希望大家能给个详细的校正酒精密度计的方法，谢谢！！
进行方法验证时，用于回收率的精密度计算的是否可以用同一组数据？
[color=#333333]塑料的密度是在一定的温度下，秤量试样的重量与同体积水的重量之比值,单位为g/cm3,常用液体浮力法作测定方法。在质量相同的条件下，密度越轻，在等体积，价格相同的情况下，密度越小的材料可以制造的产品越多，单个产品的材料成本也就越低，而且可以减少产品的重量，节省运输等费用。所以，比重是非常重要的属性。特别是在塑料代替金属等材料的时候，是特别大的一个优势。[/color][color=#333333]塑料的密度测试利用阿基米德原理，将待测样品浸入对其润湿而不溶解的浸渍液中，从已知容量的容器中排出已知密度的浸渍液，即可得出塑料的密度。浸渍液可以是蒸馏水、去离子水，也可以是酒精。一般情况下为了简化试验，选择的浸渍液的密度低于试样的密度。例如，聚烯烃类管材材料一般选择酒精。[/color][color=#333333]然而我们在塑料密度实验室比对活动中，却发现使用酒精作为浸渍液的实验室测试结果存在一些偏差。比对结束后，对该实验室进行了1V1辅导，并共同查找误差产生原因。[/color][color=#333333]经自查测试结果有效性管控：[/color][color=#333333]1) 每季度用标准砝码对密度计天平进行核查，未发现异常，可以确定设备没有问题。[/color][color=#333333]2) 房间温湿度环境稳定，不会对结果有影响。[/color][color=#333333]3) 而且问题并非偶然，也可以排除人员操作失误。[/color][color=#333333]4) 对比其他实验室，测试过程中只存在浸渍液使用的差异，所以怀疑产生这一问题的原因主要是浸渍液的差异造成的，这种系统误差的可能原因一个是酒精和纯水的浸渍液本身的测试偏差，；另一个是酒精挥发的影响。[/color][color=#333333]因此，针对以上两个可能影响因素设计了一系列实验验证。[/color][align=center][b][color=#333333]01[/color][/b][/align][b][color=#333333]实验验证[/color][color=#333333]1.1 不同浸渍液对塑料密度测试结果的影响[/color][/b][color=#333333]分别使用纯水和刚开封的酒精作为浸渍液对国高材分析测试中心研制的质控样PS进行重复测试，方案设计见表1。[/color][align=center][color=#333333]表1 浸渍液对测试结果影响实验方案[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjZkMTNkYjhlYWViMTFmNTQ5ZjMwOTUzYmY1M2RhZGUsMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img][b][color=#333333]测试用设备[/color][/b][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MDI1MDgyMDUxOWQyMWE4YzU4NzY0NjIwYzRiOTgzM2EsMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img][color=#333333]将测试结果进行统计分析，具体测试数据见表2 ，通过数据可以看出：a.酒精测试结果比纯水低约0.003 g/cm3；b.酒精的测试结果更稳定。[/color][align=center][color=#333333]表2 不同浸渍液下质控样PS密度测试结果[/color][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGMyZDMyYjkxNzhjMzBkN2VjOGRkOGRiYzY5MzdmNjksMTYyOTEwODc1MzY2NA==[/img]查看密度计的说明书，密度计会根据公式1会自动计算样品密度，关键影响因素是密度计内置的浸渍液密度表。