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在线近红外多探头系统

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在线近红外多探头系统相关的资讯

  • “结合软测量技术的汽油质量指标近红外在线分析系统”课题通过验
    由浙江大学承担的“结合软测量技术的汽油质量指标近红外(NIR)在线分析系统”通过863计划现代集成制造系统技术主题专家组组织的验收。 为有效地解决炼油过程中汽油成品或组份油的质量检测问题,该课题基于NIR光谱分析数据,将小波变换与光谱归一化技术应用于光谱数据的预处理中,减少了荧光背景干扰和高频噪声对分析精度的影响,提高了光谱数据的信噪比。针对目前NIR光谱定量分析中常用的偏最小二乘算法的局限性,把支持向量计算法应用于NIR光谱的非线性定量分析,显著地提高了分析精度。研究人员还提出了一种基于NIR光谱的汽油牌号快速识别方法,通过主元分析提取汽油NIR光谱的主元信息,应用相似分类算法建立了不同汽油牌号汽油样本的分类模型,再利用这些模型实现对未知汽油样本有效的快速分类。 在上述研究成果的基础上,课题组开发研制了新一代实验室用低成本汽油质量指标快速测定仪,并已成功应用于中国石化集团杭州炼油厂、清江炼油厂等单位,受到了用户的好评。同时,还开发研制了在线自清洗NIR光纤探头与相应的自动采样系统,提高了在线分析系统的连续运行能力,并成功研制了汽油质量指标在线NIR分析仪样机系统。该样机已成功地应用于中国石化上海高桥分公司炼油企业部连续重整装置。
  • 我国工业在线近红外光谱技术发展的关键问题分析
    p   过程分析技术(PAT)是通过对原材料和处于加工中材料的关键质量品质和性能特征进行及时测量,来设计、分析和控制生产加工过程的一项技术。PAT有助于实时掌握各种物料的状态、含量、性质,深刻理解工业过程各个工序的工作实况和本质,更有利于生产过程的实际控制。因此,PAT对于减少生产时间、提高产品质量、提高自动化程度等具有重要作用。在线监测是PAT的重要内容,近红外光谱(NIR)是目前工业PAT中最重要的在线监测技术之一。 /p p   近红外光谱分析技术操作简单、使用方便、测量快速,而且能提供丰富的分子信息,是非常理想的在线监测技术。同时近红外光谱仪器种类多、测量附件全、性价比高等优点也是选择NIR技术实现在线监测的重要理由,因此近几十年来近红外光谱技术在PAT中的应用越来越广泛和普及,代表性的应用领域包括制药、石油化工、基础有机化工、食品生产和加工、酿酒等。 /p p   整体上看,我国近红外光谱技术的发展和应用,包括仪器研发、算法研究、应用开发等,较欧美及日本等西方国家相比并不落后。虽然某些方面还差强人意,但也有一些研究取得了令人惊喜的成果,也成功地拓展了一些我国特有的应用领域。但与此形成鲜明对比的是,在在线NIR领域我们却明显落后于西方国家,我国在线NIR技术的应用远未到达其应有的程度和水平,尤其是在工业生产领域,与中国目前引领世界经济发展的地位非常不相称。本文将着眼于工业领域,探讨在线NIR技术发展的重点或难点,分析制约我国在线NIR发展的关键问题,以期为中国在线NIR的快速发展奉献微薄之力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd48837a-0182-4b6c-81c6-d3a216daed30.jpg" title=" 微信图片_20190823095234.jpg" alt=" 微信图片_20190823095234.jpg" width=" 200" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 华东理工大学 杜一平教授& nbsp /strong /p p strong   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  1、重视开发工业在线专用近红外光谱仪器及其配套设备 /span /strong /p p   在线NIR技术的硬件主要包括近红外光谱仪器和配套的测样装置。虽然工业过程的光谱测量一般具有抗震、耐温、防腐、防爆等要求,但经适当的设计和安装,常用的近红外光谱仪器,包括傅里叶变换、光栅扫描、声光可调滤光器型,以及多种分光原理的小型光纤近红外光谱仪器都可以用于工业在线监测中。大型高性能光谱仪在在线NIR中的应用是比较成熟的,在石油化工、制药、烟草等领域已经有了一些比较成功的应用。值得关注的是,近年来小型光纤光谱仪器的发展为在线NIR展现出美好的前景。除了仪器小巧、价格低廉这些必然的优点以外,光纤光谱仪还具有安装容易、灵活,使用方便等优势。虽然在性能上不如大型光谱仪,但对于某些对分辨率和准确度要求并不是很高的应用对象,小型光纤光谱仪更具有吸引力。整体上看,各类近红外光谱仪器为在线NIR提供了非常广阔而灵活的选择空间,NIR仪器并不是在线NIR技术推广的难点。但毕竟工业在线监测具有特殊的要求,针对这些要求开发专用的在线NIR仪器还是非常必要的。 /p p   在线NIR可用于很多生产工序,如反应、蒸馏、混合、分离、烘干、溶解、结晶等,不同生产工艺对在线监测的要求也是五花八门,而且监测点的环境一般也远较实验室恶劣,比如温度、湿度、腐蚀性、振动等条件都会对光谱仪造成影响。因此,在线NIR监测对检测探头和监测条件有很多具体的要求。通常使用光纤将监测点与光谱仪连接起来,这样可以避免很多环境因素的影响和限制。监测点一般采用光纤探头或流通池实现光谱的采集。对于光纤探头,入射光和返回光路设计在一个探头内,使用时只要将探头插入被监测的物料内即可,因此使用方便、灵活。透射光纤探头用于对液体样品的测量,漫反射光纤探头用来测定固体样品。流通池适用于液体样品的在线测量,将流通池固定在监测点的管路上,连接于流通池上的入射光和返回光通过两路光纤进行光传输,并与光谱仪相连。实际生产过程往往很复杂,对在线监测会产生很多的制约,常见的要求包括检测探头必须耐温、耐压、耐腐蚀、耐磨等,还要考虑解决可能存在的探头堵塞、产生气泡等问题。鉴于工业在线NIR对光纤探头或流通池的特殊要求,比较合理的解决方案是根据具体工业过程的特点,开发系列检测探头用于不同需求的应用。这样做有利于检测探头的标准化、规范化,对于提高在线NIR技术的开发效率,推广在线NIR具有重要意义。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2、提高应用技术人员近红外光谱分析模型的开发能力 /strong /span /p p   对于从事近红外光谱技术应用的技术人员来说,建模是难点问题之一,因为它需要化学计量学知识作为支撑。 /p p   建立高质量的模型(不妨称为最优模型)确实是一件不容易的事情,但是如果简化建模过程,建立一个比较优的合理的模型就不一定很难了。所建模型是最优还是比较优,一般体现在预测误差是最小还是比较小,而在近红外光谱分析的实践中,不同模型的预测误差常常相差不大(在合理建模的前提之下),或者用户对模型预测能力要求不高,这种情况下,完全可以用比较简单的建模过程和方法建立比较优的模型。另外,在线分析关注的是监测指标值的变化趋势,因此相对于监测结果的绝对准确度,其更注重结果的稳定性。如果采用上述的策略,建模就不太难了。 /p p   本课题组在与企业合作开发近红外光谱模型时,所采取的方法就是:我们为用户开发实用的近红外光谱模型的同时,对用户的技术骨干进行建模培训,使其除了掌握模型使用和简单维护的技能以外,还要具备基本的建模能力。如果有必要,我们还提供简易的建模软件。该软件能够使不甚专业(基本的化学计量学知识还是需要掌握的)的使用者,能够用简单的若干个套路“半自动化地”完成建立模型的任务。这样做不但有利于用户更好地理解和使用模型,还可以自主开发新的模型(虽然不一定是最优的,但能保证是较优的),同时也为社会培养了更多的“化学计量学人”。这种做法效果很显著,我们为某化工厂研发了一套在线近红外光谱监测装置,并建立了模型。后来该企业自主开发了第二套监测装置,而且在我们的帮助下,实现了一台在线NIR仪器顺序监测六个监测点的在线监测。再后来他们又独立开发了第三套监测系统,独立完成了建模工作。 /p p   梁逸曾教授曾经多次指出:只要掌握好的学习方法,化学计量学并不难学。我体会到,要普及技术人员建立近红外光谱分析模型的能力,培训是必需的环节,而培训的手段和方法可能更是至关重要的。仪器信息网和近红外光谱分会每年都举办近红外光谱技术和化学计量学的培训活动,这对于普及近红外,推动近红外的发展意义重大。 /p p   另外,本人认为:智能建模,或自动建模是解决建模难这一瓶颈问题的有效途径,这种建模方法的研发是非常有意义,且有重要需求的研究课题,理应引起化学计量学研究者,或NIR模型开发人员的重点关注。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   3、做好产、学、研、用、政环节切实推动我国工业在线近红外光谱技术的应用和普及 /strong /span /p p   在国产分析仪器的发展过程中,人们逐渐将“产、学、研”的传统提法,又添加了“用”和“政”两个内容。“用”是指用户,意为仪器的研发离不开用户的参与或用户的要求,这层含义用在近红外光谱领域(包括在线近红外)更是贴切。下面我想重点谈谈“政”的作用。 /p p   “政”即政府,更广义地理解就是“领导”。在很多场合,南开大学邵学广教授都提到:发展我国近红外光谱技术,我们不但要培训科技人员,还要培训领导。这句话很深刻地道出了“政”的重要性。 /p p   首先,政府重视是发展我国近红外光谱技术的重要条件,这是毋庸置疑的。 /p p   第二,发展我国在线近红外光谱技术另外一个重要因素就是用户企业领导的重视。在推广在线NIR时,企业领导经常担心的问题是这些技术能否影响其正常的生产,或者说,企业已经具备了正常的生产,有没有必要担一定的风险上在线NIR技术。从商业角度看,领导的担心是有道理的,但这却影响了在线NIR技术的普及和推广,实际上也影响了企业未来的竞争力(安于现状能够保证企业今天的现状,但不一定能满足未来发展的要求)。这种问题最好的解决方案就是“培训领导”,改变其对近红外光谱技术的保守看法。另一个思路就是,在线NIR技术在单一企业应用成功后,在同行业中进行推广,使其具有示范作用。即,“一点红带到一片红”。 /p p   第三,发挥“政”的作用还体现在发展标准方法上。在国民经济生产中,标准方法扮演着重要的角色。在生产企业,原材料检测、生产中间产物检测和质量控制,以及最终产品的质量检测,往往都依赖标准分析方法。可惜的是,在标准方法中很少看到近红外光谱的影子。推广在线NIR技术时,非标准方法往往也是企业拒绝该技术的原因。解决这种问题的根本策略就是积极推动近红外光谱技术进入标准方法的进程。在很多近红外人的不懈努力下,近年来这方面工作取得了很大成就,发展了很多使用近红外光谱的国家标准和行业或地方标准,但其覆盖面还远远不足,在在线NIR领域更是如此。另外,进一步推动将NIR技术引入企业标准也是不容忽视的工作。在推广在线NIR技术时,要充分考虑企业在标准化方面的需求,使近红外光谱技术完全满足要求。我们课题组在为一家中药生产企业开发近红外光谱分析技术时,应企业要求,在软件中增加了账户管理系统、历史操作日志的记录与查看、用户权限分级管理系统等模块,就是为了要达到GMP的要求。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   4、提高在线NIR从业人员的综合技术能力 /strong /span /p p   与实验室NIR技术完全不同,在线NIR技术是一种集机械、光学、电子、自控,以及应用领域的多学科体系。在为用户开发在线NIR技术时必然会遇到与用户现有生产过程分析技术(PAT)和过程控制技术(PCT)的融合问题。为了更好地服务于生产企业,从事NIR开发的技术人员,或者技术团队必须要拓展自己的专业知识,完美的、专业的技术服务才容易为客户接受。 /p p br/ /p p   在经济飞速发展的中国,在线近红外光谱技术具有重大的需求,但其发展却受到了很多因素的限制和制约,导致推广和普及在线近红外光谱技术出现了很多问题。解决这些问题的重担责无旁贷地落在我国近红外人的肩上。在中国近红外光谱分会这杆大旗下,团结着各行各业、各种专业背景的技术人员,让我们怀着开放的胸怀,通力合作、取长补短、积极进取,为推动我国工业在线近红外光谱分析技术的发展做出我们应该做的努力。 /p p style=" text-align: right " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (杜一平 华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室,化学与分子工程学院,上海,200237 /span /strong ) /p
  • 近红外应用 | 水果在线分选检测
    当我们走进水果店时,会发现同一种水果会分不同的价格售卖,而影响价格的主要原因是其品质,这时我们就会产生疑问 ➙什么样的荔枝核小而甜?什么样的西瓜皮薄瓤多脆又甜?我们今天来分享一些关于:如何用科学的方法区分不同品质的水果(当然也能区分同一类水果的不同产地与品种)随着生活质量提高和消费水平的改变,消费者对于水果品质不同的需求也就促成了水果的销售分级处理;利用非接触式水果分选检测技术,不断细分果品,以便满足不同消费市场的需求。什么是水果分选?一般来说,将其分为四类:大小、重量、外观品质(颜色、新鲜度)、内部品质 其中在内部品质分选中,主要判断的指标如下:糖度硬度酸度内部缺陷然而传统的破坏性检验方法不仅成本高,还造成资源浪费,因此光谱无损检测的方法成为一大趋势。水果分选机因其具有检测速度快、可同时检测多种内部成分等优点,近年在农产品内部品质检测方面发展迅速。其基本原理是:当用近红外光照射水果时,不同的水果内部成分对于不同波长的光学吸收和散射程度不同,而内部光谱也会随着水果内部成分质量分数的不同而发生变化。利用这一特性,即可根据近红外光谱特征分析水果中的主要成分及其质量分数。为什么是近红外光谱?近红外光谱近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱,主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团,不同的基团有不同的能级,不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时,频率相同的光线和基团将发生共振现象,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子;而近红外光的频率和样品的振动频率不相同,该频率的红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率的近红外光照射某样品时,由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收,通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度,就可以确定该组分的含量。近红外光谱优劣势但是近红外经过两百多年的发展与应用开发,仪器的进步与算法的革新,仪器制造商与科学家们已经可以将越来越多的劣势规避,从而更好地发挥了近红外不消耗化学试剂,不污染环境等优点,因此也受到越来越多人的青睐。应用案例基于近红外光谱技术检测水果糖度(水分/黑心病【可见+近红外】)主要过程:(1)选取具有代表性的水果(2)通过漫反射或透射方式采集水果样品相关光谱数据;(3)对光谱数据预处理,消除不同因素对水果模型精度带来的误差,选择更有代表性样品的光谱数据;(4)采用国家和国际认证的化学分析方法测量水果样品成分的准确含量;(5)建立预测模型(6)未知水果样品近红外光谱的采集,然后用所建立的预测模型预测未知样品的成分含量。(7)用标准的化学分析方法测量未知水果样品成分的含量,验证所建立预测模型的准确性,然后对预测模型进行校正和优化。典型装置设计:三大功能模块:光路模块、附件模块、数据处理模块光路模块的光源对待测水果样品进行有效照射,通过光纤传递给光纤探头,再将透过水果样品的光谱信息进行收集,并通过光纤传递给数据处理模块的光谱仪。通过微处理器进行处理、计算和分析,从而完成对待测水果样品糖度的预测,在显示屏上获取结果,实现水果糖度的无损检测。由于水果的尺寸大小、果肉薄厚,糖酸度有高有低,且分布不均的情况,在光谱采集模块中有多种方式:图片来源:仪器信息网以下图为实际的光谱采集谱图案例▼▼▼脐橙原始光谱采集(可见+近红外)苹果吸收光谱(可见+近红外)香蕉的不同反射光谱(近红外)并做归一化平均草莓反射光谱(可见+近红外)正常与不同腐变程度的苹果透射光谱比较图(可见+近红外)化学计量学建模在完成光谱采集后,数据处理成为整个装置的核心步骤。再建立准确化学值与光谱信息之间的化学计量学模型。化学计量学模型的建立主要包括两个过程:校正和预测硬件:光谱采集模块① 光谱仪(近红外系列光谱仪,可见-近红外光谱仪)② 光源(海洋光学提供集成和光路设计方案,解决客户在光学部分的担忧;因集成到在线设备,我们推荐使用高度可集成化、高稳定性的光源,以适应在线设备的光路设计和长时间稳定运行。) ③ 光谱收集附件(可选配/定制/也可空间光耦合的光纤、准直镜附件,帮助客户解决系统中光传输和耦合问题。)软 件① 光谱读取软件定制/二次开发(Omnidriver/Seabreeze)② 近红外光谱建模软件(可根据需求选取不同建模软件)③ 数据传输与分选机制协议定制针对不同的水果产线和分选机制,为客户定制数据传输模块及协议方式。由于通讯方式的差异及需求差异,我们还可以为客户进行光谱仪器协议、固件等开发,实现同样光谱设备在不同应用中发挥其不同长处。理由1:触发准确性在水果分选设备产线中,光谱仪工作在外触发模式,当传输带送入一个水果到测量位置,立即触发光谱仪开始积分,积分时间100ms,因此对触发的准确性要求很高。而竞争对手的产品外触发时间不准确,如果产线使用的是高功率卤钨灯,多停留一段时间就有可能造成水果的热损伤。理由2:量产能力性机器人自动校正并保证每台设备的精准校调,确保每条产线的分选标准一致。理由3:量身定制在线系统中如果出现系统故障会影响整条产线的正常运行,我们可为客户定制系统运行自测协议,减少人为检验步骤,提高生产效率。本文来源:海洋光学关于海洋光学海洋光学作为世界领先的光学解决方案提供商,应用于半导体、照明及显示、工业控制、环境监测、生命科学生物、医药研究、教育等领域。其产品包括光谱仪、化学传感器、计量检测设备、光纤、透镜等。作为光纤光谱仪的发明者,如今海洋光学在全球已售出超过40万套的光纤光谱仪。关于爱蛙科技爱蛙科技(iFrogTech)是海洋光学官方授权合作伙伴,提供光谱分析仪器销售、租赁、维护,以及解决方案定制、软件开发在内的全链条一站式精准服务。如需了解更多详情或探讨创新应用,可拨打400-860-5168转5895客服电话。
  • X-Sential:必不可少的近红外在线检测设备
    X-Sential:必不可少的过程控制设备近红外作为一种多用途的检测设备应用于多个行业,并在工业生产中发挥着重要的作用。特别是在当前的激烈的市场竞争中,不仅要保证产品有稳定的高质量,而且要尽最大限度地降低成本。因此,怎样既快又好的进行工农业的生产成为企业面临的一个重要问题。传统的工业分析方法因其滞后或者疏忽都会造成经济上的巨大损失,已经不能满足当前的工业生产需求,在线分析技术将成为分析化学中一项重要的分析方法。X-Sential 作为 Buchi NIR-Online 一款最新的在线检测仪器,因其简单易用,经济高效,丰富的控制技术,在食品,饲料,化工等领域都有着广泛的应用。 1简单易用,配备独特的 AutoCal 功能:借助于 X-Sential 独特的 AutoCal 功能,不具备专业知识也可轻松操作。这款过程控制探头可以轻松部署到您现有的日常质量控制体系中。提供各种各样的过程适配器,便于轻松集成到生产线中。在线近红外 NIR-Online 为用户提供可选的 HMI 解决方案。 2经济高效,平均投资回报不到一年:在线近红外 NIR-Online X-Sential 的功能设计具有高适用性,因此非常经济高效。平均投资回报时间不到一年。无需商业校准数据库或大量的内部校准开发。可测定大量的原材料和成品的基本质量参数;这可以最大程度减少不良品产生和返工,并且便于实时纠偏。3丰富的过程控制技术以及工业化设计:在线近红外 NIR-Online X-Sential 具有防尘、防水的主机探头外壳 (IP69/X9K)。使用温度稳定的光谱仪可以应对各种各样的环境和产品温度。X‑Sential 为快速、波动或者不连续的产品流动提供整体解决方案。集成到过程控制体系也简单方便。
  • 【瑞士步琦】在线近红外——食用油生产在线监控产品质量
