实时直接分析质谱系统

PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS　　2012年5月20-24日，第60届美国质谱会(ASMS 2012) 在加拿大温哥华召开，专注于提高人类及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer在此次会议上展示创新性的质谱解决方案，该方案是通过减少样品前处理步骤实现了分析时间从25分钟减少到25秒。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112147864.jpg　　AxION® 直接样品分析系统(DAS)　　AxION® 直接样品分析系统(DAS)是为实现与AxION® 2飞行时间质谱仪进行无缝链接而设计制造的。该技术的突破性在于可以消除对前端气相和液相分离的需求，使科学家可以在几秒内获得质谱分析结果。使用这套系统，样品分析时间可以减少近99%，并可显著节约成本，由于无需色谱分析过程，在快速获得结果的同时加快了实验室工作流程。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112355933.jpg　　AxION eDoor™ 开放式读取软件　　为了进一步精简实验室操作，PerkinElmer还发布易用的、基于网络的AxION eDoor™ 开放式读取软件。AxION eDoor™ 兼容所有类型LC/MS实验室的工作流程，为样品的引入提供一个“(访问路径)Walk up access”，可以管理和控制包含多家质谱仪器厂商和用户的整个网络。该系统的特点是：有一个现代化和直观的界面，支持通过网页、email和任一PDA快速、便捷的得到访问结果。　　“虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质，但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题，而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作。”PerkinElmer质谱副总裁Silverio (Sal) Iacono说到，“除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外，我们的新质谱解决方案还易于使用，操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上，我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制，并且同时确保好的质谱数据和结果。”　　加入PerkinElmer，你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。5月21日~23日，上午8:00至下午11:00(PDT)，PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外，PerkinElmer还将展出以下产品及服务：　　AxION® 2飞行时间质谱硬件和软件平台、Flexar™ FX-15 UHPLC超高压液相色谱系统、Clarus® SQ 8 GC/MS气相色谱/质谱仪、NexION® 300 ICP-MS、OneSource实验室服务。

常见质谱系统：　　1. 串联质谱　　两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2，第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱，如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等，大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。　　MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现：碰撞诱导解离，表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。　　MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。　　　　2. 联用技术　　色谱可作为质谱的样品导入装置，并对样品进行初步分离纯化，因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间，质谱可给出化合物的分子量和结构信息，故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中，芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景，但目前尚不成熟，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。　　(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态，可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级，开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用，现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。　　(2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)　　液相色谱/质谱联用的接口前已论及，主要用于分析GC/MS不能分析，或热稳定性差，强极性和高分子量的物质，如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。　　(3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)　　毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱，或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速，可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术，具有高通量、微型化等优点，目前也已实现芯片和质谱联用，但尚未商品化。　　(4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)　　常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析，通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。　　(5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)　　由ICP作为离子源和MS实现联用，主要用于元素分析和元素形态分析。

【序号】：1【作者】： 张佳玲； 霍飞凤； 周志贵； 白玉； 刘虎威【题名】：实时直接分析质谱的原理及应用【期刊】：化学进展【年、卷、期、起止页码】：2012.1【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cjfq&dbname=cjfq2012&filename=hxjz201201014&uid=&p=【序号】：2【作者】： 刘虎威； 张佳玲； 栗则【题名】：表面辅助激光解吸常温常压离子化质谱及其应用【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cpfd&dbname=cpfd2012&filename=zghy201204009274&uid=&p=【会议录名称】 中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集【会议名称】中国化学会第28届学术年会【会议时间】2012-04-13【会议地点】中国四川成都

与大家分享一个非常好的工作机会，国家蛋白质科学中心（上海）（筹）目前正在筹建期，需要各方面的技术管理人员，发展平台非常好！质谱方面的话，现在在招质谱系统主管、质谱数据分析主管和研究助理岗位。大家感兴趣的话，可以看一下上海生命科学院人才招聘网页http://www.sibs.cas.cn/rcjy/rczp/201204/t20120418_3557813.html。同时在招聘的还有规模化蛋白质制备系统、电镜系统、分子影像系统、复合激光显微镜系统、上海光源技术维护等等。大家看中国科学院上海生科院的网页吧！

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

首台应用于临床检验领域的高分辨质谱系统登陆中国赛默飞Thermo Scientific Q Exactive系统助力中国医院特种检测服务中国上海，2012年6月7日 ——全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司(以下简称：赛默飞)近日宣布，武汉康圣达医学检验所有限公司选择与赛默飞合作，采购Thermo Scientific Q Exactive系统，用于为全国的医院提供特种检测服务。这是目前在中国临床检验领域运用的首台高分辨质谱系统，同时也是中国整个临床检验系统第一台高分辨质谱仪器。此前在蛋白质组学、环境分析、食品安全等应用领域广受好评的Thermo Scientific Q Exactive系统，将在临床检测领域大展拳脚，助力中国医院特种检测服务！武汉康圣达医学检验所有限公司是中国首家也是最大的综合性临床医学检验机构，已成为中国医院在包括血液、肿瘤、遗传、感染以及心血管等高端医学专科特验领域首选的合作伙伴。此次康圣达与赛默飞的合作充分显示了赛默飞在高分辨质谱领域的领导地位，以及业界对Thermo Scientific Q Exactive系统性能的一致肯定。Thermo Scientific Q Exactive系统将用于为全国的医院提供新生儿筛查、疾病标志物筛查、维生素D水平检测、内分泌水平检测等特种检测服务。Thermo Scientific Q Exactive系统是首台将四极杆的母离子选择性和高分辨率精确质量(HR/AM) OrbitrapTM质量分析相结合的商业化仪器，旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程。Q ExactiveTM质谱仪具有创新的HR/AM Quanfirmation™功能，能够在单次分析中鉴定、定量和确认生物样本中更多痕量级的药物和代谢物、肽类和蛋白质以及其它内源性成分。