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDVlNGE1OWY5ZGU3MTQ0MjIyNjM1MThjZDBiMGE4MTgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]式中，A—样品在空气中的质量；B—样品在浸渍液中的质量；ρ0—浸渍液密度酒精的密度如图1 所示，密度计通过识别输入的浸渍液温度动态调整内置密度表对应的浸渍液密度，纯水的密度主要是受温度影响比较大，可以信任密度计自动输出的结果，但是当前使用的酒精为市售的分析纯试剂，说明书上密度范围为0.789-0.791，范围较宽而且并不精确，怀疑可能是酒精密度不准确导致的样品密度结果偏低，下一步验证酒精密度对样品密度的影响。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ODlhZWFhZDBjNzVkZjAxOGNlNDI3MDc1NDI3M2E1ZDEsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]图1 酒精密度表[/align][b]1.2 酒精密度测试[/b]使用比重瓶测试刚开封酒精的密度，随机抽取三瓶酒精，每瓶测试3次，水的密度从密度表可以查得，依据公式2计算酒精密度，结果见表3，通过表3可以看出，尽管三个样品均为新开封的酒精，但是酒精密度测试结果也有所不同，按照测试温度查询密度计内置的酒精密度表为0.78695（22.8℃），0.78869（23.1℃），0.78860（23.2℃）也对应不起来。从而可以推断酒精密度是塑料密度测试准确性的一个关键影响因素。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTk1ZmMwOTZkYWE3NWI1YzIyN2RjYzA2MzI2MjlmZTMsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]表3 比重瓶测试酒精密度的结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MmE1ZTE3ODU2NzgyMDExNzM3Yzg0NGFhZmI2ODNmMzEsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][b]1.3 密度测试模式对塑料密度测试结果的影响[/b]选择输入浸渍液温度自动测试模式、手动输入查表浸渍液密度模式、手动输入实测酒精密度模式三种方式测试质控样PS的密度，结果如表4所示。从结果可以看出：a.自动和手动模式下，纯水的测试结果没有明显差异；b.输入酒精温度和输入酒精查表密度两个数据一致，此种情况下酒精的测试结果比对纯水偏低0.003 g/cm3，与1的结论一致；c.输入酒精的实测密度值进行测试与纯水测试结果基本一致。[align=center]表4 不同密度测试模式下质控样PS的密度结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Mjc0N2VlMmVlZDJhM2U3YTgwMjE0MmUzOWJmY2FlYTgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][b]1.4 酒精挥发对塑料密度测试结果的影响[/b]开封一瓶酒精，将开封后的酒精置于密度烧杯中，放置在恒温恒湿房间自然挥发，每隔一段时间使用比重瓶测试烧杯中酒精的密度，每次测3个平行样，验证酒精挥发对密度测试结果的影响，测试方案如表5。[align=center]表5 酒精挥发对测试结果影响实验方案[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDljOTU5OTVjYzM3ZDQyN2RhOGYyMzQ3ODY5NjY1NjgsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]酒精挥发对塑料密度测试结果的影响如图2所示，通过密度结果变化趋势可以看出：a.随着时间作用，酒精挥发，酒精的密度变大，如果不用密度结果修正，只用温度修正，测得的样品结果慢慢变小；b.使用酒精温度修正的结果与酒精自然挥发的结果一致，所以只修正温度并不能修正最终样品密度结果。