时间分辨荧光测试系统

Confocal（激光共聚焦显微镜）现在已经司空见惯，甚至是超分辨（SIM等）也是屡见不鲜，今天我们就定性和定量两个方面分析显微成像系统的性能（以分辨率为例），从而更了解系统性能好坏，才能在选择显微镜时做到有的放矢 。[align=center][img=,445,262]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261504385121_662_3450141_3.png!w445x262.jpg[/img][/align]这次我们主要测试对象为奥林巴斯（Olympus） SpinSR超高转盘共聚焦系统，搭载超分辨模块SpinSR10，配以Photometrics 公司的Prime 95B相机。[b][color=#00af50]一、定性分析[/color][/b]利用共聚焦模块与超分辨模块分别在100倍油镜下扫描，采集成像。样品采用Argolight标准测试片Argo-SIM。此测试片中的图样由激光写入，不仅无光漂白效应，而且常见波段皆可被激发，使用方便。通过标准测试片中的“间距渐变线对”图样可以快速定性评估系统空间分辨率及信噪比。Argolight的Argo-SIM标准片中共有4组间距渐变线对，分别朝向四个方向，用以测试显微镜对不同方向的分辨率。线对间距以0 nm为起点，30 nm为步进递增至390 nm。[align=center] [/align][align=center][img=,390,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261505109514_806_3450141_3.png!w390x266.jpg[/img][/align][align=center]图一：用户在观看“间距渐变线对”图样（激发光488nm ）[/align]实时预览状态下，我们仅用肉眼就可以看出，线对之间有无明显分开，以此大致判定系统的分辨率。线对从下往上数，如从第n根可以分开，则显微镜的分辨率大致为（n-1）*30nm左右。以下图为例：[align=center][img=,690,657]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261506487351_747_3450141_3.png!w690x657.jpg[/img][/align][align=center]图二 定量分析示意图[/align]但是，人眼判断的精确度有限。对于关注方法学的人，仅仅定性分析已不能满足需求。需要对相关结果定量分析，得出更准确的值。[b][color=#00af50] [/color][color=#00af50]二、定量分析[/color][/b]第二阶段，我们将上述采集到的图像分别送入Argolight测试片配套的图像分析软件Daybook中自动计算出分辨率结果。为了得到更为准确的结果，分析过程中截取图像不同区域，分别计算出其分辨率，平均计算得出最终分辨率数值。[align=center][img=,468,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261508270801_1889_3450141_3.png!w468x298.jpg[/img][/align][align=center]图三 Daybook软件对比度测量计算图[/align][align=center] [/align]分析过程中，Daybook软件首先自动识别图像中的线对，将强度曲线中的峰值和谷值分别进行标定，之后计算不同线对之间峰值和谷值得的光强对比度（见图三）。另外，软件允许用户选择对比度阈值，以此作为分辨率的判定标准。[align=center][img=,545,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261511582801_395_3450141_3.png!w545x242.jpg[/img][/align] [align=center] confocal成像（左） 右：超分辨模块成像（右）[/align][align=center]图四 Argo-SIM测试片中的“间距渐变线对”图样的成像（激发光488 nm）[/align][align=center] [/align][align=center][img=,523,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261513007694_2665_3450141_3.png!w523x294.jpg[/img][/align][align=center]五 Daybook软件测量结果截图[/align][align=center] 通过此次测试，我们清楚了解该显微镜的实际分辨率，验证了与厂家参数的契合度。同时，有赖于Argolight荧光显微镜测试方案的高效和便捷，整个测试过程耗时不超过30分钟。[/align][align=center]Argolight荧光标准评估片除了测试显微镜分辨率外，还可以测试其它性能如照明均匀度、光强光谱响应度、空间共定位、定位误差等等。可关注后续文章或致电了解更多功能。[/align][align=center]（注）[/align][align=center]1、图片传送压缩问题，图片可能失真。烦请谅解！[/align][align=center]2、测量最终结果涉及其他厂家相关产品，暂决定不公布相关测量准确数值，如需了解结果可咨询相关厂家。我司仅负责提供相关产品测量方案，不负责具体系统的评测。烦请谅解！[/align]

[align=center][b][font=黑体]时间分辨荧光光谱测定不同氮化碳纳米结构的光催化性能研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]刘传德，束[/font][font=宋体]爽，魏[/font][font=宋体]巍[/font]*[/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]本文系统地研究了不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）光催化降解亚甲基蓝的活性及其在纳米尺度下的时间分辨荧光光谱。主要研究目的是阐明不同氮化碳纳米结构对光活性影响的因素。时间分辨荧光光谱表明，氮化碳纳米线形成了低的价导带和稳定的发光缺陷态，进而增长了其荧光寿命。研究进一步表明，氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响。此外，光催化实验结果表明，与块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比所制备的纳米线具有更高的催化活性。