产品沸点范围的仪器,可以准确地测量石油产品中不同沸点组分的含量,从而指导生产。馏程测定仪主要分为两种类型:直接测定法和蒸馏法。直接测定法是一种常用的方法,适用于轻质石油产品的测定。该方法具有快速、简便、准确等特点,可以快速了解石油产品的沸点范围和不同组分的含量。蒸馏法是一种常用的方法,适用于重质石油产品的测定。该方法通过加热将石油产品中的不同组分分离出来,并对其进行收集和分析,以了解石油产品的性质和特点。在石油检测中,馏程测定仪具有以下作用:1. 了解石油产品沸点范围和不同组分含量:通过使用馏程测定仪,可以准确地了解石油产品的沸点范围和不同组分含量,进而判断其质量和加工性能。2. 分离和提纯不同沸点的组分:通过使用馏程测定仪,可以将石油产品中不同沸点的组分进行分离和提纯,从而获得高纯度的单体烃类。3. 优化石油加工过程:通过使用馏程测定仪,可以更好地了解石油产品的性质和特点,从而优化石油加工过程,提高产品质量和产量。4. 检测产品质量:通过使用馏程测定仪,可以检测石油产品质量是否符合相关标准和企业要求,从而保证产品质量和市场竞争力。总之,馏程测定仪在石油检测中具有重要的作用和应用价值。通过使用馏程测定仪,可以更好地了解石油产品的性质和特点,指导生产过程和优化加工工艺,提高产品质量和市场竞争力。因此,我们应该重视馏程测定仪在石油检测中的应用,并不断推动其发展。
  • C14-SCAR 应用丨酒精中生物源组分的鉴别
    酒精是一类广泛的化学化合物,具有许多不同的应用。一般来说,它们可以来自化石来源,如天然气和石油,或来自可再生资源,如生物质。此外,对于许多工业和商业应用,它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品,由可持续生物质制成,通常称为生物甲醇,或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下,控制来自可再生资源的材料组分,即生物源组分的需求日益增长。 基于此,在本应用说明中,展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求,到目前为止,我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品,本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是,在本次研究中,使用了C14-SCAR 分析仪,它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析,它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪(EA)中,使用CN(碳氮)配置,从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA,研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式,乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此,对于每个乙醇样品,使用分析天平(精度:0.01 mg)称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中(每个约8 mg),并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段,EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容,氮值低(结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中,在静态条件下(170 K温度和12 mbar压力)测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸,SRM 4990C》标准,其14C含量等于134.07 pMC,C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品,进行了20次光谱扫描,总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差(1σ)。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中,C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量,从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据,也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛,今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down)技术,通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样,并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪(AMS),EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献,可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络,可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成:1、SCAR 14C桌面型分析仪;2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down) SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用,组成性能完备的EA-SCAR测量系统,用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析,可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法,是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱(GC柱)进行高度分离,通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制;ECS 8020可测试不同类型和大小的样品,包括液体和固体,大量样品,从微克到克的有机物均可以被分析;三种不同的进样器,多种规格的反应管满足不同的应用需求;自动化系统使仪器的使用更加人性化:自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗,实现消耗状态监测功能,优化催化剂的使用;创新设计的TCD检测器是自校准的,不需要使用参考气体;ECS 8020可以连接多款同位素分析仪,用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置;触摸屏显示,方便设置;反应过程监控,优化催化剂使用:氧气进样量智能调整,减少耗材消耗;高灵敏度、准确度及精确度;检测器无需利用基准气体;功能强大的分析软件;三种进样器(电子进样器、气动进样器及手动进样器);高效催化剂及准确测试流程管控,实现低运营及管理成本;兼容性高,可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内(10-60分钟)捕获和分离每个样品(10-100 mg)相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理,用创新的纯化线路,可以消除水、VOC和NOX,只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单,通过新的C-Quantum CO2吸附系统,可以通过自动再生系统处理大量的CO2,与其他系统相比,测量精度高,性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高,容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作,用户使用友好;允许更好的使用消耗品,并自动监控其状态,自动泄露测试;三种可选配置:仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环;用户可以设置所有的仪器参数,包括CO2捕集阱温度,载气压力和解吸时间;便携式,可充电和轻量级的现场取样器;专用CO2烘箱,快速加热和冷却循环;功能强大的测试软件,结果可视化;兼容性高,可与13C质谱仪联用,应用于考古年代测定。
  • 采用Nexera UC对多品种辣椒中类胡萝卜素萃取及组分分离的研究
    背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质,并且维生素含量也很丰富,其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物,对氧、热及光不稳定,易降解或异构化,这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法,对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定,包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析,可有效预防不稳定化合物的降解,优化分析工作流程,减小定量误差;▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取;▶ 低死体积和低脉动背压控制单元(BPR)提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取(SFE) 选取17种辣椒品种样品,仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器,其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取,无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相:A、CO2;B、甲醇流速:2mL/min时间程序:静态模式(0~3min,10%B)- 动态模式(3.01~4min,0%B)萃取单元温度:80℃BPR压力:15 MPa • SFC色谱条件色谱柱:Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相:A、CO2;B、甲醇流速:0.5mL/min梯度程序:4~6min 0%B,6~21min,0~80%B补偿剂:甲醇(1mL/min)BPR压力:15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法,共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯,(如表1)。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中,所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到,且在17个品种中有12个品种均有检测到;而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为:1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中,类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal;Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯,而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量(如表2)。 表2 辣椒样品定量结果(mg/100g) 结论 研究表明,在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯,可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强,有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 199万!Waters中标陕西省食品药品检验研究院快速液相分离系统采购项目
    一、项目编号:ZX2022-12-15二、项目名称:仪器设备(快速液相分离系统)采购项目三、采购结果合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):供应商名称供应商地址中标(成交)金额陕西盛合佳成生物科技有限公司陕西省西安市高新区丈八街办科技六路4号香榭中新广场A座1-1-2423号1,993,600.00元四、主要标的信息合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):货物类(陕西盛合佳成生物科技有限公司)品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量(单位)单价(元)总价(元)1化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统(进口):WatersARC HPLC1.00(个)598,600.00598,600.001化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统(进口):WatersARC HPLC2.00(个)697,500.001,395,000.00
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 岛津推出超快速高分离系统Prominence UFLCXR
    通过分析快速化提高效率是广大用户的要求,Prominence UFLC因实现了超快速分析和兼备卓越的基本性能以及耐久性,在广大用户中深受好评。这次全新推出的Prominence UFLCXR以及Shim-pack XR-ODSⅡ是为实现快速且具备超高分离为目的而开发的新产品。本新产品可对应同时使用水/甲醇类等高粘性流动相的快速分析,可对应更广范围的快速・ 高分离应用。 Prominence UFLCXR的特长是在保证了重现性、低交叉污染、高灵敏度等卓越基本性能的同时,将最大容许压力从Prominence UFLC的35MPa提高到66MPa。同时开始销售的Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱保持了Shim-pack XR-ODS特长的2.2µ m粒径的理念,将耐压提高到60MPa。并且可使用长达150mm的超高分离用色谱柱,从而提供更为出色的分离效果。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 附: Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱规格 2.0 mm i.d. × 75 mm 2.0 mm i.d. × 100 mm 2.0 mm i.d. × 150 mm 3.0 mm i.d. × 75 mm 3.0 mm i.d. × 100 mm 3.0 mm i.d. × 150 mm Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱填料规格 基 质 全多孔性球状高纯度硅胶 粒 径 2.2 µ m 孔 径 8 nm 表面修飾 十八烷基 表面处理 端基封尾处理 含碳率 20.2 %
  • 200万!陕西省食品药品检验研究院仪器设备(快速液相分离系统)采购项目
    项目编号:ZX2022-12-15项目名称:仪器设备(快速液相分离系统)采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,000,000.00元采购需求:合同包1(仪器设备(快速液相分离系统)采购项目):合同包预算金额:2,000,000.00元合同包最高限价:2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学药品和中药专用设备零部件实验需要1(个)详见采购文件600,000.00600,000.001-2化学药品和中药专用设备零部件实验需要2(个)详见采购文件1,400,000.001,400,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限:根据合同约定采购需求.docx
  • 皖仪科技携三重四极杆液质联用系统等3款新品亮相BCEIA,进击生命科学和分离科学新赛道
    仪器信息网讯 2023年9月6日下午,第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2023)召开期间,在北京中国国际展览中心(顺义馆)E1馆 E1277,安徽皖仪科技股份有限公司(简称:皖仪科技)作为一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商隆重参展,集结分析仪器、工业与环境、工业检漏和生命科学四大业务板块首次集体亮相,宣布切入生命科学和分离科学两大新赛。并特别邀请院士等嘉宾出席,举办重磅新品发布会。皖仪科技董事长臧牧致辞2003年,皖仪科技正式成立;2005年氦质谱检漏仪上市被认定为国家重点新产品,皖仪科技初露锋芒;2009年,分析仪器和环境检测板块产品陆续问世,皖仪科技初步完成产品线布局;2020年,在科创板正式挂牌上市,皖仪科技取得巨大发展,进入了新的发展阶段。在成立20周年的特别日子里,以“更可靠 共长远”为主题,皖仪科技重磅发布LCMS-TQ9200三重四极杆液质联用系统、TOF2000大气VOCs多组分动态监测仪和InDrop微滴式数字PCR分析系统三款重磅新品,为自己献上了一份特别的贺礼!TOF2000大气VOCs多组分动态监测仪新品揭幕现场中国科学院院士、中科院生态环境研究中心研究员江桂斌,皖仪科技董事长臧牧共同为TOF2000大气VOCs多组分动态监测仪新品揭幕。十四五以来,VOCs的朔源与解析成为大气污染管控的重要部分,如何实现便捷监测、快速解读繁杂庞大的数据?皖仪科技以单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-TOF-MS)为核心,可同时在线分析多达300多种大气挥发性有机物,实时获取不同污染物浓度分布和变化规律;可快速建立区域污染分布地图,动态掌握污染情况、追溯污染物来源。据介绍,该系统搭配功能强大的走航数据处理软件,可根据客户需求提供信息丰富的走航报告及污染分析报告,为VOCs的精准治理提供有力的数据支撑。 LCMS-TQ9200三重四极杆液质联用系统新品揭幕现场中国科学院院士、中科院大连化物所研究员张玉奎,皖仪科技副总裁黄文平共同为LCMS-TQ9200三重四极杆液质联用系统新品揭幕。三重四极杆液质联用系统在生物分子测试、药物发现、视频、环境、毒理学等应用领域得到广泛的应用和认可。皖仪科技历时三年,重磅推出三重四极杆液质联用系统TQ9200。该产品集成了皖仪自主研发的UHPLC3600系统和TQ9200系统。产品采用了超高压直线电机泵、超高压针在路流量无损进样、主动预热技术的柱温箱、高稳定度电喷雾离子源、高耐压真空接口、高效离子传输透镜、串联四极杆高稳定驱动的技术。演示数据显示:连续10次柱上进样进行MRM信号采集,色谱峰面积RSD=1.052%,保留时间RSD0.01%。 InDrop微滴式数字PCR分析系统新品揭幕现场中国计量科学研究院研究员高运华、皖仪科技生命科学业务部总经理薛滔共同为InDrop微滴式数字PCR分析系统新品揭幕。数字PCR技术是一种绝对核酸定量检测方法,具有更高准确度和精密度,是第三代PCR技术。皖仪科技数字PCR平台包括:微滴生成器、微滴阅读仪以及配套基础试剂和耗材。整套系统具有:快速生成、液滴均一、稳定扩增、多重荧光检测、算法精确和软件灵活易用等特点。 新品发布会嘉宾合影 皖仪科技市场与品牌中心总经理陈艳凤陈艳凤全面展示了皖仪科技20周年的实力沉淀与未来发展方向。在BCEIA2023,四大业务板块首次集体亮相,皖仪科技宣布切入生命科学和分离科学两大新赛道。为了推动分离科学前进,皖仪科技专门成立了全资子公司诺谱新材料,希望在分析领域强大优势的基础之上打造分析仪器生态链,形成有机联动促进增长。臧牧董事长表示:“皖仪人不单是做仪器,更是通过仪器为客户创造价值,解决客户痛点,踏踏实实地做中国科学仪器行业自主化进程的推动者。在新的历史时期,国产替代大时代背景下,我们将紧密围绕国家战略,积极响应国家政策,把握行业发展趋势、坚定发展信心、快速满足客户需求、持续不断地创造商业价值和社会价值。初心不渝二十载,奋楫创新正当时!”
