微量硫分析专用色谱仪

石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说，硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪，它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪，具备以下特点： 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品，以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD)，碳干扰小，校准简单，检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。

“东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡 萍乡矿业集团安全仪表检验站 黄水平编者按：本期的“东西分析10年以上老客户征文”，撰稿嘉宾是江西萍乡矿业集团的黄水平工程师。萍乡矿业集团是大型综合型企业。其前身安源煤矿，始建于1898年，是中国近代工业十大厂矿之一，生产经营范围涉及煤电焦化、管道、电力、焊接材料、矿山机械、制冷和热能设备、旅游休闲、医疗卫生、高等教育等。 自序：我叫黄水平，1964年出生，1985年参加工作，分别在江西萍乡矿务局生产处、通风处、安全监督局工作。曾就读淮南矿业学院和江西理工大学，并取得大专和本科学历，现职通风与安全工程师。目前在江西煤业集团萍乡分公司安全仪表检验站，分管通风测试、仪表检测业务工作，参加工作三十余年，多次在《煤矿安全》和省级刊物发表多篇论文。借由此篇文章，分享我在三十多年的工作中，特别是与“东西分析”结缘的这十几年来的一些知识积累和经验体会，也算是为大家介绍一下我的老朋友“东西分析”的煤矿专用仪器吧。先让我从严重威胁煤矿安全生产的煤自燃火灾讲起...... 一、煤自燃火灾早期预测预报煤自燃火灾的发生是一个渐变的过程，要经过潜伏期、自热期和燃烧期三个阶段，即在煤层被揭露（或与空气接触）一段时间之后，才会自然发火。科研工作者研究发现，煤在氧化自燃过程中产生的一系列反映煤自燃特征的气体（指标气体），可以用于煤自燃火灾的早期预测预报。20世纪80年代以来，基于此原理的气相色谱仪和束管监测系统开始应用于煤自燃火灾的预测预报，使得预报自然发火的装备水平大大提高。研究人员对常见的指标气体分析手段做过比较：1便携式甲烷和一氧化碳分析仪目标产物是甲烷，实际上它对可燃气体都能产生信号，数据的真实性受到质疑。2、红外分析仪可分析的气体组份太少，且不能分析乙烯、乙炔等重要指标气体。3、一氧化碳鉴定管检测的诸多气体都对它有影响，且是手动推，接测结果与推动的速度快慢有关，结果准确性受质疑。4、采用气相色谱仪分析井下的气体成分，它可以安装在地面专用房间内，通过采集气体样送至地面进行分析。束管监测系统用抽气泵通过塑料管束将井下气体抽至地面，束管管路的采样点可放置在井下的任何地方，解决了自动和连续采样的问题。气相色谱仪是把井下气体跟标准气体做对比，无其他成分的干扰。分析气体组份的种类全，精度高，是非常成熟的方法。由于煤层自燃指标气体的选择不存在统一的模式，必须根据本矿的实际情况和实验室研究相结合的方法，所以提出适合本矿的煤炭自然发火早期预测预报的指标气体，建立预测预报系统，制定适合本地的防灭火措施是非常必要的。 二、萍乡矿业集团基本情况萍乡矿业集团（原萍乡矿务局）下属7个矿井，其中6个矿井有煤矿色谱仪器，萍乡煤业分公司安全仪表检验站（原萍乡矿务局通风实验室）于2001年6月购置“东西分析”GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，2006年3月购置GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动仪，下属其他煤矿分别于2003年4月后购置了GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，开始对各煤矿的井下气体样品进行色谱仪器分析。我集团所属煤矿，均采用北京东西分析仪器有限公司（下称“东西分析”）生产的煤矿专用气相色谱仪，主要对开采有自然发火的煤层，己采区的密闭、发热地，机采架前、架后、上下顺槽等地点进行分析，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个主要指标，对未曾发火的采空区和已经发火并采取处理措施的火区、火点火情进行预测预报，多年来收到了相当好的效果。当时，我们选择“东西分析”煤矿专用气相色谱仪系列，是因为它填补了国内空白，是国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子课题“矿井火灾多参数色谱监测系统”（子专题合同号:85-202-03-02-1）的科研成果。经过原煤炭部科教司组织鉴定（证书号:煤部科鉴字[1995]第204），取得煤矿“安全标志”（煤安编号： 20041730）认证。生产单位自1991年起就开始煤矿安全相关产品的研制开发，在业界拥有良好口碑。 三、煤层发火标志气体的指标分析与应用实例实例1：2005年10月20日早班，青山煤矿西519三层采面，顶板老塘取样的分析检测到一氧化碳（CO）363.27ppm，乙稀（C2H4）20.66ppm，煤温有29℃。第二天中班，采样检测到一氧化碳（CO）485.46ppm，乙稀（C2H4）28.74ppm。第三天早班，采样检测到一氧化碳（CO）639.80ppm，乙稀（C2H4）33.49ppm，煤温有时达35℃，出现少余轻微的雾气，有时还能闻道煤焦的油味的气味，于是立即采取相对防火措施，经过一段时间再采样再观察，经采煤分析，一氧化碳（CO）下降到3.69ppm，乙稀（C2H4）下降到4.26ppm。11月3日采煤分析，一氧化碳（CO）下降到0.07ppm，乙稀（C2H4）下降到0.03ppm，随后分析己消失，确保了安全生产。该地点气体分析结果见下表1。萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表1)送样单位：青山煤矿 实例2：2014年9月28日，白源煤矿井下2052密闭内的气体检测一氧化碳（CO）859.87ppm，乙稀（C2H4）300.15ppm，同时现场发现冒青烟，立即采取有力的灭火措施，启动灭火应急预案，经处理后，乙稀（C2H4）降至15.20ppm，随后逐渐消失，没有造成影响生产。该地点气分析结果见下表2。 萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表2)送样单位：白源煤矿 通过实例1、2可以看出，必须选择正确的有利的措施，根据气体分析报告及数据，进行观察和具体情况仔细分析，利用分析结果指标对比，准确地预测预报煤层自然发火的过程，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个标志气体指标综合判断，分别指导井下火灾防治措施，对矿井生产和安全是有利的保证，从而取得明显的效果和经济效益。“东西分析”煤矿专用气相色谱仪器安装启动数十年来，在我检验站持续安全工作，未发生过大的故障，保障了我集团安全生产，无人员事故发生。 四、煤矿专用气相色谱仪的使用色谱仪在使用中可能会遇到的问题有：1、色谱仪显示两种气体不分离，如O2与N2不分离，空气峰与CO不分离2、色谱仪分析中有某种气体分析不出，如分析中CO不出峰 3、色谱仪分析某一样品的分析值结果相差较大4、色谱仪对同一标准气体分析结果有差值5、色谱仪点火不起，仪器突然熄火，影响操作。气相色谱法检测煤自然发火过程中指标气体是一项很成熟的技术，这些问题的产生大多是因为操作人员使用不当造成的。专用色谱仪对操作人员素质要求较高，操作人员需到厂家去进行系统培训学习，没有电子理论基础，只会简单仪器操作方式，仪器在使用和维护的过程中，就会出现各种不正常的现象。一个样品气体在两个矿井或三个矿井色谱仪进行分析，其结果出现数据不一致其相差之大超过仪器分析标准误差值，这种情况和现象的发生，是因为标准物质的浓度没有统一。我们安全仪表检验站针对这一问题， 对6个矿井和检验站色谱仪进行比对试验和分析，统一标准物质浓度大小。在日常工作中，定期检查和标定仪器，对矿井色谱仪操作员进行培训学习，有些仪器故障请厂家来人进行维修及更换配件，要求煤矿管理人员和操作人员加强业务学习，总结经验，对仪器的性能，试验项目，分析标准，质量要求和相关知识需进一步了解全面和提高。这样，消除了仪器的误差和操作不正确出现的问题，确保仪器分析值准确，可靠，先进的设备就能发挥作用，技术人员和色谱操作人员才能正常使用好仪器，为煤矿安全生产服务。最后，晒晒我和我老朋友的合影吧。它看起来是不是一点儿都不老！喜欢的朋友，欢迎点个赞吧！关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

