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微量管加热恒温金属浴

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  • 【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    【原创大赛】中药山茱萸中微量元素测定

    中药山茱萸中微量元素测定【摘 要】微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。【关键词】山茱萸 微量元素 微波消解 ICP-AES山茱萸为常用中药，其性酸、涩、微温，具有补益肝脏，涩精固脱的功效。山茱萸具有较高的营养价值、药用价值，自古就受到医生关注。近年来不仅在医药领域应用广泛，而且在保健食品、酒类、饮料等行业都有应用。近些年，ICP-AS法在重金属的检测中得到广泛应用，本文用微波消解ICP-AES法测定山茱萸中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Se元素含量，为山茱萸生产中的质量控制和药食两用的安全利用提供科学依据。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等试剂：硝酸（分析纯）、30%双氧水、蒸馏水标准溶液： Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Se标准储备液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、仪器工作条件SPS8000ICP-AES工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301102_485445_2352694_3.jpg1.3、样品制备将样品自然晾干后，于60度恒温干燥箱内干燥8小时，用研钵研磨后过60目筛，备用。称取样品0.5g（精确至0.0001g）三份于消解罐中，用蒸馏水冲洗罐壁，加入10ml硝酸、2ml双氧水，于智能控温电加热器上130度加热预消解，待大量黄烟冒尽，冷却后装罐并在仪器工作条件下消解。待消解完毕，仪器温度降至80度以下时，取出消解罐，并定容样品于25ml容量瓶，摇匀待用。同时做空白试验。2、结果与讨论2.1、分析谱线的选择根据仪器推荐的工作条件，综合考虑谱线强度、背景强度、谱线干扰等因素，选择谱线如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485446_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用1.0mg/mlCu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se标准溶液逐级稀释，配置混合标准溶液。并在仪器推荐条件和选的的谱线下测定标准溶液，绘制标准曲线，如下所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301103_485447_2352694_3.jpg2.3、各元素检出限计算连续测定空白溶液6次，以3倍空白的标准偏差为检出限，计算结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301104_485448_2352694_3.jpg2.4、精密度计算三份样品的精密度结果在1.05%-5.23之间。2.5、加标回收率按照样品预处理过程，消解样品，并加入一定量的混合标准溶液，做加标回收率实验，实验结果在91.5%-99.8%之间。2.6、实验结果三份样品结果取平均值，测得山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se含量如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301105_485449_2352694_3.jpg3、结论微波消解ICP-AES法测定山茱萸中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量，结果表明，山茱萸中Cu、Zn、Fe、Mn、Ni、Se元素含量分别为3.15mg/kg、10.84mg/kg、22.3mg/kg、5.36mg/kg、2.04mg/kg、﹤5mg/kg。本文用微波消解仪预处理样品，使样品消解彻底、试剂消耗量小、能量消耗少、污染小。ICP-AES法测定样品时，配置了混合标准溶液，有效的减少了样品的基体效应，而且标准曲线线性范围宽，无需稀

  • 微量吸管拉长器特点优势说明

    [url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃[b]微量吸管拉长器PC-10[/b][/url]是生产[b]微量注射针[/b]和用于膜片钳实验的吸管的理想[b]微量吸管拉长仪[/b]器,是全球领先的[b]Micropipette Puller[/b]品牌。[b]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/b]提供了可靠微量吸液管生产保障，生产的微量吸液管尖端尺寸范围是从一微米到十分之一微米。[b][url=http://www.f-lab.cn/micropipette-pullers/pc-10.html]双阶玻璃微量吸管拉长器PC-10[/url]特点[/b]是Narishige公司专业生产微量注射针和用于膜片钳实验的吸管的工具。内置的电源十分稳定，每次加热线圈时都输送统一量的电流。稳定的电源输送确保每次生产是一致的，多次加热微型吸液管也是一致的。单次拉伸和两次拉伸操作的加热水平都可以进行调节，加热水平在一个高能见度的LED读数屏上显示。在提拉过程中，使用丙烯酸罩将微型吸液管从气流中屏蔽出来。该操作排除了可能会影响微管形状和尺寸的外部力量。提供两对重量（两轻和两重）用来调整拉力。配有一个备用加热器线圈（PC-10H），和一个内径1.0mm的玻璃微毛细管样品，样品内部是玻璃纤维（GD-1）。[img=微量吸管拉长器]http://www.f-lab.cn/Upload/PC-10.jpg[/img]NARISHIGE正在使用这种更自动和全功能的[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，取代旧的2006年停产的半自动PP-830。PC-10也是更老型号PB-7的替代物，还作为Sutter's P-30的成本更低，功能更强大的替换品。事实上，Tritech公司使用[b]微量吸管拉长器[/b]PC-10，拉动预先拉动的[b]微细管针[/b]（见MINJ-PP），该微细管针是我们售卖产品，用于线虫，果蝇，非洲爪蟾，斑马鱼和转基因小鼠研究。

