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温控样品池支架分析用

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温控样品池支架分析用相关的论坛

  • 热分析仪样品支架被染成灰色的了

    请教:我做了一个铸铁的样品,升温到700度,坩埚和样品支架就被烧成灰色的了,这该怎么洗净呢?样品支架能取下清洗码?我看了看,好像比较难。才接手热分析仪就遇到不少难题,真是倒霉啊!555

  • 无机分析化学的〝支架〞

    一.事由10月回常熟老家,在常熟检验检疫局金属材料实验室做分析方法研究—不锈钢中镉的阴离子交换分离—ICPAES测定。期间听到如下消息:常熟市某医院已通过三甲医院的评定,并已被给三甲医院的〝头衔〞但后来被卫生部摘牌,原因是水平不够。据说三甲医院应能做心外科手术。例如,在冠心病病人心脏放支架,最好能做搭桥手术。但该医院放支架的手术通常是〝请上海医生来做…〞二.无机分析化学的〝支架〞我国如果高血压病人有10%,那么就有约1.5亿高血压患者。其中心脏血管堵塞超过50%的冠心病人,可能约有1千万.而冠心病人中的10%可能要放支架,也即有100万病人。也就是说,绝大部分高血压病人不是冠心病病人;绝大部分冠心病病人不必放支架,用药物就可以得到良好治 具体来说: 1.控制血压;蒙诺或戴文 2.冠心病一级预防:拜阿司匹林 3.控制血脂:立普妥 但是对於血管堵塞80%以上,甚至90%以上的冠心病病人,那么不得不放支架。 无机分析化学中的诸多实际分析问题,90%以上在样品前处理时不必分离或富集。真正需要分离或富集者可能不到1~2%。 例如,0.1克不锈钢中0.1微克隔的ICP–AES分析; 1.0克酱油中1.0克微克铅的无火焰AAS分析 10克高品质绿茶中15种微克量稀土元素的ICP–AES分析 10毫升海水中1.0克微克硼夫人ICP–AES分析; 存在1000倍铝时5微克氟的氟离子选择电极法测定; ……(以上分析我都做过小型离子交换柱的分离或富集)三.小型离子交换柱是〝支架〞 装有1.0毫升离子交换树脂的小型离子交换住,我认为是无机分析的〝支架〞。它可方便地解决无机分析化学中存在的不到1~2%的实际分析难题。 关於小型离子交换住,请阅: 1.《中国知网》上我在《分析化学》1980年发表的文章:〝小型离子交换住及Ka40法在离子交换分离中的应用〞。 2.《有害物质分析—仪器及应用》一书中的第20章:离子交换分析。 3.我在博客中多次提到,见我博客专栏。四.建议 建议网友掌握离子交交换分离技术……或许对你解决疑难分析化学问题有帮助。五.欢迎指教 欢迎网友指教本博文。谢谢。

  • 样品在不同地方不同仪器上,温控效果不一样

    [color=#444444]求助一个问题:[/color][color=#444444]有一个样品,固体状态稳定,溶液状态在室温下易降解,生成另外一种物质,因此目前使用液相色谱分析,是采用进样室温控4度。[/color][color=#444444]A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块,[/color][color=#444444]在A地,温控无问题,10个小时也仅仅降解0.1%,有关物质测定很稳定;[/color][color=#444444]在B地,温控有问题,1一个小时生成1%,有关物质测定不达标。[/color][color=#444444]自己分析原因:[/color][color=#444444]1 样品本身有问题。(同一样品,A,B两地测定结果明显,个人觉得不太可能。)[/color][color=#444444]2 溶液在配置过程中耗时太久。(有可能,有前科)[/color][color=#444444]3 样品稀释剂温度过高。(超声引起溶液升温,有可能)[/color][color=#444444]4 实际温控效果不太好。(数显温度计测定为4.6度)[/color][color=#444444]还可能有什么原因造成的那,请指教,如果有解决的办法更好了,谢谢了![/color]