编者按：东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中，自活动开始以来，我们收到多篇用户文章，在此我们对用户的热情表示衷心的感谢，你们的回应是对我们工作最大的肯定，文章我们会陆续刊登出来，敬请期待！另外，欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿孙秀艳工程师写的关于gc-4085矿井气体多参数色谱自动分析仪在沈煤的文章。自序我不是作家，做不到妙笔生花。我不是学者、不是工程师，写不出更多专业的名词术语。我只是一个与东西gc-4085零距离接触了十多年的老朋友。我是沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿的一名普普通通的化验员，十几年前当我走进化验室的那一刻起，我便与东西分析结下了不解之缘。东西分析“gc-4085”煤矿安全保卫卫士2006年我矿引进了第一台东西分析的矿井自动气相色谱仪gc-4085。那时我紧张忐忑，怕仪器操作复杂，使用起来不能得心应手，完不成工作任务。使用后我才发现，我的担心完全是多余的。东西分析有专业的工程师来负责安装调试，耐心的讲解直到完全领会为止。在使用过程中遇到疑难问题，可以随时向东西分析的工程师咨询。自己处理不了的问题会有专业的工程师及时上门服务，十几年一成不变的售后服务，让我不得不由衷的表示感谢。我们把从井下各地点采集上来的气样，用色谱仪来化验各种组份的含量，通过分析对比来制定正确有效的防火措施，多年来避免了多次煤炭的自然发火，在矿井的安全生产方面取得了显著的成效。下面是我们的一份井下气体检测报告。沈煤林盛煤矿某日井下气体化验分析报告单从报告单中可以看出，gc-4085色谱仪可以化验分析出8种气体组份的含量，且数据极其精准，不容质疑。而传统的便携式甲烷检测报警仪和一氧化碳检测报警仪只能单一的检测出ch4和co的含量。光干涉甲烷测定器和一氧化碳检测管亦是如此。人为的操作，检测出的结果误差也大。因此只有gc-4085色谱仪才是我们各矿井最好最科学的选择。十几年来东西分析的gc-4085色谱仪，以其操作便捷、数据精准、售后可靠，赢得了诸多煤矿的青睐。2010年我矿又引进了第二台东西gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪，从安装到使用到售后，东西分析一如既往的棒。从未因为仪器故障影响过我矿的化验分析。今年我矿又引进了第三台东西分析gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪。我只想说：“东西分析值得信赖！gc-4085你值得拥有！”。这是我由衷的感言！作者与仪器合影关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过iso9001国际质量体系认证，iso14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟ce认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

近期，经上海市科学技术委员会专家委员组评审，上海华爱色谱分析技术有限公司申报的自主创新产品GC-9560-HD变压器油专用色谱仪荣获上海市成果转化。　　GC-9560-HD变压器油专用色谱仪采用全计算机反控技术，三检测器双柱并联的分析流程，一次进样可完成变压器油中溶解的H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等七种组份，其对C2H2的小检测浓度达0.05ppm，对H2的小检测浓度达2ppm，通过仪器配备的变压器油专用色谱工作站，可直接监测变压器的潜伏性故障，从而对变压器的运行状况作出的判断，保障电网的安全有效的运行。　　上海华爱色谱分析技术有限公司　　2009年12月13日

日前，由上海华爱色谱分析技术有限公司生产的GC-9560-HD变压器油专用色谱仪成功应用到特变电工沈阳变压器集团有限公司正负800KV直流变压器的验收试验中，正负800KV直流变压器是沈变集团的研究成果，也是国内大电压等级的直流变压器，变压器的色谱分析在该变压器的验收试验起着至关重要的作用，GC-9560-HD变压器油专用色谱仪经受住了考验，成功完成了该项目的变压器油中溶解气体组份含量分析。

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司 　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。 　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发 　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理 　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。 　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影 　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场 　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。” 　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪 　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程： 　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析； 　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析； 　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析； 　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。 　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司 　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场” 　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。” 　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理，左3) 　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。” 　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司 　　http://www.huaaisepu.com/index.asp 　　http://huaai.instrument.com.cn 　　附录2：华爱色谱公司重大事件 　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。 　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5) 　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1) 　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X) 　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4) 　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7) 　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证 　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业 　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书 　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号 　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书 　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0) 　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979) 　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖 　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品” 　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

诺华赛Novasep连续色谱分析系统-连续批量进行免疫球蛋白纯诺华赛Novasep是一家致力于生命科学产业下游分离纯化工艺解决方案的公司，致力于开发用于纯化生物分子和多肽的色谱分析技术，诺华赛Novasep色谱分析仪应用广泛，已用于20多种商业活性药物成分的生产制造过程中，已通过严格的FDA审核。BioSC是诺华赛Novasep独创的低压连续色谱解决方案，可用于单克隆抗体、血制品和其他生物制品的纯化，具有全自动操作、使用灵活、高产量和高精度输送样品的特点。BioSC连续色谱分析系统可用于批量和连续进行生物制药纯化，能够增加2-6倍的产量和节约高达75%的凝胶用量。德国彗诺微量泵mzr-6355实现液体样品材料的精确输送，助力高端生技药品的生产微量泵选择要求（1）适用于腐蚀性液体（2）适用于敏感蛋白质（3）重现性好（4）有效性强（5）低流量（6）中等压力（7）低脉冲方案设计使用8个mzr-6355-cy微量泵共同运行，采用闭环控制翁开尔是德国彗诺HNPM中国总代理，欢迎致电咨询更多关于德国彗诺微量泵的产品信息和技术应用。

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　“想要提高生物大分子分离度，让分离效果更佳? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　蛋白表征和分析方法的批次间重现性不满意? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　——我们的科学家和工程师始终以客户的挑战为挑战，以客户实际需求出发，不断开发出令客户更加满意的新的产品和技术。” /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　艾杰尔飞诺美隆重推出—— strong 专注于生物大分子分析的bioZen WidePore C4色谱柱 /strong 。作为bioZen产品家族新的成员， span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 该款产品可用于改善反相条件下的完整和亚基单克隆抗体(mAbs)的反相分析，该产品将于6月1日起在中国区全面上市，并在官方渠道正式发售。 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　　新品优势表现 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　1、在核-壳颗粒基础上实现400Å 超窄孔径分布，为复杂的大分子生物制剂分析提供高分离度解决方案 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2、实心硅胶核上形成均匀的多孔外壳的核-壳颗粒粒径分布统一，符合需要高灵敏度应用的要求 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　3、2.6 µ m粒径兼容于HPLC及UHPLC系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　4、先进的填装技术确保超优柱床结构及色谱柱性能 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　5、三键键合 C4键合技术使得在LC-UV 和 LC-MS下都有较高的灵敏度。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　6、采用先进的工艺优化系统提升产品的一致性，并通过额外的QC测试来确保产品的批次重现性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a751f4f3-9562-4011-9f2e-9bc1dcd4818f.jpg" title=" 1111111.png" alt=" 1111111.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图注：bioZen WidePore C4 2.6μm /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　飞诺美全球生物产品经理Brian Rivera对该款产品表示：“bioZen 2.6 µ m WidePore C4的开发融合了生产及工艺上的优化，这使得我们对这款色谱柱非常有信心，确信研究人员能够利用这款生物制剂分析专用色谱柱取得优异的重现性和满意的性能!” /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　除bioZen WidePore C4外，bioZen系列产品还包括7种用于UHPLC和HPLC表征生物治疗剂(例如单克隆抗体、抗体-药物偶联物和生物类似物)的化学特性。 bioZen还提供样品前处理解决方案。此外，所有bioZen 液相色谱柱均采用生物相容钛硬件，与传统的不锈钢硬件相比，可大幅减少次级相互作用、残留和其他回收问题，从而提供更好的重现性，并显著降低预充时间，避免干扰蛋白质或肽的完整性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4dd32a0-5fe0-4ba5-96bb-f3680d3312ed.jpg" title=" 22222222.png" alt=" 22222222.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图注：bioTI 生物兼容性钛 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 关于艾杰尔-飞诺美　　 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 艾杰尔-飞诺美潜心钻研生物医药技术，持续以优质的产品质量，快速的技术支持响应和方法开发服务于行业领域用户，助力并加速提高全球的健康水平及幸福感。多年来相继推出了蛋白、寡核苷酸、合成肽分析的生物分离液相色谱解决方案。 /p p br/ /p