    步琦在线近红外食用油生产在线监控把控产品质量近红外应用”毛油在经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭之后,对油脂质量有不良影响的磷脂、FFA、色素等一些杂质与油脂分离,等到较为纯净的甘三酯,此时油脂的组成成分与成品油接近。油脂在脱臭过程中主要去除了引起臭味的低分子醛、酮、游离脂肪酸、碳氢化合物等。利用油脂中的臭味物质和甘三酯挥发度差异大的特性,通常在高温和真空条件下借助水蒸气蒸馏脱除臭味物质。油脂脱臭不仅可以去除油中的臭味物质,提高油脂的烟点,改善食用油的风味,还能使油脂的稳定度、色度和品质有所改善。成品油的检测指标主要是酸价、颜色、碘值、含磷量等化学参数,采用实验室化学法测定这些参数往往会耗费大量的时间和人力资源,同时颜色的测定主要依靠检测人员的视觉感受,可能存在误差。在使用 BUCHI NIR-Online® 后,可以将近红外分析仪安装在脱臭工艺之后,用于监控成品油中各组分的含量,对多个参数实现连续不断的监控。及时调整生产参数使其在一定的范围内,保证产品质量的稳定,同时降低了实验室的检测频率,减少了实验误差,降低了任务量。1介绍设备及附件选取特定的测量附件流通池X-cell,确保毛油在流通池内平稳的流动,降低测量的误差。主机探头采用固定光栅型近红外,无可移动部件,检测速度快,适用于工业生产车间。现场安装图如图3所示。▲ 图 1. 主机探头▲ 图 2. 流通池 X-cell ▲ 图 3. 现场安装图2实验内容采集样品,建立酸价的定标模型,预测脱嗅油中游离脂肪酸的含量。随机选取豆粕样品并扫描样品,得到样品近红外吸收光谱。▲ 脱嗅油近红外光谱图模型建立及模型评价▲ 酸价的化学值与预测值的相关关系图▲ 碘价的化学值与预测值的相关关系图▲ 色泽的化学值与预测值的相关关系图脱嗅油中酸价,碘价及色泽的实际测量值和预测值具有较好的相关性,碘价和色泽相关系数 R2 都达到 0.8 以上,分别达到了 0.976 和 0.844,酸价相关系数 0.756,三个指标的偏差值 SEC 分别为0.007,0.29,0.03。3结论从结果来看,在线近红外作为一种快速的测量方法,其定标模型显示较高的精确度,稳定性,并且可以代替化学方法测定油脂中多个参数。可实时的为生产提供数据,优化工艺参数,助力油脂精炼。
  • 【瑞士步琦】在线近红外分析为制糖行业保驾护航
    步琦在线近红外分析为制糖行业保驾护航近红外应用”1简介糖是人类必需的能源来源之一,其主要功能是提供热能。每1克葡萄糖在人体内氧化产生 4 千卡能量,人体所需的 70% 能量由糖提供。食糖是关系国计民生的重要物资。糖料产业的健康平稳发展是我国食糖生产的基石,是国家食糖供给安全的保障。国家划定的糖料蔗生产保护区中有 77% 位于广西。2023年12月14日,中共中央总书记、国家主席、中央军委主席习近平到广西考察了糖料蔗基地和糖厂,提出要将广西甘蔗制糖产业做强做大,为保障国家糖业安全、促进蔗农增收致富发挥更大作用。要积极培育和推广良种、提高机械化作业水平,建设好现代农业产业园。要探索建立更加稳定的利益联结机制,让广大农民共享农村改革和发展成果。我国糖业面临激烈的国际竞争,要按照高端化、智能化、绿色化要求,加大科技创新力度,延伸产业链、提高附加值,不断提质、降本、增效,推动高质量发展。制糖行业中需要进行品控监管的主要有六个过程,这六个工艺分别为:甘蔗验收,甘蔗研磨,副产品,食糖碾磨过程,食糖精炼过程,生物乙醇过程。其中在将澄清汁处理成粗糖的各个步骤中,会产生各种中间产品,应立刻分析这些产品以进行更严格的监控和控制。用在线 NIR 分析仪可以在一分钟内分析所有类型的糖汁、糖蜜、乳浆、种子、原料和糖膏中所含的白利糖度、Pol、灰分、蔗糖、葡萄糖和果糖。本文分享某个糖厂采用步琦的在线近红外检测系统对甘蔗糖厂浓缩糖浆中间工艺控制,从而通过优化生产条件来提高白砂糖产品的质量产生较好的经济效益。2实验简介测量目的:使用 BUCHI 在线近红外光谱分析仪对浓缩糖浆的 BX,IU 等参数进行测定,考察近红外分析仪对浓缩糖浆的定量分析效果。 样品描述:浓缩糖浆仪器配置:X-THREE version 3测量参数:波长:400-1700nm;分辨率:5nm;检测速度:10ms3试验材料和方法3.1 仪器与样品如下图所示,在回流旁路上安装步琦 DN50 的液体管道附件,将探头固定在附件上,光通过窗口照射到样品,经反射后被接收形成吸收光谱,实时监控样品状态。▲ 图1. Buchi 在线近红外光谱分析仪3.2 近红外光谱采集▲ 图2. 浓缩糖浆近红外漫反射光谱图图 2 为浓缩糖浆的近红外漫反射光谱图,从图中可以看出,光谱信号较强,光谱比较集中,表明测量过程中光谱稳定性较好,保证模型有更高的精确度。3.3 定标模型:3.3.1浓缩糖浆 IU 定标模型的建立▲ 图3. 浓缩糖浆 IU 的定标模型如图3所示,模型的SEC= 5.8070,R2=0.979,SECV=6.0761, R2=0.976,模型建立过程中采用 206 条光谱谱图,模型具有较小的 SEC 和 SECV 说明建立的模型具有很好的准确性,模型的 R2 值大于 0.95 说明建立的模型具有很好的线性。3.3.2 浓缩糖浆 BX 定标模型的建立▲ 图4. 浓缩糖浆 BX 的定标模型如图4所示,模型的SEC= 0.5769,R2=0.951,SECV=0.6131, R2=0.945,模型建立过程中采用 217 条光谱谱图,实验室化学值和模型预测值相关性较好,模型偏差小,预测精确性和准确性较高。4总结本文分享了针对甘蔗糖厂传统分析手段存在着弊端的情况提采用现代近红外光谱分析技术对甘蔗糖厂浓缩糖浆的进行在线分析的研究。传统分析技术检测时间长化学试剂含有铅试剂使用量大对环境及分析人员造成的污染严重。近红外光谱分析技术是一种“绿色无污染的” 的现代高科技分析技术。将会提高糖厂实时在线质量监控的力度提高分析速度和效率以及实现清洁生产能够达到较好控制糖厂生产中质量指标的目的。制搪生产过程中浓缩糖浆色值的测定是衡量工艺效果的重要指标也是产品质量的重要指标,步琦在线近红外的光谱范围:400-1700nm,允许用户仅利用近红外光和仅利用可见光或将两种信号结合来,来检测色值并使数据准确度达到最大化。
  • 步琦在线近红外检测,保障原奶品质,”乳“此高效
    原奶的实时监测在线分析技术广泛的应用于化工、食品、制药环境监测等各个领域,是现代工业生产中不可或缺的一部分,各种工业生产,特别是连续自动化生产都离不开关键环节的质量控制,通过在线分析技术的应用,对产品质量的提升、节能降耗、提高生产率、具有非常重要的作用。在国内,一些乳制品企业没有固定的牧场为其提供稳定的奶源,需要从各地农户、牧场买入原奶,作为进一步加工的原料。但是奶由于养殖环境、饲喂质量,奶牛品种等各种条件的影响,原奶的质量不稳定,差异较大,因此需要从生产现场取大量的样品送实验室检测,用于鉴别原奶质量的优劣,作为支付奶农的依据。这就消耗了大量的时间,同时实验室的检测结果较生产滞后,造成原料的积压。利用在线近红外技术可很好的解决这个问题,实时提供检测结果,提高工作效率,减轻实验室的工作量。使用专用的液体管道附件,将主机探头固定于管道一侧,然后在检测点后尽可能近的位置加上取样阀,以便取样校正设备。使用步琦在线近红外专用的液体管道附件,可以让牛奶流动更加稳定,从而让检测结果更加稳定。 !效果:通过取样并建立原奶定标模型,可同时测定原奶中脂肪、蛋白质、非脂溶性物质及总固,在线检测能够及时反映样品的变化,大大减少取样检测的时间消耗,提高了工作效率,因此在线检测技术可以作为一项新技术应用于原奶检测中。
  • 甘蔗按质论价,快来看看步琦在线近红外如何帮你实现品质控制
    在线近红外实现甘蔗按质论价长期以来,由于传统分析技术的局限性,按质论价的原料的收购体系在我国甘蔗制糖企业一直没有真正建立,甘蔗收购也一直沿用按重量(吨蔗)的收购计价方式,蔗农也因此一味追求高产量,轻质量。低质量甘蔗来料大大增加了糖厂的生产消耗。近红外技术由于其快速,准确,很少需要样品制备的特点,正越来越被国内外制糖企业采用,并进行按质论价收购。近红外光谱属于分子光谱的研究范畴,它介于电磁波谱的 800-2500nm, 主要是分子中 C-H, O-H, N-H, S-H 等化学键的组频吸收带和倍频吸收带。同传统的分析相比,近红外光谱具有快速、准确、几乎不需样品制备等优点。主要测试指标包括锤度,糖度,色度,浊度、粒度、固形物等。糖厂对进厂甘蔗质量特别是含糖分指标的监测是一个难题,常规的化学分析方法工作量大、分析速度慢,常常因为分析数据滞后而影响了生产的进度。另外相对于入榨蔗量与样本量非常微小,样本代表性不足,即便后来一些糖厂在蔗带采蔗丝代替在蔗场采整条甘蔗,样本的代表性有了较大的提高,但是因为数据少,每个月只做 3~4 个样本,未能全面准确评价入榨甘蔗质量,对甘蔗砍运监督管理、促进提升砍运管理、提高入榨甘蔗质量的力度还十分有限。任何一家制糖生产厂,全面准确掌握所有入榨甘蔗的质量对糖厂的生产管理、促进提升砍运管理,不断提高甘蔗质量,可实现高糖分、高产糖率,创造更高的经济效益,还可以为下一步改变甘蔗收购方法方式,实施进厂甘蔗按质论价的目标打下基础。瑞士步琦在线近红外光谱在整个甘蔗收购的品质控制和过程监控有很好的解决方案。1应用案例在线近红外安装点:甘蔗破碎工序之后,初榨工序之前的蔗料链式传送带。该位置的甘蔗丝,已经完成了破碎工序,混合比较均匀。▲在线近红外系统安装示意图▲甘蔗丝的在线检测指标▲甘蔗丝的定标模型曲线步琦近红外光谱仪特点,根据客户需求量身配置:选项包括超高速探头更宽的 NIR 波长范围可见光范围高分辨率 CCD 摄像头无线传输技术集成▲步琦在线近红外2结论和展望在线近红外系统用于日常检测蔗丝的质量,实时在线检测蔗丝的准确度高,可以用来代替常规化验分析的方法,取消初汁压汁采样分析,用近红外数据代替。在线近红外检测入榨甘蔗糖分,可为下一步收购原料甘蔗实施按质论价打下基础,促进蔗农选择种植高糖品种,改变长久以来只追求产量的单一思维,实现蔗农及糖厂双赢,方案如下:①利用当前安装使用的在线近红外系统,配套相应的蔗带运行监控及记录系统,准确识别每车进入生产线甘蔗,在甘蔗倒入蔗槽时建立开始进入标志位及结束进入的标志位。②通过运动控制统计方法,统计初始标志位与结束标志位,统计该车甘蔗通过近红外糖分分析仪的运动轨迹过程(计量通过翻板机的一级带、匀速除泥带、翻板机的二级带;车间一级带、车间二级带到检测仪部分的过程)。仪表识别整个过程后,采用该车甘蔗的中间分析部分(如:20%~80%可设定)的平均值糖分含量作为该车甘蔗含糖分。③采用计算翻板机蔗带及蔗带的实际长度建立真实的运动轨迹计量。可以真正实时反映并追踪在蔗带上的甘蔗的位移轨迹直到甘蔗位移到近红外糖分检测设备。进而确定每车甘蔗的测量范围,最后经过对该车甘蔗所有数据计算平均值,即得出每车进厂入榨甘蔗糖分。④甘蔗糖分数据与农务甘蔗款结算系统中的按质论价计算公式关联并计算出每车入榨甘蔗的蔗款。除了在甘蔗收购,步琦在线近红外技术开目前已用于制糖过程的各种样品分析包括蔗汁,破碎蔗,蔗渣、原糖,成品糖等应用。如需了解请联系我们当地销售同事,索取应用案例和解决方案。
  • 【瑞士步琦】实时趋势检测,在线近红外在毛油检测中的解决方案
    在线近红外在毛油检测中的解决方案在油脂工业中,以压榨法、浸出法或者其他方法制取得到的未经精炼的植物油脂,称为粗脂肪,俗称毛油。毛油的主要成分是甘油三酯,此外,还存在水分,胶溶性杂质和脂溶性杂质等多种非甘油三酯的成分,因此,为了提高油脂食用的安全性和储藏稳定性,需要将毛油送去精炼厂进行油脂精炼,除去油脂中的杂质。由于杂质的种类和含量随制油原料的品种、产地、制油方法、储藏条件的不同而不同,所以在油脂精炼之前要了解毛油的质量参数,从而采取相应的工艺措施,以便最大限度的降低能耗和油脂的损失。游离脂肪酸是一种脂溶性杂质,含量过高,会影响油脂的风味,加速中性油的水解酸败,导致油脂的物理化学稳定性削弱,必须尽力除去。为了能够快速及时的了解毛油中游离脂肪酸含量的变化,及时调整生产工艺参数,BUCHI NIR-Online ® (在线近红外) 制定了完善的解决方案,在毛油进入精炼车间后,可持续提供精确的测量值,在控制室中可清晰显示实时趋势,方便操作。 1设备及附件选取特定的测量附件流通池 X-cell,确保毛油在流通池内平稳的流动,降低测量的误差。主机探头采用固定光栅型近红外,无可移动部件,检测速度快,适用于工业生产车间。现场安装图如图3 所示。图1 主机探头图2 流通池图3 现场安装图 2采集样品采集样品,建立酸价的定标模型,预测油脂中游离脂肪酸的含量。酸价模型如下图所示。▲ 酸价化学值和近红外预测值的散点图从图中可看出酸价定标模型的化学值和预测值有很好的相关性,验证集相关系数达 R2 到 0.975,验证集偏差 SECV 为 0.10,模型具有较高的稳定性和预测能力,预测效果如下图所示。▲ 未知样酸价化学值和预测值的比较 3总结采用近红外光谱技术在线检测毛油中酸价的含量,可实时的为生产提供数据,优化工艺参数,助力油脂精炼。
  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 光谱仪小百科 | 光纤与探头日常维护的5个技巧
    海洋光学的光纤附件、探头和配件可让用户在我们的光谱仪上传输和收集光。从现成的光纤跳线和定制光纤到专门设计的 OEM 附件,您的光纤选项和应用一样多种多样。以下是确保光纤和探头性能可靠、持久的一些技巧。 技巧1:做出明智的选择模块化光谱系统的优异性能取决于各个部分的总和。在选择光谱仪时要注意的方面应与选择光源、取样光学元件、光纤或探头相同。您是否在测量吸光度或反射率?您是否在测量低于 270 nm 的波长,在该波长下紫外线照射会使某些光纤受到曝晒?光纤将放置在您实验的什么位置?样品环境是否具有化学刺激性?确定这些标准将有助于我们指导您找到满足需求并适应样品条件的最佳组件(包括光纤)。技巧2:小心处理光纤连接器和末端如果保养不当,SMA 905 和其他光纤连接器可能会被划伤或损坏,从而影响测量。有时,客户甚至会因端部拉力过猛将连接器或套圈从光纤或探头上意外拉出。由于光纤端部磨损最大,设计了具有额外应力消除和护套保护的末端。但是,在取下端罩时要小心,用一只手握住连接器的光纤,用另一只手拉开端罩。海洋光学XSR 抗紫外老化光纤更进一步,它有一个端罩,用螺丝固定在光纤的末端 -- 无需拉动。技巧3:注意弯曲半径尽管光纤和探头在光谱仪周围移动光,但是这些组件可以承受的弯曲程度是有限的。光纤的弯曲半径表示在光纤发生损坏之前可以承受的弯曲程度。这种损坏程度可能会使光纤衰减和断裂,从而导致更严重的光损耗。这就是为什么定期检测光纤确保光传输的很好方法。光纤断裂,会使光停止传输。海洋光学报告了长时间弯曲半径(LTBR)和短时间弯曲半径(STBR)。LTBR 是存放条件下建议的最小弯曲半径。STBR 是光纤使用期间建议的最小弯曲半径。可见-近红外光、紫外-可见光、SR 和 XSR 光纤的弯曲半径技巧4:避免过热避免超过光纤材料的温度阈值:对于标准光纤,硅纤维的温度阈值为 300 °C,而环氧树脂和 PVDF 管的温度为 100 °C。对于高级光纤,整个组件的额定温度为 220 °C。包括不锈钢 BX 在内的护套可提供更好的保护,但最好咨询您的海洋光学代表,寻求在恶劣环境下的应用帮助。正如一位大学教授最近与我们分享的那样,他大一时化学实验室中的一些海洋光学光纤在初学化学家手中“存活”了 20 年。这些光纤可持续更长时间,但一些学生将这些光纤太靠近他们在测量的本生燃烧火焰,导致光纤护套和 PVDF 管熔化。耐化学性是您应用很重要的另一项标准。避免将光纤浸入可损坏石英、镍、钢、铝或环氧树脂的材料中。在恶劣的样品环境中,选择耐用的护套材料(包括硅胶单线圈或不锈钢 BX)是您不错的选择。定制套筒和套圈是另一种选择。技巧5:记住小东西虽然这并不总是可行,但在不用光纤连接器时,更换光纤连接器的端罩很有用。这有助于防止划伤,避免灰尘和指纹污染。此外,我们建议定期用透镜纸和蒸馏水、酒精或丙酮清洁光纤端部,避免划伤表面。本
  • 第三届在线分析仪器发展论坛:在线质谱仪、在线近红外光谱技术发展现状
    仪器信息网讯 2010年11月1日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。   除大会报告外,会议同期举办了在线分析仪器展览会等活动,并设立A、B两个分会场对在线分析仪器技术分别进行探讨。其中,A分会场由北京化工大学袁洪福教授、浙江大学潘再生教授联合主持,多位在线分析领域的专家学者、厂商代表就“标准气体的使用”、“在线质谱的应用”、“在线经红外质谱技术及应用”等方面作了精彩的报告。 会议现场   过程/在线质谱仪的应用   过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测,在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上,上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。   上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题,介绍了过程质谱仪应用领域,阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。   在报告中,黄晓晶女士通过列举应用实例,阐明过程质谱仪依据其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,在石化行业广泛应用,使企业节省了原料及能源,提高了生产效率,增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括:乙烯裂解炉,环氧乙烷/乙二醇,催化剂活性评价,烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈,需要进行快速在线分析的场合。   关于国产过程质谱仪的发展状况,她表示,国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。   2009 年,上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势,推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断,填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场,即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统,检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源,检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。   “大力发展过程质谱仪的国产化,努力提升过程质谱仪的性价比,开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”,黄晓晶女士在其报告最后指出。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士   赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生   在线近红外光谱分析技术   由于在线近红外光谱分析技术具有“分析精密度高”和“稳定性好”等优点,可有效地解决过程质量信息的自动化测量难题,目前已被广泛地用于石化、制药、粮食、食品等工业领域。   在会上,北京化工大学袁洪福教授为大家介绍了在线近红外光谱分析技术及其应用现状。他表示,近红外光谱分析技术是一种快速、高效的质量分析技术,在解决大批量样品品质分析,现场质量分析,和过程控制分析方面是其它分析技术难以比拟的,被誉为“分析巨人”。   他在报告中指出,我国正在处于生产结构调整时期,即从粗放的传统生产模式向精确数字化的现代生产模式转变的时期,扭转过去高耗能和高污染的状况,向节能减排,生产最优化,合理利用有限的宝贵资源,集约型循环经济方面发展。   在工业上,采用在线近红外分析技术可实时监测原料,中间产物,和产品的性质,实现产品收率和质量最优化,凭借工业的规模生产特点,产生巨大的经济效益。在农业上,未来发展是“精准农业”,而近红外分析仪可直接用于土壤和施肥等种植管理和收获等全过程的品质检测,提高农产品质量和产量,推行优质优价政策,将会产生巨大的经济效益和社会效益。 北京化工大学袁洪福教授   标准气体的应用及常见问题   作为气体行业的一个重要分支,标准气体在工业生产上发挥着独特的规范和保证质量的作用。目前,标准气体广泛应用于石油石化、环境检测、电力能源、地震监测、仪器仪表校正等诸多领域。其制备方法包括:称量法、渗透法、分压法、扩散法、静态容量法、饱和法、流量比混合法、指数稀释法、体积比混合法。   大连大特气体有限公司曲庆先生在会上除了为与会者介绍了标准气体的应用方面,还详细介绍了标准气体使用的注意事项,包括“取样阀门的选择、取样管线的选择、取样气路的气密性检查、样品气的置换、标准样品的转移、使用温度的要、进样”等方面需注意的问题。   此外,大连大特气体有限公根据多年的气体分析经验以及通过与广大客户的长期交流,总结了一些标准气体分析技术上的常见问题,并在会上与参会者进行交流探讨,包括“微量氧的分析、易吸附气体的分析、含有饱和蒸汽压较低组分的标准气体的分析、液化标准气体进样”等方面的问题。 大连大特气体有限公司曲庆先生   其他在线分析技术及规范   除上述报告外,浙江大学金钦汉教授作了“过程控制技术的新发展——微型模块化实时在线控制技术”的会议报告。金钦汉教授在报告中表示,该技术对流程工业提高反应效率、加快反应速率、减少中间环节、提高自动化程度起到非常重要的作用。 浙江大学金钦汉教授   重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生作了“在线分析传感器及仪表研究与发展探讨”的会议报告,对在线分析传感器及仪表的主要特性、在线分析传感器及仪表技术发展现状与趋势进行了研究分析,提出我国在线分析传感器与仪表技术发展思路建议:在国家政策引导与支持下,产学研用资源整合、优势互补,充分利用微机械与微电子、计算机、信号处理、传感、故障诊断等多学科综合技术,开展传感器与仪表相关基础研究、设计制造技术研究与应用技术研究,在研究与产业化过程中,尤其要在灵敏度、选择性、稳定性、可靠性、环境适应性方面下工夫,力求达到国际先进水平,甚至领先水平。 重庆川仪分析仪器有限公司郑杰先生   中国石化工程建设公司孙磊女士对“石油化工在线分析仪系统设计规范”进行了简要介绍,该规范包括“适用范围、规范性引用文件、术语和定义、一般规定、采用系统、常用在线分析仪表、分析小屋、在线分析仪管理系统”等八方面内容,规定了石油化工生产装置、公用工程及辅助设施中在线分析仪系统的工程设计原则和设计方法,适用于石油化工新建、扩建和改建工程的在线分析仪系统工程设计。 中国石化工程建设公司孙磊女士
