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安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]比例阀进行梯度组成测试偏差过大(2%),期间更换过比例阀,用断电法跟气泡法测试比例阀没有漏液,但是进行梯度测试各通道均出现比例偏差过大的问题,这是为什么呢?
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1、事情经过:日前,某台一起使用AB通道测试样品时,保留时间经常漂移,重现性差。改用CB通道后,发现分别将A管线放入纯水和纯乙腈中,对其压力曲线影响较大。怀疑比例阀的A路由问题,与Agilent工程师沟通之后,也得到了工程师的认可。09.14上午更换了新的比例阀,下午通过测试样品初步判断是否正常,随机调取了多张图谱进行了比较,结果显示:压力曲线正常,重现性也较好(见附件10-图1)。09.15根据 JJG 705-2014对仪器进行了梯度误差测试,测试结果见附件2~附件9.09.15测试结束后,切换体系至测试样品的状态,重复进样多次。结果显示:压力曲线正常,重现性也较好(见附件10-图2),与09.14下午的压力曲线也吻合。2、测试结果分析:a、对AC、BC通道进行测试时,均在第二阶段(20% C)出现了异常现象,见附件4和附件6;在梯度最后又回到最初比例0%C时,响应值均未回到零位;b、对AB、BD通道进行测试时,各个阶段的差值均偏小;c、对AB通道进行了多次测试,结果显示:各阶段的响应值持续升高,见附件9.3、个人问题:a、测试过程中,首先是将AB两路放在了纯水中,CD两路放在了0.1%丙酮溶液中,分别对AC、AD、BC、BD四组进行了测试。此状态下,AC和BC在第二阶段均出现了响应值降到负值的情况,理论上讲不通;b、AB、AD两路测试结果响应值均偏低不知何故?c、AB两路的重现性差不知为何?d、是否可以确定是新的比例阀有问题?还有没有其它原因?4、说明:附件1:以前某台仪器更换比例阀前后后的梯度误差测试结果;附件2:09.15更换完另一台仪器比例阀后的测试结果;附件3~附件8:各通道测试结果;附件9:AB通道连续测试4次的结果对比——响应值持续升高,重现性差;附件10:测试前后的重现性结果。