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四电弧高温单晶生长炉

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四电弧高温单晶生长炉相关的资讯

  • GES四电弧高温单晶生长炉落户中科院物理所材料基因组研究平台(怀柔科学城)
    四电弧高温单晶生长炉是一种近几年新发展起来的高温材料合成设备,非常适合生长化学性质活泼但熔点高(一般在3000℃左右)的金属间化合物,包括含有稀土元素(或金属铀)的二元及四元金属间化合物,例如UGe2、UPt3、V3Si、URu2Si2、RE2Co17、CePd2Al3、REFe10Ti2 、Nd2Fe14B、URhAl、UNiAl和RENi5等合金单晶。四电弧高温单晶系统在晶体生长中的过程如下:先将原料放在旋转的铜坩埚中,之后四个电同时放电形成高温熔化原料,在精密的提拉系统控制下使用Czochralski方法将熔化的原料拉成单晶。中国科学院物理研究所材料基因组研究平台(怀柔科学城)致力于建设成为我国、规模大、手段齐全的先进材料基因组研究平台,以提升我国在新材料研发与制造领域的研究水平,同时支撑我国物质科学领域基础研究与应用基础研究综合实力的跨越式发展。我们Quantum Design 中国子公司非常荣幸将日本GES公司设计和制造的四电弧高温单晶生长炉系统于近日安装于该平台,该系统将为用户单位在非常规超导电性、非费米液体行为及非常规量子临界行为等诸领域的科研工作提供相关单晶样品制备支持!四电弧高温单晶生长炉外观图:四电弧高温单晶生长炉原理示意图:四电弧高温单晶生长炉晶体生长过程实物图:
  • 德国SciDre高温高压光学浮区法单晶生长系统助力超导材料探索及机理研究
    高温铜氧化物的超导电性是凝聚态物理中的一个重要问题。围绕该研究,目前国内外科学家在该领域已经做了大量工作,其中包括研究具有相似结构的替代过渡金属氧化物中的三维电子机制。遗憾的是,在这些类似的化合物中没有一种呈现超导性。 近期,美国阿贡实验室科研人员研究发现低价准二维三层化合物Pr4Ni3O8没有出现La4Ni3O8中的电荷条纹序,取而代之的是从而表现出金属性。X射线吸收光谱表明,金属Pr4Ni3O8在费米能之上的未被占据态具有低自旋构型,具有明显的轨道化和明显的dx2-y2特征,这正是铜氧化物超导体的重要特点。密度泛函理论计算也证实了这一结果,并表明dx2-y2轨道在近Ef能占据态中也占主导地位。因此,Pr4Ni3O8属于空穴掺杂铜氧化物的3d电子机制,它是迄今为止报道的接近铜氧化物超导的类似材料之一,如果可以实现电子掺杂则有望在该体系中实现高温超导性。相关结果发表在Nature Physics(Volume 13, pages 864–869 (2017), DOI: 10.1038/NPHYS4149)。 该项研究工作所用R4Ni3O10 (R=La,Pr)单晶样品由德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉成功制备。其中,La4Ni3O10单晶生长采用20bar氧压条件,Pr4Ni3O10单晶生长采用140bar氧压条件,O2流速为0.1L/min;R4Ni3O8单晶样品由R4Ni3O10单晶样品去除O2获得。高温高压光学浮区炉垂直式双镜设计加热区原理图 德国SciDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高可实现高达3000℃高温,高压力可达300bar,多种规格可根据用户需求提供选择,该单晶生长系统一经推出便备受国内广大同行青睐!目前中国科学院物理研究所、中国科学院固体物理研究所、北京师范大学、复旦大学、上海大学、南昌大学以及中山大学等众多用户均选择了该设备!
  • 光学浮区法单晶生长技术在氧化物和金属间化合物材料领域应用进展
    化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝! 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物,包括含有稀土元素(或者金属铀)的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒(Heusler)型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来,在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现,休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相(铁磁奥氏体相)到低温相(顺磁马氏体相)的转变,且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相,会造成磁有序降低,磁熵增加,这一过程为吸热过程,亦即形成反磁热效应,这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明,休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应,且具有强烈的各向异性特点,因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前,已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料,但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰,因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题,采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉,文献中报道的相关晶体生长工艺参数为:生长速度6 mm/小时;转速(正、反)15转/分钟,氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉,采用镀金双面镜、高反射曲面设计,高温度可达2100℃-2200℃,系统采用高效冷却节能设计(不需要额外冷却系统),稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率,这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色:■ 占地空间小,操作简单,易于上手,立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜,加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统,无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源:[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征,王戊 硕士论文,上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中,“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具,到随后的石器、金石并用(此时的金属主要指铜器)、青铜、铁器等各个时代,再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代,每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中,铁是人类早认识和使用到的材料之一,早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1];人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中,司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载,比如:《鬼谷子谋篇十》记载:“故郑人取玉也,载司南之车,为其不惑也。夫度材量能揣情者,亦事之司南也”;《梦溪笔谈》提到:“方家以磁石磨针缝,则能指南”;《论衡》书曰:“司南之杓,投之于地,其柢指南”等等[2]。由此可见,人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪,化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破,先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代,随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中,多铁材料兼具铁磁、铁电特性,二者之间有着特的磁电耦合特性;与此同时,磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能,在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道,其中,多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此,研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理,有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期,哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明:零磁场测试介电常数时,没有发现介电常数的反常,此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性;而在磁场条件下,介电常数在Neel温度处发生突变的峰,且随着磁场的增加介电峰也增强,且峰位向低温端偏移,这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势;高场(H≥4T)下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系,由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中,作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉,文章中所用单晶生长参数为:Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源:[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年,德国科学家外尔(Weyl)解出了无质量粒子的狄拉克方程,相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子,被中国科学院物理研究所的研究人员报道,距离外尔费米子概念的提出,足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe(R=Pr,Ce)体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe(R=Pr,Ce)材料的物理性质研究还比较少,更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶,但由于实验中需要用到SiO2容器,导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质,同时伴有CeAlSi相;另外,轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此,获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe(R=Pr,Ce)单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染,采用了Al2O3坩埚,但终样品中Al的含量偏高问题依然存在,单晶样品表面成分:Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2),剥离面成分为:Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比(1:1:1)的单晶样品,成分分别为:Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉,文献中提到的相关实验参数为:5 KW功率的氙灯,晶体生长速度为1 mm/小时,CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛,PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色:► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯,多种功率规格可选► 熔区温度:高达3000℃► 熔区压力:10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术,加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源:[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此,近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日,德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台,并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明,初的零场反铁磁自旋结构的变化,类似于反铁磁“畴壁边界”的形成,从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上,而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号:HKZ, 制造商:德国ScIDre公司)制备获得[2],文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为:Ar/O2混合气(比例98:2),压力80 bar,生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源:[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxeneCoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growthand Physical Properties of Pyroxene CoGeO3,Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能,其与当今人民的日常生活已密不可分,在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中,Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料,由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势,因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而,Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相(∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C :P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb),研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相(Pmnb)Li2FeSiO4单晶,并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响,相关结果已发表在Journal ofCrystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉,文章报道的晶体生长参数为:生长速度10 mm/h,保护气氛Ar(30 bar)。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源: [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.
