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微量硫分析专用色谱仪

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微量硫分析专用色谱仪相关的论坛

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【讨论】现在竟然出现了这么多种专用气相色谱仪器!

    今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!

  • 气相色谱法测量微量硫

    不仅可作形态硫分析，而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出，用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波，大大降低基线噪音，提高分析灵敏度。另外，该机还配有自动进样系统，可作为在线色谱仪使用。微量硫分析仪在氨厂的应用 用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上，要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线，每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。微量硫分析仪是专为硫分析而研制的，仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。微量硫分析仪在食品级二氧化碳分析的应用食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标，硫化物不仅影响饮料的口味，而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求，其中英国BOC标准、美国 Airco标准都要求H2S 0.5×10-6（v/v,下同）、COS 0.5×10-6 SO2 0.5×10-6 ，这还是以前的标准。zui近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高，不但要求H2S 0.1×10-6 、COS 0.1×10-6 SO2 0.1×10-6，而且要求总硫也要低于0.1×10-6，就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放，国外饮料公司大量涌入，象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准，将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。微量硫分析仪在天然气中硫化物分析的应用用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析天然气中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物，这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。液化气中硫化物分析的应用用微量硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过，要分析液化气中硫化物有一定难度，这是由于液化气中存在大量的烃类物质，对硫化物干扰比较厉害，再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三，碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键，而且难度就在羰基硫与碳四的分离，尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。微量硫分析仪操作方法微量硫分析仪的有六种分析方式，可以根据需要采用型态硫分析方式，色谱反吹法总硫分析方式，轻组分部份形态硫，重组分总硫的分析方式等。各种分析方式的改变只要键盘上修改参数，就可以快速完成设定。多功能硫分析仪灵活的用于硫化物分析。是一种快速简便的方法。多功能硫分析仪采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性困难。只要一种标样就能对常见的硫化物定量。免除了工作曲线法定量的繁琐。由于采用数字滤波降低了基线噪音，提高了zui低检出量，加上反吹方法能使总硫zui低检出量小于0.02×10-6。

