样品前处理微波消解仪

请问微波消解系统用于那些样品的前处理？一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗？大家用的都是那些牌子的微波消解系统？

根据GB5009.11-2014 中用原子荧光测总砷样品前处理没有微波消解，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测得话可以用微波消解，请问用微波消解上原子荧光检测总砷会有影响吗？

请教一下各位有微波的前辈：使用微波消解仪+原子荧光的组合，能将汞检测准确吗？特别是样品处理。

代咨询下各位鱼粉中砷和汞的测定样品前处理能否用微波消解法?谢谢！

各位前辈：最近刚开始用微波消解前处理原子荧光光谱法测定化妆品原料的砷和汞，有些问题想看看大家是怎么做的：1.测汞用的盐酸羟胺溶液浓度和保存时间；2.测砷用的硫脲-抗坏血酸溶液的浓度和保存时间；3.硼氢化钾溶液（10g/L)和硼氢化钾溶液（20g/L)的保存时间；4.如果汞标准曲线浓度最高浓度为2ppb，砷标准曲线浓度最高点为20ppb，这两个系列的标准曲线是否都要临用新配？5.因为原料很多是油脂类，微波消解不敢称取太多样品，0.2g左右，然后微波消解完大约有8ml溶液，定容到10ml的体积感觉很困难(因为还要有洗消解罐的洗液合并进去)，是不是应该定容到25ml比较准确？可是这样溶液太稀了容易出现样品检测不出浓度……为此纠结中。6.用比色管定容准确吗？感觉比色管的10ml刻度、25ml刻度是很粗糙的，平时做其他理化试验都是用容量瓶定容的。可是容量瓶的口太小了，根本没法顺利倒入消解液。7.一个样品消解完后分一部分出来测汞，分一部分出来测砷可行吗？感觉在一天内测完时间不够（只有1台原子荧光分光光度计），可这样做不用消解那么多次样品。8.大家一天只做汞或砷的话，用微波消解法前处理，可以做多少批样品？隔多少个样品要重新测标准曲线一次？问题较多哈，希望有经验的前辈多多指点，谢谢！

我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测，用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行检测，油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测，因此我想用微波消解进行样品的前处理，首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体，并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解，但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险！不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法，谢谢各位！

海洋沉积物的微波消解条件如何？样品中的铅、镉、铜、锌测定的前处理如何进行？我们用Milestone ETHOS TOUCH CONTROL 320微波消解仪。现用硝酸5ml+过氧化氢2ml+1ml水消解行吗？干酸后测定。

根据国家标准５００９．13,铜的检测样品处理过程中,没有微波消解一法,我们现在改用微波消解处理样品,这属于非标方法吗,需要有什么文件来支持它吗,仅有一下,湿法消解与微波消解的比对可不可以,一般原始记录的格式可以吧

大家好,现在我公司想买个微波消解仪,用于ICP-AES的样品前处理. 请大家提供点资料,那位有的话,请把相关的指数,功能,报价,发到XP5701688@163.COM.

[size=4][font=楷体_GB2312]微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。[/font][/size][color=#DC143C][size=4][font=宋体]微波消解的样品和分析的目标物：微波消解的溶剂：微波消解的条件：微波消解的注意事项：[/font][/size][/color]

谁用微波消解做过凯氏定氮的样品前处理？消解用酸具体是怎样的？我看文献是用浓硫酸和双氧水，我试了试，可是不行啊，产生的压力太小啊，最大也就是0.2MPa，消解不完全，有没有亲手做过的，学习一下。

各位老师好！icp oes测有机磷样品磷含量，前处理用微波消解法会导致磷元素损失严重吗？另外在测试的时候磷应该选哪条谱线？

微波消解相较于其他消解前处理技术有哪些优缺点？大家可以畅谈下

现在元素测定比较常用的前处理方法有这三种，干法，湿法和微波消解，各有优劣吧，除了设备的限制外，你是如何来选择的呢？干法速度还是很快的，但有时候会造成低沸点元素的损失湿法能很好的消解样品，但时间比较长微波有时候受到无仪器设备以及危险性比较高的限制各有各的原因吗？不知道大家怎么理解？

个人觉得微波消解处理样品在时间上比传统的干法消解所消耗的时间节省不了多少（注：这里的时间是指人员操作的时间，诸如样品放在马福炉里灰化的那段时间是不计算在内的）。而且安全性上还有些担忧。问问各位在使用了微波消解了以后，大家的实际工作效率都有提高吗？

》》9月上旬要去兄弟公司新疆沙漠地带，试剂、器皿等购买运输相当麻烦，所以需要把使用到的前期准备好。因为要第一次使用微波消解仪，会涉及到哪些试剂或附件器物，还麻烦请给位懂的详细介绍微波消解仪的前处理过程，包括涉及到的试剂，用量。我好统计大概申购试剂、器皿的量。主要检测砷、铅、汞。O(∩_∩)O谢谢给位了。》》有没有谁听说过用类似PH计一样探头测砷、铅等的重金属检测仪？？听说也不需要曲线，只要像用缓冲液校正PH计一样用标准元素校正就好了，这玩意算先进还是没那么科学性？？知道的人麻烦解释下。》》时间紧迫，尽量统计出来，采购好运输过去，真的好麻烦，那个不毛之地。