  • 【原创】原子吸收石墨炉分析中光温控制技术原理介绍

    【原创】原子吸收石墨炉分析中光温控制技术原理介绍

    [color=#DC143C]近期、版面有版友问及关于石墨炉使用光温控制器的问题,故此写下小记,以满足有兴趣的版友需求。[/color]一、概 述:众所周之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在分析某些高温元素或低含量元素时,使用石墨炉原子化器比火焰原子化器的灵敏度要高的多,故应用较为普遍。 目前仍有一部分商品仪器对于石墨炉升温还是采用单纯电流控制方式。即通过专用的石墨炉电源按照不同的升温阶段提供相应的恒定电流并流经石墨管后产生焦耳热,从而使石墨管中的样品里的待测元素被原子化后进行吸收测定。 但是上述的供电方式给石墨炉原子化器带来一些不可避免的问题。其中最主要的是:在原子化阶段,石墨管从灰化阶段的低温状态突然上升到原子化的高温状态需要一个平衡的时间过程,这是由石墨管的物理特性所决定的,由此便产生出一个“升温速率”的概念。 当石墨管温度很低时,升温速率V与电流强度I的平方成正比(V/I² )。升温速率的快慢不仅影响测试的灵敏度而且还影响石墨管的热性能。升温速率越快,石墨管到达热平衡状态就越早,则可保障待测元素绝大部分均被原子化,故灵敏度可得以提高。当升温速率减缓后,石墨管到达原子化的温度时间就被延长,从而致使一部分待测元素在还未被充分原子化之前就损失掉了(一般是被载气吹跑了,所以有的仪器在原子化阶段停止载气供给就是出于此原因),造成了测试灵敏度的下降。图-1就是石墨炉在采用恒流供电及光温控制技术的两种方式下,用同一浓度的铅样品各重复三次的测试结果比较;由此不难看出,使用光温控制技术的结果优于恒流控制。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181542_109307_1602290_3.jpg[/img] [B] [size=4] 图-1[/size][/B]由于一般石墨管采用的是恒电流供电方式,所以升温速率势必受到限制。如果采用光温控制技术则可以使升温速率得到很大的提高。[color=#DC143C]结 论:光温控制技术的实质就是提高升温速率的手段。[/color]二、光温控制技术的简单原理:(1)石墨管随着温度的改变其发出的光辐射的强度也随着改变;(2)让石墨管在仪器允许的范围从最低温度开始做连续加热升温直至最高允许温度,其发出的光辐射强度势必是连续递增的,即加热电流与光辐射强度(或温度)形成了一定的逻辑关系曲线。(3)用光导器件(一般是光导纤维和光敏二极管组成)将上述石墨管连续递增变化的光辐射信号实施连续跟踪采集并转化为电信号后传送到电脑中存储,也就是使电脑产生了一个加热电流与温度的比例关系的连续控制信号,并加以记忆,以实施对石墨炉的升温控制;这就组成了:石墨炉电源——石墨炉——光温控制器——石墨炉电源 这样一个闭环控制系统;如图-2所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181542_109308_1602290_3.jpg[/img] [B] [size=4][size=3]图-2[/size][/size][/B](4)在原子化阶段升温的开始瞬间,石墨炉电源不是按照常规的参数设定的恒流电流供电(如果是那样石墨管的升温速率仍是缓慢,即温度曲线上升沿仍然不陡直),而是提供了一个大大超越了预设的升温电流(基本处于饱和状态,参阅图-3右图); 根据前面所介绍的, “升温速率V与电流强度I的平方成正比 (V/I² )”这样一个理论为依据,石墨管的升温速率很快就提高了;当石墨管到达了预设的温度后,此时的光辐射被光温控制器立即检测到,并迅速反馈给电脑以达到控制石墨炉电源恢复到预先设计的恒流电流来维持升温的目的;这样一举两得、即提高了升温速率又保障了石墨炉的设置温度。图-3是石墨炉原子化升温时恒流控制与光温控制的比较示意图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809181543_109309_1602290_3.jpg[/img] [size=4][B] 图-3[/B][/size]三、使用光温控制技术的优点:(1)提高了检测的灵敏度(前面已经谈到);(2)提高了测试的重现性(因为原子化较为彻底);(3)减少了背景和基体的干扰(背景物质同样被彻底烧出);(4)延长了石墨管寿命(从图-3可以看出,由于使用了光温控制技术,使石墨炉升温速率得以提高,这样石墨炉有效原子化的时间比电流控制的有效时间要长;于是可以适当地减少原子化的时间,从而到达延长石墨管的寿命效果);四、使用光温控制技术的注意事项:(1)每次更换新石墨管后均要重新做光温曲线的校正,即第二段中的第(3)项。(2)更换不同类型的石墨管后,尤其要重新做光温校正。(3)平时注意光导器件的清洁,尤其是接收光束的传导窗口免于遭到污染,否则会影响到升温的误差,甚至不能执行光温控制之功能。(4)光温控制器调整分为手动和自动两种。旧式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]一般是手动设置,其供电电流的翻转点的调整就很重要了,这个翻转点称为“阈值”,它的位置准确以否直接影响光控的效果;例如日立的老式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url] 180-80、Z-8000等型号,均属于此类。目前市面上出售的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]仪器基本已经趋于自动化了。五、后 记:此文是参照日立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]来写的,故只是侧重了光控原理,而没有过多涉及电路原理,其原因是可能与其他厂家的光路、电路设计方面有出入;但目前上市的商品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url](进口仪器居多)基本都设计了光温控制系统,其原理大同小异。值得一提的是:目前许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]操作者对其原理不甚清楚,甚至舍弃此项功能而不用,甚为憾事。故、今做小记,以飨网友。

