微波注气压成反应系统

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

[i]自然科学进展；2006，16(3)：273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛，杨晓庆[/b]摘 要：微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而，微波加快化学反应所产生的特殊效应，特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词：微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性，人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率，使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行，微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应，从医药化工到食品化工，从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来，当人们用微波加快化学反应时，发现了许多有别于传统加热的特殊效应，例如：1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温，在这样的条件下，他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应，在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议，2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中，有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释，如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中，外部靠近热源的容器壁最先热起来，而那里是最容易形成气化核，当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时，溶剂就沸腾了，而微波加热因为是一种选择性的内加热，在内部温度较高的地方缺乏汽化核，致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象，也是因为微波加热方式造成的。一般说来，热点形成可能由于下面3个原因：(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点，其热梯度为2000-4000℃ /mm，该热点持续了31s。还有热失控现象，在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加，这便形成了一个正反馈，导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之，有些特殊效应不能用温度的变化解释，例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来，其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应，两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种，它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论，并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论，而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系，那么，问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应，而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点：仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制，实时显示。360°往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

直接利用微波辐射加速化学反应的发现还是近十年的事。近十年来，科学家们通过大量实验研究发现，微波能大大加快许多高分子化合物的合成反应；大大加速某些化合物的分解反应；微波辅助的溶液萃取较之传统的分子蒸馏和Co 超临界萃取等可大大缩短时间并获得更多有用成分等等。当前，针对这些现象所开展的大量机理性和实验研究已形成了一门新的交叉科学--微波化学。它是目前国内外发展最快的一个交叉学科领域之一，具有十分广阔的发展前景。适应这一发展，美国的CEM微波仪器公司、意大利的MILESTONE公司、澳大利亚的CSIRO公司等等都致力于各种商用微波化学系统的研制和开发，不仅先后推出了各种自动微波消解、溶液萃取、化学反应以至高温微波马弗炉，而且还推出了可连续流动式的微波化学反应系统，使合成产品的规模达数公斤的量级，大大促进了微波化学的发展进程。 微波化学这一新兴交叉领域，按照目前理论和实践的发展趋势，今后一定会有十分诱人的发展前景。

【题名】： DAF溶气释放反应系统的开发研究【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】：https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10076-1011040157.htm

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C127750%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 南京先欧仪器制造有限公司 的 微波超声波组合实验仪(XO-SM)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器介绍：微波超声波组合反应系统 产品简介:XO-SM系列超声微波组合反应系统获得国家发明专利号：200712134456.2，本产品由超声波、微波技术协同作用，具有超声和微波功率可调、可定时、温度等可控功能。适用于快速、高效、可控合成药物、有机化合物、无机化合物及纳米材料，具有化学选择性高、产物结晶度高、对无机、高分子聚合、金属纳米材料产品粒径非常均匀，而且可以有效克服有机物参与下的化学反应进行长时间反应产生的炭化现象等特点。通过本技术方案，可以使反应速度比单一微波或超声波催化方法加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。该设备包括超声波装置，微波装置，循环冷水机、升降装置、冷凝回流装置。超声波装置包括超声探头、超声波换能器、超声波电源、超声温度控制显示器、超声时间控制显示器、超声功率控制显示器；微波装置包括磁控管、波导、微波温度控制显示器、微波时间控制显示器、微波功率控制显示器；循环冷水机装置包括温度控制显示器（最低工作温度(-80℃)、时间显示控制器，循环泵；冷凝装置包括回流式冷凝器、三角瓶、玻璃导管、密封塞及循环保温材料。 南京先欧仪器制造有限公司【XO系列新款超声波微波组合反应系统】 型号 超声功率 超声频率 微波功率 微波频率 处理量 超声探头直径（随机） XO-SM50 0~900W 25KHZ 0~700W 2450MHZ 0.5~500ml Φ6 XO-SM100 0~1000W 25KHZ 0~1000W 2450MHZ 50~800ml Φ10 XO-SM200 0~1200W 25KHZ 0~1200W 2450MHZ 100~1500ml Φ20 XO-SM300 0~1800W 25KHZ 0~1800W 2450MHZ 300~3000ml Φ30 XO-SM400 0~2500W 25KHZ 0~3000W 2450MHZ 400~4000ml Φ40 XO-SM500 0~3500W 25KHZ 0~5000W 2450MHZ 1~12L Φ30（配两支发生器） 系统特点： ●系列超声波微波组合反映系统具有微波、超声波、微波超声波单独控制和协同功能，系统具有可灵活组合特....【了解更多此仪器设备的信息】

