在线稀释自动进样系统

请教各位大虾：我用的是瓦里安AA240FS+GTA120，用的PDF120的自动进样器，由于样品浓度超过标准曲线的最高点，自动进样器在线自动稀释，第一次显示DF=2，但稀释后的样品上机仍超过标准曲线；则继续稀释上机，又显示DF=5，还是超标则再次稀释上机；显示DF=10，还是超标，且样品进样体积＜1ul，无法再稀释，最终结果显示overed。我的问题是：DF 是什么意思，系统帮助表明为稀释系数，但我还是弄不懂：DF=10D到底是稀释了多少被呢？我的样品进样体积是10ul。

自动进样器自动稀释功能准么？有时候稀释后的数据和未自动稀释的差距很大不知道那个准些？如果不稀释的话，那被测点就超过范围了，超过范围的曲线一般是弯曲了，所以不稀释的化是不准确的吧？那仪器自己稀释后的数据可信么？请赐教！

各位专家和版友，我用的是海光AFS-230E的自动进样器，在样品测得的结果超过标准曲线两倍的时候会出现是否要自动稀释的提示，然后选择自动稀释，输入稀释的倍数，自动进样器会根据输入的倍数的大小调节蠕动泵的快慢进行稀释，但是我发现稀释后的结果和我自己去手动稀释测出的结果相差挺大的，大的时候有2倍，都是自动稀释的大于手动稀释的，不知道原因在哪里？希望各位帮助小弟寻找一下原因，谢谢了！

各位好，请教一下，有谁知道自动进样器的稀释功能的工作原理，多谢各位大侠了！

你的原子荧光自动进样器是自动稀释吗？自动稀释的标准曲线和你自己配制的标准曲线哪个更准确呢？现在好多仪器的自动进样器都是能够自动稀释配制标准曲线的，可是你有没有跟你自己配制的曲线比较一下，哪个准确呀？

本人用的仪器型号是VARIAN [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]AAS[/color][/url] 220FS,可以另外再装个自动进样稀释器吗?网上看到SIPS-10进样稀释仪不知道适合么?谁能给点详细的资料,比如R能到几个9,最大稀释倍数,能稀释几个标准点,大约价格等等...小弟在此不圣感激涕0.[em0812]

最近样品量剧增，公司准备买自动进样器，但是还迟迟没动静。请问，有在线稀释功能和没在线稀释功能价格分别大概是多少？在线稀释会不会不准？

我们单位那台AAS没有自动稀释器,配标液很累,一次好多元素,每个配很多,而且测试时经常样品会OVER,感觉很不方便.请问大家,可以另外装个自动稀释的进样系统嘛,用自动稀释的测试准确度和自己配标液测试比,哪个更准

打开1200后 不一会（10s左右）各个模块电源灯均显示红色 在在线处得自动进样器显示no acq。请问：什么意思啊 是不是说自动进样器不能正常运转或是不能识别吧？该怎么处理一下啊？

请问各位版友有没有使用agilent1100自动进样在线混合功能的 ？我的同事做了一下发现只能在针座里混合，而且混合后不成比例，如果使用在线稀释功能，可以节省很多时间，方便快捷，就是不知道仪器重现性能不能满足要求。所以很想了解一下各位板油的想法，请大家多多指教

[size=3]请教一个小问题，自动进样器进样，如果想偷懒，稀释一倍的样品，不用容量瓶去稀释，而改用自动进样器进一半的量，是否可以，准确性差多少，有了解的达人么[/size]