  • 热电公司发布最新一款创新型近红外光谱仪
    中国上海(2006年4月20日),热电公司在其上海演示实验室中心发布了最新一款AntarisTM MX型傅立叶近红外光谱分析仪。这款仪器是专门为生产过程在线检测而度身打造的,是热电集团分子光谱部提供的工业解决方案系列仪器的重要成员之一。 该仪器除了秉承其先进的傅立叶近红外光谱技术外,还采用了当前最为先进的电子通讯技术,可通过PLC或OPC技术与过程控制系统整合,实现对分析数据的集成管理和生产过程的实时监控;仪器可通过光纤连接各种类型的检测探头,用于各类生产对象中多通道间同步检测;最大限度地提高检测结果的准确性、重现性和稳定性;该仪器与现有的Antaris II仪器采用相同的光学平台和高速动态准值干涉仪,因此,可与其进行分析模型和数据资源的共享和转移。 此外,AntarisTM MX与计算机间可通过高速USB接口进行通讯;光纤探头具有自动清洗功能;通过条码阅读器和RFID(射频识别技术)系统还可以加快样品分析和信息传输速度;新版的RESULT软件平台具有更多人性化和专业化的功能,能够实时显示样品分析的变化趋势线;同时仪器也可选用分子光谱部著名的OMNIC光谱软件进行光谱数据处理;CAMO公司著名的Unscrambler化学计量学软件也可为其提供更多的专业算法功能等。 AntarisTM MX的推出,使得热电集团分子光谱部在工业过程分析上的近红外技术更具竞争力,同时,也为工业用户提供了功能更全、性能更优、使用更方便的傅立叶近红外光谱仪。
  • 万成富与近红外:我与近红外的缘分
    我是大学毕业10年后才接触近红外仪器。此前,我是一个用现在的话说是非常接地气的电子工程师。在大学毕业实习时在工厂当过电工,维修过电脑(那个年代不修到芯片级都不叫维修),以后做过多种电子产品(如热敏微型打印机载波电话等)的电路设计,后来负责核子称(一种射线在线仪器)和X射线荧光光谱仪等大型仪器的电路设计。大概在1999年底,东北某公司为解决快速测定冰冻状态下(零下5度-零下25度范围)的玉米品质,慕名找到中国农大严老师近红外项目组,用布鲁克VECTOR22/N仪器做了初步试验,确定近红外技术方案可行。但是高达四五十万元的仪器价格是最终用户难以接受的。考虑到用户能接受的价格,最后决定采用LED光源近红外漫透射方式设计专用仪器。我们根据冻玉米的特殊性,设计了相应配套的整机光路、机械结构以及电子线路和多套塑料模具。在不到一年时间,完成了几次改型并最后基本定型。在2000年底第一批产品20台到现场试验,得到有关部门认可。同年又小批量生产100余台,建好模型后分配到各粮食收购站试用。这段经历,让我对近红外技术产生了浓厚的兴趣,同时也让我萌生了想了解高端近红外仪器的强烈愿望。  2003年春节后,我加入布鲁克公司做售后工程师,这是我工作性质的重大转变,由技术开发转向技术服务。我的工作中涉及中红外和近红外两大类仪器,对于搞仪器开发转行来做维修的我来说,仪器本身维修不是难题(即使某种程度上的芯片级维修)。公司也给我机会多次到德国工厂培训学习,使我技术水平得到了很大提高,为日后为客户提供精准服务奠定了基础。随着越来越多的亲历近红外在线项目,我逐渐看到了在线近红外技术在企业生产品质控制中的重要性,也让我坚信,在线近红外技术是能为某些生产型行业企业带来巨大效益的技术,是一种投入产出比很高的质量控制设备。从此越来也喜欢近红外,尤其是在线近红外技术,精力时间投入的也越来越多。以下基本按亲历的时间顺利大致罗列一下工作经历,算是一种往日工作的回忆,啰嗦之处请谅解!  化工行业在线应用我进入布鲁克公司亲历的第一个在线项目是北京恒聚化工集团,利用近红外仪器监测丙烯酰胺和丙烯腈的含量,并通过4-20mA输出相应的含量信号,让控制系统完成自动控制。2003年他们购入第二套15通道在线近红外仪器,我从此与他们结上了不解之缘。他们的产品已经完全依赖近红外的数据,仪器一旦有问题,直接导致停产。这么多年来,我一直在为他们的仪器保驾护航,即使是周末仪器出问题,我都会远程帮助他们排除问题。如今在河南建了新厂,1999年的VECTOR22/NF仪器经过调教后性能仍然不输当年出厂指标,继续为产品质量控制发挥至关重要的作用。  其它化工行业企业例如巴斯夫、阿克苏.诺贝尔等外企也已成熟应用在线近红外仪器监测产品生产过程,他们大多是从国外分公司直接拷贝引进应用,我只是亲历安装与培训。  石油化工行业在线应用亲历安装中石化、中石油、中海油等企业30多套近红外在线系统,在石脑油项目、汽油调合和柴油调合等方面取得了良好的应用效果。在线仪器是每天24小时不停机运行的,这对仪器的长期稳定性要求很高。2003年安装的岳阳石化在线近红外仪器,至今仍然健康运行,性能仍能达到出厂要求。展示两张照片作为当初项目完工的纪念。在这里我不得不说,感谢北京中石润达科技发展有限公司与布鲁克公司的密切配合,为每一个石化在线用户提供及时周到的服务!   SFDA药品快检2004年4月初,布鲁克公司与SFDA药品快检项目现场实地试验,我作为仪器保障工程师有幸参与了在湖北孝感安陆一些乡镇的车载仪器测试。虽然整个过程中我没起到什么作用,但也同时证明了整个过程中仪器经受住了各种严酷条件的试验,这就像“医患”关系,医生清闲意味着“患者”很健康。有幸还能找到当年随拍的几张照片,遗憾的是当时大家都在忙试验,连一张合影都没来得及照。   烟草行业应用我参与近红外在烟草行业应用是在2004年红塔集团安装两台在线仪器MATRIX-E。在红塔技术中心王毅主任支持下,马翔、温亚东等投入了巨大的热情、时间和精力,一个多方组成的近红外团队共同完成了近红外离线与在线项目。那次也是初次接触远程通讯,终于明白了什么是OPC。合作工作中,深切感受到了每一个参与人的近红外热情。   饲料行业应用这个行业大客户居多,原料和成品品质检测已成常态度,一旦仪器故障,都会打乱检验员的正常工作。为了让使用者能自行快速解决遇到的小问题,我也参与了几个大客户的仪器深度维护培训,基本上让到达我这里的问题都是硬件故障,我也得到了解放。 温氏总部的培训现场 山东新希望六和培训现场  目前饲料行业有些前瞻用户都在考虑上在线近红外项目。我们两年前已在通威做试验,积累了不少经验。目前湖南中农联成正在安装一套四探头的在线近红外项目,等项目完工后再做经验分享  制药行业在线近红外应用这是最近几年才热起来的方向。亲历了山东绿叶制药、山东菏泽步长制药、江苏康源制药、天津天士力制药、成都华神制药、辽宁本三制药、广西梧州制药在线近红外项目的安装与培训。  往事像电影一样再现,短文不能详尽全部的经历,非常感谢最初接触近红外时严老师的指导以及中农大近红外组每一位老师的帮助!感谢周学秋的引荐我才有机会加入布鲁克,感谢李胜总经理以及杨华然经理对我的接纳以及后期在技术上的指导我才能有机会获得如此丰富的经历与经验!很感恩现在工作团队中同事之间的默契配合以及跨部门之间的密切合作!感恩上帝借着近红外项目让我结识了各行各业优秀的近红外优秀人士,以及赐予我这么多的能力为客户朋友们提供有价值的服务!  万成富2016.5.15
  • 茂名石化国内首套润滑油在线近红外系统成功应用
    中石化科技攻关项目之一的国内首套润滑油在线分析系统在茂名石化润滑油加氢异构装置应用,该在线分析系统经过2021年装置大修改造后,已稳定运行近一年,实现了对原料和产品24小时持续检测,其检测准、响应快的优势,可谓是为生产过程实时分析和优化调整安了双“眼睛”。该系统采用近红外光谱分析技术,主要由分析小屋、取样及样品预处理单元、近红外光谱分析仪、在线检测软件及检测模型等组成。在线分析系统以10分钟/次的频率检测装置原料及产品的馏程、黏度、黏度指数、倾点等14项性质,大幅提升了装置物料感知能力,解决了人工化验时间长、分析相对滞后、对生产指导性不强等问题。根据统计数据显示,自该系统投用以来6厘斯产品在线分析数据与传统化验数据对比情况,40度黏度指数准确性达97.3%,100度黏度准确性达99.1%。操作人员可根据在线分析系统实时数据第一时间进行工艺调整和优化,提高产品的质量合格率。 该系统的成功应用充分体现茂名石化把数字转型作为新时代炼化企业实现高质量发展的关键举措,确保数字化转型在创新驱动产业转型和价值增长方面取得实质成效。
  • 近红外光谱法预测双氯芬酸钠球包衣的载药量和释放速率
    与高效液相色谱法(HPLC)等更传统的方法相比,这种研究人员所描述的新方法具有在线和实时监测的优点。《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》杂志上的一项新研究探讨了将双氯芬酸钠球体作为给药系统时,双氯芬酸钠的药物载量和包衣过程中的释放率。该研究通过使用近红外(NIR)光谱技术,不仅对药物负载和释放率进行了监测,还对二者进行了实时在线预测。双氯芬酸在屏幕上展示|图片来源:© JoyImage -stock.adobe.com这项研究由13位来自山东大学和山东SMA制药有限公司的研究人员共同合作完成(均位于中国山东)。他们在报告中首先介绍了近年来制药行业如何将过程分析技术(PAT)越来越多地纳入到生产实践中,无论是使用近红外光谱、拉曼光谱还是光学相干断层扫描(OCT),PAT都被誉为药品生产过程中在线实时监测所不可或缺的工具。双氯芬酸钠肠溶片在美国通常以Voltaren的商品名处方,其也以凝胶形式提供。它是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,提供抗炎、镇痛和解热作用(根据美国专利申请号5,000,000),美国食品药品监督管理局(FDA)。与此同时,山东的研究小组报告称,双氯芬酸钠微球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放速率,流化床包衣广泛用于工业生产。双氯芬酸钠肠溶片是美国常用的处方药,其品牌名称为 Voltaren,也有凝胶剂型提供。根据美国食品和药物管理局(FDA)的规定,这是一种非甾体抗炎药(NSAID),用于缓解关节炎,具有消炎、镇痛和解热作用。与此同时,山东的研究团队报告称,双氯芬酸钠球作为一种多单元薄膜包衣给药系统,具有良好的流动性和稳定的释放率,且流化床包衣技术已广泛应用于工业生产中。流化床喷涂是将功能聚合物与涂层分散体喷涂在一起,一般会形成均匀的薄膜涂层。它具有传热传质快、气相固相接触面积大、温度梯度小等优点。研究人员说,作为过程中的一环,对药物负载量和释放率(双氯芬酸钠的关键质量属性(CQAs))的测试和分析可确保给药系统的安全性和有效性,但离线方法耗时过长,影响分析测试效率。在这一应用中,使用近红外光谱的实时在线预测模型具有很强的抗干扰性,进而允许将蔗糖球以不同的投料量引入实验。研究人员说,这种设计将证明模型的稳健性。近红外光谱用于在存在干扰物质的情况下需要进行多组分分子振动分析的场合。近红外光谱由在中红外区域中发现的基本分子吸收的泛音和组合带组成。近红外光谱通常由非特异性和分辨差的重叠振动带组成。尽管存在这些明显的光谱限制,但化学计量学数学数据处理的使用可用于校准定量分析的定性。在流化床涂层过程中使用了带有漫反射模块和高温外部探头的微型近红外光谱仪。据说这次实验的结果是成功的,研究小组发现它能够验证模型的分析能力。因此,作者建议在这一领域开展进一步研究,为智能化的现代药物生产过程提供更多科学依据。参考文献(1) Sun, Z. Zhang, K. Lin, B. et al. Real-Time In-Line Prediction of Drug Loading and Release Rate in the Coating Process of Diclofenac Sodium Spheres Based on Near Infrared Spectroscopy. Spectrochim. Acta, Part A 2023, 301, 122952. DOI: 10.1016/j.saa.2023.122952(2) Voltaren® (diclofenac sodium enteric-coated tablets) – Tablets of 75 mg – Rx only – Prescribing Information. U.S. Food and Drug Administration. https://www.accessdata.fda.gov/drugsatfda_docs/label/2009/019201s038lbl.pdf (accessed 2023-09-07).(3) Voltaren Arthritis Pain Relief Gel & Dietary Supplements | Voltaren. https://www.voltarengel.com/ (accessed 2023-09-07).
  • 聚光科技携第三代近红外参加BCEIA光谱评议会
    第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会(2013BCEIA)期间,在北京展览馆举办的分子光谱仪器与技术现场评议活动。活动邀请国内光谱领域专家出席,国内外多家生产近红外、中红外、拉曼光谱仪器的生产厂家参与,旨在通过该次评议活动了解国内外分子光谱技术的最新进展,通过专家与企业的沟通与交流,推动分子光谱仪器的产品升级,强化企业与专家之间的沟通与交流。 聚光科技作为国内近红外光谱分析仪研发企业代表,受主办方邀请参与本次活动,由近红外研发部门经理做会议报告,介绍公司近红外系列产品的研发和应用。下午的产品展示活动,向与会人员展示了公司13年发布的第三代近红外分析仪SupNIR-2700并进行现场操作演示,与前几代相比,该仪器的性能和外观都有很大提升,同时更加关注细节和人性化。 第三代近红外分析仪SupNIR-2700 全新波长定位技术,一致性得到大幅提升 防水性能更优越,不惧滴水 防尘功能更好,适应更差的工厂环境 实现更多用户定制化的需求 仪器降噪处理更完善,运行更安静 完全兼容前几代仪器的分析模型 多台仪器间模型传递效果更优 聚光科技大会报告 聚光科技近红外产品的研发应用已有十多年的历史,从便携到在线分析系统,拥有丰富的系列近红外产品,在粮油、石化、制药等行业拥有大批的用户,在复杂的在线近红外系统工程方面更是独具优势,和中国石化石油化工科学研究院、清华大学、北京化工大学等科研院所及高校合作,成功推出油品重整、油品调和、化工生产过程、中药现代化生产过程等多领域成套在线近红外分析系统,多套系统实现全国甚至全球首次应用,得到用户及专家极大的肯定。 神威药业现代化中药生产过程在线近红外分析系统现场 聚光科技在本次BCEIA展会期间,近红外展区展示了便携系列、实验室系列丰富的仪器:便携系列配置多款探头,应用于不同状态的样品检测;实验室系列设计适用于液态和固态的样品分析仪器,并为国防领域定制车载燃油分析仪、弹药、推进剂分析仪等。同时发布了与国家商务部、中国农业科学院、中科院及大型生产企业等单位合作的肉类、啤酒、种子、制药等领域的应用解决方案。 粮油、饲料、啤酒、种子等行业解决方案展示 肉/肉制品、纺织品、燃油、军用等行业解决方案展示 新领域应用的开发,集聚光科技强大的仪器研发实力和行业权威机构及龙头企业专业的应用开发能力,为用户提供专业且强大的模型数据库及技术支持,在快速鉴别、品质检测、过程监控等各个环节,充分发挥近红外分析技术的快速、无损、绿色优势,更好的服务于推动产业的快速发展。
  • 全国第五届近红外光谱学术会议召开
    仪器信息网讯 2014年9月24日,中国仪器仪表学会近红外光谱分会主办的全国第五届近红外光谱学术会议在北京召开。来自近红外光谱相关领域的专家学者、仪器用户等200多人参加了会议。仪器信息网作为支持媒体对本次会议进行报道。 会议现场   嘉宾寄语   会议开幕式上,中国石油化工科学研究院陆婉珍院士、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德名誉理事长分别致辞。 陆婉珍院士   陆婉珍院士指出,我们应该在仪器硬件方面继续扎扎实实的做工作,保证得到更好的实验结果。同时,陆婉珍院士还提到目前较新的想法,即将手机作为近红外光谱探头,个人可以进行很多检测工作,并且已经有相关的财团投资该项目,预计两三年后该想法会成为现实。如果这一想法成功,广大群众可以通过光谱对周围环境进行快速检测。   对于这种新想法,陆婉珍院士觉得对于我们有两个提示,一是科技的进步使得人们能够真正掌握自己的命运,可以监督自己生活环境变为可能 二是对于新思想、新技术,我们决不能放弃,必须紧紧跟随,并且只有利用这些新技术,我们才能走在前列、走入最先进的方阵。致辞的最后,陆婉珍院士预祝中国的近红外光谱不断地走在最先进的方阵中。 闫成德名誉理事长   闫成德理事长的致辞中则提到,据最近的中国科协沙龙上发布的关于诺贝尔奖获得者的创新思维来源的调查结果显示,50%来自于学术会议上思想的碰撞、闪光。所以,如何举办学术会议至关重要,闫成德理事长认为,非常的宽松、非常的自由,有质疑、有辩论、有讨论的学术会议才最适合思想的碰撞,才会产生创新的火花。   而据他多次参加近红外光谱学术会议的感受,20年来中国近红外光谱技术发展越来越快、队伍越来越壮大、水平越来越高 不过技术层面的交流较多,而对应用基础的关注稍觉不够。但是,我国近红外光谱的专家们参加国际相关会议较多,对国际上最新的技术基础等方面了解的较多,并且,能够传达到国内的学术会议上。闫成德理事长希望,中国近红外光谱学术会议越来越有活力、有凝聚力、有更多的创新思维。   学术交流:方法学研究、应用研究越来越深入 近红外光谱分会 袁洪福理事长   关于此次会议的内容层面,袁洪福教授谈到,从本次会议上交流的报告内容可以看出,近红外光谱分析技术的方法学研究、应用研究越来越深入、越来细致。   关于方法学中重要的一个方面&mdash &mdash 化学计量学方法研究,本次会议有多个报告涉及。如:对于处理近红外光谱的大数据,南开大学的邵学广教授分别行波长选择、温控近红外光谱技术和模型转移方法三方面开展了研究。湖南大学吴海龙教授将三维光谱分析与化学计量学方法多维校正等方法相结合,实现复杂体系的数学分离,能对多个样品中待测多组分进行直接快速同时定量分析。袁洪福教授提出了一种基于光谱变量的分类识别新方法:使用KL变换提取特征变量,这种KL-BP模型法,使建立的模型较目前常用的模型分类精度有了很大的提高。   本次会议中关于应用研究的内容也非常多,有清华大学罗国安教授的&ldquo 基于在线近红外光谱技术的中药生产过程智能控制系统研究&rdquo ,山东大学臧恒昌教授的&ldquo 近红外光谱在制药领域的应用前景与挑战&rdquo ,华东理工大学倪力军教授的&ldquo 近红外光谱结合非线性模式识别方法进行牛奶中掺假物质的判别&rdquo ,中国农业大学李军会教授的&ldquo 烟叶品质的近红外定性分析方法&rdquo 等。   另外,此次会议上来自于企业的用户报告主要有通威股份有限公司和吉林燃料乙醇有限责任公司的两个报告,报告内容主要集中在饲料行业近红外光谱的应用。据介绍,国内饲料总产量排名靠前的大型饲料企业集团均在使用近红外分析仪,多的百台,少的也有数台。而部分中小型饲料企业也尝试着使用了一台或者几台近红外分析仪。仪器品牌主要有FOSS、BRUKER、ThermoFisher、BUCHI、聚光科技等。大多数饲料企业仅使用实验室型的近红外分析仪,大部分用于饲料原料的进厂验收及饲料产品的出厂检验工作 少数企业正在或即将使用工业在线式近红外。   不过此次会议上,关于近红外光谱仪器技术新进展的报告很少。但是,在中国石油化工科学研究院褚小立高工在新撰写的一篇综述&ldquo 近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展&rdquo 中提到,我国近红外光谱仪器研制呈现出了向小型、微型化和专用型仪器分析方向发展的趋势。国内已有多家单位基于MEMS技术研制出了多种分光类型的小型或微型近红外光谱仪器实验样机,专用仪器方面也是如此。在线近红外光谱仪器研制主要有水果筛选、固体颗粒检测等。 近红外光谱分会 刘慧颖常务副理事长   本次会议历时两天,与会者通过大会报告、墙报、论文、仪器展览等进行了充分的交流,促进了大家对近红外光谱更深层次的理解。据刘慧颖高工介绍,本次会议的参会人数近250人,超过以往各届 会上共做了50个交流报告 会议收集论文117篇 墙报展示22篇 赛默飞、布鲁克、瑞士万通、聚光科技等13家国内外相关的仪器公司参加同期的展览会。(撰稿人:刘丰秋)