  • 耐驰同步热分析仪支架被污染了

    耐驰同步热分析仪支架被污染了

    今天用同步热分析仪做CMC(羧甲基纤维素钠)以10K/min升到1000度的时候支架被污染了,怎么办?各位大侠帮我想想法子啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108201752_311307_2340548_3.jpg

  • 溶液不稳定 温控效果有差异

    求助一个问题:有一个样品,固体状态稳定,溶液状态在室温下易降解,生成另外一种物质,因此目前使用液相色谱分析,是采用进样室温控4度。A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块,在A地,温控无问题,10个小时也仅仅降解0.1%,有关物质测定很稳定;在B地,温控有问题,1一个小时生成1%,有关物质测定不达标。自己分析原因:1 样品本身有问题。(同一样品,A,B两地测定结果明显,个人觉得不太可能。)2 溶液在配置过程中耗时太久。(有可能,有前科)3 样品稀释剂温度过高。(超声引起溶液升温,有可能)4 实际温控效果不太好。(数显温度计测定为4.6度)还可能有什么原因造成的那,请指教

  • [推荐]DBF系列防腐温控数显电热板

    [推荐]DBF系列防腐温控数显电热板

    DBF系列防腐温控数显电热板的表面经Teflon氟塑防腐不沾处理,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的专业实验用电热板。DBF系列防腐电热板特点:室温~200℃专为实验分析设计的电加热产品;电子控温,温控数显;加热面积大,同时处理多个样品;加热均匀,升温快;Teflon特殊防腐面板,防腐蚀,易清洁,结实耐用,寿命长。

  • 耐驰同步热分析支架怎么安装?

    各位大侠,我们的热分析支架坏了,要重新换一下,我照着说明把支架去掉了,但是新的支架去怎么也装不进去。哪位有经验的能不能指导一下?我装的时候,(小红点朝外)感觉对齐了,往里轻压一下,也进去了。但是开机都的时候还是提示:sample carrier removed。郁闷啊......

  • 耐驰同步热分析仪支架被污染了

    耐驰同步热分析仪支架被污染了

    今天用同步热分析仪做CMC(羧甲基纤维素钠)有机物,以5K/min升到900度的时候支架被污染了,怎么办?处理方法:我现在烧了遍没什么效果,图中上半部分是烧完样后,下半部分是烧完样后再烧的,感觉变严重了,已然蔓延到右边的托盘了,条件是800度烧1小时。是不是烧的时间太短了?给点意见吧,谢谢了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509282011_568378_2814413_3.jpg