液相、气相、注射器进样、阀进样。。。这些名词恐怕早已熟悉的不能再熟悉了吧！无论是哪种进样器都需要有人来维护不是吗？史上最全的总结都在这里了！先了解液相色谱的进样方式吧！按采用的工具分为两种：注射器进样、阀进样。根据进样时液流状态不同，注射器进样又分为流动进样和停流进样两种。注射器进样装置分为有垫式和无垫式：有垫式进样：优点：注射器针头穿过能出行密封的垫，将样品注入色谱柱顶端，这种装置结构简单，样品量调节方便，特别适用于微升级样品进样；缺点：不能承受200公斤/cm2以上的压力，不宜用于大量样品的进样，常会产生渗漏现象，对垫的要求比较高。无垫式进样：使注射器适用于高压系统，有一部分装置要求停流进样。在进样时流动相停止流动，使系统泄压，进样后重新升压，进行分离。优点：样品消耗量少，可在350公斤/cm2压力下工作。缺点：操作麻烦、耗时长，但它能以最好的方式将样品注射到柱头。※不必停流的无垫进样装置：具有能自行密封的密封环。进样时，密封针头，进样后使之脱离高压，这种装置可在200～350公斤/cm2压力下工作。阀进样：优点：进样阀带有定量管，可直接向压力系统进样，能承受350公斤/cm2的压力，它所允许的样品体积较大(毫升级)，无须熟练的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性，易于自动化。缺点：进样中要排除一部分样品并降低柱效，有时进样阀还要用一些非金屈的沼动密封材料，这对某些溶剂来说是不允许的。 然后是气相色谱的进样方式。。。手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物的分析。液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。阀进样系统气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。针式进样器的使用及维护（5～500uL）1.根据样品的体积选择进样器，为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用：在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口，排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗：通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。※不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性，清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护不能用力压柱塞。当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器柱塞不能相互调换时，每个柱塞都适合相应进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。5.针的维护中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大内径的进样针。清洗针头时应使用清洗工具，如，通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。热清洗：用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质，热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。关于自动进样器 只告诉你该知道的！液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品，正确使用自动进样器是保证液相色谱系统分离精确度的基本条件，可提供小于1%的标准偏差。优点：自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。自动进样器常见维护保养1.零件磨损针座：使用寿命与使用时间的长短和使用次数有很大关系，小析姐觉得没必要定期更换，使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考，发现针座漏液时及时更换就好。针头：发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。2.自动进样器：爪套磨损：更换新的爪套计量泵密封垫圈的磨损：更换这个位置的密封垫圈时要注意，与泵不同的是，使用者先要进入仪器的诊断维护界面，把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵，否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置，安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低，几乎可以低到忽略不计，但是这个密封垫圈一样会有磨损，使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液，但是这种问题发生的频率非常低。六通阀维护：进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时，进样量多为定量管体积的75%，如果25μL的定量管多进样15μL，并且要求每次进样体积准确、相同；一般情况下不要轻易拆卸阀体，如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45μm的过滤器过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀，气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时，导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发，盐浓度增加形成结晶析出。3.机械故障自动进样器的机械手臂上的问题，仔细观察进样器机械手臂工作时的运动，主要包括

请问一下 岛津AA6300的自动进样器能否自动稀释样品 自动进样器上的混合口是做什么用的 如何使用呢

自动进样器的进样量不准时改怎么排查？我的样品是甲醇溶剂90%稀释的香精，外标法定量时遇到问题。进样1微升，5次，最大峰面积是最小峰面积的2倍左右，5个样品没有一对重合的。这个时候应该怎么办

高效液相系统中，自动进样器排气使用的溶剂是洗针液还是流动相？

提供一个话题：大家元素检测的时候，ICP-MS仪器有没有配备自动进样系统，或者配备了有没有利用起来？

我们使用的戴安的ICS-3000和5000,三台仪器的日常使用对自动进样器的10mL小瓶子需求量还是很大的，无奈戴安卖的太贵了，每盒1300RMB/100只，现在我们都洗洗重复使用，然而我们样品里阴离子阳离子含量太高，稀释完了进样的也有40-80ppm，所以这段时间就出现了污染，同一标液有是有有时没有，也不知道是不是小瓶子没洗干净，请教大家都是自己清洗反复使用吧？会不会出现没洗干净的情况，另外有没有国内的替代品？

