显微分析多功能联用仪

聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多，比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息，用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等，但是各种表征方法关注的点是不同的，分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小，而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况，支链越多，低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂，化学组分分布未必相同；有时化学组分分布相似，而分子量却差别很大，比如：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似，而分子量分布确有不同，我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢？今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪，可现实双变量分布测定，首先按照结晶能力的不同，通过TREF分级，然后分级组分进入凝胶色谱柱，按分级组分的分子量进一步分离，进入到相应的红外检测器，根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征，并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量，CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样，能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。

[size=16px]　　?多功能食品安全分析仪的优势特点　　多功能食品安全分析仪的优势特点主要包括以下几个方面：　　多功能性：多功能食品安全分析仪能够检测多种有害物质，包括农药残留、重金属、兽药残留、食品添加剂等，覆盖面广，检测结果可靠。　　高效性：该仪器检测速度极快，一般只需几分钟至几小时即可得到检测结果，大大提高了工作效率。　　准确性：多功能食品安全分析仪采用高精度的检测技术，保证检测结果的准确性，减少误差。　　便携性：该仪器体积小，重量轻，方便携带，可随时随地进行检测。　　操作便捷：多功能食品安全分析仪的中文操作界面人性化十足，读数简单、直观，非专业人士也能熟练运用。　　数据处理和报告生成功能：该仪器通常具有数据处理和报告生成功能，可以自动化地对检测结果进行分析和处理，并生成详细的报告。这有助于快速评估食品的安全性，并为食品管理决策提供科学依据。　　总的来说，多功能食品安全分析仪是一款高效、准确、便携、操作便捷的设备，能够为食品安全检测提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312211127034562_305_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

【原创】首发仪器信息网，转载注明来源 2015年度显微镜和显微分析(M&M)大会 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281037_557490_1982636_3.jpg【M&M大会简介】M&M大会（Microscopy and Microanalysis Meeting）是由美国显微学会 MSA（Microscopy Society of America）主办的全球最大的显微技术和分析科学大会。作为全球最重要的显微设备展览之一，每年都会吸引超过100家厂商参展。在连续五天的会议中，大会将组织超过40个不同主题的研讨会，包括了显微前沿科学和技术的各个领域。各大显微设备厂商也都会带着最新的产品参展。这不光是学术界也是产业界的一次大聚会。你可以看到学术界的最新进展，也可以实地试用最新的仪器设备，还有不错的培训讲座和很丰富的社交活动。我已经连续参加了四届，每次都会收获良多。今年的大会于8/2-8/6在玫瑰之城波特兰Portland举行，而这里也正是著名的半导体大厂Intel和电镜大厂FEI总部的所在地。过去一年中电镜行业出现很多新技术和新趋势，结合这次大会的现场体验和在这里大家分享一下我的感受。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281039_557491_1982636_3.jpg【最新应用趋势】 近年来对材料进行超微尺度的研究依然热门，对于同时拥有高分辨和微分析能力的透射电镜和扫描电镜的需求持续强劲。各大研究所和高校在电镜的投入上也越来越大，高分辨率冷场带球差矫正的TEM/STEM已经可以在很多地方见到。在物理/材料领域，美国国内有大量的研究都集中在新能源材料领域特别是对电池材料的探索。这很大程度上得益于美国能源部DOE近年来在各大国家实验室的大力投入。这个带来的相应结果是，原位电镜技术Insitu-TEM已经成为了在材料学应用中的热点。去年的展会中出现了很多可用于单一或多体系气相，液相，电化学，力学和热学实验的原位样品杆以及配套设备。