有人了解蛋白质芯片-飞行质谱系统吗？

本人现在分析喹啉酸，直接1UG/ML样品进样，168正离子很清晰，可是进色谱质谱分析未检测到任何信号，而一个同类型物质峰很好，不解为什么？请高手赐教

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

在固体直接分析中，目前国内都哪些质谱法应用？他们的检测原理是什么，都有哪些应用，各自的优缺点是什么？

[align=center][b]API 4000三重四极杆串联质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b]（美国AB Sciex公司）[/b][/align][b]设备准备：[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain：0.35-0.4 Mpa；Source：0.7 Mpa。2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min，色谱压力不超过150 psi，后开始进样。[b]进样：[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶，加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解（一般样品浓度为10 mg/mL以内），再次检查小瓶中无沉淀现象，加入样品进样序列表，即可进样。2. 提交样品序列后，进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成，采样结束后，应分别调用Wash 1和Wash方法，对50%甲醇样品（样品位置：1-1-50位）进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束，使仪器处于Standby状态，即设备处于正常待机状态。[b]日常维护：[/b]1. ESI源与APCI源的切换：无需使用工具，只要换探针就可以切换ESI源和APCI源；用手或螺丝起子调节电晕针的方向，使用APCI源时，电晕针尖端朝向气帘板；使用ESI源时，电晕针尖端朝向离子源玻璃罩；电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温！清洗离子源腔体，清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水，无尘纸进行擦拭，擦拭金属部分，不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化，一般不变，有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针，旋下Peek管线与接头，旋松黑色螺帽和黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头，取下黑色螺帽，拔出喷针注意保护小弹簧，使用小扳手旋开喷针与两通的链接，更换新的喷针，重新装配即可。9. 关机流程:关闭质谱主机电源→等待20-30 min→关闭机械泵电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开机械泵电源→等待约1 h→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘，每周都应组织人员清洁仪器室，保证仪器环境清洁，且常年保持仪器室18 ℃，温度过高会影响质谱正常工作。

[font=&][size=18px]原因：[/size][/font][font=&][size=18px]　　1.平均自由程是分子（离子）两次碰撞所走过的路程，发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化，在质谱中离子的平均自由程越大，那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少，有利于提高分辨率，如果真空低，平均自由程就短，那么分子之间的碰撞就频繁，分辨率下降。[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 如果真空腔体真空低，比如说是在几Pa到几十Pa，那么根据放电的最佳条件可知，这个时候高压特别容易放电；另外如果系统使用的是EI，那么为了防止EI灯丝烧断，真空度要高于10-3Pa。[/size][/font][font=&][size=18px]　　3.高气压下，离子分子反应这个就不必讲了，CID就是最为典型的人为离子-分子反应得到目标离子碎片。[/size][/font][font=&][size=18px]　　4.真空中必须高真空还有一点就是，目前所使用的微通道板和电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果。[/size][/font][font=&][size=18px]　　质谱系统：[/size][/font][font=&][size=18px]　　常用的微生物鉴定方法都是基于微生物的形态学、细胞生理生化、以及核酸基础建立的。自20世纪90年代，微生物鉴定系统不断发展，自动化程度不断提高，但仍然是建立在传统的生理生化和核酸基础上。近年来，基于蛋白质组学的质谱技术凭借其高灵敏度、高通量、快速等特点在微生物检测和鉴定方面得到快速发展。质谱技术主要是利用特定离子源将待检样品转变为高速运动的离子，这些离子根据质量/电荷比的不同在电场或磁场作用下得到分离，并且检测器记录各种离子的相对强度，形成质谱图用于分析，进行数据库检索，提供可靠的鉴定结果。目前用于微生物检测鉴定的质谱技术主要是气—质联技术（GC—MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI—TOF MS）、电喷雾质谱（ESI—MS）及热裂解亚稳态原子轰击质谱（Py—MAB—MS）等。[/size][/font][font=&][size=18px]　　气象色谱质谱联用仪实验：[/size][/font][font=&][size=18px]　　一、实验目的[/size][/font][font=&][size=18px]　　1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；[/size][/font][font=&][size=18px]　　2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。[/size][/font][font=&][size=18px]　　二、实验原理[/size][/font][font=&][size=18px]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]已成为很多实验室的常规配置[/size][/font]

各位同行：用气质联用怎么分析白酒成分，如何进样？直接进样对质谱和色谱有何影响?

浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

我要检测花生中风味物质的成分，但目前我还不知道其中都有什么东西，我通过气-质联用仪之后，会出现质谱图，系统直接会帮我检索出一些物质吗，还是我需要自己人工分析谱图

(二)MALDI-TOF MS分析　　目前主要有4种MALDI-TOF MS系统[9]:MALDI Biotyper系统 (Bruker Daltonics, 德国), VITEK MS系统 (BioMé rieux, Marcy l’ Etoile, 法国), the AXIMA@SARAMIS 数据库 (AnagnosTec, 德国)和the Andromas (Andromas, 法国), 其中前2种质谱系统已获得中国食品和药品监督管理局许可证, 可以用于临床样本的检测。　　在进行质谱分析前, 应根据不同的检测对象和使用的激光类型选择合适的基质。基质由基质复合物和基质溶剂组成。常用溶剂有:乙醇、乙腈和一种强酸如三氟乙酸、甲酸等。常用的基质是2, 5-二羟基苯甲酸(2, 5-dihydroxybenzoic acid, DHB)、ɑ -氰基-4-羟基肉桂酸(ɑ -cyano-4-hydroxycinnamic acid, ɑ -CHCA)、3, 5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸(sinapinic acid, SA)等。将经过提取的微生物样本细胞内容物与等量的基质溶液(通常是1 μ L)混合或分别点加在样本靶板上, 待室温条件下干燥后(使得样本与基质共结晶)上机检测即可。(三)鉴定结果分析　　将质谱检测得到的谱峰与数据库进行模式匹配, 得到一个鉴定分数。基于软件给出的在列表中第1种微生物的鉴定分数, 根据各自质谱分析系统的判断标准得出检测结果。目前文献报道有2种判断标准:第1种是由STEVENSON等[10]提出的, 鉴定结果按照匹配程度进行打分, 分值在0~3之间。当得到的鉴定分数≥ 2.0时, 表示待测菌株有较大的把握被鉴定到种的水平 鉴定分数在1.7和2.0之间时, 表示菌株被鉴定到属的水平, 分值 1.7表示产生的鉴定结果不可信。第2种标准是LA SCOLA等[11]提出的, 当一个样本经过4次点样鉴定, 当列表中第1种微生物的鉴定结果均一致, 并且至少2次的鉴定结果鉴定分数≥ 1.900, 或者4次的鉴定分数均≥ 1.200, 表明微生物能被正确鉴定。有学者发现通过改进上述的鉴定标准可以得到更好的鉴定效果, ROSSELLó 等[12]认为在临床样本直接鉴定时, 鉴定分数要比直接纯培养的低, 可能会对分析结果造成干扰, 而厂商推荐的鉴定标准有些严格, 只有得到很高的鉴定分数结果才是被接受的。因此提出新的标准增加可接受的准确鉴定数:当一个样本4次点样中至少有2次的鉴定结果一致, 并且对列表中的第1个微生物种的鉴定分数均≥ 1.4时, 即表示能够准确鉴定, 这种标准与纯培养的鉴定结果有100%的符合率。NONNEMANN等[5]、GORTON等[13]将种的鉴定分数降到1.5, 可以将种的鉴定率从56%提升到76%、54%提升到63%。以上均提示了厂商推荐的cut-off值比较保守, 使得鉴定的敏感性降低。此外, 由于目前的数据库尚不完善, 对于部分菌株可能会出现鉴定失误的情况, 实验室工作人员应在商品数据库的基础上建立和丰富自己的参考数据库, 以提升鉴定的准确率。三、MALDI-TOF MS在临床样本直接检测中的应用　　从临床样本直接检测微生物可以节省转种培养的时间。目前已取得显著进展的是从血培养阳性样本中直接检测细菌和酵母样真菌, 而从中段尿和其他无菌体液样本中的直接检测也在快速发展。(一)血流感染病原菌的快速检测　　血流感染的发病率和死亡率都相当高, 快速准确的血流感染病原菌鉴定对于临床抗菌药物的合理使用和病愈率的提高至关重要。直接检测能显著减少鉴定时间( 29 h), 使得在血培养阳性的第1个24 h内接受适当抗菌药物治疗的患者增加11%[14]。CLERC等[15]认为基于MALDI-TOF MS 对血培养阳性样本的检测可能会成为血培养阳性患者管理中除了革兰染色报告之外的第2个关键步骤。近年来, 有不少的研究应用MALDI-TOF MS直接鉴定临床微生物样本, 取得明显进展的是从血培养阳性样本中直接鉴定细菌和酵母样真菌[5, 10, 16], 而混合菌和厌氧菌等的鉴定还有待更多的研究。1.鉴定效能 (1)细菌:在引起血流感染常见菌的鉴定方面, MALDI-TOF MS技术已经在肠杆菌科细菌、葡萄球菌等病原菌的直接鉴定方面取得了很好的鉴定结果。大量的研究评估了MALDI-TOF MS用于直接鉴定阳性血培养瓶的表现, 不同文献报道的种水平的鉴定率在54%~99%不等[5, 10, 11, 17, 18, 19], 主要是由于所鉴定细菌种类/数量的不同, 或是运用了不同的预处理/提取方法, 或是定义了不同的cut-off值。SCHMIDT等[19]、SCHUBERT等[20]应用不同的操作程序直接鉴定阳性血培养瓶样本, 结果显示103株代表临床最常见的13个属24个种的样本中, MALDI-TOF MS准确鉴定其中的72%(86.6%革兰阴性菌, 60.0%革兰阳性菌) 500例样本中, 其中革兰阳性菌358例, 革兰阴性菌98例, 总体种的鉴定率达到了86.5%, 其中革兰阳性菌是89.8%, 革兰阴性菌是86.3%。国内最新的研究也显示, 陈峰等[21]运用分离胶促凝管联合MALDI-TOF MS直接检测, 革兰阴性菌和革兰阳性菌中有84.0%和75.0%能被准确鉴定到种的水平 对于血流感染中最常见的病原菌的菌种鉴定符合率达到83.3%~96.9%。以上研究均显示了MALDI-TOF MS在血流感染直接鉴定方面的良好表现, 并呈现出了如下特点:对革兰阴性菌的鉴定率比革兰阳性菌高 无荚膜的细菌较有荚膜的细菌(细胞壁难以破坏提取到足够的菌体蛋白)的鉴定率高 混合细菌感染时鉴定能力有限, 多数情况下只能鉴定出其中一种优势细菌 对草绿色链球菌的鉴定效果较差(鉴定不出, 或将缓症链球菌鉴定为肺炎链球菌)[10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20], 需要进行另外的确证试验 (2)真菌:MALDI-TOF MS在鉴定酵母菌方面有较高的鉴定率。FERRONI等[18]、YAN等[16]的研究表明酵母菌鉴定的正确率可达91%~100%。但是也有学者得到了相反的结果, GORTON等[13]和PAOLUCCI等[22]直接鉴定的正确率只有56%和41%, 可能是因为鉴定使用的血量过少(1.5 mL), 或是在处理样本的过程中样本的丢失导致了低鉴定率 (3)其它细菌:目前关于厌氧菌的直接鉴定的报道较少, 并且显示了鉴定成功率并不理想, 可能是因为厌氧菌对生长条件的要求较为苛刻, 导致增菌的数量达不到要求, 还需要更多的研究来优化其鉴定条件。2.不同的检测方法 上述结果均是MALDI-TOF MS直接检测报阳血培养瓶的样本所得到的。有研究表明报阳血培养瓶的样本也可以转种到固体培养基上进行短暂孵育(如2~4 h)后再进行鉴定, 则具有更大的优势。KROUMOVA等[23]在质谱法分析实施蛋白提取程序之前, 将样本富集到一个增菌培养基中孵育大约2 h后再进行质谱分析, 同时达到增菌和减少血液成分干扰的目的, 提升了鉴定分数, 使鉴定结果更可信 IDELEVICH等[24]将血培养阳性的样本转种到血平板孵育1.5、2、3、4、5、6、7、8、12和 24 h(对照), 分别直接进行MALDI-TOF MS检测, 直到有可靠的到种水平的鉴定结果出现(鉴定分数≥ 2.0), 结果发现革兰阳性球菌平均鉴定到种所需要的孵育时间是5.9 h, 革兰阴性杆菌平均鉴定到种所需要的孵育时间是2 h。如果增加了蛋白提取程序, 革兰阳性球菌的孵育时间将缩短至3.1 h, 但对革兰阴性杆菌的影响不明显。这种方法可以有效地减少额外的人工操作时间和费用。HONG等[25]的研究也表明, 这种方法能得到可靠的鉴定结果(与传统生化方法的属水平的一致率是98.9%), 并且这种方法不会受血培养系统的影响, 成本低, 易于操作。3.与药物敏感性联合检测 为了克服MALDI-TOF MS不能做体外药物敏感性试验的不足, MALDI-TOF MS已经开始与药物敏感性试验联合用来直接检测阳性血培养瓶的样本[26], 用不含活性炭的血培养基在过滤和洗涤之前用溶解细胞的缓冲液进行孵育, 然后将从过滤膜上收集的微生物直接进行MALDI-TOF MS分析, 剩下的样本用VITEK 2系统孵育并进行药物敏感性试验, 将94.0%的样本鉴定到了种的水平, 药物敏感性试验与传统方法相比有93.5%的一致率, 并且相较于传统的56.3 h, 新方法鉴定和药物敏感性试验所用的时间缩短到了11.4 h。证明了在一天内完成微生物鉴定和药物敏感性试验的可行性。为获得更好的治疗争取了时间并且减少了住院的费用[27]。4.检测结果的影响因素 有研究指出不同的血培养瓶和血培养系统可能会产生鉴定结果的差异[19, 28, 29]:使用含有活性炭的血培养瓶和BacT/ALERT血培养系统的鉴定率较低, 使用含有树脂的血培养瓶和BACTECTM血培养系统鉴定率较高。其中一项研究比较了含有活性炭的和不含活性炭的血培养瓶在BacT/ALERT血培养系统下的鉴定表现, 发现使用不含活性炭的血培养瓶的MALDI-TOF MS的鉴定率为30%, 而含有活性炭的血培养瓶的鉴定率只有8%[28]。而另一项研究比较了3种不同的血培养系统— — BACTECTM, VERSATREK和BacT/ALERT对鉴定率的影响, 经这些鉴定系统培养的阳性血培养瓶的鉴定成功率分别是76%、69%和62%[29]。此外, 使用不同的细菌蛋白提取程序也会影响鉴定成功率[11]。