前不久从分公司运回来的岛津LC-20A双泵液相，带自动进样器的，由于进样针针尖有点歪，请工程师换了新针，并对整个仪器做了检查，一切正常，但在后面使用过程中发现，检测结果有问题，经过考察，发现连续进样，重现性很差，连续进样6针。RSD%值在10%以上，甚至更高，请教工程师，根据工程师的提示，对系统进行了清洗，并purge了多次，问题都没有解决，进样重现性仍很差，请工程师上门，都一周了也不见到，仪器就这么闲置着，还有好多样品等着测了，请教各位大侠有没有遇到过这种情况啊？有解决的办法吗？先谢谢各位了补充一下，重现性差是主峰峰面积，不是保留时间，保留时间很稳定，色谱柱柱压也很稳定的！

一、群友问：做的砷标线太离谱了，测的几次值都不一样。群友讨论分析：阀没压紧导致还原剂，载液没吸到，确认还原剂和载流瓶子里有没有气泡。二、群友问：自动进样器的自动稀释、手动稀释、不稀释的区别群友分享：前者仪器自动吸取原液和稀释液稀释，只要把最高点标准上机注放在1号位（假设），设置好位置和浓度（自动稀释时标准系列的梯度要计算好，仪器只能吸取整数的毫升数），选择自动稀释，保存好方法，就可以自动稀释了。如果标准系列的设置情况里自动稀释没选，就是不稀释，仪器会按设置的标准系列给定的位置吸取标准液。手动稀释就是自己根据情况把原来的液体体按适当的比例稀释，再上机测定。三、群友问：压阀压紧了，空白居高不下且不稳定群友分享： 污染了吧，（1）载液重配（重新开一瓶盐酸或硝酸），再走一遍，可以多走几针；（2）管路清洗:第一步后问题依旧，用10%硝酸清洗管路，载液管、还原剂管、吸样管都要清洗；（3）炉芯清洗:取下放10%硝酸浸泡清洗。确认位置无误，一步一步排查。四、群友问：测汞前用酸液清洗仪器，如果只用酸液，荧光值就不高，如果也同时进还原剂，标夜空白值就会很高，是不是还原剂有问题了？还原剂用的是分析纯的。群友一分享：还是有污染，除了还原剂，也不能排除酸的污染，试剂重配，一个一个排除，按完整程序进样。观察一下，进了还原剂后，荧光值是稳定的，还是逐渐下降，如果逐渐下降的话，那就问题不大，就一直走空白，直到下降到300以下（最好能200以下）。如果高值稳定的话，那应该是污染源还存在的。群友二分享：仪器基底有点高，走空气，走水，走酸，走酸加还原剂，都试试。群友三分享：有两种可能：1、仪器被汞含量高的样品污染了，把能替换掉的样品管都换了。2、还原剂的试剂中汞含量比较高，试着换另一个品牌或者更高纯度的还原剂试试。如果有其他设备，比如ICP，把还原剂溶解稀释后，测一下试试。如果汞含量比较高，果断换掉。五、群友问：怎么辨别基底的高低呢？汞，砷，硒空转时荧光值多少为最佳，进了还原剂和酸的值是多少？群友分享：仪器调试的时候空转就知道了，还有和标液对比，看数值能差多少，标液还没有噪音大是做不出标线的。自己实验室仪器汞在200左右，砷50，两次误差不超过5。非常感谢乳制品检测之家群友珠珠老师、冯老师、夏老师、吴老师、高老师、王老师等的讨论分享，整理不当之处欢迎跟帖指正，也欢迎老师们继续跟帖讨论。