  • 【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    引言净化工艺低温甲醇洗与化学吸收或其它物理吸收方法相比具有无可比拟的优点，是一种高效的气体净化工艺。近年来，以天然气和煤为原料生产合成氨、合成甲醇、合成煤气等大型化工装置均采用低温甲醇洗净化工艺。其原理为：吸收了二氧化碳及硫化氢等酸性气体的低温甲醇（富甲醇）经过闪蒸解析再生后重复循环使用，通过分析再生后的甲醇（贫甲醇）中硫化氢含量判断再生塔运行情况，如若其中硫含量大幅超标会导致净化精制气中总硫含量升高，进而影响后续合成触媒活性，对工艺的长期运行产生不良影响。甲醇中硫化氢分析方法大多采用沉淀过滤后分解碘量法，是由GB/T1106.1-1998碘量法测定天然气中硫化氢分析方法改进而来。此方法分析时间长，实验过程注意事项较多，稍有不慎就会出现空白与样液滴定差值为负数。然而，仪器分析方面的文献报道尚不多，查阅到一篇“热再生甲醇中硫化氢的测定”的文献，使用的是高灵敏度PFPD脉冲火焰光度检测器。采用硫化氢标气六通阀定量管进样建立校正表，样液分析用10ul注射器进样1ul，以标气为标准，定量液体样品？我看不明白，对这方面有兴趣的朋友可以在网上搜索这篇文章看看。目前气相色谱仪分析微量硫化物专用的检测器有：SCD硫化学发光检测器（检测限1ppb）、PFPD脉冲火焰光度检测器（检测限20ppb）、FPD单火焰光度检测器（检测限0.1ppm）和FPD（DFPD）双火焰光度检测器（检测限1ppm），以硫化氢计，灵敏度由高到低，本文使用SP3420A气相色谱仪FPD双火焰光度检测器分析甲醇中微量硫化氢含量。1、所需仪器情况1.1 仪器配置：FPD检测器+TCD检测器+填充柱进样口+毛细管分流进样口+进口六通阀（四氟阀芯）+ 国产六通阀（后加装）+ 3根填充柱（自填装）1.2 仪器使用参数：柱箱95℃，汽化室150℃，TCD检测器150℃，热丝180℃，FPD检测器200℃，高压 -360V。 1.3 仪器气路图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669388_2156493_3.png TCD检测器气路图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100107353992_01_2156493_3.png FPD检测器气路图1.4分析项目水煤气中硫化氢分析（防吸附六通阀+自制0.1ml定量管+2米1/8英寸PQ聚四氟柱+FPD检测器，H2S含量600-1500ppm）。贫甲醇中水分分析（填充柱进样口+1.8米1/8英寸GDX聚四氟柱+TCD检测器测量臂，H2O含量0.2-0.6%）。高含量H2S、SO2和合成闪蒸气中水分分析（国产六通阀+2米1/8英寸GDX102/501不锈钢柱+ TCD检测器参比臂，这三个样每两周分析一次，H2S含量8-15%，SO2含量2-5%，水分含量3-8%）。2、贫甲醇中硫化氢分析实验2.1六通阀串联汽化室试验首先说一下购买这台色谱器的原因，一是用TCD检测器替代水分测定仪分析贫甲醇中水分含量，减少卡尔费休试剂的消耗，二是当分析甲醇合成精制气中微量硫的SCD检测器出现问题的时候，FPD检测器能够给予某些方面的支持（2015年5月27日，SCD光电倍增管微电流放大器意外损坏，两台色谱合二为一，SP3420A色谱仪的FPD微电流放大器确保了最为重要的分析数据报出），三是 TCD/FPD检测器的应用与开发。仪器的调试还算顺利，TCD检测器基线/噪声/漂移均符合要求，在调试FPD检测器时遇到点问题，采购合同里要求FPD检测器检测限，气体中硫化氢1ppm，当时的情况是进10ppm硫化物标气仪器没有响应，几番调整不见效果，厂家调试人员回厂后带来一个特制分流接头（见下图），用这个接头替代了毛细管分流汽化室，成功的检测出1ppm硫化氢。从10ppm不岀峰到1ppm有响应，我们都知道FPD检测器对硫化物浓度的响应信号是开平方的关系，变化如此之大，根源竟是这个毛细管分流汽化室，印象非常的深刻。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023473682_01_2156493_3.jpg FPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图安装在柱箱内特制分流接头（早已不用，所以没有连接载气和毛细柱）请大家仔细看图片中文字注解，想一想进入到毛细管中的载气（携带定量管中样气）是不和这个金属分流接头接触的，这一点很重要，对我后面的实验方法是有所启迪的。微量硫化物分析，样气（液）应避免经过未做硫钝化处理的金属管路和器件！给予SCD检测器最好的支持就是接近它的检测限，厂家调试结束后，我自己又做了FPD检测器最低检出限实验，用自制的3ml-5ml定量管和聚四氟填充柱，关闭空气2，双火焰变单火焰，调整空气氢气比例，调升PMT高压为-700V，检测出0.12ppm硫化氢（受检测器喷嘴、材料、原理的限制，很难检测到小于0.1ppm硫化氢），和我预想有些差距。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100200485126_01_2156493_3.pngFPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图作为中控分析用仪器，仪器所有的分析项目应用、开发全部是在不改变仪器运行参数情况下进行，做到了操作简单，一机多用。回到正题 2.1六通阀串接气化室试验，没有办法，甲醇中硫化氢分析必须要使用这个分流汽化室。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023501938_01_2156493_3.png 六通阀串接分流汽化室前后FPD气路图六通阀串接分流汽化室后的气路和厂家调试FPD检测器不出峰时的气路基本一样，不同的地方是汽化室毛细管接头换填充柱接头，毛细管柱换填充柱。试验结果和我预想的一样，这个分流汽化室对硫化氢吸附严重，且进完高含量甲醇后，色谱柱对气体样中硫化氢也产生了较大的吸附。怎样避免汽化室对微量硫化氢的吸附？怎样实现气体中硫化氢和液体中硫化氢分析互不干扰？请看下节，我是怎样解决这两个棘手难题的。2.2柱头进样加双柱共用FPD检测器贫甲醇中硫化氢分析试验凭借多年仪器维修、仪器分析工作方面的经验，很快就联想到柱头进样和双柱并联色谱气路的应用方案。其实创新的最大难点是我们想不到，很多方法非常简单，“一看即懂、一点即透”。柱头进样就是把色谱柱深入到汽化室距离隔垫2-3mm位置，使进样针进入到色谱柱中，样液在柱中气化，最大程度减小样品和汽化室的接触。双柱共用FPD检测器就是新增加一路载气、一根色谱柱。两根色谱柱入口相互独立，两色谱柱出口并联在一起再接检测器，好想法，好方案，好方法，在这里我用三个好为自己点赞! 接下来就是改装实验过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023544171_01_2156493_3.png2.2.1去掉分流汽化室中玻璃衬管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023560701_01_2156493_3.png 分流汽化室结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023555928_01_2156493_3.png 旋开进样器螺帽、隔垫支撑套，取出玻璃衬管2.2.2分流汽化室转填充柱接头扩孔http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023580302_01_2156493_3.png 按图扩孔让色谱柱顺利穿入2.2.3 制做专用柱头进样PQ聚四氟色谱柱http://ng1.17img.