  • 广东发布《车室内空气痕量组分在线快速检测方法》团标
    人们若感觉所驾乘的汽车室内有异味,考虑需对车室内空气质量快速进行检测筛查,广东省标准化协会2022年11月28日发布团体标准《车室内空气痕量组分在线快速检测方法》,将可以帮上一忙。该标准由广物汽贸股份有限公司、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学、广东省广州生态环境监测中心站、生态环境部华南环境科学研究所、广东省麦思科学仪器创新研究院、广东智检检测技术有限公司、广东省标准化协会共同起草。据起草组负责人介绍称,该标准是为满足市场和消费者需求而制定的。我国随着现代化进程加快,汽车已成为寻常百姓家的代步工具,据报道,目前全国汽车保有量已达3.02亿辆,驾乘人员在车内的时间大大增加,近年来汽车室内空气污染投诉随之大量增加。据有关机构统计,2021年全国投诉汽车室内空气质量的达29213宗,其中超过半数诉称出现“头晕、头痛”、“咳嗽、咽喉不适”以及“恶心、呕吐”等症状,对车内空气质量进行检测的诉求呈急剧上升之势。我国对汽车室内空气检测现行标准是环保行业标准《车内挥发性有机物和酫酮类物质采样测定方法》(HJ/T 400—2007)。据介绍,该标准检测准确率达国际先进水平,但主要适用于新车出厂检测,因其检测耗时起码24小时,且操作较繁琐、技术要求高,费用不菲,目前一般市价每车次检测收费达2000至3000元。这与市场大量存在的要求快速、低费用的检测诉求不相适应。于是,适应市场诉求的《车室内空气痕量组分在线快速检测方法》应运而生。该项团标发布的新的检测方法的突出特点是快速和低成本费用。检测时间在1小时内,成本费用更是大幅度降低。其技术创新之处在两方面,一是以“置换平衡”和“释放亚平衡”方法缩短样品采集时间。采集车室内空气样品是检测的重要环节。HJ/T 400—2007规定的采样程序是先将受检车辆放入符合要求的采样环境舱中,打开受检车辆全部可以开启的车窗、门,静态放置不少于6小时,完成准备阶段后进入封闭阶段,完全关闭受检车辆的门、窗,保持密封状态16小时以上,之后开始样品采集。团标则规定把受检车辆放入采样环境舱后,在让车辆保持密闭静止状态下,利用置换装置将洁净空气置换车室内空气,空气中痕量气体组分(主要指各类VOCs)浓度快速降低,经过15分钟,车室内空气被洁净空气置换达平衡状态,即停止供气,使车室内各类VOCs污染物开始释放,空气中污染物浓度开始上升,过15分钟左右达到释放亚平衡状态,最终释放速率趋向于零达到释放平衡状态,即开始样品采集。这样把采用行标检测的样品采集准备和密封阶段所需22小时缩短为30分钟。二是相对于行标规定采集样品后要妥善保管、运输、送实验室检验,团标则用在线质谱仪快速检测,实时自动观测,减少了流程环节和手工操作。检测组分包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醛、成苯乙烯等18种常见有机化合物(包括联用在线高精度甲醛分析仪快速检测甲醛的释放速率和释放浓度)。为保证检测质量,团标除对在线快速检测方法相关的术语和定义、检测原理、检测流程、检测系统设置、要求及操作规程等作出规定外,还专门规定了检测质量保证和控制措施。专家组评审认为,该团标的在线快速检测方法,相比行业其他方法具有操作简单、快捷便宜的特点,有助于消费者了解车内空气状况,对治理车内空气,减少车内VOCs对人体的危害有一定的促进作用。
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower&trade 3软件 ChromScope&trade 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters® ) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • “立足当下,着眼未来”——第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会圆满落幕
    仪器信息网讯 7月17日下午,在陕西省西安市,第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会正式落下了帷幕。本次大会由中国石油学会石油炼制分会主办,中国石化石油化工科学研究院和北京理化分析测试技术学会共同承办,汇集了中国石油化工领域的专家、企业代表以及仪器公司相关技术人员等。会议现场17日下午,首先进行的是大会报告环节,该环节由中国石化石油化工科学研究院刘泽龙、中国石化上海石油化工研究院王川主持。报告专家:中国石化上海石油化工研究院 王川报告题目:石化有机原料分析方法标准研究进展王川就近5年石化有机原料分析方法标准的研究进展作简要介绍,包括引入先进分析设备,开展在线分析技术的标准化转化,推广绿色分析技术方案,拓展气相色谱分析,开展工业类芳烃类产品纯度杂质有效碳数校正面积归一化法研究,提升国家标准引领作用助力煤化工,推动高水平国标向国际标准转化,不断提升在国际标准领域的话语权。报告专家:中国石油勘探开发研究院 王汇彤报告题目:全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用随着全二维气相色谱在石油地质样品分析中的应用与普及,人们基本掌握了石油地质样品的全二维分析谱图特征及其规律。王汇彤介绍了全二维气相色谱对未知化合物发现与鉴定的优势,主要是除干扰能力强,以及具有族分离特性和“瓦片效应”。另外,他还简要介绍了全二维气相色谱在未知化合物发现和鉴定中的应用情况。报告专家:中国石化炼油事业部 尹彤华报告题目:油品实验室管理与发展探讨油品实验室除了需满足资质认定和实验室认可等通用规则外,还需满足油品领域的一些特殊要求。尹彤华梳理了国内检测实验室管理构架与要求,油品实验室检测管理要素及注意事项,同时针对油品实验室在建设及管理过程中的常见问题给出了相应解决方案,提出信息化在油品实验室的应用以及未来油品实验室的主要发展趋势。报告专家:中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室 史权报告题目:基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用基于分子工程理论和方法,开发分子管理技术,实现炼油过程的分子层次优化,已经成为学术界和工业界的普遍共识。面向分子管理技术的石油分子组成分析方法是目前面临的一个重大需求。史权介绍了基于电喷雾高分辨质谱开发的不同类型化合物分子组成分析方法,通过组合不同分析方法,仅使用ESI电离源,实现覆盖重馏分油组分分子组成的全面表征。报告专家:浙江福立分析仪器有限公司 冯帅报告题目:福立气相色谱快速炼厂气分析解决方案炼厂气是炼油厂在石油加工过程中产生的混合气体总称,其组分测定在石油加工过程中中间控制及炼厂气的有效利用是重要环节,快速、准确、实效检测出各组分的含量尤为重要。福立仪器新一代气相色谱仪GC9720 Plus主机,配备五阀七柱气路系统,制订出的五阀七柱快速炼厂气解决方案是目前检测炼厂气组分多、分析组分含量范围广、结构复杂的方案。报告专家:中国石化石油化工科学研究院陶志平报告题目:通用航空发展对未来油品需求当前通用航空和无人机对油料的需求是航空汽油和航空煤油。通用航空的不断发展,特别是以内燃机为动力的无人机(包括军用无人机与民用无人机),为航空油料发展带来了新的需求和机遇。陶志平主要介绍了航空汽油的发展现状以及航空煤油(航煤馏分)的需求及其质量要求。报告专家:中海油炼油化工科学研究院 齐邦峰报告题目:油液检测技术机械设备油液检测技术是实施设备状态监控维修的有效技术,是维修决策的重要依据。齐邦峰详细讲述了油液监测技术的发展历程,采样技术,油液物性检测技术,污染度检测技术,以及磨损磨粒分析技术。采用上述技术对在用油进行表征,并结合设备使用环境、状况及使用性能进行全面的分析,从而正确评估在用油液的品质与设备的运行状态。报告专家:中国石化石油化工科学研究院 钱钦报告题目:炼化企业污染物分析及溯源技术进展作为环境管理的重点管控行业,石油炼制三废的排放必须要满足相应的排放标准。钱钦针对近年来炼厂气液固三废的分析技术及溯源技术进行了概述,主要讲解了炼化企业污染物溯源技术进展,炼化企业循环水漏油溯源分析技术,其他相应分析技术如含油污泥分析技术等。报告专家:宁波海关 王群威报告题目:出口成品油现状及质量分析重点问题王群威介绍了我国目前出口成品油的现状,出口成品油的种类主要是汽油、柴油和航空煤油,具有量大点多的特点,并且不同国家对成品油产品质量标准要求差异较大,这提高了我国海关检验工作的困难。结合工作经验,他强调了出口成品油检验应注意的一些问题,以及实施出口成品油检验工作重点关注的问题。报告专家:中国石化石油化工科学研究院 陈瀑报告题目:智能化炼厂在线分析技术过程分析的核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性。陈瀑概述了炼油行业的成油品质量性质分析仪、安全环保相关在线分析仪和其他在线仪器技术与应用的现状,其中特别介绍了在线色谱,在线近红外以及在线核磁技术。他指出,在线仪器与实验室仪器分析重点完全不同,在线仪器功能单一、注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求较高。此外,他认为原位分析会是未来主要的发展趋势。大会报告环节结束后,本次会议举行了简短的闭幕式。闭幕式由中国石化石油化工科学研究院李长秀主持,大会主席中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通做总结发言。中国石化石油化工科学研究院李长秀中国石化石油化工科学研究院首席专家&教授级高工徐广通本次大会有近300人参加,会议报告涉及领域广泛,参展仪器厂商展示了最新的产品及技术,引发了激烈的学术碰撞。徐广通认为,本次会议以石油化工分析技术为主导,进而形成了极强的凝聚力,各单位专家都有这样一个基本共同的研究目标,从彼此的技术手段、研究方法中相互借鉴。对于双碳政策下石化行业的转型,每个人都持不同的意见,新能源领域的探讨也产生了不小的争议,他倡议石化分析工作者们“立足当下,着眼未来”,做好当下的研究工作,也要对未来政策的转变有所准备!后记近年来,原油进口依存度高达70%。受疫情影响,外部环境复杂且原油市场价格波动剧烈,给国家能源安全带来了威胁。氢能作为清洁能源,是国家实施能源安全的重要组成部分,在未来国家能源结构中占有重要地位。在石油化工领域,氢能也发挥着重要的作用,本次大会多位专家分享了氢能研究的内容。特别是徐广通教授指出当前氢能发展面临的问题:一是缺乏国家层面总体统筹和顶层设计,已出现产业雷同、低水平重复建设的苗头;二是在液态储氢等核心技术、高端材料、装备制造方面存在“卡脖子”风险;三是氢能管理体系尚未建立,行业标准、技术路线需要进一步探索研究;四是当前“绿氢”(风光水核电等非化石能源制氢)成本高,经济性利用较为困难。当前,我国氢能源大多处于“灰氢”阶段,“蓝氢”的相关工作也正在不断地开展,希望技术人员能尽快突破技术瓶颈,实现“蓝氢”到“绿氢”的真正转变。
  • 齐探讨石油化工分析新方向——第三届全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会闭幕
    仪器信息网讯 8月11日,为期3天的“第三届全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会”在山东烟台圆满闭幕。本届会议围绕“加快分析技术的提升和突破,助力双碳背景下能源和化工领域高质量转型发展”的主题,设置多个专题报告,内容涵盖色谱、质谱、光谱、元素分析、物性表征以及催化剂表征等多品类技术,就当前石油化工的热点、难点应用展开探讨。同时会议还举行了围绕国VIB汽油标准执行的分析方法标准宣贯会以及“石油化工分析仪器发展”专题论坛等同期活动,多角度探讨当下石化分析领域在技术及应用方面的成果和挑战。分会场掠影11日上午,中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院环境生态研究中心江桂斌院士、浙江福立分析仪器有限公司高枝荣、中石化(上海)石油化工研究院有限公司王川、中国汽车技术研究中心有限公司张欣、中石化石油化工科学研究院有限公司陶志平、万华化学集团股份有限公司中央研究院黄长荣、中石化石油化工科学研究院有限公司章群丹等专家做大会报告。大会报告中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士报告题目:《空间蛋白质组学分析技术进展》近年来,蛋白质组学研究特别是空间蛋白质组学受到越来越多的关注,报告中,张玉奎院士回顾了人类蛋白质组最新进展,并介绍了其团队在空间蛋白质组分析中的最新研究成果,包括研制了一种可进行蛋白质超快高效分离纳米晶体色谱柱、具有通孔结构和通孔-大介孔结构的乙烯基桥联杂化整体柱,以及可透膜多功能化学交联剂等,实现了蛋白质变体和蛋白质复合体的深度覆盖分析和空间异质性解析。张玉奎院士最后表示,在蛋白质组学研究中,蛋白质的分离和鉴定依然是目前最基本的任务和目标。随着蛋白质组学研究的不断深入,蛋白质分离鉴定技术将得到更加广泛的关注。中国科学院环境生态研究中心 江桂斌院士报告题目:《分析技术在新污染物筛查中的应用》近年来,新污染物因其在环境赋存可引起显著的生物毒性而引起了广泛关注。在报告中,江桂斌院士回顾了我国重视新污染物治理的发展历程,在《十四五和中长期规划纲要》中,提出要“重视新污染物治理”;生态环境部编制《新污染物治理行动方案》,要求切实加强新污染物治理,保障国家生态环境安全。江桂斌院士介绍到,化学品快速增长是环境污染的主要原因,与人类日常生活使用的化学品已有百万种;已知结构的新污染物只是冰山一角,大量的污染物是未知结构、未知含量、未知毒性的,如何识别化学物质的分子结构并评估其毒性,需要解决多项科学难题。报告分享了江桂斌院士及团队多年来在新污染物筛查方面的成果,同时也与大家分享了新污染物研究面临的问题和思考。浙江福立分析仪器有限公司在线事业部及大化工项目 技术总监报告题目《气相液相齐眉,在线离线并进—福立高端色谱之石化创新技术》福立色谱是目前国产色谱的领军企业之一,主营气相色谱、前处理装置、液相色谱、在线色谱和工业色谱等产品。报告主要介绍了福立在研发团队、科学管理体系、多年的研发沉淀和持续的应用开发等方面的进展情况。中石化(上海)石油化工研究院有限公司高级专家 王川报告题目:《合纤单体技术标准研究进展》合成纤维单体是指以原油、煤炭为原料,通过石油化工和煤化工工艺加工得到的有机化工产品,主要用作生产涤纶、锦纶、睛纶、维纶等化学纤维和其他化工产品的基础原料。随着原料、工艺多元化、生产连续化和下游聚合工艺对高品质原料的强烈要求,对合纤单体的质量控制发生了根本性的变化,也对工艺控制、分析技术研发和标准化提出了更高要求。基于上述形势,报告主要介绍了报告人及相关团队在多项重要合纤单体国家和行业标准的研究起草中所有的工作及相关标准进展。中国汽车技术研究中心有限公司天津检验中心高级工程师张欣报告题目:《油品质量升级对机动车节能减排的影响研究》油品参数变化所带来的减排效益与车辆行驶工况密切相关。