变压器油检测专用气相色谱仪的简介　　　　变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统，具有热导和双氢焰三检测器及转化炉，能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测，仪器兼有一机多用功能，可用于六氟化硫杂质分析，氢冷发电机冷却介质分析，锅炉烟气分析，天然气分析和环境检测分析等。另外，还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点　　　　1、采用微机控制，键盘设定，液晶显示，有随即记忆功能；　　　　2、检测器的信号，加热器的数值，加热炉温度，流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道；　　　　3、自机检测及故障诊断，断电保护储存的实验数据，秒表和运转定时器，键盘锁定功能；　　　　4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴，操作简单；输入信号可进行对数放大，减少了干扰，灵敏度高，线性好，量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器，实现完全对接；　　　　5、高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO，CO2检测；　　　　6、采用二次分流柱系统，分析速度快，重现性好；　　　　7、双氢焰设计，使低含量的烃类和高含量的CO，CO2分别检测，避免相互干扰，提高了检测灵敏度；　　　　8、可安装本公司生产的顶空进样器，减少了对样品的污染；　　　　9、采用新型柱填料，双柱温流程，使C2H2检出时间提前，灵敏度提高，分析周期缩短。　　　　10、测定组分：TCD：H2，O2。　　　　变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数　　　　1、柱室温度：室温+5℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　2、检测室温度：室温+15℃~400℃，控温精度±0.05℃　　　　3、转化炉温度：室温+15℃~360℃，控温精度±0.1℃　　　　4、TCD灵敏度，对H2的最小检测浓度5ppm　　　　5、FID检测限　　　　对C2H2的最小检测浓度0.1ppm；对CO，CO2的最小检测浓度2ppm　　　　6、电源条件：220V±10%，50±0.5HZ　　　　7、功率：约2kw

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

天然气分析专用气相色谱仪 GC-7860-DT 系统简介： 该仪器系统由两个取样/反吹十通阀，两个旁路切换六通阀，五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成，能够给出天然气中的饱和烃C1～C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+（作为一个反吹峰）各个组分的含量。 该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。 工作原理： 该系统的测定是在两个通道上进行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1～C5饱和烃。 样品经阀进样后，在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离，H2和He在TCD1上检测，后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统，经预柱1分离后改变柱流向，使C6和更重组分作为一个峰流出，轻烃和永久气体被送到柱3并隔离，让C30～C50从柱2中流出，C1、N2、O2进入到柱4并被隔离，而C2、CO2则从柱3分离检测，最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。 数据的处理和定量由天然气专用工作站完成，并得出各组分的热值（摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数）等参数，阀的切换由色谱仪主机完成。 特点： 1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法，柱负荷大，自动化程度高。 2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。 3. 线性范围内不受进样量的影响，对进样要求不苛刻。 4. 两个通道相互独立，如不需要检测H2、He含量，则只用通道Ⅱ既可。 5. N2、O2分别检测 6. 该分析系统为天然气的全组份分析，定量简单，方便用加校正因子的归一法定量，或者外标法定量。 7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2～C5烃类的所有应用。 8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10～C140及C14+的单体烃含量（FID检测）。

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

GC-7860-DM煤气分析专用气相色谱仪 　　(推荐行业石油化工) 　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。 　　GC-7860气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%,其他为1ppm-100%(体积分数)。 　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。 　　该系统配置经济合理，操作维护简单，分析效率高，且性能稳定，重复性高。分析时间可控制在8min或者5min以内。 　　煤气分析谱图 　　图表 1 煤气分析谱图(H2) 　　 　　图表 2 煤气分析谱图(He)

项目编号：[230001]zzgj[GK]20220012项目名称：中医药研究科研平台建设科研仪器设备采购采购方式：公开招标预算金额：5,090,250.00元采购需求：合同包1(1):合同包预算金额：5,090,250.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他制冷电器超低温冰箱1(台)详见采购文件90,000.00-1-2其他试验仪器及装置全自动点样仪3(台)详见采购文件84,000.00-1-3显微镜光学显微镜2(台)详见采购文件160,000.00-1-4显微镜倒置显微镜1(台)详见采购文件150,000.00-1-5其他试验仪器及装置电热恒温鼓风干燥箱2(台)详见采购文件16,700.00-1-6其他试验仪器及装置综合药品稳定性试验箱1(台)详见采购文件98,000.00-1-7色谱仪高效液相色谱+紫外检测器2(台)详见采购文件1,000,000.00-1-8离心机小离心机1(台)详见采购文件13,800.00-1-9色谱仪液质联用色谱仪1(台)详见采购文件2,850,000.00-1-10离心机台式离心机1(台)详见采购文件30,000.00-1-11便携式计算机便携式电脑1(台)详见采购文件6,000.00-1-12激光打印机打印一体机1(台)详见采购文件1,500.00-1-13不间断电源（UPS）UPS不间断电源2(台)详见采购文件27,000.00-1-14不间断电源（UPS）蓄电池16(台)详见采购文件9,600.00-1-15不间断电源（UPS）蓄电池392(台)详见采购文件378,280.00-1-16不间断电源（UPS）电池柜2(台)详见采购文件2,370.00-1-17其他试验仪器及装置干法制粒机1(台)详见采购文件78,000.00-1-18其他试验仪器及装置喷雾干燥机1(台)详见采购文件95,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：无

一、项目基本情况1.项目编号：SDSHZB2023-449项目名称：中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目预算金额：730.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目分为8个包，预算总金额：730万元，其中：A1包：超高效液相色谱仪（接受进口产品），预算金额：60万元；A2包：超灵敏微量量热等温滴定量热仪（接受进口产品），预算金额：120万元；A3包：高压离子色谱系统（接受进口产品），预算金额：80万元；A4包：流过式介质通路放电源（接受进口产品），预算金额：60万元；A5包：全自动高通量微生物液滴培养仪（接受进口产品），预算金额：65万元；A6包：同步热分析仪（接受进口产品），预算金额：70万元；A7包：气相色谱仪（接受进口产品），预算金额：140万元； A8包：味觉分析系统（接受进口产品），预算金额：135万元。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：HYHAQD2023-0391项目名称：中国海洋大学台式扫描电子显微镜、浅地层剖面仪系统设备采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：150.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：150.0000000 万元（人民币）采购需求：简要技术需求详见竞争性磋商公告附件。预算金额及最高限价：150 .00万元，其中：第一包：80.00万元，第二包：70.00万元。合同履行期限：合同签订后开始履行，至项目完成（质保期满）为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年08月02日 至 2023年08月08日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或邮件报名方式：以下方式二选一：（1）现场报名：须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金，按照上述时间、地点获取招标文件。（2）邮件报名：有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为：中国海洋大学味觉分析系统、同步热分析仪、液相色谱仪、超灵敏微量量热等温滴定量热仪等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行：兴业银行青岛市北支行，开户名：山东盛和招标代理有限公司，银行账号：522130100100053768，提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出，电汇时须备注2023-449-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效，本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审通过，招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国海洋大学　　　　　地址：青岛市崂山区松岭路238号　　　　　　　　联系方式：崔老师0532-66781979 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：山东盛和招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间　　　　　　　　　　　　联系方式：孙萌、肖颖梦0532-67737979　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：孙萌、肖颖梦电　话：　　0532-67737979