  • 德国SciDre高温高压光学浮区法单晶生长炉成功实现高质量大尺寸YbMgGaO4单晶样品制备
    量子自旋液体这一概念一经提出便吸引了众多物理学家的目光,这不仅源于其应用前景,如高温超导机理、量子计算,更因为其背后蕴含复杂深刻的物理。经过四十多年研究,人们已经取得了很多理论方面的成果,提出了多种多样的量子自旋液体的基态。图1 带有中子的蜂巢晶格上的自旋液体的激发过程实验上对量子自旋液体的探索虽然也取得了一些成果。2016年4月,剑桥及其合作机构的研究人员次在一种结构类似石墨烯的二维材料中测量到被称为“马拉约那费米子”的分数化粒子,并且能很好地与Kitaev模型相契合。但是,公认的量子自旋液体存在的实验证据仍然缺乏,一方面是因为量子自旋液体这种新奇的物质态没有类似传统相变所对应的对称性破缺和序参量,另一方面是因为很多量子自旋液体候选材料无法生长高质量大尺度的单晶样品,因此阻碍着人们对量子自旋液体的深入研究,使得量子自旋液体在实验上的实现仍然悬而未决。经过长时间的艰苦摸索,复旦大学赵俊课题组利用新建成的德国SciDre高温高压光学浮区单晶炉成功的生长出了高质量、大尺度的YbMgGaO4单晶样品,这让深入研究该样品的微观性质成为可能。随后赵俊老师课题组与陈钢老师课题组及其合作者利用中子散射技术在量子自旋液体候选材料YbMgGaO4中次观测到了分数化自旋激发----完整的自旋子激发谱,相关研究论文“Evidence for a spinon Fermi surface in a triangular lattice quantum spin liquid candidate”于2016年12月5日在线发表于《自然》(Nature)杂志(DOI: 10.1038/nature20614)。 图2 低温70mK下测得的子自旋激发谱(覆盖了布里渊区大片区域)图3 基于自旋子费米面的粒子-空穴激发计算得到的激发谱这项研究是次在二维三角格子体系中观测到了完整的自旋子激发谱,表明量子自旋液体领域的研究又前进了一大步,同时也为量子自旋液体的研究注入了新的动力。我们期待赵俊教授在接下来的科研工作中取得更多的成就。更多相关产品信息请前往:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/
  • 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域最新应用进展
    锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能,与当今人民的日常生活已密不可分,在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中,Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料,由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等优势,在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而,Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相(∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C :P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb),因此,研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相(Pmnb)Li2FeSiO4单晶,并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响,相关结果已发表在Journal of Crystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国SciDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉。温度梯度分布[1]XRD图谱及晶体实物图片[1] 德国SciDre公司推出的HKZ高温高压光学浮区法单晶炉高可实现3000℃及以上的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,可实现10-5 mbar的高真空环境,适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区炉外观图参考文献:[1]. Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556, 2021, 125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.
  • 高温高压光浮区法单晶炉落户中国科学院物理研究所(怀柔园区)
    近日,德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉在中国科学院物理研究所怀柔园区材料基因组研究平台顺利完成安装调试。HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉能够提供2200–3000℃甚至更高的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,低可实现10-5 mbar的高真空,适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特点:► 采用垂直式光路设计► 采用高照度氙灯,多种功率规格可选► 熔区温度:高可达3000℃► 熔区压力:10 bar/50 bar/100 bar/150 bar/300 bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光阑控制技术,加热功率从0-100% 连续可调►样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 中国科学院物理研究所除了聚焦基础前沿问题,扎根中关村科研攻关外,还积响应科技战略布局,投入北京科创中心怀柔科学城、粤港澳大湾区科创中心松山湖材料实验室以及长三角物理研究中心的建设。Quantum Design中国非常荣幸将德国ScIDre公司推出的HKZ高温高压光学浮区法单晶炉安装于该平台,该系统将为用户单位在氧化物晶体生长及各种新材料探索等诸领域的科研工作提供相关单晶样品制备支持!德国ScIDre公司的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉外观图:系统内部结构实物图: 参考信息来源:http://www.iop.cas.cn/gkjj/skjj/
  • 超高品质单晶生长!高温可达3000℃,可胜任高熔点、高挥发性材料制备的高性能激光浮区法单晶炉LFZ
    激光浮区技术(LFZ),在过去的几十年里,作为一种简单、快速、无需坩埚的生长高质量单晶材料的方法,在高熔点材料的单晶生长领域取得进展。 LFZ与常规光学浮区技术OFZ大的区别是用于加热和熔化的光辐照源不同。OFZ通常是使用椭球镜将卤素灯或者氙灯光源聚焦到生长棒来实现晶体生长。LFZ则是采用激光作为加热光源进行晶体生长,由于激光光束具有能量密度高的特点,因此可实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。 随着技术的不断迭代,2020年Quantum Design Japan公司和日本理化研究所Yoshio Kaneko教授密切合作,联合设计开发了新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ,该系统采用了5束激光光路的设计方案,保证了激光辐照强度均匀分布在原材料的环向外围,并提供高功率分别为1.5 kW和2 kW两种规格的系统。此外,在新一代高性能激光浮区炉LFZ的光路设计中,采用了Yoshio Kaneko教授的温度梯度优化设计,能有助于改善晶体生长过程中的剩余热应变弛豫;除此之外,该系统还采用了Yoshio Kaneko教授的温度反馈控制闭环设计方案,实现了温度的实时监控与自动调节。实例讲解:1. 磁性材料Bi2CuO4 传统的磁性记忆合金依赖于双磁态,如铁磁体的自旋向上、自旋向下两种状态。增加磁态数量,且采用无杂散场的反铁磁材料,有望实现更高容量存储。近一篇发表于Nature Communications期刊题为Visualizing rotation and reversal of the Néel vector through antiferromagnetic trichroism的工作表明磁电共线反铁磁Bi2CuO4中不仅具有四个稳定的Néel矢量方向,还存在引人注目的反铁磁三色现象,即在可见光范围内的磁电效应使得吸收系数随光传播矢量和Néel矢量之间的角度变化而取三个离散值。利用这种反铁磁三色性,该工作可实现可视化的场驱动Néel矢量的旋转甚至反转[1],为电场调控和光学读取的高密度存储器设计提供可能性。 在该篇工作中看,磁性材料Bi2CuO4的制备使用了Quantum Design LFZ1A 激光浮区法单晶炉。该材料表面张力较低,熔融区难以控制,早期研究多采用较快的生长速度,但生长速度过快往往会导致微裂隙的存在而影响样品品质。在此,利用LFZ1A,通过精细调节生长条件,实现了高质量单晶的生长,从而实现了更精细的磁电性质测量。 在晶体生长的初几个小时,为稳定熔融区域,激光电流手动调节在26.9 - 27.4 A范围,随后,便可以切换到自动恒温模式下,生长速度控制在2.0 mmh-1,进料棒和籽晶棒反向旋转10 rpm,实现晶体的超过24 h的稳定生长,而不需要其他的手动操作。晶体生长在流动的纯氧气氛中进行。图1. Bi2CuO4的磁性测量。SQUID面内面外磁化率的测量都表明材料是TN=44K发生了反铁磁转变。单晶棒非常容易从Z平面解理开,插图显示解理面非常光亮,表明了样品的质量很高[1]。 2. 烧绿石Nd2Mo2O7 烧绿石Nd2Mo2O7中,Mo子晶格呈现出自旋倾斜、近乎共线铁磁排布,其标量自旋手性诱导出巨大的拓扑霍尔效应,可应用于霍尔效应传感器。Nd2Mo2O7是一种高挥发性材料,单晶合成需要被加热到1630℃,MoO2等成分高度挥发,并在生长石英管内壁沉积,导致光源辐照受阻,进而导致熔融区域温度降低,生长不稳定。得益于LFZ设备高精度和快速响应的温度控制系统,在熔融区域失稳前,迅速增加激光功率,激光光通量密度比卤素灯高几个量,因而可以迅速将温度提升到1100℃,促进沉积到石英管内壁上的MoO2的再挥发,当沉积与再挥发达到平衡时,激光加热功率稳定下来,终实现晶体的稳定生长。 近发表在Physical Review B期刊题为Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7的工作中,Max Hirschberger等人通过Ca2+取代Nd3+来调控化学势,实现了对Mo子晶格倾斜自旋铁磁稳定性的调控[2]。 他们先利用Quantum Design LFZ制备了一系列不同组分的厘米尺寸单晶(Nd1−xCax)2Mo2O7(x=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.10, 0.15, 0.22, 0.30和0.40)。在氩气氛下,生长温度控制在1630-1700℃,生长速度为1.8-2 mm/h。对不同组分单晶的磁性研究证明了在x≤0.15时倾斜铁磁态以及自旋倾角具有稳定性。而在x=0.22以上,Mo-Mo和Mo-Nd磁耦合变号,自旋玻璃金属态取代倾斜的铁磁态。图2, (Nd1−xCax)2Mo2O7不同组分磁化曲线和相图。左图:x=0.01, 0.22和0.40的三个组分单晶的场冷曲线,可以清晰的判断出倾斜铁磁态和自旋玻璃态的转变温度。右图:不同组分获得的转变温度总结的相图,包括有倾斜铁磁态、自旋玻璃态和顺磁态[2]。高品质数据的采集得益于高质量的单晶样品和的成分控制。 3. 高熔点材料SmB6 SmB6是早发现的重费米子材料之一,其研究已经有五十多年的历史。随着拓扑领域的发展,近几年人们发现SmB6是一种拓扑近藤缘体。它的电缘性来自于强关联的电子相互作用,不仅如此,它的缘态存在能带反转,具有拓扑非平庸属性,表面会出现无能隙拓扑表面态。由于体态完全缘,这个表面态可以用来做新型二维电子器件[3]。 对SmB6拓扑和低温性质的准确探索,离不开高质量的材料,但因为该材料的高熔点(2350℃),很难通过常规手段获得。而Yoshio Kaneko等人应用Quantum Design LFZ实现了高品质SmB6的生长。生长条件:1标准大气压的氩气氛,气体流速2000 cc/m,生长速率20 mm/h。图3. SmB6单晶形貌图和劳厄衍射图。SmB6单晶表面如镜面般光亮,晶体(111)面的劳厄斑体现了很好的三重对称性,佐证了样品的高品质,适用于拓扑性质的精细测量[4]。 总结 综上,Quantum Design新一代高性能激光浮区法单晶炉(LFZ)与传统浮区法单晶生长系统相比,特的激光光路可实现更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。LFZ将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度,可广泛应用于制备红宝石、SmB6等高熔点材料,Ba2Co2Fe12O22等不一致熔融材料,以及Nd2Mo2O7、SrRuO3等高挥发性材料,为凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域提供了丰富的高品质单晶储备,使得更精细的单晶性质测量和表征成为可能。图4. 新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ外观图(左)和原型机中被五束激光加热的原料棒(右)。 参考文献: [1]. K. Kimura, Y. Otake, T. Kimura, Visualizing rotation and reversal of the Neel vector through antiferromagnetic trichroism. Nat Commun 13, 697 (2022).[2]. M. Hirschberger et al., Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7. Physical Review B 104, (2021).[3]. N. Kumar, S. N. Guin, K. Manna, C. Shekhar, C. Felser, Topological Quantum Materials from the Viewpoint of Chemistry. Chem Rev 121, 2780-2815 (2021).[4]. Y. Kaneko, Y. Tokura, Floating zone furnace equipped with a high power laser of 1 kW composed of five smart beams. Journal of Crystal Growth 533, 125435 (2020).