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。一、过压泄压： 能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式： 以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。 如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。 最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。三、消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。四、是否一体罐： 一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。五、护套材质： 一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。六、消化罐最高工作温度： 最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。 通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。七、最大工作压力： 消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量： 不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。 如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。 对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉： 分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。 主要国外厂商有（按字母排序）：Anton Parr(奥地利), Berghof（德国）, CEM（美国）, Milestone（意大利）, O.I.（美国）, Questron（加拿大）.

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。

大家帮忙看看，这是哪个厂家的哪个型号啊？什么价位？？谢谢GGJJ们了微波消解系统（国产）主机（含温度和压力监测系统）：1、专业微波磁控管，安装功率≥1360W，输出功率≥1000W； 2、腔体容积≥27L；3、仪器具备温度、压力双重测控系统，用户可以自动编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法；一次可设定9个及以上个操控程序，自动储存，可备调用；每步自动操作，自动切换，自动完成；4、双CPU相互监控，可自动、准确监控温、控压，微波输入功率自动调节。5、温度范围：≥250℃，控温稳定度≤±1℃，压力范围：≥5MPa，控压稳定度≤±0.01MPa。 高压反应容器： 1、防爆泄压方式：采用防爆膜或密封碗双重泄压方式，配合罐体垂直定向爆破设计。 2、耐压聚砜外罐加PPS内衬材料为高安全材料，高温高压下无损坏。内罐由聚四氟乙烯制成，抗渗透性好，抗形变性好。 3、冷却方式：强制风冷，排风量不小于5M3/min。 4、最高耐受温度≥300℃；最高工作温度≥250℃最高耐受压力≥5MPa最高工作压力≥5Mpa（750psi） 容积≥60mL 配置超高压反应罐（≥5MPa），批处理量≥6样品/批。[em09511][em09509]

目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文（这个实验是在家用微波炉内做成的），把微波电磁场作为加速化学反应的手段，引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件，在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验，并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议，正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑，可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展，有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果，认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作，这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说，是一个“服务性行业”，设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律，微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点，这是项目成功的首要条件。因此，了解应用学科的需要，按需要调整自己的研究方向，才是切合实际的。 本文的目的，是从微波工程的角度，提出自己的看法。也就是说，我们从微波技术的角度所考虑的问题，不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合？请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看，实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法，分析实验成果的系统理论。〔应当说，本人视野还有局限性〕这种系统理论，正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律，而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为，从微波理论的角度，可以引出的理论出发点如下： 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史，对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察，电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能，是一种辅助功能，并不完全是取而代之，而是使原有催化剂的功能发挥得更好，发展其潜力，延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应，这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以，从理论上可以预期，一些原先不可能作为催化剂的物质，在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的，固体表面电磁场的存在：（1)可提高分子碰撞的概率；（2)添加分子的碰撞能量（3）改变分子能量的类型（4)改变分子碰撞的方位（5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑，电磁场加热具有选择性加热的特点，催化剂的电介常数大，在催化剂颗粒或粉末的邻近，呈现着陡峻的温度梯度；所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后，迅速离开高温区，可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法，是不可能产生微区的高温条件的，也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的，但金属催化剂粉末或颗粒，可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析，在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中，我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑，这些气体放电现象是不会出现的；应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应，或高电介质常数边界切向电场连续效应（高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区）这些效应，可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电，在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等，提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层，可以处于星星点点的分布状态，不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区，正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容，首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点，给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合，特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展，是需要多个学科联合攻关的系统工程。

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】》》》参与投票《《《

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼，今天我们就两款国产微波消解仪（上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站）与（上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统）做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时，还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法；如果您是某家的仪器工程师，也欢迎您就用户提出的问题进行解答，并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考，请勿灌水或相互攻击！】