大约没有哪一年像2020年那样，太多人对它的期待是重启。如今，2020年终于画上了句号，当以后的某一天再回首，新冠、隔离会成为回忆，也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说，过去的一年是那么的不平凡，疫情下经历了一次又一次的考验；同时，也是充满机遇的一年，医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年，艰难，却并不乏机会；展望2021年，变数仍在。过去的一年，色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心？未来这个行业又会出现哪些新变化？仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”，此次，我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长刘晓东仪器信息网：请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些？刘晓东：2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒（“新冠”）疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战，对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发，在全球范围内影响了生物制药的格局，其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩：在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA（mRNA）。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA，该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本，该蛋白不会引起疾病，但会触发免疫系统学习防御性反应，从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中，色谱耗材的进口替代越来越多地被提及，除有成本上的因素之外，更多的是供应保证上的原因。举个例子，在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断，由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突，这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及，已严重地影响了项目进展。因此，色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网：对于2020年，给您留下印象最深的事是什么？刘晓东：基因治疗的快速发展：基因治疗（gene therapy）是指将外源正常基因导入靶细胞，以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病，达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而，目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段，其中液相色谱是重要的分析表征手段之一，需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作，开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材：抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性，其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口，生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是：当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性，因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新，不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”：混合基质类型的色谱柱（填料）上世纪八十年代首次出现，而其规模商品化则是在2003年以后，主要生产厂家为SIELC和Dionex （2011年被Thermo Fisher收购）。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标，产品包括PrimeSep和Obelisc系列；Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点，从而开发出一系列专用色谱柱，例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等，其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点，对离子性物质的分离具有很好的适用性，但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX，预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网：您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求？贵公司将重点在哪些领域发力？是否会有相应的新产品推出？刘晓东：我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面：1）针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱；2）针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱；3）针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求，纳谱分析重点发展领域为：1）完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系；在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上，进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2）针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发：推出DNACore系列色谱柱。3）针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱，包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网：新的一年，您对行业发展有哪些新期待？请问公司设立了哪些小目标？刘晓东：2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展：1）不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代，让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用；2）重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务，通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一；3）运用先进的色谱填料技术和设计理念，研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题，从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来，经过近三年的努力，纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展：建立多个核心技术平台，申请14项发明专利，并以此为基础研发出了包括生物大分子分离（BioCore）、小分子分离（ChromCore）、手性分离（UniChiral）液相色谱柱以及样品前处理产品（SelectCore）等四大系列、近千个品规的产品，并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持，争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外，我们希望有机会与业界的同行合作互惠，共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力，正如纳谱分析的公司愿景所述：成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段，主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，折合15-20亿美元的销售额，并呈稳步增长的态势。其中（生物）制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力，约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内，液相色谱柱主要被国外厂家垄断，其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而，与坚挺的市场需求相比，国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断，国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%，其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看，国产液相色谱柱品规较为单一，尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外，国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用，缺乏核心竞争力，导致其发展受到局限。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东，纳谱分析技术（苏州）有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年，擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发，独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移；拥有80余项发明专利，撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节，并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持，已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。

仪器信息网讯 2010年4月20日，“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A，同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会，仪器信息网作为专业媒体应邀参会，会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行　　 2010岛津新产品发布会现场 　　岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。　　 岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议 　　岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞：“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念，本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等，正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器，同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”　　 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞 　　岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起，介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式？如何在高压力条件下实现卓越性能？这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念，即不以牺牲性能为代价，研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A（左）和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。　　 　　通量最大化： 　　1、 超高速/超高分离度分析 　　承受最大压力高达130MPa。 　　2、 超快速进样 　　通过重叠进行，使进样时间最短，每次进样仅需10秒。 　　3、 样品容量最大化 　　Nexera换架器，可处理多达4600种样品；多路系统（MPX）。 　　性能最优化： 　　1、 微量分析时，交叉污染最小化 　　以最小的接触面积通过进样针；可以使用多种溶剂（最多4种）彻底清洗样品流路和进样针表面。 　　2、 以最小的体积，精确并准确地进样 　　使用高分辨率计量泵直接进样；计量泵独立于流路之外。 　　3、 在超快速条件下，保证良好的梯度重现性 　　高分辨率梯度控制；MiRC混合器的有效混合机制。 　　4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热 　　IHB控制的柱间温度分布最小化；通过微体积预热器，有效预热。 　　扩展性最大化 　　1、 可升级的UHPLC组件设计 　　通过组合常用的HPLC组件，可以自由地配置系统。 　　2、 使用自动进样器，对样品进行自动前处理 　　可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。 　　3、 高温分析 　　柱温最高达150℃；高温促使新技术的应用，比如绿色色谱法（Green LC）。 　　4、 高速LCMS分析 　　与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。　　 日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长 　　岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容：利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统；利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例；基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。　　 岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士 　　岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用，此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中，岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求，岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计，极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本；GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用，可以满足各种复杂应用需求。　　 岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生 　　岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况：岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司，主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次，报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品：WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱（Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18）。　　 岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生 　　据悉，岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。　　 岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念 　　新产品发布会期间，仪器信息网（以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问，陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场 　　Instrument：丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家，请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。 　　丸山先生：我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作，我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑，比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时，我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。 　　Instrument：目前，一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品，请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势？ 　　丸山先生：我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位，它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能，其性能更加卓越，应用面也更广。 　　你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换，但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱，一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多，但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品，以便能够拓展更广阔的应用领域。 　　Instrument：与贵公司以前推出的快速液相色谱产品（UFLC）相比，Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么？与其他厂商同类产品相比，优势何在？ 　　丸山先生：UFLC可以理解为超快速液相，而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品，但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标，就会牺牲一些性能指标，而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求，所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围，开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品，可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa，这就是其亮点所在。 　　关于这款超高效液相色谱仪的优势，有两点：第一，保证较大流速的条件下，也能将压力维持在可控范围内，比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二，本款产品的自动进样器其交叉污染极小，对于质谱分析检测有一定的优势，比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪；此外，其进样速度快，每次进样仅需10秒，确保高速运转的模式，以满足高通量工作的需求。 　　Instrument：请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。　　丸山先生：从应用角度长远展望，未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势，比如家庭用小型便携液相色谱仪；近期内预测，在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求，这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相，而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相，其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断，比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲，未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器，以便更易于操作使用，从而进一步拓展应用领域， 　　Instrument：请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何？用户反馈如何？ 　　梁志莹先生：GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品，其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进，其灵敏度大幅度提高，能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。 　　GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始，三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台，十分畅销。此外，用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好，尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口，多检测器等搭配使用，满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈，岛津每隔几年才推出一款新品，也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标，此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进，从而良性循环以达到技术的革新。 　　附录： 　　丸山秀三先生 　　1981年毕业于日本大阪大学，于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起，在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作，参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起，担任液相色谱产品部研发负责人，主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品，并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起，担任岛津液相色谱产品部总经理。 　　端 裕树博士 　　2009年毕业于中科院生态环境中心，获博士学位，1981到1986在日本大阪大学学习，获得硕士学位。1986年加入岛津公司，曾分别在岛津HPLC研发中心，新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作，涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域，并取得了显著的成绩。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

