有害元素检测用消解罐

最近做中药注射剂重金属及有害元素检测方法学验证，主要做空白干扰实验，精密度实验、重复性实验、准确度等内容。希望做过的朋友多多指点。我的前处理方法是微波消解，检测仪器为AAs、AAs-HG。所测元素主要是铅、镉、砷、汞、铜五个元素，主要依据《中国药典》2010年版附录，希望得到各位老师的宝贵意见。

XXXX中药注射剂重金属及有害元素残留量检测前言：XXXX是我公司的拳头产品，根据《中国药典》2010年版第二增补本要求，所有中药注射剂新增重金属及有害元素残留量的检测，与大家共同分享一下，初步的检测方法和检测结果。检测过程与结果：1.铅的测定（石墨炉法）1.1 操作前准备1.1.1 仪器与用具 原子吸收分光光度计、石墨管、铅元素的空心阴极灯、冷却循环水、高纯氩气、微波消解仪、电热板、2个1000ml容量瓶、6个100ml容量瓶、2个25ml容量瓶、5个50ml容量瓶、3个0.5ml单标线吸量管、1个2ml单标线吸量管、2个5ml单标线吸量管、1个5ml分度吸量管、1个10ml分度吸量管、高纯氩气。1.1.2 试剂与试药 铅单元素标准溶液、硝酸、2%稀硝酸、10%稀硝酸、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、纯化水1.2测定条件：仪器参数：灯电流：3mA 原子化器位置：-2mm 扣背景方式：氘灯 能量调节：背景能量与灯能量接近100%石墨炉加热条件：波长283.3nm，干燥温度120℃，持续15秒，灰化温度600℃，持续20秒；原子化温度1700℃，持续4秒,净化温度：1800℃持续3秒分别精密量取空白溶液、镉标准溶液、镉供试品溶液各10µl，精密加含1%磷酸二氢胺和0.2%[font='Times New Roman'

我工厂想自己配置仪器对产品涂层进行有害元素含量检测，请各位大侠提议用什么仪器较好（以适合工厂实施，简单方便、快速、样品前处理不复杂为好），最好能介绍仪器厂家、型号、大概价格。检测目标是：1、加拿大C.R.C.,c.931涂层中总Pb,Hg 2、加拿大C.R.C.,c.931涂层中可迁移Sb,As,Cd,Ba,Se3、美国H.R.4040 总PbE-mail：jackwujx@21cn.com

在网上看到很多关于食品检测中样品消解方法，结合日常工作，现总结一些，希望大家多多指点和赐教。食品行业元素检测常用样品消解方法及其比较：常用的有微波消解法 高压消解法 以及电热板湿法加热（所谓的低压消解）等首先，目前比较受信赖以及使用普遍的是微波消解法，不过此类消解法在科研单位应用的比较广泛。比如各省市的食品药品检验所、质量监督局、出入境、各省市CDC等事业单位，以及权威第三方检测单位，比如：SGS等等，比较广泛，用的微波消解仪比较普遍的有进口的美国CEM，迈尔斯通、安东帕、耶拿、北分瑞利等等知名厂家，国产的有上海新仪、 上海屹尧、上海新拓、北京盈安美诚、祥鹄等等厂家。据了解目前科研单位用的较多的是美国培安的微波消解仪。其优点多多，使用方便，样品检测数据准确，方便，能批量操作，权威性高。同时，其使用成本相对其他处理方法而言较高，对使用者本身要求很高，个别元素的特殊苛刻要求有时很难达到，比如食品药品乳制品中的重金属铅元素的消解检测，铅需要同时高温高压，微波消解高温时不能高压，高压时不能高温，在消解铅元素时，很难完全消解完全。其次，高压消解法，在微波消解以前是最主要的国标参考方法，应用范围广、操作简单。对使用人员的要求不是很苛刻，批次处理样品量大，同时高温高压，尤其是对难消解的金属元素，尤其是铅、铬元等元素效果极佳。成本相对来说更经济实惠。目前此类方法在2013年以及2014年在CDC以及第三方检测，食品药品监督局、粮油检验站等等领域使用尤为广泛。实验所得数据也较为可观和精准。最后电热板加热即湿法消解法，针对一些简单的较容易消解的样品消解，温度要求不会太高，且压力不高，易消解，电热板直接配套四氟坩埚、烧杯、试管等等，成本低，方便，简单。目前此类方法在各大药厂、乳制品厂、食品厂等小型企业或者小型单位使用较为普遍。使用方便，成本低，操作简单。缺点：压力低，对于难溶难消解样品，基本没用。以上是个人总结的一些消解方法。无论是哪一种消解方法，都有其自身的优点和劣势。望大家指点。