  • 推荐DBF系列防腐温控数显电热板

    推荐DBF系列防腐温控数显电热板

    DBF系列防腐温控数显电热板的表面经Teflon氟塑防腐不沾处理,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的专业实验用电热板。DBF系列防腐电热板特点:室温~200℃专为实验分析设计的电加热产品;电子控温,温控数显;加热面积大,同时处理多个样品;加热均匀,升温快;Teflon特殊防腐面板,防腐蚀,易清洁,结实耐用,寿命长。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/04/200604281043_17560_1645750_3.jpg[/img]

  • 【原创】SP-2308气相色谱仪用F1301程序升温控制器检修三例

    【原创】SP-2308气相色谱仪用F1301程序升温控制器检修三例

    SP-2308[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用F1301程序升温控制器检修三例SP-2308是北京分析仪器厂80年代的产品,由于电子元件全国产化,性能欠佳;仪器常常罢工,由于我们相距厂家较远,请厂方工程师不便,所以就近就便的请当地的维修人员进行维修,本人是仪器的使用者,全程参与检修过程,事后进行了记录;现在略加整理贴上来供大家分享,不足之处请专家斧正!首先请大家看看F1301的样子:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904211008_145641_1615997_3.jpg[/img]它由两部分组成:温度给定、温度控制温度给定部分包括时钟、步进控制器、计数器、数-模转换器、步进显示器;温度控制部分包括温度控制器、初终温及门控制器、温限选择器、温度显示器;故障一故障现象:柱箱不升温,步进显示正常,换接定温控制器能正常升温。分析:程序升温不加热,而定温加热正常,说明色谱主机无故障; 而步进显示正常,说明故障出在温度控制部分;下面是温度控制器电原理图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904211011_145642_1615997_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904211114_145652_1615997_3.jpg[/img]检修过程:用万用表测正负15V电源电压正常,温控板V3电压-2V左右,测V1电压-3V左右,V2电压14V,再测3DG12基极也为14V,说明集成运算放大器F007C已坏,更换后,调整恢复正常。讨论:柱箱铂电阻在不同温度下阻值不同,经转换后V2阻值不同,V1在拨盘给定后值不变,V1 V2相比较后确定V3的值;现在V2值远大于V1,差值经A3反相输入V3,为负值,无触发脉冲,可控硅不导通,柱箱不加热。

  • 哪位朋友用热分析仪做过PbO+石墨的样品

    哪位朋友用热分析仪做过PbO+石墨的样品。温度达到1500摄氏度,速率10k/min。这个样品是否会有挥发,PbO+C—Pb+CO,这个氧化还原反应生产的Pb和CO对热分析的支架有没有影响。谢谢大家!

  • 【质量管理之家】大家分析样品的时候,质控措施都怎么做的呢?

    群友提问:跟大家交流下,平常大家分析样品的时候,质控措施都怎么做,我们现在主要是做空白,空白加标,标准样品还有样品平行。标准样品买不到的项目,大家质控都怎么做? 需要做两家不同厂家的标样么?因为有专家提出,做曲线的标样跟稀释带标的样是同一家不合理。有人回复(1):没有质控样品,可以把标样稀释后做;你还看可以做质量控制图有人回复(2):自己标定大家还有什么办法么?

  • 【分享】云温控器中央空调智能温控器采暖温控开关

    采暖季到了,中央空调也进入了高峰使用期,电量也在直线攀升,怎么才能节省电量而且可以手机远程遥控着空调的开关,成了每个用户的困扰。云温控器代替传统的温控开关,实现手机的远程,专注于中央空调智能温控,是采暖节不可缺少的空调伴侣。  云温控器透过WiFi通讯网将中央空调的房间温控器的数据结合,并传达到服务器上;再由服务器传达到用户的智能手机或桌上电脑等。提供家里的温度远程控制的云端服务;家里的温控操控不再复杂,难做,所有设置不会丢失,都在云端存储。  云温控器采用互联网云技术,以感温NTC元件,实时监测环境温度,手机远程遥控控制空调,随时随地关注空调的状态,实现节能省电的目的。  云温控器配有APP和云温控器遥控平台;用户只要下载APP或登录到平台上,就可以随时随地远程遥控;可在APP上调节温度,切换模式,多用户的管理,查看温度和开关状态。睡眠模式的开启,夜间温度自动提升2度,有利睡眠促进新陈代谢,可以通过温限设置、时段设置对室内的温度进行自动操控,提前远程调节你家里的供暖状态,就可以避免滞后供暖现象;根据需求随时随地调节达到舒适和节能的效果。  有了云温控器,随心所欲指尖掌控空调开关和温度设定,科学改变生活。

  • 手机液晶屏维修设备压支架机特点是什么?

