制药专用型微波消解仪

单位想购置一台微波消解仪，用来消解土壤和固废，主要用于做原子荧光测定土壤和固废里的砷、汞、硒、铋、锑的测定的样品前处理。仪器公司推荐了屹尧8000型微波消解仪，有用过的前辈吗？有的话能告诉我效果怎样嘛？或者觉得有比这个牌子更好的微波消解仪也希望能推荐一下，求指教。

要做几个小实验，买一台专用的微波消解仪有点奢侈；有个想法，大家看可行否；买一台家用的 可调节功率的微波炉； 买一套国产品牌的可控温控压的微波消解罐，之后买一支铂电阻插到消解罐里面，引出到微波炉外面，接温度表显示；当检测到温度过高时马上手动调小微波炉的功率，温度偏低则马上手动调大微波炉功率；不知道选择哪个国产品牌的微波消解罐比较合适，最好淘宝就能买到的。

“微波消解仪发展至今已有20多年，大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前，国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。 就仪器生产厂家来说，国内生产微波消解企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事微波消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩上海新仪微波化学科技有限公司(其前身为上海新科微波溶样测试技术研究所)和北京盈安美诚，但很多研制单位不是被大企业收归囊中，就是烟消云散了。现在活跃于微波消解领域的厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。　　就技术而言，国内微波消解仪的差别较大，一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家因其不断自主技术创新，提升了产品档次，在诸多技术上与国外同类产品不相上下;某些细节方面的设计远优于国外产品(如：防腐蚀、人性化工具小车等)。而国内厂家主要的技术竞争优势在于消解罐架结构和消解反应罐，以及先进的非接触式高精度温压测控技术替代单一参数控制或直接导入式温压测控手段。　　综观国内微波消解使用现状，国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小，售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。”------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------对于国产微波消解仪未来的发展之路，您有什么想说的？您同意文章末尾对国内微波消解仪现状的概述吗？欢迎大家共同探讨！期待您的精彩点评！

有没有制药企业的朋友，胶囊等药品的微波消解条件是什么？

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备，具有快速、高效等优点，逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准，如2010年新版的药典中，就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说，面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数，如何正确选择自己适合的产品，是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式，主动是指：在危险到来之前就采取措施消除隐患，被动是指：在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等，被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等，显然主动安全功能要优于被动安全功能，在选择消解仪器时，也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器，一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度，压力则直接反映的是消解罐内的危险程度，虽然温度与压力是相关的，但在具体的反应中，并不一定是线性相关，因而从安全性角度出发，压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式，又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐，在这个主控罐内插入温度或压力探头，所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷，即在反应过程中，其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力，而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控，继续加大微波能量，此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因，采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品，并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷，在某一罐内压力升高时，仪器可以自动切换主控罐，因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐，消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患，可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压，但是却强调其检测精度很高，那么压力或温度控制精度是否很重要呢？ 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度，发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应，在这种情况下，温控或压控的精度是次要的，重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而，产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义，无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器，即使精度再高，反映的也仅仅是主控罐内的指标，对非主控罐内的压力状况则一无所知，因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说，更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能，在此基础上，还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能，从安全性角度出发，此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时，压力往往在某个临界点快速释放，此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标，那么微波消解的压力指标是否越大越好呢？从安全性角度来看，并非如此。 消解罐内的压力越大，被封闭的能量也越大，发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明，绝大多数样品在2M～3M的压力下就可以得到完全的消解，个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要，反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全，更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放，而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备，然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器，实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商，也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度，却不说明单主控罐的缺陷；强调外罐的耐压指标，内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员，必须知道，仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全，而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法，如《2010药典》。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。详细内容请参看附件！

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

控压型微波消解仪是如何工作的，比如我设置压力为2MPa，如果样品产生的气体比较少，很难达到2MPa，是不是仪器就会一直加热啊，会不会造成消解罐温度超过设计温度？

国产的微波消解器质量如何?据说微波消解器首选是开放式?什么是开放式?请教各位了!!!单位刚买了一台上海屹尧产的,8万元,有用的吗?

現提供各類型樣品之微波消解方法，本方法只供參考!