  • 有机化学反应 恒温加热和恒温反应的区别

    作为一个从事有机化学研究的科研人员,经常会用到恒温加热搅拌,其实绝大多数使用的是恒温加热, 一般用水浴或油浴,也有使用金属浴的,使用中都是测量控制加热介质的温度,反应溶液的温度跟加热介质温度都会有一个梯度差别,这是传导热必然的特性,实践证明,温度越高,温度梯度差别越大,随着时间的推移,差别会逐渐减小,水浴温差最小,油浴次之,金属浴差别最大,举例来说,在八十度恒温,水浴在到达恒温点时,溶液温度只有不到70度,十分钟之后,大约会达到78度,20分钟左右会达到79度;油浴到达恒温点时,溶液温度会达到60度左右,十分钟之后大约会达到70度左右,20分钟后会达到76度左右,金属浴到达恒温点后,溶液温度大约只有50度左右,加热功率大的话,可能只有40度,十分钟之后大约会达到60度,20分钟之后会达到70度左右,对于反应温度要求不高的实验,结果不太明显,但对于反应温度要求较敏感的实验,结果会差别很大. 很多化学反应文献中载录实验条件大多默认为加热温度,事实上加热温度不容易准确控制,反应不彻底就会影响收率,从严格意义上来说,化学反应应该控制恒温反应温度,以前,局限于实验仪器不便于满足恒温反应,普通恒温控制仪器传感器大多为金属材料,不能直接插入溶液中测量控制溶液温度,也有使用老式导电表来控温的,可以直接插入溶液中,但导电表体积较大,对于需要在烧瓶中反应的溶液,使用很不方便,普通玻璃温度计只能用人工来测量,不能实现自动控制,只好用恒温加热来完成反应. 另一方面,市场上销售的用于有机化学反应的仪器大多是平板加热的恒温磁力搅拌器,不能直接放置烧瓶进行加热搅拌,只好放置一个油浴或水域锅间接加热烧瓶,也有使用加热套来进行加热的,同样存在传感器材质局限. 恒温反应,指的是直接控制反应溶液温度,同时使用磁力搅拌或机械搅拌辅助混合,不至于使溶液局部过热,外部热源在电子温控装置的控制下,通断加热,控制信号比较精确,而恒温加热却存在较长时间的控制滞后,而且大多液浴加热是没有搅拌装置的,加热介质的温度均匀性很差,实践中我们做过测试,油浴加热恒温120度,到达恒温点时,不同位置的油温差别很大,有的部位只有60度左右,而靠近加热管附近则高达130度,如果放置传感器位置不当,将极大影响反应加热温度控制结果,即使加上搅拌装置,一般只能用磁力搅拌油浴,导热油比较粘稠,搅拌效果也很差,这就是很多实验结果不理想的主要原因,对于快速反应影响更大. 最近,在成都全国高教仪器设备展览会上看到一款很新颖的产品,烧瓶专用恒温磁力搅拌器HWJB-2100C,采用玻璃外套作为电子传感器外壳,可以直接插入溶液中测量控制反应溶液温度,同时,加热方式也做了较大改进,采用微晶玻璃做成的加热凹锅,玻璃锅下方设置红外线加热管,通过红外线进行加热,可以直接放置烧瓶,而且大小烧瓶均可使用,由于是红外线加热温冲很小,控温精度可以达到0.3度左右,玻璃凹锅安全性也得到了提高,溶液不小心洒进锅里也不影响使用,实用性非常强,对于从事有机化学合成工作的同仁的确是一个很好的实验改进.