报告主要介绍了报告人团队引入机动车比功率(VSP)概念,并基于I型常温试验数据获得了不同 VSP bin 下的排放因子,并根据北京市油品升级前后的车辆的实际行驶数据获得了 VSP bin 分布,进而对车辆实际行驶过程中的减排效果进行了评估。中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家、燃料产品研究室主任陶志平报告题目:《中国可持续航空燃料(SAF)的发展趋势》可持续航空燃料(SAF) 一般指由各种可持续重复获得的原料(生物原料或合成原料)经过化学反应生成的航空煤油替代品。不过其燃烧时产生的二氧化碳可借助原料生产得以中和,在其他技术路线成熟应用之前对于航空业实现净零碳排放这一短期目标具有极为重要的现实意义,也是可持续远程飞行最可行的选择。报告主要介绍了目前SAF目前的发展趋势以及面临的挑战。最后提出如何发展我国的可持续生物航空煤油(SAF)的建议。万化化学集团股份有限公司中央研究院分析测试中心总工程师黄长荣报告题目:《万华化学技术创新、分析测试中心介绍及分析技术应用分享》万华化学集团股份有限公司是一家全球化运营的化工新材料公司,其分析测试中心拥有近 100 人的经验丰富的专业分析团队 配备了包含色谱、质谱、光谱、波谱、表面分析、材料性能表征与评价等各类大中型仪器百余台,报告主要介绍了万华分析测试中心的分析平台建设情况。中石化石油化工科学研究院有限公司高级工程师、分析研究室主任章群丹报告题目:《智能炼厂原油资源优化系列分析技术》原油资源关乎国家能源安全和国民经济发展,我国原油对外依存度高,炼厂每年进口大量海外原油,如何选择原油资源并使原料稳定是每个炼厂面临的巨大挑战。石科院经过多年的技术开发,能为现代化智能炼厂提供原油资源优化全套分析解决方案,包括原油评价数据库系统近红外原油快评和配方原油技术,能为炼厂快速便捷获取完整准确的原油评价数据,保持炼厂质优价廉的选油配油策略并保持原料长期稳定提供数据支撑和成套解决方案。李长秀主持闭幕式大会报告之后的闭幕式由中石化石油化工科学研究院有限公司教授级高级工程师&大会学术委员会副主任李长秀主持。同时为鼓励石油化工分析领域的年轻人科技人员,大会还从分组报告中评选了15篇优秀论文,涵盖了色谱、质谱、光谱、物化分析等领域。最后,中石化石油化工科学研究院有限公司首席专家、大会主席徐广通教授致闭幕辞,他对参会的科技人员及石化分析厂商对大会的支持表示了感谢,并表示期待下次会议再相聚。大家依依惜别本次全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会。与会代表合影
  • 近红外光谱技术在石油化工领域的应用
    p   上世纪80年代以来,随着新方法(化学计量学)、新材料(光纤等)、新器件(检测器等)和新技术(计算机)的发展和出现,近红外光谱技术从光谱分析队列中吊车尾的位置迎头赶上,崭露头角。如今经过几十年的发展,结合现代化学计量学方法的近红外光谱技术,已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一,在农产品、食品、医药、石化等领域均得到了广泛应用。本文以炼油原料(原油)及石油化工产品为例,介绍近红外光谱在石油化工领域中的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   1. 何为石化产业 /strong /span /p p   石化是石油化学工业的简称,具体是指以石油和天然气为原料,生产石油产品和石油化工产品的整个加工工业,其中也包含了原料开采的过程,即石油开采业、石油炼制业、石油化工业三大块。 /p p   石油化工加工工业主要包含炼油和化工品生产两大板块。炼油主要是以石油和天然气为原料,生产各类燃料油、化工原料等产品,主要包括石脑油、汽油、煤油、柴油、沥青、焦炭、润滑油、液化石油气等等 化工品生产主要指以部分炼油产品为原料,首先通过化学加工来生产以三烯(乙烯、丙烯、丁二烯)和三苯(苯、甲苯、二甲苯)为代表的基本化工原料,进而以这些基本化工原料生产多种有机化工原料及合成材料的过程。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 397px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c1ce16f0-ea11-4737-a4fb-0ff64b82f410.jpg" title=" 01.jpg" alt=" 01.jpg" width=" 500" height=" 397" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石油炼制示意图(图片源于网络) /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2. 近红外光谱在石油分析化学中的角色 /strong /span /p p   石油和天然气主体为碳氢化合物,各类石化产品的主体组成物质也均为碳氢化合物,外加少量含氧、含氮、含硫等元素的化合物,然而石化产品种类繁多且分子结构千变万化,因此石油分析化学的目标就是获得石油化学组成和结构信息。石油分析测试是炼油科技与生产的眼睛,也是衡量一个国家炼油技术发展水平的主要标志之一。自上世纪90年代以来,纵观石油分析科学与技术的发展,可以看出其大致是沿着两条主线展开的:一条主线是在原有的油品族组成和结构族组成分析基础上,通过当代更为先进的分离和检测方法,对油品的化学组成进行更为详细的表征,即油品的分子水平表征技术,其主要目的是为开发分子炼油新技术提供理论和数据支持,以求索研发变革性的炼油新技术 另一条主线则是采用新的分析手段,快速甚至实时在线测定炼油工业过程各种物料的关键物化性质,即现代工业过程分析技术,其主要目的是为先进过程控制和优化技术提供更快、更全面的分析数据,从而实现炼油装置的平稳、优化运行。 /p p   分子光谱分析方法对于石化产品有机物结构非常敏感,中红外光谱、近红外光谱、拉曼光谱及核磁共振谱结合化学计量学在油品分析中均有较多的应用,但综合仪器稳定性、信号抗干扰能力、进样技术、工业应用成熟度等方面来看,对油品(包括原油、汽油、柴油和润滑油等)及化工品的快速和在线分析,近红外光谱是最实用、最适合工业过程控制的手段。在线近红外光谱已广泛应用于炼油领域,从原油调合、原油加工(原油蒸馏、催化裂化、催化重整和烷基化等)到成品油(汽油、柴油)调合等整个生产环节,可为实时控制和优化系统提供原料、中间产物和最终产品的物化性质,为装置的平稳操作和优化生产提供准确的分析数据,在化工品生产领域同样得到广泛应用,该技术已成为衡量现代炼化企业技术水平的一个重要标志。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 479px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34f819e5-89f0-4ce7-a327-5714e36c7c91.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 500" height=" 479" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外在炼油厂生产过程中的应用环节(黑点表示)及部分可分析的性质 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   3. 化学计量学与石油分析 /strong /span /p p   化学计量学起源于上世纪70年代,在上世纪80、90年代得到长足发展和应用。化学计量学利用数学、统计学和计算机等方法和手段对化学测量数据进行处理和解析,以最大限度获取有关物质的成分、结构及其他相关信息。石油组成极其复杂,需要多种近现代分析方法的量测数据进行表征,而将这些仪器的量测数据高效快速地转化为有用的特征信息,就得依靠各种化学计量学方法。 /p p   化学计量学内涵丰富,其内容几乎涵盖了化学量测的整个过程,在石油分析中,主要涉及的内容包括多元分辨、多元校正和模式识别。其中多元分辨算法主要用于处理色质联用、全二维色谱等方法得出的多维数据,近红外光谱是二维分析方法,利用的化学计量学方法以多元校正和模式识为主。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34fd2736-185f-4150-98c9-54831f8b5e5c.jpg" title=" 03.jpg" alt=" 03.jpg" width=" 500" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用于石油分析的常见化学计量学方法 /strong /p p   尽管用于石油分析的化学计量学方法很多,但绝大多数处于研究探索阶段,实际应用其实不多。对于模式识别,不同类型样品,其最佳识别算法可能会不同,以汽油为例,有研究用九种算法对不同炼厂汽油近红外光谱进行分类,结果发现K-邻近算法(KNN)、概率神经网络(PNN)、支持向量机(SVM)三个算法分类效率最高,其他如线性判别分析(LDA)、SIMCA等算法则效果一般。 /p p   对于多元校正,偏最小二乘(PLS)是使用得最广泛的算法,某些非线性严重的性质也会用到人工神经网络(ANN)建模。以汽油性质预测为例,很多文献研究比对了包括PLS、ANN、多元线性回归(MCR)、支持向量机回归(SVR)在内的多种算法,最后综合模型准确性、稳健性来看,PLS往往是最优选择。当然也有例外,原油分析由于其特殊性,传统建模方法无法适用,因此国内外都针对原油的近红外光谱分析开发了独特算法。 /p p strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  4. 近红外对原油及石油产品的分析应用 /span /strong /p p strong   4.1 原油 /strong /p p   原油性质差异巨大,从开采、贸易、流通到最后的加工,各环节均需要对相关的原油性质进行评价,而现存的ASTM原油评价方法需要较长的分析时间及较大的工作量,在很多场合不能满足分析时效性,原油快评技术便应运而生,而近红外光谱技术由于测量方便、成本低、可用于现场或在线分析等优势成为首选。 /p p   目前通过近红外光谱结合化学计量学方法,可直接建立原油基本性质模型,主要包含密度、残炭、酸值、硫含量、氮含量、蜡含量、胶质含量、沥青质含量、实沸点蒸馏曲线(TBP)等性质。但原油评价不仅需要测定原油的基本性质,还需要测定原油各馏分油的物化性质,分析项目近百种,采用传统的多元校正方法逐个建立校正模型非常困难。上世纪90年代,出现了采用拓扑学原理建立的基于模式识别的近红外光谱油品分析技术,后来发展到利用该技术结合原油详细评价数据库,关联出原油评价所需的详评数据。该近红外光谱原油快速详评技术于近10年引进到国内,目前包括大连石化和金陵石化等多家炼厂都购买了该技术,用于原油调合及蒸馏工艺中。 /p p   2012年,我国石油化工科学研究院(RIPP)基于国内外有代表性的500余种原油,建立了拥有自主知识产权的原油近红外光谱数据库,基于库光谱识别和拟合专利技术,开发了原油快评系统,近年来该系统不断完善,申请专利20余件,同样实现了原油各馏分详评数据的关联,形成了国产化的全套原油快速详评技术,预测准确性在传统分析方法的再现性要求之内,可在原油贸易、原油调合以及原油加工等方面发挥重要作用 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/282e4ad4-60c0-48cd-b060-828f0c51fc0e.jpg" title=" 04.jpg" alt=" 04.jpg" width=" 500" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong RIPP原油快速评价技术流程示意图 /strong /p p   鉴于原油色深、粘稠等特性,近红外原油快评技术绝大部分为离线分析技术,法国TOPNIR公司的原油快评成套技术在国外有在线应用案例,国内石科院和南京富岛公司合作也具备原油在线快评的实施能力。目前国内还没有在线原油快评的实际应用,近期为配合智能炼厂建设,某些炼厂正进行常减压装置的实时优化(RTO)改造,RTO需要实时掌握进料性质,可能会引进原油在线快评技术。 /p p strong   4.2 石脑油 /strong /p p   石脑油由原油蒸馏或石油二次加工切取相应馏分而得,其主要成分是含5到11个碳原子的链烷烃、环烷烃或芳烃。石脑油是管式炉裂解制取乙烯、丙烯,催化重整生产高辛烷值汽油组分以及制取苯、甲苯和二甲苯的重要原料 也可以用于生产溶剂油或直接作为汽油产品的调合组分。 /p p   炼厂对石脑油采取“宜油则油,宜烯则烯,宜芳则芳”的利用原则,而每种利用方式对石脑油有不同的质量技术指标要求,其中石脑油的PIONA族组成(直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃)无论对哪种利用方式来说都是十分重要的指标。近红外光谱技术实现了石脑油PIONA族组成的在线快速分析,可为先进控制及优化系统提供物料的实时组成数据,且数据准确性和传统色谱分析方法基本相当。除PIONA族组成数据外,近红外还可分析石脑油密度、馏程、碳数分布、芳烃潜收率等性质,准确性满足工艺需求。理论上近红外光谱也可以测定更详细的基于碳数分布的PIONA组成,如C8直链烷烃、C9芳烃等等,但石脑油组成复杂,各碳数下不同类型化合物含量分布很不均匀,某些组分含量较低,需要采用一些专用的方法才能得到满意的预测结果。 /p p style=" text-align: center "   span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  研究报道利用近红外光谱和PLS建模预测石脑油详细烃族组成(部分)信息的精度,RMSEP和r2为模型验证集平均偏差及决定系数,Repro和r2max为实验室标准方法(色谱)重复性及决定系数 /span /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1080fb76-a551-426d-8dd9-27f631113239.jpg" title=" 05.jpg" alt=" 05.jpg" width=" 600" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   英国石油公司(BP)最早将近红外光谱用于乙烯裂解装置原料石脑油的PIONA组成在线分析,燕山石化乙烯裂解装置于2007年首次采用了国产在线近红外光谱技术,如今国内多家炼厂乙烯或重整装置上都拥有近红外在线监测系统,用来实时监测石脑油原料或对应产品的物性参数。除了将近红外光谱技术用于蒸汽裂解和催化重整装置进料的在线外,为合理利用石脑油资源,一些石化公司如韩国SK还建有石脑油优化自动调合装置,该装置将在线近红外光谱技术用于调合组分和产品的PIONA组成、密度和馏程的分析,为优化石脑油调合实时提供数据,产生了可观的经济效益。 /p p strong   4.3 汽油、喷气燃料、柴油 /strong /p p   汽油、喷气燃料(航空煤油)、柴油是使用最广泛的三种石油燃料产品,三者主要依靠馏程(碳数)区分,从轻到重依次为汽煤柴油,有部分重叠。 /p p strong   4.3.1 汽油 /strong /p p   汽油是最常见的用量最大的轻质石油产品,主要成分为C4至C12的复杂烃类混合物。原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整、焦化等炼油过程都产生汽油组分,但从这些装置直接生产的汽油组分,不单独作为发动机燃料,而是将其按一定比例调配,辅以添加剂,如以前的甲基叔丁基醚(MTBE)、如今普遍添加的乙醇组分等,调合成满足一定质量规格要求的商品汽油。 /p p   辛烷值是汽油最重要的质量指标,用于表征汽油的抗爆性,其分为研究法辛烷值(RON)和马达法辛烷值(MON),车用汽油牌号是按研究法辛烷值等级划分的,主要有92、95、98号,标号越高,抗爆性越好。传统辛烷值测定方法速度慢、成本高、所需试样量大(约400mL),而且不适合在线分析。辛烷值与化合物结构密切相关,早在1989年美国就有人利用近红外光谱结合偏最小二乘方法建立了汽油辛烷值快速测定方法,从而掀起了近红外光谱在油品分析方面的研究和应用热潮,至今近红外光谱测定汽油辛烷值仍旧是石化领域研究最广泛和深入的测试项目之一,目前成品汽油辛烷值近红外光谱分析方法SEP在0.35辛烷值单位左右。 /p p   除辛烷值外,近红外光谱还可分析汽油密度、馏程、烯烃含量、芳烃含量、苯含量、氧含量、雷氏蒸气压等性质,其分析准确性满足各项汽油生产工艺以及调合工艺的需求。如今新建炼厂基本都使用管道自动调合工艺来进行汽油调合,原来使用罐调合方式的炼厂也慢慢在升级改造为管道调合方式,该方式对调合物料和产品的实时性质监测有较高的需求,在线近红外分析仪可实时、准确地为调合优化控制系统提供各种汽油组分和产品的多种关键物性。调合优化控制系统利用各种汽油组分之间的调合效应,实时优化计算出调合组分之间的相对比例,保证调合后的汽油产品满足质量规格要求,并使调合成本和质量过剩降低到最小。以在线近红外为主要特征的汽油优化调合系统最早于上世纪90年代在国际上出现,同时期我国兰炼、大连石化等炼厂对该技术进行了引进。至2005年,完全由我国自主知识产权建成的含在线近红外分析系统的汽油优化调合系统在中石化广州分公司正式投产运行,当年就带来了上千万人民币的效益。目前新建炼厂如中科炼化、盛虹石化等均含有汽油管道调合建设项目,荆门石化、天津石化、山东汇丰石化等企业也正在进行或已完成对原有汽油调合系统的升级改造,以上项目全部采用了在线近红外分析系统。该系统运行方式一般是将调合前的各路组分汽油和调合后的成品汽油引入快速回路,经预处理后进入流通池进行光谱分析,最后返回原管线或进入回收罐,也有直接将探头插入管线无预处理直接测量的方式,目前主流还是引出式检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/87440863-26c1-4a20-aa5a-b92b08875055.jpg" title=" 06.jpg" alt=" 06.jpg" width=" 500" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 汽油调合在线近红外分析系统示意图 /strong /p p   在汽油调合过程中,近红外光谱不仅可用来实时分析组分油和成品油性质,还可用于调合配方的快速设计。研究表明,利用各组分油近红外光谱按一定比例计算出的成品油近红外光谱,和用光谱仪采集的由同种组分油按相同比例调合出的实际成品油的近红外光谱,二者相似度很高,经同一模型预测出的辛烷值也很接近,证明利用组分油近红外光谱和辛烷值数据,通过计算机辅助设计调合比例,指导生产目标辛烷值成品汽油是可行的。该技术目前仍处于研究阶段,一旦用于实际,可帮助炼厂生产调度人员方便快捷的设计调合配方,最大化提高调合效益,该技术对原油、石脑油等物料的调合同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b2b7b119-6dc7-4c9c-a9b2-583dbe41b7a4.jpg" title=" 07.jpg" alt=" 07.jpg" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道的基于近红外光谱的汽油辛烷值模拟器,可通过组分油近红外光谱计算出调合配方及成品油近红外光谱,计算得到的光谱和根据该配方调合的成品油实际近红外光谱一致性较好,两幅光谱预测出的辛烷值也相近 /span /p p strong   4.3.2 喷气燃料 /strong /p p   喷气发动机燃料,又称航空涡轮燃料,是一种轻质石油产品,为透明液体,由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成。喷气燃料分宽馏分型(沸点范围约60~280℃)和煤油型(沸点范围约150~315℃)两大类,广泛用于各种喷气式飞机。我国喷气燃料分为5个牌号,其中3号喷气燃料是现行最常用的航空燃料。 /p p   冰点和芳烃含量是3号喷气燃料的重要质量控制指标,近红外光谱可对其快速测定,预测冰点SEP约为1.5℃,预测芳烃含量SEP约为1.5%,此外近红外光谱还可快速测定喷气燃料烯烃含量、密度、馏程、闪点、粘度等性质 。为实现战场环境下对军用燃料的快速质量鉴定,美国从90年代初就开始尝试用近红外光谱方法对包括喷气燃料在内的军用油品进行快速分析。几年后我国石科院、总后油料所等多家单位也陆续开展相关研究工作,针对我国的军用喷气燃料建立了近红外光谱快速分析方法。 /p p strong   4.3.3 柴油 /strong /p p   柴油分为轻柴油和重柴油,我们常说的车用柴油为轻柴油,按凝点分级,有5号、0号、—10号、—20号、—35号和—50号六个牌号,主要由直馏柴油、催化柴油及焦化柴油等调合组分经必要的加氢处理后按一定比例调配而成,主要包含10到24个碳原子的各族烃类化合物。 /p p   和辛烷值类似,十六烷值是表征柴油性能的重要指标,用来衡量燃料在压燃式发动机中的发火性能,其传统测定方法也存在和传统辛烷值测定方法同样的问题,而十六烷值也和化合物结构密切相关,上世纪90年代初国际上就出现了近红外光谱技术快速测定柴油十六烷值的应用,随后几年我国也开始了该技术的研究与应用。现行质量规范对柴油组成尤其是芳烃成分含量作了严格要求,近红外光谱也可用于柴油详细族组成的快速分析,可预测链烷烃、一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、总环烷烃、烷基苯、茚满、茚类、总单环芳烃、萘、萘类、苊烯类、总双环芳烃、总多环芳烃和总芳烃的含量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 451px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/484d4eee-581a-4209-8d4a-31bd99422cf4.jpg" title=" 08.jpg" alt=" 08.jpg" width=" 600" height=" 451" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石科院开发的柴油族组成近红外分析模型 /strong /p p   除了十六烷值和组成分析外,近红外光谱还可较为准确地分析柴油密度、折光指数、碳含量、氢含量、馏程、闪点、凝点和冷滤点等性质。随着烃类分子碳数及烃链长度的增加,近红外光谱对于结构变化的敏感度逐渐降低,因此分子量更大的柴油在某些和结构变化密切相关的性质分析准确性上要略逊于汽油,如馏程和十六烷值(相对于辛烷值)。柴油的闪点、凝点、冷滤点等物理性质与近红外光谱呈非线性响应,利用非线性校正方法如人工神经网络(ANN)得到的模型效果往往要优于常用的偏最小二乘(PLS)方法。柴油生产过程中一些性质如十六烷值、倾点、凝点等,会通过添加改进剂来改善,且添加量较低,往往在近红外光谱中无响应,因此,近红外光谱只能预测添加改进剂前的性质结果。在线近红外光谱同样可用于柴油调合中,由于柴油调合组分相对简单,且装置普及程度不如汽油调合,因此国内外柴油在线分析应用案例远少于汽油调合。 /p p strong   4.4 替代燃料 /strong /p p   为缓解我国石油资源匮乏和需求之间的矛盾,实现我国长期可持续的经济发展和环境保护,需要发展内燃机替代清洁燃料以部分取代石油基燃料即汽油和柴油。替代燃料主要分为三大类,其中醇、醚、酯类等含氧燃料(主要包括甲醇、乙醇、二甲醚以及由植物油制取的生物柴油、生物航煤)为第一大类,但因热值相对低等原因往往和石油基燃料混兑,形成乙醇汽油、混合柴油等燃料。大量试验研究和成功实践都证明,乙醇作为汽车的代用燃料是完全可行的。目前,乙醇作为燃料应用在汽油机上的技术已经相当成熟,我国也正在全国范围内大力推行乙醇汽油,乙醇添加比例一般为10%。生物混合柴油在世界范围内使用量正逐步增加,在美国、法国、巴西等国家应用较广泛,添加比例为5%-20%,国内目前应用不多。 /p p   近红外光谱可用于发酵生产燃料乙醇、酯化反应生产生物柴油的工艺过程。以生物柴油为例,生产生物柴油的原料种类很多,包括植物油(草本植物油、木本植物油、水生植物油)、动物油(猪油、牛油、羊油、鱼油等)和工业、餐饮废油(动植物油或脂肪酸)等。不同油脂原料生产的生物柴油在理化性质方面差异很大,决定生物柴油产品使用性能的指标有化学组成含量(脂肪酸甲酯、脂肪酸、甘油酯等)、运动粘度、酸值、碘值、闪点、冷滤点、十六烷值等等,近红外光谱可快速测定这些指标,有利于生物柴油生产过程的质量控制。 /p p   乙醇、生物柴油等替代燃料各方面性能均和石油基燃料有差异,其渗入含量对于混合燃料的理化性能如热值、发动机腐蚀性、辛烷值、十六烷值等有显著影响,必须保持适当比例。因此,对于混合油品中替代燃料含量的准确分析具有重要意义。色谱和光谱技术都可满足分析需求,利用近红外光谱测定乙醇汽油中乙醇及甲醇含量或混合柴油中生物柴油含量的研究及应用有很多,研究报道乙醇和甲醇含量预测SEP能到0.3%,生物柴油含量预测SEP能到0.15%左右。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2382843e-7cd2-4f1f-ba33-d40718be105e.jpg" title=" 09.png" alt=" 09.png" width=" 600" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为适应现场快速检测,某研究利用改装的便携近红外光谱仪和多元线性回归-连续投影算法(MLR-SPA)测定混合柴油中生物柴油含量,a.通过反射挡板改为透反射模式,b.通过USB光源改为透射模式,c.按b图模式改装后采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.22%),d.台式近红外光谱仪采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.13%) /span /p p strong   4.5 重油 /strong /p p   重油通常是指原油经蒸馏提取柴油段以上馏分后剩下的残余物,碳数更高,分子量更大,具有颜色深,粘度大等特点,具体包括润滑油基础油、渣油、沥青等。 /p p   如今国家对润滑油产品质量要求不断提升,导致高品质润滑油基础油的需求增加,高品质基础油的生产工艺复杂,生产过程中需要及时获取VGO、加氢尾油和加氢基础油的组成、倾点和黏度指数分析数据,以指导工艺参数的调整,保证生产合格率。石科院在利用近红外光谱快速分析基础油原料与产物方面做了大量工作,通过优化近红外光谱的谱图采集条件,选择合适的化学计量学方法并优化分析模型,开发了基于近红外光谱预测VGO、加氢尾油和基础油性质和组成的成套分析技术,准确性满足标准方法规定的再现性要求 特别针对粘度指数和倾点这类和本身化学组成存在严重非线性关系的性质,开发了全新的数据校正方法,显著提高了预测准确性,目前粘度指数和倾点的预测准确性分别为2个黏度指数单位和2℃,该技术已应用于茂名石化润滑油调合项目近红外在线分析系统中。 /p p style=" text-align: center " strong 润滑油基础油粘度指数预测结果(石科院近红外模型) /strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c055ba-3eb6-41e7-81f2-297b48821b13.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p   四组分含量(饱和烃、芳烃、胶质、沥青质)是评价重油化学组成的重要指标,近红外光谱结合PLS可准确分析渣油四组分,采用高温进样附件,分析速度快,SEP在1.5%左右,相比传统色谱柱分离方法分析效率提高很多。此外还可分析渣油密度、馏程、粘度、残炭、碳含量、氢含量、硫含量、碱性氮含量、苯胺点等性质 分析沥青蜡含量、粘度、针入度、软化点、脆点等性质。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道利用多块偏最小二乘(MB-PLS)和连续偏最小二乘(S-PLS)两种数据融合算法,将渣油近红外和中红外光谱结合起来建立四组分含量模型,预测结果整体优于只用一种光谱建模。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0293be9e-55f2-4313-953b-bcd492aa249e.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" width=" 600" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5. 近红外对化工品的分析 /span /strong /p p   以三烯三苯等基本化工原料,可生产约200种有机化工原料及合成材料(塑料、树脂、合成纤维、合成橡胶),生产过程属于石油化工范畴,虽然这些化工品种类繁多,但相比于油品,其化学组成相对简单,且主体为含氢有机化合物,因此近红外光谱在该领域的应用也非常广泛。 /p p   近红外光谱测定多元醇类化合物羟值就是一个非常成熟的技术,其中测定聚醚多元醇的羟值已形成ASTM标准方法,我国也有对应国标,羟基在近红外光谱区有丰富的信息,通过多元校正方法可以针对每一类多元醇产品建立优秀的分析模型,商品化的近红外羟值分析仪已出现多年。近红外光谱还可用来测定聚丙烯熔融指数、等规指数、乙烯基含量这三个重要的工艺控制指标,多年前我国就研制出了用于聚丙烯粉料和粒料快速分析的实验室型聚丙烯专用近红外分析仪,以及用于聚丙烯粉料的在线近红外分析仪。