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTBmNjBiNmViY2JlZGZhYjBkZDhiNmEzYmQ5Yzk3N2IsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img][align=center]图2 酒精挥发对密度测试结果的影响[/align][b]1.5 自然挥发下酒精密度的变化曲线拟合[/b]根据自然挥发状态下用比重瓶测试的酒精密度结果进行了曲线拟合，酒精密度变化符合线性分布，拟合的公式为：[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmJkZmU5YWU2NTMxNmE3NmE0ZWI0NzBjMTVhMmI3ZTcsMTYyOTEwODc1MzY2NQ==[/img]其中，T为酒精开封后在密度烧杯中自然挥发的时间。[b]1.6 拟合的酒精密度公式适用性验证[/b]根据公式3，计算了12h内每隔1h酒精密度的变化，利用计算的酒精密度实时测试质控样PS的样品密度，结果如下表:[align=center]表6 按照计算的酒精密度检验拟合公式的测试结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZmMwYjUxODAwMTk0NTU0ZjFmOTM2MzE4ZjU0Y2NkOWUsMTYyOTEwODc1MzY2Ng==[/img]从测试结果可以看出：a.根据公式修正酒精密度之后测试结果稳定，且与在水中的测试结果基本一致；b.酒精自然挥发时不修正酒精密度的测试结果约每2-3小时，下降0.001 g/cm3。又选择了ABS 和PP两种样品对拟合的公式进行验证，结果如表7，通过结果表明：拟合的公式对其他类型的塑料样品也一样适用。[align=center]表7 不同材质的公式适用性验证结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWI0YzBjZWVlMmU5NjQ3YjFhYmJjMWVkMDY0NmRjZTQsMTYyOTEwODc1MzY2Ng==[/img][align=center][b]02[/b][/align][b]结果分析[/b]1. 酒精作为浸渍液比纯水的测试结果更稳定；2. 酒精密度是塑料密度测试准确性的一个关键影响因素，日常测试需要重点关注酒精密度；3. 自动和手动模式下，纯水的测试结果没有明显差异；4. 输入酒精温度和输入酒精查表密度两个数据一致，此种情况下酒精的测试结果比对纯水偏低0.003 g/cm3，是导致该实验室出现系统误差的根本原因；5. 利用比重瓶测试酒精密度后，输入酒精的实测密度值进行测试与纯水测试结果基本一致，可以通过手动输入酒精密度的方式提高密度测试结果的准确性；6. 随着时间作用，酒精挥发，酒精的密度变大，如果不用密度结果修正，只用温度修正，测得的样品结果慢慢变小；7. 使用酒精温度修正的结果与酒精自然挥发的结果一致，所以只修正温度并不能修正最终样品密度结果；8. 根据酒精放置在密度计的时间，记录开封时间，每次测试前根据挥发时间计算酒精密度，并输入修正酒精密度进行测试，酒精密度公式ρ=0.78851+0.000335429*T，经实验验证，公式可靠，可以利用公式进行密度修正，以减少每次测试都需要用比重瓶进行酒精密度测试的工作量；9. 实际密度测试过程中有时候会存在中途补充酒精的情况，如果只是依靠时间计算会存在误差，这种情况下建议可以选择稳定的质控样样条进行测试，根据质控样的密度数据选择对应的酒精密度进行酒精修正后正常测试样品，对应数据可以参考表6。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]
密度计通常是手持式设备，可以采用透射光测量照相底片的密度，或使用反射光测量印刷品色彩的密度。密度计有两种基本的类型--透射型用来测量胶片的密度;反射型用来测量印刷品的密度;还有一种混合型的密度计，包含前面两种的特性。密度计的使用方法。 使用透射密度计可以测量胶片的最小密度Dmin(胶片上空白部分的密度，理想值为0.05)和最大密度Dmax(图像部分最大的密度值，理想值为4.0)，这些值对于在加网曝光时预测光的阻力和胶片的透光特性是非常有用的。它们还可以测量网点面积百分比和阶调的特性。反射密度计测量印刷品色彩的光学密度，对于观察油墨的墨层厚度的变化是非常有用的。另外，密度计还提供了一些关于图像特性的数据，如色差和灰平衡在网点印刷中，当网点从胶片到网版最终到材料的转移过程中，会发生网点扩大或缩小的现象。两种类型的密度计都允许你理解网点的变化，以便可以对网点进行补偿，并预测最终的结果。但关于网点扩大和其它图像属性的数据，只有在您已经建立了合理的范围后，才是有用的，这时才能通过密度计判断网点百分比在传递的过程中保持一致密度计是丝网印刷中最常用的工具之一.