  • 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域最新应用进展
    低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此,近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日,德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台,并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明,初的零场反铁磁自旋结构的变化,类似于反铁磁“畴壁边界”的形成,从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上,而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号:HKZ, 制造商:德国ScIDre公司)制备获得[2],文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为:Ar/O2混合气(比例98:2),压力80 bar,生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉高可实现3000℃及以上的生长温度,晶体生长腔大压力可达300 bar,可实现10-5 mbar的高真空环境,适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区炉外观图 参考文献:[1] Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxene CoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2] Single Crystal Growth and Physical Properties of Pyroxene CoGeO3,Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.
  • Quantum Design中国引进高性能激光浮区法单晶生长系统
    浮区法单晶生长技术在晶体生长过程中具有无需坩埚、样品腔压力可控、生长状态便于实时观察等诸多优点,目前已被公认为是获取高质量、大尺寸单晶的重要手段之一。激光浮区法单晶生长系统可广泛用于凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域相关单晶材料制备,尤其适合高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。Quantum Design中国引进的高性能激光浮区法单晶生长系统,传承了日本理化研究所(RIKEN,CEMS)的先进设计理念,具有更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。 图1:RIKEN(CEMS)设计的五束激光发生器原型机实物图2:RIKEN(CEMS)设计的同源五束激光发生器原型机原理图 与传统的激光浮区法单晶生长系统相比,新一代激光浮区法单晶炉系统具有四项技术优势:● 采用技术五束激光设计,确保熔区能量分布更加均匀;(号:JP2015-58640)● 更加科学的激光光斑优化方案,有助于降低晶体生长过程中的热应力;(号:JP2017-136640, JP2017-179573 )● 采用了特的实时温度集成控制系统。(号:JP2015-78683 ) 采用新一代激光浮区法单晶炉系统生长出的部分单晶体:(图片由 Dr. Y. Kaneko (RIKEN CEMS) 提供)Sr2RuO4Ba2Co2Fe12O22SmB6Y3Fe5O12 新一代激光浮区法单晶炉系统主要技术参数:加热控制激光束源5束同源设计激光功率2KW熔区可实现高温:~3000℃*测温范围900℃~3500℃温度稳定性+/-1℃晶体生长控制晶体生长大设计长度150mm*晶体生长大设计直径8mm*晶体生长大速度/转速200mm/hr 40rpm样品腔真空度/压力10-4torr to 10 bar样品腔气氛O2/Ar/混合气晶体生长监控高清摄像头晶体生长控制PC控制其它占地面积D140 xW210 x H200 (cm)除此之外,Quantum Design还推出了多款光学浮区法单晶炉以满足不同的单晶生长需求。高温光学浮区法单晶炉:采用镀金双面镜以避免四镜加热带来的多温区点、高反射曲面设计,高温度可达2100-2200摄氏度,高效冷却节能设计不需要额外冷却系统,稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率。适用于生长高温超导体、介电和磁性材料、金属间化合物、半导体/光子晶体/宝石等。德国SciDre公司的高温高压光学浮区炉:能够提供2200–3000℃以上的生长温度,晶体生长腔可大压力可达300Bar,甚以及10-5mBar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶,介电和磁性材料单晶,氧化物及金属间化合物单晶等。Quantum Design中国期望能够给予浮区法晶体生长技术的科研学者更多的支持与帮助!
  • 新一代高功率激光浮区法单晶炉助力哈尔滨工业大学 极端材料晶体生长实验及相关研究
    Quantum Design公司近期推出了激光浮区法单晶生长系统,该系统传承日本理化研究所(RIKEN,CEMS)的先进设计理念,具有更高功率、更均匀的能量分布和更加稳定的性能,其优越的技术性能将助力同行学者和专家的晶体生长工作!浮区法单晶生长技术因其在晶体生长过程中具有无需坩埚、样品腔压力可控、生长状态便于实时观察等诸多优点,目前已被公认为是获取高质量、大尺寸单晶的重要手段之一。激光浮区法单晶生长系统可广泛应用于凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域相关单晶材料制备,尤其适合端材料(诸如:高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等),以及常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作!跟传统的激光浮区法单晶生长系统相比,Quantum Design公司推出的新一代激光浮区法单晶炉系统具有以下技术优势:■ 功率更高,能量密度更大,加热效率更高■ 采用技术五路激光设计,确保熔区能量分布更加均匀■ 更加科学的激光光斑优化方案,有助于降低晶体生长过程中的热应力■ 采用了特的实时温度集成控制系统新一代激光浮区法单晶炉系统主要技术参数:加热控制激光束 5束激光功率 2KW熔区高温 ~3000℃*测温范围 900℃~3500℃温度稳定性 +/-1℃晶体生长控制大位移距离 150mm*晶体生长大直径 8mm*晶体生长大速度/转速 300mm/hour 100rpm晶体生长监控 高清摄像头晶体生长控制 PC控制其它 占地面积 D140 xW210 x H200 (cm)* 具体取决于材料及实验条件哈尔滨工业大学科学工程专项建设指挥部暨空间基础科学研究中心致力于各种高熔点、易挥发的超导、磁性、铁电、热电等材料的单晶生长实验及相关物性研究,近日,我司再次同院校哈尔滨工业大学合作,顺利完成新一代高功率激光浮区法单晶炉设备采购订单,推动单晶生长工作迈向更高的台阶,我们也将一如既往,秉承精益求精的研发、设计和加工理念,为用户提供优质的技术和服务,助力用户科研事业更上一层楼!RIKEN(CEMS)设计的五束激光发生器原型机实物图 采用新一代激光浮区法单晶炉系统生长出的部分单晶体应用案例: Sr2RuO4 SmB6 Ba2Co2Fe12O22Y3Fe5O12 * 以上单晶图片由 Dr. Y. Kaneko (RIKEN CEMS) 提供
  • 中国科学院固体物理研究所和南昌大学相继顺利安装德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉(HKZ系列)
    近日,德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉(HKZ系列)分别在中国科学院固体物理研究所和南昌大学顺利完成了安装调试。光学浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点,有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展,非常适合晶体生长研究,近年来备受关注,现已被广泛应用于各种超导材料、介电和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。 图1:现场安装培训 图2:现场安装培训 目前,高熔点、易挥发性材料的浮区法单晶生长是一大棘手问题,德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉成功地克服了这一技术难题。HKZ可提供高达3000℃以上的生长温度,晶体生长腔大压力可达300bar。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶炉的生长工艺条件,使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。图3:德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉技术特色:◆ 能够同时实现高压力300bar大气压(选配)和高温度3000℃(选配);◆ 能够分别立控制不同气体的流速和流量,能够实现样品生长的气体定速定量混合反应;◆ 在保持灯泡输出功率恒定的情况下,采用调节光阑(shutter)的方式对熔区进行控温,从而能够有效延长灯泡使用寿命;◆ 能够针对不同温度需求采用不同功率的灯泡,从而对灯泡进行有效利用,大化灯泡使用效率和寿命;◆ 拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展,包括熔区红外测温选件、高1×10-5mbar的高真空选件、实现氧含量达10-12PPM的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件。图4:德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉原理示意图 Quantum Design 团队在中国科学院固体物理研究所和南昌大学进行的德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉(HKZ系列)的安装调试工作受到了客户和制造商的一致好评。我们也祝愿广大Quantum Design用户科研顺利!