  • 【分享】微量吸管之使用

    【分享】微量吸管之使用

    微量吸管（micropipet）是進行生化實驗或分子生物學實驗的必備工具，然而使用方法的正確與否，以及微量吸管的準確性，都直接影響了實驗結果的正確性，故請對你持有之微量吸管作深入的認識。本實驗是所使用的微量吸管為Gilson Pipetman P系列，包括P10、P20等。以下使用方法及注意事項，部分取材自原廠所附說明書，請詳讀之後才進行實驗。（一）基本使用方法：1.選擇適當的pipetman：不同型號的微量吸管，各有其吸收體積範圍，請依取用溶液體積取用適當的微量吸管。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811241628_120200_1769204_3.jpg[/img]2.設定體積：設定體積時，由低旋轉至高值，需先超越所欲設定值至少三分之一轉後，再反轉至設定值；由高旋轉至低值，則直接轉至設定值即可。請勿將體積調整圈轉到超過最低或最高的使用範圍。3.套上微量吸管頭，吸取溶液：吸取溶液時，尖端請先套上微量吸管頭（tip），P1000使用藍色微量吸管頭，P20及P10使用黃色微量吸管頭。將按鈕壓至第一段，盡可能保持微量吸管垂直，將微量吸管頭尖端浸入溶液，再緩緩釋放按鈕。釋放按鈕不可太快，以免溶液衝入吸管柱內而腐蝕活塞。微量吸管頭尖端浸入溶液的程度隨吸取的體積及使用型號而定：P10 ＜1㎜P20，P100 2-3㎜P200，P1000 2-4㎜P5000 3-6㎜

  • JH-12型COD恒温加热器操作指导书

    一、技术指标及参数1.同时容纳样品数 12个2.温度可调范围： 50-300℃3.恒温精度 ±2℃4.升温时间（200℃） 〈30min5.最大功率 1.5KW6.电源 200V 50HZ二、操作规程1 仪器概述该仪器可同时容纳样品数12个，温度可调范围50-300℃，恒温精度可达±2℃，适用于加热回流法测定水中COD。2 仪器适用2.1接通电源，仪器上排数码管显示的是加热器的测量温度，下排数码管显示的是仪器的恒温设定温度。根据需要可修改仪器的恒温温度（出厂设定为180℃），方法是：按设定键，仪器上排显示“SP”。按上下键，使下排显示为所需要的温控值（如180℃）。输入完成后按设定键回到上电时的标准模式。使温度恒定在170-180℃之间。2.2在加热管上接好冷凝管，置于已经恒温的加热孔中加热，加小瓷粒数10粒，轻晃加热管，使溶液均匀，以防爆沸。2.3回流两小时后，仔细取出加热管及冷凝管，流水冷却后，用少许水冲洗冷凝管壁和磨口处，将溶液转入锥形瓶中，滴定。2.4使用完毕，小瓷粒用蒸馏水冲洗干净，烘干备用，不得将小瓷粒放入水中浸泡后，直接从水中捞处投入加热管内，容易爆沸。3注意事项3.1加热管加热前务必加入小瓷粒，将溶液摇匀，以防爆沸。3.2操作时，应避免硫酸滴在加热器上以免造成腐蚀。3.3使用温度计要小心，以免破碎，达到恒定温度后，可将温度计去除。3.4加热器不用时，要拔下电源插头。USI-1AB微量水分仪操作规程一、主要技术参数1电源：交流(220±22)V, (50～60)HZ 直流：(10～45)V（仅供干燥时选用）。2量程：(0～100,0～1000) μL/L，自动转换。3引用误差：优于±5%（按分档满度值）。4时间常数：达到气样含水变化量的63%, 上升或下降均不大于3min。 5工作条件：供气压力小于100kPa6环境温度：(＋5～40)℃7气样流量：测量流量100mL/min, 旁通流量：1L/min。8输出信号：(0～10)mV与(4～20)mA。 9体积：380mm×300mm×170mm10重量：约7kg二、操作步骤：分析测试气压力必须低于0.1MPa。1、 分析测试点必须用白纱布检查测试样是否有油污、铁锈、游离水等物质，如有，必须清理干净后，才能把取样接头接到取样口上。2、 仪器连接好现场电源线。3、 在未开机状况，检查确认仪器控制阀在干燥档、旁路流量阀和测量流量阀都处于关闭状态。4、 旁路流量阀左旋（逆时针）约3转，缓慢打开取样阀，流量控制在1.1L/min（约43格），吹扫管道10min。5、 接通电源，缓慢启开测量流量阀，以20ml/min（约5格）流量干燥电解池。为节约用气，旁路流量可减小（必须先关小取样阀）。直至示数20µL/L以下（作为仪器本底值）。6、 测试样品：控制阀置于测量档，准确调节测试流量为100ml/min（43格），旁路流量约1L/min（约40格），至表头示数接近稳定即可读数。对于含水量为30µL/L以下的测量，应从表头数中减去本底值作为实际值。对于含水量为30

