水平单段开合式管式炉

石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管，现在普遍使用的石墨管有三种，普通石墨管、热解石墨管和平台石墨管。普通石墨管用普通石墨制作的，应用最为广泛。由于石墨具有多孔的特性，液体样品在石墨管壁会有一定的渗透。热解石墨管是在普通石墨管的表面用CVD方法进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少。平台石墨管中装有一个盛样品的平盘(平台)，图1 峰形比较（左：热解石墨管和普通石墨管的比较 右：平台石墨管和热解石墨管的比较）1.何时用使用普通石墨管普通石墨管可用于测定各种元素，特别是原子化温度低的元素。这些元素有Cd， Pb， Na， K， Zn 和Mg等。也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析，例如：测定Al、Fe和Cu时，用热解石墨管可以测到1 ppb，用普通石墨管可以测到100 ppb。图2显示了用普通石墨管和热解石墨管测定铜（Cu）的工作曲线，普通石墨管的测定点是20、40和60 ppb，用热解石墨管的测定点是2、4和 6 ppb，显示的吸收相似。2.何时使用热解涂层石墨管通常，热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、Ca、Ti、Si、V和Mo。在普通石墨管中，样品容易渗透到石墨中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解石墨管中，由于接触面积小，抑制了碳化物的形成，从而提高了灵敏度。比较峰形可以看到，热解石墨管得到的峰教尖锐，而普通石墨管得到的峰形宽。图1 是用热解石墨管分析Cu的实例。在例中可以看到，测定结果容易受样品中酸浓度和样品在石墨管中的分布状况影响，热解石墨管分析的重现性不如普通石墨管。酸浓度对灵敏度的影响如图3所示。与平台石墨管和普通石墨管比较，酸度变化对热解管灵敏度的影响大。3.何时使用平台石墨管平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上，如图4所示方式加热。石墨炉方法中，石墨管加热首先从管壁开始，然而，一般的石墨管在管壁加热时，样品同时被加热和原子化。但在平台石墨管中样品的原子化是在整个石墨管都达到原子化温度后进行的。（见图5）。用平台石墨管的测定中， 尽管平台材料是热解石墨，但原子化峰变得更宽（见图1），与一般的热解石墨管比较，温度可设定高一些较好。用平台石墨管，可以利用不同的加热程序，将液体样品性质对分析的影响降低至最小。 这是由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合， 不象普通石墨管，由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。如图7.3所示，即使酸浓度变化很大，但平台石墨管灵敏度的变化并不大。另外，适时选择原子化信号可以避开产生的背景信号。因此，这是分析复杂基体样品，如生物样品、废水和海水等的有效方法。平台石墨管这个特性常造成原子化阶段的峰尾部回不到基线水平，这种情况下，应该将原子化阶段的时间设定的长一点。 图2 不同石墨管的灵敏度比较 图3 不同石墨管和硝酸浓度对Pb检测灵敏度的影响 (Pb： 5 ppb，进样10μL) 图4 平台石墨管

请问样品液氮处理时可以用塑料离心管进行吗，会裂开吗？比如50ml的，15ml的离心管？

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml ② 半微量定氮蒸馏器；③ 半微量滴定管：10ml，25ml；④ 电炉：300W变温电炉；⑤ 玛瑙研钵。1.4 试剂 ⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）： 0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算： C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1； m—称取无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液用量，ml； V2—空白试验盐酸溶液用量，ml； 0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4• 5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；⑾ 辛醇：化学纯。1.5 分析步骤① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； 0.014—氮原子的毫摩尔质量，g； c—酸的标准溶液浓度，mol L-1； m—烘干试样质量，g； 1000—换算成每公斤含量。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）﹤1≤0.051～0.6≤0.04﹥0.6≤0.031.8 注释① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14079]土壤全氮测定[/url]

1、石墨炉：加热方式、温度范围、升温速率、控温精度、石墨管等2、自动进样器：进样体积、进产速率、进样精度等3、背景校正方式：氘灯扣背景、自吸收扣背景、塞曼扣背景，塞曼扣背景是石墨原吸的最佳选择吗？4、整机性能：灵敏度、稳定性、耐用性一说到火焰原吸，国产的普遍能够接受，一说到石墨原吸就普遍报怨，一篇《国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比》让人看到国产高端仪器的曙光，那么当前国产石墨炉原吸处在什么水平？国产高端仪器也要20-30万，与进口中端仪器你怎么选择？“塞曼校正背景只适合于正常塞曼分裂的元素，但实际上正常塞曼分裂的元素只占总元素的20％不到。”这20％是否刚好是原子吸收所能分析元素？