那些年，我们一起“聊”质谱——《人物专访》质谱系列专访回顾　　【编者按】近几年，随着经济的发展、技术的进步，质谱仪摆脱了“贵族仪器”的身份，正在走入“寻常百姓家”，而质谱仪也成为分析仪器中最受关注的仪器。仪器信息网《人物专访》栏目自2005年创立以来，一直关注质谱技术、质谱公司以及质谱人。　　过去六年间，我们共撰写质谱相关专访19篇，二三十名与质谱相关的人物走入我们的专访中，其中既有国际质谱大师Cooks教授，也有海归质谱创业者周振博士、朱一心先生;既有国际知名质谱供应商布鲁克、AB SCIEX，又有国内质谱先锋东西分析、质谱新秀力可……，他们让我们了解质谱的过去、现在及未来。在此，我将回顾人物们的精彩观点，也是对《人物专访》质谱系列专访的一个总结。　　中国质谱再出发 何时“突出重围”　　说起质谱，就不得不先说说中国质谱。据不完全统计，2011年中国进口的各类质谱仪的数量达6000余台。然而如此庞大的市场上却鲜有中国厂家的身影，技术上的差距是主要原因。据北京东西分析仪器有限公司总工程师李选培先生介绍，“我国质谱仪的发展始于1959年，当时苏联援助筹建北京分析仪器厂(简称北分厂)，而其主导产品就是质谱计，当时北分厂总共生产了数十台磁式质谱。1965年以后的十来年，由于文化大革命，与质谱相关的生产科研全部陷于停顿状态，而此时，世界上质谱技术的发展异常活跃，特别是色质联用技术进入到了一个崭新的时代。改革开放以后，我国开始从国外引进相关技术，但通过引进发现，当时我们的差距实在是太大了。从此以后，大量的国外质谱产品开始涌入中国。”http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20127/2012724111145678.jpg中国分析仪器工业的奠基人朱良漪先生和东西分析仪器有限公司总工程师李选培先生一起揭开中国首台商用四极杆气质联用仪GC-MS的面纱　　至此，中国质谱的首次“突围”以失败告终，而中国质谱的再出发时间则来到了二十一世纪。2006年，中国仪器界值得铭记的一年，这一年，东西分析推出国产首台商用四极杆气质联用仪GC-MS3100，打破了中国在实验室质谱仪市场上近三十年的沉寂，由此吹响了中国质谱再出发的号角。随后，普析通用、舜宇恒平、聚光科技、禾信、毅新兴业、天瑞仪器等一批国内厂商也先后加入到中国质谱队伍中，产品种类也从单四极杆拓展到离子阱、飞行时间质谱，从实验室台式质谱拓展到在线、车载、便携式质谱。(详细情况见表一)表一：国内质谱制造商及其产品公司名称类型型号上市时间东西分析单四级杆气质联用仪GC-MS31002006年普析通用单四极杆气质联用仪M62009年舜宇恒平在线过程质谱仪SHP8400pms2009年聚光科技便携式气质联用仪Mars-4002010年禾信气溶胶飞行时间质谱仪SPAMS 052010年东西分析车载式气质联用仪GC-MS31102010年聚光科技台式离子阱气质联用仪Mars-61002011年毅新兴业（与英国科学仪器公司合作）液体芯片飞行时间质谱仪Clin-TOF2011年天瑞仪器单四极杆气质联用仪GC-MS 68002012年天瑞仪器单四极杆液质联用仪LC-MS 10002012年天瑞仪器电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 20002012年　　在表一所列的国产质谱产品中，东西分析的GC-MS3100、聚光科技的Mars-400、禾信的SPAMS 05等产品具有里程碑的意义。GC-MS3100标志着中国质谱的再次出发，并且由于她的推出，国外仪器公司的相关产品不得不降低价格;据东西分析项目经理苏岩松先生介绍，目前该产品已经销