  • 想买一台恒温微量热仪，不知行情，请大虾指点一二。

    想买一台恒温微量热仪，用于电池的热行为测量，得到一些热力学数据，如焓变，熵变，热容，比热等等，跟ARC或者CSC差不多，但是希望能找个性价比比较高的。国外的仪器确实是好，但价格也确实高。希望各位给我指点下。

  • 医院里如何2小时内测量微量元素和重金属？

    今天陪夫人去医院体检，其中一项是检测微量元素和铅含量，抽完血后通知我2小时后取化验结果。出于职业习惯，我就忍不住想医院里用什么仪器和方法来检测微量元素和重金属呢？如何保证2小时内就准确的出具结果呢？

  • 电子恒温水浴锅操作使用及维护保养

    1.电子恒温水浴锅应放在固定平台上，先将排水口的胶管夹紧，再将清水注入水浴锅箱体内(为缩短升温时间，亦可注入热水)。 2.接通电源，显示OFF的红色指示灯亮，旋转温度调节旋钮至设定的温度(顺时针升温，逆时针降温)，水开始被加热，指示灯ON亮；当温度上升到设定温度时，指示灯OFF亮，水开始被恒温。 3.水浴恒温后，将装有待恒温物品的容器放于水浴中开始恒温。 4.恒温时为了保证恒温的效果，可在恒温容器于箱体接触的部位用硬纸板封严，恒温容器中的恒温物品应低于水浴锅的恒温水浴面。 5.使用完毕后，取出恒温物，关闭电源，排除箱体内的水。并做好仪器使用记录。 恒温水浴锅维护保养: 1.水箱应放在固定的平台上，仪器所接电源电压应为220V，电源插座应采用三孔安装插座，并必须安装地线。 2.加水之前切物接通电源，而且在使用过程中，水位必须高于不锈钢隔板，切勿无水或水位低于隔板加热，否则会损坏加热管。 3.注水时不可将水流入控制箱内，以防发生触电，使用后箱内水应及时放净，并擦拭干净，保持清洁以利延长使用寿命。 4.如恒温控制失灵，可将控制器上的银接点用细砂布擦亮即可工作。 5.最好用纯化水，以避免产生水垢。

  • 陶瓷加热器和电加热器在恒温恒湿试验箱中的区别是什么？

    陶瓷加热器和电加热器在恒温恒湿试验箱中的区别是什么？

    [b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27540.htm]恒温恒湿试验箱[/url][/b]具有高温试验、低温试验、高低温循环试验等试验条件。当然，高温试验条件需要加热器加热。设备有陶瓷加热器和电加热器两种加热器。这两种加热器有什么区别？从以下四点：[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209291634576309_7074_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　1.恒温恒湿试验箱的两种加热方法，价格相同，输出功率相同，陶瓷加热器比电加热管便宜。　　2.在传播效率方面，陶瓷加热器的换热效率远于电加热器。在制造商痛苦的温度控制问题上，陶瓷加热器更容易控制温度。　　3.与恒温恒湿试验箱的使用寿命相比，陶瓷加热器的加热丝直接暴露在外，与空气接触：在金属管和氧化镁粉的双重保护下，电加热管的加热丝几乎与空气隔离，因此电加热器的使用寿命将远远大于陶瓷加热器。　　4.就设备的安全性而言，电加热器的加热周围有密集的氧化镁粉绝缘层，外部由金属管保护，因此在电气性能和机械性能方面优于陶瓷加热器。　　恒温恒湿试验箱广泛应用于电子、电气产品和其他产品部件材料在储存和运输过程中对温度环境的适应性试验。特别是电气性能的机械性能的变化。它采用温度控制的平衡温度调节方法，自动获得从高温到低温或从低温到高温的可靠试验温度。因此，这也是目前大多数制造商使用电加热器的主要原因。