  • 中药制药过程关键工艺阶段近红外在线监测研究
    2016年4月1日,聚光科技一站式智慧实验室作为协办单位盛装出席了2016广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会,并成功邀请到广东药科大学中医药研究院博士、中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事、中国中药协会中药品种开发与培育专业委员会常务委员肖雪博士做研究报告。 肖雪博士在药品质量控制论坛上做研究报告 在2016广州药品质量控制论坛上,肖雪博士对“中药制药过程关键工艺阶段近红外在线监测研究”做了详细的报告,报告指出:“中药制药过程一般包括提取、浓缩、精制、配制、制剂等步骤,每个环节都对中药制剂的最终质量有着重要影响。目前,中药生产多手动操作,部分生产线上了自动化系统,对生产过程的参数进行主要控制,缺乏对生产过程关键性质的在线检测”。报告中提到:“近红外由于其明显的优势,非常适用于中药制药生产过程的在线监测。其研究团队针对数个中药品种的提取、柱层析、混配、干燥等关键工艺开展了近红外光谱技术的在线应用研究,取得了良好的社会效益和经济效益”。近红外光谱在线分析的优点: 分析速度快(毫秒、秒级); 样品基本不需预处理、操作简单; 无浪费、无污染,可非接触测量; 一次光谱扫描可测定多种成分和指标; 分析结果的统计准确度逼近标准方法; 工业上可以做到实时监控。中药质量控制的在线模式: NIR快速检测,适于inline、online分析; 相同的NIR光谱反映相同的化学成分及含量,NIR光谱用于中药质量定性定量分析,起到类似指纹图谱质量控制(包含多指标成分定量技术)的作用; NIR在线光谱结合智能计算技术可对多个指标成分的含量进行实时预测,对生产工艺进行在线诊断,及检测一些综合量如总氮、以及一些物理量如密度等,其检测范围比单纯的色谱分析更为广泛。 近红外光谱技术(NIR)是“多快好省”的绿色分析技术,是中药质量在线分析、智能控制的仪器基础。 SupNIR-1000系列便携式近红外分析仪是针对现场快速检测而设计的一款便携式分析仪,结构紧凑、体积小、内置充电电池、大容量存储设备和液晶显示模块。 SupNIR-2600系列快速油料品质分析仪是基于透射的测样方式,波长覆盖1000-1800nm。在石油行业、流通质检和科学研究等领域有着广泛应用。 SupNIR-2700系列多功能饲料/油料/谷物分析仪是基于漫反射的测样方式,波长范围覆盖1000-2500nm。在饲料生产、油料加工、谷物收购、育种研究等领域有着广泛的应用。 SupNIR-3000系列独创的光源平移技术,使得全盘扫描成为现实,无死角的样品检测。仪器检测校准准确度、重复性和再现性,满足《GB/T 24895-2010粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则》。 SupNIR-4000系列在线近红外分析仪适用于工业过程实时检测,波长范围覆盖1000-2500nm,以液体样品为测量对象,内置多通道光开关、恒温控制系统和液晶显示模块,实现多个测量点的检测。更多产品信息可关注聚光科技一站式智慧实验室!http://www.fpi-inc.com/jgzt/product.php?20/127
  • 罗苏秦:意外的近红外应用纯粹之旅- 分享在欧美工业界20年的经历
    p   strong  前言 /strong /p p   当我还在大学做最后一年的课题研究时, 除了对环境污染及临床化学的应用感兴趣外, 同时也对一篇出自于科学期刊的文章印象深刻, 那是有关过程分析和化学测量的介绍 (Science, p312, Vol 226, 1984) 。当时也没有特别留意到出国留学之后, 冥冥中的安排我一脚踏入光谱过程分析的世界里。 当然二十多年的近红外光谱应用生涯非几页纸可说完,加上最近工作实在繁忙,交稿在即,借助近红外平台分享我在美国各个工作期间的近红外应用琐事和心得,其实每份工作成功或失败经历都值得纪念,希望以后有机会再分享本文之后在美国Barr Laboratories (现为Teva Pharma),美国先灵葆雅公司(Schering-Plough) (现为 Merck & amp Co 默克药厂),英国葛兰优素公司(GlaxoSmithKline- 新加坡分厂)工作时的经历。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_5959.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/2020d806-f1da-40e4-9fea-bc2d8f67caf2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1ec9462f-3b01-4655-9eff-1855ac7de35b.jpg" / /p p   strong  美国的近红外研究生涯初開始 /strong /p p strong   “误入歧途”——选择专业和导师 /strong /p p   1985年赴美留学之前,我的研究所计划是分析化学,临床分析或是环境分析均是我考虑的目标。然而进入美国罗得岛大学的化学系之后,面临的分析化学抉择却影响我的一生科研方向。当时系上有两位叫布朗的教授,一个是色谱(HPLC)的Phyllis Brown, 我佩服她的原因主要是她结婚生子之后才开始念研究所,最后成为HPLC在药物生化分析的大师。现在药典中化学分析的标准仪器色谱技术,就是她在上世纪70年代开始奠立起来的!可惜那时她的研究生太多,无法适时加入。系上另外一位教授是Chris W Brown, 是主攻分子光谱分析以及化学计量学应用,曾和红外光谱大师Peter Griffiths先后博士后研究,上世纪70年代申报政府研究经费时最为称道的是以红外光谱指纹辨识海岸石油污染方法,因为每艘货船的油料独特,因此可判断出港湾附近油料污染来源自于何处。研究进展到以迷你计算机计算取代肉眼判读,因此他的实验室有一台像电冰箱的Nova mini-computer,及卡片阅读机,而他的研究方法也成为美国海岸防卫队的海洋油污来源检测法。布朗教授也与工业界合作,曾经是那时期首屈一指的Bio-Rad Digilab FTIR公司和Beckman紫外-可见光仪器公司的技术顾问,因此教研室的各种光谱仪器比较齐全。我那时抱着光谱分析不就是看图说故事的心理,意外的进入分子光谱和计量学世界,在之后的三十年中,我参与杰出学者的百家争呜,评估各种技术的特性,发展现场光谱应用和观看仪器厂商起起落落的惊奇之旅! /p p    strong 比耳定律和化学计量学的初步较量 /strong /p p   第一次接触到近红外数据分析之际,我一直百思不解是在大学本科所接触到的一个非常简单的比耳定律(Beer-Lambert Law)。为什么一旦涉及到部分光谱区域,就必须处理矩阵排列,诸如反矩阵,真的把我搞的晕头转向!所以初步学习中,实在是入门困难。尤其当时导师倡导所谓的P-Matrix(反最小平方差-就是现在常用的多变量线性回归)定量校正模型,虽自成一格,但也需要符合光谱波长数目小于或等于样品数目。因此我们釆用「优化选择波长数」和「傅立叶变换」来降低波长数目。记得在那一段日子中,导师常常和另一位提倡K-Matrix(最小平方差)研究学者David Haaland 互相辨证K或P-Matrix的方法优劣。这种争议出现在不同的科学论文或会议中,直到PCR/PLS普及之后才勉强终结战火。化学系的另一位教授,James Fasching也曾开过化学计量学的研究课程,我也曾经有幸研究他的教材以及在迷你计算机上执行AUTHUR图型识别程序(那时和SIMCA分庭抗礼)。在研究所中,第一次所使用的近红外光谱仪是未完全商业化的Bio-Rad Digilab的FT-NIR。由于是初试仪器,所以教研室的每位研究生必须学习如果开机,进行双手微调干涉仪的性能。虽然歩骤有点繁琐,但是在我早期收集不同近红外光谱数据库中,高分辨率(4cm-1)的图谱的确给了我们对近红外光谱所代表官能机结构启发,例如CH2和CH3在芳香族和非芳香族的差别,以及水分中自由水和约束水的影响等!这些近红外光谱库也造就了我未来和另外一位近红外专家Louis Weyer(她最近发表解析近红外谱图的书,国内有中译版)的合作!直到1990年左右,我们得到另一台捐赠的Pacific Scientific NIRSystems 光栅型近红外分析仪,我的师弟妹们才开始增加近红外应用的范围。 /p p strong   纯物质在那里? 初探混合物数据库鉴别 /strong /p p   在研究所中第一次近红外应用是建立中红外及近红外的标准光谱库,然后进行混合物鉴别(Mixture library search)!当时的研究思路是在一般图谱搜寻时,如果未知物是混合物,传统的一对一比对方式无法有效检测出目标物。因此如何利用化学计量学来定性「分离」出混合成份是研究重点。初期时以C语言处理光谱数据,一个含有3300个气相光谱数据,仅仅是进行主成份分析,在IBM第一代计算器(8086/8088处理器)下的运作就需要至少7个小时,还得配上基于目标光谱重建的验证。所以对我早期不懂程序语言的我,又意外的为光谱分析而学习C语言!然而这项当初想法简单的研究以为到此为止,谁知道在我未来的工业职涯发展中,却总是出现「混合物分析」的实际体验! /p p    strong 搞点在线分析- 近红外技术测量天然气 /strong /p p   除此之外,我的第一个近红外实际化工应用则是和美国天然气研究中心合作,以近红外光谱仪计算天然气的热含量,目的是取代传统的气相色谱分析。其计算方式是基于近红外光谱,定量预测不同烷类含量,配合温度、压力、及相对压缩系数计算而成。我们先在100,250和500 psi压力下以偏最小二乘法回归(PLS)分别计算,由于各气体的压缩比例不同, 温度也不同, 后来进展再以非线性的人工神经网络综合不同压力计算。那时候实验室有至少30个标准气体钢瓶,用来做建模之用,因此做实验时必须小心考虑高压气体(500psi)的爆炸性!不过从单独气体样品池到光纤在线分析,我们总算熬过去而没有意外!直到最近有朋友还在质疑近红外是否可以做气体分析,答案是肯定的!而且我们的研究并证明可以用较为便宜的二极阵列近红外取代高分辩率的FI-NIR。 /p p    strong 药物溶出度定量测定,第一次跟C语言说bye-bye /strong /p p   在毕业前最后的一篇论文是以当时Beckman的最新型二极阵别紫外可见光仪器,做为药片溶出度试验。当然药典中规定单成份分析可直接用紫外光谱仪定量,而多组份(如感冒头疼止咳药)药物则须以液相色谱分析。我们以化学计量学模型预测溶出度,并可呈现较高密度的溶出度曲缐。但是这篇研究的最挑战之处是我必须重写C语言,控制抽取循环样品,仪器测量,移动样品池,收集光谱,预测浓度,以达到自动化软件控制。这个实验及程序再开发,拖延了我半年,完成之后,布朗教授也体会出「宁为光谱分析专家,不为计量学程序开发」的决心,教研室也正式的向C程序语言正式说再见,学弟妹们也松了一口气。? /p p    strong 其他指导应用工作:水质分析,生物检体,生物发酵,纺织品等 /strong /p p   当我开始成为大师兄级别后(意谓着应该毕业滚蛋),我也和师弟师妹们讨论指导他们研究的方案,林杰博士来自于厦门大学海洋化学,所以他「致力」于以近红外技术测试水溶液的pH值,温度及离子度!当时我们就评估近红外的光谱变化是来自于氢键的「间接」影响水分子的OH结构,但是闲暇之余,我们常常调侃林师弟用5万美金的近红外去当温度计或pH meter! 师妹葛振方博士毕业于上海复旦大学,她则致力于以近红外分析生物检体,包括子宫颈抹片和那时候非常具有潜力的无损血糖分析,她和德国一家生技公司合作测试眼球内溶液和血糖关系,实验室看着大大的牛眼球,却始终无法有一致性的结果。现在葛博士美国FDA工作,也算是我的GMP咨询好友。教研室另外一位师妹李悦博士,研究方向放在近红外非线性神经网络为主的生物发酵模型,并且曾经和美国AT& amp T合作以近红外在线监控清洁半导体晶圆的有机溶剂质量, 她的表现也令AT& amp T惊喜。另外一位来自台湾大学的陈淇旭博士,我曾经指导他利用近红外分析纺织品的组成和色素的研究,原本想法是我们的教研室缺乏HPLC或GC, 因此纺织品成份和色素鉴别不需标准方法,结果研究发表之后意外的成为得奖论文。而陈博士现在也如愿以偿的成为美国辉瑞药厂的过程分析经理。因此我在早期研究所的学习中,和师弟师妹们的互动良好,尤其在研究所及工业界的合作,受益良多(注:美国高校和工业界合作的转化成功率超过10%,尤其是光谱分析应用,但是往往由于机密性,不会发表公开科技论文,一般美国教授并不介意,因为合作有经过学校认可的经费支出,可以列入升等资格)。 /p p   strong  早期工业界阶段: 烟草制造研发, 开启职业生涯 /strong /p p strong   有钱好办事- 大手笔采购各种设备与烟叶烟丝在线水分分析 /strong /p p   在1991年完成博士论文之后,我就直接到美国中部田纳西州的「美国烟草制造公司 US Tobacco」上班。那段在研发部门的时间,相比我以前研究所经费捉襟见肘的情况下,简直是天壤之别。除了购买几套昂贵的化学计量学软件外,也购买了两台福斯NIR Systems 近红外,主要分析烟叶中的烟碱及其相关成分,含水量及灰分等,目的是提供QC做为常规之用。因此在此项目中,着重在模型的长期稳健性以及模型可更新性(Living Update),远远超过了在研发过程中所谓的可行性评估。由于烟草化性必须呈报给美国农业部,所以在方法研究上也引进了一般在药厂中所规划的分析方法验证概念,以确认定量模型不仅在建模中必须注意校正集和验证集的误差,而且必须考虑其专一性、线性、准确性,重复性和稳健性等因素。当延申项目至工厂车间内,线上过程分析则多半集中在以滤光片为主的近红外烟草水含量快速检测。有时候发现仪器准确性并不十分稳定,经过研究,大部分的情况可以归属于采样点的位置不佳。由于近红外属于表面分析,如果烟叶/丝在输送带传送过久,表面水份流失太快,当然无法和标准方法一致。这是我第一次投入于在线近红外外技术,因而也造就成日后研究过程分析的基础经验。 /p p   strong  研究烟草来源分类,与专利擦肩而过 /strong /p p   利用近红外分辨烟草种类也是研究重点之一,由于烟草的化学成分依据品种、成长地区、气候变化和复烤方式而有所不同,我们也可以近红外技术判断其来源。当时另一比较实际的挑战工作是如何在混合不同烟叶种类的中间成品中,以快速近红外技术确认其过程正确性,我也开始发展混合物模式鉴别方案,自此不再局限于单一品种的模式。当时使用的计算有PLS-DA,神经网络及主成份映对法。记得在1995年的烟草研究员年会中,我的报告也得到当时任职于美国农业部(USDA)的一位老先生的注意,建议我申报专利。可惜当初只喜欢科研而忽略了!不过我还是感谢这位名字像金庸武侠小说的「左天觉」老先生?想必国内从事烟草工作的资深研究员应该对他有印象。 /p p   strong  早期孤独的漫游会议, 结交志同道合挚友 /strong /p p   在上世纪90年代初期,近红外技术配合的化学计量学澎勃成长,我记得每次参加分析会议时,总是寻找有无志同道合的老中可以交流,互相切磋学习!那时美国西雅图华盛顿大学的CPAC(过程分析化学中心)/化学系的王永东博士给我极深的印象,高大英俊潇洒,他对我们现在近红外技术最大的贡献之一就是和其研究生导师Bruce Kowalski 教授(chemometrics 的大师之一)开发出多变量仪器标准化的计算,那就是现在我们耳熟能详详的PDS(Piecewise Direct Standardization)模型传递方法。CPAC其他研究生例如葛志红博士是James Callis(1980年代以短波长近红外分析石油产品而著名)的学生,博士论文之一则是以近红外分析生物发酵过程。王子义博士也是Kowaski教授的学生,研究方向则在非线性校正模型上。可惜国内学者并不熟悉这些早期经典的近红外或化学计量学应用有国内杰出研究生的参与!另外值得一提的是那时候我经常参加不同的近红外分析和化学计量学国际学术研讨会,和那些大师们以初生不畏虎的心情讨论相关议题,例如和有近红外之父Karl Norris讨论近红外分析石油性质而申请专利的合适性,和Phils William讨论他在80年代傅立叶信号处理的扩充性,和Peter Griffith(红外光谱大神级)讨论FT和光栅型的差异性(注: Griffiths 博士早期治学较为严谨,有他参加会议,我们会很紧张。但到了2000之后,比较随和)!然而令我印象最深刻的就是是参加好几届Gordon Research Conference(GRC)统计在化学化工的应用,见到欧洲大师级如Svante Wold和其第一代学生或追随者(Sijmen de Jong Harald Martens),他们在学术界上杰出成果,无庸质疑。每位应邀讲者必须用一个小时报告,接者就是好几次轮回的二小时讨论。所以演讲者若是没有两把刷子,是很难应付接踵而来的专业讨论。记得那时讨论美国统计及实验设计大师George E. P. Box 的一段话 “All models are wrong, but some are useful”,具体可解释为”每个model都建立在一定的假设之上,所以所有的model均不能适用于所有的情况之下。只有在假设被满足时,也就是特定的情况下,可以对该特定情况的前因后果及其路径进行大致有用的描述”. 虽然有其他学者不完全同意, 但衍生至多变量定量建模上,我开始思索倘若一味的追求降低校正集的误差,是否真的适用于未来或未知样品?这对我日后在处理光谱模型的评估上有所启发。然而最令人吃惊的是在研讨会的晚会表现,这些学者们个个多才多艺,搞笑唱歌、古典钢琴、吉他摇滚,真可谓是群魔乱舞,但白天静如学究,夜晚动如疯子。当时的确颠覆我的传统思考,原来国外的教育方向浑然与亚洲不同,学习和才艺可以同时成长,研究和娱乐可以不相抵触,所以开导我未来教导自己的孩子和学生上的方式! /p p    strong 徜徉在自由自在的研发生涯, 开创不同应用领域 /strong /p p strong   手持近红外设想“胎死腹中” /strong /p p   在UST的职業生涯中,早期最大的困境就是作为近红外技术的推行者的角色实在很寂寞, 开始时无法完全得到共鸣。所幸身处于研发部门,公司主管给我相当大程度的自由,因此有时可以独立做我的研究实验。好奇心是促使我一直搜寻新技术应用的原动力。例如有一次参加烟草拍卖的场合(由美国农业部负责专卖),了解烟商只能凭借肉眼及触感经验决定烟叶的良劣。此次经历长了见识,因为我实在听不太懂拍卖官的超快速报价英文(注:如果完全听清楚,恭喜一声,你可能是标准的美国南方农民)。然而回去之后在餐厅吃饭时,突然灵机一动思索是否可以发展手提近红外仪器协助烟商在拍卖烟叶时有所客观凭借。刚好那时候我们的产品之一是釆用烟熏复烤烟叶,如果将注意力放在超高含量降烟碱以及其它相关芳香及糖含量,近红外定性鉴别筛检高质量烟叶也许可行。结果实验室近红外结合主成份-马氏距离为主的模型结果证明可行(注:各烟厂公司拥有自己的质量指标)。可惜这个计划虽然立意良好,却由于当时(1994年)软硬件的限制(尤其是计算器)和公司不愿现场分析而得罪烟农的态度,我的手持近红外研究只有胎死腹中了,但实验室的近红外快速筛检仍在收购烟叶时抽样执行检测。 /p p    strong 近红外标准化-模型传递 /strong /p p   在此同时,为了配合在线分析模型开发,经过王永东博士的模型传递启发下,我也尝试以PDS处理不同的光谱,包括指导以前研究所学弟研究在不同采样系统(散反射样品池模型传递至过程在线光纤探头),不同仪器设计(FT仪器传递至光栅仪器)等情况的模型转移。甚至我们也以非线性的人工神经网络进行模型传递,虽然最后效果和PDS差不多,但是所需样品和计算较为复杂。 /p p strong   人类肿瘤细胞切片的图型识别 /strong /p p   另外还有一项“不务正业”的科研是探讨以近红外进行人类肿瘤细胞切片的图型识别。那时候好友王晓路博士(现美国B& amp W TEK董事长)自上海第二军医大学得到不同的大肠癌及子宫肌瘤的未染色细胞切片以供我分析。我利用不同的化学计量学算法可以区分正常、转型期及癌症期细胞种类。