重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/m3的金属元素，区别于轻金属元素（如铝、镁）。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。现将各元素汇总于此，方便版友们浏览，同时欢迎大家讨论重金属的危害以及检测方法等等。1.微量元素检测之钙 锌 铁http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110108/3071053/2.什么是有害元素？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110210/3118298/3.重金属的概念http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110206/3115255/4.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：汞http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120612/4089332/5.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：砷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120608/4082125/6.镉的危害及相关测试方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110215/3126702/7.Sb污染，你知多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130509/4723336/8.重金属锑毒性及对人体危害http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852622/9.硒，有益还是有害？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957809/10.关于铅中毒，你了解多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4951630/11.汞中毒的那点事http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953387/12.关于镉中毒-痛痛病http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953340/13.关于砷中毒，你必须了解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953365/14.硒：重金属里的天然解毒剂http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957799/

检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的是采用原子吸收光谱仪(AAS),配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平.近年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS),用于检测砷,铅,汞,锡,硒,锗,锑等元素,具有灵敏度高,检出限低,可多元素同时检测,且价廉等优点.近年来也有,电感耦合等离子发射光谱—质谱联用仪(ICP—MS),以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/mg级水平引起重视.鉴于同一种元素价态不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLC—AAS联用仪,GC—AAS,HPLC—ICP—MS以及CE—ICP—MS仪,后二种联用技术与仪器虽相当完美,但价格昂贵.近几年我国研发成功并已批量生产的LC—AFS联用仪,灵敏度高,检出限低均能满足农产品,食品安全检测的要求,且价廉.AAS的国外著名生产厂家为:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Varian,jena AG等.国内有:普析,东西电子,瑞利,上海精科,上海光谱,天美等.ICP,ICP—MS国外著名生产厂家:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Agilent,Varian等,国内的尚无批量生产的厂家.AFS目前目前只有我国生产,著名厂家为:吉天,海光,瑞利等,其中吉天还生产LC—AES,即元素价态检测仪.食品安全检测中,有毒有害元素检测基本上可用国产仪器替代进口了,尤其元素价态分析和县地级食品安全质检站,国产此类仪器完全能满足要求.

有没有简单方法检测空气中有毒有害元素？

官方把重金属及有害元素检测版面更名为食品重金属及有害元素检测版面，虽然只修改了两个字，但是版面定位更加明确，官方要求如下：本版面只发和食品相关的重金属及有害元素检测原创及讨论话题，和食品不相关的重金属检测帖子就发到其它消费品检测版面了，请该版面版主和专家周知，谢谢，同时，也请该版面版主看到和食品不相关的检测话题时及时转移到其它消费品检测版面，谢谢配合！ 本公告从2013年8月1日起严格执行 论坛管理委员会食品专区 2013年7月23日PS：《食品安全法》第九十九条 对“食品”的定义如下： 食品，指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。 《食品工业基本术语》对食品的定义：可供人类食用或饮用的物质，包括加工食品，半成品和未加工食品，不包括烟草或只作药品用的物质。 从食品卫生立法和管理的角度，广义的食品概念还涉及到：所生产食品的原料，食品原料种植，养殖过程接触的物质和环境，食品的添加物质，所有直接或间接接触食品的包装材料，设施以及影响食品原有品质的环境。所以只要是按照食品定义范围内的检测都可以发，不拘泥于形式，版主专家版友请参照以上定义执行，谢谢

食堂餐厅的金属餐具如何检测有毒有害元素？

ROHS六种有害元素的检测方法有没有国标？

你在重金属及有害元素检测中会常用到硫酸吗？一般硫酸与其它酸混合使用目的何在？

[size=1][size=4][color=#DC143C]我想请教一下各位能不能给我一个用微波消解检测植株样品中微量元素的方法？平时我们都是用瓷坩埚在加热板上灼烧，然后放入马弗炉，转移后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，一般是检测Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Pd、Cd。请问哪位老师可以给我一个方法？谢谢~~~[/color][/size][/size]

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近年来，As、Sn、Sb、Bi、Pb等残余有害元素对钢材性能的影响引起了人们的关注，钢铁生产企业与使用这些产品的用户对这些元素在钢中的允许含量提出了更高的要求。人们发现：在热加工过程中，残余的有害元素可导致钢锭或钢坯出现“表面热脆”及“氧化皮黏附”；在冷加工时，使钢的强度增加，塑性降低，从而影响冷变形及深冲性能[1]。而这些有害残余元素来源于铁矿石，再生生铁和废钢，在炼钢过程中，为控制这些有害残余元素，必须从源头进行控制。这就需要一种分析速度快、准确度高的分析方法，目前As的检测方法（1）次磷酸盐还原-碘量法测定砷（2）MIBK萃取-砷钼蓝光度法；（3）蒸馏分离钼蓝光度法；（4）碘化砷萃取-钼蓝光度法；（5）氢化物发生原子荧光法等[2]。这些方法也存在操作繁琐，周期长的缺点。为此本文对钢中As的来源、As在炼钢过程中的特性及对钢的危害进行综述，并对生铁中As的检测方法进行了研究，建立一种准确可靠、快速的分析方法。本文采用微波消解溶解样品、IRIS Advantage型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，对钢铁中砷的分析进行了系统的研究，方法快速准确。