  • 【分享】利用扫描电镜/能谱仪检验微量金属成份

    【作者】 喻晓 张银华 孙凤梅 【作者单位】 湖北省公安厅刑侦总队 【刊名】 刑事技术 , Forensic Science and Technology, 编辑部邮箱 2003年 S1期 期刊荣誉：ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 扫描电镜/能谱仪 交通事故 微量金属 【DOI】 cnki:ISSN:1008-3650.0.2003-S1-003 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=98693]利用扫描电镜/能谱仪检验微量金属成份[/url]

  • 【分享】微量, 半微量, 分析天平的正确使用

    微量, 半微量, 分析天平的正确使用安装地点选择1.避免安装在繁忙的通道上,最好是只有一个门的专用天平室2.不要将天平放在窗口以避免阳光直接照射,远离热源或其他 辐射源 3.避免空调或风扇直接吹向天平,不要有大的气流流经天平4.减小温度漂移 ,不要让天平靠近加热器,保持室内温度恒定5.监测湿度使其保持恒定,推荐值为45%-60%6.不要使用大功率的灯泡 ,在无窗的房间选用日光灯照明称量台的选择1.称量台应能够不传导震源2.台面应保持平直, 无凹陷,桌子最好具有抗磁功能3.可选用由墙体支撑的石板或落地水泥台4.台面上不要覆盖玻璃, 塑料或金属台面3. 天平操作 注意: 请在天平稳定后最短的时间内读取称量值 不要直接用手接触已去皮的容器和样品,可用镊子或其他工具钳取 将样品放置于称盘中间 不要将手置于天平称量室内可用一长镊子以确保样品放入 样品或容器放入后立即关门、在天平稳定后立即读取数据， 取出样品后立即读数并关门 保持称量室和称盘的清洁 用干净的容器盛放样品 在室内湿度低于30%-40%时不要用玻璃或塑料器皿盛放样品 注意样品表面水份对称量的影响、最好是先将样品加热干燥 待其温度冷却至室温时称量、天平需要在使用地点进行校正 校正前天平需开机预热至少一小时 4. 影响称量的物理因素 静电的影响: 会使称量结果无法预料, 或重或轻 静电对称量的影响可以用以下方法减至最小 : 使用静电消除吹风机 使称盘接地、增加环境湿度、操作者不穿着尼龙外衣 空气浮力的影响：样品在空气中其重量受浮力影响, 该浮力的大小取决于样品的体积, 大气压力, 空气密度, 温度, 湿度及海拔高度. 磁力的影响：磁性样品会严重影响天平的重复性指标，对样品予以退磁或用厚金属板加以屏蔽其实这些是从德国赛多利斯公司那里拷贝过来的，谢谢他们公司

  • 【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【原创大赛】大米中微量元素Cu的测定

    【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——“镉”大米中重金属检测大米中微量元素Cu的测定 由于金属元素对人体的生理功能具有特殊作用, 因此其含量关系到人们的身心健康。 微量元素其特点是数量少、功能作用大, 对许多生物活性分子往往起着关键的调控作用。 但长期以来, 对食品营养的研究通常都偏重于有机成分的研究。从某些微量元素在体内的重要作用来看, 尤其是有机营养成分中的羟基、酚基、氨基、杂环氮以及硫巯基等和微量元素的相互作用以及它们生成的化合物所产生的生物活性来看, 对大米中的微量元素的研究的确是不容忽视的。1.实验部分1.1　主要仪器和试剂仪器: SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）、XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶氧测试技术有限公司)试剂：1000μg/ mL Cu标准储备液、硝酸、蒸馏水1.2样品处理1.2.1样品的预处理先将样品阴干,置于电热恒温干燥箱中,于80℃烘至恒重。随机取干燥大米适量,用研钵研磨样品过60目筛,备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110820_450574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解准确称取样品0.2025g、0.2016g、0.2022g三份置于清洁的聚四氟乙烯关中,将消解罐盖好置于微波消解仪中消解,按设定的消解条件进行分步消解（消解条件见下表）。消解结束后,在通风橱内开罐冷却,等溶液澄清后,转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水定容、备测。同时做试剂空白实验。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110821_450575_2352694_3.jpg1.3.3样品的测定测定在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线,根据校准曲线对各个样品进行测定。1.4　实验方法1.4.1标准溶液的配制用1000μg/mL 的Cu元素的标准溶液，逐级稀释配制一系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450576_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307110823_450577_2352694_3.jpg3.结论3.1、采用ICP-AES法测定大米中的微量元素Cu，其含量是3.94mg/kg，精密度为0.72，加标回收率为93%，结果基本满意。3.2、铜是人体健康不可缺少的微量营养素，对于血液、中枢神经和免疫系统，头发、皮肤和骨骼组织以及脑子和肝、心等内脏的发育和功能有重要影响。铜主要从日常饮食中摄入。世界卫生组织建议，为了维持健康，成人每公斤体重每天应摄入0.03毫克铜。孕妇和婴幼儿应加倍。大米中的Cu可以满足人们日常需求。3.3、建立了一种微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大米中微量元素的方法，可用于大米中微量元素的测定，可为探讨微量元素与大米的质量关系提供一定的理论依据，同时为人们使用大米时提供科学的数据参考。