近红外光谱也可用于聚氯乙烯(PVC)树脂生产过程中水含量的监控,商品化的近红外在线挥发分分析仪适用于PVC粉、糊树脂等所含挥发分中水含量的在线监测和过程控制。在醋酸工业中,近红外光谱可用来测定醋酸、碘甲烷、碘离子、水及醋酸甲酯浓度,国内外均有较多的在线检测应用,保证了醋酸生产工艺运行的平稳性和安全性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/7ffa25b9-2176-459a-8da2-51da4513db86.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" width=" 500" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 多元醇在近红外光谱区的特征吸收谱图 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 336px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/35395583-bc07-4c9e-a82a-8cc727831a0b.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" width=" 500" height=" 336" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外光谱与化学滴定法测定多元醇羟值的相关图 /strong /p p   近红外光谱还可以测定多种聚合物中的叔胺值、酸值、水分含量等参数 实时监控高聚物合成反应过程中单体浓度、聚合物浓度、分子量和转化率,高聚物挤出前后样品化学组成等性质 结合可见光成像技术可对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、PVC和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等废旧塑料进行现场快速或实时在线识别。此外近红外光谱还被用于丙烯氰用微生物法水合生成丙烯酰胺、甘油通过微生物法生成1,3-丙二醇、甲醇与碳四馏分合成甲基叔丁基醚(MTBE)等工艺过程。 br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   6. 结语 /strong /span /p p   石油化工领域的分析对象和项目繁多,传统分析方法大多耗时长、不环保、不利于在线分析,近年来国内大力发展智能制造,石化企业也逐步向“智能工厂”转型,力推先进控制和实时优化控制技术,特别需要在线分析技术及时可靠的提供原料和成品质量信息,基于此,近红外光谱因其自身特点和技术优势在石化行业大有用武之地,目前在国内外炼油化工企业应用广泛,为企业带来了可观的经济和社会效益。 /p p   但是,相对于欧美等发达国家,近红外光谱在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,其原因大致有两方面: /p p   首先是我国炼油行业原料和工艺变动较为频繁,导致各线产品化学组成变化频繁,进而导致近红外模型需要频繁维护,企业人员很少具备近红外维护技能,只能依靠售后服务,然而销售商往往不具备较强的模型维护能力,导致近红外分析系统停用。目前国内炼厂大都遇到此类问题,已经影响到行业整体对近红外光谱的认识,且这种情况不仅近红外技术存在,基于模型技术的低场核磁等技术同样存在。 /p p   其次是近红外光谱分析方法目前在石化特别是炼油行业还没有相关标准(可能和炼油产品组成变化复杂导致近红外方法稳健性不够有关),导致炼厂质检和化验部门无规可循,不敢使用近红外光谱出具的数据,这也在某种程度上阻碍了近红外光谱在行业的推广。值得关注的是,近红外光谱在纺织品、烟草、粮食、饲料等领域已制定了国家、行业和地方标准,有关汽、柴油近红外光谱快速检测方法的地方标准也已陆续发布。 /p p   要解决以上问题,除相关部门要加快标准制定以外,更重要的是加强石化行业对近红外的理解和认识,促使炼厂培养专业化人员,或者规范化维保程序,将近红外系统维保委托给专业公司,保证近红外分析系统投用率,现有系统用好了,产生效益了,普及率自然会增加。总之,近红外光谱在国内石化行业有广阔的市场前景,但要出现井喷式的增长并发挥其应有的效果,需依靠经济发展水平和精细化管理水平的不断提高,还有较长的路要走。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   参考文献: /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   1. 徐春明, 杨朝合. 《石油炼制工程》 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   2. 褚小立. 《化学计量学方法与分子光谱分析技术》 /span /p p style=" text-align: right "    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (陈瀑) /span /strong /p
  • 拉曼光谱助力页岩气快速分析 这项国标6月1日实施
    随着国民经济发展和区域经济转型升级,清洁能源的需求不断扩大,天然气尤其是页岩气需求量呈井喷式扩展。根据 《页岩气发展规划(2016-2020 年)》:2020 年力争实现页岩气产量 300 亿立方米, 2030 年实现页岩气产量 800-1000 亿立方米。 根据2018BP数据统计,中国页岩气总储量在全球排名第一,达到了31.6 万亿立方米。  大力发展页岩气产业的同时,通过制定标准法规来确保行业的有序发展十分有必要,而激光拉曼光谱法作为气相色谱法后新兴的组成分析方法,具有分析速度快的技术优势,能满足页岩气勘探开发过程中的气质快速分析需求。其中,2021年6月1日正式实施的国家标准 《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》将给页岩气的快速检分析提供更为方便的检测方法。本标准的起草单位包括:中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石化胜利油田勘探开发研究院、中石化勘探开发研究院中海油湛江分公司。  拉曼光谱是一种散射光谱, 根据待测分子的特征频谱和光谱强度进行定性定量分析, 前期研究已经证明该技术可用于天然气的组分分析,目前具有代表性的技术及仪器为基于专利 US patent 4784486的 Atmosphere Recovery Inc. (ARI)公司分析仪和基于我国发明专利 ZL201410584402.0 的分析仪,其中 ARI 的 RLGA 系列激光拉曼气体分析仪已市场化, 并形成了一定的规模, 广泛应用于冶金、 石化、 化工、 天然气、 能源、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域, 在美国麦迪逊市的 Sunnyside Biogas Digester(恩光沼气池) 用于沼气组成分析, 在 Emerald Park(翡翠公园) 的天然气管网上安装了一台激光拉曼分析仪用于在线天然气组成分析, 在中石油西南油气田分公司、 陕西延长石油(集团) 有限责任公司以及中国石化中原油田普光分公司得到了应用。  作为一项新兴气体分析技术,激光拉曼光谱法可分析组分包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气, 测量浓度范围 10×10 -6~100%。 无需将这些组分分离,在 10 秒内可实现快速分析,大大提高了分析速度, 可即时获取气质数据, 在页岩气录井、岩心评价、测井、集输和处理加工过程中气质评价及装置建设中具有关键指导作用。  《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》是在 SY/T 7433《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》 的基础上制定的,就分析方法而言, 测定页岩气和测定天然气时没有差别, 然而由于当样品中组分复杂时, 长链烃类组分的拉曼峰复杂, 与其它组分存在谱峰部分重叠, 干扰测定。 因此在测定天然气样品时需要选择和实际天然气样品相近的校准标气才能最大程度减小系统误差。尽管不测定丁烷及更重组分, 但是为了准确测定天然气中其它组分, 仍然需要选择含有丁烷的标气。 而在分析页岩气时, 由于页岩气中通常不含丁烷及更重组分,测定时不需要考虑选择含有丁烷的标气,测定校准方法更简单, 因此激光拉曼光谱法更适合页岩气分析。  附件:页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf
  • 中石油炼化青年论坛 石化院六项成果全部上榜
    11月8日,集团公司以视频形式召开炼油化工科技创新青年论坛暨青年创新创效工作推进会。集团公司董事、党组副书记段良伟出席会议并强调,要牢记习近平总书记的嘱托,敢于攻坚克难,勇于开拓创新,为集团公司奋进高质量发展、建设基业长青的世界一流企业贡献青春力量。本次论坛,共收到37家炼化企业160篇技术创新成果论文。经过三级评选,表彰了最佳创新奖8项、一等奖20项、二等奖30项、三等奖40项,其中10项优秀成果在论坛上发布展示。会议还宣布了首批10家炼化企业青年创新工作室试点建设单位。石化院在此次论坛上收获颇丰:6项成果全部获奖,其中“最佳创新奖”1项、一等奖3项、二等奖1项、三等奖1项;石化院王力搏工作室被授予集团公司“青年创新工作室”殊荣。中国石油炼油与化工分公司总工程师,石化院党委书记、院长何盛宝代表青年创新工作室试点建设单位表态发言。何盛宝向论坛的成功举办表示祝贺,对于石化院如何建好用好青年创新工作室,提出“坚持一条主线、完善一套制度、培育一批人才、形成一批成果”的工作思路及具体举措。何盛宝指出,青年创新工作室的组建及运行要坚持“把青年培养成骨干,把骨干培养成专家”的原则,以“建平台-育人才-出成果”为工作主线,配套完善的制度保障体系,激发青年科研人员主动担当作为的内生活力,实现从“要我创新”到“我要创新”的转变,努力造就一批面向未来、具有行业影响力的顶尖科技人才梯队,在关键核心领域形成一批支撑炼化转型升级和高质量发展的科技创新成果。何盛宝要求,要以青年创新工作室试点建设为契机,紧密围绕“技术立企、人才强企”要求,认真践行“生聚理用”人才发展理念,完善人才培养体系,创新人才培养模式,加块培养“科研领军人才”“国际化人才”“高端化管理人才”等一批急需短缺人才,储备人才后备力量,为集团公司高质量发展、建设基业长青的世界一流企业作出更大贡献。分析检测与标准化研究室修远代表优秀项目在会上汇报,展示了石化院青年科研人员的良好形象。获奖情况“最佳创新奖”:《多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用》“一等奖”:《“纯手工”到“全自动”的飞跃——重油四组分快速分析技术》《基于MOF材料的乙烯乙烷吸附分离技术开发》《超重力液化气深度脱硫PriLDS® 技术在千万吨炼厂的工业实践》“二等奖”:《聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发》“三等奖”:《微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究》“青年创新工作室”: 王力搏劳模创新工作室获奖成果具体介绍01、多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用多产化工原料的柴油加氢裂化技术,突破了低压条件下、高芳烃劣质柴油向优质化工原料高效转化的关键技术,通过构建具有高结晶度、丰富介孔结构和适宜酸分布的DHCY分子筛,提高了裂化酸中心与加氢金属中心的协同作用,让芳烃分子的加氢裂化过程按理想反应路径进行,提高化工原料选择性。装置标定结果表明,石脑油及尾油化工原料收率70%以上。入选2019年“中国石油十大科技进展”,为中国石油炼化转型升级提供自主技术支撑。02、“纯手工”到“全自动”——重油四组分自动分析技术重油四组分是石油化工领域一项重要的分析项目。长期以来,该分析项目因耗时长、有毒有害试剂接触大、溶剂消耗多、占地面积大、需要的操作技巧高等原因,难以满足石油化工行业的生产需求。石化院技术团队瞄准此技术需求,创新性的开发了一套全自动四组分分析的设备和方法,有效的解决了传统方法的各项缺陷。目前,该技术已经成功应用于中石油大连石化公司,并即将在超过十家炼化生产企业开展应用。03、基于MOF材料的乙烯/乙烷吸附分离技术开发烯烃和烷烃的低能耗分离被Nature评为影响世界的7大分离过程之一。乙烯/乙烷吸附分离技术有望以低能耗方式获得高纯乙烯,为炼厂低碳转型提供重要助力。乙烯乙烷分子极为相近、分离难度大,当前尚无商业化吸附剂。本项目开发了一种廉价、稳定的金属有机骨架(MOF)材料,从等摩尔乙烯/乙烷混合气中获得 95%的乙烯,在150 ml吸附柱上验证材料穿透选择性,制备了公斤级MOF样品,并对材料的成型方法和吸附工艺进行了初步研究,为MOF分离技术的工业应用奠定了基础。04、超重力液化气深度脱硫PriLDS® 技术在千万吨炼厂的工业实践石化院自主研发、世界首创的PriLDS® 技术,是对传统UOP-Merox工艺技术的新突破,采用了超重力及系列创新技术,应用于液化气脱硫醇生产过程,在满足液化气深度脱硫(精制液化气硫醇硫≯2mg/kg)的同时可以实现废碱(碱渣)零排放,目前已在7套装置成功实现工业应用,累计减排废碱1.5万吨+,企业综合创效1亿元+,技术总体达到国际领先水平。05、聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发随着高流动性聚烯烃和双峰聚乙烯产品需求的不断增加,氢调敏感性也越来越受到学术界和产业界的关注,提高氢调敏感性已经成为Ziegler-Natta催化剂改进的一个重要方向。该技术通过内给电子体结构设计,制备出具有不同氢调敏感性的催化剂,实现对催化剂氢调敏感性的有效调控。结合DFT模拟计算,对氢调敏感性的影响规律和作用机理提出了一些新认识,可为催化剂和新产品的开发提供指导,具有重要的工业应用价值。06、微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究液体丁苯橡胶在高性能轮胎、塑料改性、粘合剂行业,尤其在航空航天、军工等领域有广泛的应用,因此自主开发液体丁苯橡胶具有重要意义。该项目采用连续流反应方法进行阴离子溶液聚合制备液体丁苯橡胶,改变传统的釜式阴离子溶液聚合工艺,解决高浓度单体-高浓度引发体系下液体丁苯橡胶制备问题,开发液体丁苯橡胶连续流合成工业化技术。一分耕耘,一分收获。作为此次论坛的承办单位之一,石化院团委按照集团公司团委要求,牵头组织论坛策划、方案制定、项目评审等一系列重要工作,从项目征集、评审到成果发布历时7个多月,付出了辛劳与汗水,整体工作得到领导和管理部门的肯定。石化院收获满满!