仪器信息网讯 2011年11月9日至10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会（CIOAE 2011）”在北京国际会议中心成功召开。在本届论坛的报道中，仪器信息网特别开设了视频报道形式，让广大网友跟随我们的镜头，近距离地了解本次论坛上各大仪器厂商展出的在线分析仪器新产品与新技术。以下是赛默飞世尔科技的产品经理介绍SOLA II总硫分析仪及在线工业气体质谱仪Prima Pro的视频。 　　赛默飞世尔科技工程部总监King Poon先生首先表示非常高兴能参加“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”，并隆重的向大家介绍了赛默飞世尔科技的两位产品经理Doug Frye先生和Peter J Traynor先生。 　　Doug Frye先生向大家介绍了赛默飞世尔科技的SOLA II总硫分析仪，该款仪器卓越的性能在于它能做微量的总硫分析，最低量程可至25ppb，最高量程可达95%；同时该仪器可以配置双PMT检测器用来做宽量程的两个不同的工艺应用；分析仪可做气相或液相应用，也可以分析火炬气中总硫的含量，并且具有非常好的线性；此外，该分析仪非常便于维护和操作，有非常好的经过验证的可靠性，并且具有95%-99%的投用性，是世界上总硫分析仪的领袖产品。 　　Peter J Traynor先生介绍了新型的在线工业气体质谱仪Prima Pro，该款仪器可用于优化石化行业的控制过程，亦可应用于EOEG(环氧乙烷乙二醇)行业、聚烯烃行业等防爆场合；仪器包括了多流路快速进样阀(32路或64路)，非常可靠并具有温控功能；仪器内部使用了扫描磁扇技术，用来分析工业应用中的各种复杂组分；仪器的电子部分采用最新的表面安装技术，带有一体化的温控空调，可靠地设计使得仪器运行3年都不需要停机，其中仅仅需要1-2个小时的维护。 　　赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技(纽约证交所代码：TMO)是科学服务领域的世界领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific两个首要品牌，公司将持续的技术创新与最便捷的采购方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。 　　赛默飞世尔科技中国 　　作为全球科学服务领域的领导者，赛默飞世尔科技进入中国发展已有30余年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，员工人数超过1400名，服务于第一线的专业人员超过800名。公司的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营。公司在中国连续多年获得《商务周刊》评选的“100家快公司”、《中国企业报》评选的“跨国公司中国贡献奖”以及“2010年中国社会责任优秀企业奖”等奖项。

随着现代科技和产业的结合日趋紧密，高等院校和重点实验室作为先进生产力孵化器的特征越来越明显，实验室及高校专业在与民生产业的结合中，促进了以色谱仪器为代表的复杂样品的分离分析和分离纯化仪器的迅猛发展，各种更新、更适用的色谱技术和色谱仪器不断涌现。然而分离科学这一市场包括的技术不仅有高效液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪、更有低压液相色谱仪、快速色谱仪、薄层色谱、化学传感、毛细管电泳以及不连续流或连续流分析仪。除此之外，还有一些高端的检测器，如质谱或红外也可以与分离技术联用。 　　但就目前来说在高校及各重点实验室中，被应用较为广泛还是气相和液相分离技术。高校专业中利用色谱技术所进行辅助的研究也越来越普遍。使得色谱仪在近几年教学计划的采购中也所占的比重更加凸显，据不完全统计，仅液相色谱仪器的销售额就占全世界分析仪器市场销售总额近20%，每年世界销售总额达十几亿美元。2013年，中国分离技术的销售额达到15.52亿美元，在世界分离仪器市场份额占很大部分，而从2009到2014年，平均增长率是14%。 　　色谱仪市场需求的日趋增长，基于色谱仪的使用范围在不断扩大，高校开设的专业中有近几十个专业研究领域使用不同的专业色谱仪，食品、药品、生物、化学及地质能源都需用色谱技术来做科研辅助设备。有数据显示全球近9%的分离技术需求均来自中国。目前，气相色谱仪和液相色谱仪在中国的影响最大，每项技术均占据了10%以上的全球市场份额。而随着高校科研领域逐渐深入，对于检测仪器的需求也日趋增长，使得色谱仪的采购在高校实验室设备中成为了主角。 　　高效液相色谱仪作为最重要的分离技术，其应用领域涉及环境测试、食品和制药，而这三个领域在中国也保持迅猛增长的势头，预计将使HPLC在未来5年保持13.6%的年增长率，2015年，HPLC整机系统年销售额预计将破2亿美元。主要是高端的用于科研的通用型仪器和应用于常规分析的专用型高效液相色谱仪。

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)　　摘要　　本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求，以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时，对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。　　一、前言　　紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛，而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前，国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿，国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS，给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多，但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS，国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿，但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿，基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够，我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少，应该引起高度重视。　　目前，微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS，都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL～2μL左右，样品直接滴在样品台上，无需比色皿。　　本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践，简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况，同时对有关问题进行了讨论，可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。　　二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势　　微量UVS和超微量UVS，目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛，很多科研领域，特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作，几乎都离不开微量和超微量UVS，它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下：　　1、现代生物技术实验环节中，微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展；　　2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收，微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到；　　3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快，还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。　　所以，超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。　　三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求　　从仪器学理论[2]来看，与传统的UVS一样，微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中，样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内，置于光路内测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是，当样品量有限或高度浓缩时，需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯，容易产生误差，并且比色皿难于清洗干净。所以，微量UVS和超微量UVS制造难度增大，成本大大增加。　　在超微量UVS中，一般样品体积为0.5～2.0 μL，往往将样品移至一个疏水性平面上，然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短，主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。　　现代分析检测技术工作，对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面：　　1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲，对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标，它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。　　(1)波长(波长范围和波长准确度)：因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如：亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等，所以超微量UVS的波长范围，一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A，根据比耳定律，A=εbc，即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关，不同的物质吸收波长不同，就会有不同的ε，不同的ε有不同的分析检测误差。所以，波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差，直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm，波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域，波长准确度都能满足使用要求。　　(2)灵敏度：因为是微量或超微量检测，所以要求仪器的灵敏度很高，否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论，影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多，如果用以下数学表达式描述，至少有式中所述的很多个方面，即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N)，式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD)，超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以，研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。　　(3)稳定性(包括重复性和漂移)：重复性是影响稳定性的两个主要因素之一，如果超微量仪器重复性差，广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时，因为样品量少，如果仪器的重复性差，你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器，这个实验室和那个实验室做的检测结果不同，都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过，需要指出的是，因为超微量UVS的检测速度一般都很快，所以漂移不是最重要的指标。　　(4)分析误差：用户买仪器的目的是做分析检测，分析检测的目的是得到一个数据，对数据要求的关键是准确，也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少，所以分析检测的相对误差就会大，因此，使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好，这是超微量UVS使用者最基本的要求，也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差，大概要求在1.0%左右。目前，国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%；有厂商用吸光度准确度表示，并给出误差为±0.0003Abs)，而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。　　四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]　　1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)　　如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。　　核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。　　2、核酸纯度分析检测　　A260/A280的比值：由于蛋白吸收峰为280nm，纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。　　A260/A230的比值：A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物、多肽、苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。　　A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子，纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处，吸光度值的大小 其余类推)　　下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果：核酸吸光度为0.7Abs；而蛋白的吸光度为0.383Abs。　　3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)　　A. 直接定量法　　A280(适用于高浓度的纯蛋白)　　蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)　　测试波长：苯丙氨酸257nm；色氨酸280nm；酪氨酸275nm　　B. 间接定量法　　Bradford法 (595nm)，双缩脲法(546nm)，BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质　　Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量，和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较，最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。　　双缩脲法 (546nm)， BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。　　4、其它方面的应用　　微量UVS的应用非常广泛，特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如：生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中，超微量UVS是必不可少的工具。　　五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介　　1、使用者对超微量UVS的最基本要求　　(1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品) 　　(2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面，无需使用比色皿和毛细管设备，每个样品检测时间　　3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况　　(主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)　　随着科学技术的发展，我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展，微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商，已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如：杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品，并且受到了很多使用者的青睐，值得国人骄傲和自豪。　　国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下：　　1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)　　(1)Nano系列产品的外观　　(2)Nano系列产品的共同特点　　①软件界面友好，简单易用，图形软件操作，界面更为直观，结果可直接导出，便于数据保存、查看和输出。　　②微量检测，每次检测仅需0.5μl～2μl样品。测量后还可以回收样品，可放心的对珍贵样品进行研究。　　③检测快速，检测过程中无需稀释，无需比色皿，5s即可完成检测，直接显示结果。　　④长寿命光源，开机无需预热，氙闪光灯寿命可达10年，开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　⑤检测浓度高，可测样品最高浓度为12000ng/μl，样品基本上不用稀释。　　⑥将样品直接点于样品板上，无需稀释，无需比色皿，可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍，结果直接输出为样品浓度。　　(3)Nano系列产品的各自特点　　Nano系列产品，除上述共同特点外，还具有如下独自特点　　①Nano-500新增荧光计模式，精确定量核酸浓度，对于浓度低于2 ng/μl的样品，可选用荧光计模式，最低检测限可达0.5pg/μl，单机操作方便快捷。　　②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计， Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。　　③Nano-300，Nano-400A，Nano-500可实现单机操作，方便快捷。　　(4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量） 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm（削浓度测02mm（S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围（等效于lOmtn）0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式（OD600） 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J　　2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS　　(1)Nano One微量UVS的外观　　(2)Nano One微量UVS产品特点：　　◆智能安卓操作系统，7寸电容触摸屏,多点触控，专用 APP软件，界面更为直观。　　◆比色皿插槽，可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。　　◆每次检测仅需0.5～2μl样品。测量结束后，还可以回收样品，可以放心地进行珍贵样品的研究。　　◆样品直接加于样品检测平台，无需稀释，8s即可完成检测、显示结果，结果直接输出为样品浓度。　　◆氙闪光灯，寿命可达10年。开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　◆将样品直接点于加样平台上，无需稀释，可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍，检测结果直接输出为样品浓度，无需额外计算。　　◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式，方便导出数据进行相应分析。　　◆仪器不需电脑联机，单机即完成样品检测和数据的存储。　　◆图像和表格存储格式，表格兼容Excel，方便后续数据处理，支持JPG图像导出。　　◆采用高精度直线电机驱动，使光程的精度达到0.001mm，吸光度检测重复性高。　　(3)NanoOne微量UVS的主要技术指标：型号NanoOne波长范围200 ～ 800nm；比色皿模式 (OD600 测量 )：600±8nm样本体积要求0.5 ～ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 )：0~4A测试时间＜ 8S核酸检测范围2 ～ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸（mm)270*210*196重量3.5kg　　3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS　　Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪)，作为一款高再现性的全波长分光光度计，采用基座和比色皿上样双检测模式， 适用于更宽浓度范围的样品检测，操作简便，不仅可用于测量DNA，RNA纯度、浓度，测量蛋白质浓度，也可用于一般物质分析中的吸光度检测。　　(1)Nano-600超微量UVS的外观　　(2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点：　　采用7寸电容触摸屏，优化设计的APP软件；无需预热，4秒即可完成检测；结果直接输出为样品浓度；5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命；软件图形界面简单明了，操作更为直观，结果可直接导出；仅需0.5～2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。　　(3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台：7寸电容触摸屏，安卓系统波长范围：185-910nm；比色皿模式( OD600)：600±8nm样本体积要求：0.5-2.0ul光程：0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 ：氙闪光灯（寿命可达10年)检测器 ：3648像素线性CCD阵列波长精度 ：1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 ：0.002Abs吸光度准确度 ：1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm)：0.02-300A比色皿模式(oD600测量)：0~4A测试时间 ：＜5S核酸检测范围 ：2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式：USB、SD-RAM卡样品基座材质 ：石英光纤和高硬质铝　　4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS　　仪器特点：可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测　　(1)检测量1μl～21μl，适用于极微量样品的检测　　(2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)　　(3)无需开机预热　　(4)样品无需进行稀释，可进行快速、简便的检测，检测范围宽　　仪器指标参数　　波长范围：全光谱测量，190nm～850nm。　　波长精度：1nm　　分辨率：　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项，由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

