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在线杂质缺陷检测系统

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在线杂质缺陷检测系统相关的论坛

  • 【分享】深圳晶圆和硅片背面缺陷检测与分析

    深圳材料表面分析检测中心缺陷分析服务:1、微观形貌观察 2、杂质、残留物成分分析使用设备:1、扫描电子显微镜(SEM) 2、能量色散谱(EDS)价格:1、300元/样(提供5张照片) 2、350元/样电话:0755-25594781 白帆中心网址:http://www.sz863.comMSN:slevin.van@gmail.com

  • 帮忙下载一篇文献“一种浮法玻璃全面缺陷在线检测系统”

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  • 我国科学家提出一种新的量子传感范式为十纳米以下芯片的缺陷检测提供技术支撑

    日前,中国科学技术大学中国科学院微观磁共振重点实验室杜江峰院士、王亚教授等人在量子精密测量领域取得重要进展,提出基于信号关联的新量子传感范式,实现对金刚石内点缺陷的高精度成像,并实时观测了点缺陷的电荷动力学。相关研究成果近日在线发表于《自然光子学》。此次工作中,研究团队提出了一种新的量子传感范式,即利用多个量子传感器之间的信号关联,提升对复杂对象的解析能力和重构精度。研究团队基于自主发展的氮-空位色心制备技术,可控制备出相距约200纳米的三个氮-空位色心作为量子传感系统,通过对随机电场探测展示了这种新的量子传感范式。金刚石是一种性能优异的宽禁带半导体材料,材料中点缺陷的电荷动力学会带来随机的电场噪声。研究团队成功对微米范围内16个点缺陷进行了定位,定位精度最高达到1.7纳米。基于这种关联分辨和精确定位的能力,他们还实现了对每个点缺陷电荷动力学的原位实时探测,为研究体材料内部点缺陷的性质提供了新的方法。研究人员介绍,这一成果展示了基于量子技术的超高灵敏度缺陷探测,甚至在一千亿个正常原子中出现一个缺陷也能探测到。这要比目前最灵敏方法的探测极限提升两个数量级以上,有望为当前十纳米以下芯片中的缺陷检测提供一种强有力的技术手段。[来源:光明日报][align=right][/align]

  • 锌合金缺陷分析方法

    锌合金缺陷分析方法 1.1状态分析 缺陷出现的频率:1.经常出现;2.偶然出现. 缺陷的位置:1.固定在铸件的某一位置上;2.不固定某一位置,游离状. 对于有时出现,大多数时候不出现的缺陷,可能是属于状态不稳定.如:1.料温偏高或偏低;2.模温波动;3.手动操作:喷涂料、取件、生产周期不当;4.压铸机故障. 对于属状态不稳而产生的缺陷,主要是加强生产现场的管理和规范操作,可通过现场监测工艺参数进行分析. 1.2化学成分分析 采用光谱仪、原子吸收仪等先进的检验手段,分析锌合金成分中有效元素及杂质元素的含量,来分析其对压铸件性能的影响,对铸件质量的影响. 判断:1.合金料有没有问题?2.熔炼工艺有没有问题? 1.3金相分析 对缺陷部位切开,在显微镜下检验压铸件的组织结构,先判断缺陷的种类:如铸件的表面有孔洞,是气孔?缩孔?渣孔?在显微镜下可能准确判断出是哪一种缺陷,再进一步分析产生缺陷的原因. 1.4浇注系统分析 金属液在浇道中能否平衡流动并避免卷气,[/siz

  • 现行制度存缺陷 蔬菜检测重金属成漏网之鱼

    广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事,继续发酵。对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能,俩人坚定否认并表示无法接受该观点。”  记者在市场检验室看到,检验室设备齐全,具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。  广州番禺部分菜田被揭发用“垃圾肥”种菜一事,继续发酵。昨天,记者再次来到“垃圾肥”使用比较集中的区域,发现“垃圾肥”仍被使用。对于被指存在污染土壤和蔬菜可能,部分仍在使用“垃圾肥”的农民表示不能接受。记者向其中一家被指售卖“垃圾肥”种植蔬菜的市场了解到,现有蔬菜检测制度的缺陷,致“垃圾菜”有机会凭“带毒之身”过关。  菜农态度:  多数仍在使用垃圾肥  不接受垃圾肥有毒说  昨天,记者再度来到被发现普遍存在用“垃圾肥”种菜的金山大道周边菜地。虽城中各大媒体已广泛报道“垃圾肥”一事,但这一带大部分农田仍在用“垃圾肥”。  在石碁镇金山村,多块农田24日被番禺区农业部门提取土壤和蔬菜样本化验。记者入村看到,大部分农民依然如常耕作。但细细和他们聊天,记者便发现他们对外界关于“垃圾肥”的评价颇有看法。  在最靠近村入口的一块田内,一老一少两位农民正在种菜。俩人一见记者靠近,便问“你是不是记者啊?”,并表示“这几天好多媒体过来哦,说我们金山的菜不行哦”。  对于“垃圾肥”被外界指存在污染土壤和蔬菜可能,俩人坚定否认并表示无法接受该观点。较年老的农民自称年近80岁,“我3岁就开始种菜了,用的就是垃圾肥,从你们广州撑船运过来的。”记者指出,老人家3岁时的生活垃圾成分,和现在无法比较,起码没有那么多电池和废旧药品。老人家还是无法接受,“我沿着广州的街道收屎尿回来耕田,屎尿也有毒啦。”  较年轻的农民,则担心日后生计。只见这块田内,不少菜心是新播种的,年轻农民一边耕作一边叹这些新种下的菜心可能卖不出,“现在外面报我们的菜有毒,怎么可能卖得出去?”  市场说法:  目前还没有测重金属  市场内多售外地蔬菜  有农民向记者称,用“垃圾肥”种出来的芫茜是拿到番禺清河市场售卖的。记者昨天来到该市场,发现果然有芫茜卖。  “我们卖的都是本地芫茜。”一位出售芫茜的菜贩称。记者随即提出,广州各大媒体都在报道番禺“垃圾肥”种菜的事,这“本地芫茜”到底安不安全,该菜贩向记者表示芫茜绝对安全,“每天都有市场的人过来检验,从来没听说过吃死人,怎么不安全?”  “我们确实对入场销售的蔬菜管理较严。”清河市场管理处负责人刘先生称,每位菜贩入场,场方都会从菜贩售卖的每一类蔬菜中抽取一个样本进行化验,可以当场知道结果,不合格的产品不仅不能销售,市场还会全部扣查菜贩的蔬菜,“我们担心他们仍有机会卖到其他地方。”  记者在市场检验室看到,检验室设备齐全,具备检测肉类水分、农药残留、吊白块、甲醛、二氧化硫、亚硝酸盐等杂质功能。记者提出,番禺区多地发现使用的“垃圾肥”,都有药品和废旧电池。虽然工艺改良,但废旧电池依然带有重金属,市场是否具备检测重金属能力?刘先生表示市场还没有检测重金属的能力。  “并不是市场不重视,而是规章制度没要求。”刘先生称,相关部门对于农贸市场食品检测要求,主要针对农药残留,重金属没有考虑在内。所以说尽管蔬菜检测合格,但仍有机会“带毒”并影响人体健康。  “看到各大媒体的报道,我们也很重视啊。”刘先生称,市场方已经向各管理部门提议增加检测重金属项目。同时,刘先生也认为即使“垃圾肥”种出的蔬菜最终被证实“带毒”,市民也没必要太过恐慌,“就以我们市场为例,大部分蔬菜都不是本地种植的。”刘先生称,尽管金山大道两边都有大量菜田,但相对于番禺乃至整个广州,目前蔬菜主要靠外地运入,“如我们市场,大家看到白色泡沫盒装着售卖的菜,就是外地蔬菜。”刘先生称,外地菜在番禺唱主角,很大程度上和耕地减少有关。