请问：参照GB23200.113-2018检测农药残留，平行实验的精密度如何计算？比如检测出腐霉利1#2.06mg/kg，2#2.38mg/kg,是否满足标准要求的重复性限要求，检测结果超出标准最大的0.5mg/kg的结果所对应的重复性限0.22了，用线性内插法无法计算了啊？？
大家好，现在的国标方法中精密度多是两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的百分之多少，这是什么意思，是两个重复的相对标准偏差吗？还是什么别的概念呢？ 还有的方法中给出95%置信区间的重复限性是多少，从这个重复限性中能算出相对标准偏差 吗？ 填写原始记录时需要填写，彻底蒙了！
碘化物容量法分析方法，最低检测质量2.5微克，取100毫升水样最低检测浓度0.025mg/L。方法最后的精密度计算时，样品浓度为2.5~50微克每升，这个2.5微克每升的样品是否低于最低检测浓度了？如何计算精密度？
地球的重力将物体拉向地面，但是如果将物体放在液体中，浮力将会对它产生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物体排开液体的重量。 密度计根据重力和浮力平衡的变化上浮或下沉。 密度计一个功能完好的密度计仅能处于漂浮状态，因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一点。但在平衡的时候，其受的重力大小等于浮力。 因为密度计 的体积没有发生变化, 其排开水的体积相同。但是，因为其中包含了更多的水而变得更重。 当重力大于浮力时，密度计会下沉。 密度计的重量小于相同体积水的重量，所以密度计重新浮起。 密度计的读数是下大上小，当它浸入不同的液体中，体积不变示数发生变化，密度计底部的铁砂或铅粒是用来保持平衡的！ 测量流体密度的物性分析仪器。与它相似的比重计是测量流体比重的仪器。密度是单位体积物质的质量;比重是液体或固体与水或者气体与空气在规定温度和压力时的密度比。水和空气在一定温度和压力时的密度是已知的，因此，在规定条件下的比重和密度是可以互换的。物质的密度或比重与物质的成分有关，所以常用密度计和比重计来检测如酒精、石油产品、酸碱溶液、煤气和天然气等的品质。密度计还可用于这类产品生产和加工过程的监测和控制。
室内精密度和室间精密度，室内相对偏差和室间相对偏差分别是什么？
我现在做了一个用分光光度法测定小麦麸皮中某活性物质成分的检测方法，现做方法验证，打算找五家实验室分别做3个浓度水平的实验，每个浓度做6次平行，我怎么算室内精密度和室间精密度？同时问一下，室内精密度和室间精密度在多少范围内方法成立，对于验证结果的室内精密度和室间精密度要求有没有标准规定
密度计是印刷厂常用的原稿测量仪器。是测量黑白原稿的灰度值和测量连续调或网点值的光电测量仪器。密度计分为透射式密度计和反射式密度计两种。透射式密度计适于测量透明原稿，反射式密度计适于测量实地原稿。密度计的测量范围是0—2.5，数字越大，黑度越高。测量的基本原理是，衡量感光材料曝光和显影后的变黑程度即黑度。在制版时，感光材料上的溴化银，受到光照作用，显影后还原成金属银，形成一定的阻光度。黑度大的，密度高；黑度小的，密度低。带有滤光片的测量计，还可以测量彩色原稿的彩色密度。其测量原理与上述基本原理相近。在物理实验中使用的密度计，是一种测量液体密度的仪器。它是根据物体浮在液体中所受的浮力等于重力的原理制造与工作的。密度计是一根粗细不均匀的密封玻璃管，管的下部装有少量密度较大的铅丸或水银。使用时将密度计竖直地放入待测的液体中，待密度计平稳后，从它的刻度处读出待测液体的密度。常用密度计有两种，一种测密度比纯水大的液体密度，叫重表；另一种测密度比纯水小的液体，叫轻表。密度计原理 物体的重力将物体拉向地面，但是如果将物体放在液体中，一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。 浮力的大小等同于物体取代的液体的重量，或者说是排开的水的重量。密度计根据重力和浮力平衡的变化上浮或下沉。一个功能完好的密度计仅能处于漂浮状态，因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一点。因为密度计的体积没有发生变化, 其排开水的体积相同*。但是，因为其中包含了更多的水而变得更重。 当重力大于浮力时，密度计会下沉。 密度计的重量小于相同体积水的重量，所以密度计重新浮起。密度计的读数是下大上小，当它浸入不同的液体中，体积不变示数发生变化，密度计底部的铁砂或铅粒是用来保持平衡的！ 测量流体密度的物性分析仪器。与它相似的比重计是测量流体比重的仪器。密度是单位体积物质的质量 比重是液体或固体与水或者气体与空气在规定温度和压力时的密度比。水和空气在一定温度和压力时的密度是已知的，因此，在规定条件下的比重和密度是可以互换的。物质的密度或比重与物质的成分有关，所以常用密度计和比重计来检测如酒精、石油产品、酸碱溶液、煤气和天然气等的品质。密度计还可用于这类产品生产和加工过程的监测和控制。 常用的密度计和比重计有浮子式密度计、静压式密度计、振动式密度计和放射性同位素密度计。 浮子式密度计 它的工作原理是：物体在流体内受到的浮力与流体密度有关，流体密度越大浮力越大。如果规定被测样品的温度（例如规定25℃），则仪器也可以用比重数值作为刻度值。这类仪器中最简单的是目测浮子式玻璃比重计（图1）, 简称玻璃比重计。 静压式密度计 它的工作原理是：一定高度液柱的静压力与该液体的密度成正比，因此可根据压力测量仪表测出的静压数值来衡量液体的密度。膜盒（见膜片和膜盒）是一种常用的压力测量元件，用它直接测量样品液柱静压的密度计称为膜盒静压式密度计。