  • 溶剂系统对RP-HPLC分离性能的影响
    反相高效液相色谱(RP-HPLC)是液相色谱中最常用的模式,广泛应用于化工制药生物工程等领域。RP-HPLC中溶剂系统的选择和优化一直是液相色谱领域的热门研究课题,对于多组分目标物的分析与分离,有效选择并优化色谱溶剂系统仍存在很多问题,本研究考察了溶剂系统的强度,极性等参数对RP-HPLC分离性能的影响。示例色谱柱:UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm,5μm;柱温:25℃;检测器:UV225nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。流动相A :0.1%磷酸 B:ACN,A:B=3:7,色谱柱:Xtimate® 4.6mm×150mm,5μm。流动相A :0.1%磷酸 B:ACN,A:B=3:7,色谱柱 :UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm,5μm。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开,UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm,5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同,有机相中加入甲醇,流动相A :0.1%磷酸 B:ACN:甲醇=8:2,A:B=3:7。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开,UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm,5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同,有机相中加入甲醇,流动相A :0.1%磷酸 B:ACN:甲醇=8:2,A:B=3:7。调整有机溶剂比例后可以得出10.7min和11.9min分离度增加到3.0。优化方法,流动相A :0.1%磷酸 B:ACN:甲醇=7:3,A:B=4:6。从图谱中可以看出将峰分开,分离度增大,适当的调整有机相种类及比例可以提高分离性能。
  • 使用ASTM方法对碳氢化合物的单一组分分析(DHA)
    在石油化工行业的各种分析实验室里,为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征,通常会用到碳氢化合物的单一组分分析(DHA)这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分:石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物,以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂,各组分的特性十分接近,为了将各个组分分离开,通常需要很长的色谱柱(100米)。碳氢化合物的单一组分分析的时候,多种方法通常会被用到,依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊,有些方法对低沸点化合物的响应灵敏,分辨率高;有些方法对分子量大,出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂,再加上使用很长的色谱柱,在用氦气作载气的时候,气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是,用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度,因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言,无疑是一个十分吸引人的优点,因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率,再加上当前氦气的供应紧张,价格上涨,这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加,同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时,按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气,按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比,我们可以看到气相色谱跑样时间的减少,同时,对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示:混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷,当用氢气来替代氦气做载气时,它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。(如图1所示)尽管分析的时间不同,但是,对汽油中的主要组分的分析(石蜡,烯烃,萘和芳香族化合物)显示使用氢气和氦气作载气时,测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速,但是,在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错,甚至在某些时候,分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测,在汽油样品分析中有严格的规定,因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候,尽管该有机物的洗脱时间变短了,但是,气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。(如图2所示)对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离,在用氦气作载气时可以实现,用氢气做载气时,这两个物质同时出峰(如图3所示)用氢气做载气时,若要将这两种物质进行分离,需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候,气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好,不相上下。(如图4所示)碳氢化合物的单一组分分析结果显示,利用氢气做载气时,按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间,同时,对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下,可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。(ASTM 国际2002) 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时,对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时,对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时,对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时,对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪,来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2,用氢气来做载气时,碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004
  • Pilodist同心管精馏柱技术助力液蜡分离
    关于2024年液体石蜡行业中国报告大厅的《2024-2029年中国液体石蜡行业市场供需及重点企业投资评估研究分析报告》中指出,近年来,随着高端液体石蜡需求释放,为顺应行业消费潮流,越来越多的企业开始布局食品级液体石蜡、医用级液体石蜡市场。这也意味着为了迎合市场趋势,企业需要引进自动化设备和智能制造系统,以提升生产效率和产品质量。先为大家简单介绍一下液体石蜡的性质概念及应用~关于液体石蜡正构烷烃的性质正构烷烃[1]是指没有碳支链的饱和烃,又称液体石蜡、液蜡。主要来源于生物体的脂肪酸、 蜡质及烃类物质;碳数小于20的短链正构烷烃大都来源于水生藻类和微生物,而碳数在20-32的高碳数正构烷烃来源于陆源高等植物。高碳数(21-33)奇碳优势正构烷烃来源于富含陆源高等植物有机质的生油岩中,在C21-C33范围具有明显的奇偶优势。 根据其馏分,可以分为轻质液体石蜡(简称轻蜡)和重质液体石蜡(简称重蜡),烷烃中碳原子数C9-C13者为轻蜡,C14-C16者为重蜡。正构烷烃的应用● 轻蜡(C9-C13)主要是制造直链烷基苯[2]的中间体单烯烃,也是增塑剂、氯化石蜡、石油蛋白的生产原料。还可用于生产月桂二酸、巴西二酸、长链二元酸或高级香料、尼龙塑料等。● 正构十三碳烷烃(C13)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于油漆、 橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油,也是润滑油表面活性剂的主要添加剂。● 正构十四碳烷烃(C14)为无色液体,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚有机溶剂。多用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料、粉末涂料,也可用作高档热熔胶。● 正构烷烃(C14-C16)主要用于脱蜡溶剂、放电器械加工油、特殊防锈油用基础油、金属加工基础油、金属清洗剂、灯用液蜡等。● C16以上正构烷烃国内研究较少,大多为特殊应用,多用于军工、航空航天、建筑等领域。正构烷烃单体分离提纯的难点1相同碳数的烷烃,正异构数量较多,沸点接近,分离难度大,特别是高碳数的烷烃;2碳链越长,沸点越高,但都是热敏性物质,加热温度过高容易裂解;3碳数越高,烷烃的凝固点越高,容易堵塞装置的馏分管路,也容易污染其他馏分;4正构烷烃的比热容与碳数并不是正相关的关系,例如,C16的比热容要高于C17;5相邻碳数的烷烃之间可能会存在共沸物,特别是高碳数的烷烃,分离难度更大。以上难点相信业内小伙伴们或多或少都有感触,今天德祥为您提供解决方案!德国PILODIST® 精密分馏装置PD105以上问题,德国PILODIST® 精密分馏装置PD105统统可以解决!得益于PILODIST® 独家的同心管精密分馏技术,该装置能满足以上应用,也受到客户广泛认可。装置优势1同心管精密分馏柱,60~90块理论塔板数,柱效高,分离效果好;2真空操作系统,模块化设计,操作压力低至1mbar;3从塔顶冷凝器到馏分接收管之间的管路均采用套管连接,可以使用循环恒温浴进行保温(乙二醇介质),而且与馏分接收管连接处配备红外加热装置,避免馏分凝固堵塞管路;4塔顶和蒸馏釜集成Pt-100温度传感器,控温准确,模块化设计,DCD 4001系统实时监控,可随时探测到馏头和釜内样品温度的波动;59位全自动馏分收集系统,模块化设计,实验效率高。关于同心管精密分馏柱同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成,垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质,使得精密分馏柱具有很高的分离效率,从而保证PD105最高可达90块理论塔板。同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式,使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下,并形成液膜加大热交换接触面积,直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势:● 压力降小● 滞留量小● 适用于热敏性物质● 高分离效率● 极少量蒸馏体积(低至1mL)● 极少工作流量对于工业的小试放大,一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件,而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式。案例和方案案例分享PILODIST® 团队基于客户需求,可给出不同的配置方案。例如,某中石化客户的需求如下:表1:C16、C17、C18混合正构烷烃分离实验要求实验方案使用精密分馏装置PD105对样品进行分离提纯,实验压力维持在20mbar,加热后依次按照沸点进行分离提纯。表2:C16、C17、C18正构烷烃沸点实验结果图2:实验记录实时曲线C16、C17、C18原料的纯度(质量分数)均为98%左右,实验后,C16纯度97%以上,C17纯度95%以上,C18纯度93%以上,实验结果符合90%的要求,满足客户要求。但还有优化的余地,建议继续延长实验时长,特别是C17和C18馏分;而且切换相邻组分时,延长平衡时间,以避免收集时将下一个重组分带出,影响质量分数。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技咨询,可拨打热线400-006-9696参考文献:[1] 温国贤.C13-C16混合正构烷烃分离的研究[D].南京师范大学化学工程与技术系.2019[2] 刘玉泉,徐国英.我国液蜡生产与市场[J].精细石油化工进展,2002,3(5):35-38
  • 中石化自主开发微痕量气体组分同位素分析新技术
    近日,石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验研究人员应用自主开发的微痕量气体组分同位素分析新技术,对鄂尔多斯盆地的富烃类气藏、云南腾冲的温泉气、济阳坳陷地区二氧化碳气藏中的气体进行氢同位素分析,收到让地球化学研究人员满意的分析效果。历经40多年发展的无锡石油地质研究所实验研究中心在稳定同位素分析领域方面有着深厚的技术积累,逐步形成具有特色的同位素分析技术系列,得到国内外同行认可。面对油气勘探研究需要和目前同位素分析技术难题,在上级的支持下,这个所不断更新实验技术装备,引进3台不同型号的稳定同位素质谱仪,包括与其相配套的水平衡装置、预浓缩装置、气相色谱仪等先进设备。   同时,这个所着力加强技术创新和新技术的开发应用,坚持将传统技术方法与创新分析技术相结合,在原有稳定同位素分析技术的基础上,通过将稳定同位素质谱仪与其相配套的设备互相联接,成功开发了新同位素分析技术。   燃烧/高温裂解元素分析仪与稳定同位素质谱仪(Delta V)联机使用碳—氮、氢—氧同位素连续测定技术,可进行批量样品分析,具有样品量小、检测速度快、准确度高的特点,能满足沉积有机质碳、氢、氧、氮4种元素同位素组成的分析要求。使用燃烧装置能够实现一次进样同时检出样品中碳、氮同位素组成的目标,而使用裂解装置可同时在线测定其氢、氧同位素组成,还可用于水中氢氧同位素分析。   预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(MAT253)联用测定微痕量气体组分的同位素分析技术,能满足低浓度甲烷气样品的碳氢同位素分析,同时利用天然气中各个组分在低温下被特定填料吸附的物理性能差异,对天然气中微痕量氢气的富集与分离,有效消除天然气中微痕量氢气同位素分析的技术瓶颈,为幔源流体中氢的地球化学研究提供有力技术支撑。   据悉,稳定同位素分析新技术的开发与应用,为石油天然气地质研究提供了丰富的地球化学信息,在油气成因类型判识、油气源对比、运移示踪和成藏机理研究等方面发挥着独特作用,深受课题科研攻关人员和油气田生产单位的欢迎。
  • 什么前沿分析技术能让业内大腕云集,三会合一?——2016国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术会议、第十届全国微全分析系统学术会议、第五届全国微纳尺度生物分离分析学术会议顺利召开