让时间回到8月25号的下午，一上班就接到通知，待会送检两批肌苷颗粒。我一点也不着急，因为昨天做过一批，流动相、对照品都有了，不用现配，马上开机平衡色谱柱，自动进样器排气，一切都如往常一样没什么毛病。平衡好柱子后，进一针系统性试验看看分离度、理论塔板数符不符合要求，结果证明也没有毛病，事情都朝着我预想的方式走，接下来开始走对照，走了一针发现峰面积和昨天比小了20多万，我觉得不对劲，会不会是这对照的浓度较稀，不稳定容易降解呢？于是我就去用原液重新稀释对照，稀释完后来重新走，第一针走完峰面积和昨天差不多，我想这应该正常了，好景不长，第二针走完，我看了一下峰面积，一下傻眼了，同一个样两针峰面积差20多万，这怎么可能呀？这是自动进样器进样呀，难不成还不如手动，我不相信，我就多走了几针看看重复性，峰面积还是不稳定，忽大忽小的，难道是自动进样器进样有误差，那误差也不能这么大呀，仪器是新买的还不到半年呢？自动进样器就出问题了，可是昨天用还好好的呀，我百思不得其解。然后我想难道是自动进样器进气了，开始检查管路，不查不知道，一查吓一跳，自动进样器洗针的管路都是空的，洗针液都抽干了，我吓坏了，赶紧停止进样，去配1:1甲醇水（洗针液），配完后就拿过来，马上反复清洗几次自动进样器，让管路充满液体，我怕管路中还是有气，又自动进样器排气了半个小时。感觉差不多了，我开始进样，连续进三针看看重复性，所幸峰面积都差不多，仪器总算是正常运转了。同事帮忙处理的样品也好了，我就批处理进样，看看时间，竟然已临近下班了，如果正常情况下，这时候我也做完下班了，没办法出了点意外 ，只好加班了。通过这一次的意外，我开始反思，意外真的是意外？我难道没有责任吗？答案是否定的，这一次的事情，我该负主要责任，为什么在实验前不检查洗针液的体积 ，我仔细想想，一切皆因没有养成良好的实验习惯。经过了这一次，让我深刻的意识到，养成良好实验习惯的重要性，实验前检查流动相有没有够不够用，清洗液必须浸没滤头，不足了要及时配置新的；色谱柱安装注意方向；废液瓶要经常检查，不要等到满了再倒，2/3左右就可以先倒了，要不然一不小心忘了又是水漫仪器室，对谁都不好。仪器的维护保养也是至关重要的，你不好好维护他，关键时刻是会给你掉链子的，就像我这次的经历一样。我又想起刚工作不久的某一天，我的工作没做完，一个人加班，那时候也刚学会用高效液相色谱，一切都不是很熟悉，都是一步步按照操作规程来，每一步都小心翼翼，生怕哪里做错了又不自知。那天做的是什么品种的检验我已不记得，只记得第二天来上班发现昨天晚上忘记关泵了，抽干了，泵里全是空气，我非常害怕，害怕仪器被我搞坏了，我不敢告诉师傅，就问同事要怎么补救，同事说换上甲醇水，让管路和泵中充满液体，可是泵开了半天压力一直上不去，肯定是太多空气进泵里了，我又去问同事，这次他直接来帮我，他说，把连接单向阀下面的塑料管拧出来，用注射剂针头把气泡都抽出来，直到有液体流出来，再拧紧，看看废液管有液体流出来就行了，果然，压力速速上去了，废液管也有液体流出来了，真的非常感谢同事的帮助，让我又长见识了。这件事也给我留下了后遗症，就是每次做完实验，关仪器我都要检查两三遍，看看有没有漏关的，有时关灯了我都在窗口看看，看看仪器有没有哪里还亮就是没关，我感觉我都快强迫症了。每一次的犯错，都是一次成长，犯错不可怕，可怕的是一错再错，还不吸取教训。有了这些经历，人生的阅历、职场的经验又丰富了些，这也是一笔财富，金钱买不到，只能在实践中获得，我将带着这生活给予的财富继续前行。