另一种常用的是单管吹气式密度计(图2)。它以测量气压代替直接测量液柱压力。将吹气管插入被测液体液面以下一定深度，压缩空气通过吹气管不断从管底逸出。此时管内空气的压力便等于那段高度的样品液柱的压力，压力值可换算成密度。 振动式密度计 它的基本工作原理是：物体受激而发生振动时，其振动频率或振幅与物体本身的质量有关。如果在物体内充以一定体积的液体样品，则其振动频率或振幅的变化便反映一定体积的样品液体的质量或密度。 放射性同位素密度计 仪器内设有放射性同位素辐射源。它的放射性辐射（例如γ射线），在透过一定厚度的被测样品后被射线检测器所接收。一定厚度的样品对射线的吸收量与该样品的密度有关，而射线检测器的信号则与该吸收量有关，因此反映出样品的密度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809112003_108445_1614854_3.jpg[/img]
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm-300iii.html][b]精密陶瓷密度计[/b][/url]是专业为精细陶瓷工业和材料学研究而设计的[b]材料密度计,陶瓷比重计。[b]精密陶瓷密度计[/b]适用于：[/b]精细陶瓷工业和材料科学实验室。[img=精密陶瓷密度计]http://www.f-lab.cn/Upload/solid-densimeters-ttdm-300iii.jpg[/img][b][b]精密陶瓷密度计[/b]原理：[/b]按照ASTM C20 / C134 / C437，GB 2413 采用阿基米德原理的浮力法，可以准确测量密度。[b][b]精密陶瓷密度计[/b]技术参数：[/b]陶瓷材料是一种具有孔内的多相系统，其密度可分为体积密度和表观密度。陶瓷吸水率和孔隙度是根据密度的确定得出的，而密度测量则基于阿基米德原理。 [b][b]精密陶瓷密度计[/b]特点和功能[/b]工艺1：TTDM 300 III / 600 III可渗透陶瓷制品。A.密封蜡密封方法B.堆密度，表观密度，相互孔隙度和吸水率的中等方法都可以直接显示。工艺2：TTDM 300 III / 600 III不透水产品，是指可以直接显示密度的阿基米德工艺。轻松连接PC与标准接口。 [b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm-300iii.html]精密陶瓷密度计[/url]规格参数[/b][table][tr][td=2,1]型号[/td][td]TTDM 300 III[/td][td]TTDM 600 III[/td][/tr][tr][td=2,1]可测范围[/td][td]0.005g〜 300g[/td][td]0.01 g〜 600 g[/td][/tr][tr][td=2,1]净重[/td][td=2,1]1.36公斤[/td][/tr][tr][td=2,1]平均重量[/td][td=2,1]0.001克[/td][/tr][tr][td=2,1]解析度[/td][td=2,1]0.001g / cm [sup]3[/sup][/td][/tr][tr][td=2,1]测试时间[/td][td=2,1]约10秒[/td][/tr][tr][td=2,1]设置[/td][td=2,1]可以设定水温和蜡密度的补偿[/td][/tr][tr][td=1,2]金[/td][td]透气产品[/td][td=2,1]直接显示堆积密度和表观密度以及相互连接的孔隙度和吸水率[/td][/tr][tr][td]Karat的范围比例[/td][td=2,1]直接显示密度[/td][/tr][tr][td=2,1]标准接口[/td][td=2,1]RS-232[/td][/tr][/table]
关于这个问题应该是分析人员的基本问题，但是看了几本书，都没有很明确的说明。我提出我的疑问，谢谢大家。这样表示吧：分析人员A：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到a分析人员B(不同时间不同仪器)：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到b分析人员C（不同实验室）：检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到c那么a是精密度（重复性），肯定的那么b是否就是中间精密度呢？ 还是A的6次和B的6次一起计算12次的RSD% 得m，m才是中间精密度呢？同样c是否就是重现性呢？ 还是A的6次和C的6次一起计算12次的RSD% 得n，n才是重现性呢？在此先感谢大家的指点
实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。