害的我花了一段时间研究病理学,满足我的好奇,心想究竟分子光谱观察癌症细胞时究竟代表何种变化?那时认为可能与蛋白质中Amide 吸收或氢键改变有关系。无奈身为烟草化学研究人员,如果发表癌症检测文章,保证被人误解,因此隐而不发,数年之后才在会议中报告。 /p p strong   化学计量学与近红外分析的魔法 /strong /p p   为了寻求快速编程, 我开始以MATLAB软件处理光谱数据,并且也使用Barry Wise的公开发出的PLS_ToolBox(注:国内早期化学计量学的开发多半源于此工具箱,可谓之功德无量)。由于计算简单快速,我痛恨的C语言和GRAMS/AI 的Array Basic程序自然而然的放弃了。由于研发中心的分析项目多采多姿,因此每次在会议中谈论到近红外化学计量学的计算思路,同事们起初是「有听没有懂, 半信半疑」,最后他们每次开会时只有一句话形容我的数据分析:「Dr. Lo 又在变魔术了」。所幸我的研发老板Cliff Bennet博士一直支持我的近红外加计量学魔术。有时候回想起来,UST的同事还真说对了!当我们研究近红外分析技术时,通常伴随着数据处理或解析!对于初学者而言,何尝不感觉到复杂的计算如魔术般的玄机神秘感。但是入门一段时间后,我们慢慢知道魔法的来龙去脉,自己也逐渐进阶成为自成一格的魔术师。在此阶段中,每个人对魔术表演的铨示都不一样,观众也不一様,手法各凭经验,有时各凭感觉,最后当然是期望博得满堂彩。 /p p strong   工业界阶段之二: 脱离烟草研究,迈入专业应用 /strong /p p strong   “天上掉下来的工作”- 摇身一变化学计量学代码开发者 /strong /p p   老实说, 烟草行业的待遇和福利还真是不错, 职业压力也不大, 是可以终生干到老的行业。无奈在上世纪90年代,美国社会开始对烟商不满,因此前景暗淡。而离开UST是一件偶然意外的经验。当我去美国加州的圣地亚哥度假时,我的好友希望我能去一家他应征过的公司(Thermo Gamma-Matrics)看看!因此我抱着好玩的心态带着我的三页履历表和他们聊聊,反正如果他们感兴趣,理论上会再安排一次正式面试行程,届时又可逛逛这个经常蓝天白云的海洋城市。然而在4个小时的非正式「面试」中,公司研发小组的5个人轮流依据我履历表上的研究方向、会议报告和发表文章一一询问,并且提出他们公司可能面临化学计量学的难题。我突然发觉这次面试比我博士论文的答辩还要辛苦!此次得到的意外经验就是「千万不要在履历表上作假」,否则有时候如果真的碰到一群研发疯子,按表操作,下场会很悲惨!无奈在当天六点结束之后他们也不讨论我下次再来面试的安排,因为我已经被莫名其妙的录取了。那时公司副总给我的录取信就是他的名片,反面写着相应的工资,奖励和预计工作时间 (可谓实时录取)! 这段面试经历一度被戏谑为“从天上掉下来的工作”。然而这项工作并不轻松,因为我在近红外光谱技术的学习上,一直体验「软(件)硬(件)兼施」的双重需要,如今摇身一变,自软件使用者成为开发者。除了每天搅尽脑汁的思索如何克服瞬发伽马中子活化(PGNAA)元素谱图的非线性定量分析,还得编写以MATLAB为主的定性/定量的光谱数据处理程序。其中最大的挑战之一是在商业化运作前,我必须确认MATLAB的m scripts不致有著作财产权侵犯的可能性。因此那时候常用的PLS -Toolbox (Eigenvecror)必须舍弃重写,而且在转换成C++后,必须确认计算结果和MATLAB一致,那是我第一次和软件设计人员合作。除此之外,Thermo也支持发展手持拉曼光谱作为毒品鉴别的快速筛检方法(圣地亚哥市位于美国-墨西哥边界,毒品走私交易极为严重)。我的同事Scott Sunderland博士负责此一项目,由于市面上的毒品和非法违禁品均非纯成分,往往加入淀粉、糖粉、小苏打粉或是其他添加物,于是「混合物鉴别方法」又再度派上用场,协助基于拉曼技术的毒品确认。我们在美国FBI实验室分析证明混合物计算可行,他们只针对非法化学物质,而其他合法添加物并非重点。但是有2个因素造成手持拉曼计划停顿,其一是当时激光并不穏定,造成拉曼波长位移,会误导分析结果。其二是简单的掌上型计算器(Palm Pilot)的浮点运算不给力,无法进行Single value decomposition的计算。其中针对第一项,公司希望我能够用计量学克服,不过那时我还没有聪明到用掌上计算器解决复杂的基线标准化计算。尽管如此,Sunderland博士还是努力改良硬件,至今虽然换了不少公司,还是始终着重于手持拉曼仪器,如今布鲁克公司的手持拉曼Bravo就有他的早期努力影响。然而在那段「软件运作」期间,顶着巨大的压力,用2台计算器工作,代价是意外的变成:视茫茫而髪疏疏的程序员。因此尽管爱死了美丽的圣地亚哥城市,但是内心深处必须有所决定,寻找可以令我再回到「软硬兼施」的职业生涯轨迹上。 /p p    strong 工业界阶段之三: 加入默沙东制药公司PA(Process Analytics)部门 /strong /p p   选择去位于美国东岸的默克大药厂(北美地区称默克 Merck,其他地区称默沙东)时,绝对不是意外,是我一直向往医药行业方向而努力发展的结果。因为我早在UST烟草分析项目中就已经效法制药GMP法规的分析方法验证和在Thermo公司负责计量学及在线分析。因此我时常鼓励年轻的同事或朋友在考虑切换不同领域的职场之前, 需要问「我是否准备好了」? 刚加入默克之时虽然知道需负责过程分析控制(Process Analytics), 但不知是承接默克研究实验室(MRL)的在线分析项目,然后由我们负责转移项目至工厂车间,同时还需确认合乎GMP的架构。我那时候的经理Joep Timmerman博士人缘与能力优秀,向单位申请到许多经费,记得那时候我们4人小组拥有6台实验室近红外光谱仪,4台近红外过程分析仪,2台过程质谱仪,一台过程拉曼光谱仪,一台拉曼光谱成像及FT近红外成像光谱仪, 在当时默克厂内,可真是光谱专业大户,财大气粗。 当时默克药厂只有不到10个人负责在线过程分析,但技术转移至车间的只有我们4个博士的小组,每个人主要负责两个计划,并支持其他同事的两个项目。由于是直接装置于最终生产线上,并不是所谓的小规模研发项目,因此挑战性极大,常常有不同的状况发生。 /p p    strong 监控原料药(API)的干燥终点- Please give me good spectra! /strong /p p   在过程分析中, 最关键的成功因素之一就是在动态测量时, 如何取到高质量的光谱。我的第一个制药在线(In-Line)近红外过程分析是监控原料药(API)的干燥终点。由于早期过程分析的近红外固体探头较为原始,我们必须自行设计高压清除附着在探头表面的自动化机制,而且法蓝(flange)也须自行焊接。默克在此干燥工艺上依赖近红外分析结果确认有机溶剂和水分含量,但是必须维持水含量到某一水平才能够避免晶型改变。每年9月至12月的生产我们都得在头一个月在分厂内值班,以确认在线系统运作无误。当然在试用时问题接踵而至,例如12吋长的光探头在第一年结束后被某位大爷弄弯曲,自动清除粉末装置性能不佳,劣质光谱充斥而造成预测值上下跳动,建模的釆样不均匀性和标准方法的不一致性都必须件件克服。而其中所令人头疼的是近红外控制软件(4-20 mA)和车间的DCS中控系统不完全匹配,偶尓发点脾气中断讯号, 造成我们小组必须时常24小时待命,提供解决方案。所幸在三年商业化生产中逐渐将项目交给分厂负责,而暂时松口气。 /p p    strong PAT(过程分析技术) 的诞生与定量在线分析理解工艺确认预期晶型 /strong /p p   当然身在被其他药厂朋友称为「奴隶」公司中,每个人必须吃苦耐劳的同时负责不同的过程分析项目,我的第二项在线分析项目是以近红外定量在线(On-Line)分析溶质,以确认API结晶的起始浓度,然后再加入晶种并开始降温,如此才能得到预期的晶型。自PAT角度而言, 我们必须了解工艺过程和所有关键的差异来源, 例如起始溶剂浓度和晶型的关系。自分析技术上而言,基于近红外分析而控制结晶过程则必须在严密控制的温度下,否则定量模型失效,严重时结晶沉淀会干扰流通池性能。我和研究组的同事George Zhou规划了许久,计划技术转移到新加坡分厂。当我们将分析仪和所有相关设备送到分厂后,在预计出发前的二周才发现新加坡分厂取消安装项目计划,理由是他们有能力控制结晶过程,不需在线仪器监测。所以计划被拦腰砍断,我的新加坡到此一游的梦想也随之破灭。最糟的是直到我离开默克前,我们还找不到我们留在新加坡的那台倍感寂寞的过程近红外仪。即使如此,2003年我又负责技术转移另一项近红外为主的过程分析项目, 此时我们正式采用过程分析技术的术语(Process Analytical Technology) 。其实PAT一词约在2002年自美国FDA发展出来,直到2004年才有正式文件. FDA定义PAT是一个系统,即作为生产过程的分析和控制,是依据生产过程中的周期性检测、关键质量参数的控制、原材料和中间产品的质量控制及生产过程,确保最终产品质量达到认可标准的程序。大家也许会好奇第一个被美国FDA审批通过的PAT项目? 可惜答案并不是大家所期望的光谱方法, 而是英国葛兰素史克(GSK) 药厂在2004年5月批准的快速微生物检测(RMM,Rapid Microbiological Methods)。因为检测结果在24小时内就可知晓,而传统的技术检测方法却需要三到五天。可见FDA对PAT的工具思考角度并非仅包括一般的过程分析化学仪器。如果仔细体会PAT 中的术语, “分析”在学科面上必须包括化学、物理、微生物、数学、风险分析这些学科,并要将其整合的方式导入。简言之,“分析”一词在此就是指“分析性的思维”,而不仅仅是它在分析化学中的含义。 /p p strong   近红外在PAT项目中实施- 成功往往来自于态度 /strong /p p   我的第三项近红外应用放在新加坡制剂厂的流化床干燥监控,立项原因是传统的温度/湿度控制和停机取样分析无法明确决定水含量干燥终点。在此项目上,是第一次用单一近红外配合multiplexer监测两台流化床干燥器。在美国总厂测试时, 我们已经考虑了光纤探头自我清洁窗口的功能和优化采样位置,并且进行一系列的质量风险评估管理。因此在PAT技术转移上,软硬件的问题不常发生。只是在建模过程中如何取得较宽的水含量范围的特别方案比较琐碎。 在新加坡分厂和当地的工程人员配合及培训时,和他们相融甚欢,也体会了新加坡对执行GMP法规的一丝不苟的态度,工作了3个多星期,直到整个工艺验证结束后才返回美国。当然在默克PAT小组内我也必须支持或暂时负责其他同事的项目,例如过程近红外控制制剂包衣过程终点,混合均匀度终点和在线分析奈米磨碎过程终点等。其中属在线近红外测量液相中磨碎时的粒径大小最具挑战性, 我们必须考虑监控范围以降低非线性因素, 而且必须排除批次间残留液体的干扰。最后虽然成功的执行方法验证,但是由于临床实验结果不佳, 导致从原本2或3台近红外仪器/每年400批次量降到一台近红外4批次量, 近红外分析的时效优点也就不明显了, 令我们有种非战之罪的感觉。回想在默克经历繁重冗长的过程分析项目中, 除了必须仔细规划实用性外, 最大的收获是考虑如何成功的推广PAT(包括近红外实验室方法) 计划。我的个人经验是项目负责人的态度与格局。第一要求必须放下姿态, 作为技术「销售者」, 销售目的就是让车间或QC使用者可以心悦诚服的接受项目, 其次项目负责人也必须具有足够的情商, 扮演部门「协调者」, 协调重点是促使各相关单位共同配合合作。 通常傲慢、官僚与沟通不佳等因素会拖累项目的实现成功率, 往往令PAT工作组疲于奔命。 /p p   strong  基本功不可疏忽- 近红外QC常规分析项目 /strong /p p   通常过程分析技术的项目耗时耗力,必须是配合不同单位与分厂人员合作,所以在转移技术时必须靠点运气才能妥善完成。为了不令我在每年的绩效评估上太难看,我同时也积极负责近红外为主的QC常规分析项目, 例如原物料鉴别,药片含水量,药片含量和药粉润滑剂含量等。这些工作比较容易上手,也较易实践。当然最挑战的工作是除了自己做方法开发外,还得进行分析方法验证,以及支持其他分厂(例如荷兰,波多黎哥,新加坡,及美国其他分厂)。当然也得包括准备符合法规要求的申请新药CMC文件。除此之外,由于小组实验室位在研发中心内,我也好奇的思考如何利用光谱分析协助或加强制药配方研究。在这个前提上,我和研究中心的同事们合作评估尝试不同的项目,例如以近红外分析药片在实验稳定性的外观变化 拉曼成像技术评估药片均匀度 近红外评估早期开发配方时,API及辅料对于压片头的相对沾黏性以及生物发酵时原物料的质量问题。综合而言, 在药厂工作时, 不论是发展近红外实验室常规分析模型或是PAT过程监控模型, 我们都是战战兢兢、如履薄冰, 深怕模型不够稳定, 而无法执行质量放行, 后果是直接伤害近红外技术的信赖性。药厂工业的光谱模型必须经的起考验, 自验证批次到未来批次均可正确预测, 如果想要优化更新模型, 绝对无法像其他工业快速实行。必須在遵循严格GMP要求下, 模型更新所需的文件准备, 部门批准和评价时间, 经常需要几个星期才能完成。 /p p strong   再跃升一步: 整体PAT软硬件规划设计 /strong /p p   由于有了过去实战经验,转战到新加坡的葛兰史克药厂则是另外一项将光谱分析和化学计量学结合实施的挑战。因此在里,我的任务升级到为GSK全球最新的R& amp D全规中试车间进行整体PAT系统设计与规划。化工车间中所有的管线和反应斧/器有额外预留接口,可以顺利安装光纤探头,不像我过去在老旧的反应器上于找不到多余的接口,而无法顺利实行在线分析项目。我那时规划以一台防爆式近红外光谱监控2台干燥器, 采样方式分别为气体池和自动推送式散反散固体探头。然后再以一台多通道近红外放在中控室透过80-120米光纤监控位于4楼及5楼的4个液体蒸馏和结晶器。在生产过程中, 我面临最大的操作挑战包括如何在不同单元操作运行时可以保持多通道近红外运行顺利 (例如蒸馏和结晶),过程软件不至于闹情绪罢工, 光纤探头防防漏胶片不会失灵。过程近红外分析仪上线6个月之后, 中试车间的领寻深具信心, 修改批次记录,将控制杈连接至车间主控平台,完全以近红外数据为终点判断。当然其他PAT工具还包括过程中红外分析仪, 紫外& amp shy 可见光分析仪,Lasertec(粒径分析仪) 等, 但是它们的实用价值没有近红外技术广泛。同样的经验也发生在GSK的新加坡车间,我和其他同事之间,甚至于和工厂PAT负责朋友彼此尊重,沟通与谦卑,令我在运行两年约20次不同新药制造研究中,只失败了一次。那一次并非技术或协调不佳,而是监控干燥用的气体池阻塞。 /p p    strong 你相信化学计量学的计算结果吗? 比较PLS回归分析在不同商业软件中的结果 /strong /p p   另外一项有趣却很费时的研究项目则是比较化学计量学PLS回归分析在不同商业软件中的结果。 从我在Gamma-Metrics工作时就开始评估PLS计算的相等性。在默克工作时候的基本想法是,当使用化学计量学的PLS定量分析时,常用的光谱仪器专用(例如Bruker OPUS,Thermo TQ Analyst, FOSS NIRSsytems VISION等)和第三方软件(例如Unscrambler, Pirouette, GRAMS/AI , SIMCA等)是否计算一致?如果美国FDA审批方法时, 应该如何回答? 我那时利用业界通用的数据组(著名的汽油辛烷值公开近红外光谱集)比较了10种商用软件,也需学习使用10种操作,再加上PLS_Toolbox做为验证,确认软件均釆用NIPAL的PLS演算(注:如果使用其它PLS变种演算,例如SimplePLS, 结果会不一样)。基本上,如果不涉及光谱预处理,软件测试结果均一致。但如果使用Savitzky-Golay导数,包括平滑时(釆奇数点),那么如何处理光谱起始和终结区间,均可能造成不同的PLS预测结果。此外我也发现某一著名计量学软件在用Savitzky-Golay导数时的归一化(normalization)可能有误,最后他们在2003年改正。当我在匹兹堡会议上报告后,同事听到其他研究人员的耳语:“大概只有默克的财力才能做这项研究吧!”。虽然在默克药厂可以「软硬兼施」的应用光谱分析技术,并寻思编写比较有效益的计算方法,但是第二年老板Joep Timmermans博士忍不住的告诉我?「把注意力放在硬件设计,因为可编辑式计量学软件(例如MATLAB)虽然预测结果极佳,但是保守的药厂文件还是执着于符合GMP要求的软件,容易被更改的程序是不被车间接受的」。因此在往后的数年制药项目上,我是过着“吃硬不吃软”的日子,必须搅进脑汁的专注于“如何改良取样设计以取得优质光谱”的实际方案。只有在应用多变量统计过程控制(MSPC) 技术分析批次生产时, 我又可以使用商业化软件进行分析评价。 /p p strong   光谱仪器世界多半以投资大钱来赚小钱, 厂商合并或买卖是时有所闻-仪器公司的“自我陶醉”与“破茧成蝶” /strong /p p   在我进入制药的世界中,光谱仪器公司在美国本土的占有率也有着不同的变化。在2000年前后,福斯NIRSystems的近红外是最先完成GMP要求的验证文件(IQ/OQ/OQ),默克早期使用福斯近红外主要是文件完整和支持及时,主要是那时主管销售的经理Paul Entrope热情负责,客户们有求必应。但是据我个人的观察, 福斯NIR在2000年初期如日中天时犯了一些错误。其一是对美国药典近红外 USP& lt 1119& gt 性能要求测试掉以轻心, 没有适时编入软件中(他们认为药典规划只是推荐而非要求) 其二是美国辉瑞药厂对其穿透药片式近红外设计有意见,但是当时可能没有得到适当反映,因此辉瑞进行新近红外仪器评估, 逐渐改用其他品牌。德国布鲁克光学设计的近红外MPA获得重视,他们引以为傲的验证文件则是得到辉瑞英国分厂的支持。当时默克也决定评估新一代近红外仪器时,Thermo的Antaris第一代表现普通,ABB Bomem的近红外软件并没有得到太多青睬 Brimose的AOTF仪器多用于在线, 不适于实验室中的多功能应用,而布鲁克的MPA居然没有在同事的评估名单上。因此那时在波士顿任近红外经理的王茜博士,专程为此到美国费城外围的默克厂测试而深獲好評。但是Thermo的改良版Antaris II也逐渐得到重视,加上雇用一位以客为尊的銷售经理, 最后打败美国东岸营销不力的布鲁克而成为默克全球首选近红外仪器。当然各家药企也都有着不同的喜好,例如当时在过程分析技术公布前后,辉瑞药厂的实验室近红外仪器釆用布鲁克的MPA, 过程用近用红光谱仪却使用ABB。GSK 原料药厂的过程分析则以布鲁克的Matrix为主,诺华釆用布鲁克或是Thermo, 而Sanofi-Aventis早期的过程分析则使用Brimrose的AOTF近红外。从商业竞事角度而言,仪器公司的高管们不可过于满足于现况,沈迷于占有率的优势, 如果技术设计一直原地踏步,市场销售人员消极懒散,或是服务支持疏忽怠作,有极大的可能被其他积极而为的仪器公司追赶而上,逐渐失去市场。 /p p   至于其他的高科技光谱技术,印象比较深刻的是美国Axsun,是一家生产MEMS为主的微型光谱仪器公司。本来觉得其系统的光谱分辨力可能和一般的二极数组仪器差不多,但是我的研究所导师布朗教授告诉我应该看看这套分辨力优于光散式仪器的新一代MEMS检测器。当Richard Crocombe博士(之前曾任职于Bio-Rad Digilab)到默克厂区介绍时,原来的想法是大量生产以压低售价到5000美金左右,因此企业在过程分析使用其微光谱仪可以「plug and play」。在当初推广时,低价和微型的确造成轰动,并成为每个会议及展览的重点。虽然立意甚佳,Axsun一直在「代工OEM」及「自有品牌系统」的商业模式上举棋不定,加上达不到量产,价格始终无法降低,自行系统设计的软件不佳,最终也只有采用OEM模式,但是公司也元气大伤。因此在近红外的仪器发展史上,创新技术公司如何平衡「代工OEM」及「品牌系统」上一直存在经济矛盾和持续改进的困扰。早期的德国Carl Zeiss 光谱仪部门和最近JDSU 公司 (已经改名为Viavi Solutions) 的MicroNIR也自初期的超低價位, 经历过一段「自我陶醉」的挣扎而重新改变商业模式的时段。 /p p strong   后语 /strong /p p   多年的近红外分析生涯中, 开发和实施时酸甜苦辣, 真可谓如人饮水, 冷暖自知, 感触良深。当然一旦成功的为使用者接受, 彷佛是自己的孩子诞生一般, 兴奋不已。我在实践过程分析时常将在线光谱分析系统理念比拟成傻瓜型相机, 消费者不会研究相机如何自动对焦或是消除红眼睛效应的原理, 他们只要按下快门就可得到清晰照片的结果。同理而言, 我放近红外分析的最终用户也是如此期望, 那就是给他一台分析仪, 具备简单的操作性, 准确的预测性, 和长期的稳定性。问题是谁会负责辛苦的设计规划, 采样建模, 而且偶尓遭到白眼对待或怀疑? 当然是你我这一群对近红外有的无比热情和希望, 有点怨又带点悔的默默耕耘者! /p p   最后, 改编星际大战的著名台词 - 愿NIR 原力与你同在 (May the NIR force be with you)! /p p & nbsp /p
  • 近红外应用 | 你鞋是真的吗?