碳硫元素分析仪用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素进行定量分析，广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域，可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。目前，国内外主要的碳硫元素分析仪供应商有美国力可(LECO)、日本堀场(Horiba)、德国艾尔特(Eltra)、德国布鲁克 上海德凯、无锡金义博、北京纳克、四川旌科(德阳)、上海宝英、北京时代利和(万联达)、无锡英之诚、南京麒麟等。　　碳硫元素分析仪，通过将试样放在高温炉中(如管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉)通氧燃烧，使试样中的C,S元素转化为CO2、SO2气体, 然后测定CO2和SO2的含量，再换算出试样中的碳硫含量。　　一般测定CO2和SO2的含量的方法有红外光度法、容量法、重量法、电导法等。红外光度法具有准确、快速、灵敏度高、高低碳硫含量均适用的特点，而且采用该方法的仪器自动化程度高，是目前仪器厂商采用较多的一种方法。容量法，作为传统的测定方法，尤其是气体容量法测定碳、碘量法测定硫，具有快速准确的特点，能够满足大多数场合的需求。重量法的优点是准确度高，至今被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构，缺点是分析速度慢，很难用于生产现场的碳硫分析。电导法适用于低碳、低硫的测定。　　在钢铁及有色金属中，碳硫的两种元素含量多少将对其材料的性能特点影响极大，近年来随着冶金、机械制造等行业高速发展，促进了碳硫元素分析方法及分析仪器的快速发展。2011年上半年，就有五家仪器公司推出了最新的碳硫分析仪。　　各类产品更多详细内容见如下各分类，排名不分先后。南京华欣分析仪器制造有限公司HX-3型金属材料元素分析系统　　上市时间：2011年1月　　　　该仪器通过高频感应炉燃烧样品，红外分析法测定C、S元素的含量，通过光电比色法测定Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素的含量。主要应用于测定普碳钢、高中低合金钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、各种铁合金、硅铁、锰铁、镍铁、铬铁、稀土金属、焦炭、煤，炉渣、催化剂、矿石等各种材料中元素的测定。　　创新点：　　1.该系统由PC机控制，系统程序的编制采用目前时尚的可视化编程语言，系统的功能强大，界面友好。系统在分析过程中，动态显示分析过程中碳硫的各项数据和释放曲线。　　2.采用最新计算机和单片机技术实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁中多元素的含量，自动化程度高，由PC机进行辅助定标，保证了测量精度。　　3.测试软件功能齐全，能完全替代传统化验室的各项手工书写工作，并可根据各单位实际需求，任意设置检测报告格式，并可输入任意检测条件查询历史数据 各元素检测报告一次性打印，不需将碳硫的检测结果分开打印。南京联创分析仪器有限公司LC-CS5A型高速碳硫分析仪　　上市时间：2011年1月　　该仪器采用气体容量法全自动定碳、碘量法全自动定硫。主要应用于冶金、铸造、机械制造及加工等工矿企业。　　创新点：　　1.工作过程全自动操作，彻底消除了人为误差，测量准确 。　　2.单片机控制电路，性能稳定可靠，操作简单方便 。　　3.进口精密传感器检测数据，测量结果数显直读自动打印，便于保存 。南京京诺高速分析仪器厂NJQ-4B碳硫高速分析仪　　上市时间：2011年3月　　该仪器采用气体容量法、差压法液体吸收定碳，吸收液可长期使用，不需要频繁更换 碘量法定硫，并采用高精度光敏元件控制自动滴定。主要用于对钢、铁、矿石、焦碳以及其它材料中碳硫元素的精确定量分析。　　创新点：　　1.与电子天平联机可不定量称样，微机根据样品重量自动换算测试结果。减少因定量称样所耗费的时间，从而提高分析速度。　　2.进口优质宽程传感器，微机和传感技术相结合，测量过程自动完成。南京麒麟分析仪器有限公司QL-HW2000Q高频红外碳硫分析仪　　上市时间：2011年3月　　该仪器采用高频感应炉燃烧样品，红外分析法测定C、S元素的含量，专用于矿石、粉末、稀有金属、焦炭煤及其他金属、有色金属和非金属材料，适用于各种特殊材料中碳、硫检测要求。　　创新点：　　1.适用于各种特殊材料中碳、硫检测要求，超微孔金属粉末过滤装置，高精度流量准确恒压恒流，分析数据稳定可靠 　　2.感应线圈自带冷却系统，表面加有保护层，可长期使用 　　3.开机2分钟即可进入测试，无需通过燃烧样品加热 　　4.红外系统排除吸附，间隔或连续测试同样稳定 　　5.测量池：测碳两池体，测硫一池体(根据客户配置) 　　6.高频电路优化设计，功率可调，碳硫转化率达到100%。布鲁克G4 ICARUS红外碳硫分析仪　　上市时间：2011年4月　　该仪器采用高频感应炉燃烧或管式炉加热方式，实现样品的完全分解，红外光度法测定C、S元素的含量，可分析金属、矿石和陶瓷等样品中碳和硫元素的含量。　　创新点：　　1. 在仪器至关重要的高频发生器部分，采用了最新的电子管技术，该电子管具有频率稳定性好，寿命长等特点。　　2. 高频炉功率可以连续调节，从而应对不同的样品应用，具有最佳的燃烧效果。　　3. 在高频炉设计和供氧技术上，摈弃了传统的氧枪设计理念，采用独特的侧向供氧技术，该技术在保证样品充分燃烧的同时，避免了粉尘在炉头的大量累积，同时专门设计的大尺寸气流出口防止了粉尘的堵塞，在载气的作用下，粉尘被自动带离炉头位置，并在专用的粉尘收集罐中进行收集，该设计大大降低了操作者在炉头位置的维护清洁时间。　　4. 在红外光源的信号处理上，采用的是最新的电子频率控制方式，从而没有传统的切光马达所导致的信号噪声。检测器具有内置的线性化数学处理芯片，可以自动实现信号的线性化处理，避免了其它同类仪器必须采用大量标样进行线性化拟合的繁琐过程。G4 ICARUS对于碳硫两个元素均采用了双量程红外检测器，从而覆盖了金属、矿物等高低含量的检测需求。　　请访问仪器信息网新品栏目，了解更多新品。　　请访问仪器信息网碳硫分析仪专场，了解更多碳硫分析仪。　　关于申报新品 　　凡是“网上仪器展厂商”都可以随时免费申报最新上市的仪器，所有经审批通过的新品将在仪器信息网“新品栏目”、“网上仪器展”、“仪器信息网首页”等进行多方位展示 一些申报材料齐全、有特色的新品还将被推荐到《仪器快讯》杂志上进行刊登 越早申报的新品，将获得更多的展示机会。