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]氮化碳[/font][font=楷体_GB2312]；[/font][font=宋体]纳米线；时间分辨荧光光谱；光催化活性[/font][align=center][b]Study on photocatalytic properties of different carbonnitride nanostructures determined by time-resolved fluorescence spectroscopy[/b][/align][align=center] LIU Chuan-de, SHU Shuang, WEI Wei *[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]The time-resolved photoluminescence(PL) in the nanosecond time scale of different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures (bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and nanowires) has beensystematically investigated in relation to their photocatalytic degradation ofMethylene blue (MB). The main aim of the study is to elucidate the origin ofthe effects in photoactivity produced by different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures. Time-resolved PL analysis indicates carbon nitride nanowiresintroduce new stabilized luminescent defective trap states below the conductionband revealed by long-living PL components. While analysis indicates that theelectron transfer occurring at the carbon nitride nanowires interface is affectedby the defective structure of carbon nitride. Furthermore, the photocatalyticexperimental results indicated that the as-prepared nanowires showed enhancedactivities compared with bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub].[b]Key words:[/b]carbon nitride nanowires time-resolvedphotoluminescence photocatalytic activity[font=宋体]石墨相氮化碳（[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）是由[/font]N[font=宋体]桥连七嗪环（[/font]C[sub]6[/sub]N[sub]7[/sub][font=宋体]）结构单元构成的二维层状材料，它具有可见光响应、化学稳定性好、热稳定性高及成本低廉等突出优点[/font][sup][1, 2][/sup][font=宋体]，在可见光催化水分解制氢[/font][sup][3][/sup][font=宋体]、二氧化碳还原[/font][sup][4][/sup][font=宋体]及环境治理[/font][sup][5][/sup][font=宋体]等领域得到了广泛应用，是近年备受研究人员关注的一种聚合物光催化材料。块体氮化碳（[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）存在比表面积低、光生载流子易复合和光吸收有限等缺点[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，限制了石墨相氮化碳的实际应用前景。[/font][font=宋体]研究工作者通过调控[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的形貌来改善其催化活性[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，近年来，各种形态的纳米结构不断出现，已经报道的超薄纳米片、三维多孔等结构[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]，此类结构都有这优异的特性，备受工作者青睐。[/font][font=宋体]时间分辨荧光光谱也叫瞬态荧光光谱，能够表征样品由基态受激发到激发态后，再由激发单重态回到基态辐射光子的过程，能够直接获得荧光衰减曲线，从而获得瞬态相关的物理机制，可以进一步研究光催化过程的光诱导电荷分离及其转移过程。[/font][font=宋体]我们利用高级稳态瞬态荧光测试系统，以可调谐皮秒激光器为激发光源，对制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）进行荧光性能检测。考察不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的瞬态寿命，辅以[/font]X[font=宋体]射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和比表面分析仪器等相应的检测手段，研究不同结构[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的相应性能，从而总结时间分辨荧光光谱寿命对催化性能的影响。[/font][b]1[/b][font=宋体]实验[/font][b]1.1[/b][font=黑体]材料与仪器[/font][font=宋体]三聚氰胺、三聚氰酸、无水乙醇、乙腈、亚甲基蓝均为分析纯，购自国药集团化学试剂公司；实验用水采用二次蒸馏水。[/font]X[font=宋体]射线衍射分析仪[/font]([font=宋体]德国[/font]Bruker [font=宋体]公司，[/font]D8 Advance)[font=宋体]，扫描电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JSM-7001F)[font=宋体]，透射电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JEM-1200EX)[font=宋体]，傅里叶红外光谱仪[/font]([font=宋体]美国赛默飞世尔科技有限公司，[/font]Nicolet 50)[font=宋体]，紫外可见分光光度计[/font]([font=宋体]日本岛津公司，[/font]UV-2450)[font=宋体]，全自动比表面和孔隙分析仪[/font]([font=宋体]美国康塔公司，[/font]NOVA4200E)[font=宋体]、高级稳态瞬态荧光测试系统[/font]([font=宋体]美国[/font]Photon Technology International[font=宋体]公司，[/font]QM4m)[font=宋体]。[/font][b]1.2[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的制备[/font][/b][font=宋体]首先，称取等摩尔比的三聚氰胺和三聚氰酸，直接溶解于[/font]60 mL[font=宋体]的乙腈中，充分搅拌[/font]12h[font=宋体]，待搅拌结束后，用乙腈清洗数遍后，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]，获得白色粉末。