[B]普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的剖析[/B]数据来自于普析M6单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪宣传页[B]配置篇[/B][B]普析通用M6单四极杆质谱仪安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安捷伦7683自动液体进样器（选配）计算机系统（选配）M6化学工作站软件[/B]与安捷伦7890A的联用是M6的特点，也是争议。普析自己的1100系列可能存在匹配上的问题，所以索性选择口碑最好的色谱作为搭档。既然能和7890A联用，如果解决通信协议的问题，其他色谱也可以实现联用。[B]指标篇[/B][B]质量范围1.5-1050 amu[/B][B]分辨率（R）W1/2＜1 amu（单位质量分辨）[/B]从质量范围和分辨率这个指标上来看，M6已经和岛津、安捷伦和热电处于同一水平。另外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定样品对数为低沸点有机化合物，600amu完全够用。上限高，说明四极杆自身的品质优异，由此猜测M6应该使用的是国外定做或进口的四极杆。没办法，国内的加工水平确实不行啊[B]质量准确性±0.1 amu[/B][B]质量稳定性±0.1 amu /48h[/B][B]测量重复性10ng六氯苯m/z 284，RSD≤9 %[/B]质量准确性和稳定性的指标都是世界级的！！这三个指标说明M6整个电气系统的稳定性不错，在电磁兼容、温度漂移和噪声处理上都是花了心思的特别是射频发生单元（产生四极场型的电子系统）的线性度和稳定性，颇见功力。[B]最大扫描速度10000 amu /s[/B]体现了数据采集和处理水平，与岛津相同，低于安捷伦和热电。[B]信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS；500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS[/B]这项指标M6距离先进水平还有差距！但这说法值得思考。一般产家都以“1pg八氟萘全扫描”来表述的。换句话，它完全可以改成“1pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥30﹕1 RMS”来忽悠，这样看起就比较漂亮了！普析还是很诚实的！5pg虽然不漂亮，但是很真。说明其他指标的可信度也非常高。灵敏度评价很重要，但是影响灵敏度的因素很多。个人觉得M6可能在离子化效率和离子传输效率上还需要提高！[B]真空度≤4×10-4Pa[/B]貌似没有啥可说的。[B]谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度≥75％[/B]有检索的功能，集成有谱库。[B]硬件篇[/B][B]真空系统高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。冷阴极电离真空计，检测范围1.0×10 -5 -1×10 2 Pa[/B] GLD-N201是宁波爱发科的产品，引进日本的技术。安捷伦和热电选用的都是爱德华兹的机械泵，性能没个说！就是太贵了，上次做个清洗就花了小一万！宁波爱发科的机械泵估计就是使用寿命比爱德华兹差，价格要便宜很多。涡轮分子泵肯定是德国PFEIFFER（普发）公司的。210大抽速的配置应该是考虑到CI源模式的需求。普发的泵除了贵，几乎没有缺陷！德国人的机械设计加工能力确实让全世界钦佩。真空规的型号不得而知，不过测量范围是满足需要的，甚至可以说这款真空规的测量范围很出色。综上，普析之所以公开其真空系统具体配置，也是想展示一下其一流的品质。想起范哥的广告词：“上汤大骨面，营养不忽悠。”[B]离子源独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。最大灯丝发射电流200μA。电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。整体插入式设计,无需复杂操作便可维护离子源。 [/B]离子源的是质谱的核心之一。即使拿到实物，亲自操作也难以对其进行评价。专业性太强！所以还是简单地比较一下罢了！从公开的宣传资料上来看，普析应该是采用和安捷伦类似的方式，即EI和CI是独立的两套源，而不是热电那种可以通过真空锁来进行EI/CI转换。这也很正常，我到现在也没有琢磨出了热电的真空锁是如何工作的。没有真空锁，也谈不上做EI/CI的快速转换。另外，我猜想M6应该是单灯丝设计。（如果是双灯丝，为什么不宣传呢？貌似也是卖点）单灯丝和双灯丝是有争议的！个人觉得双灯丝就是一个摆设，备用灯丝得出的数据和主灯丝是有差别的！以安捷伦59系列为例，主灯丝上边是磁铁N极，下面是S极，产生的电子由N向S运动。备用灯丝正好是反过来的！产生的电子由S向N运动。需要指出的是，M6目前还没有提供CI模式的相关资料。[B]四极杆质量分析器 高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。[/B]我的感觉是M6的四极杆应该是圆杆，是岛津和热电那种。前置的预四极也比较有意思。安捷伦没有预四极，热电是前置弯曲的预四极（专利），岛津是前置圆形的预四极。猜测M6的预四极应该采用和岛津类似的设计。至于“加有随扫描质量变化的电压”，没搞明白。[B]检测器高压转换打拿级的电子倍增器。复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。[/B]“高压转换打拿级的电子倍增器”这段话和热电DSQII表述相似，推测使用的也是同类型的电子倍增器，进口的可能性比较大。好像没听说有生产质谱电子倍增器的国内产商。信号放大器应该是自己研发的，否则难以和其他硬件系统匹配。[B]电子系统 高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。[/B]电子系统应该是普析自己研发的。对照指标，M6在电子部分的问题解决的不错。我在国外网站见过出售射频发生单元的公司，有两个7890A那么大！那叫一个震撼啊！[B]软件篇[/B][B]M6化学工作站软件中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。[/B]软件方面的得到的信息不多，估计和“安捷伦化学工作站”肯定是有差距的。毕竟人家搞了十几年，在功能和应用方法的开发上都有雄厚基础和实力。冰冻三尺，非一日之寒。但是基本的功能还是比较齐全的，值得期待。总体来看，普析的M6还是值得肯定，让人欣喜的一款国产质谱仪器。应该说，无论是普析，还是东西电子，能够研发国产的质谱仪器都是一件了不起的事情。作为一个技术人员，我能够理解这其中的种种艰辛，并向M6的研发团队表示崇高的敬意！