生物和生物材料交叉领域也出现了两个热点，一个是改进的冷冻电镜技术(cryoTEM)结合三维重建在结构生物学中的应用，另一个就是逐渐成熟的可完成多尺度分析的相关显微技术(correlative microscopy)。原来在生物样品中存在的低衬度，易受电子损伤等问题在冷冻技术下都得到了一定程度的改善。新的tomography三维成像样品杆和改进的软件和算法让三维重建变的更加便捷和有效，高分辨原子尺度的三维冷冻电镜已经可以实现。对于多尺度的研究，许多电镜厂商已经开始提供完整的相关显微方案以实现在同一样品上结合光学和电子信息的收集和分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281045_557495_1982636_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281045_557496_1982636_3.jpg【2014年大会回顾】 1）TEM/SEMTEM方面，FEI作为全球最大的电镜供应商依然占据着很大一部分电镜市场。经过2013年产品线的重新排布，现在已经由经典的Tecnai和Titan系列又延伸出了加强了3D和元素分析功能的紧凑型Talos系列和针对半导体行业的Metrios系列。再根据材料学和生物学的不同要求演化出了Titan Themis和Titan Krios这样的细化型号。同时还有特殊的环境电镜Titan ETEM，拥有脉冲电子束实现4D数据观察的Tecnai Femto UEM，以及全球唯一的内置荧光显示CLEM系统的Tecnai iCorr生物电镜。FEI的产品线已经非常全面，也针对不同用户都有相应的解决方案。日本电子JEOL拥有性价比极高的2100系列和高端的ARM200F及最新发布的ARM300F，一直在中端市场表现不错，依然是电镜分析实验室日常应用的首选。日立Hitachi在TEM方面没有什么新的机型，俨然重点已经转向SEM，集中加强自己在冷场SEM中的优势。蔡司Zeiss在2013年选择全面退出TEM的市场，开始专注经营自己的SEM/Dual Beam市场。早先Zeiss 的libra系列有着不错的设计和性能，内置的omega filter和kohler照明系统更是独门利器，着实可惜。Zeiss现在依然在开发独家的氦离子电镜和X光电镜，未来都可能成为亮点。SEM方面各家竞争愈发激烈，战线都已经延长到了dual beam FIB/SEM 和特殊的correlative SEM。Tescan全面发力，在美国设置独立服务机构的同时开发了许多新型号的SEM。最引人注目的是和Witec合作开发的全球首款集合了Raman和SEM的RISE系统，去年在MM大会首发并得到了今年光学界大奖Photonics Prism Award。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281045_557497_1982636_3.jpg2）STEM 对于国内不太熟悉的Dedicated STEM, 去年的NION着实让业界惊叹。配合多级球差校正系统，传统UltraSTEM系列早已拥有了超高的分辨率和稳定性。可惜对于电子能量损失谱EELS的分辨率一直不够理想,普遍仅仅能维持在1eV左右。而目前装了单色器monochromator的TEM已经可以轻松达到0.15eV甚至0.1eV。传奇人物Krivanek（Nion和Gatan的创始人，EELS谱仪的发明人之一），他重新设计了monochromator并实现了在新的Nion HERMES上的惊人的20meV(0.02eV，传言说目前已经逼近6meV)EELS分辨率!记得在去年大会中，NION远程操作位于ASU的UltraSTEM100，现场演示了0.02 eV的分辨率，十分惊人。这意味着EELS已经可以拥有了和XAS类似的分辨率，可以捕捉到更加丰富的价态信息和对轻元素的定量分析，包括各种coreloss范围的键态信息，low-loss范围的surface plasmon，甚至exiton等信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281046_557498_1982636_3.jpg3）其他EM设备去年伴随着Insitu，cryo和correlative类技术的发展，各大EM设备供应商都推出了很多有特色的产品。第一个值得注意的是EM设备的大厂Gatan推出了适应于serial block-face SEM (SBSEM)的3View系统，结合了一个装在SEM内部的超薄切片机可以更方便的实现各个尺度的三维重建。Zeiss已经是第一个支持这个系统的厂家，未来将在更多厂家上支持。第二个是Protochips推出的最新insitu样品杆，可以提供精确控制气压，气体组成和温度，对于需要研究原子尺度的反应大有帮助。另外，Fischione推出了最新的cryo holder让人眼前一亮。全新的样品装载装置比传统样品杆更为简便快捷，打破了原来Gatan的垄断的cryo holder市场。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281050_557499_1982636_3.png【2015大会总结】 今年的M&M从重量级的开场嘉宾开始，华人诺贝尔化学奖得主钱永建的在会议第一天作了题为" New Molecular Tools for Light and ElectronMicroscopy"的报告。