[size=3][font=宋体]密度计是印刷厂常用的原稿测量仪器。是测量黑白原稿的灰度值和测量连续调或网点值的光电测量仪器。密度计分为透射式密度计和反射式密度计两种。透射式密度计适于测量透明原稿，反射式密度计适于测量实地原稿。密度计的测量范围是[/font][font=Times New Roman]0—2.5[/font][font=宋体]，数字越大，黑度越高。测量的基本原理是，衡量感光材料曝光和显影后的变黑程度即黑度。在制版时，感光材料上的溴化银，受到光照作用，显影后还原成金属银，形成一定的阻光度。黑度大的，密度高；黑度小的，密度低。带有滤光片的测量计，还可以测量彩色原稿的彩色密度。其测量原理与上述基本原理相近。[/font][/size][font=宋体][size=3] 在物理实验中使用的密度计，是一种测量液体密度的仪器。它是根据物体浮在液体中所受的浮力等于重力的原理制造与工作的。密度计是一根粗细不均匀的密封玻璃管，管的下部装有少量密度较大的铅丸或水银。使用时将密度计竖直地放入待测的液体中，待密度计平[/size][/font][font=宋体][size=3] 稳后，从它的刻度处读出待测液体的密度。常用密度计有两种，一种测密度比纯水大的液体密度，叫重表；另一种测密度比纯水小的液体，叫轻表。[/size][/font][font=宋体][size=3] [b]密度计原理[/b][/size][/font][size=3][font=宋体] 物体的重力将物体拉向地面，但是如果将物体放在液体中，一种名为浮力的力量将产生反方向的作用力。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]浮力的大小等同于物体取代的液体的重量，或者说是排开的水的重量。[/font][/size][font=宋体][size=3] 密度计根据重力和浮力平衡的变化上浮或下沉。[/size][/font][font=宋体][size=3] 一个功能完好的密度计仅能处于漂浮状态，因此浮力向上推的力量要比重力向下拉的力量稍微大一点。但在平衡的时候，其受的重力大小等于浮力。[/size][/font][size=3][font=宋体] 因为密度计的体积没有发生变化[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]其排开水的体积相同[/font][font=Times New Roman]*[/font][font=宋体]。但是，因为其中包含了更多的水而变得更重。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]当重力大于浮力时，密度计会下沉。[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]密度计的重量小于相同体积水的重量，所以密度计重新浮起。[/font][/size][font=宋体][size=3] 密度计的读数是下大上小，当它浸入不同的液体中，体积不变示数发生变化，密度计底部的铁砂或铅粒是用来保持平衡的！[/size][/font][size=3][font=宋体] 测量流体密度的物性分析仪器。与它相似的比重计是测量流体比重的仪器。密度是单位体积物质的质量[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]比重是液体或固体与水或者气体与空气在规定温度和压力时的密度比。水和空气在一定温度和压力时的密度是已知的，因此，在规定条件下的比重和密度是可以互换的。物质的密度或比重与物质的成分有关，所以常用密度计和比重计来检测如酒精、石油产品、酸碱溶液、煤气和天然气等的品质。密度计还可用于这类产品生产和加工过程的监测和控制。[/font][/size]
前两天见到一道关于精密度准确度和检出限的题，当时没怎么完全弄清楚--现在将东西贴出来--分享下1.准确度：是指测量值和真值之间的符合程度，是评价方法的重要指标。 准确度常用相对误差量度：相对误差=（x-u）×100%/u 其中X为样品测量值，u为真值。 准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，决定着分析结果的可靠程度，方法有较好的精密度，且消除了系统误差后，才有较好的准确度。2. 精密度：是指能以适当的置信度被检出元素的最低浓度或质量。或者说产生可分辨最低信号所需的元素的浓度或质量 精密度常用相对标准偏差来表示。方法的RSD是测量信号值（或浓度值）以及测定次数函数，用RSD表示一个分析方法的精密度时，应注明相应的浓度水平和测定次数。如方法的RSD为1%（2×10-6g/ml，n=11）3.检出限 通常以检出限这个概念来表示分析方法检测能力。它的含义是某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。检出限是一个定性概念，只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别，在检出限附近不能进行定量分析。 197年，国际理论和应用化学联合会(IUPAC)通过了关于检出限的建议,按照这一建议，方法的检出限是指能以适当的置信度被检出的元素最低浓度或含量。换言之，检出厂限定义为产生可分辨的最低信号所需要的物质浓度值。检出限有两种表示方式，即绝对检出限(以分析物的质量表示)相对检出限(以分析物的浓度表示)。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它表示方法的最大检出能力。4. 灵敏度是表示分析方法的另一重要指标，但在相当长的一段时间内，检出限与灵敏度这两个相关但又不同的概念常被混淆或等同起来，为纠正这一状况，IUPAC又对灵敏度作了专门的规定，指出方法的灵敏度S表示被测元素浓度或含量改变1个单位时所引起的测量信号的变化，即S=dx/dc，也可以把灵敏度理解为校准曲线的斜率。某一分析方法的灵敏度高，是指被测元素的单位浓度或含量的变化可以引起分析信号更显著的变化。除此以外，在分析实践中，还有针对某一类分析方法灵敏度的特定表达方法。例如，对于吸光光度分析法，用摩尔吸光系数。来表示 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，用特征浓度或特征量表示。方法的灵敏度只有在一定条件下，才具有相对的稳定性，所以不常用作表征方法的特征指标。