微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免，在此，我们罗列一下关于微波消解仪的操作规程及注意事项。 操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5. 关上门，根据样品编写或者调出程序。6. 按START，开始程序。7. 结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸发或定容。8. 清洗容器。 注意事项1. 微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键；2. 微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率；3. 在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热；4. 使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中；5. 微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏；6. 制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风橱内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中；7. 制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；8. 把控制罐放在zui右侧样罐架上（即离压力传感器通道口zui远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。9. 微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移；10. 从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂；11. 千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。 微波消解仪适用于科研、教学领域样品等的研究；广泛适用于有大批量样品前处理需求的食品，化妆品，环境，生物和药物等行业的分析实验室。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格，它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目，而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以，在检测手段的完善上，直接与检测的效果密切相关。目前，国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作，据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性，手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐，与化学试剂混合，通过微波作用于分子键，在高温高压下加速化学反应，达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下：1．微波消解系统，是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2．微波消解系统，具有快速、准确的消解能力，节省消化时间，提高实验室效率。3．微波消解系统，具有微量样品及小样品的消解能力，消耗试剂量小，节约样品处理成本，减少废弃物的排放，降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4．微波消解系统，具有非常稳定的消化效果，样品消解的平行性非常优秀，采用该消解系统，可以大大降低样品的交叉污染，有效降低空白值，可极大地改善样品的处理效果。5．微波消解系统，配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置，具有可靠的安全性能，在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6．微波消解系统，由于其密闭独特的消化状态，样品处理时无损失，可以极大地提高易挥发性元素的消化效果，如：As，Se，Hg，Pb，Cd……等。7．微波消解系统，采用密闭及小试剂消耗量消化，消解过程无腐蚀性气体排放，对实验室环境无污染，与常规消化方式相比，可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8．微波消解系统，操作成本低，试剂消耗量低，仪器寿命长，无需复杂的配套设备与环境条件要求。9．微波消解系统，具有广泛的样品消化适应能力，应用领域十分广泛，特别是对一些复杂、难处理样品的消化，具有明显的优势，消化效果极佳。

想把家用微波炉改造为专用的微波反应器，应该怎么样改造呢？哪位大神能够具体说明一下万分感谢，还有就是改造后使用的话在做实验的过程中会有危险么？

由于单位没有微波消解装置，只有微波反应（萃取）装置自己想做微波消解，请问微波反应（萃取）装置能用来微波消解吗？

我相买个微波反应器做化学反应，可以搅拌、控温、气体保护的哪种，发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的，好像不能通用，不是很明白，请教下各位专家。另外，大家可以推荐些好的微波反应器不？

5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197186]5-氟尿嘧啶、阿霉素和柔红霉素在医院废水中的去向和通过活性污泥法的去除以及通过膜生物反应系统的治理.pdf[/url]

进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言：正如其它新技术的发展一样，经过多年的研究开发和应用，微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进，微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物，样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升，现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品，如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中，会产生大量不能溶解的气体如CO2气体，这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同，所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此，微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推，非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高，样品量更大，因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前， 此类样品的前处理一般是通过热熔化，此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在，因为温度可以达到200℃以上，就可以使用更多合适的试剂，比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后，经过冷却后，矿物样品再在黏度比较低，溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释，然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上，二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理，样品和一些腐蚀性的固体材料，通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化，这是为后续的溶解进行的必要的熔化（图1）。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展，混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解，则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品，但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力，使它能承受更高的压力，却没有考虑让罐子尺寸更合适，能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重，则一次只能运行一个或者很少个罐子，消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml，而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制，因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力，消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量，则会增加消解时的压力，这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限，从而发生危险。而有了泄压技术后，大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力，一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下，在氧化完成后会进行排气。事实上，罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止，它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是，有的制造商把排气压力设定在500psi以上，这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出，从而丢失样品或目标分析物。在排气前，低于500psi时，部分样品和试剂已经完成分解，那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态，没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来，操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性，比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品，或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品，使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案，精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小，更结实，更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展，这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

在一个密闭系统中用微波来消解水的COD,那么微波功率和压强,温度之间必然有一定的联系,我觉得三者之间是成线性关系的,查了好多文献并没有关于这些的描述,不知道我的认为是不是正确,哪位在这方面有研究的来讨论一下.

现在反应改用微波炉反应器，反应时间减短了，但是反应完了之后，炉内生锈了，我用的是氢溴酸，挥发性很强，而且刺鼻，每次反应完，就看见炉内一点点的锈掉了，真担心，还没做完实验，这仪器腐蚀坏了，做不了，现在就想向大家讨教一下这个微波炉炉内防锈的维护技巧，谢谢

[b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘　要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]