    手机液晶屏维修设备压支架机特点是什么? http://www.hairays.com 通常我们的液晶屏是最容易损坏的一部分,所以就需要手机液晶屏维修设备压支架机来进行压合,这里讲的压支架机通常是适用于苹果4代5代支架的压合,恒温加热,效果好,不压伤产品,效率高。手机液晶屏维修设备压支架机特点:1.桌面式2.电器原件和气动原件均采用世界知名品牌。3.机型小巧不占用空间。4.采用钣金+铝型材为主体材料,坚固耐用。5.温控恒恒加热,稳定可调。6.随机配送4代5代模具。7.继电器电路控制,压合时间可调。8.外观烤漆处理。9.操作方法简单易学。手机液晶屏维修设备压支架机参数:1.工作电压:AC220V2.工作环境:干净,无尘3.工作气源:6-8KG标准气压,干燥。4.压合时间:10-15S。5.压合方式:自动。6.压合良率:99%以上。7.总重量:22KG8.产品尺寸:420*420*500搜集相关信息:液晶屏维修设备,真空贴合机、手机液晶屏维修,液晶屏维修,手机维修设备,手机液晶屏有哪位朋友知道?此信息来源海瑞思官方网站:http://www.hairays.com/show-23-63.html

  • 【原创大赛】温度效应与近红外光谱的完美产物—温控近红外光谱技术

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的温度效应被认为是科学实验的干扰因素,之前科学家们一直在努力消除温度效应带来的影响或研究校正温度的方法。但是我们可以换一个角度看待温度效应,充分利用温度这个扰动因素,结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,利用温度扰动引起的光谱变化实现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的定量分析和结构分析新方法—温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,并在混合物体系、生物体系及实际复杂体系分析中得到应用[sup][/sup]。 温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中包含了温度和浓度变动引起的光谱变化,利用这些扰动,我们可以溶液体系进行定量和结构分析。我们课题组利用多级同时成分分析(MSCA),建立了两级模型,分别描述了光谱与温度之间的定量关系(QSTR)和光谱与浓度之间的定量关系(QSCR),实现了对水溶液和血清样品中葡萄糖的定量分析。进一步,根据样品中包含相同成分的特点,提出了互因子分析(MFA)的新方法[sup][/sup]。通过提取不同温度或不同浓度光谱中相互包含的光谱特征,并通过光谱特征的相对含量对温度或浓度进行了定量分析。通过分析葡萄糖水溶液温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]得到了光谱变化与温度和浓度之间良好的线性关系,验证了该方法的可行性。并将MFA应用于血清样品中葡萄糖的定量检测中,也得到了满意的定量模型,为水溶液体系和生物体系的定量分析提供了一种新的途径和方法。 除了定量分析,我们还将温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于结构分析。我们发展了一种基于主成分分析(PCA)载荷旋转的光谱解析方法。对简单二元水-乙醇混合体系的温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行了分析,计算得到了在混合溶液中水和乙醇的光谱信息,通过分析计算光谱和纯物质光谱的差异,可以得到水和乙醇在溶液中的结构信息以及二者之间的相互作用信息。继而通过温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术研究了生物大分子,如蛋白,与水的相互作用。通过二维相关光谱和高斯拟合分析了不同温度下卵清蛋白水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],提取出了五种不同结构水团簇的特征光谱,得到了其强度随温度的变化趋势和随温度变化的先后顺序。结果表明,含有两个氢键的水结构变化能够很好的反映蛋白质的结构转变,并且在蛋白形成凝胶的过程中促进了凝胶结构的形成。进一步,通过温控及红外光谱技术结合化学计量学算法对更复杂的人血清样品进行了分析。将水作为探针,采用PCA和二维相关光谱分析的方法分析了血清样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],获得了与血清样品差异相关的水结构特征光谱,并实现了疾病诊断目的。除此之外,我们还建立了温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中温度相关变量识别的方法。通过连续小波变换结合蒙特卡洛无信息变量消除的方法,筛选出了与温度相关的变量信息,通过所选变量实现了不同溶液的识别。 因此,温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术结合化学计量学方法可以成为一种对水溶液和生物体系中溶质含量、结构变化以及与溶剂相互作用进行分析的有效手段。