我们是PE的2100，炬管是水平的，用了一段时间感觉腐蚀的很严重，不知道大家有没有遇到同样的情况，对检测有啥影响没有？

凯氏定氮法测回收率波动的六个原因解析测定食品中的“蛋白质”含量 ，大家经常会用的一种方法就是：[color=black]凯氏定氮法 [/color][color=black]方法原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量计算氮含量,再乘以换算系数（常用的乳及乳制品的系数 6.38 、饲料的系数 6.25）,即为蛋白质的含量。[/color][color=black]方法有很多的优点：比如1、可用于所有食品的蛋白质分析中。 2、操作相对比较简单。 3、实验费用较低。 4、结果准确，是一种测定蛋白质的经典方法。 5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。 [/color]但[size=21px][color=black]如何评价凯氏定氮法测定的准确性的问题尼？一般采用质控样和回收率两种方法对其进行评价，看到最后，一定会收获满满。[/color][/size][color=black]有朋友问到：采用硫酸铵做质控，结果有的偏高、或者偏低。是原因引起的？有以下几种可能，逐一排查：[/color]硫酸铵或者尿素 易吸潮，称量之前一定干燥。要检查干燥器中干燥剂 是否可用， 颜色是蓝色 还是白色。称量用到的天平，水平泡是否张中心，是否在计量期间核查时效内。接收液 硼酸溶液 配置是否正确？滴定管 是否计量过？滴定操作是否正确。手动滴定 还是 仪器自动滴 ，手动滴的话不同人员对 滴定终点的颜色 目测也会存在差异。[color=black]这些因素都可能引起结果的偏差，要留意一下。[/color]

EU REACH：授權物質清單開始公開諮詢 - NO. 05/2009毆盟化學總署ECHA於2009年1月14日開始公開徵詢各界對第一版推薦授權物質清單(附錄XIV)草稿的意見。各利益團體能夠於2009年4月14日前利用歐盟化學總署相關網頁表格提供針對下列議題的建議：* ECHA對7項物質的推薦草稿* ECHA將7項物質列入優先項目的理由歐盟化學總署建議從高關注物質(SVHC)候選清單中挑出。優先列入的7項物質為：* 二甲苯麝香* 短鏈氯化石蠟 (SCCP)* 六溴環十二烷(HBCDD)及其異構物* 二氨基二苯甲烷 (MDA)* 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)* 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯 (BBP)* 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基) 酯(DEHP)在第一版推薦授權物質清單草稿，歐盟化學總署更進一步建議下列事項：* 授權使用該物質，應於被納入REACH附錄XIV後的24到30個月間提出申請* 被納入物質於列入清單後42到48個月之後不能夠被使用　罰則REACH指令要求各會員國自行訂定罰則，下列為已完成的國家。 國家- 最高罰則英國- 罰鍰及2年刑期法國- 罰鍰及/或禁止產品輸入(法規尚未公告)德國- 罰鍰及5年刑期荷蘭- 670,000歐元罰緩及6年刑期西班牙- 通過罰則草案ECHA可能基於諮詢期間收集到的建議對推薦草稿做出修正，而這過程中也會考量到會員國委員會的意見。最後將呈交推薦草稿至歐盟執行委員會做出最終決定。資料來源ECHA 授權物質清單開始公開諮詢:http://echa.europa.eu/doc/press/pr_09_01_consultation_substances_authorisation_20090114.pdf

ICP距管垂直式和水平式的区别？我使用过的ICP都是垂直式，听工程师说水平的ICP比垂直式的检出限更低，我想知道水平的到底有多少有点？哪位用过水平的

[b][color=#ff6600][size=4]高级质量工程师考何时开考？2005年考过中级、现已第二此注册啦，但高级质量工程师考何时开考？个人认为原因：1、对质量人不重视.....2、质量专业比较难把握。。。 像中医 哈哈[/size][/color][/b]