  • 【讨论】大气中微量硫的气相色谱分析

    [size=6][b][color=#ff6600]大气中微量硫的色谱分析，大家看看有漏洞吗？[/color] [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/b][/size][size=4][font=宋体]人人都要呼吸空气,因此空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量与我们的身体健康息息相关。空气污染除大家常说的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨等外，还有微量硫的污染，如硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫等。国家环境保护局非常重视这个问题。中华人民共和国国家标准GB/T 14678--93也较详细地规定了空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量--微量硫的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测办法。要做好这项检测也并非是一容易的事情。[/font][/size][size=4][font=宋体]我下面将我在这方面做的成功方法奉献给大家，以求共勉。依据GB/T 14678—93，使用[/font][/size][font=黑体]XXXXX[/font][size=4][font=宋体]生产的XXX/FPD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配火焰光度检测器，加上该公司生产的XXX型热解吸仪，在XXXXX市环境卫生检测中心令人满意地做出了对空气中微量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的检测。检测详细条件如下：特制聚四氟乙烯专用测硫柱：Φ4mm*3m：Chromsorp-G（60—80目）--2.5%ß .ß 氧二丙晴,柱温100℃ 汽化温度120℃ 检测温度120℃ 灵敏度002 衰减002 解吸温度120℃ 载气流量80 mL /min 氢气0.13Mpa 空气0.60Mpa 吸附管Φ6mm*150mm-- Chromsorp-G（60—80目） 按GB/T 14678—93办法采气并吸附,其典型色谱图如下:[/font][/size]

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]　　成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点　　1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。　　2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。　　3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。　　4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。　　麻黄专用柱订购信息　　色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • 非甲烷总烃气相专用色谱仪甲烷峰出现岔路

    非甲烷总烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]专用色谱仪中，甲烷峰出现岔峰，导致非甲烷总烃结果为负值，这是什么原因啊请问，污染了吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306160924240172_5833_5612495_3.png[/img]

  • 成功收购滕州鲁南分析仪器有限公司，成立山东惠分仪器有限公司

    2019年1月1日，北京中科惠分仪器有限公司成功收购滕州鲁南分析仪器有限公司，成立了注册资金为2000万的山东惠分仪器有限公司。通过公司整合收购，山东惠分仪器有限公司将成为国内色谱行业领军企业。公司产品HF-901全EPC流量控制色谱仪、VOCS环保在线色谱仪,、HF-901A微量硫分析仪、含氧化合物色谱仪以及各种专用色谱仪的质量得到了改善。成为致力打造成为一流的专业的、提供整体解决方案的分析仪器制造商企业。此举将真正体现现有惠分仪器品牌的聚合效应，提升企业综合竞争力。成立后的惠分仪器团队将秉承科技创新，努力不懈成为色谱用户的后盾和助手。[align=center][img]http://www.sdhfyq.cn/repository/image/re5PMo8sSGGCQe2MqkmAkA.png[/img][/align]

  • 【原创大赛】[9999]碳硫分析专用坩埚验收

    【原创大赛】[9999]碳硫分析专用坩埚验收

    碳硫分析专用坩埚验收 碳硫分析专用坩埚是高频宫外碳硫分析仪的主要耗材之一，一般都是一次性那使用，故使用量比较大。同时对于低含量及超低含量样品中碳硫的测试对坩埚的要求比较高。本次由于更换生产厂家，对本次购买的碳硫分析专用坩埚进行简单验收。验收标准：YB/T 4145-2006碳硫分析专用坩埚，标准要求出厂检验100只，由于时间有限及内部质量验收，本次只随机抽取10只验收。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568801_2042772_3.png验收一：外观，均未发现有裂纹等现象，表面缺陷也均为发现。表面色泽均匀，表面黑色斑点很少，而且斑点面积比较小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568802_2042772_3.png验收二：尺寸（25*25mm），对抽取的10只坩埚用游标卡尺进行测量，允许偏差均符合要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568803_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568804_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568805_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568806_2042772_3.png验收三：坩埚碳硫含量（处理方式1350℃下于氧气流坩埚灼烧炉1h）碳和硫平均含量均小于0.0005%分析仪器：无锡英之诚公司HF2000红外碳硫分析仪载气氧气：空气化工公司氧气纯度为99.995%钨助熔剂：钢研纳克粒度40目(使用前将钨粒放入烘箱里300±10℃烘烤2h)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301448_568807_2042772_3.png 其他项目验收：开裂率，对测试后碳硫空白的坩埚进行查看，均为发现开裂。耐温性需要有大于1500度的高温炉，由于实验室有条件有限未进行检测。结论： 通过对碳硫坩埚进行外观、尺寸、碳硫含量进行检验，符合公司质量要求，可以进行使用。