  • 【求助】数显温控仪器

    各位大侠大家好,小弟在这里请教个关于数显温控仪的事情,我这边的要求是这样的,我有两路的温度输入,要求两路温度超过设定的温度(比如设定 5°C)可以报警,有这样的数显温控仪吗,有的话推荐一下那个厂家的,什么型号 !在线等,急用!

  • 色谱辅助温控解答

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中 AUXI AUX2 等这些辅助温控设置具体有什么作用?我们在分析中这些设置基本不用的 也不会影响分析结果 也不会影响分析条件的设置。。希望色谱仪器高手给予解答.

  • 冷热源动态恒温控制设备低温泵安装要点

    冷热源动态恒温控制设备中每个配件的性能都是不同的,我们要充分发挥每个配件的作用才能使得冷热源动态恒温控制设备更好的运行,其中低温泵是主要的配件之一,其安装的时候也需要按照要求来进行安装。  冷热源动态恒温控制设备中低温泵在安装的时候需要注意安装设施及要求,前级泵—低温泵要求一台前级泵预抽真空室,抽到低温泵的启动压力。吸附井—安装水冷挡板,如果油蒸汽返到低温泵,可以使它的吸附阵被污染,则必须更换吸附阵。  高真空阀门安装在低温泵与真空室之间,这样可以缩短启动时间,还可以实现在真空室不放气的情况下,还可以随时对真空室进行检漏。预抽阀在低温泵的预抽接口处,必须安装一只阀门,该阀门在预抽是打开的,而在低温泵运行期间是关闭的,另外还有一只是用来用同一台机械泵对真空室进行预抽的。  接着安装低温泵,高真空法兰连接,低温泵可以借助其高真空法兰固定在真空室需要的任何地方,在安装前请检查“O”型圈是否完好,以其表面无压痕和杂物为准则。抽气接口和安全阀的连接,低温泵在运行过程中,不能排气,所以在启动以前需要利用机械泵等粗抽泵通过抽气接口来预抽低温泵。要保证把低温泵的抽气接口接到相应尺寸的前级泵上去。  连接冷热源动态恒温控制设备低温泵和压缩机,把低温泵和压缩机,以及金属软管上所有自密封接头上的保护帽取下。注意:在如下的步骤中,决不可以使用清洁剂去擦拭自密封接头。在进行连接之前必须保证接头上没有灰尘、油迹、颗粒杂物等,必要时用一柄刷子去清洁螺纹,用一块没有棉丝的软布去擦拭密封面上的任何赃物。连接金属软管,按照气流方向连接软管,从压缩机开始到低温泵,然后从低温泵到压缩机,用两个扳手去拧紧每一只自密封接头以保护软管不至于扭曲而漏气,适度拧紧每一只接头,连接好之后在检查压缩机的压力表的指示。  冷热源动态恒温控制设备的低温泵在安装的时候建议按照以上说明来进行安装,切勿自己凭感觉安装,避免安装不当导致冷热源动态恒温控制设备故障。