凯氏定氮NaOH管老是漏液，拔了管还是有碱液流出，如何处理？望老师不吝赐教

领导这三个层次递进。如果坛友认为有更高境界的质量人，暂定为第十段吧，可以拿出来分享分享。一段质量人符合性检查者依据技术人员制定的产品质量标准，对产品进行指标符合性的检查，主要是通过测量进行，可采用量具测量、感官检查等手法。二段质量人常规质量人能解决较简单、常规的产品或生产中的质量问题。三段质量人问题解决者一旦产品或生产过程中发生质量问题，分析可能的原因，通过获取数据、分析数据来验证假设，寻求根本原因，最后提出可行性解决方案。四段质量人问题预防者建立并推行质量管理体系，能够独立的完成质量改进项目五段质量人质量改进者根据分解的质量战略，结合组织的现状，识别各环节质量能力矩阵中的薄弱环节，寻找到最合适的改进机会。六段质量人战略践行者通过对质量战略的分解，建立各环节的质量标准，推动质量战略在组织中的实施。七段质量人人才架构者组建质量队伍，有一支符合各梯队要求的质量人才。八段质量人质量战略建立者建立符合组织运营战略的质量战略，平衡各质量利益相关方的关系。在整个组织中推行全面质量管理。九段质量人文化领袖组织质量文化的缔造者和推动者，为组织的可持续发展保驾护航

这是党的十七大第一次提出“建设生态文明”以来，中国第一份各省区市生态文明水平的排名。 机身甚至刻意涂掉了军徽跟编号，外观根本看不出任何美国国家的标志… 俄飞行表演队两架飞机相撞 [1名飞行员死亡 2人成功跳伞逃生][更多] 台湾发生6.5级地震 震源深度仅11公里 美韩今日联合军演 朝鲜进入特别警戒状态首份省市区生态文明水平排名：北京居首位网瘾戒治中心调查：患者称治疗方法是电击博导潜规则女生续：女生已向教育部举报推广 | 惊喜!价值19800股票软件免费试用 专访赖昌星弟弟：后悔自首 [赖昌星或将被遣返回国][给晋江人上了一课] 深度 | 天下霸唱孔二狗：写小说，挣大钱 军事 | 中印边境：印军数量是解放军8倍 博客 | 肚皮舞女凄惨生活 女硕士同性恋论坛 | 美少妇混帐门,帐里帐外都该反思 推广 | 中信信用卡免费申请 即获QQ会员 它来自代表国家社科研究最高水平的国家社科基金项目——“新区域协调发展与政策研究”课题组。作为研究成果的《中国生态文明地区差异研究》首次披露了各省区市生态文明的发展现状，以期促进各省区市经济社会的可持续发展，落实科学发展观、构建和谐社会。那么，各省区市生态文明水平具体情况到底是怎样的？东、中、西部存在什么样的地区水平差异？经“新区域协调发展与政策研究”课题组授权，《中国经济周刊》独家披露该课题最新研究成果。谁的生态最文明——中国各省区市生态文明大排名国家社科基金重大项目“新区域协调发展与政策研究”课题组首席科学家 杨开忠资源、环境与发展的关系一直是人类所关注的基本课题。1992年，联合国里约环境与发展大会通过的《21世纪议程》第一次把可持续发展和“环境友好”(Environmentally Friendly)的概念提到全人类发展的议程。在中国，2005年3月，中央人口资源环境工作座谈会提出，要“努力建设资源节约型、环境友好型社会”。党的十七大从实现全面建设小康社会目标的新高度出发，第一次提出“建设生态文明，基本形成节约能源资源和保护生态环境的产业结构、增长方式、消费模式”。 资源节约、环境友好、生态文明不是不要发展，而是要在可持续发展框架下，以生态有效的方式满足人的需要。因此，经济社会发展实现“两型社会”的关键在于提高生态效率。因此，我们尝试用生态效率定义经济发展的生态文明水平。通过测算，除西藏自治区外，全国各省市自治区的生态文明水平排序如下：北京、上海、广东、浙江、福建、江苏、天津、广西、山东、重庆、四川、江西、河南、湖南、(以下为全国平均水平线下)湖北、海南、安徽、陕西、黑龙江、吉林、青海、河北、辽宁、新疆、云南、甘肃、内蒙古、贵州、宁夏、山西。