  • 高温高压光学浮区法单晶炉助力镍酸盐Pr4Ni3O8材料取得新进展
    超导材料和性质的研究一直是当前凝聚态物理领域的热点之一,自从上个世纪在铜氧化物或酮酸盐中发现高温超导以来,关于其他类铜氧化物材料及其高温超导电性的研究也从未停止过。由于镍在元素周期表中处于铜的邻近位置,二者在性质上有些共同之处,因此镍氧化物或镍酸盐也常被认为是一种极具潜力的高温超导备选材料。 2019年平面镍酸盐中超导性的发现再次向人们提出了Ni1+化合物和Cu2+铜酸盐两种超导体的电子结构和相关性对比研究问题。近期,Haoxiang Li等人[1]对三层镍酸盐Pr4Ni3O8做了角分辨光电子能谱(ARPES)研究,研究表明Pr4Ni3O8具有类似于空穴掺杂铜酸盐的费米面,二者类似但却又非常不同。具体来说,Pr4Ni3O8费米面的主要部分与双层铜酸盐的主要部分非常相似,但Pr4Ni3O8的费米面还有一个额外的部分可以容纳额外的空穴掺杂。Haoxiang Li等人发现镍酸盐中的电子相关性大约是铜酸盐的两倍,并且几乎与k无关,这表明其起源于局域效应,可能是莫特相互作用;而铜酸盐中的相互作用则不那么局域化。尽管如此,镍酸盐仍然表现出电子散射率中的奇异金属行为。了解这两个强相关超导体家族之间的异同极具挑战性。关于该项工作的更多研究内容可参考文献[1]。Crystal structure and Fermi surface of Pr4Ni3O8 图片引自[1]Comparing electronic correlation effects of Pr4Ni3O8 and cuprates 图片引自[1] Haoxiang Li等人在该项研究中所用的Pr4Ni3O8单晶样品是在德国ScIDre公司的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶生长设备中制备获得(O2气氛,140 bar压力)。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉可实现高达3000℃及以上的生长温度,晶体生长腔压力可达300 bar,可实现10-5 mbar的高真空环境,适用于生长各种超导材料、介电材料、磁性材料、电池材料等各种氧化物及金属间化合物单晶生长。德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉外观图(点击查看设备详情) [1] Electronic structure and correlations in planar trilayer nickelate Pr4Ni3O8 Li H, Hao P, Zhang J, Gordon K, Linn AG, Chen X, Zheng H, Zhou X, Mitchell JF, Dessau DS. Sci. Adv. 9, eade4418 (2023) 13 January 2023 Doi: 10.1126/sciadv.ade4418
  • Quantum Design光学浮区法单晶炉,高效镀金双瓣对焦助力介电材料研究
    随着信息、电子和电力工业的快速的发展,以低成本生产具有高介电常数损耗的材料成为当前关注的热点,高介电常数材料无论是在电力工程,还是在微电子行业都具有十分重要的作用,研究高介电常数材料的结构与性能,对其介电机理、压敏机理和晶界效应的探讨具有深远意义。 (InNb)0.1Ti0.9O2陶瓷不仅具有高介电系数,同时具有较小的介电损耗,是一种具应用前景的巨介电材料。这种优异的介电性质的产生机理尚处于研究阶段,单晶样品是分析材料本征性质的有利武器。由于介电测试对于样品尺寸的特殊要求,为更真实地反应样品的介电性质,获得大尺寸、高质量的 (InNb)0.1Ti0.9O2单晶变得尤为重要。浮区法单晶炉高效镀金双瓣对焦 哈尔滨工业大学宋永利等人利用光学浮区法,通过对生长条件(气氛、气压、流量、生长速率)的控制,终获得了大尺寸(4mm直径、30mm长)的单晶样品。该单晶样品的制备使用的是Quantum Design公司推出的光学浮区法单晶炉。这款高性能单晶炉采用镀金双面镜、高反射曲面设计,高温度超过2000℃;系统采用高效冷却节能设计(无需额外冷却系统),稳定的电源输出保证了灯丝的高精度恒定加热功率,可制备高质量的单晶。光学浮区法单晶炉 型号:IRF01-001-00 浮区法的主要优点是不需要坩埚,故加热不受坩埚熔点限制,因此可以生长熔点高材料;生长出的晶体沿轴向有较小的组分不均匀性,在生长过程中容易观察等。浮区法晶体生长过程中,熔区的稳定是靠表面张力与重力的平衡来保持,因此,材料要有较大的表面张力和较小的熔态密度,故浮区法对加热技术和机械传动装置的要求都比较严格。相关产品链接高精度光学浮区法单晶炉 http://www.instrument.com.cn/netshow/C121152.htm
  • 浙大成功生长出50mm厚6英寸碳化硅单晶
    据浙江大学杭州国际科创中心发布,近日浙江大学杭州国际科创中心先进半导体研究院-乾晶半导体联合实验室和浙江大学硅材料国家重点实验室在浙江省“尖兵计划”等研发项目的资助下,成功生长出厚度达到 50 mm 的 6 英寸碳化硅单晶。该重要进展意味着,碳化硅衬底成本有望大幅降低,半导体碳化硅产业发展或将迎来发展新契机。据介绍,碳化硅(SiC)单晶作为宽禁带半导体材料,对高压、高频、高温及高功率等半导体器件的发展至关重要。目前,国内碳化硅单晶的直径已经普遍能达到 6 英寸,但其厚度通常在~20-30 mm 之间,导致一个碳化硅晶锭切片所获得的碳化硅衬底片的数量相当有限。科研人员表示,增加碳化硅单晶厚度主要挑战在于其生长时厚度的增加及源粉的消耗对生长室内部热场的改变。针对挑战,浙江大学通过设计碳化硅单晶生长设备的新型热场、发展碳化硅源粉的新技术、开发碳化硅单晶生长的新工艺,显著提升了碳化硅单晶的生长速率,成功生长出了厚度达到 50 mm 的 6 英寸碳化硅单晶。而且碳化硅单晶的晶体质量达到了业界水平。
  • 高温可达3000℃!高温高压光学浮区炉顺利落户中国电子科技集团公司第九研究所
    近期,德国Scientific Instruments Dresden GmbH(下文简称:ScIDre)公司生产的HKZ系列高温高压光学浮区炉在中国电子科技集团公司第九研究所顺利完成安装调试。图1:德国ScIDre制造商工程师安装现场图片图2:设备运行、调试现场图片 光学浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点,有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展,非常适合晶体生长研究,是目前比较公认的获得优质单晶样品的手段之一,现已被广泛应用于各种超导材料、介电和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。 目前,高熔点、易挥发性材料是浮区法单晶生长领域的技术难点之一。针对于此,德国ScIDre公司研发推出了HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉,设备可提供高达3000℃以上的生长温度,同时晶体生长腔可实现高达300bar的压力,可通过高压手段达到抑制挥发的作用。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶炉的生长工艺条件,拓宽了光学浮区技术的应用场景,使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。 图3:德国ScIDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉德国ScIDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉技术特色:☛ 采用垂直式光路设计方案,加热更均匀☛ 可同时实现压力高达300bar(选配)和温度高达3000℃(选配);☛ 能够独立控制不同气体的流速和流量,能够实现样品生长的气体定速、定量混合供气;☛ 在保持氙灯输出功率恒定的情况下,采用调节光阑(shutter)的方式对熔区进行控温;☛ 能够针对不同温度需求采用不同功率的氙灯,从而对灯泡进行有效利用,充分发挥灯泡使用效率和寿命;☛ 拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展,包括专利熔区红外测温选件、1×10-5mbar的高真空选件、实现氧含量达10-12PPM的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件等。 图4:高温高压光学浮区法单晶炉光路原理示意图 中国电子科技集团公司第九研究所(西南应用磁学研究所),主要从事磁性功能材料方向的研发、生产和基础研究,是我国磁学领域重要的综合性应用磁学研究机构之一。Quantum Design中国非常荣幸将德国ScIDre公司生产的HKZ高温高压光学浮区法单晶炉安装于中国电子科技集团公司第九研究所,该系统将为用户单位在磁性功能材料及其他新材料探索等诸领域的科研工作提供相关单晶样品制备支持!
  • 仪器新应用,科学家首次实现4英寸、超平整单晶六方氮化硼的外延生长!