报告着重提到了CorrelativeEM在生物领域的最新进展和传统EM的最新引用。会议依旧按照三大主题安排：显微新技术，物理类显微分析和生物类显微分析。在TEM新技术方面，主要是围绕in-situ，low-voltage还有dynamic 4D技术展开。在SEM方面，多种新技术包括新的光学关联显微技术，空气SEM和连续切片显微技术都吸引了很多关注。物理应用方面大量的研究依旧集中在新能源材料和二维碳基材料领域。生物方面并没有太多的亮点，cryo和3D依然是中心。另外，会议还特别开辟了针对EELS分析和模拟实验结合的议题。产品方面，SEM依然是厂商火力最集中的地方。新发布的SEM系统和设备包括Zeiss Gemini500系列和特殊的MultiSEM多电子束快速SEM，JEOL的JSM7200和最新的Soft X-ray探测器，Hitachi在SU92

======================================================================= （综述）电子显微分析技术在高分子材料中的应用 Applications of Electron Microscopy for Polymers~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~摘要透射电子显微镜（TEM）已经逐渐成为材料研究领域最重要的成像和表征手段之一。这篇综述主要介绍了近年来出现的几种电子显微分析技术，并结合高分子聚合物材料的特点列举了这些技术在实际研究中的应用。这些技术包括：高分辨透镜（HRTEM）成像，扫描透镜（STEM）成像，能量过滤透镜（EFTEM）成像以及电子能量损失谱（EELS）分析。综合运用这些成像和分析工具，可以更全面了解高分子材料在各个微观尺度下的性质。AbstractThe transmission Electron Microscope (TEM) has been used extensively as one of the most versatile and powerful tools for materials characterization. This review highlights important development of several microscopy and analysis techniques in the field of polymers. These techniques include High Resolution TEM (HRTEM), Scanning TEM (STEM), Energy Filtered TEM (EFTEM), and Electron Energy-loss Spectroscopy (EELS). By combining multiple microscopy techniques, we are able to gain a better understanding of polymers properties in various scales.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252216_567945_1982636_3.png~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~1. 前言 从Ernst Ruska在1931年发明了第一台透射电子显微镜（TEM）开始，电子显微分析已逐渐成为材料科学领域特别是材料微观表征的重要方法之一。经过80多年的发展，现代透射电镜在传统的TEM模式之外又相继衍生出了高分辨（HRTEM）和扫描透射（STEM）两种不同的电子成像模式。结合附加的X射线能谱仪（EDS）和电子损失能谱仪（EELS）等，TEM又可以拓展为功能强大的结合了成像和化学分析能力的分析级电子显微镜(AEM)。近20年来TEM和相应的成像分析技术都得到了长足的进步，在分辨率已经突破亚埃级（0.5埃=0.05纳米）的基础上又陆续发展出冷冻电镜 (Cryo-TEM) ，三维成像 (Tomography) ，低电压电镜（LVEM），能量过滤电镜 (EFTEM) 等新兴技术。伴随着这些新技术的发展，TEM的应用领域也不仅仅局限于传统的硬材料(金属，半导体，陶瓷等）而是一直延伸到各种软材料（高分子，生物和复合材料）（参见5）。这篇综述简要介绍了各种显微分析技术的特点和原理，针对高分子样品的制备手段并介绍了各种分析手段在实际研究中的应用。2. 样品制备 在电子显微分析中，样品制备往往是决定图像质量，保证分析准确的最重要一步。不同于常规硬材料，高分子材料普遍存在着硬度较低，物理化学性质不稳定的特点。这些特点决定了它们需要使用不同于常规硬材料的减薄方法来制样才能满足不同的表征要求。制样的第一原则就是在保证不破坏材料原有性质的情况下得到尽可能薄的样品。由于高分子材料大多由碳氢氧等轻元素组成，传统的制样过程一般会采用类似于生物样品的重金属染色方法。利用电子散射能力较强的金属制剂对样品进行染色。金属原子可以与样品里特定的分子键合来提高图像的衬度。然而使用这种方法需要人为的加入样品以外的成分，这样做往往会破环样品原始的特性。