[align=center][font=宋体]色谱系统故障诊断的基本步骤[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]随着现代科学技术的发展，色谱仪分析系统逐渐成为复杂的化学[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]机械[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算机技术集合体，色谱系统出异常状态之后的诊断和故障排除变得更加困难，色谱维修和诊断工作变得日益专业化。对于普通色谱工作者或者色谱维修工作者而言，建议掌握基本的系统诊断原则是十分必要的。[/font][/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]对色谱操作者而言，日常色谱分析工作中总会接触到各种异常现象，例如定量结果偏差大、重复性不良、基线不良、色谱硬件系统报警等。随着现代科学结束的发展，色谱系统的硬件结构日益变得复杂，色谱系统的异常状态诊断和维修工作日益变得专业化，普通用户面临发生异常状态的分析系统往往束手无策。但是对于普通色谱工作站而言，此项工作总有规律可循，建议按照下文提供的步骤对色谱系统进行逐步考察。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第一[/font] [font=宋体]确认是否存在明显工作疏失或缺陷[/font][/font][font=宋体]当出现色谱系统故障时，建议首先确定实验室工作环境或者色谱工作者的操作是否存在明显缺陷或者明显疏失。[/font][font=宋体]例如实验室电源质量明显不良（包括电压、接地、屏蔽等）、温湿度明显偏离色谱仪工作要求的范围、实验室或试验台存在明显机械振动、实验室空气存在明显污染、实验室灰尘较为严重、实验中使用的试剂或者标准物质使用错误或者存在明显质量缺陷。[/font][font=宋体]流动相明显泄漏、余量不足或者其他不稳定问题。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相耗尽、流动相配置错误、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统载气或者辅助气严重泄漏、耗尽、压力调节不足、压力存在明显不稳定等现象。[/font][font=宋体]色谱系统的连接异常，例如色谱系统某些电气线路、流动相管路、色谱柱等连接存在不牢固或者连接明显错误的现象。例如色谱柱安装错误，使用了错误的进样器、进样口或者检测器。[/font][font=宋体]数据处理机、色谱数据工作站和配套的电脑明显存在故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第二[/font] [font=宋体]异常状态确认[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即某些色谱工作者认为色谱系统的[/font][font=宋体]“异常”的现象，是否实际应当为系统的“正常”现象。[/font][/font][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的梯度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的程序升温条件下，色谱系统输出的基线一般情况下会存在一定程度的基线漂移。一般情况下，最高使用柱温越低的色谱柱，程序升温的范围越宽，基线漂移的幅度越大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱总会出现一定程度的柱流失和空白测定中出现流失峰等现象。如果流失信号稳定重复，一般不需要进行处理。[/font][font=宋体]某些型号的检测器或者色谱系统需要较长时间才可以达到平衡状态。[/font][font=宋体][font=宋体]某些特殊分析系统使用特殊检测器、特殊色谱柱时、特殊分析条件时存在水平较高的基线噪声，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的[/font][font=Calibri]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]检测器、色谱柱耐受温度较低等。[/font][/font][font=宋体]某些分析色谱图中存在的不对称色谱峰，与待测物质化学性质或者色谱柱的分离特性有关。例如高浓度分析中出现的色谱峰前伸、气固色谱中出现的色谱峰拖尾、酸碱类物质出峰对称性差、某些组分检出限较差等现象。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第三[/font] [font=宋体]色谱系统正常状态和考察和色谱系统本身特性的考察[/font][/font][font=宋体]色谱运行时，正常情况下，声音、光、电气、机械、水雾的正确动作和提示需要熟记在心。例如某些进样器进样动作时存在电磁阀或者气缸的发声、进样后工作站的提示信息，检测器出口可以探测到的水雾等。[/font][font=宋体]其次需要考察色谱分析系统本身的特性，对可能存在的故障特征或者隐患作出准备，对工作环境提出更高的要求。[/font][font=宋体]例如色谱系统需要进行微量挥发性组分的测定，那么分析结果容易受到实验室空气、试剂、样品和系统密封性等问题的干扰。如果分析工作中使用强极性色谱柱，需要注意色谱柱寿命，色谱柱容易受到不良的载气、不良样品的干扰。如果分析过程中使用高灵敏度检测器，需要注意载气、色谱柱、样品的干扰。如果分析不稳定物质，需要特别注意控制实验室环境和分析系统、前处理系统的惰性。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第四[/font] [font=宋体]故障现象特征考察[/font][/font][font=宋体]故障出现是否存在周期性，周期大概多长；故障是可以重现的还是不能重现的，该故障故障现象是否明显与某些因素相关；另外考察故障发生的频率，是偶尔发生还是频繁发生，根据实际情况给予不同的应对。[/font][font=宋体]周期性出现的故障，一般情况下与色谱仪工作环境有关。例如实验室温度的周期性变化可能造成色谱基线发生周期性扰动，气源发生器的周期性启动可能造成色谱基线周期性的波动或者出现周期性脉冲干扰等。[/font][font=宋体]不能重复出现或者偶发性的色谱系统异常现象，可能与偶发性的因素或者电气接触不良有关，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]自动进样器偶发性的重复性不良，可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中偶发的气泡有关。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第五[/font] [font=宋体]故障是如何发生的[/font][/font][font=宋体]故障发生的时间，故障发生之前，仪器是否长期闲置或者是否操作者对色谱分析系统进行了某些操作。[/font][font=宋体]例如仪器经过位置移动、常规维护或者拆解之后，出现了某些故障，那么就需要考虑此类操作中可能存在安装错误、维护导致污染或者电气连接问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第六[/font] [font=宋体]故障定位，缩小诊断范围。[/font][/font][font=宋体]判定问题来自于色谱仪工作环境、色谱仪硬件或者与样品特性有关。色谱仪系统的电气故障、流量控制器故障、温度控制器故障均属于硬件故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用系统常见的质量分析器有哪几种类型？

真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作，待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射，有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统，使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室，在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统，并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板，一旦停电隔板将自动关闭，既可防止反油污染质谱仪，又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1）油扩散泵[/b]优点：价格便宜、使用寿命长。缺点：抽速慢、耗时长，往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2）涡轮分子泵[/b]优点：仅需十几分钟就可以达到所需的真空度，既无反油危险，噪声本底也小。缺点：价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3）离子泵[/b]在排气量较小时，离子泵是最佳选择，它不但无污染，而且使用寿命长，极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离，需将离子引入某种电场和/或磁场中，利用电场和/或磁场分离离子，要求离子具有较大的平均自由程，与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明，压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

参评论文标题: 单光子/光电子在线质谱实时分析聚氯乙烯燃烧产物论文概述：聚氯乙烯(polyvinyl chloride, PVC)的燃烧产物包括烯烃、芳香烃、氯代芳烃、甚至二恶英等，而作为主要产物的HCl和CO2因为电离能（12.74 eV，13.8eV）大于电离源的光子能量（10.6eV）却难以检出。本研究采用自制的磁增强低能光电子电离（PEI）和单光子电离（SPI）复合电离源具有电离能范围宽、碎片离子少等优点，结合飞行时间质谱能更全面地在线监测PVC燃烧产物（包括HCl和CO2）。该复合电离源还可用于复杂混合物、环境瞬变物种在线分析、工业过程及环境污染源的实时监测。