    【研究背景】六方氮化硼(hBN)作为一种具有原子级平整性和无悬挂键的二维材料,因其优异的介电性能和化学稳定性,成为了下一代大规模集成电子设备中介电材料集成的研究热点。然而,尽管大量研究致力于生长单晶hBN薄膜,晶圆级超平整hBN仍然未能实现,主要挑战在于其表面褶皱和底层金属台阶堆积的问题,这会显著影响hBN的性能及其在高质量2D材料集成中的应用。为解决这一问题,北京大学彭海琳教授和深圳理工大学丁峰教授等人提出了一种新颖的外延生长方法,通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上生长hBN。该方法利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合,成功地抑制了褶皱和台阶堆积的形成,实现了晶圆级的超平整单晶hBN薄膜。相关成果在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate”的最新论文。基于这一超平整hBN作为保护层,研究者们进一步将超薄高κ介电材料集成到二维材料上,形成了无损伤的界面。所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低的漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度,满足了国际器件与系统路线图的目标。这一研究不仅解决了超平整hBN的生长难题,还为未来2D电子设备的集成提供了有效的策略。【科学亮点】1. 实验首次在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上成功外延生长了4英寸超平整单晶hBN薄膜。 通过利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合,显著抑制了褶皱的形成,并确保了平行对齐的hBN领域的无缝拼接,从而在晶圆级别上实现了超平整的单晶hBN薄膜。这一方法突破了晶圆级超平整hBN的生长难题。2. 实验通过在超平整hBN上集成超薄高κ介电材料(如HfO2),实现了高质量的2D材料保护层。 所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度,符合国际器件与系统路线图的目标。此结果表明,通过这种集成方法,可以在2D电子器件中实现高性能的介电保护层。【科学图文】图1: Cu0.8Ni0.2(111)晶圆上,超平六方氮化硼Hexagonal boron nitride,hBN单晶设计。图2. 超平六方氮化硼hBN薄膜的表征。图3. 在Cu0.8Ni0.2(111)衬底上,褶皱抑制机制。图4. 在二维2D材料上,高介电常数/金属栅极high-κ/metal gate,HKMG集成。【科学结论】本文的研究揭示了超平整单晶hBN在二维材料集成中的重要性及其潜力。通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上外延生长4英寸超平整单晶hBN,展示了强耦合效应在抑制褶皱和确保平行对齐领域无缝拼接中的关键作用。这种超平整的hBN薄膜不仅为高质量二维材料的合成提供了新的平台,还为未来高性能电子器件的制造奠定了基础。通过将超平整的hBN作为保护层,成功集成了晶圆级超薄高κ介电材料,形成了无损伤的界面,达到了超低漏电流(2.36×10&minus 6 A cm&minus 2)和超薄等效氧化层厚度(0.52 nm)的优异性能。这一成果不仅满足了国际器件与系统路线图的要求,还推动了二维材料的研究进展。未来的研究可以在此基础上进一步探索超平整二维材料的合成方法,以及其在先进电子器件中的应用潜力,从而促进新一代电子技术的发展。参考文献:Wang, Y., Zhao, C., Gao, X. et al. Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01968-z
  • 多台落户!高温高压光学浮区炉相继落户北京航空航天大学、松山湖新材料实验室及北京师范大学
    众所周知,优质单晶样品是研究材料物理性质的重要条件之一,光学浮区法单晶生长技术因具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点,还有利于缩短晶体的研究周期加快难以生长晶体的研究进展,非常适合晶体生长,是目前比较公认的获得优质单晶样品的手段之一,现已被广泛应用于各种超导材料、介电、光学、半导体和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。但浮区法单晶技术对于生长高熔点、易挥发性材料非常棘手,德国ScIDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区炉成功地克服了这一技术难题。HKZ可提供高达3000℃以上的生长温度,晶体生长腔有多种压力规格可供选择,压力可高达300bar。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶生长技术的设计理念,采用垂直式光路设计方案,使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。德国ScIDre公司HKZ系列高温高压光学浮区炉具有以下技术特色:能够同时实现高压300bar大气压(选配)和高温3000℃(选配)环境;能够分别独立控制不同气体的流速和流量,能够实现样品生长的气体定速定量混合反应;在保持灯泡输出功率恒定的情况下,采用调节光阑(shutter)的方式对熔区进行控温,从而能够有效延长灯泡使用寿命;拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展,包括专利熔区红外测温选件、10-5mbar量级真空度的高级真空选件、实现氧含量达10-12PPM级的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件。德国ScIDre公司HKZ系列高温高压光学浮区炉设备外观示意图近期,QuantumDesign中国售服团队和德国ScIDre制造商工程师协同工作,相继完成了北京航空航天大学、松山湖新材料实验室及北京师范大学等用户单位的HKZ设备的安装工作,我们期待德国ScIDre公司的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉能在用户的实验室做出优秀的学术成果!用户简介:北京航空航天大学北京航空航天大学(下文简称:北航)是新中国第一所航空航天高等学府,现隶属于工业和信息化部。学校所在地北京,分为学院路校区、沙河校区(本次HKZ设备安装地点)。建校以来,北航一直是国家重点建设的高校,是全国第一批16所重点高校之一,也是80年代恢复学位制度后全国第一批设立研究生院的22所高校之一,首批进入“211工程”,2001年进入“985工程”,2017年入选国家“双一流”建设高校名单。自2004年以来获得15项国家级科技奖励一等奖、3项国家自然科学二等奖,创造了一所大学连续获国家高等级科技奖的纪录,被社会誉为科技创新的“北航模式”。用户赵侃老师研究方向:强关联量子磁性物质、拓扑磁性物态主要学术成果:1)阻挫磁性:针对以自旋冰为代表阻挫磁性绝缘体中磁交换相互作用强度偏弱的问题,首次在阻挫合金HoAgGe中实现Kagome自旋冰态。2)关联磁性:克服(Ga,Mn)As体系自旋电荷“捆绑”掺杂的局限性,开发自旋和电荷分离注入机制的新型稀磁半导体(Ba,K)(Zn,Mn)2As2。3)铁基超导:针对CaFe2As2塌缩四方相物理本质的争议,澄清相变驱动力为磁性的消失,层间As-As键仅为相变附带产物。4)拓扑物态:确认狄拉克半金属材料BaZnBi2和EuMnSb2,并首次在非共线反铁磁Mn3Ni1&minus xCuxN中实现不依赖于磁矩的拓扑反常霍尔效应(AHE)。(北京航空航天大学安装图片)北京师范大学北京师范大学是教育部直属重点大学,由北京校区(本次HKZ设备安装地点)、珠海校区两个校区(含四个校园)组成,是一所以教师教育、教育科学和文理基础学科为主要特色的著名学府,是中国历史上第一所师范大学。“七五”“八五”期间,北京师范大学被确定为国家首批重点建设的十所大学之一;“九五”期间,被首批列入“211工程”建设计划;“十五”期间,学校进入国家“985工程”建设计划。2017年,学校进入国家“世界一流大学”建设A类名单,11个学科进入国家“世界一流学科”建设名单。2022年,学校12个学科入选第二轮“双一流”建设学科,入选学科数量位居全国高校前列。用户谈国太老师、鲁兴业老师研究方向:关联电子材料的散射谱学主要研究内容:样品生长和表征结合多种实验和表征手段以全面研究新奇关联电子材料的结构、有序相和动力学采用输运、中子散射和共振非弹性X射线散射研究关联电子材料中的量子态/演生序及其相关涨落关注的材料主要包括:铁基和铜氧化物高温超导体、5d过渡族金属氧化物(如铱氧化物)、低维量子磁体、量子自旋液体等等(北京师范大学安装照片)松山湖材料实验室松山湖材料实验室(以下简称“实验室”)坐落于粤港澳大湾区重要节点城市东莞,于2017年12月22日启动建设,2018年4月完成注册,是广东省第一批省实验室之一,布局有前沿科学研究、公共技术平台和大科学装置、创新样板工厂、粤港澳交叉科学中心四大核心板块,探索形成“前沿基础研究→应用基础研究→产业技术研究→产业转化”的全链条创新模式,定位于成为有国际影响力的新材料研发南方基地、国家物质科学研究的重要组成部分、粤港澳交叉开放的新窗口。用户郭汉杰老师研究方向:强关联物理与量子磁性材料相关领域主要研究专长:光学浮区法晶体生长晶体结构及XRD精修磁结构分析中子/X射线散射及μSR(松山湖材料实验室照片)
  • Quantum Design全面引进美国Thermal Technology公司高温炉
    美国Thermal Technology公司(简称TT),是真空炉的创始者,高温炉设计的改造者。从创立至今已有半个多世纪的历史,在全球40多个拥有超过3000多家用户。TT公司具有丰富的专业经验,在高温加工技术领域一直享有盛誉。 Quantum Design公司作为全球知名的科学仪器制造商,现全面引进TT公司高温炉。TT公司生产的高温设备有:放电等离子烧结炉(SPS)、直流型等离子烧结炉(DCS)、热压炉(HPF)、自动热处理炉(APF)、陶瓷热处理炉(CPF)、电弧炉(AMF)、石墨高温炉(GHZ)、金属高温炉(MHZ)等。此外,TT公司可根据顾客需求提供创新性的设备和问题解决方案。 放电等离子烧结炉 SPS 只需几分钟即可达到热处理所需的高温环境 快速成型且无需粘结剂,微纳结构保持 直流型等离子烧结炉 DCS 直流电源,系统简单,高稳定性 更短的加工时间,更低的成本 热压炉 HPF 交换式热区单元选件,可用热区:石墨、钨、钼 电弧炉 AMF 高温度:>3000℃ 石墨高温炉 适用于各种实验室应用及小规模生产 高可定制温度达3000℃ 金属高温炉 适用于各种实验室应用及小规模生产 高可定制温度达3000℃ TT的高温炉在设计上采用了的加热系统以及好的液压、真空和控制系统,对技术和制造工艺的精益求精,使得TT产品具有高质量、高可靠性的特点。希望Quantum Design公司的高精度物性测量和表征平台和TT公司的高质量高温炉系统可以相辅相成,相互促进,为中国科学工作者提供更好的服务。相关产品TT 自动热处理炉 / 陶瓷热处理炉:http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=332TT 电弧熔炼炉:http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=333TT 实验室真空高温炉:http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=334TT 放电等离子烧结炉(SPS/DCS):http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=335TT 热压炉:http://www.qd-china.com/products2.aspx?id=336关于Quantum Design Quantum Design是的科研设备制造商和仪器分销商,于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为公认的测量平台,广泛的分布于上几乎所有材料、物理、化学、纳米等研究领域的实验室。2007年,Quantum Design并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司,现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度,日本和中国等地区的数十个分公司和办事处,业务遍及全球一百多个和地区。中国地区是Quantum Design公司活跃的市场,公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来,公司与中国的科研和教育领域的合作有成效,为中国科研的进步提供了先进的设备以及高质量的服务。