  • 【原创大赛】SGS解读:焊缝超声波检测中缺陷定性方法研究

    【原创大赛】SGS解读:焊缝超声波检测中缺陷定性方法研究

    [align=center][b]SGS解读:焊缝超声波检测中缺陷定性方法研究[/b][/align][align=center]作者:牟永田 季伟[/align][b]摘要:[/b]在焊缝超声检测中如何准确区分和判定点状缺陷和线型缺陷、如何判定缺陷的性质对于有效控制焊接质量和提升质量管理水平有着有效的帮助。一旦一个信号被认为是缺陷显示,我们可以通过信号形状、尺寸、动态波形、缺陷在焊缝中的位置来预判缺陷的类型和解释缺陷的性质。[b]关键词:[/b]回波信号;波幅;环绕扫查;旋转扫查[b]前言:[/b]在焊缝A型扫描超声检测执行的诸多标准中,只针对缺陷回波信号幅度做了验收的要求,都没有针对指示长度大小对点状缺陷或线型缺陷做出明确的区分说明。以NB/T47013-2015为例,附录H中回波动态波形对点反射体和各种大平面反射体的波形模式做了简单的说明,但由于缺陷对超声波的反射特性不仅与缺陷的走向、几何形状、超声波传播方向上的厚度、缺陷表面的粗糙度、缺陷的种类和性质等有关,而且与检测人员工作经验和产品的制作工艺过程有关。定性结果的准确性往往受检测人员的主观因素影响,不同检测人员对同一缺陷的评定结果可能会产生较大的偏差。因此,利用波形模式的不同区分点状缺陷和线性缺陷并进行定性很难推广应用。如何准确判断检测过程中的缺陷性质一直是一个难点。诸多的国内外标准中多以反射信号的高低和大小来判定其危害的大小,然而实际经验证明某些线型缺陷的回波信号幅度及时没有超出标准规定的验收极限,其危害却远远大于超出验收标准的点状缺陷。因此,在焊缝超声检测中如何准确区分和判定点状缺陷和线型缺陷、如何判定缺陷的性质对于有效控制焊接质量和提升质量管理水平有着有效的帮助。下面我们就简单介绍一下如何根据反射信号对缺陷做出解释和定性。多个信号经常来自多个小面或多个缺陷,如裂纹、气孔、或夹渣处产生。裂纹的反射信号通常比气孔、夹渣高(尺寸、灵敏度、声程都相同),当探头旋转时,信号将增高或降低。如果探头围绕缺陷旋转,裂纹的信号将降低,气孔或夹渣的信号则可能不变,因为气孔或夹渣是体积型缺陷件。先前提到的缺陷信号位置对于决定缺陷类型很重要,以下是焊缝中常见缺陷的定性方法。[b]1根部缺陷1.1未焊透[/b]来自焊缝两侧的高波幅的角反射信号,旋转扫查时信号迅速减小,显示是在根部的深度,宽度和根部间隙宽度一样,且不重叠。如图I所示:[align=center][img=,596,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021603192123_8351_2883703_3.jpg!w596x137.jpg[/img][/align][align=center]图I[/align][b]1.2根部未熔合[/b]焊缝有缺陷的那侧有高波幅的信号,在旋转扫查时迅速降低,位于构件的底部。(有许多来自焊缝根部焊道的信号也是如此,特别是使用小角度斜探头时,如45°探头)如图II所示:[align=center][img=,596,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021603368043_5929_2883703_3.jpg!w596x137.jpg[/img][/align][align=center]图II[/align]在另一边观察来自根部焊道的信号,在移动探头时观察信号幅度的变化,两边是不同的。未熔合声束的声程略大于正常的底波反射路程。由于垂直定向,根部未熔合的尖端不可能从这边观察到。[b]1.3根部裂纹[/b]不规则的裂纹和方向,通常可以在焊缝两侧看见高波幅的多个端角反射。如果裂纹有垂直高度,在用斜探头扫查缺陷深度时,会看见有移动特征的信号。由于裂纹是不规则的,信号会随着探头的转动或高或低。根部焊趾裂纹位于焊根趾部,中心裂纹则位于焊根中心。如图III所示:[align=center][/align][align=center][img=,690,215]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021604096306_1402_2883703_3.jpg!w690x215.jpg[/img][/align][align=center][img=,394,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021604235393_1659_2883703_3.jpg!w394x299.jpg[/img][/align][align=center]图III[/align][b]1.4根部咬边[/b]缺陷信号振幅大小取决于咬边的严重程度,即很可能是相对低的信号,也可能是很高的信号。然而,与咬边回波一起出现的还有来自根部焊道的信号(见图IV)。如果咬边仅是像显示在图中的焊缝一侧的那样,从另一面检测根部区域,很可能通常只能观察到正常的根部焊道的反射。[align=center][img=,617,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021604484705_7372_2883703_3.jpg!w617x147.jpg[/img][/align][align=center]图IV[/align][b]1.5过熔透[/b]焊缝两侧根部焊道的信号超过正常的声束路程长度且位置交叉,更斜的探头(如35°或45°)有最好的效果。如果焊缝磨平,0°探头应该有最好的效果。如图V所示:[align=center][img=,617,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021605115383_9416_2883703_3.jpg!w617x147.jpg[/img][/align][align=center]图V[/align][b]1.6根部凹陷[/b]焊缝两侧的信号幅度低,绘制声束路径,发现其小于板材厚度,信号无交叉,这与过熔透的情况恰好相反。[b]2焊缝区的缺陷2.1坡口未熔合[/b]在全跨距“a”位置和半跨距“c”位置得到高波幅信号,来自“b”位置和“d”位置(当探头声束不垂直于缺陷,更低的波幅信号将从“a”和“c”位置出现)则得到低波幅信号或无信号(取决于缺陷的方向)。横向扫查测量缺陷长度的尺寸是,波幅应保持不变。旋转或者环绕扫查时,波高迅速降低。层间未熔合(位于焊道之间)的反射信号与上述相似,可能在焊缝中的任何地方,当探头声束与缺陷的主平面垂直时,反射波最强。如图VI所示:[align=center][img=,690,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021606024193_2555_2883703_3.jpg!w690x228.jpg[/img][/align][align=center]图VI[/align][b]2.2夹渣[/b]由于是体积型缺陷,可以从所有能检查的位置和方向检测到。信号包含多个次波和一个粗糙的波峰。移动探头(当后沿升高时,信号的前沿下降,反之亦然)时信号明显滚动。理论上可以被任何斜探头检测到。如图VII所示:[align=center][/align][align=center][img=,617,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021606360293_7967_2883703_3.jpg!w617x137.jpg[/img][/align][align=center]图VII[/align][b]2.3簇状气孔或大量的小的夹杂[/b]由于也是体积型缺陷,要从所有能检测的位置和方向检测。由于占有较宽的时机线上的多个信号的衰减,所以信号很低。环绕扫查时信号不变。如图VIII所示:[align=center][img=,617,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807021607355763_4632_2883703_3.jpg!w617x137.jpg[/img][/align][align=center]图VIII[/align][b]2.4裂纹[/b]裂纹可以出现在焊趾、热影响区或焊缝中心线上,也可能出现在根部。来自这些位置的裂纹信号与根部的一样(见前述根部裂纹的解释)。裂纹的方向对信号的幅度和宽度有影响。如果裂纹的平面垂直于声束,那么会出现一个高而窄的信号,可以看见一组信号。如果裂纹的平面与声束有一个夹角,那么会出现一个低的波幅,也可以看见一组信号(形状与群孔很相似)。旋转扫查时信号会忽高忽低,环绕扫查时信号将消失。虽然许许多多的无损检测前辈们经过不断的努力,总结出了许多有价值的经验,并做了大量的解剖试验来验证,但是在实际检测中超声检测的定性仍然存在相当大的困难。这主要是由于缺陷对超声波的反射取决于缺陷的取向、形状、相对声波传播方向的长度和厚度、缺陷表面粗糙度、缺陷内含物以及缺陷的种类和性质等等。在超声检测时所获取的声波信号是一种综合响应。根据动态波形判定缺陷性质只是一种通用的方法,有时还要具体分析焊缝的工艺流程或是借助其他检测方法辅助判断。[b]参考文献:[/b]【1】:国防科技工业无损检测人员资格鉴定与认证培训教材,编审委员会编。超声检测。北京:机械工业出版社,2005.【2】:NDT全国特种设备无损检测人员资格考核统编教材,中国特种设备检验协会组织编写。超声检测。北京:中国劳动社会保障出版社,2008。【3】:美国无损检测学会。美国无损检测手册(超声卷)。世界图书出版公司,1996。【4】:中华人民共和国能源行业标准,全国锅炉压力容器标准化技术委员会主编。承压设备无损检测。北京:新华出版社,2015。