  • 【原创】在线硫分析仪简单介绍（附少量图...）.....谢谢支持..

    【原创】在线硫分析仪简单介绍（附少量图...）.....谢谢支持..

    今天有个兄弟问了一下一台仪表是不是能测量总硫的事情，反正今天不是很忙，就把关于硫分析的仪表给整理了一下，不过大多数东西大家可能都知道。我说的东西基本都是用我的理解和我的语言来说明的，鉴于我的表达能力比较低，所以可能出现不少错误，大家也多多指正，见谅....硫分析仪是一个总称，对于我们搞在线的常见的有三种 1.硫化氢分析仪 2.比值分析仪（硫化氢/二氧化硫） 3.总硫分析仪一个一个说：1.硫化氢分析仪：分析方法我见过的有 1.醋酸铅纸带法 2.紫外吸收法 3.色谱法 4.电化学法醋酸铅纸带法 大概原理说下，硫化氢跟醋酸铅反应变成硫化铅，这玩意会在纸带上产生个褐色的斑点，然后用光来测这个斑点形成的反应速率，因为样品的流量是一定的，所以就能靠反应速率知道硫化氢浓度了。 不过这玩意得换纸带和醋酸铅，并且醋酸铅还有毒，这表测量微量的硫化氢很不错，常量的就不行了，记得好像得用什么东西稀释样品。紫外吸收法：硫化氢对紫外光谱的某一波段吸收很大，特定浓度的硫化氢在特定波段的吸收量是一定的，然后根据不同波段的全程光谱来计算硫化氢含量，这是我的理解，至少我接触的AAI的OMA300是这样的。色谱法：常量用TCD （热导检测器）微量用FPD（火焰光度检测器），有些色谱厂商说TCD 测硫化氢能到50ppm以下，不知道是否可行。电化学法：这玩意好像只用在硫化氢气体检测器上，一些炼油厂化工厂到处都是，尤其是硫磺装置。在线仪表好像没有，便宜，精度不高，时间长了失效，在高浓度环境下也很快就失效了。2.比值分析仪，就是硫化氢和二氧化硫的比，我见到的都用在硫磺回收上，即克劳斯硫磺回收技术。 我就见过 紫外吸收法和色谱法两种。 紫外法：原理跟上面的那个是一样的，因为二氧化硫对紫外光也有吸收。详细的就不说了，再说就涉及的多了，羟基硫硫蒸气都出来， 实在是懒得打字，以后有机会再说。 色谱法：跟上面硫化氢的差不多，只不过多了个SO2罢了，但是硫磺回收的工况实在是太恶劣了，用色谱的话对 取样和预处理系统的要求太苛刻了，经常出问题，不是这堵就是那堵的，今天阀堵了 明天进样管堵了，太折腾人了。3.总硫分析仪：测液体或者气体中无机硫和有机硫的总量得。我见过醋酸铅纸带法，紫外荧光法 、X射线法。 醋酸铅纸带法跟硫化氢的一样，只不过多了个反应炉，把乱七八糟的都整成硫化氢，然后测量。紫外荧光法，这个是荧光，上面的吸收，都是紫外，但不一样的。 这个稍微有点乱，样品进入一个富氧环境下裂解生成SO2、CO2、H2O 啥的一堆东西，然后把不要的统统搞掉，就剩SO2了。然后SO2被紫外光照射变成了激发态的SO2，这玩意不稳定，一会就衰变了，就在这衰变的过程中释放了点特定波长的荧光，好了，测这荧光就OK了。 X射线我只是见过仪表，原理大概看了下，不过这玩意好像欧盟已经不用了？因为有辐射？反正我是不准备搞这个表了，原理涉及到中子啥的，太复杂了，懒得打字了。 乱七八糟掰乎了一大堆，有错误请大家指正，共同进步....谢谢。。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103012126_280209_2159354_3.jpg这个是加拿大的 Galvanic的总硫 下面圆柱是反应炉，如果光测硫化氢的话就没这个圆桶桶子，中间是表，上面黑色的是装醋酸铅溶液，纸带啥的。一顿翻 就找到这么一张例图，其它的找不到了，不知道哪去了，找到了再给大家看。睡觉，明天出差....