今天领导让我做自动进样器的校准，大体步骤有思路，但细节还没弄明白。首先，我准备用砷的曲线校准，因为砷还是蛮稳定的。然后，平时的曲线是0 1 2 4 8 10ng/ml的，自动稀释。就要手动稀释了，也同样浓度了0 1 2 4 8 10我的问题是：1、0点是用同一个溶液吗？2、先自动稀释出曲线，然后进手动样，是以出来的浓度对比还是以荧光值对比呢？3、若以浓度，数值的多大波动范围内合格？大家讨论一下，共同分享！！！

如题石墨炉自动进样顺序在标准曲线设置里面 我设置的是 稀释液5ul——基改5ul——样品10ul但是样品组设置里面没有这个设置功能因此在进样的时候只有标样是按照 稀释液-基改-标液来吸样进样的而样品、空白只吸10ul就进样了——根本没去吸稀释液、基改请问该怎么设置样品也能吸稀释液和基改呢谢谢回答

岛津工程师讲的，整理一下和大家分享一、手动进样面积重复性差原因：1 进样量不合适 2 所用进样针刻度不准3 进样针里有起泡4 进样口松动，针插不紧5 进样针太细，插不紧6 转子密封垫脏、磨损或漏液7 进样方法不正确7725i进样量 ：以20ul原配样品环为例，部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好，建议10ul全部注入样品进样体积以20*4，即80ul重现性好，就是要达到样品环体积4倍以上。手动进样步骤：1 吸样后擦针、排气泡2 进样状态（inject）下插针到底部3 快速切到装填（load）状态4 较快匀速推针杆，注入样品5 快速切回inject6 拔针二、自动进样器进样精度差原因：1 自动进样器没有排气（purge），或者排气时间（标准时间25min）不够2 排气用清洗液没有了3 清洗液没有连接在线脱气机4 高压阀转子密封垫磨损或堵塞5 进样垫堵塞或磨损6 使用了非岛津的瓶及瓶垫来装样品purge功能：避免温差或几天没开机造成计量泵的泵头内可能产生气泡造成进样量产生误差 操作：确认有清洗液，按面板purge键或从软件启动排气，默认25min，自动停止 清洗液的选择：要与样品互溶，与流动性互溶，不含任何溶质 建议使用50%甲醇水溶液自动进样器何时排气：每天分析前、更换清洗液后、重现性不好时

越来越多的仪器上安装自动稀释系统了。可是对于一些低沸点、易挥发的有机溶剂，自动稀释系统怎样保证稀释的精准度呢？

1、对自动进样器进行检查。提高进样定量重复性的关键，就在于始终保持进样操作各个步骤的重复性，要求自动进样器有稳定且一致的进样性能。所以，一旦出现定量重复性不好的问题，首先对自动进样器进行检查，看机器是否出现故障。 　　2、对进样针进行检查。操作人员在检查了自动进样器的物理运动无故障后，如果色谱峰灵敏度仍然无显著改观，这个时候就需要对进样针进行检查，看进样针是否有堵塞或泄露现象。必要时要更换一个好的进样针重新进样实验。 　　3、对样品均匀性进行检查。如果自动进样器和进样针都没有问题，就要看制备的样品是否符合要求。制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。因此一定要做好样品的制备工作，保证样品的均匀性。 　　4、对伴随现象进行观察。在检查定量重复性情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如出现其中一种，应先按所出现故障进行排除，然后再进行定量重复性测试。 　　5、对进样口污染及系统漏气进行检查。取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有则需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后对气路系统进行试漏，如气路有泄露，则进行相应维修。

液相色谱自动进样器如何清洗？因为我的自动进样器用的磷酸盐缓冲液，比较容易析晶，刚接触到自动进样，想请问液相自动进样器如何清洗？

许多人使用自动进样器或自动进样系统，请问：1. 一般用什么洗针溶剂？用于什么类的分析？为什么？2. 平时洗针溶剂瓶用到不够或用完时，您选择续加溶剂呢？还是倒掉原来剩余的溶剂，另加新的溶剂呢？或者其它方式？