    在线上各大电商平台和线下各种促销专柜,琳琅满目的选择中,买到真正喜欢的正品鞋好难啊。因而催生了许多新兴产业,比如倒买倒卖的黄牛,比如假鞋制造产业,鱼龙混杂真假难辨。假冒品每年会给企业和消费者造成数十亿美元的损失,假鞋制造商使用与原品牌相同的材料,甚至相同的技术。因此,仿冒品的鉴别也越来越难。真假球鞋的鉴别究竟有多难?如何才能科学鉴别真假球鞋呢?下面来跟大家分享一下如何使用近红外光谱技术来鉴别真假球鞋。如何才能鉴别?近红外光谱按美国材料检测协会的定义就是指在780-2526nm范围内的光。一束近红外光照射纺织品时,纺织品中的某些成分就会吸收其中特定的光,改变分子的自身状态,产生近红外光谱。近红外光谱分析技术与传统成分检测技术比有效率高、速度快、适用范围广等很多优势。为将真假鞋区分开,制造商正使用近红外漫反射光谱和简单的光谱数据处理技术,帮助美国一认证公司检测每双价值100美元以上的知名品牌运动鞋的劣质材料。为快速检测鞋子的某些部分,并提供有借鉴意义的数据。将反射探头的光纤两端分别连接到NIR Quest光谱仪和光源HL-2000。在Ocean View软件中选择反射测量模式,使用WS-1漫反射标准白板,建立100%参考光谱。使用反射探头观察检测鞋子(正品和仿冒混合在一起)中每个样品的不同区域,并将产生的光谱保存以供分析。我们测量了鞋子的橡胶鞋底,皮革外部,鞋舌外部,内衬面料,甚至鞋带。检测结果如何?下图按顺序分别为橡胶鞋底、白色皮革和鞋舌的近红外反射光谱,我们检测到样本之间的特征光谱确实存在一些差异,但此差异太微弱,不足以用来识别假冒产品。 ▲橡胶鞋底▲白色皮革 ▲鞋舌对内衬面料采集光谱,采集时间小于1s。从下图中可看出,有多个光谱区域内可明显看出差异。至少对于这些高端运动鞋样品而言,内衬面料(蓝色线)是区分正品和仿冒鞋的关键。▲内衬面料结论假冒商品影响到每个人,比起掺假婴儿配方奶粉和伪造货币,假鞋可能没那么严重,但它仍然会贬低品牌价值并提高消费者的消费价格。本文初步证实了近红外光谱真假鞋鉴定的可行性。PS:你鞋是真的吗?买台光谱仪来测测!本文来源:海洋光学关于海洋光学海洋光学作为世界领先的光学解决方案提供商,应用于半导体、照明及显示、工业控制、环境监测、生命科学生物、医药研究、教育等领域。其产品包括光谱仪、化学传感器、计量检测设备、光纤、透镜等。作为光纤光谱仪的发明者,如今海洋光学在全球已售出超过40万套的光纤光谱仪。关于爱蛙科技爱蛙科技(iFrogTech)是海洋光学官方授权合作伙伴,提供光谱分析仪器销售、租赁、维护,以及解决方案定制、软件开发在内的全链条一站式精准服务。如需了解更多详情或探讨创新应用,可拨打400-860-5168转5895客服电话。
  • 近红外光谱技术应用:S Zorb装置物料多性质在线分析
    近日,由石科院和南京富岛信息工程有限公司承建的国内首套S Zorb装置在线分析系统在中国石化济南分公司验收合格,正式投入运行。该系统通过近红外光谱分析技术快速检测S Zorb装置的原料和产品,可为实现RTO智能优化操作提供在线、及时、准确的实时物料性质数据,极大提升了生产企业的物料感知能力。国内首套S Zorb装置在线分析系统的成功投产为强化生产过程的实施分析和生产稳定优化发挥了巨大作用,得到了济南分公司的高度认可。未来石科院将开发更多先进智能化技术,助力炼化企业转型升级。
  • 做“坚固耐用”的傅立叶近红外光谱仪——访ABB 傅立叶红外/近红外分析技术经理邹贤勇
    作为全球最大的专业在线分析仪器供应商之一,ABB的产品几乎涵盖所有在线仪器品类。基于120多年的技术创新历史,ABB测量与分析产品的应用覆盖从太空到陆地,从过程控制到排放监测,从气体、液体到固体的测量与分析等各个领域和行业,为工业企业智能制造和智慧城市的燃气、水务等领域提供高灵敏、高密度监测技术与解决方案。ABB傅立叶近红外分析仪器有哪些重要的技术成果?解决了哪些行业难题?未来的发展前景如何?日前,仪器信息网编辑就以上问题特别采访了ABB傅里叶红外/近红外分析技术经理邹贤勇。“多通道傅立叶近红外仪收获各方面好评”在第16届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会中,ABB带来四款重磅产品:傅立叶近红外分析仪FTPA2000-260及测试附件(如流通池和探头等)、温室气体分析仪GLA331和连续气体分析仪EL3000系列以及余氯分析仪ACL420。采访中,邹贤勇详细介绍了多通道傅立叶近红外分析仪FTPA2000-260的特点,据介绍,这款产品采用了最先进的傅立叶变换近红外技术,它拥有最多的通道数及最高的分辨率,已在石油、化工、食品、制药、半导体和科研领域发挥了重要的作用,并获得了用户“耐用、可靠和售后服务一流”等方面的一致好评。与其他分析方法比较,该产品提供的分析方法还解决了分析时间长、分析成本高、取样困难和维护成本高等问题。此外,邹贤勇还介绍了具有高灵敏度、高速测量优势的温室气体分析仪GLA331,适用于环保、气象站和科研领域的高精度温室气体监测;连续气体分析仪EL3000系列因其灵敏高效、操作简单等特点,适用于过程检测、环境空气监测、CEMS排放检测和高炉气分析等行业抽取式连续气体分析;新一代余氯分析仪ChlorStar系列,可轻松实现余氯或总氯的准确测量,适用于自来水工艺过程监测、出水监测、管网监测、二次供水监测。“傅立叶近红外光谱仪代言词-坚固耐用”傅立叶近红外因具有快速多组分等优势已成为PAT(过程分析技术)的主要工具,在石油化工等行业的实验室、研发和生产现场得到了广泛的应用。尤其是在工业自动化、智能制造、数字化转型的大力发展下,傅立叶近红外的工业在线检测成为了当前的热门前沿应用。“拥有50年傅立叶红外光谱仪制造经验的ABB,坚固耐用已成我们相关产品的标志性名片。”邹贤勇介绍说,ABB傅立叶近红外分析仪采用为航天技术开发的双转轴立体角镜干涉仪,拥有极高抗振性能,几乎不需要维护,极大增强了环境的适用性,相较于传统干涉仪,可获得更高重复性的光谱,从而保证仪器间模型的无缝传递。邹贤勇在采访中还提及有关傅立叶近红外光谱仪的新品发布计划。其介绍说,为丰富ABB的产品线,带给行业用户新选择,ABB将发布新品“双通道近红外Talys”。据悉,该产品采用ABB先进的傅立叶变换近红外光谱技术,拥有双通道、坚固耐用和无需维护等亮点,以契合客户的不同预算和需求。傅立叶近红外技术国内市场前景不可限量据相关报道,2022年全球近红外光谱市场规模达到5.027亿美元,2025年将达5.6亿美元,2030年有望超8亿美元。近年来我国近红外光谱分析技术在研发和应用方面都取得了长足进展,业界普遍认为,未来近红外光谱在中国的市场前景值得期待。邹贤勇在采访中谈到,“傅立叶近红外技术因其快速高效环保等优势,并经过20多年各行业的应用推广,目前在石化、化工、制药、食品粮油和半导体等领域得到广泛应用。从区域角度来看,未来几年亚太地区有望成为近红外分析仪市场增长速度最快的市场。”同时,邹贤勇也提到当前应用存在的一些难点,比如模型建立、评价和维护专业性较强,相关的检测标准还不完善等。不过,其相信:“这些难点会随着时间经验的积累慢慢被克服。”
  • 我国近红外光谱技术和应用研究齐头并进——参加全国第八届近红外光谱学术会议心得体会
    南开大学化学学院 安宏乐 段潮舒 孙岩 (导师:邵学广)  2020年11月6-8日,为期三天的全国第八届近红外光谱学术会议在线上召开,共计2000余人报名参会。会议共安排了72个报告,内容丰富,包含温控近红外光谱技术、在线近红外光谱技术、近红外模型的建立及转移、近红外光谱相关标准的制定等。此外,各位专家还介绍了近红外光谱技术在农业及食品、疾病筛查、生物制药、环境、半导体材料等领域取得的最新应用进展。  为期两天的会议,与会专家学者与参会代表进行了深入的交流与讨论,群策群力,共同助力我国近红外光谱分析技术的发展。以下从技术、方法、应用、仪器等几个角度分别介绍参加全国第八届近红外光谱学术会议心得体会:  温控近红外光谱、在线近红外光谱、高光谱成像等新技术引关注  本次会议中,多位专家分享了温控近红外光谱、在线近红外光谱、高光谱成像等新技术的研究进展,吸引了大家的关注。  其中,南开大学邵学广教授进行了题为《温控近红外光谱技术及应用研究》的报告,基于近红外光谱的温度效应,使用高维算法、互因子分析(MFA)、连续小波变换(CWT)、蒙特卡洛无信息变量消除(MC-UVE)、基于知识的遗传算法等化学计量学方法,邵学广教授对温控近红外光谱技术进行了深入的研究,其指出温控近红外光谱技术在定量分析、结构与相互作用分析、蛋白质凝聚、LCST过程、疾病诊断等方面具有很好的应用前景,其中特别提到,CWT计算简单,可以有效提高光谱分辨率,有助于提取物质的结构信息。报告最后,邵学广教授还从扰动光谱学、化学计量学、水光谱探针三个方面进行了展望,呼吁广大学者积极拓展近红外光谱的应用领域。  北京中医药大学的曾敬其介绍了一种智能制造黄柏提取过程沸腾时间NIR在线监测方法与装备,其首先指出沸腾时间NIR在线监测的可行性,NIR光谱的水分子特征吸收强,液态水中水分子氢键受温度影响,达到沸腾后基本稳定;然后对黄柏中小檗碱含量进行NIR在线监测,发现提取过程在线NIR光谱有效、稳定,可实现APIs过程监测;最后,建立了沸腾时间NIR在线监测MBSD模型,并验证了其耐用性。  从“点”到 “面”再到“空间”的高光谱成像技术在本次会议中同样吸引了参会者的眼球,高光谱技术为待测样品带来了丰富的数据信息,其数据立方体同时包含了二维空间图像数据和光谱数据,展现了“空谱融合”和“时频融合”的特点。会议中,相关专家学者分别介绍了高光谱技术在橡胶叶片、木材、马铃薯等分析中的应用。  化学计量学、变量选择、模型转移等关键点需重视  化学计量学在近红外光谱技术的研究分析中起到重要作用,山东大学臧恒昌教授作题为《近红外光谱分析技术在制药过程中的建模难点与应用》的报告,分别从近红外光谱模型质量问题,近红外光谱分析技术在固体制剂、中药、生化药物中的建模难点与应用几个角度进行了报告,并指出近红外光谱在制药领域中的应用存在三大难点,分别是药品的复杂性、模型质量和药品法规约束。臧恒昌教授进一步介绍说,以上难点可通过工艺提升、过程分析和智能控制等技术的进步,得到大量有效数据,通过数据采集、信息挖掘和数据标准保证数据质量,在数据的有效支撑下产生适应性的法规,可达到释放技术生产力的目标。  在变量选择方面,暨南大学潘涛教授报告了《近红外光谱变量优选的大尺度策略分析—回顾与思考》,基于变量优选的搜索算法是采用直观特征参数进行搜索,具有通俗、便于程序化的优点。“大尺度”策略,体现在一次优化(大范围变量筛选)和二次优化(接近全局的变量筛选);天津工业大学卞希慧博士介绍到,目前近红外光谱领域广泛应用的变量选择方法有区间偏最小二乘回归(iPLS)、竞争性自适应重加权采样(CARS)、MC-UVE、随机检验(RT)等。报告中,卞希慧博士重点介绍了群体智能优化(swarm intelligence)算法,包括布谷鸟搜索、蝙蝠算法、萤火虫算法、灰狼算法、鲸鱼算法等。此外,卞希慧博士还对集成建模方法和集成预处理方法进行了讲解,并分享了自己参加学术会议的学习情况和做算法的心得体会;南开大学韩丽重点介绍了利用多级同时成分分析(MSCA)方法来处理复杂的高维光谱数据。实验测量了脯氨酸水溶液在温度、浓度、pH扰动下的近红外光谱,得到四维光谱数据,通过建立三级MSCA模型,分析不同扰动对光谱的影响,并做了定量和结构分析,结果表明水结构随着扰动发生了变化,进一步证明了水作为水溶液体系探针的可行性。  模型转移同样是解决近红外光谱实用性的重点与难点问题之一,越来越多的学者就模型转移算法的优化进行了相关的研究。其中,深度学习作为当代的科技发展热点,凭借其出色的数据挖掘能力成为今后建模方法的重要发展方向。模型转移、变量选择以及各种定性定量模型的建模方法,对拓展近红外光谱的应用范围和改善近红外光谱模型具有非常重要的作用,但其种类繁多、对使用者经验要求高,难以被广泛接受和使用。当前,化学计量学方法的培训和普及仍是近红外光谱应用领域中的重要任务之一。  农业与食品、疾病筛查、生物制药等多领域应用取得新进展  本次学术会议的大量报告属于“农业与食品”主题,中国农业大学田喜利用短积分全透射光谱对苹果糖度进行在线检测,结果表明苹果是一个不均匀的结构体,采用局部区域的光谱是不能对整果糖度进行高精度的预测。透射光谱番茄糖度和成熟度在线检测,结果表明绿果的检测精度较高,粉果和浅红色果检测精度较低。通过苹果内部霉心病在线检测,采集不同姿态下苹果的透射光谱,结果表明,整果和核心区域光谱优于霉心病果;暨南大学李佳琪的报告题目为:《Vis-NIR光谱结合Bayes分类法运用于葡萄酒多品牌鉴别》,该报告提出一种简便的Bayes光谱多分类判别方法,这种方法是基于单波长吸光度服从正态分布和概率独立性假设,并结合等间隔组合的波长选择方法,应用于葡萄酒品牌的5分类判别分析,结果明显优于经典欧式距离法。该方法可望用于多品牌葡萄酒的快速鉴别,对于规范酒类市场,促进食品安全具有重要意义;中国科学院合肥物质科学研究院马玉涵博士找到了灵芝多糖中红外和近红外光谱的特征性位点,用近红外光谱分析技术实现了对灵芝多糖的定量分析。此外,本次会议中多位老师还介绍了近红外光谱技术在罗非鱼片新鲜度检测、鱼粉质量检测、玉米种子活力研究、果蔬无损检测、乳制品检测、现代蚕桑业、油料产品品质检测和烟草等方面的应用。  近红外光谱在疾病筛查领域具有广泛的应用前景,东北大学的李志刚博士利用FTIR-ATR光谱技术,通过对血糖、甘油三酯、胆固醇的分析来进行糖尿病和心血管疾病的筛查,对导数光谱的获取与集成建模进行了介绍。报告特别指出多项式平滑(SG)算法虽然被广泛使用,但是该算法具有一些缺陷,比如数据截断、多项式阶次与数据窗口宽度参数缺乏标准化选取方法、欠缺噪声抑制能力等,因此他们设计了基于奇摄动理论和泰勒级数的高精度、抗干扰性强的导数光谱估计器DSE,用来平滑实测光谱以求取实测光谱的导数;德国联邦物理技术研究院的杨林博士报告题目为:《基于超快激光与单光子计数技术的近红外光谱探测深层脑区血氧量的研究》,报告介绍到,近红外光谱技术具有携带方便,选择性好,非渗透性,强穿透性(约3-4 cm),高时间分辨率(约100 ms)等优点,因此可用于脑部神经活动监测和疾病创伤诊断;南开大学孙岩指出近红外光谱对于水分子的结构变化非常敏感,其利用近红外光谱研究了肝素诱导的R2/wt聚集过程水结构的变化,使用尿素和海藻糖作为渗透剂,用来减缓或者加速聚集。通过主成分分析方法(PCA)提取与蛋白质相互作用的水的光谱信息,观察到了不同结构水的光谱特征,并通过二维相关光谱分析了聚集过程中水分子的变化顺序,发现与NH基团形成氢键的水分子比疏水基团周围的水分子更早的发生改变;暨南大学张静博士基于PLS-DA方法,探讨了Vis-NIR光谱分析方法用于血清乳腺癌样品判别分析的可行性,等间隔组合的波长筛选方法可用于提高血清乳腺癌筛查判别模型的效果,采用模型融合的分析评价方法,可取得良好的补偿效果,张静博士提出的方法框架对于血液定性分析方法的发展具有重要意义。  近红外光谱在生物制药领域的研究进展也引起了与会者的关注。其中,天津中医药大学李文龙博士提出近红外光谱能够充分反映物料的动态变化,信息丰富,适用于中药制药工艺动态复杂体系,尤其对于状态的监控和批次一致性评价至关重要。李文龙博士指出基于NIRS的MSPC技术非常适合中药制药工艺的在线监测;爱尔兰都柏林大学的徐君丽博士报告题目为:《Prediction of cell focal adhesions using Fourier transform infrared spectroscopy》(利用傅里叶变换红外光谱预测细胞的粘着斑),其指出细胞必须首先与材料粘附,才能进行下一步的迁移、分化和增殖,粘着斑是细胞与周围介质表面最主要的结合方式,是一个大分子复合体,连接着细胞骨架和细胞外基质。材料表面的形貌、亲疏水性、表面基团和表面电负性会影响细胞在生物材料表面的粘附,该报告利用傅里叶变换光谱技术实现了预测细胞粘附在生物材料表面的情况的研究目标,揭示了细胞与生物材料表面相互作用的机制;中国科学院西北高原生物研究所的李朵采集了青海省14个不同地区的637份样品进行研究,利用近红外光谱技术结合化学计量学方法,开展了全缘叶绿绒蒿原药材中活性成分-总黄酮近红外定量检测工作,实现了全缘叶绿绒蒿中总黄酮含量的快速、准确检测,有助于从源头控制药材的品质,为后期生产高品质成药奠定基础。  土壤重金属污染是我们需要亟待解决的环境问题之一,近红外光谱技术在检测土壤中重金属污染情况也具有较大的应用前景。西安建筑科技大学的杨敏博士介绍了矿物的近红外光谱现状和研究意义,指出在2000-2500 nm范围内产生近红外谱带的矿物主要有碳酸盐矿和含羟基的矿物。杨敏博士通过选择典型区(约127 km2)进行无人机高光谱数据获取,得到高光谱反射率图像,通过地面土壤采样,进行室内光谱测量,建立光谱-重金属含量模型,最终实现高光谱重金属含量预测,进而检测土壤重金属污染情况;暨南大学的施小文指出土壤中重金属含量超标,会导致土壤及农产品中有害物质增加,危机人类健康,常规的检测方法成本昂贵、耗时、专业性强,不适用于大规模土壤检测,而近红外光谱具有可直接测量样品、快速简单、可多指标同时分析等优点,可用于土壤中重金属分析。他们利用Vis-NIR光谱建立珠江三角洲滩涂土壤重金属指标(Cu、Zn、Ni、Cr)同时快速分析模型,该模型是基于SG平滑参数优化和EC-WSP-PLS建立的,具有良好的预测效果,有助于实现近红外光谱技术在土壤分析方面的广泛应用。  此外,会议还邀请了知名企业仪器专家进行了交流,罗海峰经理针对光谱技术在白酒行业应用新进展进行了报告,指出光谱技术在白酒行业可以应用于提前预测可能的造假、失误、反常的粮食原料及酒制品,可以使用近红外定量分析来检测原粮、酒中间体以及成品的营养组成。罗海峰在报告中介绍了近几年近红外光谱分析技术在白酒行业的应用情况,尤其在高粱原粮中直链淀粉的开发、大曲的定标开发、成品酒的各种风味指标开发、成品酒的年份分级等方面得到广大学者的关注;王睿经理介绍了近红外技术在半导体行业的应用新进展,指出近红外光谱技术在半导体行业中清洗液、刻蚀液等方面进行定性和定量分析具有其独特的优势:无需稀释样品,可实现无损、在线检测,具有良好的应用前景,并为大家介绍了DS2500L近红外分析仪具有仪器校验更加简便、自动识别附件种类、恒温速度快、抗震防尘、友好交互界面等优点。  小微型近红外光谱新仪器值得期待  仪器的小型化一直是一个重要的发现方向,在本次会议中,小微型近红外光谱仪器也是一个重要的主题。江苏大学陈斌教授的报告就聚焦了小微型近红外光谱仪现状与选型时考虑的问题》。  近年来,不同分光原理的小微型光谱仪数量逐年增加,其应用领域越来越广泛,智能水平也在逐步提高。陈斌教授回顾了近红外光谱仪的发展,从几十年前的滤光片型、光栅型、傅里叶型、AOTF型,再到如今的MEMS型等,充分展现了光谱仪器的演变过程与应用的新水平和新局面。陈斌教授介绍说,未来小微型仪器将在现场检测、实时分析中发挥重要作用,更多的新方法、新原理也将用于指导新仪器的软硬件设计。不过同时,陈斌教授也指出小微型近红外光谱仪的产业化应用才刚起步,其仪器的稳定性、分析模型的可靠性、规模化应用的一致性等很多挑战性难题还需要科研人员去攻克。  本次会议内容充实,报告严谨认真,参会人员线上讨论激烈,热情高涨,为近红外光谱技术的发展起到了积极的推动作用。会议闭幕式还评选了10位优秀青年报告奖,值得我们学习。相信本次会议的顺利进行,将吸引更多的研究者加入到近红外光谱技术研究的队伍中,共同推动我国近红外事业的蓬勃发展,实现近红外光谱的技术转化,达到更好的服务社会的目标。
  • 落地!近红外光谱产业化瓶颈问题探讨引多方共鸣