  • 【原创大赛】低温恒温水浴槽故障维修

    【原创大赛】低温恒温水浴槽故障维修

    实验室有台低温恒温水浴槽，最近表现不佳，同事反映在使用过程中会有漏电的现象，不敢轻易使用。于是忙里偷闲，决定一探究竟。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191614_523643_1669358_3.jpg 首先运行设备，进行简单的调试，确定故障现象和故障原因。 插上电源，打开设备开关，由于没有电笔，只能以身试电，用手试探性接触机身金属部位，没有出现漏电时产生的那种发麻感觉。设置温度，点击泵和制冷按钮，启动设备，调试设备的制冷性能，泵和压缩机运转正常，水温逐渐往下降，再次接触机身金属部位，也没有发现漏电现象。如此运行多次，都很正常，没有出现故障现象，因此也未能找到漏电原因。比较纳闷，怀疑是天气干燥，产生的静电误认为是设备漏电了。再次询问“触电”的当事人，其确定为设备漏电而非静电。 在确定故障存在的情况下继续调试排查，检查设备的加热功能。设置温度、开泵、启动，此时故障出现了，只要点击“启动”按钮，实验室的漏电保护开关就自动跳闸，进一步证实了故障的存在，并看到了表观现象，此时表现出来的也不是简单的漏电。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191613_523642_1669358_3.jpg 通过“望”“闻”“问”“切”之后，发现在设备外部无法寻求故障原因，也无法对故障进行对症下药，看来中医疗法不行，只能引用西医了，于是决定开膛破肚，寻求病根。 低温恒温水浴槽主要由压缩机进行降温，加热棒对水进行加热升温，通过循环水泵实现水的内部或者外部循环。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191616_523644_1669358_3.jpg 上图是低温恒温水浴槽制冷用的压缩机，其占据了设备几乎一半的体积和大部分重量，通过压缩机上的标签可以看到，该款低温恒温水浴槽使用了1p的压缩机，满水槽的水从18℃下降到3℃大约需要25 min。 由于在前期调试的过程中运行制冷程序未出现跳闸或者漏电的现象，而且水温也下降到了设定温度，因此将压缩机及其控制电路出现故障的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191617_523646_1669358_3.jpg 整个设备的电源输入输出及程序控制部分都集中在上半部分的盒子里。盒子背面为电源、开关、制冷保险和加热保险，见上图。拆开外壳上的螺丝，就能看到其内脏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191618_523648_1669358_3.jpg 对电路部分进行细致检查，发现各接头连接完好，而且包裹的都很严实，加热棒的棒头和晶闸管也都裹上了胶。结合内部结构进行分析：调试时泵能正常运行，水温显示也正常，控制面板也未发现异常，因此将泵、热电偶和电路板暂且排除在外。每次都是在加热时才出现故障，因此将矛头指向了加热棒。将加热棒的电源剪断，然后重新开机调试，故障消失。找到了故障原因，还需要进一步确认和备件的更换，于是继续拆解。 拧掉固定螺丝，将控制面板从设备上端移走http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191619_523649_1669358_3.jpg 加热棒的固定螺丝藏在上端的防水胶里，将防水胶去除干净就能露出庐山真面目了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191621_523650_1669358_3.jpg 要想将加热棒从水槽中拿出来，还需要将水槽中的隔离网拆卸下来，隔离网的拆卸很简单，只要拧下两颗固定螺丝就行。由于水槽较小，而且加热棒贯穿了整个水槽，因此拆卸的时候需要用点巧劲和小技巧，相对而言，安装的时候就轻松很多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523651_1669358_3.jpg拆下加热棒，故障原因和症结一目了然。购买新的加热棒，安装后，低温恒温水浴槽又恢复了往日的生机。小结：1、此次故障表现出两种不同的症状，同事反映能正常使用，但是使用过程中会出现设备表面带电的现象，而在检修过程中发现设备加热模式不能正常使用，加热时启动设备后漏电保护开关跳闸，分析其原因可能是使用时的水位不同，同事在使用时水位较低，在检修过程中水位高；2、低温恒温水浴槽使用时需要控制水位，尤其在加热模式下运行时，如果水位较低，加热棒的上端会大量裸露在外面，出现空烧的现象，容易损坏加热棒。从拆卸下来的加热棒可以看出，其上端部分颜色异常，而且此次加热棒的损坏部位正位于其上端部分；3、加热棒可以直接从厂家购买也可以找其它厂家定做，各有利弊，如果有版友遇到相似问题可以择优选择。