  • 【分享】Welch公司新推出PAH环保专用色谱柱

    【分享】Welch公司新推出PAH环保专用色谱柱

    Ultimate® PAH高效液相色谱柱，是Welch 公司推出的按美国EPA方法610标准设计的用于检测多环芳烃的专用柱。多环芳烃（ polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs ）是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等 150 余种化合物。是一类因煤、油、塑料和垃圾等有机物质的不完全燃烧和高温分解而大量产生、广泛分布于全球环境中的微量有毒有机污染物。其毒性主要体现在对生物体的强烈致癌致畸变作用，对人体健康的潜在危害极大，会损伤生殖系统, 易导致皮肤癌，肺癌，上消化道肿瘤，动脉硬化，不育症等，目前世界各国都非常重视环境中多环芳烃的检测。绝大多数的多环芳烃在环境中不是单独存在，它们往往是两个或更多的多环芳烃的混合物。多环芳香烃可能存在的材料有： 木炭，原油，木馏油，焦油 (天然)，药物，染料，塑料，橡胶，农药 ,润滑油，脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油，杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂等，很多电器产品中因有塑料或橡胶的部件都存在PAHs物质。Ultimate® PAH专用柱，属于Welch公司Ultimate®系列中的一种为PAH分析专门设计开发出的专用色谱柱产品，它拥有Ultimate®系列产品的一些共有特性和优点，譬如以超高纯全多孔球形硅胶为基质，高柱效，峰形对称，色谱性能优异等；另外，针对PAHs的分离特性，Welch公司采用了独有的高密键合工艺，载碳量大，对PAHs色谱分离性能优异，通过优化色谱条件，可在20-30分钟甚至更短的时间内将16种多环芳烃物质完全有效地分开。尤为重要的是，Welch公司精准的可控键合技术的使用，确保了Ultimate® PAH填料的极好重现性，利于用户在测定时得到准确的分析结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912041414_187993_1918179_3.jpg

  • 【求助】微量硫色谱

    鲁南6890微量硫色谱精度如何？分析甲醇合成气中的硫可以达到0.01ppm的精度吗？请使用过的筒子们回答。

  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

  • 【求助】求助分析氧中微量烃类分析色谱填充柱！！！！！

    哪位有能分析氧中微量烃类杂质的色谱填充柱的相关信息呀，帮忙提供一下！！！！要求：检测限为PPM级别的，特别是乙炔要求检测到十分之一个PPM。采用填充柱进行分析。尽量不采用富集技术。C1~C4烃类要在一根色谱柱中全部被分离出来。如果有知道的朋友，麻烦给留信息。谢谢！！！！

  • 【原创大赛】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

    【原创大赛】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

    [align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。

  • 【国产好仪器讨论】之北京东西分析仪器有限公司的GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型）)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C73282%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京东西分析仪器有限公司 的 GC-4085B矿井气体多参数色谱自动分析仪(GC-4085(配置Ⅱ型）)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介： GC-4085(配置Ⅱ型）全自动煤矿专用气相色谱仪是煤矿专用束管自动监测系统最为关键的核心部分。GC-4085(配置Ⅱ型）煤矿专用色谱仪系国家科技攻关科题，具有双柱箱分别控温、三柱并联同时进样及专用色谱柱和多种检测器互换的结构特点，并可以自动进样器与井下12-32路取气束管相连，通过微机控制与数据处理工作站实现样品自动巡回采样、预切、检测、气体含量超限自动报警和报表打印。实现实时监控煤层氧化自燃过程中气体的自动分析，提高早期预测预报自然发火的准确率、测定密闭火区内气体组份浓度的变化，判别密闭火区熄灭程度。符合《AQT1019-2006煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法》标准要求。 该系统集成化和自动化程度高、功能齐全，结构设计合理、新颖、操作简单，适用于各种分析流程的需要，具有分析检测精度高，分析周期短的优点，是一套适用的矿井火灾检测并适用于矿井气体全组份分析的系统。经煤炭工业部鉴定其技术性能指标优于我国煤矿使用的各种国产和进口色谱仪。 主要特点： 1、分析参数（气路、电路）调控自动化程度高，微机反控。 2、十二通阀采用拉阀结构，减少了对气源压力的要求。不必附加大功率气源。 3、具有高稳定性的主机全新整体设计：5.7吋大屏幕液晶显示可直接查看8路的温度、气体流量、压力等信息，更丰富直观 4、双柱箱、三套色谱柱及转化装置，达到分别控温。（专利号：ZL200620012498.4） 二、主要功能和技术参数 1.操作全自动化：仪器由微机自动控制，实现1～32点（可扩展到32点以上）不间断循环采样，三柱同时自动进样和分析，同时自动打印分析报告，也可通过网络传输数据。 2.高稳定性：双氢焰、热导检测器、双柱箱、三柱并联，相当二台气相色谱仪的配置合为一体。双柱箱装置确保了在不同柱箱以不同温度分析一氧化碳、烯、烷烃等10种气体组份，确保了各分析组份最好的分离度，大大提高了分析速度和分析精度，确保了预测预报的可靠性。 3.安全和长寿命：三根预柱装置，防止三根分析柱被污染，能确保整套仪器长期不间断工作。 4.分析快速化：仪器安装有特殊的反吹装置，大大缩短每个分析周期时间。一次进样，在4～8分钟之内，完成常量O2、N2、Co、Co2和微量的Co、CH4、C2H2、C2H4、C2H6分析，为判断火灾迅速提供数据。10分钟之内完成常量O2、N2、CH4和微量的Co、Co....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    甲烷总烃分析色谱仪气路解析与色谱柱优化