  • 【原创】机械交易系统的致命缺陷

    为了克服人性的弱点,消除在实际交易中情绪的负面作用,有相当多的交易者开发研制各种各样的机械交易系统,期待通过机器交易实现确定性盈利目标。笔者亲自研制并实战操作过这类交易系统,发现这类交易系统存在致命缺陷,这些致命缺陷导致了机械交易系统不可能实现确定性盈利的目标。      一、 机械交易系统在理论上成立   所谓系统化交易是指在某种投资理念指导下,将风险控制技术和交易技术有机结合起来而形成的相互关联的交易规则体系。交易系统是资金管理、风险控制、心理控制和市场统计分析的有机结合体。采用系统交易方法,使得交易决策活动具有系统性和一致性,这对于实现持续稳定的盈利具有根本意义。   系统化交易的理论基础:   1、价格波动不是完全随机的。[URL=http://www.cz3fy.cn]纺织仪器[/URL]其非随机部分(趋势)是存在的并且可以追踪识别。   2、在既定风险水平上实现正期望的交易系统是存在的。   3、系统化交易能够克服人性弱点,实现既定风险/收益水平下的持续稳定盈利。   系统化交易的的特点:   1、风险/收益可以预期:交易系统经过十几年交易数据测试,各项风险控制指标及参数都经过测试,如预期利润率、可能遭受的最大亏损、最多连续亏损次数、风险/收益比值等可以提前预知,使得风险可以控制,收益可以预期;   2、顺势交易:系统采用趋势追踪技术,动态跟踪市场趋势,不断调整持仓方向使之与目前市场方向一致;   3、客观性:交易系统的全部规则和参数完全机械化,交易信号由系统自动发出,完全排除了交易者的主观判断,从而有效解决了交易者的情绪对交易的负面影响;   由此可见,机械交易系统在理论上可以说无懈可击,如果能够将理论百分之百付诸实践,无疑可以实现确定性盈利目标,问题在于没有任何机械交易系统能够百分之百将理论转化为实践。

  • 【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    [align=center][size=24px]利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录[/size][/align][align=center]概述[/align]化工品纯度分析过程中,与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难,主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品,当分析纯度较高的样品时,由于主峰超载造成的拖尾较为严重,某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。如果含量较低,杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰,杂质峰的准确积分相对比较困难。该用户采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验分析条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]: Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030 AF色谱柱: HP-Al2O3,50m*0.53mm*15um柱温: 80℃,恒温分流比: 10:1进样体积: 1mL,采用气密性注射器进样检测器: FID, 200℃进样口温度: 200℃用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示,主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰,当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100485932_7531_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户样品的原始谱图[/align][align=center]中心切割的实验记录[/align]用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题,(AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似)。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建,系统的结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100489057_3322_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统结构图[/align][align=center]实验谱图[/align]样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后,当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰,此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小,可以改善杂质峰的积分和检出限,如图3中的紫色谱图所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100490536_7461_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 中心切割谱图[/align]

  • 在线监测仪进企业缺了什么?

    [size=18px]环境监测数据反映了环境质量状况和污染物排放情况,是环境污染预测的基础,是实施总量控制、排污收费、污染物及纠纷仲裁等项管理措施必不可少的手段。  一般的环境监测即常规理化监测已凸显它的缺陷,主要表现有以下两个方面:一是排污单位在环保部门进行监测前的超标排污行为,一般的常规监测难以捕捉,在其监测数据中难以反映。二是常规的理化监测因人为的原因,使监测数据偏低,无法反映在环境监理执法过程中出现的跑、冒、漏、滴等违法排污情况。  在线监测(CEMS)在保持传统理化监测快速精确特点的同时,自动在线无量程不分档任意测量,解决了一般理化仪器对未知污染物样品或污染物浓度变化很大的排污水体或气体难以直接测定的局限。它为保证环境监理执法所必须的监督提供了有力的依据。  安装在线监测仪,通过其上位机能远距离自动统计各项污染物指标总量,环保部门可根据各企业的总量指标自动报警,实现本地区污染物总量监测。然而在推行污染物排放实时监测过程中也碰到不少问题。在线监测(CEMS)主要存在以下问题:  一是CEMS环境条件、技术要求过高,限制了它的发展空间。CEMS的安装位置要求应避开腐蚀气体、较强电磁干扰的电器设备和振动。  二是安装在线监测仪,除了要满足其环境条件外,它对有关方面的技术要求也相当严格:排污口要符合技术规范,才能满足在线监测仪器安装的需要。  三是操作人员的素质对传输监测数据有极大的影响。企业CEMS操作管理人员面对复杂的操作,没有相当的科学文化水平对CEMS的管理操作工作是难以完成的。  根据多年的环保工作经验,结合客观现实,笔者提出如下建议:  1.建立稳定的供电系统,使CEMS能正常有效地工作。建议安装一个自动发电机,通过继电器开关控制,一旦供电中断,则会自动启用,以保证不漏测断电后排出的污染物,从而不影响CEMS正常工作。  2.通过设置全景扫描,将末端监测改为全过程监测。通过全过程监测将有效杜绝排污单位的违法排污行为,全天候24小时监督企业做好环境管理工作。  3.提高企业领导环境素质,强化他们的环境管理意识。只有企业领导环境意识提高了,才能督促企业员工做好各项环境保护管理工作,防止各种违法排污行为的发生。  4.针对购置CEMS给企业带来的一系列负担,笔者建议:安装CEMS的购置费、维护费、电费等费用,也应从环境保护专项资金中拨出。  5.由于CEMS操作者必须具备一定的专业技术水平,建议CEMS供应商在供应的同时,也要负责对企业员工进行CEMS技术岗位操作培训。[/size]

  • 元素杂质分析方法验证——专属性、检测限

    中国药典2015包括最新的2020版中杂质方法验证专属性说“[color=#191919]对于杂质检查,也可向试样中加入一定量的杂质,考察各成分包括杂质之间能否得到分离。[/color]”这个一直不太清楚在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]中如何体现。还有检测限说视具体情况予以验证,是不是可以理解为某些情况下不需要考察。而定量限我们的做法是定为元素限度值的30%左右,然后做LOQ点加标回收来验证。不知各位朋友是怎么理解,怎么做的。