将白色粉末分散于[/font]80 mL[font=宋体]的乙腈中，放入[/font]100mL[font=宋体]的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封在[/font]180[font=宋体]℃下反应[/font]24h[font=宋体]，反应结束后，离心洗涤多次，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]获得前驱体。将前驱体放入坩埚中于管式炉中在氮气保护[/font]500[font=宋体]℃下煅烧[/font]2h[font=宋体]，待管式炉自然冷却至室温，取样品袋备用，标记为[/font]CNWs[font=宋体]。作为参比，根据之前的报道直接热解三聚氰胺获得样品，标记为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup][3, 6][/sup][font=宋体]。[/font][b]1.3[font=黑体]光催化活性测试[/font][/b][font=宋体]取[/font]0.1g[font=宋体]催化剂加入到[/font]100mL 10 mg/L[font=宋体]亚甲基蓝溶液，暗反应[/font]30min[font=宋体]以保证吸附[/font]-[font=宋体]脱附达到平衡，然后打开光源（[/font]350 W[font=宋体]氙灯）照射在每隔[/font]30min[font=宋体]取出约[/font]3mL[font=宋体]液体，离心分离，利用采用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度。亚甲基蓝溶液的脱色率用以下公式计算：[/font][font=宋体]降解率[img=,433,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630259980_5308_5248244_3.png!w433x65.jpg[/img][/font][font=宋体]式中：[/font][i]C[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始质量浓度；[/font][i]C[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的质量浓度；[/font][i]A[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始吸光度；[/font][i]A[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的吸光度。[/font][b] 2 [/b][font=宋体]结果与分析[/font][b]2.1[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的表征[/font][/b][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091629425631_5031_5248244_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和红外光谱图[/font](b)[/align][align=center] Fig. 1 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b)for the as-prepared samples: bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and CNWs.[/align][b]2.1.1[/b][font=楷体_GB2312]样品的晶相分析[/font][font=宋体]图[/font]1(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图。在[/font]12.8[font=宋体]°和[/font] 27.3[font=宋体]°处出现石墨相氮化碳的特征衍射峰，与标准[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的晶面相相吻合[/font][font=宋体]，分别对应于[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的[/font](100)[font=宋体]和[/font](002)[font=宋体]晶面，[/font][font=宋体]且未观测到其它特征峰，表明采用超分子自组装法能够制备[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup] [6][/sup][font=宋体]。[/font]12.8[font=宋体]°处的衍射峰归属于[/font]melon[font=宋体]类物质的特征峰，由体系内缩聚的三嗪单元的有序排列引起；[/font]27.3[font=宋体]°处的衍射峰归属于典型层间堆积的共轭芳香体系，表明[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]具有类石墨的层状结构[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630100029_8764_5248244_3.png!w690x297.jpg[/img]图[/font]2[font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图：[/font](a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font](b) CNWs[/align][align=center]Fig. 2 RepresentativeTEM micrographs of (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and (b) CNWs.[/align][font=宋体]此外，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]处于[/font]27.2[font=宋体]°处的峰出现偏移，说明该材料的晶面间距增大，表明层状结构被破坏，且强度变弱，说明采用超分子自组装法合成的[/font]CNWs[font=宋体]具有更高的缺陷率[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。图[/font]1(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的红外光谱图。[/font]CNWs[font=宋体]的红外吸收峰位与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]基本一致，均表现出典型的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]特征振动模型，说明两种纳米结构的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]表观官能团结构相似，[/font]810 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于三嗪结构单元典型的弯曲振动模式[/font][sup][4][/sup][font=宋体]，[/font]890 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于[/font]N-H[font=宋体]键的弯曲变形，[/font]1240~1640 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰是典型的芳香型碳氮杂环（[/font]C–N(–C)–C [font=宋体]或[/font] C–NH–C[font=宋体]）的伸缩振动峰[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。