昨天在主页上看到“高精密度稻米重金属快速检测仪在长沙投用”的软文：http://bbs.instrument.com.cn/forum_36.htm， 暂且不表这篇软文作者对XRF专业和专利知识的无知，我们从技术上来讨论一下利用EDXRF（包括台式XRF和手持式XRF）分析大米中的镉是否合理，是否有意义，欢迎踊跃发言。软文里设计到的专利信息如下：申请号-: CN201310683956 申请日: 2013.12.13 公开（公告）号-: CN103645201A 公开（公告）日: 2014.03.19 发明名称: 基于X射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法 IPC分类号: G01N23223 申请（专利权）人: 彭新凯蒋健晖
请问二等标准密度计组能否检定酒精计、糖量计和石油密度计？有什么换算关系吗？
1.38、1.39、1.42这三个数如何算精密度？
GB/T 4336-2002 《碳素钢和中低合金火花源原子发射光谱分析方法》中精密度部分用“重复性和再现性函数”代替原标准中的“室内和室间允许差”。 同时规定：“如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。”精密度一般是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度。原来的方式是对同一样品重复测定多次，计算出标准偏差，小于规定值则是合格。按照２００２标准，两次独立测试结果怎么选取？是只测定两次，以两次测定结果之差与表中数据比较，还是用多次测量数据的最大值和最小值之差比较。[~184985~][~184986~]
在GB/T 5009.15-2003中大米镉含量测定中，石墨炉测定后，精密度计算如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208161124_384142_2352694_3.jpg我们一般计算精密度好像是算算偏差，但是标准里面这句话是什么意思？ 难以理解 忘高手帮助 谢谢
电子密度计采用阿基米德原理，通过浮力与密度计算公式的推导与变换形成等式，首先利用高精密电子分析天平分别计算出待测样品在空气中的重量（W1）和在水中之重量（W2），并计算出W1-W2值，水的密度默认为ρ=1，通过V样品=V排水建立等式，即可计算出样品的密度值：ρ=W1/(W1-W2)xρ水，此为固体计算公式。如果待测样品为液体，则先利用一个已知体积和密度的标准块作为参考物，通过水的密度ρ水与标准块在空气中重量（W1）水中重量（W2）得出计算公式： ρ液=(W1-W2)/标准块V xρ标准电子密度计实现了不规则固体、高黏度、悬浮液、乳化液、胶状体、腐蚀性液体等样品的快速准确测量。能满足现代产品生产及新材料研究过程中对样品密度的精确测量要求。电子密度计广泛应用于粉末冶金、橡胶、塑胶、电线电缆、复合材料、磁性材料、精密陶瓷、五金加 工、精密化工等行业的产品及原材料密度检测。
做方法验证时，检出限可以比精密度最低浓度点高吗？
文献资料上的方法都要说到精密度和回收率，及准确度。 精密度很多都是采用同一样品重复测定10次的标准偏差作为精密度的的量度， 这样的精密度我觉得应该不是方法的精密度，而是仪器稳定性的检测？ 精密度应该按方法做10次样品的标准偏差，希望各位发表对精密度的认识？
各位做过卤代烃顶空法的，不知道你们怎么做精密度的，我平时做的时候直接配2个平行样进行测定，然后算标准偏差。现在做新方法确认，关于精密度这块，貌似要配制一定浓度的溶液重复进样6,7次左右。这样问题来了！现在普遍使用自动顶空进样器，进完一次样，原样品还可以继续顶空？先不说瓶盖上已经有上次取样时留下的针孔，热乎乎的瓶子还能继续恒温震荡？有没有做过的朋友能给解答一下，不胜感激！
在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。 在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。 光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。 在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。 在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。 影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。 对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。
看到一份资料，关于精密度的三种表示方法，写出来共享，我以前都是用RSD来代表精密度的，可这三种方法都不是RSD，谁的对呢？精密度的三种表示方法：1、当精密度用绝对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于。。。。。2、当精密度用相对项表示时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的。。。。。%。3、当精密度与分析浓度有关时：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下的平均值差范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)。重复性限采用线性内插法求得。
怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢？查阅药品审批中心的电子期刊，对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程，其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验，我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样，但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差（RSD），国外实验（见列表）还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差（RSD）数据，更重要的是他们列出了最后的结论数据：整体重复性over repeatability)和中间精密度（intermediate precision），这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问：中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗？我们的计算处理过程是不对的吗？ 明白上述表格的计算过程，我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度？ 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定：精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。精密度的考察内容包括三个层次（图1）：1重复性，考察同一实验人员操作过程的相关变量；2中间精密度，考察同一实验室不同操作人员的变量；3重现性，考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致，但是他们对报告数据的要求是：“Recommended Data：Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是：推荐数据形式：应报告各类考察的精密度实验的标准偏差（SD），相对标准偏差（RSD）(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”，具体要求：均应报告标准偏差，相对标准偏差和可信限（置信区间，confidence interval）。可信限（置信区间）是这次增加要求的全新内容，下面我们就来讨论什么是可信限？在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅，我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间（可信限）？ 和相对标准偏差（RSD）一样，置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布（有的文章也叫高斯分布），数据的分布趋势是：在随机试验中，观测的数据数值范围落在平均值附近的概率（或者机会）很高；数据偏离平均值越远，测得该数据的概率越小（图2）。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差（SD）附近（左右），95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近，而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%，统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平（概念不是很准，望大家见谅）。基于以上统计假设，我们用一次检测过程的数据（液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次）去估计整体数据的（假设你不知疲惫的测了无数数据，他们称之为整体数据）分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平，例子中选取的是95%（很多时候选取的是97%,数据显著），用均值标准偏差去代替方差，计算过程是：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布（和正态分布很像，基于有限次数的统计分布，限于篇幅和大家的阅读负担，我尽量避免统计假设和统计推断的内容），在置信95%水平df（n-1）自由度（详细的介绍见统计学和线性代数），查t值表（常用统计表格）t6=2.447，均值标准偏差为0.42[/size
2008版土壤总汞测定的国标中,最后的精密度要求中提到 本部分测定土壤中总砷,其相对误差的绝对值不得超过5%,在重复条件下,获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过10%.这句话怎么理解?如果我在测定一个样品时重复两次,即做两个平行重复试验,那么应该 按照哪个来判断精密度?另外,相对误差怎么求?相对偏差又怎么算?急求,谢谢
最近参加一添加剂的能力验证，实验室结果和实验室中位值相对偏差是1.97%，结果还是可疑值（2《Z《3）；浓度含量是几十个ppm晕，有这么好的精密度哇
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