  • 怎样去发展光学技术的缺陷

    随着现在光学技术的发展,腔压力已超过30年的评估成型条件的最重要的金相显微镜工艺参数。这不是什么专家认为,这个变量作为注塑指纹。 发展都是在发现中改变的,一个特定的进程和成型的模腔压力曲线是一样鲜明无误作为人类的指纹。它唯一标识每个和每一个部件的质量。最佳偏差是明显的迹象表明,在这个过程中的波动,导致不等充盈闪烁或三维的差异不完整的模具的成型缺陷。 对于这种技术主要用于在最初几年的注塑成型工艺的优化和分析,金相显微镜模腔压力测量是现在每一个实现所要求的质量,通过批量生产100%监测的成型的代名词,与快速,系统的启动进程没有显著的初始废品率。任何可以想象的材料和安装的情况下,简单的传感器。 在对腔压力传感器进行安装时,在做单线模具时要以快度的速度布线。连接传感器的布线方便多声道,和科莫注射监控系统类型2869B的技术。其多重功能:这些都是用于经常参加并利用此指纹的现代工具。对于这种100%在线测试,确保模塑商和客户100%高品质100%的可靠性。

  • 光学元件亚表面缺陷检测自动调平与对焦研究

    [b][font=宋体][color=black]【序号】:1[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font]【作者】:[size=16px][b]王悦[/b][/size][/b][font=&]【题名】:[b][b][b]光学元件亚表面缺陷检测自动调平与对焦研究[/b][/b][/b][/font][font=&]【期刊】:cnki[/font][b][color=#545454]【链接]: [url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD202101&filename=1021001205.nh&uniplatform=NZKPT&v=xYGHSdLttNdKdrQ4eSEtVhLFx0cYpkq8yjYDo-JSapNdufFHtF5fAnmFys_fHVpk]光学元件亚表面缺陷检测自动调平与对焦研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/color][/b]

  • 缺陷调查:法律赋予主管部门的权力

    汽车产品缺陷调查是一项复杂的、细致的、技术强的专业工作。在我国汽车召回主管部门与企业之间存在着严重的信息不对称情况下,主管部门及其技术机构人员需要进行现场调查来获取原始信息和初始凭据。为确保缺陷调查的顺利实施,《缺陷汽车产品召回管理条例》(以下简称《条例》)赋予了必要的法律支撑。《条例》即将于2013年1月1日正式实施。 这些必要的法律支撑包括:主管部门可以进入生产者、经营者的生产经营场所进行现场调查;可以查阅、复制相关资料和记录;可以向相关单位和个人了解汽车产品可能存在缺陷的情况;生产者应当配合缺陷调查,提供调查需要的有关资料、产品和专用设备;经营者应当配合缺陷调查,提供调查需要的有关资料。 同时,《条例》也明确,主管部门不得将生产者、经营者提供的资料、产品和专用设备用于缺陷调查所需的技术检测和鉴定以外的用途。 主管部门按照《条例》规定开展缺陷调查后,如果认为汽车产品存在缺陷,将先通知生产者,要求生产者实施召回。 如生产者对缺陷调查结果存在异议,或不认为汽车产品存在缺陷,并在规定的时限内提交了异议申请书和提交了汽车产品不存在缺陷的证明材料,主管部门将组织专家对生产者提供的证明材料进行论证,或委托有资质的检测或实验机构对相关产品的质量问题进行检测或者鉴定。根据检测和鉴定结果仍然确认存在缺陷的,主管部门将责令汽车产品生产者实施召回。

  • PCB板产生焊接缺陷的原因

    PCB是现代电子不可缺少的部件,是电子元器件电气连接的载体。随着电子技术的不断发殿,PCB的密度也越来越高,从而对焊接的工艺要求也越来越多,因此,必须分析和判断出影响PCB焊接质量的因素,找出其焊接缺陷产生的原因,这样才能有针对性的改进,从而提升PCB板的整体质量。下面请元坤智造的工程师介绍一下PCB板产生焊接缺陷的原因吧!  1、电路板孔的可焊性影响焊接质量  电路板孔可焊性不好,将会产生虚焊缺陷,影响电路中元件的参数,导致多层板元器件和内层线导通不稳定,引起整个电路功能失效。  影响印刷电路板可焊性的因素主要有:  (1)焊料的成份和被焊料的性质。焊料是焊接化学处理过程中重要的组成部分,它由含有助焊剂的化学材料组成,常用的低熔点共熔金属为Sn-Pb或Sn-Pb-Ag.其中杂质含量要有一定的分比控制,以防杂质产生的氧化物被助焊剂溶解。焊剂的功能是通过传递热量,去除锈蚀来帮助焊料润湿被焊板电路表面。一般采用白松香和异丙醇溶剂。  (2)焊接温度和金属板表面清洁程度也会影响可焊性。温度过高,则焊料扩散速度加快,此时具有很高的活性,会使电路板和焊料溶融表面迅速氧化,产生焊接缺陷,电路板表面受污染也会影响可焊性从而产生缺陷,这些缺陷包括锡珠、锡球、开路、光泽度不好等。  2、翘曲产生的焊接缺陷  电路板和元器件在焊接过程中产生翘曲,由于应力变形而产生虚焊、短路等缺陷。翘曲往往是由于电路板的上下部分温度不平衡造成的。对大的pcb由于板自 身重量下坠也会产生翘曲。普通的PBGA器件距离印刷电路板约0.5mm,如果电路板上器件较大,随着线路板降温后恢复正常形状,焊点将长时间处于应力作 用之下,如果器件抬高0.1mm就足以导致虚焊开路。  3、电路板的设计影响焊接质量  在布局上,电路板尺寸过大时,虽然焊接较容易控制,但印刷线条长,阻抗增大,抗噪声能力下降,成本增加 过小时,则散热下降,焊接不易控制,易出现相邻 线条相互干扰,如线路板的电磁干扰等情况。因此,必须优化PCB板设计:  (1)缩短高频元件之间的连线、减少EMI干扰。  (2)重量大的(如超过20g)元件,应以支架固定,然后焊接。  (3)发热元件应考虑散热问题,防止元件表面有较大的ΔT产生缺陷与返工,热敏元件应远离发热源。  (4)元件的排列尽可能 平行,这样不但美观而且易焊接,宜进行大批量生产。电路板设计为4∶3的矩形最佳。导线宽度不要突变,以避免布线的不连续性。电路板长时间受热时,铜箔容易发生膨胀和脱落,因此,应避免使用大面积铜箔。  综合上述,为能保证PCB板的整体质量,在制作过程中,要采用优良的焊料、改进PCB板可焊性以及及预防翘曲防止缺陷的产生。

  • 无速度传感器将弥补速度传感器的缺陷

    由于速度传感器的安装给系统带来一些缺陷:系统的成本大大增加;精度越高的码盘价格也越贵;码盘在电机轴上的安装存在同心度的问题,安装不当将影响测速的精度;电机轴上的体积增大,而且给电机的维护带来一定困难,同时破坏了异步电机的简单坚固的特点;在恶劣的环境下,码盘工作的精度易受环境的影响。因此,越来越多的学者将眼光投向无速度传感器控制系统的研究。 近些年许多国学者致力于无速度传感器控制系统的研究开发,无速度传感器控制技术的发展始于常规带速度传感器的传动控制系统,解决问题的出发点是利用检测的定子电压、电流等容易检测到的物理量进行速度估计以取代速度传感器。重要的方面是如何准确地获取转速的信息,且保持较高的控制精度,满足实时控制的要求。无速度传感器的控制系统无需检测硬件,免去了速度传感器带来的种种麻烦,提高了系统的可靠性,降低了系统的成本;另一方面,使得系统的体积小、重量轻,而且减少了电机与控制器的连线,使得采用无速度传感器的异步电机的调速系统在工程中的应用更加广泛。提高转速估计精度的同时改进系统的控制性能,增强系统的抗干扰,抗参数变化能力的鲁棒性,降低系统的复杂性,使得系统结构简单可靠,这是将来无速度传感器前进的一大方向。