同时，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]3000 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处有更强的吸收峰（[/font]N-H[font=宋体]的弯曲振动峰），表明[/font]CNWs[font=宋体]中有较多的氨基基团。[/font][b]2.1.2[/b][font=楷体_GB2312]样品的形貌分析[/font][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为[/font][font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图。由图可见，与直接热解三聚氰胺得到的层状堆叠结构的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]形成了纳米线结构。这种特殊形貌的形成是因为非共价键（氢键和卤键）在超分子自组装过程中的引导作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]，使得三聚氰胺和三聚氰酸分子出现定向排布，最终形成纳米线构型。[/font][b]2.1.3[/b][font=楷体_GB2312]样品的紫外光谱及比表面积分析[/font][align=center][font=宋体][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630395450_9441_5248244_3.png!w690x261.jpg[/img]图[/font]3[font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]Uv-vis[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线[/font](b)[/align][align=center]Fig. 3 (a)Uv-vis diffuse reflectance spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] andCNWs (b) Nitrogen adsorption/desorption isotherm curves of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]and CNWs[/align][font=宋体]光吸收性能是影响样品的光催化活性的重要因素。图[/font]3(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的紫外可见漫反射光谱图。从图中可以发现，制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的最大吸收边为[/font]465 nm[font=宋体]，而具有纳米线形貌的[/font]CNWs[font=宋体]的最大吸收边发生了明显的红移，大大增强了其对可见光的响应。相比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]，超分子自组装法制备的纳米线在光吸收能力上显著增强，提高了其对可见光的利用率。根据[/font]Tauc plot[font=宋体]公式计算[/font][sup][3][/sup][font=宋体]，[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]禁带宽度为[/font]2.62 eV[font=宋体]，而氮化碳纳米线的禁带宽度为[/font]1.52 eV[font=宋体]，形成了较低的价导带，表明了光吸收性能得到了有效的改善，可能由于入射光在纳米线堆中多次反射后增大了光吸收的有效光程所致[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。图[/font]3(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的的[/font][font=宋体]氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线。经吸附脱附等温线测试得分析[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]表现出典型的第Ⅳ类等温线特征，其比表面积为[/font]74.25 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]和[/font]60.16 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]p/p[sub]0[/sub] = 0.8- 1.0 [font=宋体]质检出现滞后环，表明其内部结构介孔较多，且孔径较大，纳米线结构有利于分子的穿插和吸附，增强了反应分子的传质效率[/font][sup][5,11][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630514303_7222_5248244_3.png!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4 (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图[/font] (b)bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图[/font][/align][align=center]Fig.4 (a) Photoluminescence spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs (b) Time-resolvedfluorescence decay spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs[/align][b]2.1.4 [/b][font=楷体_GB2312]样品的光学性质分析[/font][font=宋体]光致发光光谱中荧光强度越弱表明光生电子空穴复合作用越弱，光量子效率越高，说明光催化性能越好。荧光光谱的强度是反应半导体中光致电子空穴分离和复合效率的重要手段，其峰值强度越大往往代表着较低的电子空穴复合速率以及较高的光催化活性[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。图[/font]4(a)[font=宋体]显示的是在[/font]350 nm[font=宋体]处激发的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图。