  • 单晶炉厂商晶阳机电开启北交所上市辅导
    5月18日,证监会披露了安信证券关于浙江晶阳机电股份有限公司(简称:晶阳机电)向不特定合格投资者公开发行股票并在北京证券交易所上市辅导备案的报告。官网显示,晶阳机电是专业的直拉式硅单晶生长炉生产厂家,目前主要产品有单晶炉、铸锭炉、石英坩埚、其他半导体相关设备,公司技术力量雄厚,研制开发技术支持能力强大,现有研发人员23名,其中多人具有硕士以上学历,并在上海同时设有销售及售后服务中心;生产基地位于国家历史文化名城嘉兴,占地面积近25000平方米(约29.8亩),生产车间包括金属加工车间、产品总装调试车间、硅单晶炉、铸锭炉试机车间、电气组立车间以及石英坩埚生产线车间。从股权结构来看,晶阳机电任何单一股东持股比例均低于30%,不存在单一股东通过实际支配公司股份表决权能够决定公司董事会半数以上成员选任或足以对股东大会的决议产生重大影响的情形。因此,公司无控股股东。程旭兵直接持有公司16.28%股权,杨金海直接持有公司7.33%股权,两位股东通过上海银坤问接控制公司15.64%股权,通过宁波德亚间接控制公司5.87%股权,合计控制公司45.11%股权。程旭兵担任公司董事长、总经理杨金海担任公司董事、副总经理,两人均为公司的创始人,对公司的发展战略、重要决策、日常经营管理均能够发挥重大影响。
  • 北京第三代半导体产业技术创新战略联盟对《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》等2项团体标准征求意见
    各CASA成员单位:由赛迈科先进材料股份有限公司牵头起草的标准T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》、T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》已形成征求意见稿,为保证标准的科学性、先进性和适用性,现面向CASA成员单位征求意见。 T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》规定了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法,包括术语和定义、试验原理、试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg~5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度的测定,所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件,以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。 T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》描述了碳化硅单晶生长用等静压石墨的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本文件适用于纯度要求达到5N5(质量分数99.9995%)以上的碳化硅单晶生长用或碳化硅粉体合成用等静压石墨,包括碳化硅单晶生长用加热器、坩埚、籽晶托等内部构件,以及碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件。 请于2024年8月24日前填写《CASA标准文件征求意见表》反馈至联盟秘书处。TCASAS 036 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法-征求意见稿.pdfCASA标准征求意见表 .docxTCASAS 048碳化硅单晶生长用等静压石墨-征求意见稿.pdf
  • 电弧等离子应用装备北京市重点实验室揭牌
    近日,依托中国航天空气动力技术研究院建设的&ldquo 电弧等离子应用装备北京市重点实验室&rdquo 在中国航天空气动力技术研究院举行了揭牌仪式。   该重点实验室充分利用依托单位在空气动力学、等离子物理学和工程热物理等综合性学科的交叉优势,利用电弧等离子喷枪的高温和气氛可控的特点,研究航空航天技术在垃圾焚烧、固体废弃物处理等经济民生领域的应用。   电弧等离子技术瞬间产生的高温至少是常规垃圾焚烧炉(约800℃)的3倍,垃圾中的有机物质,将几乎全部被气化生成一氧化碳、氢气等合成气,可以一举解决此前推广垃圾焚烧的最大障碍&mdash 致癌物质二噁英。同时常规垃圾焚烧炉不能处理的石棉、低辐射核废弃物、医疗垃圾等特种垃圾,也都可以得到有效、无害处理。作为当今最先进的垃圾处理技术,等离子体技术已经在加拿大、美国等国家进入应用领域。此外,等离子体技术在处理污水污泥、尾矿利用、铁合金冶炼等领域也具有经济、技术、环保优势。
  • 新一代高性能激光浮区法单晶炉落户天津理工大学功能晶体研究院
    近日,国内套新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ在天津理工大学晶体研究院顺利完成安装调试。该设备(型号:LFZ-2KW)是由Quantum Design Japan公司传承日本理化研究所(RIKEN,CEMS)的先进设计理念研发的,具有功率高、能量分布均匀和性能稳定等诸多技术优势,将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度!该设备可广泛用于凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域相关单晶材料制备,尤其适合高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。与传统的激光浮区法单晶生长系统相比,Quantum Design Japan公司推出的新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ具有以下技术优势:► 功率更高(激光功率2KW)► 采用全新五束激光设计,确保熔区能量分布更加均匀► 更加科学的激光光斑优化方案,可优化晶体生长过程中的温度梯度,进而改善晶体开裂问题► 采用了特的实时温度集成控制系统 天津理工大学功能晶体研究院是在天津理工大学、天津市及同行专家群策群力下成立的,旨在响应创新驱动发展战略,落实“双一 流”建设等重大战略决策,瞄准科技前沿和重大战略需求,同时服务天津区域经济发展而设立。Quantum Design中国非常荣幸将新一代高性能激光浮区法单晶炉安装于该平台,该系统将为用户单位在氧化物光学晶体及各种新材料等诸领域提供相关单晶样品制备支持! 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ外观图系统内部结构实物图 参考信息来源:https://yjt.tjut.edu.cn/yjyjj.htm
  • 高精度光学浮区炉助力单晶样品在磁电领域取得重要进展
    在人类漫长的历史发展长河中,“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具,到随后的石器、金石并用(此时的金属主要指铜器)、青铜、铁器等各个时代,再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代,每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中,铁是人类早认识和使用到的材料之一,就我们中国而言,早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1];人们在长期的实践中也开始认识到了相关材料的磁性并将其运用于实践当中,比较有代表性的就是司南的发明。这些在不少历史典籍中都有记载,比如:《鬼谷子谋篇十》记载:“故郑人取玉也,载司南之车,为其不惑也。夫度材量能揣情者,亦事之司南也”;《梦溪笔谈》提到:“方家以磁石磨针缝,则能指南”;《论衡》书曰:“司南之杓,投之于地,其柢指南”等等[2]。由此可见,人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪,化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破,先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代,随着而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中,由于多铁材料兼具铁磁、铁电特性,二者之间有着特的磁电耦合特性;与此同时,磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能,在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在应用价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道,其中,多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此,研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理,有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期,哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了仔细的研究。研究表明:零磁场测试介电常数时,没有发现介电常数的反常,此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性;而在磁场条件下,介电常数在Neel温度处发生突变的峰,且随着磁场的增加介电峰也增强,且峰位向低温端偏移,这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势;高场(H≥4T)下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系,由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]. 以上图片引自文献[4]. 我们非常荣幸将Quantum Design Japan公司(以下简称QDJ)生产的高精度光学浮区法单晶炉安装于哈尔滨工业大学,并助力W.Q.Liu等学者研究制备出Mn4Nb2O9单晶样品。QDJ公司生产的光学浮区法单晶炉适用于超导材料、铁电材料、磁性材料、半导体材料、光学材料等多种领域材料的晶体制备工作。 该设备主要的技术特色:■ 占地空间小,操作简单,易于上手,立支撑设计■ 采用镀金双面高效反射镜,加热效率更高,温场更加均匀■ 可实现高温度2100°C-2200°C(验收依据为:熔融晶石标样)■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统,无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯日本QDJ公司推出的高精度光学浮区法单晶炉外观图 参考文献:[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.