李昌厚 （中国科学院上海营养与健康研究所，上海 200233）摘要： 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践，简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点；制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等；同时，对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论，并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中，特别在制药、生物、环保等行业，可以说是必不可少的仪器之一。近几年来，由于国家对分析仪器的重视，广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面，做了很大的投入、付出了很多艰辛努力，取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究，通过实践，深深认识到制备色谱非常重要；作者通过在色谱仪器，特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训，愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论，对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来，国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物，经过长期探索，国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器，例如：Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关，研发制备色谱仪器，并且取得了可喜的成绩。例如：上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息，上海科哲公司的制备色谱目前已经有：实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号，款款都有针对性，都是根据用户提出的实际需求研发的，实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造，大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器，无人化操作是仪器全自动的核心，也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点，又符合二次创新的特点。其中：高压系列制备色谱，已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统，有10种产品可复盖全行业的用户，可供各类用户选择；中低压系列制备色谱，从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统，可供各类用户选择；DAC中试系列制备系列，从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统，可供用户任意选择。又如：大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统，在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时，方便实用，实现分析与半制备系统之间的快捷切换，一机两用，极大降低用户仪器的采购成本。此外，大连依利特还推出了P3500高压恒流泵，这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上，设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备，也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用；小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵，取消了传统液相色谱仪缓冲器，降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱，可以满足常规实验室纯化制备，并可根据使用需要，搭配紫外检测器组成等度系统，高压二元梯度系统，实现实验室制备提取，广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式，确保了柱塞杆与密封圈的同心，从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路，使得步进电机运行平稳、噪声低；采用紫外/可见光检测器，具有精密定位的光路结构，确保仪器的波长准确度和稳定性；全新设计的数字信号直接输出模式，避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰，降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波，大大提高了信噪比和抗干扰能力，具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦（Han bon）公司推出的NS4000系列制备色谱，是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品，适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统，具有高效、快速、智能、防爆等特点，在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言，我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器，可以说，我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限，本文不能一一提到，希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中，且各组分可在两相的相对运动过程中，在两相中发生多次分布，从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点：1）采用色谱柱，其填料多为细颗粒多孔材料，所以分离效率高；2）应用范围广泛，对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果；3）根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器，如紫外检测器（UVD）、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等，实现稳定可靠的在线检测；4）可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法，分离出一定量达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物，然后开发色谱方法，将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求，同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下：上图中：溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等，都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限，本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种，其主要区别是：1）柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料；中、低压制备常用20μm粒径以上的填料，一般为20-60μm。2）分离难度不同---中压分离难度较低，样品量大；高压分离难度较高，样品量相对较小。3）溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低，常用于粗分、富集，工业级或分析级试剂；高压制备通常是色谱级。4）应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分，高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性，制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1） 反相色谱流动相极性大于固定相极性，适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点：保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂，使用成本低廉。2） 正相色谱流动相极性小于固定相极性，适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点：保留时间重现性稍差；石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1）通常采用泵前低压混合，梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图： 上图中：梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2）制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合，混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图： 上图中：泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件，所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、，是我国新药研发的宝贵资源，为了从中草药中分离出更多的有效成分，以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要，需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如：糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段，是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，用于川芎药材中7种活性成份的制备结果，效果非常好。 上图中：1.阿魏酸，2. 洋川芎内酯I，3. 洋川芎内酯H，4. 阿魏酸松柏酯，5. 洋川芎内酯A，6. Z-藁本内酯，7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强，生物功能明确，特异性高，有利于临床应用，已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成，往往都带有复杂的混合成分，而目的蛋白或肽类的丰度又低，给分离纯化带来困难，需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中，反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱，例如 C18、C8 及 C4 等，具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系，通常还添加三氟醋酸，以增加样品的溶解度，提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱，在多肽纯化实验室的应用情况：由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强，特异性高，所以反相制备色谱，通常在分离的最后阶段，被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器，由于功能齐全，可靠性好，已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术，自60年代末期至70年代初崛起以来，一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视，制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题，并在其中发挥了特殊作用，它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析，以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用，特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如：多糖化合物纯化，有些糖类化合物没有紫外吸收，一般用示差折光检测器检测，但是示差折光检测器容易受到温度的影响，所以检测效果不理想。维生素的纯化方面，很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离，分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛，因篇幅所限，本文不能展开，请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看，作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题：1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识：目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时，不是从仪器学理论上去分析、找问题，而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器，多方面去寻找问题。往往找了很久，一事无成。所以，虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器，但是，都是只做泵和检测器，而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验，感到研发、使用制备色谱时，应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看，要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性！不能顾此失彼！希望制备色谱的生产企业，要重视泵、柱、检测器三者的关系，这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统！因为篇幅所限，不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视：1）色谱峰拖尾：与柱质量、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2）制备色谱柱很贵，作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱，花费8万美金！所以，如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着，严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3）必须注意对“柱外效应”的控制：所谓“柱外效应”,，就是指除柱系统外，管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断：1）色谱柱的柱效：塔板数高者好，特别要注意影响柱效的因素，塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2）重复性：一根柱子反复使用时，最好RSD能够保持小于0.1%。 3）耐用性(寿命)：因为柱效很容易降低，所以需要重视对柱的保护。 4）色谱柱使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗；隔几天再用的制备色谱仪器，最好用20%甲醇：80%水冲洗30分钟左右后，再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1）PH值特别重要：一般C18柱PH小于3时，容易损坏色谱柱，但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2）注意选择试剂的截止波长：如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3）流速：流速要适当，否则峰形难看，浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂，溶剂使用前必须过滤和脱气，要注意以下几点： 1）过滤目的： 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。 2）对过滤器的要求和最佳孔径选择方法： 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3）脱气：主要目的是：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，造成仪器稳定性差，危害性很大。可以打开排空阀，大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡，即：有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说：“很多用户崇洋媚外，不愿意使用国产仪器”；有人说：“他们是质检部门，工作很重要，国产仪器数据不准确！必须用进口仪器”；还有人说：“他们是进出口产品检验工作，面对外国人，我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口，事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者，可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家，我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器（紫外可见分光光度计TU-901）、色谱仪器（FD-高效液相色谱）的科技工作者。我还可以告诉大家，用户不是一定要用进口的仪器的。例如：作者曾经研发了一台HPLC，采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC，但是，我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中，解决了很多实际问题，发表了不少论文，效果很好。当时，中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作，他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果，这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC？为什么要买我们这样难看的仪器？他们异口同声的回答说：“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC，他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来，有时很难重复文献值；而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠，在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢？因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始，而仪器学理论告诉我们，噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一，它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中，HPLC的噪声大了，样品浓度稍微稀一点，就因为噪声将样品的信号淹没了，就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大，低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以，这个例子充分说明：广大用户需要的不一定是进口仪器，而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”，这些都是站不住脚的歪理。例如：我国的三聚氰胺事件中，为了建立国家检测标准，经过10多家实验室确证，并经专家组审查通过，决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器，并确定指标为：检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg；检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准，决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标，只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器，是崇洋媚外的做法，所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样，对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果，普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近，两家的比对测试数据基本一致，三家中排名前两名。最后，专家、领导共同讨论，从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑，国产仪器L6中标。普析通用的L6型（现已升级到L600型）被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后，在国家建标过程中，采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪，建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取，提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白，离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱（Cleanert PCX,60mg/3ml）净化，洗脱液吹干后定容，用L6型高效液相色谱仪进行测定，最低检测限为0.0416mg/L（优于安捷伦的HPLC检测结果），回收率为：95.87%-105.21%，在1-50ppm之间有良好的线性关系（R2=0.9996）。这个工作要求不高吗？这个比对工作外国人能不认可吗？这里能说明用户崇洋媚外吗？回答都是否。同时，这个例子说明国产HPLC不比进口的差，说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲，进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几，例如：公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm（标配） UV:200-800 nm（选配）UV:190-850 nm（标配）软件操作英文界面中文界面，参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日，2021-09-16.