  • 【原创大赛】铝合金产品在金相分析中常见缺陷探讨

    【原创大赛】铝合金产品在金相分析中常见缺陷探讨

    铝合金产品在金相分析中常见缺陷探讨摘要:本文通过对铝合金产品常见缺陷的定义、表现形状进行阐述,分析其形成原因,并提出一些改进预防措施,为铝合金生产工艺的调整和完善提供一些参考依据,有助于减少缺陷的形成。关键词:缺陷;低倍分析;高倍分析;生产成本前言 随着科学技术的快速发展,铝合金在生产工艺上也在不断的改进和完善,产品质量要求也越来越高。而作为铝合金生产工艺改进和完善的必要手段——金相分析,对铝合金产品缺陷的检测研究非常重要。 金相分析分为低倍分析和高倍分析,分析倍数低于50倍的属于低倍分析,高于50倍的属于高倍分析。低倍分析是借助放大镜或肉眼进行检查分析,检查内容主要是低倍缺陷和组织晶粒度,低倍缺陷包括铸造缺陷、加工变形缺陷及热处理缺陷共二十二种。高倍分析是借助显微镜、能谱仪等仪器进行检查分析,主要检查产品是否过烧、显微组织状态等,并对低倍分析检查出来的各种缺陷进行分析判断。通过金相分析,可以为生产技术人员在生产工艺的改进和完善上提供参考依据,进而减少缺陷的产生。在实际分析工作中铝合金缺陷大多数集中在裂纹、气孔和夹杂上。现结合这三种常见缺陷谈谈笔者的一点见解。1 缺陷的定义及表现形状1.1裂纹 裂纹分为热裂纹和冷裂纹。热裂纹是指金属凝固过程中,在线收缩开始温度至固相点温度的结晶终了区间,由于结晶收缩受到阻碍而产生拉应力,又由于这个区间含有较多的脆性金属化合物,拉应力超过该区金属的强度极限时产生的裂纹。冷裂纹是指液态金属凝固后,由于铸锭内部冷却不均产生的拉应力超过了金属的强度极限,而在铸锭的某个或某几个塑性薄弱区产生的裂纹。 裂纹在金相分析上的形状是不一样的,热裂纹在金相分析上的形状表现为锯齿状裂开,裂纹弯曲、分叉或呈网状、圆弧状,断口位置处裂纹凹凸不平。热裂纹很大时肉眼也能直接观察得到,很小时需要借助显微镜等仪器才能观察得到,有的沿晶界裂开,在断裂位置常有氧化现象颜色表现为黑褐色或黄褐色,在断裂位置处常常伴随有低熔点共晶物出现。冷裂纹在金相分析上的形状表现为线条状裂开,成平直的裂线,主要表现为穿晶开裂,一般在断口位置处颜色表现为亮晶色,没有氧化现象。如图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308050

  • 如何选择高纯氧中杂质的分析的检测器

    高纯氧中的杂质主要是H2,AR ,N2 ,CO,CO2,CH4. 这些杂质在高纯氧中的含量<100ppb或甚至更小,所以我们应该选择什么检测器可以将他们检测出来呢?首先咋们分析下各中型号检测器的优点和缺点:1,热导检测器:它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。2,FID检测器:FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。3,DID检测器:是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器,它利用高能光电离检测样品成份,最低检测下限可达5~10PPB级浓度(5x10 -9~10x10 -9)。特别是当背景气体N2,Ar,Ne,He,H2等气体时,可检测其中的杂质成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。所以做高纯气的分析还是选择DID检测器是做好的。