    仪器信息网讯:2016年5月7日上午,2016国际微流控芯片与微纳尺度生物分离分析学术会议、第十届全国微全分析系统学术会议、第五届全国微纳尺度生物分离分析学术会议在兰州大学顺利召开,由南京大学陈洪渊院士致开幕词。本次会议由中国化学会主办,兰州大学承办,南京大学、复旦大学、浙江大学协办,邀请六十余名国内外知名学者作一系列报告,吸引了国内外五百余名专家学生参会。开幕式现场  上午大会特邀南京大学陈洪渊院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、西北工业大学Pavel Neuzil教授和法国巴黎高等师范学院陈勇教授做精彩报告,由复旦大学杨芃原教授和南京大学鞠熀先教授主持。南京大学陈洪渊院士  陈洪渊院士从多个角度回顾了近30年微纳流控芯片技术的发展历史,并做以总结和展望。由于微纳流控起源于分析学科的电泳微型化,始终与分析学科紧密联系,因此陈院士主要以微纳流控分析系统的学科交叉为主线进行讲述,报告中选择了数个有代表性的案例,总结其研究模式和策略,以挖掘微纳流控服务于科学前沿的核心优势。最后,回溯微纳流控的根本物性,以期从根源上推陈出新,实现方法学上的创新。中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士  对生命活动的功能执行体—蛋白质进行深入系统的研究不仅可以全景式地揭示生命活动的本质,而且发现的关键蛋白质对于揭示疾病的发生发展机理,以及建立相应的诊疗方法具有重要意义。然而样品的复杂性给蛋白质组分析带来了巨大的挑战。张玉奎院士介绍了其研究团队近年来通过发展样品预处理、分离和定量的新材料、新方法和新平台,显著提高了对蛋白质组定性和定量分析的能力。西北工业大学Pavel Neuzil教授  Pavel Neuzil教授于2015年入选中组部“外专千人计划(创新人才长期项目)”,受聘于西北工业大学,是微机电系统、微纳流体、微流控芯片等领域的技术专家。其研制的手持型快速PCR仪成功用于SARS病毒、禽流感病毒(H5N1)的快速检测,并在疾病诊断领域有着广阔的应用前景。法国巴黎高等师范学院陈勇教授  陈勇教授主要的研究方向为纳米科技及其在信息与生物工程等方面的应用。在纳米加工制作新技术及新工艺,纳米加工(包括高分辨率X光光刻,纳米膜压及软光刻),纳米结构物理(纳米磁学及超高密存储,纳米光学及集成光学,近场光学及光子晶体)以及微流体器件制备和应用等领域均有卓越成果。目前主持研究大规模纳米结构及纳米器件制备的新工艺及应用、微流体生物分子及细胞的检测、基因芯片改进、微流体集成光路等课题。  此次会议包括大会报告、专题报告、邀请报告、口头报告、墙报等多种交流形式,同时举办相关仪器设备和产品展览会,共持续四天。此外,会议特设四个分会场,包括多个主题:微流控学与纳流控学、微全分析系统、毛细管电泳 、毛细管电色谱、高效液相色谱或超高效液相色谱、微纳生物分析,与上述技术联用的检测技术如光谱、质谱和电化学技术等 ,以及上述技术与系统在化学、生物、医学、药学、环境和食品安全等领域中的应用。  更多精彩会议内容,请继续关注仪器信息网的跟踪报道。上图:第一分会场,下图:第二分会场上图:第三分会场,下图:第四分会场编辑:史秀明
  • “恰到好处”的标准——石油产品分析新标准宣贯会举办
    仪器信息网讯 2021年7月15日,在陕西省西安市,第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会正式拉开了序幕。本次大会由中国石油学会石油炼制分会主办,中国石化石油化工科学研究院和北京理化分析测试技术学会共同承办,汇集了中国石油化工领域的专家、企业代表以及仪器公司相关技术人员等。15日上午,“石油产品分析新标准宣贯会”举行。宣贯会现场全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会副秘书长 张建荣教授张建荣为我们介绍了全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(以下简称标准化委员会)的六个分析室委员会、秘书处以及目前国家标准体系等情况。此外,国家能源局对标准化委员会提出了在团标制定方面的工作要求,标准化委员会将承担石油化工相关的团体标准制定工作,近期也将举行启动会。另外,张建荣还预告了10月份更大规模的标准宣贯会。宣贯会分别由中国石化石油化工科学研究院首席专家徐广通教授和张月琴副研究员主持,相关标准的主要起草人对标准进行了解读。中国石化石油化工科学研究院首席专家徐广通教授主持宣贯会中国石化石油化工科学研究院 王亚敏中国石化石油化工科学研究院王亚敏对NB/SH/T 0230-2019 《液化石油气组成的测定 气相色谱法》标准进行解读。NB/SH/T 0230是 GB 11174-2011《液化石油气》要求的组成测定的试验方法,而NB/SH/T 0230-1992 技术标准较为落后,不适应现有需求,于是就有了新版NB/SH/T 0230-2019。对比NB/SH/T 0230-1992,NB/SH/T 0230-2019扩大了适用范围,可用于烃类和含氧化合物的组成测定;改变了样品进样模式,采用液体阀或闪蒸仪进样,新的进样技术提高了进样的“保真性”和重复性;重新修订了方法定量校正因子;重新建立了方法精密度数据等。总体来说,新标准为不同规格的液化石油气组成的测定提供了一个较好的分析方法。中国石化石油化工科学研究院 张月琴中国石化石油化工科学研究院张月琴对NB/SH/T 0991-2019《汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法》进行解读。含氮化合物含量过高会造成催化剂中毒,车用汽油产品质量差等,汽车尾气含氮排放将造成大气污染,所以非常有必要建立一套测定汽油中苯胺类化合物的标准方法。目前,国内测定汽油中苯胺类化合物的相关标准如下表所示:GB/T 33648-2017车用汽油中典型非常规添加组分的识别与测定 红外光谱法GB/T 33649-2017车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定 气相色谱法GB/T 32693-2016汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱质谱联用法NB/SH/T 0994-2019汽油中含氧和含氮添加物的分离和测定 固相萃取-气相色谱-质谱法NB/SH/T 0991-2019汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光法检测法不同的检测方法都有其独特的特点以及不同的检出限,NB/SH/T 0991-2019标准对单体苯胺类化合物的检出限为1mg/L,这种方法具有高选择性、等摩尔响应、外标法定量等特点,汽油样品可直接进样且氮化物峰非常直观,同时建立了汽油中苯胺类化合物的GC-NCD数据库,可对汽油中已知及未知含氮化合物进行准确测量。中国石化石油化工科学研究院 王利中国石化石油化工科学研究院王利对NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》进行解读。报告中,主要将该标准与GB/T 386 《柴油十六烷值测法》标准进行对比,NB/SH/T 0883-2014测试柴油十六烷值可准确至75.1-31.5。下表所示为王利整理的两种标准的优缺点。标准优点缺点GB/T 386 《柴油十六烷值测法》稳定、成熟、公认耗费样品多(250mL)、耗时长(40min)、操作要求高、维护强度大NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》快捷、耗费样品少(20mL)、时间段(20min)、精确度高、测试范围广、易操作、维护简单、自动化程度高、测试成本低中国石化石油化工科学研究院 钱钦中国石化石油化工科学研究院钱钦对《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测法》标准进行解读,该标准仍未发布,并未有标准号。根据国家能源局2017年下达的能源领域行业标准制修订任务的要求,由中石化石科院、中石油石化院负责起草《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫选择性检测器法》行业标准,以满足石油化工行业生产发展的需要。目前,现行测定中间馏分油中总硫的标准方法按照测试方法不同可分为以下三类:紫外荧光法GB/T 34100-2017SH/T 0689-2000荧光光谱法GB/T 17040-2019GB/T 11140-2008电量法SH/T 0253-1992然而,上述几种标准方法均不能检测中间馏分油中含硫化合物的类型,只能给出样品中的总硫含量,无法满足国内对中间馏分油中含硫化合物分布的分析需求。本标准基于气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了适用于催化裂化柴油、加氢催化裂化柴油和车用柴油等中间馏分油中含硫化合物的分析方法,完成了精密度试验工作,确认了方法的重复性和再现性界值。由于标准未发布,不公开更多数据信息。中国石化石油化工科学研究院 范艳璇中国石化石油化工科学研究院范艳璇对《汽油中铁、铅、锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》标准进行解读,该标准仍未发布,并未有标准号。铅、铁、锰元素的存在不仅会造成发动机催化系统中毒,影响机动车的安全性,更会随着尾气排放到大气中,污染环境、危害人体健康。GB 17930-2016《车用汽油》规定:铅含量不大于0.005g/L,锰含量不大于0.002g/L,铁含量不大于0.01g/L。车用汽油中,不得人为加入含铅、含铁、含锰的添加剂。于是非常需要一种快速、准确、灵敏的检测方法。目前测定汽油中铅、铁、锰的标准有:国外标准国内标准分析方法应用范围ASTM D3237GB/T 8020-2015原子吸收光谱法汽油中铅SH/T 0712-2002原子吸收光谱法汽油中铁ASTM D3831NB/SH/T 0711-2019原子吸收光谱法汽油中锰IP 352能量色散X射线荧光光谱法汽油中铅ASTM D5059GB/T 8925-88(已作废)波长色散X射线荧光光谱法汽油中铅能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)方法简便、环保、快速且灵敏度高,无需样品前处理,不需要使用大量有机试剂,可实现多元素同时测量,采用新型激发光源。由于标准未发布,不公开更多数据信息。XRF作为一种普适性测试技术,非常适合石油化工产品的元素分析;随着仪器性能的提高,在痕量元素分析、现场在线测量方面都有较大提高。可作为油品快评技术之一,与化学计量学结合建立分析模型,快速得到样品元素组成信息。本次标准宣贯会的参会人员超过了200人,在每位老师讲解结束后,相关人员积极提问,形成了很好的互动交流,促进了相关标准的宣贯以及在工作中很好的实行。后记:通过上午的标准宣贯会,可以看到气相色谱法在石油化工应用非常广泛。无论是液化石油气的组成测定、汽油中苯胺类化合物的测定以及中间馏分油中含硫化合物的测定,采用的都是气相色谱法。对于不同的检测物质以及检测要求,需要不同的检测方法,如对汽油中苯胺类化合物进行测定时,不同的检测仪器有不同的适用范围:红外光谱法检测时间短,非常适合抽检汽油中苯胺类化合物;气相色谱法可以同时检测多种物质,如苯胺类化合物和其他非常规添加剂;GC-MS 可以看到其他含氧化合物等;GC-NCD虽只能检测氮化物,但是检出限低至1 mg/L;GC-SCD可检测出不同含硫化合物的类型。针对不同的检测需求,找到最合适的检测方法,是至关重要的。另外,在标准的制定过程中,尤为重要的一点就是对精密度的验证,其中包含重复性和再现性,这对仪器的测量准确度有极大的要求,这也是在提醒仪器厂商对于仪器的研发过程中,精密度这一参数是不容忽视的。
  • 第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会(第二轮通知)
    中国石油学会石油炼制分会(2021)油学炼字第4号第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会(第二轮通知)各有关单位: 中国石油学会石油炼制分会主办,中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会承办的“第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会”,定于2021年7月14日至17日在陕西省西安市召开。会议将围绕“发挥分析信息价值、支撑未来石油炼制与化工行业高质量转型发展”主题,邀请专家作大会报告和主题报告,介绍近几年来石油炼制与石油化工领域分析技术的最新进展和研究成果。大会将针对未来智能化炼油化工企业的发展需求、大数据运用、油品质量升级及质量安全与管理、氢能源、绿色低碳与环保等领域中的分析技术、标准化及应用展开广泛讨论,为石油化工分析技术人员搭建一个深入交流的平台。大会还将邀请国内外分析仪器与相关设备、零部件及化学品生产厂商在会议期间展示并讲座。结合往届会议参会者的要求和检测技术的发展需求,大会将举办新标准宣贯和成品油快速检测技术两场论坛。欢迎大家参加。会议第一轮通知发出以来,得到了石化分析技术人员以及国内外分析仪器公司和厂商的积极响应, 陆续收到了技术人员的参会论文和仪器厂商的参会申请,根据会议日程安排,会议的投稿截止日期延长至2021年6月15日,欢迎踊跃参会参展。本次会议官网:http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=89有关事宜说明如下。一、大会名誉主席、主席与机构大会名誉主席汪燮卿 中国工程院院士 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所大会主席 徐广通 教授 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院大会学术委员会 主 任:徐广通副主任:章群丹 王 川 刘虎威 史 权 李长秀 李文乐 齐邦峰 赵 彦委 员:(按照汉语拼音顺序)白正伟 陈 松 管振喜 凌凤香 凌烈祥 刘泽龙 卢衍波 潘 义 秦士珍 陶志平 王汇彤 王群威 王少楠 王维民 闻 环 肖 军 许 贤 薛慧峰 尹彤华 殷喜平 张育红 张建荣 大会组织委员会 主 任:张宝吉副主任:桂三刚 章群丹 武 杰 李长秀 赵 彦委 员:(按照汉语拼音顺序)陈 松 韩江华 何 京 黄少凯 康文光 时圣洁 王汇彤 王志明 张月琴 张祎玮 章 燕 朱凌云 二、会议时间和地点时间:2021年7月14日~17日地点:陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号三、会议议题1.色谱、质谱分析技术进展及其在石油炼制与化工领域的应用2.分子光谱、原子光谱及电分析技术在石油炼制与化工领域的应用3.石油炼制与化工中的环境分析技术及应用4.石油炼制与化工中的新标准方法5.支撑智能化炼厂的分析技术6.氢能源领域分析技术需求及应用7.其它分析技术及应用四、会议论坛1. 石油及石油产品新标准贯标2. 