(二)泌尿系统感染病原菌的快速检测　　因泌尿系统感染的中段尿样本中的细菌量相对很高, 中段尿样本也是MALDI-TOF MS直接检测的理想选择[30], 并且常常是单一菌种感染, 避免了MALDI-TOF MS在鉴定混合菌样本的不足[31]。泌尿系统感染是人类常见的感染性疾病, 临床泌尿系统感染最常见的病原菌为大肠埃希菌(70%~95%)、腐生葡萄球菌(5%~10%)以及其它肠杆菌科细菌, 如奇异变形杆菌和肺炎克雷伯菌。有研究表明MALDI-TOF MS对尿液样本中这些细菌的鉴定效率和准确率要优于传统鉴定方法和其他鉴定系统[7, 32, 33]。1.鉴定效能 FERREIRA等[7]选取尿液中细菌大于1× 105 cfu/mL的样本进行直接的MALDI-TOF MS鉴定, 结果显示尿液样本经过差速离心法处理后, 可将91.8%的菌株鉴定到种、92.7%的菌株鉴定到属的水平。　　杨溪等[33]使用MALDI-TOF MS技术对临床收集到的1 040份尿液样本进行直接快速检测, 共鉴定出含细菌的样本526份, 其中尿细菌培养菌落数≥ 1× 105 cfu/mL, 培养出1种/2种菌的尿液样本MALDI-TOF MS的直接鉴定率分别为92.7%(430/464)和75%(96/128)。MALDI-TOF MS直接检测法的鉴定结果与尿细菌培养法鉴定出的细菌菌种一致, 符合率为100%。2.与流式细胞术联用 怀疑泌尿系统感染的尿液样本一般经离心后取沉淀直接进行检测, 但考虑到临床上有60%~80%的尿液样本是阴性的, 为了减少分析的时间和人工的工作量, 有学者将MALDI-TOF MS与流式细胞术联用检测, 用流式细胞术筛除细菌数量不足的尿液样本, 而MALDI-TOF MS用来检测筛选结果为阳性的尿液样本, 取得了良好的鉴定效果[34, 35]。MARCH ROSSELLó 等[34]建立了这样一种微生物鉴定程序:先用流式细胞仪进行菌落计数筛查出单一细菌阳性的尿液样本, 然后再进行MALDI-TOF MS检测, 发现细菌数在1× 107 cfu/mL时是足够的细菌浓度, 有87.5%的敏感性, 而细菌数在(1× 105)~(1× 107)cfu/mL之间的样本经过4 h的预增菌, 得到用于分析的足够的细菌数量后, 可以达到91.7%的敏感性。3.细菌含量对鉴定结果的影响 由于中段尿中病原菌数 2.0), 而随着样本中细菌数的降低, 鉴定成功的比例和鉴定分数也在下降, 当菌落数 1× 104 cfu/mL的中段尿样本, 应用MALDI-TOF MS直接检测即可取得满意的鉴定效果。4.中段尿样本直接检测的新方法 DEMARCO等[31]近期描述了一种透析过滤的方法, 通过脱盐、分馏、富集等步骤对100例阳性尿液样本在MALDI-TOF MS分析前进行了预处理, 实验结果表明这种预处理方法能够正确地鉴定阳性尿液样本, 并且正确分类了所有临床相关菌尿症的阴性尿液样本, 包括一组污染的尿液样本和一组临床上无关紧要的定植菌。敏感性和特异性分别是67%和100%。5.中段尿样本直接检测的不足之处 与直接检测培养阳性的血样本一样, 对于含有2种或2种以上细菌感染的中段尿样本, MALDI-TOF MS常常表现为鉴定能力不足[33, 35] 尿液蛋白质如α -防御素[8]会造成鉴定结果不能正确匹配数据库 对酵母菌的鉴定能力也有待于进一步提高 对于核糖体蛋白序列差异很小的菌种也常常不能区分。(三)其它无菌体液　　MALDI-TOF MS直接检测和鉴定其它无菌体液样本如脑脊液、胸腹水和关节液等中细菌的报道尚不多。NYVANG HARTMEYER等[37]首次报道了通过直接将脑脊液样本离心取上清直接进行MALDI-TOF MS分析, 肺炎链球菌性脑膜炎可以在30 min内做出诊断, 为后续治疗方案的选择和结果的解释提供了重要的参考依据。SEGAWA等[38]也用同样的方法对一例肺炎克雷伯菌引起的脑膜炎做出了诊断, 但同时也指出在实际应用中能获得的样本量少, 细菌数少可能会限制它的应用。另外, 还可将无菌体液样本转移到血培养瓶中进行孵育, 待报阳后进行检测也是可行的。有研究应用MALDI-TOF MS检测了46份液体, 包括移植养护液、关节液、深部脓疱样本、骨小孔样本用血培养基孵育, 发现44/46(96%)能鉴定到种的水平, 余下的2份被鉴定到属的水平[18]。四、总结与展望　　MALDI-TOF MS是一种简单、快速、高通量和高效的微生物鉴定手段, 在临床样本直接检测方面较传统的鉴定方法具有更大的优势, 能显著降低样本检测的周转时间和成本, 但尚存在着一些不足之处, 主要表现在:(1)MALDI-TOF MS在检测和鉴定细菌方面的敏感性还不高, 不能直接鉴定患者血样本中的病原菌(细菌数量太少) (2)对于一些核糖体蛋白差异较小的细菌用其辨别有较大的困难 (3)目前的研究都有各自不同的操作过程, 在样本处理、质谱图采集和分析等方面没有统一的标准, 可能会影响分析结果在实验室内和实验室间的可重复性 (4)标准的鉴定参考图谱数据库尚不够完善, 需要进一步拓展 (5)对一些细胞壁难以破坏的细菌(如革兰阳性菌、酵母菌)和混合菌等的鉴定能力还不够高。但是相信随着更加有效的样本预处理方法、更加严格的检测过程控制和更高分辨率的图像处理技术的实现, MALDI-TOF MS用于直接检测临床样本中的微生物会有更广阔的前景。

[align=center][b]QTRAP 5500串联四极杆质谱系统操作规程[/b][/align][align=center][b]（美国AB Sciex公司）[/b][/align][b]设备准备：[/b]1. 经常检查各气路气体压力高于阈值。Curtain：0.35-0.4 Mpa；Source：0.7 Mpa。是否堵塞2. 仪器运行前检查流动相瓶中液面高度。3. 经常检查废液瓶液面高度。4. 用test方法应保证系统平衡时间大于10 min，色谱压力不超过150 psi，后开始进样。[b]进样：[/b]1. 取极少量样品于液相尖底小瓶，加800 mL 甲醇和200 mL 水溶解（一般样品浓度为10 mg/mL以内），再次检查小瓶中无沉淀现象，加入样品进样序列表，即可进样。2. 提交样品序列后，进样器采样过程不得打开、关闭进样室门。3. 样品序列全部完成，采样结束后，应分别调用Wash 1和Wash方法，对50%甲醇样品（样品位置：1-1-50位）进样清洗仪器流路。4. 待Wash样本结束，使仪器处于Standby状态，即设备处于正常待机状态。[b]日常维护：[/b]1. ESI源与APCI源的切换：无需使用工具，只要换探针就可以切换ESI源和APCI源；用手或螺丝起子调节电晕针的方向，使用APCI源时，电晕针尖端朝向气帘板；使用ESI源时，电晕针尖端朝向离子源玻璃罩；电晕针一直在离子源中。2. 一周清洁一次离子源(使用频繁时) 。一定要等离子源完全降温！清洗离子源腔体，清洗Curtain Plate、 0rifice Plate外部。用50:50的甲醇水，无尘纸进行擦拭，擦拭金属部分，不要碰到白色的陶瓷部分。3. 一周观察一次机械泵的泵油液面变化，一般不变，有变动代表机械泵异常。4. 每周检查氮气发生器,观察氦气发生器的三路气压力是否正常(Curtain: 0. 35-0.4 Mpa Source: 0.7 Mpa Exhaust:0. 35-0.4 Mpa)。5. 三个月和开机时进行一次调谐校正。6. 三个月清洗或者更换空气过滤网。7. 一年更换一次机械泵油。8. 半年更换一次喷雾针，旋下Peek管线与接头，旋松黑色螺帽和黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头，取下黑色螺帽，拔出喷针注意保护小弹簧，使用小扳手旋开喷针与两通的链接，更换新的喷针，重新装配即可。9. 关机流程:按下Vent按钮约5 s→等待30 min→关闭主机电源→关闭氮气发生器→结束10. 开机流程:打开氮气发生器确定气压正常→打开质谱主机电源→结束11. 仪器室除尘，每周都应组织人员清洁仪器室，保证仪器环境清洁，且常年保持仪器室18 ℃，温度过高会影响质谱正常工作。