    [font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月，生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始，增加非甲烷总烃（NMHC）指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月，河南义马7.19空分事故，各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查，严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气（排除氧气峰干扰），采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度，1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2，使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法，分析空气中微量甲醇组分，分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱，双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪，配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱（这种配置的安捷伦色谱仪很多），在实际使用过程中发现，程序升温基线上漂较大，C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口，用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱，柱效与时效得到大幅提升，美中不足，三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响，各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱，上述问题得到解决，样气中C1-C3组分分析时间为6分钟，C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置：色谱柱流量[/font]10mL/分，柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟；② 程序升温60℃保持1.6分，30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路，单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析，MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱，实现C2组分分离，上述2种气路气路设计巧妙简捷，值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多，技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱，方法简单，效果显著。[/font]

  • 【原创大赛】安捷伦7820A色谱仪升级改造-含氧样气中微量CO、CO2分析

    【原创大赛】安捷伦7820A色谱仪升级改造-含氧样气中微量CO、CO2分析

    1、[b]前言这是一台2012年购买的安捷伦7820A微量CO、CO2分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，仪器配置简单，分析面较窄，实际在分析含氧样气过程中，遇到了微量CO组分被氧气干扰峰覆盖、微量CO2组分出负峰、氧气对甲烷转化镍触媒的损伤等等问题。2、仪器原配置FID检测器、镍甲烷转化炉、填充柱进样口、六通进样阀（配1mL定量管）、Porapak Q1/8英寸6英尺色谱柱。[img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241527171357_6573_2156493_3.png!w690x335.jpg[/img] 图1 原仪器气路阀图3、仪器分析中存在的问题[/b]① [b]空分分子筛纯化后空气和空分液氧中微量CO、CO2分析，CO峰被氧气峰干扰，CO2出现负峰。 ② 使用不到一年时间甲烷转化炉镍触媒失活。[img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241530307167_9483_2156493_3.png!w690x226.jpg[/img] 图2 原空分分子筛纯化后空气分析谱图[img=,690,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241532325948_1120_2156493_3.png!w690x228.jpg[/img] 图3 原空分氧气分析谱图4、仪器改造所需材料器件 四通切换阀、阀致动器、两位五通电磁阀、1/8和1/16英寸不锈钢管、1/8英寸三通、1/16英寸两通接头、13X分子筛（60-80目）、甲醇合成铜触媒（破碎过筛40-60目）。[/b][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241533498847_6229_2156493_3.png!w690x410.jpg[/img][b] 图4 仪器改造所需材料器件5、CO2出现负峰原因及解决方法 CO2出现负峰的原因：样气中CO2含量低于载气N2 +甲烷转化所需H2中CO2的含量，我们使用的是99.999%钢瓶N2和H2，并在N2、H2、Air气路中均加装了硅胶、分子筛、活性炭净化装置，依然没有解决CO2出负峰的问题。[/b][img=,690,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241537498017_99_2156493_3.png!w690x326.jpg[/img][b] 图5 原仪器气路中N2、H2、Air气体净化器2018年，在实验过程中，我们找到了一种可以去除N2、H2气体中微量杂质02、CO和CO2气体的净化材料—甲醇合成氧化铜触媒。[b][b]解决方法：制做氧化铜净化柱，用破碎筛分好的甲醇合成铜触媒装填制做1/8英寸1.5米长净化柱，安装于柱箱中通30mL/分钟尾吹N2升温到115度干燥30分钟，再以10度/分钟升温到200度加2-10%H2还原120分钟左右，以20度/分钟降温到45度，隔离空气封好端口取下，串接到N2和H2气路中，需要注意的是：整个还原操作过程都应避免空气进入到转化炉中，防止镍触媒失活，见下图[img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241540408377_830_2156493_3.png!w690x397.jpg[/img] 图6 氧化铜净化柱还原流程图[img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241547054434_1600_2156493_3.png!w690x486.jpg[/img] 图7 氧化铜净化柱还原柱箱图[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241548293504_3045_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] 图8 安装铜净化柱[/b][/b]6、一氧化碳干扰峰形成原因及解决方法干扰峰形成的原因：样气中O2和CO气体在Porapakq色谱柱中不能分开，O2与甲烷转化炉中Ni发生氧化反应消耗H2，使进入到检测器中燃气H2的流量发生变化，形成干扰峰。