  • 【原创大赛】蚕豆中微量元素铜的测定

    【原创大赛】蚕豆中微量元素铜的测定

    蚕豆中微量元素铜的测定【摘要】微波消解，ICP-AES法测定蚕豆中微量元素铜含量，样品消解澄清，结果精密度3.043%，回收率88.0%，结果基本满意。【关键词】蚕豆 微波消解ICP-AES 铜随着生活水平的提高, 人们营养意识也随之改变。从吃饱到吃好转变到对营养食品的青睐, 对绿色食品的渴望。被美誉为“植物肉”的豆类家族越来越受到人们的欢迎。蚕豆中富含对人体健康有益的物质, 如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素, 其中, 微量元素的作用越来越引起人们的重视。研究表明, 微量元素与人体健康密切相关。植物中微量元素的分析通常采用传统的硝酸- 高氯酸湿法消化处理样品，这些方法存在着环境污染大, 费时等缺点。本文采用微波消解消化处理样品, ICP-AES 法测定, 由于采用低温、高压, 样品损失较少, 省时、省力、且环保, 另外采用混酸可使样品分解更完全, 故测得数值更准确。1.实验部分1.1　仪器和试剂1.1.1仪器SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等1.1.2试剂标准储备液:Se标准储备液为1.0mg/ mL(国家标准物质研究中心) 1.2样品处理1.2.1样品预处理某地新成熟蚕豆采集土样样品500g,带回实验室及时将样品用自来水洗净,再用蒸馏水漂洗,置于电热恒温干燥箱中,于90℃烘至恒重。随机取适量干燥蚕豆用研钵研磨，过60目筛，备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010957_448574_2352694_3.jpg1.2.2样品的消解称取制备好的样品0.2g左右3份,分别加入各消解罐中, 然后加入4 ml浓HNO3,进行消解. 消解结束后, 将样品罐取出,放在可控温电炉上加热使残余的酸挥发, 冷却, 分别转移到50mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 待测.WX-4000微波快速消解系统的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010958_448575_2352694_3.jpg1.3　实验方法1.3.1标准溶液的配制用1.0mg/mL的Cu元素的标准溶液，用蒸馏水稀释配制一系列标准溶液。1.3.2测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.4 仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010958_448576_2352694_3.jpg1.5 分析元素标准曲线的绘制按照仪器工作条件，测定Cu元素的标准曲线见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010959_448577_2352694_3.jpg2．结果与分析2.1测定结果经测定，蚕豆中Cu元素的含量见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011000_448578_2352694_3.jpg2.2 精密度实验在仪器工作条件下，ICP-AES法同时测定样品中Cu元素，每份样品连续测定5次，计算平均值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307011000_448579_2352694_3.jpg[font=