[/font]bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]在[/font]469 nm[font=宋体]处有一个强度较高的发射峰，然而[/font]CNWs[font=宋体]的发射峰强度比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的强度急剧下降，说明[/font]CNWs[font=宋体]拥有相对较低的电子空穴复合速率。从中推测[/font]CNWs[font=宋体]的纳米线结构形成有效的界面电子转移，从而大幅抑制光生载荷子的复合[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，实现[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]光催化活性的提高，这与上述[/font]Uv-vis[font=宋体]分析结果一致。[/font][font=宋体]为了进一步研究不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光生载流子的光物理性质，采用时间分辨荧光光谱定量测定样品的荧光寿命，以高级稳态瞬态荧光测试系统可调谐皮秒激光器为激发光源，激发光波长为[/font]337 nm[font=宋体]，检测荧光发射信号在样品荧光发射峰[/font]469 nm[font=宋体]位置。图[/font]4(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图。采用单指数衰减方程[/font][sup][4][/sup][font=宋体]来拟合相应的荧光衰减曲线，经拟合计算[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的平均荧光寿命分别为[/font]2.36 ns[font=宋体]和[/font]3.29 ns[font=宋体]。可见，[/font]CNWs[font=宋体]的光生载流子复合率较低，可能与的二维线性结构和改变的电子能带有关[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。时间分辨荧光光谱寿命进一步表明，[/font]CNWs[font=宋体]体系中的光生电子具有较长的荧光寿命。由此，利用二维纳米线结构，促进材料间的光生电荷快速迁移，使催化剂的光生电子与空穴能够有效分离与传输，并保持较强的氧化还原能力[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font][b]2.2[font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构的光催化性能[/font][/b][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]为制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构样品随光照时间的变化降解亚甲基蓝（[/font]MB[font=宋体]）的降解率曲线及降解有机染料[/font]MB[font=宋体]，对比两种不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光催化活性。[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]对[/font]MB[font=宋体]的降解率分别为[/font]71.08%[font=宋体]和[/font]98.52%[font=宋体]，纳米线具有更大比表面积的纳米线结构有利于[/font]MB[font=宋体]吸附，提供了更多的反应位点；其二维结构促进了电荷转移传输，增大了光生载流子的转移效率和存活时间，使得催化效率得到了进一步提高[/font][sup][5, 8,12][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091631019684_8928_5248244_3.png!w690x272.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品对亚甲基蓝的降解率[/font] (a) [font=宋体]和降解动力学曲线[/font] (b) [/align][align=center]Fig. 5 (a) Degradation of MB by differentsamples and (b) degradation kinetics curve of different samples.[/align][b] 3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]二维线性结构的氮化碳纳米线结构形成有效的界面电子转移，大幅抑制光生载荷子的复合，使得光催化活性明显高于块体氮化碳。借助时间分辨荧光光谱寿命研究了不同氮化碳的荧光性能，进一步证明了纳米线具有更长的荧光寿命，表明氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响，提高了氮化碳的光催化性能。[/font][font=黑体]参考文献：[/font][1] Wang, Y., Wang, X., & Antonietti, M. (2012).Polymeric graphitic carbon nitride as a heterogeneous organocatalyst: fromphotochemistry to multipurpose catalysis to sustainable chemistry. [i]AngewandteChemie International Edition[/i], [i]51[/i](1), 68-89.[2] Wang, X., Blechert, S., & Antonietti, M.(2012). Polymeric graphitic carbon nitride for heterogeneousphotocatalysis. [i]Acs Catalysis[/i], [i]2[/i](8), 1596-1606.[3] Cao, S., Low, J., Yu, J., & Jaroniec, M.(2015). Polymeric photocatalysts based on graphitic carbon nitride. [i]AdvancedMaterials[/i], [i]27[/i](13), 2150-2176.[4] Zhao, Z., Sun, Y., & Dong, F. (2015). Graphiticcarbon nitride based nanocomposites: a review. [i]Nanoscale[/i], [i]7[/i](1),15-37.[5] Zheng, Y., Lin, L., Wang, B., & Wang, X.(2015). Graphitic carbon nitride polymers toward sustainable photoredoxcatalysis. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]54[/i](44),12868-12884.[6] Ma, T. Y., Cao, J. L., Jaroniec, M., & Qiao, S.Z. (2016). 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