解决方法：用原Porapakq色谱柱分析CO2，并联增加一根1/8英寸1.5米13X分子筛色谱柱分析CO，需要注意的是，制做填装13X分子筛色谱柱应做到，在相同柱流量、柱温条件下，柱前压应和Porapakq色谱柱柱前压接近，双柱并联，使流过2根色谱柱的流量保持一致。[/b][img=,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241550009977_9635_2156493_3.png!w690x465.jpg[/img][b][b][b] 图9 双柱并联样气分析谱图[/b][/b]7、解决甲烷化转化炉中镍触媒失活问题失活原因：每一次进样分析，样气中的O2都会对转化炉中的镍触媒造成伤害，使镍触媒逐渐中毒，失去活性。解决方法：增加一个四通切换阀，把从色谱柱先分离出来的O2放空掉，避免样气中O2进入甲烷化转化炉。[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241551348037_4584_2156493_3.png!w690x499.jpg[/img] 图10 增加切换阀后样气分析谱图[img=,690,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241552489797_9269_2156493_3.png!w690x335.jpg[/img] 图11 升级改造后仪器气路阀图[/b]8、[b]硬件的安装四通切换阀实际是用六通阀替代，测试切换阀开、关动作，柱前压变化约0.1Psi，放空管路无需增加阻尼。[/b][img=,690,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241729013805_5545_2156493_3.png!w690x495.jpg[/img][b] 图12 安装切换阀（右图为转接三通用于还原铜净化柱）[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241555599417_4053_2156493_3.png!w690x499.jpg[/img] 图13 安装阀致动器[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241556502117_7005_2156493_3.png!w690x460.jpg[/img] 图14 加装两位五通电磁阀9、改造后仪器图片和参数的设置[img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241558058714_1404_2156493_3.png!w690x427.jpg[/img] 图15 改造后仪器上视图[img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241559274687_3336_2156493_3.png!w690x470.jpg[/img] 图16 升级改造后仪器柱箱图[img=,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241600358427_2043_2156493_3.png!w690x384.jpg[/img] 图17 仪器设置参数10、测试碳2在2根色谱柱出峰情况 乙烷、乙烯、乙炔组分峰时间和二氧化碳、甲烷、一氧化碳组分峰时间不重合，互不干扰。[img=,690,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241603578527_4468_2156493_3.png!w690x222.jpg[/img] 图18 乙烷、乙烯、乙炔、CO和CO2标气谱图11、标气、样气分析谱图[/b][img=,690,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241605341994_4422_2156493_3.png!w690x252.jpg[/img][b] 图19 一氧化碳标气平行样谱图[img=,690,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241606275924_5737_2156493_3.png!w690x254.jpg[/img] 图20 二氧化碳标气平行样谱图[img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241607141327_9845_2156493_3.png!w690x666.jpg[/img] 图21 空分分子筛纯化后空气分析谱图[img=,690,685]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241608043127_3501_2156493_3.png!w690x685.jpg[/img] 图22 空分A主冷液氧分析谱图[img=,690,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241609079927_8422_2156493_3.png!w690x667.jpg[/img][/b] 图23 空分B主冷液氧分析谱图[b][img=,690,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241609584816_7264_2156493_3.png!w690x674.jpg[/img] 图24 合成E7007循环气换热器进水样分析谱图（顶空法）[img=,690,665]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241612159424_623_2156493_3.png!w690x665.jpg[/img]图25 合成E7007循环气换热器出水样分析谱图（顶空法）[img=,690,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908241613130081_426_2156493_3.png!w690x681.jpg[/img] 图26 净化E2001废热锅炉蒸汽中可燃气分析谱图（冷凝浓缩法）[/b]12、[b]总结含氧样气中微量CO、CO2分析比较难，尤其是微量CO2分析，受载气、氢气、环境空气的影响较大，很难得到准确的分析数值，安捷伦7820A色谱仪升级改造含氧样气中微量CO、CO2分析，图文并茂易懂，方法简单易学，文中用氧化铜为净化柱可应用于更广的色谱分析领域。[/b]