一、微波消解爆炸后的安全性问题：近几个月来论坛里已经不断有提到国产微波消解仪器的帖子了，而且还讨论的轰轰烈烈。虽然这些帖子说的是事实，但是未免有点以偏概全。这会对广大还未接触过，或者并不非常了解微波消解仪器的客户造成一些误导。连续二个帖子说到“国产微波消解仪爆炸”的问题，这会让用户认为：国产微波消解仪器=不安全，进口微波消解仪器=安全。另外“国内微波消解设备难道就这样？？”的题目则让用户会误认为所有国产微波消解仪器都是这样的。我们作为国产微波消解仪的制造厂商之一，不得不来闲扯上几句，以正视听。我们会从仪器的制作角度和原理方面来讨论，如有不当地方，还望斧正。首先要讨论的就是所有用户和制造厂家都关心的安全性问题。而提到安全性，其中不得不涉及的，非常重要的一点，[size=4][B]微波消解仪器的主体——微波谐振腔（我们俗称的微波炉腔）[/B]。[/size]在用户误操作的情况下，国内外这么多品牌的微波消解仪厂商，没有一家敢说自己的消解罐不会爆罐。而一旦发生爆罐，那么[B][font=黑体][size=4]微波炉腔将是安全连锁中最后的防线[/size][/font]。[/B]目前国内外微波消解仪器采用的微波炉腔无外乎二种：1.为微波消解专业设计定做的工业级别谐振腔2.民用微波炉改装就像汽车在发生碰撞时，车身是否能抵御外来冲击而保护车内人员安全一样，工业级腔体在消解罐发生爆炸时能抵御气浪的冲击，而民用炉腔在发生爆炸时就会发生像smelly cat朋友所说的：炉门都会炸飞。而一旦出现这种情况，那就非常危险了。现在我们来解释一下原因：1.微波炉腔采用的材质不同：民用微波炉不涉及安全问题，为了降低成本，大多采用厚度为0.6毫米以下的普通镀锌板制成。而专用腔体为了安全而且考虑到实验室的弱酸性环境，采用的大多为2mm以上的316L不锈钢制成。当发生爆罐时，民用炉腔的腔体完全不能低于气浪的冲击，基本上是会炸成球体，腔体直接损坏。而专业腔体由于采用高质量的材质和先进的制造工艺从而能抵御冲击。2.门钩：民用炉腔采用的是塑料门钩，完全无法抵御任何爆罐的情况。这也是“炉门炸飞”的根本原因。而专用炉腔从门到门钩采用的全部是不锈钢整体焊接制成，同时具有“浮动门”设计，完全能抵御爆罐时产生的气浪。这些设计在民用炉腔上是无法实现的。3.腐蚀问题：也是因为材质原因，民用炉腔无法喷涂聚四氟乙烯，而只能喷涂普通的涂层。而专用炉腔内壁都喷涂有聚四氟乙烯涂层。在消解过程中，或多或少都会有些酸雾泄漏，如果遇到安全膜破裂，或者爆罐，那热强酸都会喷溅在炉壁上，只有聚四氟乙烯的涂层才能抵御这些热强酸。所以正常使用，在很好保养的前提下，民用炉腔也差不多2-3年就会开始生锈腐蚀，腐蚀后腔体的耐冲击性将变得更差。而专用炉腔，因为316L不锈钢材质本身就能抵御弱酸的腐蚀，再加上聚四氟乙烯涂层，其寿命远远长于民用炉腔。从上述三点可以看出专用炉腔相比民用炉腔更适合微波消解实验，更适合在苛刻的前处理实验室环境中工作。那么为什么民用炉腔改造而成的微波消解仪还有不小的市场呢？民用炉腔的优势——成本低廉。民用炉腔和专业炉腔的制造成本相差几十倍。在中国目前的经济状况下，低价的微波消解仪器仍然有很大的需求。如果用户在符合操作规范的前提下，5，6万的微波消解仪器也是很安全的。甚至于我们有客户弃20万的进口仪器不用，而用我们公司的WX-40000。原因是因为在保证消解结果相同的情况下，我们的仪器操作更简便，消耗品价格、售后服务成本也要远远低于进口产品。但是就我们多年的微波消解仪器研发，制造和销售经验而言，专用炉腔是必定会取代民用炉腔的。所以我们公司聚集6位专家，投入巨资，耗费3年，在2005年底推出了采用自主研发，具有自主知识产权的工业级微波谐振腔，同时在此基础上推出了二款超高压微波消解仪——“WX-8000”和“EXCEL微波化学工作平台”。另外我们国内的同行也都有相类似的产品：北京美诚公司的MD，上海新仪公司的MDS-10。所以并非smelly cat朋友所说我们国产微波消解仪厂商只会“拿的松下的、海尔的、美的的、格兰仕的...微波炉改的东西做个铁壳就叫微波消解”，我们并没有赚黑心钱，就我所知，我们公司赚取的利润大部分都投入到研发和再生产中，我们一直在努力。在此我们也呼吁我们的同行本着“实事求是”的精神，把更多的精力放在怎么制造出更优秀的产品上，而不是作一些不实的宣传。一句话——“不要把用户当傻子”。否则长远来看，必定会让用户对国产仪器的信心丧失殆尽！（未完待续）上海屹尧微波化学技术有限公司2008.6.3