  • 【分享】用荧光光谱分析法进行RoHS检测

    用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写,主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为:Cd为100ppm,Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出,欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品,是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种:一种是采用合适的混合酸进行全消解,必要时对有机物进行微波加温加压消解后,使用等离子体发射光谱仪/质谱仪(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)等进行定量分析,这种方法主要优点是可对样品进行定量分析,缺点是制样复杂且周期长,样品需要破坏,制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法(XRF),其又可分为波长散射(WD-XRF)和能量散射(ED-XRF)两种。原理是通过X射线照射样品,撞击原子使外层电子产生能级迁跃,低能级电子获得能量向高能级迁跃,并在原来的地方留下空位,而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中,高能级的电子失去能量,这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层(shell)不同,这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器,对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类,根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法,原理是先进行定性分析,然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法,首先对多个标准试料进行测试,做成基准的检量线,然后测试实际的样品,并和检量线进行比较,从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,主要特点是不需复杂的样品前处理,可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定,能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法(XRF)能够检测铬,只是不能区别样品中是有毒的六价铬,还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),表明六价铬较低(小于1000ppm),如果不存在此状况,就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质,自然界中存在的溴化物有几百万种,但是用荧光光谱分析法(XRF)进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物,只能判断含有溴,因此荧光光谱分析法(XRF)的检测结果是总溴的含量。同样的规则,如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值(≤300ppm)范围的话,就可判定PBB和PBDE不超标,否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪(GC-MS)进行定量分析。 用荧光光谱分析法(XRF)检测RoHS,对检测样品的形状大小有一定要求,面积应大于2mm2,金属样品的厚度应大于0.2mm ,非金属品的厚度应大于2mm,样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时,精度比较高,因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成,首先必须进行拆解,直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元,并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据,同时还要看谱图,因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉,溴、砷干扰铅,As干扰PbLa ,Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时,一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法(XRF)作检测时,需要注意的是,它只是用来做筛选的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质,只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错,对于通过筛选测试的材料,可不再进行确证测试,节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下: 1.聚合物类:塑料、橡胶、泡棉等; 2.金属类:金属板材、支架等; 3.电子元器件类:线路板、电阻、电容等; 4.其他类:添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件,须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元,再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1.铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡,这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺,由于焊接设备的不同,无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu,浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu,回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代,如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2.镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉,可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池,使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液,或碱性镀锌来替代镀铬,用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度,或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂,或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

  • 【原创大赛】【仪器说】手把手教你更换电冰箱温控器,简单易学

    【原创大赛】【仪器说】手把手教你更换电冰箱温控器,简单易学

    更换电冰箱机械温控器,不是人们想象的那么高深困难。实验室一台新飞223L直冷式电冰箱发生冷藏室结霜不停机故障,采取应急措施后(见本人的:【仪器说】应急不花钱排除冰箱冷藏室结霜故障一例,https://bbs.instrument.com.cn/topic/7318834),正常工作。这不是长久之计。网购的温控器到货后,自己动手更换。下面是更换过程。电冰箱外观:[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132321129173_9335_1807987_3.jpg!w690x920.jpg[/img]上次应急处理后,冰箱温度拨盘只能设置在1附近位置,才能正常工作:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132321155676_123_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]首先拆下箭头所指位置两颗固定螺丝:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132321203150_3659_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]打开温控器(照明)盒,内部各部分名称:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132321234683_2439_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这个温控器是三插脚的,分别接红线、黑线、棕线(双线):[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132321258166_8512_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]电路原理图如下,很简单:[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909141325324397_8302_1807987_3.jpg!w690x420.jpg[/img]到这一步,断开电源后,再进行以下操作!将温感线从插孔中小心拔出:[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324180728_518_1807987_3.jpg!w690x920.jpg[/img]温感线拔出后的情况,从其插入的长度看,温感探头位于冷藏室后壁的中间位置:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324195880_5870_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]仔细观察,温感探头上有一裂纹,估计有轻微穿孔,这也解释了温控范围减小,在4档左右不能停机,只能在1档运行的原因。这个应该是制造缺陷造成的问题:[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324232153_5078_1807987_3.jpg!w690x514.jpg[/img]松开两颗固定螺丝,从支架上卸下旧温控器:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324257246_2200_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324282858_8177_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]从这个角度看,温控器上有4个插片:左边黄绿线是接地,右边是电触点的红、棕、黑接线,将它们一一拔下,记住位置:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132324307801_1661_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下图是新的原装温控器WDF208U-101-332E(BCD-176CH),5(4)A/250V,网上价格要40元左右一只。其实,只要符合图中的两端安装孔距(约55mm)及转轴15mm高、三插脚的通用温控器,都可以使用,价格才10多元一只。[img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132327356156_7763_1807987_3.jpg!w690x482.jpg[/img]把从旧温控器取下的伞齿安装到新温控器转轴上:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132327392229_2122_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]固定好新温控器,左右拨动扇形拨盘,应轻松自如,否则,需要适当调整拨盘与伞齿的配合:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909141320556797_6510_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将温控器(照明)盒恢复,在各个档位试运行,均正常:[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909132327442794_3825_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b]结束语:[/b]采用机械温控器的直冷式电冰箱,其电路结构都十分简单,便于维修。温控器故障失效的现象,不外乎两种,不制冷或不停地制冷。冷藏室后壁大面积结霜、不停机故障,一般来讲都是温控器故障,对应型号采购元件,予以更换就能解决。更换温控器,涉及市电,应具有相关电知识,注意安全。

