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各位朋友,我最近在利用SG921型双光数显测汞仪测定发汞含量遇到了一点问题,希望能寻求帮助. 利用此仪器在绘制标准曲线时,调零正常,但在利用5.00ml标液对仪器进行标定时出现问题,仪器显示最大值为860 若将数值调为100,则测完后显示值为-710左右.标定多次也无法标定好.并且绘制的标准曲线数据偏大,最大的吸光度可达1800左右.到底是哪个地方出了问题,寻求帮助.(做实验时都按标准操作来进行) 我在将发样消解时用的是电热套,请问电压应调到多少进行加热?电压数值与温度大小的对应关系是怎样的?
A.单道单光束型“单道”是指仪器只有一个光源、一个单色器、一个显示系统,每次只能测一种元素。“单光束”是指从光源中发出的光仅以单一光束的形式通过原子化器、单色器和检测系统。这类仪器简单,操作方便,体积小,价格低,能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移。B.单道双光束型双光束型是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光,一束为样品光束,通过原子化器被基态原子部分吸收;另一束只作为参比光束,不通过原子化器,其光强度不被减弱。两束光被原子化器后面的反射镜反射后,交替地进入同一单色器和检测器。检测器将接收到的脉冲信号进行光电转换,并由放大器放大,最后由读出装置显示。由于两光束来源于同一个光源,光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿,所以能获得一个稳定的输出信号。不过由于参比光束不通过火焰,火焰扰动和背景吸收影响无法消除。
这是在热电的iCE3000 原子吸收上采用的专利双光束技术。网上可以查到的资料比较少。2.3 Stockdale专利双光束 这也是一种构思新颖的双光束技术。仪器开启而不测量时,它以双光束随时补偿来自光源的飘移;在仪器接到测量指令时,采用全数字电路的仪器会周期性地移掉参比光束,自动进行光强的自校准和全电子自动调零,以单光束形式完成信号到噪声的测定。拟举例来讨论其大概实际情况:原子吸收一般对灯的飘移规定(铜灯为例), 0.005A/30 min 。Stockdale在采用单光束完成信号到噪声的测量一般为两次平均,时间8秒。如就按灯最大飘移量0.005A/每30min计,8秒内飘移量仅为0.000022A。可见它和测量信号所产生的吸光度相比是可以忽略不计的;但更重要的是该仪器在测量时能迅即转为单光束的功能,弥补和增强了原子吸收时段其光的减弱将引起的瞬时抖动噪声增大的弊病。具有较佳的稳定性、检出限和灵敏度。另外它左右两个原子化器切换工作时,其样品信号光束和参比光束的功能亦可以切换改变,只需用软件控制(光束方向选择器的位置)即可。可是石墨炉不以氘灯而以塞曼扣背景方式检测试样时采用的却是完全的单光束模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011244_313564_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011244_313565_1786353_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011244_313566_1786353_3.gif