要求，具有温度控制和程序升温的微波消解仪，温度精度可达2.5摄氏度。做土壤消解。执行标准HJ 680-2013只要还能用，仪器相关资料还在，越便宜越好！你们懂得等你哟

[b]微波消解系统的维护[/b] 1）微波消解炉的维炉 ①炉腔要经常保待清洁，清洗时首先要切断电源，用软布擦拭，必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁，在清洗时，防止水从通风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔，消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头、放置在干操、通风，没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 2）微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布擦干待用。 ④如果在使用过程中出硝酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂），然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。⑤不要在消解罐内直接使用炸药类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛 乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。

[font=宋体, &][size=16px][color=#444444]微波消解-中药重金属检测[/color][/size][/font]步骤1：样品称量样品称量0.5g左右（不宜超过0.5g），记录下样品称量数据以及消解罐编号；步骤2：预消解由于中药材微波消解过程中反应剧烈，消解罐内压力大，因此需要进行预消解。具体步骤如下：在每个样品消解罐内加入5-7ml优级纯硝酸，敞开消解罐，设置石墨赶酸器温度上温度为130℃进行预消解，20-30分钟后消解，罐内黄烟冒尽，取出消解罐冷却至室温，盖上消解罐内塞和盖子，加入微波消解仪中进行消解。步骤3：微波消解根据国标要求，设置好食品的消解程序参数，点击保存-加载-开始，消解过程中，要确保排风管出口在通风橱内。消解完成后，程序自动进行冷却程序，10-15分钟后达到100℃以下，就可以取出消解罐，打开盖子进行赶酸操作；步骤4：赶酸检测铅、镉、砷、汞、铜等元素，赶酸器温度设置在130℃左右。赶酸过程中需要不断观察，剩余量2-3ml（不能全干，否则消解作废），少量多次用纯水将消解罐的溶液全部转移出来，定容至25ml，采用原子吸收光谱仪或ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等重金属含量。

大家使用的微波消解仪都是如何测压的？1.理想气体测压 用引压管把密闭溶样罐中的高温、高压、强腐蚀的气体直接引至专用压力传感器的感压膜片上，将罐内压力转换成电信号2.水线控压 用去离子水注入毛细导管，毛细导管置于消解罐内，罐内压力通过毛细导管传递到炉腔外的电子压力传感器上来测定罐内压力3.弹性体控压 测量罐内的“弹性体”在溶样罐内压力作用下产生的压缩变形量，再将变形量转化为电信号

[align=center] 微波消解罐零部件的清洁与维护[/align]1）微波消解罐的维炉 ①炉腔要经常保待清洁，清洗时首先要切断电源，用软布擦拭，必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁，在清洗时，防止水从透风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔，消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④假如消解炉长时间不用，应拔掉电源插头、放置在干操、透风，没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 2）微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布擦干待用。 ④假如在使用过程中出硝酸雾泄漏，要立即停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂），然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。 ⑤不要在消解罐内直接使用炸yao类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛 乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。 显而易见，超净清洗器最大的优势在于可清洗掉所有酸中的任何痕量金属污染物，并将其留在液体酸中，绝不会接触已清洗干净的器件，可广泛用于清洗各种附件如小瓶、微波消解罐、烧瓶、玻璃器皿以及ICP/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]配件。

我这里现在仅有微波消解仪一台,不知道能不能用于进行微波萃取实验?萃取剂为丙酮和正己烷查过一些资料,好像是用丙酮有一定的危险性不知道能否使用微波消解仪进行萃取操作如果能的话 温度和压力应该控制在何种范围内比较好呢?

微波消解仪已经在各个实验室普及，但目前国内外各个厂家在设计上各有千秋，使用体验差异很大！根据您的使用情况，若现在您是微波消解仪的研发工程师，您会为自己设计一款什么样的微波消解仪呀？APL奥普乐邀请您设计属于自己的微波消解仪！

微波消解的应用： 微波消解中又分为中压和高压两种，在高压中一般样品（如有机物、高分子样品、沉积物）只要加入硝酸即可消解完全，但消解土壤样品时需要加入HF，消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF，过程繁琐，时间长，不知大家对此类样品有没有更好的方法，欢迎大家探讨！

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全/快速/低空白的优点，但是，不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温or测压甚至控温or控压技术，因此，在安全性上已经有了较大保证，但是，作为潜在用户，还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施？1、采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止操作，确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全？压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力限时，压力罐能够释放超压，确保安全。垂直定向防爆：新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使，释压措施失效发生爆罐时，也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，保证横向人员安全。高强度防爆安全门：三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段，其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力，多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏？1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔；2、炉门具备三重独立连锁传感装备，在打开炉门时切断电源，炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些？注意事项有哪些？炸药，推进剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇，航空燃料，乙炔化合物，各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。