特别当需要对样品进行原子级别的分析时，来自金属染色剂的大量的背景信号会影响最终化学元素分析的准确性。现在，即使在不使用染色剂的情况下，利用多种新型成像技术（包括STEM，LVEM，EFTEM 和Cryo-TEM）我们也可以有效地提升图像衬度并减少样品在电子束辐射下的损伤。这就要求我们找到合适的制备方法来得到保持材料原有特性的超薄样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252223_567948_1982636_3.png图一. 制备固体或溶液形态的高分子样品的不同步骤 （参见6）。针对两种常见的高分子材料形态（固态和溶液态）有两种不同的处理样品方法（参见6），见图一：1）块状或薄膜状的材料可以首先用树脂包埋，预切后在冷冻超薄切片机中调节合适的温度切片。使用的冷却温度可以根据高分子材料的Tg温度来调节，一般设置在起始温度在-80度左右。得到的切片可以直接用铜网收集，厚度大致在20-80nm； 2）高分子的溶液（也可以为水溶液）可以用Solution Casting方法。在覆盖碳膜的铜网上滴上5-20微升的样品溶液。然后使用Cryo-plunger自动吸出多余的溶液后浸入液体乙烷中快速冷冻。第一种方法保证了固体高分子材料的原有特征不被破坏，同时保证了样品合适的厚度。第二种方法特别适用于观察高分子物质在液态中的特征，整个冷冻过程保证了材料在溶液中的形态。利用集成的湿度控制装置可以直接对亲水性高分子材料进行制备。3. 分析电镜技术简介及其在高分子材料中的应用 3.1 电子成像和分析原理在透射电镜中，平行电子束在透过样品时会与样品内部发生一系列相互作用。透过样品的散射电子和产生的其他信号在收集后可以被用来进行成像和不同类型的显微分析。图二中简单概括了电子束和样品之间的相互作用。根据是否有能量损失，散射电子又分为弹性散射电子(elastically scattered electrons)和非弹性散射电子(inelastically scattered electrons)。部分入射电子束在与原子核作用后发生弹性散射，并最终被CCD捕捉形成传统的明场（Bright Field简称BF）TEM图像。与此同时，入射电子可以与原子核外电子云作用。在损失一部分能量后，经过非弹性散射的电子束可以用来形成电子能量损失谱（Electron Energy Loss Spectroscopy简称EELS)。而另一部分被激发的外层电子会填入内层电子的空位，这之间的能量差所产生的特征X射线可以通过X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray spectroscopy 简称EDS)来探测。结合图像和能谱，还可以实现能谱成像(Spectrum Imaging 简称SI)和能量过滤成像（Energy Filtered TEM 简称EFTEM)（参见7）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252225_567949_1982636_3.png图二. 电子束与样品间相互作用以及产生的多种电子和能量信号(参见7)。3.2 高分辨成像（HRTEM）及其应用 除常规的TEM成像，高分辨成像(HRTEM)可以用来直接观察高分子材料内部的原子排列特别适用于对高分子晶体结构的研究。尽管HRTEM在硬材料方面的研究应用已经很普遍，但局限于样品制备和电子辐射损伤的影响，对于高分子结构的高分辨成像和解析还不多。图三是聚四氟乙烯(PTFE)晶体的高分辨HRTEM图像，右侧相对应的是PTFE高分子链的重复单元结构示意图。通过高分辨成像，可以清晰地辨别出分子链上紧密排布的原子和相对应的157螺旋结构。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509252237_567950_1982636_3.png图三. 聚四氟乙烯(PTFE)晶体的高分辨图像和分子链重复单元结构（参见3）。3.3 扫描透射电镜 (STEM) 成像及其应用 如图四所示，STEM模式下聚焦的电子束在材料表面扫描，透过的电子信号根据散射角度的不同被不同位置的探测器收集后分别形成STEM-BF明场，STEM-ADF暗场以及STEM-HAADF高角度环形暗场图像。因为图像的明暗程度直接和所观察区域内的原子序数有关，高角度环形暗场（High-angle Annular Dar

提到德国默克，大家会想到什么呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif"质量好"，"价格高"。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif其实，大家忽略了很关键的一点，那就是德国默克拥有齐全的实验室基础产品，除了色谱柱，液相气相质谱溶剂，水质产品，多肽合成和有机合成产品，还有显微分析产品哦我们平时耳熟能详的“革兰氏染色”、“巴氏染色”、“H&E染色”、“吉姆萨染色“，这些都属于默克的Microscopy系列当然，Microscopy系列的产品远远不止这些，按照应用不同，分为“细菌染色”、“血液染色”、“细胞染色”、“组织染色”四大类。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204261028_363456_2491887_3.jpg