  • 【原创大赛】毛细管电泳温控系统的改造方法

    【原创大赛】毛细管电泳温控系统的改造方法

    毛细管电泳温控系统的改造方法温度控制是所有仪器非常重要的一个环节,老仪器,或者国产仪器大多没有温度控制系统,到了炎炎夏日,许多实验就做不成了。这让我们十分苦恼又十分为难!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201731_478420_2428063_3.jpg以毛细管电泳为例,该仪器本身没有柱温箱,需要通过冷冻液局部致冷,贝克曼的MDQ可以实现温控功能。但是国产仪器构造相对简单,就需要想办法冷却毛细管了。以前看过一部电视剧,叫做《我的团长我的团》,里面谈到了一种机枪叫做马克沁机枪,是水冷的机枪。后面查阅资料,才知道机枪也有风冷机枪。后面我和同学聊天,说起摩托车致冷,他说也有两种方式,即风冷和水冷。但是,风冷的效果没有水冷的效果好!我们的毛细管处在大气环境中,可以将其理解为风冷。可不可以设计一种毛细管,使其也具有水冷效果呢?于是按照这个思路和想法,我进行了如下的设计和实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201728_478419_2428063_3.jpg毛细管水冷原理图首先到当地药店或者诊所购买一根输液管,在输液管上开两个小孔,将毛细管的绝大部分通过两个小孔插入输液管内部,然后用胶水将开孔处密封,保证水路不漏液。随后取一大桶,里面装满自来水,与输液管的两端构成虹吸系统。必要的时候,为了降低水的温度,里面可以加入冰块,进行致冷。根据书本知识,水的比热容最大,降温效果最好。当然如果有超级恒温水浴槽。理论上就可以实现恒温了,不过降低温度的成本可能会有点高啊!本人在不改变仪器结构和原理的条件下,进行了DIY,完完全全服从毛细管电泳分离的基本原理,通过水冷的方式有效的降低了毛细管体系的温度,使毛细管电泳的体系稳定,测试的结果稳定性更好!不过改造过程还是有风险的,一旦密封座的不好,就会漏液。

  • 耐驰STA499-F3 坩埚粘在支架上取不下来,急急急急!!!!

    耐驰STA499-F3 坩埚粘在支架上取不下来,急急急急!!!!

    各位大侠,昨天帮别人做一个DSC样品,是Cu基板上带磁性材料的样品,磁性材料成分主要是Fe、Mn、Bi、P,升温至1450度,试样做好后,坩埚粘在支架上取不下来了,初步分析为样品从坩埚壁溢出粘在支架。重新升温至1200度,在此温度下打开炉体,坩埚仍取不下。然后寄回厂家,工程师用盐酸和液氮处理后也取不下来。求助:有什么好的方法能取下来吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506161438_550337_2383679_3.jpg

  • 【求助】-国产的高温马弗炉哪家的温控好些?

    我们实验室要买个高温马弗炉,能稳定烧1300℃,容积在100升左右。买进口的估计买不起,至少要5、6万吧。买国产的呢,就我们去年刚买的那个国产的来说,温控确实差,常常乱跳,搞得我们只能在烧的时候让人专门看着。因此想请教各位,这国产的马弗炉和温控方面,哪家做得好些?

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