看看大家测重金属及有害元素用什么仪器。

今年单位有任务检测动植物性食品中稀土元素、铝、还有鱼丸里的硼含量的测定，仪器型号是安捷伦7700X，看了一下检测方法需要用到微波消解或者高压罐消解，微波消解我们这没设备，高压罐消解我们这里高压罐只是八九个，样品量有1000出头，我们就想用电热板和聚四氟乙烯消解，消解时加入硝酸和双氧水 请问有各位老师（在这方面我还是学生啦，仪器去年年底才来）消解的时候温度以及时间怎么设置，硝酸用优级纯可以吗？以前原子吸收做铅镉的时候用的就是优级纯；双氧水我想用UPS级别应该没问题吧。稀土元素好像是要求做16种，钷因为有放射性好像不用做。在做实验（包括前期消化和后面的上机操作）有哪些方面需要注意的，请各位不吝赐教

[color=#333333]为什么食品中有害元素的分析检测往往采用较先进的仪器分析方法[/color]

[font=等线]奶粉中的钠、钾、铜、镁、铁、锌、钙、磷、碘、氯、硒、锰、铅、锡等检测项目，申请CNAS认可时的领域范围是属于营养元素还是有害物质啊，求指教[/font]

本文建立微波消解-全反射X荧光法（TXRF）测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞含量的方法。基于全反射X荧光分析技术，利用微波消解技术对聚丙烯材料进行消解，从而同时进行铅、镉、汞等有毒有害元素的检测，大大提高检测速度，方法的精密度均小于6％，回收率在88.0％~103.7％之间，完全可以应用于RoHS指令规定的有毒有害元素的检测。

微波消解、干法灰化、湿法消解以测定食品样品重金属有害元素，做过的版友都来分享一下经验，比较一下这三种方法的利弊

用OES检测石英砂，HF消解，消解好只后加1毫升68%的硝酸与1毫升5%的氯化铯，加水定容，检测出来的锗元素偏高，什么原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307251002484710_3494_5916263_3.png[/img]

如果用X射线荧光光谱来快速检测涂层及涂层材料中有害元素含量，用哪个品牌的好。

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锆英砂、锆石、氧化锆里含有放射性元素铀、钍。看了论坛里的有些帖子，看的头晕晕的。这会的我已经怕的头脑一片空白了。我测的是铀和钍。我想知道对人有没有害？

【前言】穿心莲为爵床科植物穿心莲的地上部分。主要成分有内酯、甾醇、多种黄酮类化合物、生物碱等。其味苦，性寒，归肺、胃、大肠、小肠经。穿心莲原产于印度，在印度多用于原因不明的发热、食欲不振和肝肠疾病等。中医认为其具有清热解毒、凉血、消肿之功效，用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泻泄痢疾、痈肿疮疡等。穿心莲是一味常用中药材，具有抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗病毒等作用，其广泛的药理作用已在临床应用中得以证实。图片【标准】根据《中华人民共和国药典》2020版的理化指标要求和实验方法，美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，对不同产地穿心莲药材中铅、镉、汞、砷 4 种有害元素进行实验验证，并总结出适合的实验方法，为制订该药材中重金属元素的质量标准积累数据。【方法】制备样品将穿心莲样品洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，低温干燥后取出，研磨过20目筛后，放置于干燥器中保存备用。实验设备微波消解仪（微波消解，温压双控）石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）实验步骤1. 测定铅、镉、砷准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐的底部，加5.0ml硝酸溶液，加盖静置过夜。然后，加过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 2ml图片待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐内罐盖，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。2. 测定汞准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐底部，加5.0ml硝酸溶液加盖静置1h，然后加1.0ml过氧化氢溶液，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 1ml待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为80℃进行加热至棕色气体挥尽。取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，少量多次加入超纯水洗涤内罐及内罐盖，合并洗液，用超纯水定容至刻度，待测。同时做空白实验。【实验配套设备】实验超纯水设备分析仪器配套设备

土壤样检测的处理方式，大家一般习惯的就认为是消解吗？是因为方法的限制，还是因为仪器的限制？不知道大家考虑过直接固体检测的方式没有？对于Ag, Sn, B这几个比较特殊的元素，大家一般用什么方法、仪器检测？

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目前，在做食品里的重金属和微量元素，每种元素都是一种方法，有没有一种方法，只消解一次，样品就能检测铅、镉、铬、铜、铁、锰、锌等。