  • 专家谈机器视觉检测技术【1】:研究背景+典型系统组成

    《产品外观缺陷机器视觉在线检测技术及设备开发》一文由合肥工业大学仪器科学与光电工程学院卢荣胜教授投稿分享,包括自序、研究背景、典型系统组成、成像技术及实现策略、关键核心单元部件、缺陷识别与分类、结束语、致谢几个部分。由于篇幅较长分为四篇发布,以下为第一部分:自序、研究背景、典型系统组成。[b]1.自序[/b]本人1985年大学毕业后在量仪厂从事量具、刃具、工装、专机与机加工工艺开发等技术工作,于1992年从师费业泰教授攻读硕士与博士学位,从事精密机械热变形误差、精密仪器精度理论方面研究, 1998年末博士毕业后又拜师天津大学叶声华教授,从事机器视觉在线检测方面的博士后研究,研究方向随之聚焦于机器视觉与光学精密测量领域。之后在香港城市大学、英国帝国理工学院和哈德斯菲尔德大学进行了为期6年的三维机器视觉、自动光学检测和光学测量技术研发工作,于2006年5月返回母校合肥工业大学任教。回国后继续从事机器视觉与光学测量方面的研究,坚持面向平板显示、新能源、软性电路板、半导体等先进制造产业,注重技术的应用开发。先后主持了国家自然科学基金项目3项、863专项1项、国家科技支撑项目1项、国家重大科学仪器设备开发专项1项、国家重点研发课题1项、以及其它省部级项目和产学研合作项目10余项,在机器视觉与光学测量领域已培养硕士和博士研究生100余人。鉴于在机器视觉技术研究及应用开发方面20余年的研究积累,2021年无锡市锡山区政府与我们科研团队合作,联合创立了一个新型科技研发机构——无锡维度机器视觉产业技术研究院,采用实体化运营模式,面向先进制造产业链,从事机器视觉与光学精密测量方面产业共性关键技术研究与产业化开发。研究内容与产业化业务范围涉及机器视觉缺陷在线检测、三维机器视觉精密测量、机器人视觉引导、半导体检测、机器视觉关键零部件开发等。开发的视觉系统与仪器已经在平板显示、光伏、锂电池、软性电路板、半导体等行业得到成功应用。鉴于篇幅问题,本文重点聚焦于产品外观缺陷视觉在线检测技术,归纳了我20多年来在这些方面的科学研究与产业化开发的进展情况与心得体会。[b]2.研究背景[/b]在产品制造过程中,由于生产环境不理想、制造工艺不规范等各种原因,零部件和产品外观难免会含有多种缺陷,如印制电路板上出现孔位、划伤、断路、短路和污染,液晶面板的基板玻璃和滤光片表面含有针孔、划痕、颗粒,带钢表面产生裂纹、辊印、孔洞和麻点,铁路钢轨出现凹坑、鼓包、划痕、擦伤、色斑和锈蚀,等等。这些缺陷不仅影响产品外观,更重要的是影响产品性能,严重时甚至危害生命安全,对用户造成巨大经济损失,因此,现代制造业对产品的表面质量控制非常重视。产品外观缺陷在线检测最传统的方法就是采用人工目视检测法,目前高端制造工厂大部分都采用自动化生产,但人工目视检测岗位仍占据工厂整体人员的15%-30%。鉴于人工目视检测存在对人眼伤害大、主观性强、准确率低、不确定性大、易产生歧义和效率低下等缺点,已很难满足现代工业对产品质量及外观越来越高的严格要求。随着电子技术、图像传感技术和计算机技术的快速发展,利用基于图像传感技术的视觉在线检测方法已逐渐成为外观缺陷检测的重要手段,因为这种方法具有自动化、非接触、速度快、准确度高等优点。目前,外观缺陷视觉在线检测技术已经广泛应用于工业、农业、生物医疗等行业,尤其在现代制造业,如平板显示、光伏、锂电池、半导体、汽车、3C电子(计算机、通讯和消费电子产品)等领域,对能够实现机器换人的外观缺陷视觉检测技术需求越来越旺盛。[b]3.典型系统组成[/b]产品外观缺陷机器视觉检测是基于人眼视觉成像与人脑智能判断的原理,采用图像传感技术获取被测对象的信息,通过数字图像处理增强缺陷目标特征,再通过Blob(Binary large object)分析、模板匹配或深度学习等算法从背景图像中提取缺陷特征信息,并进行分类与表征。在工业应用领域,外观缺陷视觉检测系统实际上是一种智能化的数字成像与处理系统,即采用各种成像技术(如光学成像)模拟人眼的视觉成像功能,用计算机处理系统代替人脑执行实时图像处理、特征识别与分类等任务,最后把结果反馈给执行机构,代替人手进行操作,执行产品的分类、分组或分选、生产过程中的质量控制等任务。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/c509e9d3-5eca-4ea9-bd0c-a80e2803ce60.jpg[/img][/align][align=center][size=14px][color=#595959](左)6代线液晶阵列和彩色滤光片缺陷检测仪 (中)8.5代线玻璃基板缺陷检测仪 (右)ITO导电膜表面缺陷检测仪[/color][/size][/align][size=14px][color=#595959][/color][/size][align=center][color=#595959]图 1 高世代液晶面板关键工艺节点缺陷视觉在线检测系统[/color][/align][size=14px][color=#595959][/color][/size][align=center][size=14px][color=#595959][img=图片1.png,600,225]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e99b0f18-c0ae-488a-955c-65c5a97b577a.jpg[/img][/color][/size][/align][align=center][color=#595959]图 2 表面缺陷视觉在线检测系统组成原理图[/color][/align]图1为我们在国家重大科学仪器设备开发专项的资助下,针对6代线和8.5代线液晶面板显示器制程中关键工艺节点,开发的三种缺陷视觉在线检测系统。该系统能很好地揭示一个视觉在线检测系统的各个组成部分、关键技术难点,以及所需的关键零部件。主要技术参数为:待测幅面大小≤1800x2200mm, 快速发现缺陷分辨率10μm, 复检显微分辨率0.5μm, 并行图像处理与缺陷识别系统采用CPU+FPA+GPU 主从分布式异构并行处理架构,检测时间节拍20s。系统组成与关键零部件单元可用图2示意图来清晰地描述,它由精密传输机构、光源、相机阵列、显微复检、并行处理、控制、主控计算机、服务器等单元模块,以及与工厂数据中心互联的工业局域网组成。图 3 展示了我们开发的手机液晶显示屏背光源模组缺陷转盘式多工位视觉在线检测系统的结构组成,该检测系统包括自动上料、编码、对准、检测、分选、返修识别等几个部分。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/b1265c69-0573-4f14-8828-e4c9976ccdcc.jpg[/img][/align][align=center][color=#595959]图 3 背光源模组在线自动光学检测系统[/color][/align][b]3.1 自动上料机构[/b]自动上料机构包括装配线上传输来的背光源模组位姿探测、电动与气动机构抓取、位置校正、送料等部分组成。工作原理如下:1. 在装配线传输带工位(1)的上方放入一个监视相机,当前道工序组装系统装配好背光源模组传输到工位(1)后,监视相机拾取到有待测模组时,计算模组在工位(1)处的位置与模组姿态信息,并发出工作同步指令给后续上料与检测系统。2. 监视相机发出工作同步指令后,气动与电动缸组成的送料系统把工位(1)处的背光源模组从传输带上吸起来,然后在气动滑台的带动下,把工位(1)处的背光源模组搬运到工位(2)处。在放到工位(2)上之前,计算机根据工位(1)上方的相机拍摄到的模组位置与姿态,发出指令给真空抓取吸盘角度校正电缸,初步校正背光源模组在空间的角度。当背光源模组运送到工位(2)后,模组在工位(2)处由4个气动滑缸从四边向中间对中,校正模组的位置,然后背光源模组下方的相机,对模组成像,识别待检背光源模组喷码序列号,作为有缺陷模组在返修过程中,从缺陷数据库中自动调出缺陷信息,指导返修任务。3. 在工位(1)处吸盘抓取背光源模组的同时,右边的吸盘在工位(2)处把已经校正好的模组吸起来,然后在气动滑台的带动下,把校正后的模组输送检测转盘工位(3)处。至此,一个上料循环完成。[b]3.2 检测机构[/b]检测机构由间隙转动工位转盘、上料位置对准探测、异常检测、画面检测和外观检测工位组成。工作原理如下:1. 背光源模组被自动送料机构传输到工位(3)后,转盘在控制系统的控制下,转到工位(4)。在工位(4)的上方安装一个相机,检测背光源模组定位是否正常,模组LED灯工作是否正常,并把信息传给主控计算机。如果一切正常,则后续检测工位按预定的方案进行检测;如果不正常,后续检测对该模组不检测,然后传送到工位(9),由分选机构抓取,传送到不良品传输带上。2. 当模组转到工位(5)~(8)处后,缺陷扫描成像系统对画面缺陷进行扫描检测,缺陷扫描成像系统由高速扫描相机、一维滑动台、光栅、伺服系统、调整机构组成。由于外观检测项目较多,一个工位难以不够,故把工位(7)和(8)两个工位作为外观检测机构。[b]3.3 分选机构[/b]分选机构由良品与不良品气动抓取机构、间隙运动传输带组成。结构布局参看图 3 所示,其工作原理如下:1. 如图 3 所示,画面(外观、异常等)缺陷检测完毕后,模组继续向下道工位转动,当模组运动到工位(9)后:分选机构左边的气动吸盘抓取工位(9)上的模组,传输到工位(11)处。2. 如果该模组是不良品,在分选机构向工位(9)移动的过程中,不良品传输带向前移动一个工位,把工位(11)清空,等待放置下个模组。3. 如果是良品,在下一个时刻分选机构抓取工位(9)上的模组时,右边的吸盘同时抓取工位(11)上的模组,在分选机构左吸盘把模组放到工位(11)处时,右吸盘把良品模组放置到良品传输带上工位(12)处,然后良品传输带向前移动一个工位,清空工位(12)等待放置下个模组。传输带之所以作间隙运动,一方面可以节省空间,另一方面考虑到不良品只是少数,这样可以让不良品按顺序一个一个经凑地排列在传输带上,不需要有人监视,返修人员只要传输带上放满了不良品后取走返修。[b]3.4 复检与不良品返修[/b]对于检测到的不良品,再采用人工目视复检,并对不良品进行返修。在返修工作台上放置一个电脑,并安装一台成像系统,拾取不良品背面的编码。返修显示电脑通过工业以太网与缺陷数据库服务器相连,相机在电脑的控制下,获得带返修的不良品编码后,根据编码从服务器中调用缺陷信息,显示在屏幕上,导引返修人员对不良品进行合理的返修。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 真空打检机/液位打检机/易拉罐在线检测设备