[size=2]实验急需用eppendorf水平转子离心，但公共实验室只配了4孔和8孔的水平转子，其中4孔所用离心管体积过大，需样品量太大，不适合。故只能用8孔转子，此转子孔径2cm，深约12cm（比常规10ml贝克曼离心管和15mlfulcon离心管都要粗），但又比25ml离心管细。有问了好多耗材供应商，都没有这样的离心管。不知各位有没有谁用过这种转子？何处有合适的离心管卖？急。若能提供相关信息，感激不尽！[/size]

大家使用烘箱的时候鼓风机何时该开，何时不该开？？烘箱的鼓风机的作用是什么？是否存在不开的情况？

蛋白质为复杂的含氮有机化合物，是各种氨基酸以肽键连接而成，各类食品的蛋白质含量很不均匀，蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力，采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质，该方法比经典法快速，且数据准确可靠。1 材料与方法1．1 仪器与试剂1．1．1主要仪器：KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪，DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产)，样品磨，电子天平(准确至0.0001克)。1．1．2主要试剂：浓硫酸；硫酸钾；硫酸铜；盐酸标准溶液0.1027mol/L；氢氧化钠溶液400g/L；1％溴甲酚绿和0.7％甲基红混合指示剂；1％硼酸吸收溶液；硫酸铵；蔗糖。所用试剂均为优质品。1．2 测定方法称取适量样品放入消化管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中，将抽气泵打开到最大。5min后，关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩，在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体，取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪，关上安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2．1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品，每种样品平行测定6次，从测定结果可见，该仪器的精密度良好（见表1）。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16

垂直炬管比水平炬管的抗基质干扰能力强，这是公认的，那为什么现在还有厂家用水平炬管？是技术能力有限还是水平炬管有什么特殊优势？

测这个东西的时候用500ml凯式烧瓶+氮球+冷凝管+250ml三角瓶这种装置可以吗?原先想用微量装置来着,可第一不会用,第二让我给弄碎了.不知道这装置可不可以啊.???还有测这个时候必须要做空白吗??

我的实验需要测底泥的总氮和总磷，总氮用凯氏定氮，用扩散代替蒸馏，碰到了很多问题，请帮我一起解决一下：首先，消煮到什么时候才算合适，我用380℃消煮，加土样的样品消煮液最后成蓝绿色，消煮管底部是固体物，上次液体还算清亮，但一旦冷却后就混浊了，变成奶绿色。空白样品消煮液是清亮的蓝色，没有固体物。然后，用扩散法，加好样后，40摄氏度恒温培养24小时，指示剂也没变色。我不知道问题是出在哪里了，是没消煮好，还是扩散法有问题？

实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台，三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将反应管中上部夹紧在铁夹上，其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将冷凝管中部夹紧在铁夹上，使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行，小心移动至弯头下端，稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和4滴甲基橙，再加入3mL浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后，夹上夹子1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1，同时夹上夹子2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，立即再夹上夹子3，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。 8、打开全部夹子，停止加热，待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图，并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]

蛋白质的研究对生物领域来说非常重要，那么，蛋白质的测定方法，从古至今，已累积不少，其分析与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。测定蛋白质的方法，从大的方面分，可以分为直接法和间接法，从细的分，则可以分很多：凯氏定氮仪法、考马斯亮蓝G-250法、双缩脲法、Folin酚法、紫外吸收法、pH滴定法、甲醛滴定法等等。每种方法其测定原理不同，其精度以及过程也就不同，下面我们就凯氏定氮法和双缩脲法进行比较。　　双缩脲法：双缩脲法对白蛋白、红蛋白的颜色反应相近，不受温度影响。测试速度快，但是灵敏度低，不适合高精度的蛋白质含量测定。测定范围为1-20mg。常用于谷物蛋白质含量的测定。　　凯氏定氮法：凯氏定氮法是最经典的测定蛋白质含量的方法，其需要使用的有定氮仪或者粗蛋白测定仪。粗蛋白测定仪的原理跟定氮仪一样，都是利用氮的含量来计算蛋白质的含量。凯氏定氮法是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一,是被国内外作为法定的标准检验方法。它包括消化、蒸馏、吸收、滴定四个过程，在催化剂作用下,试样用浓硫酸消煮破坏有机物,使其中的蛋白质氮及其他有机氮转化为氨态氮,然后与硫酸结合生成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白质含量。通过凯氏定氮仪测定蛋白质含量时，需要将有毒气体排出，另外要选择合适的催化剂。　　与双缩脲法相比，虽然都能够对蛋白质含量进行测定，但是凯氏定氮法是最为常用的方法，是经典的方法。适用于样品广泛和用于结果较为精确的测试。而双缩脲法测试过程较为简便、快速，用于可以准备配取标准蛋白溶液而准确性要求不高的测试。我们在选择方法时，应该根据要求，选择适合实验的方法。