[table=100%][tr][td][b]Water宣布对Agilent色谱系统的新服务[/b][/td][/tr][tr][td] 通过Waters Empower软件控制LC和GC仪器，用一个单触点操控关键任务，支持法规和非法规的实验室。 今天Waters公司宣布了一整套新服务，主要是针对由Waters公司Waters Empower软件所控制的Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱。新提供的保养、维修和法规遵从服务，是为了满足实验室对Waters和Agilent系统的单触点操控（single-point-of-contact）的服务支持的需求，这些新服务将由Waters覆盖全球的1500家服务组织负责实施。 伴随今天的发布，Waters公司将延伸新的维护服务，并扩展Empower SystemsQT对安捷伦6890，7890和6850[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自动化的认证服务，以补充其2008年首次公布的对安捷伦液相色谱类产品的服务组合。 “今天的实验室若削减成本需要采用具有重大意义的创新技术，Empower SystemsQT自动认证服务除使人工干预最小化外，还减少了停机时间，”Waters业务分支的服务市场主管Bruce Ryan说，“Waters公司正在积极响应客户的需要，使他们获得成本上更经济的高质量服务，支持实验室的科研和业务目标。” 在繁忙的分析实验室里管理色谱数据是一项日益严峻的挑战，当实验室使用来自不同供应商的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱仪组合时，检测任务是非常复杂繁琐的。为了简化多供应商环境下的数据管理，实验室往往从不同的制造商里选择单一的一种色谱数据系统来操控他们的色谱。 Waters公司的Empower色谱软件平台使实验室能够完全遵从食品和药物管理局（FDA）的规定，特别是遵从 21 CFR Part 11。该软件支持企业解决方案组，提供给客户最高质量和最有效的Waters实验室信息产品的实施，包括战略评估、规划，硬件架构建议，软件安装、验证，培训和全面生产部署等。[b] 关于沃特世公司：[/b] 沃特世公司（NYSE:WAT）通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。沃特世公司2009年的总收入达15亿美元，员工人数达5200人 公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。[color=#808080]来源：[/color]中国化工仪器网 [/td][/tr][/table]

生物发酵涉及到医药、轻工、食品、农业、海洋、环保等众多领域，在我国国民经济发展中占有极其重要地位，是当前经济社会发展急需突破的技术领域，也是当前世界各国发展的热点领域。在生物发酵过程中，对发酵尾气中各种气体组分的检测有着相当重要的地位。发酵尾气的组分变化，反映了整个发酵过程中物质的变化情况，对尾气数据的分析，可对发酵过程起到监测的作用。 在项目完成过程中，项目组根据发酵尾气的特点以及现场应用环境的要求，对尾气预处理、采集、分析、数据处理等进行了一系列的条件优化，最终建立了一套“在线质谱仪直接分析生物发酵尾气的方法”和标准操作程序。采用SHP8400PMS在线质谱仪可对发酵尾气进行直接分析，实现实时自动在线监测，能够获得连续稳定的准确测量结果，对氧气、二氧化碳、氮气、氩气以及各种挥发性的物质进行高精度定量分析，提高了监测效率。目前该方法已成功应用于国家生化工程技术研究中心(上海)的发酵工程研究和多家生物制药企业的生产现场监测，具有推广应用的示范意义，为建立行业标准方法打下基础。专家组在给予项目肯定和高度评价的同时，也提出了相当中肯的进一步研究建议，希望能将国产质谱仪更好的应用于现场监测领域。

PS1利用基质辅助激光解吸电离-飞行时间（MALDI-TOF）技术来表征生物分子。样品溶于固定的底物中形成晶体，用激光脉冲使其离子化，离子被加速后通过飞行管时分离，所有离子均可被检测。系统包括三个组成部件：样品点样制备工作站（SymBiot 1）、生物质谱工作站（Voyager-DE PRO）和自动化分析软件（AutoMS-Fit）。SymBiot1 是一个自动样品处理系统，支持亚微升级微量点样，具有快速省时、重现性好的特点；Voyager-DE PRO是为蛋白质组研究专门设计的自动飞行时间质谱分析系统，配有AB公司之专利—延迟检测技术，具有高分辨率、质荷比宽等特点；AutoMS软件可以批处理方式或实时动态方式检索Protein Prospector蛋白数据库或您指定的蛋白数据库，查询参数可以任意设定，检索结果以Microsoft Access格式分类编号及储存。 PS 1技术平台建立伊始便受到了许多蛋白质课题研究组的关注。中国科学院上海生物化学研究所戚正武院士课题组从猪肝中提取某一活性蛋白组分，该组分理化性质不清楚，天然含量十分低，并无相关文献报道。用HPLC分离以后对活性组分的成分不能确定。上海基康生物技术有限公司运用PS 1系统对HPLC分离后的活性组分作了质谱分析，仅在一个工作日内就精确确定该组分由分子量极为相近的几种蛋白质构成，分子量精确度达到10 ppm。后经HPLC再次细分（洗脱梯度增加了2.5倍），证实了质谱的结论。此活性组分曾滤过1kD分子筛，基康的质谱数据纠正了研究人员过去对该活性组分分子量的误判，为研究人员明确实验方向、优化实验步骤提供了强有力的依据。 PS1除了可以进行生物大分子的精确分子量测定，还可用于蛋白的肽指纹图谱分析(peptide mass fingerprint，PMF)，提供相关生物信息学服务，并且还可以利用源后衰变（Post Source Decay，PSD）技术来获得样品的MS/MS数据，以得到一级结构信息。PSD方法通常增加了激发激光的功率，使其超过产生一般肽指纹谱图所需功率的阈值，过剩的能量使前体离子在源内离子化之后发生裂解，产生一系列碎片离子，在反射器的作用下，最终可以得到一张连续的碎片离子图谱。经特定的软件分析后，即可在数据库中检索到肽段的氨基酸序列。利用PSD分析技术，还可以对磷酸化，糖基化等翻译后修饰进行定位分析，同样也可以鉴定产生翻译后修饰肽段的蛋白质。Neville et al.（1997）将这一方法成功的用于磷酸肽的序列分析。作为重要的蛋白质鉴定手段之一，PS1的精确度可以达到10 ppm，灵敏度为fmol，分子量检测范围可达到500 kDa，每天可自动分析40-100个样品，适用于大规模“蛋白质组学”研究。