现在微波消解前处理技术得到广泛应用，那么在消解中用到酸的种类和用量也不一样，这样就需要标准溶液的酸度最好接近样品溶液的酸度，请问这个酸度大家都是怎样评估的，在酸度达到多高的情况下，大家认为需要进行赶酸。不如我消解ABS加入硝酸10ML最后定容到50ML，然后ICP-OES进行分析，那么这个酸度用不用赶酸？如果不用那么我标准溶液的酸度应该控制在大约多少范围内。

本人新手，有个样品前处理问题想请教：1、微波消解用的容量瓶怎样清洗？2、若用硝酸消解，消解后的消解液是否应用棕色瓶保存？

有没有从事煤炭样品前处理的高手呢？如有请多多指教！谢谢各位大虾。微波消解的情况最好！

弱弱地问下各位大侠：你们在使用微波消解样品时，是严格按照标准方法所提供的消解液，消解程序来处理样品（有时候，有的样品未完全消解）？还是按照自己的实际情况，自己调试消解液与消解程序，一定要把样品完全消解（溶液状态）呢？？？

测重金属含量的时候，国标的方法都是用干法、湿法和压力消解罐来做的，如果用微波消解的话，应该遵循什么方法啊？比如说应该取多少样品？加多少酸？加什么酸？温度多少？压力多少，消解的时间要多长？这些需要自己去花时间摸吗？有没有像国标那样比较成熟的方法？

[font=宋体, &][size=16px][color=#444444]微波消解-中药重金属检测[/color][/size][/font]步骤1：样品称量样品称量0.5g左右（不宜超过0.5g），记录下样品称量数据以及消解罐编号；步骤2：预消解由于中药材微波消解过程中反应剧烈，消解罐内压力大，因此需要进行预消解。具体步骤如下：在每个样品消解罐内加入5-7ml优级纯硝酸，敞开消解罐，设置石墨赶酸器温度上温度为130℃进行预消解，20-30分钟后消解，罐内黄烟冒尽，取出消解罐冷却至室温，盖上消解罐内塞和盖子，加入微波消解仪中进行消解。步骤3：微波消解根据国标要求，设置好食品的消解程序参数，点击保存-加载-开始，消解过程中，要确保排风管出口在通风橱内。消解完成后，程序自动进行冷却程序，10-15分钟后达到100℃以下，就可以取出消解罐，打开盖子进行赶酸操作；步骤4：赶酸检测铅、镉、砷、汞、铜等元素，赶酸器温度设置在130℃左右。赶酸过程中需要不断观察，剩余量2-3ml（不能全干，否则消解作废），少量多次用纯水将消解罐的溶液全部转移出来，定容至25ml，采用原子吸收光谱仪或ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等重金属含量。

请问各位前辈：石墨炉法测铬，样品前处理过程中需要微波消解我想知道消解完全后溶液的颜色是不是淡黄色，我把消解程序温度加到180后消解出来的样品颜色变成了无色，是不是消太过了，对样品是不影响很大。我的消解罐内加的是硝酸5ml和0.5ml氢氟酸。最高温度165度时是淡黄色，180度时变成了无色。

昨天用微波消解法测了菠萝罐头中的铅，称了8个样，前四个样加8ml硝酸，1ml水，后四个样加8ml硝酸，1ml200ug/l的铅标准溶液，称样量为1g左右，微波消解后赶酸后定容到25ml，微波消解的最高温度为160度，保持25分钟。做出来的回收率不好。样号 质量（g） 上机液浓度 （ug/L) 样品中铅浓度 (mg/kg） 1 0.9715 3.1524 0.08112 0.9475 3.8399 0.1013 0.9679 3.3634 0.08694 0.9687 2.3360 0.06035 0.9347 7.4767 回收率54%6 1.0147 9.2346 回收率72.8%7 0.9442 9.0783 回收率73.8%8 0.9442 7.2580 回收率49.8%以上回收率是以1，3样品为基础算的。回收率均不理想。我的样品的试样空白的吸光度为0.0498，标准空白为0.0103。想请教下高手可能哪里出了问题？谢谢

微波消解仪能用于消解金属样品吗？消解金属样品的微波与其它样品的微波消解仪有什么区别？

一台微波消解仪价格也不便宜，特别是进口的。有的公司微波消解仪是样品前处理主力；有的公司电热板等其它湿法是主力，微波消解仪反而是辅助性的。有的公司微波消解仪买来后天天满负荷；有的公司买来后可能使用频率并不高，一个月也用不了几次。不知道大家的微波消解仪利用效率有多高？每天大概消解多少样品呢？多久收回成本？

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

测砷时，微波消解过程中预处理加热过程，用什么样的温度，加热时间长对样品的影响有多大。一般加热时间以把二氧化氮差不多赶净，这过程砷是否会较多地挥发呢？

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