  • 半导体情报,科学家揭示二维材料外延生长的挑战与前景!
    【科学背景】二维(2D)材料家族在过去二十年显著扩展,包括近2000种理论预测和数百种实验室可接近的物种。这一演变与材料制备技术的进步密切相关。传统的机械剥离从体块晶体中开创性地发现和分离了石墨烯,提供了高质量材料,但在大规模生产中面临挑战。溶液基剥离等替代方法虽然提供了2D材料的可伸缩性,但可能引入缺陷、杂质和化学修饰。与此相比,外延生长技术通过在各种基底上组装原子或分子成为2D材料,无需晶格匹配要求,并能精确控制成分和晶质,展示了制造大面积高质量单晶薄膜的潜力。二维材料外延的概念可以追溯到20世纪60年代,当时John May在高温金属基底上的烃类中发现了未指定的低能电子衍射图案,并将其归因为‘单层石墨’的生长。1984年,Koma等人提出了“范德瓦尔斯(vdW)外延”这一术语,用于在剥离的MoS2表面上制造亚纳米NbSe2薄膜。然而,这些初探一直局限于表面物理学领域,未能引起广泛关注。随着2004年石墨烯的发现和分离,这一领域经历了转变,激发了一系列探索和特征性2D vdW材料及其同质结构外延生长的突破性‘浪潮’。第一波浪由2009年在铜箔上合成单层石墨烯开启,随后十年揭示了外延机制,推动了单晶薄膜的工业化生产。接连而来的浪潮归因于二维六角硼氮化物(hBN)和过渡金属二硫化物(TMDCs)的外延,最近实现了英寸大小的单晶。此外,人工多层系统中的扭转电子学和moire光子学推动了另一波,用于直接生长具有控制堆叠和扭转角度的垂直同质结构。北京大学刘开辉团队最新论文表示,新兴二维材料外延的前景广阔,可能涵盖单元素物种(如黑磷、硼烯和碲烯)以及各种化合物如硫化物、硼化物、碳化物等。每一波浪都带来独特的挑战,但普遍的外延原则在这些进展中是潜在且必要的。随着科学家们不断提出新的技术和策略,如何有效应对这些挑战并推动新材料的应用和工业化成为了当前研究的关键焦点。【科学亮点】(1)在二维材料研究领域,实验揭示了机械剥离技术从体块晶体中分离出石墨烯,并且成功实现了高质量材料的获得。(2)替代的溶液基剥离方法被引入以扩展2D材料的可伸缩性,但引入了潜在的缺陷和杂质,同时也进行了化学修饰。然而,外延生长技术通过在各种基底上组装原子或分子成2D材料,无需晶格匹配要求,为制造大面积、高质量的单晶薄膜提供了精确的成分和晶质控制。(3)二维材料外延的历史可以追溯到1960年代,当时John May首次在高温金属基底上观察到未指定的低能电子衍射图案,推动了“单层石墨”生长的初步探索。(4)1984年,Koma等人提出了“范德瓦尔斯(vdW)外延”概念,用于在MoS2表面上制造亚纳米NbSe2薄膜。这些探索初期局限于表面物理学界,未引起广泛关注。(5)随着2004年石墨烯的发现和分离,二维材料外延领域经历了转变,激发了一系列在探索和外延生长典型2D vdW材料及其同质结构方面的突破性‘浪潮’。(6)外延技术的进步推动了二维六角硼氮化物(hBN)和过渡金属二硫化物(TMDCs)的生长,最近实现了英寸大小的单晶,展示了制造大面积、高质量单晶薄膜的潜力。【科学图文】图1:二维2D 范德华 van der Waals,vDW材料及其同质结构外延生长的代表性进展。图2:单畴的成核控制。图3:多域定向控制。图4:均匀多层膜的制备。图5: 转角同质结构的制造。【科学结论】在过去的十年中,二维范德瓦尔斯(vdW)材料外延生长取得了显著进展,从平面单晶单层发展到垂直多层结构。一些典型材料的制备已经达到了先进阶段,例如工业规模生产石墨烯单晶薄膜,英寸尺寸的hBN单晶单层合成,以及TMDC半导体达到标准300毫米晶片大小,与主流硅技术对接134。此外,具有平行堆叠或精确扭转角度控制的同质结构多层外延也有了一定的阶段性进展。我们在本综述中总结了这些案例背后的策略,并相信它们可以进一步扩展到其他外延技术或二维系统中。复杂vdW化合物如金属氧化物或氢氧化物的单晶外延生长,目前正处于探索阶段,遵循这些已建立的策略。在器件应用场景中,二维结构理想情况下应在材料制备过程中启动和形成。对绝缘晶片上的二维薄膜进行直接生长或晶片规模的转移技术是将二维场效应晶体管纳入未来大规模集成器件至关重要的。需要制定经济实惠的热预算解决方案,以适应材料生长和随后器件制造与后端线路工艺的兼容性。下一步是建立从材料设计到封装和器件集成的工业链桥梁。最终,一旦二维材料的生长准备水平和生产复制性达到硅晶片的水平,它们从研究(实验室)到设计和制造(工厂)的转变将指日可待。原文详情:Liu, C., Liu, T., Zhang, Z. et al. Understanding epitaxial growth of two-dimensional materials and their homostructures. Nat. Nanotechnol. (2024). https://doi.org/10.1038/s41565-024-01704-3
  • 十年磨剑!西安交大王宏兴教授团队实现2英寸单晶金刚石电子器件量产
    作为第三代半导体材料的代表,金刚石半导体又被称为终极半导体。“金刚石半导体具有超宽禁带(5.45eV),高击穿场强(10MV/cm)、高载流子饱和漂移速度、高热导率(22 W/cmK)等材料特性,以及优异的器件品质因子。” 西安交通大学王宏兴教授介绍,“为此,采用金刚石衬底可研制高温、高频、大功率、抗辐照电子器件,克服器件的‘自热效应’和‘雪崩击穿’等技术瓶颈,在5G/6G通信,微波/毫米波集成电路,探测与传感等领域发展起到重要作用。”但是,全世界金刚石电子器件的发展都受限于大尺寸、高质量的单晶衬底的难题限制。“硅、蓝宝石等衬底的商业化,为异质外延单晶金刚石提供了前提条件。” 王宏兴说。近日,西安交通大学王宏兴教授团队采用自主研发技术,成功实现2英寸异质外延单晶金刚石自支撑衬底的量产。10年前,我国在此方面的研发几乎是空白,2013年作为西安交大引进的国家级特聘专家人才王宏兴组建西安交大宽禁带半导体材料与器件研究中心,带领团队科研人员开始攻关,历经10年潜心研发,目前已形成具有自主知识产权的金刚石半导体外延设备研发、单晶/多晶衬底生长、电子器件研制等系列技术,已获授权48项发明专利。“大尺寸单晶金刚石生产设备和高质量单晶金刚石衬底的制备技术,是我们需要攻克的关键技术,以打破国外的封锁。” 王宏兴如是说。王宏兴带领团队在实验室研发攻关的同时还与国内相关大型通信公司、中国电子科技集团相关研究所等开展金刚石半导体材料与器件研发应用的广泛合作,促进了金刚石射频功率电子器件、电力电子器件、MEMS等器件的实用性发展。王宏兴团队采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,成功实现2英寸异质外延单晶金刚石自支撑衬底的批量化,并通过对成膜均匀性、温场及流场的有效调控,进而提高了异质外延单晶金刚石成品率。其衬底表面具有台阶流(step-flow)生长模式,可降低衬底的缺陷密度,提高晶体质量。XRD(004)、(311)摇摆曲线半峰宽分别小于91arcsec和111arcsec,各项指标已经优于国外最好的水平达到世界领先水平。据了解,王宏兴团队生产的单晶金刚石器件已经广泛应用于我国5G通讯、高频大功率探测装置产品中。王宏兴教授(右三)与团队成员在讨论研发中的问题2英寸异质外延单晶金刚石自支撑衬底照片异质外延金刚石光学显微镜照片(a)放大100倍(b)放大500倍XRD测试结果(a)(004)面摇摆曲线;(b)(311)面摇摆曲线;(c)(311)面四重对称;(d)极图
  • 华理再次突破技术壁垒!钙钛矿单晶制备进入“快车道”!