  • 【原创】水浴恒温磁力搅拌器操作及维护办法

    水浴恒温磁力搅拌器操作及维护办法　　1．接通水浴恒温磁力搅拌器电源，合上电源开关，指示灯亮。　　2．磁力搅拌：　　①将装有溶液和搅拌子的试瓶(或其它器皿)放在工作面顶板上。　　②开磁力搅拌开关，对应指示灯亮。　　③调节“磁力”调速旋钮，升至所需转速，对应指示灯亮。　　3．电动搅拌：　　①确定装液试瓶(或其它器皿)的装夹或放置。　　②调整、校准电机和夹具在立柱上的位置和高度。　　③装夹。　　④开电动搅拌开关，对应指示灯亮。　　⑤调节“电动”调速旋钮，升至所需转速，对应指示灯亮。　　4．加热恒温：　　①将温度“设置—测温”选择开关拨向“设置”处，调节温控旋钮，数字显示所需的设定温度。　　②将温度“设置—测温”选择开关拨向“测温”处，数字显示溶液中的实际温度。(红色指示灯亮，表示加热器工作)　　5．工作完毕，调速旋钮置于最小位置，温控旋钮置于非工作状态，关搅拌开关和电源开关，切断电源。　　6．水浴恒温磁力搅拌器的立柱、工作面、夹具、传感器擦拭干净，其上不允许残留水滴和污物。

  • 【原创】水浴恒温磁力搅拌器操作及维护办法

    水浴恒温磁力搅拌器操作及维护办法　　1．接通水浴恒温磁力搅拌器电源，合上电源开关，指示灯亮。　　2．磁力搅拌：　　①将装有溶液和搅拌子的试瓶(或其它器皿)放在工作面顶板上。　　②开磁力搅拌开关，对应指示灯亮。　　③调节“磁力”调速旋钮，升至所需转速，对应指示灯亮。　　3．电动搅拌：　　①确定装液试瓶(或其它器皿)的装夹或放置。　　②调整、校准电机和夹具在立柱上的位置和高度。　　③装夹。　　④开电动搅拌开关，对应指示灯亮。　　⑤调节“电动”调速旋钮，升至所需转速，对应指示灯亮。　　4．加热恒温：　　①将温度“设置—测温”选择开关拨向“设置”处，调节温控旋钮，数字显示所需的设定温度。　　②将温度“设置—测温”选择开关拨向“测温”处，数字显示溶液中的实际温度。(红色指示灯亮，表示加热器工作)　　5．工作完毕，调速旋钮置于最小位置，温控旋钮置于非工作状态，关搅拌开关和电源开关，切断电源。　　6．水浴恒温磁力搅拌器的立柱、工作面、夹具、传感器擦拭干净，其上不允许残留水滴和污物。资料来源：http://www.meite17.com/jtmt-Article-167213/

  • 恒温水浴锅的结构组成

    恒温水浴锅的结构组成　　箱外壳用冷轧钢板，表面烘漆，内胆采用不锈钢制成，中层用聚胺脂隔热，并装有恒温控制器，电热器。　　恒温水浴锅的主要零部件：　　1．热恒温控制器，采用因钢和黄铜管为感热元件，装置于箱内室之隔板下，直接浸在水里传热快、灵敏度高。　　2．电热管用U型钢管，烧结氧化镁和电热丝制成，直接浸在水里热能损耗少。　　恒温水浴锅的使用方法　　1．使用时必须加入温水能缩短加热时间和节约用电。　　2．开上电源开关，电源指示灯亮表示电源接通。　　3．将仪表设定到所需要的温度，加热指示灯亮表示电热管之电源接通加热，当温度表上之温度到达所需使用之温度时，稍待数分钟后，既性自动恒温控制。　　4．恒温控制器之刻度，仅作温度对照指示，并非温度批示刻度。

  • 请教:微量移液管的使用

    微量移液管在使用的时候要不要吹?比如:1ml,2ml,5ml的移液管没有写“吹”字，在使用的时候要吹否？有两种说法一是凡是没有写“吹”的都不吹，另外一种说法是凡是微量移液管都要吹，请问哪个说法正确，谢谢

  • 【求助】求购磁力搅拌与水浴一体化恒温加热器

    求购一种水浴加热器，要可温控恒温，并且兼有磁力搅拌功能，这里的磁力搅拌是针对水浴加热烧杯里溶液的搅拌，不是水浴中水的搅拌。可以是独立一体化的，也可以是多组整合在一起的，如有请发邮件给我airplayer@gmail.com,谢谢

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