请问 总凯氏氮与凯氏氮 是同一个指标吗

在做凯氏氮的测定时，对样品的蒸馏过程中，容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象，请问这个该怎解决？还有就是也会出现馏出液倒吸现象，请问这个又改怎么解决？

大家好，我是论坛新手，最近在学校使用PE公司的ELAN DRC e在进样使用的过程中有时会出现蠕动泵上的进样管后连接的毛细管憋开的现象，但是工程师来检查过，仪器的管路，雾化器，中心管都没有堵，也没有问题，是不是有可能跟所测样品有关？希望各位达人能够帮忙解答。非常感谢。

凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法，是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法，也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法，可以分为好多种。如按照自动化程度，可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪，还有按照消化炉的孔数，又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候，要综合考虑定氮仪的价格、性能等，最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料，做的不好就是用金属喷塑，由于机子很容易接触酸和碱，因此金属外壳很易被腐蚀，而ABS防腐工程材料比较适合这种环境，能做到永不生锈和永不漏电，但是造价高，所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式，传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾，目前恒压加碱是比较好的方法，采用恒压原理加碱和补水，既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题，这一点也很重要。最后就是加碱的管道，因为加碱管道在里面，所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管，素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱，很容易老化而导致仪器不能用，所以在购买时要特别小心材料。

在测定凯氏氮的标准中(水质凯氏氮的测定GB 11891-89)消解完要求加水250ml,这个250ml水的意义何在，加100ml水可以吗？因为我想用凯氏定氮仪进行蒸馏，那个蒸馏消化管装不下250ml水。