    据华东理工大学(简称华理)消息,华东理工大学清洁能源材料与器件团队近期自主研发了一种钙钛矿单晶薄膜通用生长技术,将晶体生长周期由7天缩短至1.5天,实现了30余种金属卤化物钙钛矿半导体的低温、快速、可控制备,为新一代的高性能光电子器件提供了丰富的材料库,相关成果发表于国际知名学术期刊《自然-通讯》。华东理工大学科研人员展示钙钛矿单晶晶片通用生长技术金属卤化物钙钛矿是一类光电性质优异、可溶液制备的新型半导体材料,在太阳能电池、发光二极管、辐射探测领域显示出应用前景,被誉为新能源、环境等领域的新质生产力,成为学术界、工业界争相创新研发的目标。相对于碎钻般的多晶薄膜,钙钛矿单晶晶片具有极低的缺陷密度(约为多晶薄膜的十万分之一),同时兼具优异的光吸收、输运能力以及稳定性,是高性能光电子器件的理想候选材料。然而,国际上尚未有钙钛矿单晶晶片的通用制备方法,传统的空间限域方法仅能以高温、生长速率慢的方式制备几种毫米级单晶,极大地限制了单晶晶片的实际应用。钙钛矿单晶薄膜材料生长涉及到成核、溶解、传质、反应等多个过程,其生长过程的控制步骤仍不明确。研究团队结合多重实验论证和理论模拟,揭示了传质过程是决定晶体生长速率的关键因素,自主研发了以二甲氧基乙醇为代表的生长体系,通过多配位基团精细调控胶束的动力学过程,使得溶质的扩散系数提高了3倍。在高溶质通量系统中,研究人员将原有的晶体生长温度降低了60度,晶体的生长速率提高了4倍,生长周期由7天缩短至1.5天。该成果的主要完成人、华东理工大学侯宇教授介绍,“该单晶薄膜生长技术具有普适性,可以实现30余种厘米级单晶薄膜的低温、快速、高通量生长。”钙钛矿结构中常用的铅元素可以轻易替换成低毒性的锡、锗、铋、锑、铜,卤素离子(氯、溴、碘)全覆盖。此外,一些难以合成的具有双金属结构、多元素合金的单晶,也首次实现了单晶的可控制备。华理研究团队称,这一研究成果不但突破了传统生长体系中溶质扩散不足的技术壁垒,提供了一条普适性、低温、快速的单晶薄膜生长路线,构建了30余种高质量厘米级单晶薄膜材料库,团队还组装了高性能单晶薄膜辐射探测器件,实现大面积复杂物体的自供电成像,避免高工作电压的限制,拓展辐射探测的应用场景,为便携式、户外条件提供了新范式。该研究工作以华东理工大学为唯一通讯单位。华理材料科学与工程学院博士生刘达为论文的第一作者,侯宇教授和杨双教授为论文的通讯作者,并得到了杨化桂教授的悉心指导。上述研究工作得到了国家高层次人才特殊支持计划、国家优秀青年科学基金、上海市基础研究特区等项目的资助。
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限: 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • 国内第一!中国电科46所成功制备6英寸氧化镓单晶
    近日,中国电科46所成功制备出我国首颗6英寸氧化镓单晶,达到国际最高水平。  氧化镓是新型超宽禁带半导体材料,拥有优异的物理化学特性,在微电子与光电子领域均拥有广阔的应用前景。但因具有高熔点、高温分解以及易开裂等特性,因此,大尺寸氧化镓单晶制备极为困难。  中国电科46所氧化镓团队聚焦多晶面、大尺寸、高掺杂、低缺陷等方向,从大尺寸氧化镓热场设计出发,成功构建了适用于6英寸氧化镓单晶生长的热场结构,突破了6英寸氧化镓单晶生长技术,具有良好的结晶性能,可用于6英寸氧化镓单晶衬底片的研制,将有力支撑我国氧化镓材料实用化进程和相关产业发展。  近年来,中国电科围绕国家战略需求,在氧化镓、氮化铝、金刚石等超宽禁带半导体材料领域砥砺深耕并取得重大突破和标志性成果,有力支撑了我国超宽禁带半导体材料的发展。
  • 晶盛机电第25000台单晶炉下线
    12月28日,晶盛机电举行第25000台单晶炉下线发布仪式,标志着晶盛机电在单晶炉规模制造能力上达到全新高度。晶盛机电表示,从“第1代全自动单晶炉到第5代新型单晶炉”用时16年、从“第1台到第10000台”用时15年、从“第10000台到第25000台”用时仅1年半。2023年,晶盛机电还将推出第五代新型单晶炉。
  • 半导体晶体生长设备供应商南京晶升装备29号上会
    南京晶升装备股份有限公司(以下简称“晶升装备”)9月21日正式发布上会稿,9月29号上会。晶升装备聚焦于半导体领域,向半导体材料厂商及其他材料客户提供半导体级单晶硅炉、碳化硅单晶炉等定制化的晶体生长设备。其产品半导体级单晶硅炉下游行业为硅片厂商,下游应用行业具有技术壁垒高、研发周期长、资金投入大、下游验证周期长等特点,市场集中度较高。根据 Omdia 统计1,全球硅片市场份额主要被日本信越化学、日本胜高、中国台湾环球晶圆、 德国世创和韩国 SK 五大企业占据,五大企业占全球硅片市场份额约为 90%,由于国内半导体硅片行业起步较晚,国内硅片市场份额不足 10%,相对较低,增速及进口替代空间巨大。中国大陆半导体硅片厂商技术发展相对落后,国内主要硅片厂商以生产 200mm(8英寸)及以下抛光片、外延片为主,300mm(12英寸)产能规模占比相对较低,仅有沪硅产业(上海新昇)、TCL 中环(中环股份)、立昂微(金瑞泓)、奕斯伟等少数厂商可实现12 英寸半导体级硅片批量供应。目前国内自产12英寸产能仅为54万片/月,总需求为150万片/月至200 万片/月,自产供给和需求之间存在较大差距,主要依赖进口。从全球趋势来看,由于成本和制程等原因,国内12 英寸需求也将越来越大。因此,12英寸半导体级硅片成为未来国内硅片市场主要增长点,带动上游晶体生长设备行业实现规模化增长。晶升装备在三轮问询回复中表示,公司已于2018年率先实现了12英寸半导体级单晶硅炉国产化。虽然产品设备规格指标参数、晶体生长控制指标参数与国外厂商基本处于同一技术水平,但因产业应用时间较短,验证经验相对不足,目前与国外厂商的竞争中还处于相对劣势。以国内12英寸硅片龙头企业沪硅产业(上海新昇)为例,其采购国外厂商S-TECH Co., Ltd半导体级单晶硅炉产品占采购同类产品比例超过85%,采购晶升装备12英寸半导体级单晶硅炉产品占采购同类产品比例约为10%-15%。然而,相比国内厂商,晶升装备具有先发及领先优势。其12英寸半导体级单晶硅炉产品技术水平、市场地位及市场占有率国内领先,随着产业应用时间及下游认证的逐步推进,晶升装备将在半导体级单晶硅炉国产化替代进程中具备较强的竞争优势。根据三轮问询回复,目前晶升装备在半导体级单晶硅炉的国内竞争对手主要为晶盛机电及连城数控。晶盛机电及连城数控的的晶体生长设备下游应用领域主要为光伏级硅片领域,晶升装备产品聚焦于半导体级单晶硅炉领域。晶升装备的12英寸半导体级单晶硅炉已实现为国内领先半导体硅片企业沪硅产业(上海新昇)、立昂微(金瑞泓)的批量化销售。其产品的定制化能力、可应用制程工艺、下游量产进度较国内竞争对手具有领先性。晶升装备根据国内硅片行业整体预计新增产能对公司半导体级单晶硅炉市场空间进行测算,预计未来2-3年,公司半导体级单晶硅炉市场空间可达约9-29亿元。
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