    AP1200真空打检机一、简介AP1200真空打检机是一款用于在线检测食品、饮料、药品以及化妆品包装真空度以及外观缺陷的先进设备,为食品和饮料流向市场前提供一道有力的质量与安全屏障。AP1200真空打检机适用于三片罐以及三四旋盖等真空包装产品。AP1200真空打检机功能强大、性能优越;基于最先进的声学和扫描检测系统,AP1200真空打检机对于真空泄露、低真空、无真空、缺盖、残盖、瘪罐、胀罐等质量缺陷罐以及输送带上的倒罐、反向罐等问题罐都能判断并剔除。设备检测精度高、适应性强、稳定性好,严格按程序操作,可常年免维护。二、主要技术参数1. 适应速度:200-1600罐/分2. 误差率:≤1ppm3. 操作方式:触摸屏操作简易方便,中文菜单便于识别4. 参数储存:可同时储存12种产品检测参数,换产品检测只需调取参数无需重设5. 剔除:气动自动剔除并灯光报警6. 核心电气元件:均采用进口世界级品牌以保证设备运行稳定、耐用7. 机壳:304不锈钢材质,工业防护等级可达IP658. 功率:160W9. 电源:220V 50HZ10. 保险丝:3A 250VAC11. 气源:0.8Mpa(自备)12. 环境温度:0℃-50℃13. 环境湿度:10%-80%三、设备配置 标准配置:主机、探头支架、转接盒、声音探头、曲面探头、剔除系统、操作使用说明书点击打开链接