  • 碳硫分析仪的分析作用

    碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁，低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢，碳含量在0.25%～0.60%之间的钢叫中碳钢，碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢，碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析，广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中，会恶化钢铁的质量，降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫，若以硫化铁的状态存在时，由于它的熔点低（1000℃左右），会引起钢的“热脆”现象，即热变形，高温时工作产生裂纹，影响产品的质量和使用寿命。所以，钢中的硫含量越低越好。一般要求，普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%，而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用，因此检测钢铁中的碳硫含量，即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下（1200℃～1400℃）通氧燃烧。均能转化为气体，生成CO2和SO2，这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理，就是将试样在高温炉中（如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种： 1. 红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 3. 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏,缺点是测量范围窄，耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类： 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。

  • 微量硫分析

    目前在食品级二氧化碳、焦炉气等均会对硫化物的指标有严格要求，无非是硫化物会使催化剂中毒失活，这对日常生产极为不利，在目前的检测手段也五花八门，主要还是有硫磷特征检测器FPD及其衍生的PFPD等，对于色谱柱的担体和色谱柱应该如何选择更有利于常规检测，包括硫化氢、羰基硫、二硫化碳、噻吩等。需要买仪器的话国内有推荐么

  • 【原创】色谱分析微量注射器的清洗

    微量注射器的清洗 色谱分析中，微量注射器的清洗非常重要，注射器清洗的好坏与否直接关系到下次分析结果的准确性。本文简单讨论一下注射器的清洗问题。注射器清洗不好会出现哪些问题呢？首先可能会引起交叉污染，因为平时样品比较多，虽然有时是专针专用，但由于清洗针的溶剂有时是共用的，所以如果刷针时不按照要求来做，很快就会使溶剂受到各种样品的污染，造成交叉污染，从而会在下次分析时出现鬼峰，干扰测定。其次是造成注射器堵塞，这主要是因为我们有很多样品是比较粘或容易变质的，如果洗针时没洗干净，等溶剂被吹干或自然挥发干后，就会造成针芯被粘在针管中很难拔出来或针尖部分堵塞，吸不上来溶液，这样最终会造成注射器损坏。因此，清洗注射器在日常分析中是一项重要的工作，我们必须做好。要清洗好注射器，我觉得应该做好以下几个方面。1、按清洗针的要求来做。 一般我们清洗针，先用针抽溶剂20次以上打到废液瓶中，再在溶剂中多次抽拉后，然后再用干氮气或空气将针管内溶剂吹干，拉动无阻碍即可存放，否则应重新洗过。2、洗针的溶剂要经常更换，以免溶剂被污染而影响洗针效果。我们可以在溶剂瓶中放少量溶剂，短时间就更换，这样可以节省溶剂，减少消耗。3、如果有条件的话，尽量不要把做多种样品的针在同一瓶溶剂中洗，彻底断绝交叉污染的根源。4、根据样品和样品前处理时所用的溶剂的性质，选用相应的可以溶解掉样品且和处理样品时所用溶剂互溶的溶剂，道理很简单，如果该溶剂不能溶解样品，就不能起来清洗的目的 另外，如果洗针的溶剂和样品前处理时所用溶剂不互溶，同样不能起到清洗的目的，还有可能会因为两种物质不互溶而造成针的堵塞。我们可以直接用样品前处理溶剂作为洗针溶剂。 平时的工作中，我们可能会由于懒或时间原因有时洗针不到位，结果造成了针的损坏，这种例子我们工作中出现了很多。工作中，我们应该严格按照清洗针的要求做，减少不必要的麻烦和损失。

  • 分析型原油色谱仪分类

    析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分：常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分：微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分：质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分：直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分：高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

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