一、目的和要求(1) 学习紫露草的生物特性、栽培管理与紫露草微核实验的原理及其操作方法。(2) 掌握监测与评价多种污染理化因子对紫露草花粉母细胞遗传毒性的生物技术。二、原理紫露草（Tradescantia)是一种多年生草本植物，属鸭拓科、紫露草属，易无性繁殖，分生多，减数分裂期具有高度同步性。在减数分裂时，其花粉母细胞染色体比有丝分裂中的染色体对污染物更为敏感，且染色体在各时期的敏感性不同，在处理大量同步分裂的敏感花粉母细胞时，在四分体中能观察到染色体损伤断裂而形成的微核。其自然本底微核率较低，微核形成过程短，适宜用于监测。紫露草微核实验技术是利用花粉母细胞减数分裂中的染色体作为受击目标，以四分体内所形成的微核频率为监测指标。在花粉母细胞减数分裂早期，受到污染环境中的各种诱变理化因子的作用，染色体发生断裂，断裂的染色体片段由于丧失着丝点，不能移向细胞两极，在四分体时期形成。.5-3. 0μcm的微核，游离在四分体胞质中。该微核出现的频率可反映出环境污染物对真核生物的生殖细胞染色体损害的程度。三、仪器与试剂(1) 显微镜及其照相设备。(2）计数器。(3）卡诺氏液。无水乙醇，冰醋酸＝3，1(现用现配）。(4) 70％乙醇。(5) lmol/L盐酸。(6) lmol/L氢氧化钠溶液。(7) 1％乙酸洋红。将100mL 45％冰醋酸水溶液倾入250mL锥形瓶中，文火煮沸，缓缓投入1. 00g洋红粉末，煮沸1.2h，在该溶液中悬吊一小铁钉，煮沸1. 5min取出，或当溶液冷却后加入1-2滴乙酸铁溶液，使溶液中含有适量铁离子，以便增加染色效果。溶液经过滤后分装于棕色试剂瓶中保存于暗处、备用。(8）待测物。视需要而定。(9）实验生物。紫露草（Tradescantia paludosa Clone # 3)，中国海洋大学从美国引进由江苏省植物研究所提供。无性繁殖株。地栽或盆栽，最适宜温度21-26℃，夜间16℃左右，湿度60%-80%，光照强度在1800-2000lx，每日光照14h,施加粪肥或饼肥，忌用化肥，以保证紫露草持续开花，自然突变本底低。四、实验步骤1．花序采集每个处理组至少采15个花序，随机采集生长健壮的紫露草花枝，其花序顶端开的第一朵花一般有10-13个花蕾，花序下带有2片叶子，花枝长5-8cm，置于无污染自来水中，备用。2．调节代浏物pH用lmol/L盐酸或lmol/L氢氧化钠溶液调节待测物的pH至5.5-8.5。3．待浏物浓度的选择采用等间距对数浓度或百分浓度，经预试后确定5^-6个浓度组，并设一阴性对照组。4．花序处理将配制好的各浓度待测物溶液分别盛入500mL烧杯中并进行编号。烧杯上蒙以带孔的塑料膜或带孔塑料板，每个处理组和对照组各插入15个花枝，进行培养处理，处理时间视待测物的毒性和pH而定，1-6h。在人工或自然光源下培养处理一般需6h。每个处理组与对照组需设2--3个平行样。5．恢复培养更换处理花序杯内的自来水，在常温和人工光照下连续恢复培养24h。6．固定及保存将恢复培养后的花序剪下，去掉叶和花梗，浸在新配制的卡诺氏液中固定24h，再将花序移入70％乙醇中，于4℃冰箱保存，备用。若需长期保存，每月需要换1次70％的乙醇。7．压片与染色取一固定好的花序，选择从顶端向下数第7一8个花蕾，用解剖刀把花蕾从中央劈开，用解剖针和镊子打开花蕾，剥出花药，置于载玻片上，滴1滴乙酸洋红，稍加挤压，置100倍显微镜下观察，若大部分为四分体，则充分捣碎花药，去除花粉囊等杂物，小心盖上盖玻片，在酒精灯火焰上过5-6个来回，盖上多层吸水纸，用拇指轻轻挤压盖玻片，置显微镜下观察计数。如染色过深，则在一端滴1滴45％乙酸溶液，在另一端用吸水纸吸引掉，使之稍加褪色。如染色过浅，可在盖玻片的一端滴1滴乙酸洋红，在另一端用吸水纸吸引过多的染色液。8．观察与计数(1) 检片时采用双盲片法，即封死原制片的样本号后，打乱原制片的顺序，重新编码。(2) 在低倍镜下观察选择四分体细胞分布均匀，染色好的区域，再在400倍显微镜下观察，以一个四分体为一个检视单位，进行计数。为避免重复，以“Z”形路线移动观片。每张制片至少检视300个四分体作为一个样品群体。记录含有1、2、3、4、5个微核的四分体数。(3) 形态观察。早期四分体胞质中的微核，其直径为0. 5～3 μm，呈圆形或椭圆形分布在主核周围，着色与主核一致，进行显微照相。(4) 揭开加封码，记录真实编号，待结果分析。五、数据处理(1) 微核形态观察计数。(2) 按公式计数微核率。微核率=（微核总数/四分体总数）100%(3) 处理与评价。根据记录的所有样品群体的结果，计算其平均值、标准偏差和标准误差，以平均值差的标准误差公式，来鉴别处理组和对照组间差别的显著性。Sd＝√(SEt)2＋(SEC)2式中：Sd——平均值差的标准误差值；SEt——处理组的标准误差值；SEc——对照组的标准误差值。当平均值差等于或大于平均值差的标准误差值2倍时，表示处理组的平均值与对照组平均值差异显著（(5％以下的概率），从而评价大气或水体是否受到诱变剂污染及污染水平。六、注意事项(1) 必须选用早期四分体时期的花蕾进行压片，这是实验成功的关键。(2) 乙酸洋红制备过程中要用文火煮沸，加铁离子切忌过量，掌握悬吊铁钉的煮沸时间。(3）严格控制染毒、恢复、固定的时间。(4) 平均微核率为3个样品群体的平均值。(5) 实验材料的本底微核率不得超过10%，如同一处理组的重复实验微核率相差2％以上，应重做。【关键词】紫露草 微核实验

大家可否说说自己的凯氏定氮总氮的平行性两管之差最大是多少啊？我们的规定是不大于0.04ml。