  • 【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    【原创大赛】奥美拉唑成品中杂质的质量检测

    [align=center]奥美拉唑成品中杂质的质量检测[/align][align=center][b]摘要:目的:[/b]在对奥美拉唑原料药中引入的基因毒性杂质,即4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺设定质量检测方法,并进行方法验证。同时,对合成工艺中引入的残留溶剂进行质量检测,确保奥美拉唑成品的质量安全。[b]方法:[/b]在对4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行质量检测中,采用液相色谱的方法,并对其进行限度验证;而对残留溶剂采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],利用内标法进行质量检测。[b]结果:[/b]本研究对两种基因毒性杂质及残留溶剂的检测是可行有效的,有利于对奥美拉唑原料药的质量监控,同时为后续对奥美拉唑质量标准的制定提供理论依据。[b]关键词:[/b]奥美拉唑;质量标准;毒性杂质;残留溶剂[/align][b]Abstract Objective[/b]: Themass detection is set in the introduction of genotoxic impurities into theomeprazole APIproducts, namely 4-methoxy-2-nitroaniline and4-methoxy-o-phenylenediamine, and the method was verified.At the same time, the quality of theresidual solvent introduced in the synthesis process is checked to ensure thequality and safety of the omeprazole.[b]Methods:[/b]In the mass detection of4-methoxy-2-nitroaniline and 4-methoxy-o-phenylenediamine, the method of liquidchromatography is used, and the limit is verified the residual solvent aretested by the gas chromatogram and internal standard method for quality.[b]Results:[/b]This study is feasible and effective for the detection of twogenotoxic impurities and residual solvents, which is the benefit of qualitymonitoring of omeprazole APIproducts, and provides a theoretical basis forthe subsequent development of omeprazole quality standards.[b]Keywords:[/b] Omeprazole Quality standard Genotoxicimpurities Residual solvents随着人们平时工作、学习等压力的不断增加,导致消化类疾病患病率不断上升,而在中国,发病率已达到20%左右[sup][/sup]。用于治疗消化类疾病的药物也逐步成为生活中的常用药,其发展市场也在不断扩大。在消化系统溃疡类疾病的临床治疗中,质子泵抑制剂类药物因其具有良好的治疗效果,市场销售份额高达58%[sup][/sup]。而奥美拉唑是质子泵抑制剂类的代表药物,通过抑制胃酸分泌,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。但长期服用奥美拉唑存在着潜在风险,可能会引起心脏类疾病等。且其生产过程引入的有机杂质、基因毒性杂质、无机杂质或残留的有机溶剂等均对人体健康有一定危害。因此,建立奥美拉唑引入杂质或残留有机溶剂的质量检测方法是十分有必要的,严格控制质量标准,把控药品市场质量安全。[b]1 仪器与材料1.1 实验仪器[/b]高效液相色谱仪(THERMO SCIENYIFIC, Mltimate3000);电子天平(METTLER-TOLEDO、BP-210S) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Agilent 6890N)顶空进样器(Agilent 7694E)[b] 1.2 实验试剂[/b][align=center][b]表1-1 实验所需试剂[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]实验试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]磷酸二氢钾[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]氢氧化钾[/align] [/td][td] [align=center]国药集团[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺[/align] [/td][td] [align=center]北京百灵威科技有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺[/align] [/td][td] [align=center]Alfa Aesar[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]奥美拉唑[/align] [/td][td] [align=center]寿光富康制药有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]西陇化工股份有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯[/align] [/td][td] [align=center]天津富宇化工有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]天津科密欧化学试剂有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]DMA[/align] [/td][td] [align=center]Sigma-Aldrich[/align] [/td][/tr][/table][b]2 基因毒性杂质的检验方法的设定及方法学验证[/b]来源于起始物料苯并咪唑的合成路线的基因毒性杂质[sup][/sup]不适用于药典各论方法检测此类物质,在药典规定的波长无吸收。因此,采用液相色谱方法,对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测和控制。[b]2.1色谱条件[/b]色谱柱:ODS-3,5μm,4.6×250mm;检测波长分别设定为4-甲氧基-2-硝基苯胺(230nm)及4-甲氧基-邻苯二胺(210nm);流速为1.0ml/min;进样量为80μl;柱温为30℃。[b]2.2 溶液配制[/b]1) 流动相:溶解6.8g的磷酸二氢钾用纯化水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钾调节pH至6.5,和乙腈按(73:27)混合。2) 对照溶液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml,再量取1ml用流动相稀释至50ml。3) 奥美拉唑供试液:称取奥美拉唑样品100mg,精密称定置于50ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度。注:计算奥美拉唑中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺含量都不得超过8ppm。[b]2.3质量检测方法验证[/b]通过限度验证,即该方法的专属性、系统适应性、检测限以及样品测定,是否符合验证可接受的标准,来判断该方法是否符合标准,可用于杂质测定。[b]2.3.1 专属性[/b]1) 溶液配制定性溶液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用配制完毕的流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml,再稀释1ml用流动相稀释至50ml。2) 测定取流动相作为空白、定性溶液进样,记录色谱图,数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-1专属性测试数据和结果[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]空白[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定性[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]8550[/align] [/td][td] [align=center]12258[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-2信噪比测试数据和结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]杂质[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]信噪比[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.2系统适用性试验[/b]1) 溶液制备贮备液:取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg,精密称定置于200ml容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml。杂质溶液:用流动相稀释1ml贮备液到50ml或用专属性定性溶液及图谱。分离度:称取埃索美拉唑镁或奥美拉唑镁样品100mg,精密称定置于50ml容量瓶中,用流动相溶解后准确加入1ml贮备液并用流动相稀释至刻度。2) 测定以方法规定的色谱条件,取杂质溶液、分离度溶液分别进样,记录色谱图,数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-3 系统适用性性测试结果[/b][/align] [table=562][tr][td] [align=center][b]溶液[/b][/align] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积6[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]8427[/align] [/td][td] [align=center]8425[/align] [/td][td] [align=center]8481[/align] [/td][td] [align=center]8533[/align] [/td][td] [align=center]8483[/align] [/td][td] [align=center]8460[/align] [/td][td] [align=center]8468.17[/align] [/td][td] [align=center]0.48%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]11701[/align] [/td][td] [align=center]11539[/align] [/td][td] [align=center]11086[/align] [/td][td] [align=center]11043[/align] [/td][td] [align=center]10548[/align] [/td][td] [align=center]10679[/align] [/td][td] [align=center]11099.33[/align] [/td][td] [align=center]4.11%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-4 奥美拉唑和4-甲氧基-邻苯二胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]3.813[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积(210nm)[/align] [/td][td] [align=center]4.736[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]5.248[/align] [/td][td] [align=center]1.69[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表 2-5奥美拉唑和4-甲氧基-2-硝基苯胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]23.168[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积(230nm)[/align] [/td][td] [align=center]26.908[/align] [/td][td] [align=center]3.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]29.467[/align] [/td][td] [align=center]2.85[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.3检测限[/b]1) 溶液制备按照选择项下贮备溶液的配制方法配制溶液,并将标准溶液逐步稀释,得到适当浓度的溶液。2) 测定在色谱条件下,取溶液进样,记录色谱图。当待测组分的信噪比大于2时,对应的浓度为该组分的最小检测浓度。3) 数据与结果4-甲氧基-2-硝基苯胺检测限0.00256 μg/ml,LOD=1.28ppm,S/N=2.22 4-甲氧基-邻苯二胺检测限0.00256μg/ml,LOD=0.000128,S/N=2.[b]2.3.4样品检测[/b]1) 溶液配制根据已设定检测方法已将溶液配制完毕。2) 测定分别取三批样品按照溶液的配制方法,配制供试液进样,记录色谱图。3) 数据与结果[align=center][b]表2-6 奥美拉唑样品检测结果[/b][/align] [table=102%][tr][td] [align=center][b]批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺(230nm)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺(210nm)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150401[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150402[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150403[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]3残留溶剂的检测方法的设定[/b]在《中国药典》[sup][/sup]规定的奥美拉唑中各论残留溶剂的检测方法的基础上,进行修正,更改部分参数,选用内标法对残留溶剂进行检测,有利于快速检验及产品及时入库。[b]3.1 色谱条件[/b]1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分色谱柱:Agilent DB-624, 0.32mm×30m,膜厚1.8μm;柱温先以50 ℃保持5分钟,后以20℃/min升温到200℃保持4分钟;进样口温度为200℃; 分流比为1:1;检测器为FID,其温度为300℃;载气设定为氮气;柱流量则为3.0ml/min。2) 顶空部分顶空瓶平衡温度98℃,平衡时间20min;定量环温度115℃,体积1ml;传输管线温度为130℃。[b]3.2 溶液配制[/b]1) 苯贮备液:精密称取苯0.02g于已加入少量DMA的100ml容量瓶中,用DMA稀释至刻度,摇匀。2) 标准贮备液:精密称取丙酮0.15g,甲醇0.1g,二氯甲烷0.01g,甲苯0.03g,于已加入少量DMA的100ml容量瓶中,在此容量瓶中加入1ml准确量取的苯贮备液,用DMA稀释至刻度,摇匀。3) 标准溶液:精密量取标准溶液贮备液5.0ml于50 ml容量瓶中,用DMA稀释至刻度,混合均匀。4) 供试溶液:精密称定样品0.5g于20ml顶空瓶中,用5ml DMA溶解。[b]3.3 检测方法[/b]1) 按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分和顶空部分的操作条件设定操作方法。取标准溶液顶空进样,记录色谱图(主要组分出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯)。注:计算相邻组分之间的分离度R,均应不小于1.5;取6份标准溶液,连续进样,计算各溶剂峰面积的RSD,应不大于10%。2) 先将空白溶液、6份标准溶液和样品溶液各5ml置于顶空瓶中,密封。取空白溶液进样,记录图谱,再取6份标准溶液,记录色谱图,进行系统适用性试验和标准校正,最后取供试溶液进样,记录图谱。计算公式如下式(2-1):[align=center][img=,211,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130224283_2738_3389662_3.png!w211x60.jpg[/img];[/align][align=center][img=,187,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130597462_639_3389662_3.png!w187x81.jpg[/img][/align]注:X[sub]1[/sub]:残留甲醇、甲苯、二氯甲烷、丙酮的量,ppm X[sub]2[/sub]:残留苯的量,ppm Ai:供试溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;A[sub]0[/sub]:空白溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;A[sub]si[/sub]:标准溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积;W:样品的称量,g;W[sub]si[/sub]:溶剂(i)的称重,g。[b]3.4 检测结果[/b][align=center][b]表3-1 奥美拉唑残留溶剂检验结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]标准[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]方法[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]奥美拉唑检验批号[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]A-51511507002[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507003[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507004[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]残留溶剂检验[/align] [/td][td] [align=center]丙酮不得超过1500ppm[/align] [/td][td=1,5] [align=center]内控[/align] [/td][td] [align=center]309ppm[/align] [/td][td] [align=center]396ppm[/align] [/td][td] [align=center]423ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷不得超过100ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇不得超过500ppm[/align] [/td][td] [align=center]115ppm[/align] [/td][td] [align=center]129ppm[/align] [/td][td] [align=center]122ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯不得超过300ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯不得超过1ppm(LOQ)[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b]本研究对治疗胃溃疡的一线药物奥美拉唑进行质量检验方法的研究。通过分析其合成过程中引入的杂质,创新性的提出原料药中可能存在的基因毒性杂质4-甲氧基-2-硝基苯胺、4-甲氧基-邻苯二胺,同时对生产过程引入的残留有机溶剂进行质量监控。根据ICH的指南Q2A和Q2B的要求,采用液相色谱,对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测,并对检测方法进行了专属性、系统适应性、检测限,样品测定等方面的限度验证。限度验证结果均应符合标准,说明该检测方法符合测定的准确性、可靠性和灵敏度的要求,能够进行该杂质的测定。且使用该方法进行三种批号的奥美拉唑基因毒性杂质检验时,均未发现存在4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺。说明现有的工艺可有效除去原料药中引入的这两种基因毒性杂质,可不放入日常质量监控之中。同时,在对奥美拉唑合成工艺中残留的有机溶剂的质量检测研究中,进行检测时,发现,其药品中检测出少量的丙酮和甲醇,但均在质量标准规定以内,未检测出二氯甲烷、甲苯、苯,说明选用的三批奥美拉唑成品药均符合药品质量标准。而在检测中,本研究创新性使用不同于中华人民共和国药典中的N ,N-二甲基甲酰胺(DMF),而选择易于冲洗的N ,N-二甲基乙酰胺(DMA)做溶媒,易冲洗干净,且不影响公司内其它产品的检测,与中华人民共和国药典方法相比,大大缩短检验样品的时间,中华人民共和国药典方法单个样品的检测时间为65min,内控的方法仅为36.5min,对工业化规模生产来说,快速检测样品既经济又能保证产品及时入库。[b]参考文献[/b] AnaLuisa Correia, Mina J Bissell. The tumor microenvironment is a dominantforceinmulti drμg resistance.Drμg Resist Update. 2012, 15(6):39-49. Shaojun Shi, ΜlrichKlotz,Protonpump inhibitors: an update of their clinical us and pharmacokinetics .EurJ Clin Pharmacol, 2008, 64(30): 935-951. ICHVALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY Q2 (R1) Current Step4 version (Complementary Guideline on Methodology dated 6 November 1996incorporated in November 2005). 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京:中国医药科技出版社, 2015: 1412.

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    求助各位大佬,目前检测母液中的甘氨酸含量用的丹磺酰氯柱前衍生法,出峰图在下面。里面杂质有海因、海因酸、甘氨酸二肽、三肽,求指导这些杂质用什么方法检测,感谢。[img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402171748266762_3661_5796173_3.jpg!w690x270.jpg[/img]

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