成品油快速检测技术论坛五、大会报告及邀请报告专家张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 研究员,博士生导师,中国色谱学会理事长, 中国科学院大连化学物理研究所 刘虎威 教授,北京大学,北京理化学会色谱分会理事长 张建荣 教授级高工,中国石油化工股份有限公司高级专家 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会秘书长王维民 教授级高工,中国石油化工股份有限公司高级专家 尹彤华 教授级高工,中国石油化工股份有限公司炼油事业部首席专家 徐广通 教授级高工,博士生导师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 陶志平 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家,国家石油产品质量监督检验中心副主任付 维 教授级高工,中国石油化工股份有限公司科技部技术监督处副处长殷喜平 教授级高工,中国石油化工股份有限公司催化剂公司技术信息部主任齐邦峰 教授级高工,中国海洋石油股份有限公司石油化工研究院副院长王 川 教授级高工,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院分析室主任 王汇彤 教授级高工,中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院史 权 教授,博士生导师,中国石油大学(北京)薛慧峰 教授级高工,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院赵 彦 教授级高工,深圳市计量质量检测研究院闻 环 教授级高工,国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)副主任杨 波 博士,高级工程师,广西钦州海关陈 松 教授级高工,中国石油化工股份有限公司北京化工研究院张育红 教授级高工,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院管 亮 教授,陆军勤务学院刘泽龙 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院章群丹 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院刘颖荣 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院李长秀 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王 威 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王亚敏 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院吴 梅 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院陈 瀑 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(大会报告及邀请报告题目见附件一)六、会议日程日期会议内容7月14日标准宣贯会和技术论坛会议报到7月15日大会会议报到、标准宣贯会和技术论坛7月16日大会报告、邀请报告及分组报告7月17日大会报告、邀请报告及分组报告、优秀论文颁奖七、会议征稿1. 凡反映近两年来在石油炼制与石油化工领域以上所述议题,即石油化工分析技术应用研究及经验方面的未公开发表的论文均可应征。征稿截止日期为2021年6月15日。2. 应征论文提供1-2页A4纸的详细摘要即可。摘要格式:页边距均3.0厘米,题目三号黑体,作者、单位、地址以及摘要内容五号宋体,图标、表格及参考文献用小五号宋体,英文字体为Times New Roman,单倍行距。请注明论文通讯作者的详细通讯地址、通讯联系人简介、电话号码和E-mail地址(详细格式要求见附件二)。稿件通过大会官网投稿,并同时用E-mail发送至邮箱:shihuasepuhui@126.com,邮件主题中请注明“石油化工分析测试会议征文”字样。具体要求见会议官网网页:http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=893. 同时欢迎没有论文的代表直接参会,请随时关注会议官网的会议进展更新情况。八、会议住宿标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人:王晓荣 电话:17792326665注:1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季,酒店房间非常紧张,过期不能保证住宿。2、酒店交通便利,此次会议不安排接送站。九、会议注册费会议注册费:1800元/人;6月15日前注册,1600元/人。 参加学术报告会的人员可旁听标准宣贯论坛,无需另行缴费。十、会议汇款方式 开户名:北京理化分析测试技术学会 开户行:华夏银行北京紫竹桥支行 账 号:4043200001801900001154汇款时请注明:与会学者姓名、石化会注册费,并在汇款后及时将汇款凭证传真(010-68471169)或E-mail至会务组(shihuasepuhui@126.com) 会前缴纳注册费的报到时领取发票,现场注册的会后邮寄发票。十一、会议联系单 位:北京理化分析测试技术学会联系人:朱凌云 13717666003(手机)电 话:010-68722460(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com单 位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人:张月琴 18500986805(手机)电 话:010-82368206(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日附件一 大会(主题)邀请报告及题目 姓 名 题 目张玉奎 高峰容量色谱研究进展许国旺 高分辨质谱用于重柴油、蜡油及重质油组成表征的研究刘虎威 GC-MS最新进展及其在石化分析中的应用徐广通 燃料电池用氢气品质分析体系的建立及应用王维民 成品油零售行业转型发展的挑战与机遇张建荣 车用汽油柴油发展趋势探讨尹彤华 油品检测实验室管理探讨史 权 基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用殷喜平 微介孔材料比表面积的测定王 川 石化有机原料分析方法标准研究进展王汇彤 石油样品中未知化合物的发现与鉴定赵 彦 测量不确定度在监督检测中的应用闻 环 燃油添加剂中硫和氯检测方法研究陶志平 通用航空发展对未来油品的需求张育红 化工产品痕量有机杂质分析技术进展与应用 陈 松 可降解塑料及其添加剂色谱分析(暂定)齐邦峰 油液监测技术刘泽龙 清洁燃料质谱分析技术进展章群丹 配方原油技术工业应用探索 刘颖荣 炼化企业环境分析技术进展和应用薛慧峰 炼化产品质量异常原因的气相色谱分析案例介绍李长秀 适应炼油转型及新形势需求的石化色谱分析平台构建王 威 FT-MS研究重油中硫、氮化合物的结构与反应规律王亚敏 从燃料电池车用氢气到炼厂气——覆盖气体中痕量至高含量硫化物分析的解决方案吴 梅 仪器分析技术在油品元素含量测定中的应用与进展陈 瀑 智能化炼厂在线分析技术杨 波 我国出口成品油现状及质量分析重点问题管 亮 油品快速检测技术在军事领域的应用徐广通 成品油快检技术体系的构建及可行性分析(论坛报告)刘 玻 实施现场快检,提升成品油质量管理能力与水平(论坛报告)张 焕 加大成品油现场快检力度,净化成品油市场(论坛报告)附件二 论文摘要格式题目,黑体,三号(轻质石油馏分****研究)作者,宋体,五号 (***1,***)作者单位,宋体,五号(中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,北京 100083)正文部分,宋体,五号,单倍行距,A4纸两页内容(在石油加工过程产物中,除主要含有各种烃类化合物之外,还含有少量含S、N、O等杂原子的非烃化合物,这类化合物是存在于各工艺产物中的重要杂质,对炼油工艺过程参数选择、催化剂性能及产品的质量都有严重的影响,研究非烃化合物的组成及分布规律,对炼油工艺及催化剂的研究,有重要的价值。但由于大量烃类组分的存在,在采用常规的气相色谱进行分离测定时,微量的非烃化合物组分的色谱峰淹没于大量的烃类化合物的色谱峰中,使得分离和检测都变得非常困难… … … … ) 图表名称,宋体,小五号,加粗(图1 不同工艺轻馏分非烃杂质的分布研究)石油产品分析新标准宣贯及成品油快速检测技术论坛会议通知各有关单位:为满足我国对石油产品质量控制日趋严格的要求,近一两年国家能源局通过了多项应对石油产品质量控制分析的标准方法。为更好地执行这些标准方法,以防范质量安全事故的发生,由中国石油学会石油炼制分会分析及标准化专家委员会组织一次“石油产品分析新标准宣贯会”,针对近年来部分石油产品质量控制分析方法标准,特邀请标准起草人对标准方法进行宣贯讲解,并对标准使用中遇到的问题进行讨论和交流,欢迎石化企业及油品检测部门的相关技术人员积极参会交流。同时,我国车用燃油市场供应渠道复杂,在车用燃料质量快速升级的背景下,由于生产企业技术水平参差不齐、国际原油价格的大幅波动和国内炼油产能远超市场需求,我国成品油供应市场竞争激烈,车用燃油质量问题和事故时有发生。为保护广大消费者权益和大气环境,确保流通市场车用燃料的质量,特组织一次“成品油快速检测技术论坛”,从车用燃油质量安全、环保达标、质量保障、非常规油品识别等多维度质量管控需求出发,构建成品油现场快速检测平台正得到社会各方面越来越多的关注,为此,特别邀请在成品油现场质量检测取良好效果的山东和吉林市场监督部门分享他们的经验和成果供大家参考并开展讨论交流,以提升成品油现场快检能力和水平。一、标准宣贯会报告人及报告题目主持人:张建荣教授 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会秘书长报告人单 位题 目王亚敏中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 NB/SH/T 0230-2019 《液化石油气组成的测定 气相色谱法》张月琴中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0991-2019 《汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法》范艳璇 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 待发布《汽油中的铁铅锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》钱 钦中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院待发布 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测器法》王 利中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》二、成品油快速检测技术论坛报告内容论坛报告1 :车用燃料快速检测体系的构建与技术可行性分析 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 徐广通论坛报告2 :实施现场快检,提升成品油质量管理能力与水平 山东省市场监督管理局 产品质量处处长 刘 玻论坛报告3:加大成品油现场快检力度,净化成品油市场 吉林省市场监督管理厅厅长 张 焕论坛报告4:成品油快检技术标准与规范的建立 山东省质检院 人员待定三、会议时间:2021年7月14日~7月15日 (14日全天报到)四、会议地点:陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号五、会议住宿:标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人:王晓荣 电话:17792326665注:1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季,酒店房间非常紧张,过期不能保证住宿。 2、酒店交通便利,此次会议不安排接送站。六、会议注册费:1800元/人;6月15日前注册,1600元/人。注册参加标准宣贯会和技术论坛的代表可旁听学术报告会,无需另行缴纳会议注册费。七、会议联系: 单 位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人:张月琴 18500986805(手机) 电 话:010-82368206(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 单 位:北京理化分析测试技术学会联系人:朱凌云 13717666003(手机) 电 话:010-68722460(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日
  • 雪景科技推出多款针对特定应用的全二维色谱分析系统
    为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求,雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼,集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程,形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手,节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间,最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统(P510系列)采用最新的全二维气相色谱分析技术,对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统(H880系列)可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和半挥发性有机物(SVOCs)的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果,满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件,实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台(模块可选)、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统(S830系列)适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测,采用业界领先的全二维气相色谱技术,样品经提取后可直接进样,无需预柱分离,利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃(MOSH)和芳香烃(MOAH)组分,同时得到MOSH和MOAH的含量,极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外,搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析(TOF质谱),以及整合样品全自动前处理和提取过程(CTC自动前处理平台)。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统(T360系列)整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统,搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱,对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式,在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换,而且切换过程及柱系统维护(换色谱柱)无需放空质谱,同时支持多检测器协同检测(质谱、FID、嗅闻仪等)。真正做到了“一机多用”,“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广,竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法,以及整体解决方案。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制