上海华爱色谱分析技术有限公司新推出的GC-9760变压器油专用便携式色谱仪日前顺利通过上海市质量监督检验技术研究院的检定，产品质量达标！ GC-9760是一款专用于变压器油中溶解气体分析的便携式色谱仪，其工作原理与试验室色谱一致，均采用国标推荐的三检测器流程，一次进样即可完成变压器油中溶解的氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔等七种气体！ 由于其体积小、重量轻、便于携带，数据和试验室色谱的数据一致，所以更适合于现场的快速分析！ 上海华爱色谱分析技术有限公司 市场部 2008年05月08日

【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 　 FID检测器、 色谱柱：30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 （电脑1台自备） 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong RESEARCHANDMARKETS最新研究报告显示，到2022年全球色谱仪器市场总规模将达109.9亿美元，相比2017年的78.6亿美元，年复合增长率达6.9%。 /p p 　　报告提到，不断加剧的食品安全问题、药物批准过程中越来越多地使用色谱检测方法、色谱及其联用技术的日益普及是该市场保持连续增长的主要驱动力。然而，设备的高成本可能会在预测期间抑制色谱仪器市场的增长。 /p p 　　当前，越来越多的国家政府正加强其在环保治理领域的措施，美国和英国等一些国家也加大在研究经费领域的投入，这些都为色谱仪器市场的参与者们创造全新机会。2016年，英国工程与物理科学研究理事会向医疗保健研究(包括分析仪器)提供了一笔约8500万美元(约合7700万英镑)的赠款。无独有偶，美国环境保护局也将其2016财年的预算从2015财年的4.52亿美元提升至86亿美元。 /p p 　　该报告将色谱仪器市场拆分为系统、检测器、自动进样器和馏分收集器。由于药物批准过程中使用量的增加，色谱系统在2017年预计将占据色谱仪器市场最大份额。 /p p 　　色谱仪器市场还可进一步分为色谱仪器、消耗品和配件，消费品有望占据2017年整个市场的最大份额。而从应用来看，色谱仪器市场覆盖了生命科学、环境检测、食品和饮料检测等领域。2017年，生命科学在色谱仪器市场中的占有率最高，未来还将以最高复合增长率快速增长。 /p

在北京冬奥会的精彩的比赛之外，也有一些不和谐的消息传来：作为围观群众，你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼，但是，兴奋剂到底是怎么被检测出来的？在2022冬奥会中，北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢？兴奋剂检测：色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争，目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法，但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲，体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离，然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品，如血液，尿液，汗液等，但在检测的过程中，实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本，而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子，如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素，以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子（如一部分小分子类固醇类兴奋剂）会参加气体赛道的检测，而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同，但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开，让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术（A）典型的液相色谱结构示意图，其中横向柱状者为LC分离柱。（B）气相色谱结构简图，其中状如线圈者为GC分离柱。（C）一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别，可以将不同的分子以一定的规律分开，这种方法被称为“色谱”（Chromatography）。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松，然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特（Михаил Семёнович Цвет）。相信这个实验，不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了（用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A，叶绿素B，叶黄素和β胡萝卜素）。但在今天，运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件，叫做分离柱，现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗（长度一般不超过一米），而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中，由于气体分子与填料的相互作用较弱，分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因，气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子，它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后，面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离，然后分析它们的“特征指纹”——质谱，从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是，目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术，它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等（人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性，而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14）。说到睾丸酮，其实还有一段很惊险的旧事，就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上，刘国梁被查出血清表睾酮（一种睾丸酮变体）偏高，被怀疑是服用了外源性的兴奋剂，险些被禁赛。但实际上，他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的（也许天生骨骼清奇？），并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检，才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准，但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子（毒品、兴奋剂等）快检技术（可在20-30分子内完成测试），针对一些常见兴奋剂（如麻黄碱类）的ELISA免疫分析试剂盒，走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会：干血点技术首次正式使用不光是检测技术，运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说，传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活，样本的储存运输条件相当苛刻，比如，样本需要在冷藏（4︒C）的环境下尽快送检，而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年，国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施，可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外，样品运输到实验室之后，还需要经过比较复杂的萃取流程，在排除掉细胞与蛋白的干扰后，才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见，风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后，北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点（Dry Blood Spot, DBS）技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液（可为静脉血/指尖血）滴在滤纸（或硝酸纤维素膜）上，待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术，它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用，尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言，在干血点风干的过程中，不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩，同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰，干血点样品便非常稳定，可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说，在未来的奥运会中，甚至可以不用携带保温设备，仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时，由于干血点样品中几乎不含水份，因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说，道高一尺魔高一丈，即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备，还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平，仍然是一项非常难做到的任务，反兴奋剂还需要各方共同努力。

碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响：燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便，测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但该法测定硫受炉温，助熔剂等各方面因素的影响，硫的回收率较低，一般小于 90%，有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度，查阅了有关资料，南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。 实验：对于同一个标样（含硫为 0.033%）实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验，结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定，回收率会降低近 30%，而预置（预置一部分碘标准溶液）80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好，即使暂时过量也不致影响结果。 1、燃烧温度时硫回收率的影响 硫在钢铁中存在的形态较稳定，需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%，在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时，炉温很难达 1350℃但应根据不同材料，燃烧时尽量提高炉温，一般铸铁 1250℃，普通钢，低合金 1300℃，高速钢，耐热钢 1300--1350℃，另外还必须确保一定高温持续时间，使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多，我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。 2、通氧流量对硫回收率的影响 燃烧时通氧流量也是不可忽视的，氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低，氧气流量过大，使一部分 SO2 继续氧化为 SO3，而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min，碳钢为 1.0~2.0l/min，所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜，在实际操作中应采用&ldquo 前大氧，后控气&rdquo 的供氧方式，它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可确保 SO2 的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。 2结论 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件，使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致，选择的溶剂一致且加入量相同，滴定速度开始时宁快勿慢，氧气流量控制一致等因素掌握好，准确度会高，再现性会好的。 南京麒麟分析仪器有限公司 2012.06.18