    仪器信息网讯 为规范近红外光谱仪器生产及应用标准,进一步推进产业化进程,2021年4月23日下午,中国仪器仪表学会近红外光谱分会、江苏大学与仪器信息网特别于ACCSI2021同期(2021年4月21-23日,无锡)联合举办“近红外光谱产业化瓶颈问题探讨”主题论坛,吸引了100余位代表出席,会议现场座位虚席!会议现场  中国近红外光谱的发展一直吸引大家的目光,国外相关研究机构的数据显示,预计2024年中国近红外光谱市场将达5600万美元,复合年增长率达6.5%,居全球之首。市场规模强势增长的势头之下,大家也认识到,目前我国在近红外光谱仪器产业化方面还面临不少问题,如相关仪器及应用标准还很欠缺,典型行业/领域的应用示范还不充分,仪器生产工艺还有待规范等。  本次论坛特别邀请了8位近红外相关专家、用户以及厂商技术人员就近红外光谱仪器生产规范、标准制定、应用示范等产业化发展的关键问题共同探讨。江苏大学陈斌教授主持会议,并综述了近红外光谱仪器产业化面临的关键问题。江苏大学教授 陈斌《近红外仪器产业化关键问题综述》  本次论坛定为实用、落地,报告伊始,陈斌教授根据自身经验对近红外产业化存在的一系列关键问题谈了个人的看法:目前还没有1项仪器相关团体标准颁布;实验室仪器市场被国外几家公司占有 小型仪器的核心部件主要依靠进口;专用仪器种类太少;综合型“杂”家太少,学科交叉人才不足;设计理念有待升级,新技术需要及时引进;批量小,产量低,生产过程的质量控制急需提高等。  针对以上的情况,陈斌教授也给出了市场开拓相关的思考,比如小型近红外仪器是目前国内错位发展的机遇;在线检测装置的开发是新的热点,可以为智能制造提供感知;低价位的普及型仪器大有可为,或许可以变仪器为家电;工业在线需要应用简单、安装方便、使用可靠稳定,变仪器为传感器值得探索;台间差问题需要彻底解决,模型前移值得思考等。此外,针对小微型近红外光谱仪的产业化,陈斌还从功能、精度、智能性、价格、实时在线检测等多方面进行了相关的阐述。  近红外仪器及技术需要标准化北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司高级工程师 高学军《傅立叶近红外光谱仪技术通则》团体标准的制定情况汇报贵州中烟工业有限责任公司技术中心 张辞海博士(代技术中心党委书记/主任彭黔荣发言)《实验室标准化需要近红外仪器的标准化——标准化是近红外仪器推广应用的基石》  标准化是近红外仪器及应用推广的基石。据不完全统计,目前已经制定颁布的近红外光谱技术相关标准共有53项,其中国家标准18项、地方标准18项、行业标准17项,但是都是应用标准,仪器相关标准缺失。而且目前各家近红外光谱仪器厂商的仪器性能测试方法均只针对自己生产的仪器,采用的方法也不尽相同,致使不同厂商仪器的性能无法进行比较,仪器用户在采购、比较仪器时缺乏统一的规范依据。近红外相关仪器标准的制定迫在眉睫!  2020年12月10日,中国仪器仪表学会发布“关于拟立项(傅立叶变换近红外)CIS标准公示通告【2020】004号”。据介绍,该团标专门面向傅立叶变换型的近红外光谱仪,既适用于覆盖整个近红外区(4000cm-1~12500cm-1)的通用型傅立叶变换近红外光谱仪,也适用于测量谱段仅包含部分近红外区的专用型傅立叶变换近红外光谱仪。目前,该团标的工作在有条不紊的推进中。  此外,特别值得一提的是,贵州中烟技术中心近红外法检测烟草及烟草制品中化学成分在烟草行业内首次通过CNAS认可,系行业首家!这一消息的公布引发大家关于实验室标准化与近红外仪器标准化的热烈讨论。贵州中烟工业有限责任公司技术中心张辞海博士在肯定近红外技术应用前景的同时,也介绍到,近红外光谱技术应用目前还存在一系列的困境,比如研究人员和使用者对于近红外技术的实际应用理解不一;企业无稳定、可靠的校正模型,维护需要专业的人员花费较长的周期,应用推广难以实现;近红外光谱分析技术存在的一些问题并没有得到很好的解决;硬件、软件种类繁多,用户在采购时缺乏科学依据等。一系列的问题反馈显示:近红外光谱技术及应用均需要标准化!  重视“榜样”的力量 以应用示范带动行业发展蓝星智云(山东)智能科技有限公司在线分析高级工程师 艾宏《光谱仪器示范应用平台的建设》晨光生物科技集团股份有限公司质量主管 石文杰《近红外光谱仪在植物提取行业的应用介绍》  倾听用户的声音一直仪器设计和系统搭建的出发点和重要目标,成功的应用示范对产业的发展起到事半功倍的功效。本次论坛特别践行从用户角度出发的理念,特别邀请了蓝星智云(山东)智能科技有限公司在线分析高级工程师艾宏和晨光生物科技集团股份有限公司质量主管石文杰分别分享使用心得。  近年来,中国光谱行业虽然蓬勃发展,一系列光谱厂商发展势头正好,但是大多聚焦于便携式仪器开发,在流程工业智能制造领域的仍然相对薄弱,究其原因则是缺少可靠的在线光谱分析仪器实验平台进行测试,都是以项目驱动研发,很容易出现仪器上线以后可靠性差、售后维护成本高等问题,导致用户对国产仪器失去信心。艾宏在报告中详细介绍了蓝星智云(山东)智能科技有限公司及其合作单位在光谱仪器示范应用平台的建设方面所做的一系列工作。其中,其特别介绍到,星火有机硅非常重视在线分析技术,企业购置了多台套各类型在线分析设备,为精益生产提供保障,包括在线色谱、在线近红外、在线拉曼等,给业界做了很好的榜样。  晨光生物科技集团股份有限公司质量主管石文杰分享近红外光谱仪在植物提取行业的应用情况的同时,也提出了应用过程中面临的一些问题,比如需要提高模型的稳健性及准确性、降低仪器成本、增强安全性、制定相关标准、与其他仪器的联合应用或集成到萃取设备上应用等,值得大家思考。  “可靠性工作是与故障作斗争的系统工程”工业和信息化部电子第五研究所高工/科研部长 李骞《仪器工程化可靠性提升探索》无锡迅杰光远技术总监 兰树明《IAS近红外光谱分析仪器开发的关键技术及质量控制体系》  可靠性是工程化开发过程中十分重要的一环,仪器的可靠性一直是衡量仪器质量的关键因素,也是我国科学仪器企业面临的主要问题。工业和信息化部电子第五研究所高工/科研部长李骞指出了仪器行业在可靠性方面存在的一些问题,包括仪器研制单位重性能设计、轻可靠性工作,整个仪器行业可靠性知识和技能基础薄弱,标准规定缺乏可靠性要求、考核要求、考核方法等。  基于此,李骞指出:可靠性工作是与故障作斗争的系统工程!它是形成仪器好质量的“元细胞”,与产品功能、性能等一起构成使用质量指标,是质量的一个重要属性;是保持仪器可用性的“营养素”,仪器要做到皮实耐用就是要可靠性高,才能充分发挥仪器的使用效能,保障用户高效使用和提升科研质量;是提升企业竞争力的“倍增器”,可靠性增长可以使仪器市场竞争力得到明显提升,帮助仪器企业打造用户认可的“好品牌”;是企业转型升级的“助推剂”,能帮助仪器企业占据国内市场,并走向全球化市场和高端领域市场。  随着用户需求的不断变化和个性化要求,对产品开发过程中的质量控制策略提出了新的挑战。无锡迅杰光远技术总监兰树明围绕着客户提出的痛点,从基础关键技术上采取的处理方法、质量控制方法和产品质量管理体系几个方面介绍IAS在近红外产品关键技术及质量控制上所作的应对方案。莱尼特种电缆(中国)有限公司高级产品工程师 郑晓红《近红外领域的光纤定制化解决方案》  附件就如同近红外光谱技术的翅膀,其影响着近红外应用拓展的深度和广度。在本次会议中,莱尼特种电缆(中国)有限公司高级产品工程师郑晓红特别给大家介绍了近红外领域的光纤定制化解决方案,引发多家仪器企业和用户单位的关注,大家纷纷就光纤的适用性,定制过程的问题等话题咨询提问。  所有的报告结束之后,本次论坛还特别安排了问答与讨论的环节,各位专家、用户代表及仪器厂商就自己关心的话题积极提问和探讨!问答与讨论环节部分参会人员合影
  • 第三届近红外光谱学术会议大会报告集锦(二)
    仪器信息网讯 2010年10月13-16日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会近红外光谱专业委员会主办,华东理工大学结构可控先进功能材料及其制备教育部重点实验室、上海分析测试协会协办的第三届全国近红外光谱学术会议在上海航空酒店召开。来自近红外光谱相关领域的专家学者、仪器用户等200多人参加了会议。   本届会议全部采用大会报告形式,不设分会场,大会报告主题主要围绕近红外光谱分析理论、近红外光谱分析中的化学计量学、近红外光谱仪器和成像技术、近红外光谱应用等内容。 中石化石油化工科学研究院 褚小立博士 报告题目:近红外光谱在原油快速评价中的应用研究   炼油的90%的成本来自原油,所以石油加工的整个产业链都希望及时了解原油的品质,能够根据原油性质的变化,及时调整装置操作参数。   褚小立博士的报告中介绍了其课题组建立的原油近红外光谱数据库、关键性质的PLS校正模型、原油瓶中的快速识别方法、混兑原油比例的快速测定等的研究情况。 华东交通大学 孙旭东博士 报告题目:水果内部品质近红外光谱便携式和在线检测研究   刘燕德教授的报告中介绍了其课题组采用LED组合光源探头、15W卤钨灯探头成20度角的方式检测水果中可溶性固形物的实验研究情况。   刘燕德教授指出近红外光谱技术是多种学科交叉的工程应用技术,如何在工程中更广泛地应用是该技术能否发展的内在动力 低成本的水果品质近红外光谱便携式检测仪器是发展趋势之一 满足用户需求条件下,提高水果内部品质近红外光谱在线检测精度和稳定性是进一步努力方向。水果内部品质近红外光谱便携式和在线检测仪器装备的研制,将为提高水果产后商品化处理技术和生产管理水平、促进我国水果由数量型向质量型发展等贡献力量。 南开大学 邵学广教授 报告题目:近红外光谱在复杂体系微量组分分析中的应用   近红外光谱的定性、定量分析过程中存在灵敏度低、光谱的解释性差的问题。邵学广教授的报告中介绍了其将富集技术用于近红外光谱分析,发现“吸附剂富集+近红外漫反射光谱+多元校正”可以建立快速灵敏的复杂样品分析方法。   邵学广教授针对复杂样品近红外光谱的特点开展化学计量学方法研究,建立优良的定量模型,改善预测结果的准确性和稳健性。“间接分析”可以实现微量成分的定量分析。 南昌大学 倪永年教授 报告题目:近红外光谱结合化学计量学运用于薯片质量控制   倪永年教授的报告中介绍了使用近红外漫反射光谱、多种化学计量学方法快速无损地对薯片进行定性和定量分析的情况。在定性分析中,对四个不同薯片品牌进行区分,取得较好的分类效果。在定量分析中,近红外光谱定量模型用来测定薯片的四个质量参数:脂肪含量、水含量、酸价和过氧化值。实验结果表明,近红外光谱结合化学计量学成功的运用于对薯片的质量进行控制,取得了满意的定性和定量分析结果。 中国农业大学 朱大洲博士 报告题目:近红外光谱分析性能的预判研究   近红外光谱分析涉及一系列光谱处理、模型优化等操作,需要经过较长的分析流程,因此在建模过程中往往不知道分析结果的优劣,近红外光谱分析的性能需要最终通过模型评价参数和实际样品预测结果来衡量。若能在分析前或分析早期对近红外分析的性能做出预判,便可以有效指导近红外分析过程。   朱大洲博士的报告中介绍了其在研究中发现了一些一些参数,可以在近红外分析开始前以及数据处理过程中预先判断分析结果的优劣,这些参数可称为近红外分析的预判参数(pre-estimation parameters),利用预判参数可以辅助近红外建模。朱大洲博士详细介绍了这六种预判参数,分别是待测量的分子结构、浓度以及参比值分析的性能 待测量的分布特征与范围 主成分累积贡献率 PRESS (预测残差平方和)的变化趋势 子模型的一致性 主成分空间分布。 国家农业信息化工程技术研究中心黄文江研究员 报告题目:近红外网络的构建及其在谷物品质监测中的应用   黄文江研究员的报告中介绍了近红外网络的特点:大范围检测、模型统一维护、结果共享、统一管理、综合调度、是将近红外光谱分析的优势在实际应用中发挥到最大的一个重要途径。近红外网络的发展现状:世界上第一个近红外网络是1991年丹麦建立的,包含40 台近红外仪器 澳大利亚、欧美有若干近红外网络,目前最大的近红外网络是法国的Agroreso,它包含1000多台Infratec近红外分析仪 我国学者已开始了近红外网络方面的关键技术研究。   黄文江研究员还介绍了中国谷物近红外网络的构建进展。
  • 孙旭东:歪打正着的近红外经历
    我初次接触近红外是在2005年5月,源于一次无心插柳的故事。我本科毕业于中国农业大学机电专业,硕士又调剂到中国农业大学机电专业。当时,我的导师韩东海教授在做食品异物低能X射线成像检测研究,需要一名工科背景的研究生,我有幸被老师带入了食品学院318实验室。老师让我和王加华配合,我主攻X射线成像检测,辅助加华做便携式苹果品质近红外检测仪。318的每周seminar所有同学轮流做,我做X射线成像文献汇报,并认真听了其他同学的近红外文献汇报,这给了我对近红外的感性认识。同时,韩老师帮我找了个兼职的工作,绘制电子称重式水果分选机图纸。我也没有想到后来会从事水果品质近红外分选机研究,借用导师的一句话,我是歪打正着。  真正做近红外的工作,是从2007年进入江西农业大学刘燕德教授团队工作开始。实验室有一台ASD公司的近红外光谱仪,包括液体测样附件、手持式探头等。我主要做便携式和在线水果品质近红外检测研究方面的一些工作。期间碰到很多的问题,此时才对318期间耳闻目染的近红外故事进行了深入的思考。水果分选机公司的朋友提供了一台小型的水果机械传送装置,在这个上,我开始了漫漫的水果分选路。在光谱动态获取、分选自动控制、光源检测器布置等方面做了很多的尝试。  2009随团队调入华东交通大学,与两位很擅长下位机控制、软件编程的同事,共同做出了漫反射式的水果品质在线分选机和便携式仪器,但也逐渐发现了传统称重式水果机械传输机构的局限。随后在合作公司配合下,又做出了漫透射式水果品质在线分选机。目前,已在江西、山东、河北等水果主产区应用,深受用户欢迎。现在,我继续做着水果品质在线分选机方面的研究工作。  我受益于318,成长于近红外。同窗、师兄弟、师长和朋友,都在做着近红外相关的各项工作,每次参会最期待的就是:朋友围坐,一杯清茶。漫漫长路,我不独行。  华东交通大学机电工程学院 孙旭东
  • 【我与近红外的故事】姚建垣:始终如一,卅年磨一剑
    p   从近红外光谱分会微信群发出的第一份“我与近红外的故事”文章开始,我便十分仔细拜读着每一位作者那字里行间流露出的感人故事。诸多文章大多都是那些才华横溢的教授、学者、专家、技术大咖一挥而就的大作,从他们动人的故事里我看到了中国近红外人的智慧、才华、勤奋和努力,看到了他们日积月累的科研沉淀和厚积薄发的冲击力,与他们相比深感自己才疏学浅孤陋寡闻,便越发的不敢动笔写了。近日,在翻看旧时资料时看到了下面的这些照片,给了我很多触动和感慨,不妨就从我是如何在科学巨匠的教诲下成长的故事说起,借此文缅怀陆婉珍先生逝世一周年。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/5ec72d3b-1764-4bd2-bcff-a8c6dffe31dc.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/b4e847b7-cca2-45bc-982a-624f3ef273a4.jpg" style=" float:none " title=" 2.jpg" / /p p   这两张照片拍摄于2004年9月下旬,适逢陆先生80大寿,席间新老朋友欢歌笑语同祝这位巾帼豪杰健康长寿。一晃十余年过去了,如今老人家已经仙逝近一年了,但每每看到照片上她那亲切和蔼的笑容,我都会怀着感恩的心想起这位科学的巨匠,人生的导师,慈祥的母亲,一位给我谆谆教诲和无私帮助,把我的事业推向高峰的引路人。 /p p    strong 偶然相见,终生不悔 /strong /p p   1997年初夏的一天,我的大学辅导老师李润霖先生到广州出差,我去看他,李老师刻意的拿出一张仪器宣传彩页资料给我,问我是否感兴趣,可否试一试。我看后是一个国外知名科学仪器企业生产的在线油品近红外光谱分析系统宣传资料,仅有一页纸,资料内容有限。但就是这样一张彩页从此改变了我的人生,为此我付出了近20年的艰辛和努力。此后多年很多次的想起此事,我都不能想明白自己当时的决定,是什么原因让自己走上了近红外光谱技术这条路。当时没有人逼我,没有人要求我,甚至没有考虑过市场,从来没有想过会不会失败,但不知为什么冥冥之中总好像有人牵着我前行。送走了老师后,在几个好友的鼓励和资助下,开始了项目可行性的研究和讨论。为了了解仪器在石油行业的实际应用情况,我联系了一个多年前与自己有过业务接触的客户,石油化工科学研究院的朱玉霞博士,希望通过她了解这类仪器在石油化工方面的应用情况,为我们决策提供信息保障。1997年夏末的一天,朱博士突然打了一个电话给我,相约去一趟石科院,说有事情找我谈,于是按照约定时间与朱博士见了面。见面后朱博士讲她的导师陆婉珍院士早已开展近红外光谱技术的研发工作,已经有了初步成果,正在寻找合作伙伴,一次偶然的谈话中她把我推荐给了导师,为此导师想见见我,看看是否有合作机会。听到这个消息自己又喜又惊,怀着忐忑不安的紧张心情随她来到了陆婉珍院士的办公室。没有想到这次的偶然相见,便与先生结缘,使我的事业轨迹发生了根本性的转变。记得初次见面,陆先生和蔼可亲的言谈举止,平易近人的办事作风,很快打消了我的紧张情绪。她不急不缓轻声细语的讲述了她的课题组正在开展的近红外光谱技术研究工作以及进展情况,使我第一次真正了解到近红外光谱技术的应用意义。会面结束时,我问陆先生对我有什么要求,她给了我两个选择和一个建议:一是等他们的技术更完善时介入项目,风险小,但介入成本大。二是现在介入,共同推进研发项目,但风险大。一个建议是希望我有一个自己的公司可以合作。我当时毫不犹豫的选择了后者,成立公司,即刻介入。 /p p   1997年底,几个好友投资20万元成立了英贤仪器公司,从此我便追随着先生的研发足迹快步前进,走上了近红外光谱技术产业化的快车道。从1997年开始到2007年的十年间,是英贤仪器公司最具发展特色的期间。在此阶段几乎每个月都会与陆先生见面,她的办公室也是我接受先生教诲最多的地方,在她身边我时时刻刻的感受到科学巨匠的超群风采,她那温文尔雅、宽容大度、机敏睿智、从容有序的领导风范对我的人生产生了极大的影响。记得公司成立前几年,由于缺少资金发展遇到困难,我为公司前景担忧。陆先生了解到我的难处,打电话约我去办公室探讨工作,她关心的问我公司运转情况怎么样,是不是需要资金,是不是需要她的帮助,先生告诫我要有长期规划,但不能被规划压死,要学会减负,不要把几年后的事情变成现在的困惑苦恼,当下最重要的事情是踏踏实实的做好每天的那几件事情,做事不能急,时间是可以改变很多东西的。先生的几句话让我非常感动,扫去了笼罩在我心中多日的雾霾,使我感受到她那慈母般的内心是那样的心系着公司的成长,就像盼着自己的孩子快快长大。 /p p   2007年初,在公司创立10周年之际,聚光科技(杭州)股份有限公司全资收购了英贤仪器公司。在决定被收购的前夕,我来到了陆先生的办公室征询她的意见。先生认真的帮我分析了科学仪器行业的发展趋势、英贤公司现状、聚光公司的优势等,希望我眼界放远一些,心胸宽广一些,把近红外光谱技术当做一个事业,在一个更高的平台上发展下去,寥寥数语凸显了老一代科学家的宽阔心怀,促使我做出了最终的决定。2007年后,由于工作关系的变化,与陆先生见面的次数少一些了,但每次见面依然是那么的关心近红外项目在聚光公司的发展,依然是那么关心我的成长,依然会淡淡的问我一句“你好吗”,使我感受到母亲般的温暖,导师般的殷切希望。 /p p   陆先生不仅关注着我和公司的成长,对我们在项目中承担的制造工作也始终严格要求,多次亲自到英贤公司了解项目情况,指导我们的工作,并且为我们创造了许多交流提高的机会。在陆先生的影响和邀请下,许多科学仪器界的前辈如:金国藩先生、严衍禄先生、蒋士强先生、闫承德先生、王顺昌先生、以及已经故去的朱良漪先生等也都给予了我们很多热情、细心、具体的技术指导与帮助,大大推动了国产近红外技术产业化的前进步伐。在此,一并向科学前辈们表示衷心的谢意。 /p p    strong 始终如一,十年磨一剑 /strong /p p   时间如梭,转眼我从事近红外光谱技术研发推广工作近20年了,在这之中有成功的喜悦,有失败的痛苦,有徘徊不前的困惑,可就是在这痛并快乐之中,我看到了中国的近红外人不懈的努力,看到了中国近红外人的责任感和事业心。在这20年里我接触了许多项目和近红外人,他们每个人、每个团队、每个项目都给我留下了深刻的印象,都对国产近红外光谱技术进步产生了巨大的影响力。 /p p   在1998年公司成立初期,我参与合作的第一个项目就是石科院袁洪福教授主持的近红外油料品质分析研究,正在进行国内第一款CCD近红外光谱仪的研制工作。当时的国内仪器市场全部被国外知名品牌垄断,国内科学仪器总体制造水平落后国外二三十年,还没有一个国产近红外仪器产品。在陆先生的支持下,课题组提出了仪器硬件、化学计量学软件、模型应用技术三位一体的设计思想,根据我国工业条件,把仪器、应用软件与模型应用有机的结合在一起,寻求整体技术突破和创新。在这个主体设计思想指导下,课题组与英贤仪器公司密切配合,先后攻克了CCD光谱仪核心技术、仪器整体恒温技术、样品池恒温技术、化学计量学商品软件技术、模型应用技术、关键部件加工技术以及仪器批量生产工艺技术等制造难关,历尽三年多在国内首先实现了国产CCD近红外光谱仪的产业化。随后,课题组瞄准在线近红外光谱分析系统进行整体技术开发,我们又攻克了仪器正压防爆技术、样品前处理技术、在线带压检测技术、自动取样技术、远程控制技术、在线建模技术以及石科院研制的油品在线调和软件技术等,并首次在国内实现了CCD在线近红外光谱分析系统的产业化。 /p p   在与课题组合作的十余年里,他们给了我很多的帮助,学习到了很多的先进技术思想,特别是陆先生、袁洪福教授、褚小立博士等对近红外光谱技术工作的执着与认真精神,对项目要求的一丝不苟精益求精态度,深深的影响着我和英贤公司的每一个员工,我们合作的产品多次获得BCEIA金奖,并且在许多石化企业得到了实际应用,取得了重大的经济效益,其核心技术还在其他领域得到了更深入的延伸应用。 /p p   1999年:参与完成了海军航空工程学院瞿军教授主持的特种燃料近红外光谱应用项目并获奖 /p p   2001年:参与完成了总后勤部油料研究所刘慧颖高工主持的,熊春华主任、鲁长波博士、田高友博士等人参与研制的便携式近红外燃料品质快速分析仪应用项目并获奖 /p p   2003年:参与完成了第二炮兵工程大学王煊军教授主持的特种推进剂近红外应用项目并获奖 /p p   2005年:参与完成了清华大学罗国安教授主持,王义明教授、杨辉华教授、肖雪博士等参与的多项中药提取在线近红外品质控制应用项目并获奖 /p p   2006年至今:参与完成了中国农业大学韩东海教授主持的多项农产品、果品近红外应用项目并获奖 /p p   还参与了多项国家重大专项、863、中小企业创新基金项目,以及农业、石化、国防、航天、公安消防等领域几十项近红外应用项目的研发与产业化工作。 /p p   十年磨一剑,在这近20年中,我始终如一坚守在近红外光谱技术这块阵地上不动摇,坚持自主开发国产近红外产品,并且得到了广大用户的支持和鼓励。 /p p    strong 踏踏实实,做好工匠 /strong /p p   做过近红外光谱技术的人,都知道它的难,为了这个难,中国近红外人探索了几十年,取得了一个又一个科研成果。记得陆先生十年前曾经对我说过,其实他们可以完全不用研制国产仪器,只要伸手向国家要钱买仪器装备就可以了,对他们来说仅仅是使用问题,没有什么难的。他们之所以坚持做国产仪器,把发展国产仪器视为己任,是希望看到科学仪器在中国能够得到长足发展,不希望别人卡我们脖子。科学家的言语及其朴素,但却透射出科学巨匠浓浓的爱国情怀。 /p p   2015年5月,应旧部之邀盛情难却创立了北京伟创英图科技有限公司。创立之初,我说明了创立公司的两个目的:一是传承巨匠情怀,把近红外仪器研制和应用的火种保留传播下去,二是认真做好产业化工作,以敬畏的心态踏踏实实做一个工匠。在公司创立初期我就想好,要认真的做好几个产品,请陆婉珍先生再来看看我们的产品是不是比当年进步了,我们的事业是不是后继有人了,谁料想陆先生于当年11月17日不幸辞世,成为永远的遗憾。 /p p   细想起来,从83年开始至今,在我从事科学仪器研发制造工作三十余年中,其中近20年是与近红外为伴度过的。在这些年中,我与同事们在与用户的合作中,细致解剖并分析了各种光谱仪核心技术的原理与制造特点,掌握并开发出了一批具有自主知识产权的相关核心技术,例如:新型光栅扫描式光谱仪、专用光学路由器、高稳定性光源、仪器整体恒温技术、光纤光学应用技术、专用漫反射旋转探头、高精度恒温液体样品池系统、在线压力流通池检测系统、防爆式在线近红外检测系统、化学计量学软件以及仪器标准化校准工艺系统等,不仅为用户提供了数百套不同领域应用的不同型号产品,而且积累了大量的集成技术与产业化经验。当前,国家制定了中国制造2025的宏伟计划,我们也在认真思考科学仪器制造领域的路在哪里、怎么走的问题。目前,我们针对自己的能力与特点,提出了为用户提供定制化服务工作方向,可以按照用户的不同定制化应用需求,采用各种国内外核心光谱仪技术,利用专业的集成产业化能力和专有工艺保障,为用户提供台式、便携、手持、在线、专用等多种形式的产品。经过一年多的实践,取得了很好的市场效果。 /p p   多年的仪器研制实践,使我深深体会到,目前我所从事的科学仪器制造业还不是很强大,虽然掌握了一些关键技术,但依然还有许多技术短板,只有不断的学习国内外先进技术,不断地努力,不断地总结,不断的把技术传承接力下去,才有可能实现我们制造大国的梦想。我想这也是陆婉珍先生等老一辈科学家最希望看到的吧。 /p p   以上就是我与近红外的故事。 /p p   最后,仅以去年参加陆婉珍先生追悼会前夕写就的一段话,再次告慰天堂的先生。“明天是我们向陆婉珍院士最后告别的日子。真舍不得这位科学巨匠,慈祥的妈妈离开我们。连日的阴沉天气,细雨中夹杂着洁白的雪花,预示着老天也在哭泣。愿这些洁白雪花像一个个小天使,为我们护送着我们圣贤的慈母一路走好。永远铭记您字字玑珠的教诲,永远怀念你的音容笑貌,永远,永远!” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e8b78f49-3421-4855-81d5-f78366b941cc.jpg" title=" IMG_8105.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: right " 伟创英图 姚建垣 /span /strong /p p style=" text-align: right " br/ /p
  • 在线近红外光谱技术在中药生产过程中的应用
    1.中药生产过程现状中药是我国独具特色和优势的民族产业,其在生物医药领域中具有重要的战略地位,并已逐渐发展成为我国制药经济的重要支柱之一。中药工业化生产流程融合了原料控制、生产控制、质量检测等多个步骤流程,具有工艺过程复杂、步骤繁琐、影响因素多、非线性及交互作用效应显著等技术特点。对于中药质量控制,国内的重点大多聚焦于药材和成品上,却忽略了生产过程及其中间体的质量控制;长期以来一直依靠人工抽样分析和离线检测对中间产品和最终产品的质量进行评估。这种检测方式具有耗时长、主观因素强、检测结果滞后于生产过程等缺点,难以依据实时质量波动情况来指导生产过程,进行及时调整。据了解,近年来由于质量问题,导致中间产物或最终产品的返工或报废的现象常有发生。2.近红外(NIR)在中药生产过程中的发展近年来,在线检测、过程分析技术(PAT)、质量控制体系等技术逐渐深入生产过程中,通过合理的过程设计、分析与控制,增强对工艺过程的理解,降低过程不确定性和风险,以此来保证最终产品的质量。目前常用的过程分析技术有近红外光谱在线分析技术、拉曼光谱在线分析技术、在线紫外等,其中,近红外光谱分析技术具有快速、高效、无需样品预处理等优势。由于无需样品预处理且近红外光谱可以通过光纤进行传输,近红外光谱分析技术十分适合复杂中药的原料药材质量快速分析以及体系生产过程的在线检测,包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。自“十三五”规划以来,泽达兴邦医药科技有限公司在中药生产领域已与众多“医药工业百强”企业合作成功实施了众多案例,如表1所示。表1 PAT在中药生产监测过程中的实施实例(泽达兴邦)客户单位实施品种说明扬子江蓝芩口服液离线、在线上药杏灵银杏酮酯离线、在线九芝堂六味地黄丸、驴胶补血颗粒在线、离线江苏康缘热毒宁、桂枝茯苓离线、在线华润三九(本溪)气滞胃痛颗粒离线、在线华润三九(枣庄)感冒灵颗粒离线、在线绿叶制药罗替戈汀离线、在线太极集团藿香正气口服液离线、在线北大维信血脂康离线、在线广东众生复方脑栓通离线、在线翔宇制药复方红衣补血口服液离线、在线… … 图1 中药生产过程近红外在线检测系统3.近红外在中药生产中的应用实例3.1华润三九感冒灵颗粒——浓缩、总混工段感冒灵颗粒功效为辛热解表,清热镇痛,其由三叉苦、野菊花、马来酸氯苯那敏、咖啡因等组成,被广泛用于因感冒引起的头疼、发热、鼻塞、流涕、咽痛等症状。野菊花中的蒙花苷等有效成分是感冒灵颗粒质量的重要检测指标,其生产过程复杂,因此保证每一个工艺环节产品质量的稳定是最终产品有效的依靠。但是目前的分析方法存在耗时、信息滞后等缺点,严重影响了产品的质量和生产成本,亟待开发一种快速、准确的检测技术。目前,近红外光谱检测技术已经逐渐从离线实验或者小规模的模拟实验向大生产过程的在线监测发展,与前者相比,近红外在线监测技术更具有实际指导意义,在保证对象中的指标可以用于建立准确的定量模型之上,还能够对生产过程的质量进行监控。泽达兴邦医药科技有限公司在国家工信部智能制造新模式应用课题的项目中,以华润三九的感冒灵颗粒、感冒清热颗粒、小儿感冒颗粒等公司重点产品,建立关键生产工艺环节生产过程快速检测和在线质量检测系统,并与SCADA系统集成,建立质量数据库。其中,包括对感冒灵颗粒、感冒清热颗粒和小儿感冒颗粒三种药物中流浸膏中有效成分和固含量、半成品中有效成分、原药材的水分和浸出物、浓缩液有效成分和浸出物等物质的快速测定和实时监测。在项目实施过程中,近红外检测系统能够有效应用于感冒灵颗粒的生产过程,实现了产品关键工艺环节中间体质量的实时动态在线监测,降低了工艺运行过程中间体质量波动性,提高了中成药生产全过程的质量控制水平。下图展示的是近红外技术与感冒灵颗粒制粒总混工序的结合应用,以其半成品为例,针对蒙花苷、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量所建立模型预测结果令人满意,其相关系数R分别为0.9757、09523、0.9705、0.9803,RMSEP分别为0.0115、0.219、0.202、0.126,均能够满足感冒灵颗粒半成品实时分析的精度要求。图2 小儿感冒颗粒浓缩固含量在线检测效果图3.2上海上药集团银杏酮酯——柱层析工段银杏酮酯为银杏叶的提取物,为棕黄色至黄棕色的粉末,其主要活性物质为黄酮醇苷及萜类内酯,临床上主要用于血瘀型的胸痹、冠心病心绞痛以及血瘀型的轻度脑动脉硬化引起的眩晕,能增加脑血流量,降低脑血管的阻力,改善脑血管的循环功能,保护脑细胞,稳定细胞膜,使脑细胞避免缺血所致的损害。还可扩张冠状动脉,增加冠状动脉的血流量,改善心脏的供血,防止心绞痛以及心肌梗死的形成。但是其原料药材来源广泛,品种繁多,同一品种药材因其生长条件、采收季节、加工方式及贮藏条件的不同而在质量上存在差异,从而使中药制剂成品存在一定的质量差异。传统的质量评价方法步骤较为繁琐,耗时较长,不利于大批量的快速质量检测。因此,选取一种快速分析、样品无损、方法简单的分析技术将能够大大减少生产过程质量检测时间与人工成本,减少产品等待放行时间。为了实现银杏酮酯生产过程的智能监测,泽达兴邦医药科技有限公司与上海上药集团合作了银杏酮酯PAT项目,在项目实施过程中建立了实现大品种银杏药材、中间体(提取液、浓缩液、醇沉液、层析液、干燥物)及成品质量指标的在线及离线快速检测方法,实现全生命周期质量快速检测与控制,解决了现有检测模式存在的结果滞后、分析时间长、效率偏低等问题。以大品种银杏酮酯层析过程为例,将层析过程与在线检测技术相结合,实现了层析过程药液质量指标的实时快速检测,可用于生产过程实时采集药液质量数据,图3展示了层析过程的在线检测安装图以及层析过程在线监测结果。结合DCS系统采集的工艺数据,为构建工艺和质量数据库提供数据来源,同时为后期中生产线进行工艺与质量信息的数据挖掘奠定技术基础。图3 层析工段在线检测安装图图4 层析工段在线监测结果图4.经济效益近红外在线检测技术的应用可以减少检化验人员的岗位设置与劳动强度,提高数据的处理量与准确性并能实时指导生产操作,在一定程度上降低了加工生产能耗,缩短了中药的生产周期,为企业带来良好的经济效益,具有非常广阔的应用前景。以上述银杏酮酯为例,醇沉、柱层析的生产过程终点判断是中药制药过程中的常见问题,传统的中药生产过程终点判断方法主观性强且无实际理论依据。通过建立银杏酮酯层析工段的MBSD定性模型追踪不同生产批次,可以得到银杏酮酯层析工段洗脱过程的实时预测图。结合工艺,可将模型分为静置工段、水洗工段、洗脱阶段、乙醇回收阶段,其中明显可以看出洗脱工段的起点与终点,说明该模型可以判断洗脱起点与终点。利用近红外光谱技术对中药生产过程进行终点判断有助于及时、准确地识别过程终点,减少了收集时间,大大降低了能源损耗,提高原料利用率,保证产品质量的均一稳定,为银杏酮酯产品质量的提升奠定了理论基础。5.展望针对中药生产领域,近红外光谱技术的应用还存在一些局限。近红外作为一种分析技术,对所建立的模型依赖性较高,生产批次间的差异以及生产时间的不同均会影响模型的可靠性,因此模型的更新以及不同近红外设备之间的模型传递仍是目前需要解决的问题之一。同时,中药制药过程涉及的化学物质种类相对较多,原料可能存在较大变异,常需要监控多个CPP或CQA,过程监测难度大,工艺控制相对复杂,不可控因素较多;而且目前中药原料的近红外检测过程往往需要对原料进行打粉处理,能否实现完全无需预处理的近红外在线检测也是值得研究的问题。连续制造作为未来药品制造的发展趋势,药品开发者和制造商们对此表现出极大的兴趣,下图为中药颗粒的连续制造概念图,设计连续配料、连续制软材、连续制粒、连续干燥、连续总混工序,通过设备和控制系统设计,使得每一单元操作之间物料/产品不间断通过。通过实时监测和控制将制软材颗粒、干燥颗粒、总混颗粒后测得的水分、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因构成实时联动的反馈控制系统,并结合物料的物理和化学性质,生成模拟出用于放行的数据模型,并对包装后的制剂进行实时放行检验。图5 颗粒剂的连续制造概念图与西药相比,中药的药材原产物具有质量波动较大的特点,不同批次中药质量差异在一定程度上影响了中药临床药效的稳定发挥,“均化”指导原则的提出旨在为不同批次的合格处方药味等按适当比例投料并到达预期质量目标。此外,随着数据技术和网络技术的发展,数据智能化概念与近红外节点进行联合应用是未来近红外技术发展的重要方向之一,通过近红外在线监测技术为连续制造过程中药品关键质量属性的在线实时监测提供了更多选择,支撑中药生产制造逐步向连续制造方向发展。(作者:王钧)作者简介王钧,2013年参加工作,现任苏州泽达兴邦医药科技有限公司过程分析控制部技术总负责人,苏州市姑苏紧缺人才,苏州高新区重点产业人才引进,同时担任中国仪器仪表学会近红外分会协会理事。近年来主要从事过程分析技术及其应用研究,先后参与国家工信部智能制造新模式项目5项、工业转型升级(中国制造2025)1项。先后完成多个中药上市企业的制药过程质量控制技术研究与工业应用项目,包括山东绿叶制药有限公司“罗替戈汀”生产过程质量控制技术研究、扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司国家工信部智能制造新模式应用项目子课题:“蓝芩口服液”生产过程质量控制技术及产业化应用研究、江苏康缘药业股份有限公司工信部智能制造试点示范项目“中药生产智能工厂”项目-热毒宁注射液生产全过程质量控制体系构建、重庆天圣制药集团股份有限公司国家工信部智能制造新模式应用项目子课题“银参通络等中药单品种生产过程分析技术研究及系统构建”及国家重大新药创制课题“中药新药地贞颗粒先进制造与信息化技术融合示范研究”。发表相关论文23篇,其中SCI 5篇,申请发明专利3项,团体标准1项(在线近红外)。单位简介:泽达兴邦成立于2011年,是依托浙江大学苏州工业技术研究院和浙江大学药学院的科研创新体系孵化出来的医药领域高水平科技创新企业,是国内医药制造大健康方向既有竞争力的信息化解决方案供应商和系统集成商。公司联合浙江大学主导制定了国际首个中药生产工艺语义关联的ISO国际标准并于2020年1月出版,先后荣获中国科协“智能制造十大科技进展”、中华中医药学会“科学技术奖一等奖”、荣登中国科协2020年度“科创中国”先导技术榜单等荣誉,入选工信部2019年智能制造系统解决方案供应商。公司专注于新一代信息技术与医药健康领域的创新融合,致力于中药、疫苗等制药全产业链智能制造解决方案,推动具有行业示范效应的核心技术应用,开发了一系列具有核心竞争优势的信息化技术及软件产品。已在国内近百家中药制药企业进行产业化应用,为国内中药领军企业开展中药全产业链智能制造整体解决方案设计与实施服务,核心在于PAT系统的构建。
  • 全新FLIR VS290 :狭窄区域检测专用“神器”,更多探头帮您解锁新场景!
    感谢宋工,上次介绍的那款FLIR VS290-32红外内窥镜套件,解决了我很多麻烦!确实,那款机型能到达难以接触的狭窄空间,延伸了我们的检查区域。今天还要告诉你个好消息,它更新啦~去年FLIR VS290-32横空出世占领了狭窄空间红外检测的市场今年,为了满足更多更细分的客户Teledyne FLIR对它进行全面升级新推出了FLIR VS290-21和FLIR VS290-33两种全新专业探头它们具体有哪些新功能呢?让小菲来给您详细述说下~,时长01:43FLIR VS290系列产品视频详细解析VS290细分产品线,致力扩大应用“版图”FLIR VS290是一款工业红外视频内窥镜系统,旨在帮助专业人士快速安全地发现不便位置的隐患。VS290搭载一个160×120真热像仪和 FLIR MSX® (多波段动态成像)技术*(专利号:201380073584.9),可以帮助用户在安全距离内看到并准确测量肉眼不可见的热点,提前检测到问题点,防止设备发生灾难性的故障。全新FLIR VS290红外成像内窥镜套件,目前可搭配三种专业探头:★ FLIR VS290-33红外视频内窥镜套件,配备2MP可见光摄像头和带工作灯的19毫米圆形侧视探头,可在黑暗的空间提供FLIR MSX热图像。2米的圆形侧视探头可以深入到您通常无法检查的区域,让您能够准确、安全地评估潜在问题。★ FLIR VS290-21是圆形前视探头,它采用1米长的探头,19毫米圆形探头,以及160×120分辨率的热像仪。该视频内窥镜探头足够小巧,可伸入墙壁内部、电机内部或其他狭小空间的地方。非常适合建筑检测(搜寻虫害,检查绝缘层是否缺失,或定位墙壁内的电线和管道等)、设施维护或机械检查。★ 还有去年推出的FLIR VS290-32带矩形侧视探头的工业红外视频内窥镜套件,旨在帮助用户在安全位置查找地下配电库等难以接近位置的隐患。使用配备可见光相机和热像仪以及内置LED灯的2米探头,您将能够检查危险、黑暗或难以接近的区域,从而提高工作效率并缩短诊断时间。全新FLIR VS290,性能可靠易使用
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