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中药材二氧化硫测定仪

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中药材二氧化硫测定仪相关的论坛

  • 《中国药典》关于检测中药材二氧化硫的标准及仪器应用

    《中国药典》关于检测中药材二氧化硫的标准及仪器应用

    1、2010版《中国药典》附录Ⅸ U 二氧化硫残留量测定法本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。仪器装置 如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408271617_511900_2262930_3.png操作步骤: 取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221019_519374_2262930_3.jpg2、2015版《中国药典》附录中药材及饮片二氧化硫残留量测定方法征求意见稿:本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,最后折算二氧化硫计算结果。仪器装置 如图1。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。测定法:取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000 mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开与自来水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于250 ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入20 ml的3%过氧化氢溶液作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下),并置于磁力搅拌器上不断搅拌。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min。打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6 mol/L)10 ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸。烧瓶内的水沸腾1.5h后,停止加热,放冷,转移至100 ml容量瓶中,定容,摇匀,放置1小时后,亚硫酸盐生成的硫酸用标准氢氧化钠溶液(0.01 mol/L)滴定。在吸收液中加入甲基红指示剂(2.5 mg/ml)3滴,用0.01 mol/L NaOH滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。照下式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221021_519375_2262930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408271621_511903_2262930_3.jpg中药材及饮片中二氧化硫残留量测定仪(型号:STEHDB-107S)参考文献:《中国药典》2010版第一增补本、第二增补本中药质量控制体系研究与应用(罗国安著)中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析(金红宇等)中药材中二氧化硫残留量结果分析及检测方法研究(王玉著)

  • 【转帖】中药材未检二氧化硫不得用于生产

    针对有媒体报道部分药农和商户用硫磺熏蒸当归等药材的现象,国家食品药品监督管理局近日下发《关于进一步做好中药材质量监管工作的通知》,要求中药制剂及中药饮片生产企业制定二氧化硫残留量限度指标,作为企业物料检测内控标准。   《通知》指出,国家食品药品监督管理局正在制定中药材及中药饮片二氧化硫残留量限度标准。在此之前,各省(区、市)食品药品监管部门应设定工作时限,凡中药制剂及中药饮片生产企业未按要求制定二氧化硫残留物检测内控标准,或不按内控标准对购进中药材或中药饮片进行检验的,其中药材或中药饮片不得用于生产投料。   《通知》要求,各级食品药品监管部门加大对中药制剂及中药饮片生产的监督检查;同时,主动与农业、工商、卫生等部门加强信息沟通与交流,及时通报中药材养殖、种植及加工过程中出现的硫磺熏蒸以及其他影响药材质量的问题

  • 有关中药材中二氧化硫残留量的测定

    请问一下有谁做过中药材中二氧化硫的残留量?有以下几个问题请教各们1、装置中的刻度分液漏斗是不是用来装碘滴定液的?2、滴定时是不是滴在两颈圆底烧瓶中,然后以锥形瓶中吸收液变蓝为滴定终点?3、是不是边加热边通氮气,滴定时停止通氮?

  • 中药材及中药材饮片二氧化硫残留有更好的检测设备和方法吗?

    用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生产二氧化硫,与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。根据新国标,操作非常复杂:1 精密称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300~400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。 3 开通氮气,调节适宜的气体流量(参考流量0.2L/min)。打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退,并将滴定结果用空白试验校正。 希望有专业仪器出现!

  • 山西部分药材二氧化硫残余超标

    随着同仁堂“质量门”事件发酵,中药材质量问题重回公众视线。9日,记者从山西省食品药品监督管理局(以下简称山西省食药监局)获悉,经过对中药材市场近一个月的清查,存在当归、山药、白芍等二氧化硫残余超标及中药饮片霉变、虫蛀、变质等现象。中药,你怎么也来凑热闹了啊?讨论:1、中药怎么会二氧化硫残留?2、中药如何防止霉变、虫蛀、变质等现象?3、有哪些中药方面的标准?4、中药重金属,您测过吗?5、中药药物作用机理是啥?欢迎讨论!!!!!!

  • 【分享】国家食品药品监管局制订中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准

    为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,保证中药质量和安全有效,国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准,并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。  国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究,其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载,近年来一直在积累限量标准的研究数据。近来,为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性,在国家食品药品监督管理局组织下,由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫黄熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。参照世界卫生组织(WHO)、国际法典委员会(CAC)、联合国粮食及农业组织(FAO)等国际组织的相关规定,并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据,制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。  使用硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法,目的在于防霉、防腐和干燥等。目前尚无简便易行且有效的替代方法,因此,现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。  征求意见截止时间为2011年9月9日,根据意见确定后正式发布执行。

  • 食品二氧化硫测定仪有什么作用

    食品二氧化硫测定仪有什么作用

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]食品二氧化硫测定仪有什么作用[/color][/font]食品二氧化硫测定仪的作用主要是快速检测食品中的二氧化硫残留量,从而防止人们食用二氧化硫含量超标的食品,危害人体的健康。二氧化硫是一种常用的食品添加剂,具有防止食品变质和细菌感染的作用,但过量的二氧化硫可能对人体健康造成潜在危害。因此,通过食品二氧化硫测定仪的应用,我们能够更好地保护消费者的健康,促进食品行业的可持续发展。此外,食品二氧化硫测定仪还具有全面性和便捷性的特点。它可以适用于各种食品样品,如葡萄酒、果脯、干果、果酱、蔬菜等,无论是原料还是加工过程中的产品,都可以通过食品二氧化硫测定仪进行准确的二氧化硫含量测定。这些仪器通常具备便携式设计,体积小巧,操作简便,可在实验室、生产现场甚至野外进行使用,提供快速的检测结果。总之,食品二氧化硫测定仪作为一种快速、准确的测量工具,在保障食品质量与安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312150937186067_2805_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【云唐仪器】食品二氧化硫测定仪的用途有哪些

    【云唐仪器】食品二氧化硫测定仪的用途有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401220958095551_7090_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]  食品二氧化硫测定仪是一种专门用于检测食品中二氧化硫含量的仪器。由于二氧化硫是一种常见的食品添加剂,广泛应用于食品加工中,因此食品二氧化硫测定仪的应用范围非常广泛。以下是食品二氧化硫测定仪的主要用途:  1. 检测食品中二氧化硫的含量:食品二氧化硫测定仪可以快速准确地检测食品中二氧化硫的含量,从而保证食品的安全和合规性。这对于食品生产、加工和进出口等环节的监控非常有用。  2. 评估食品质量和等级:二氧化硫是许多食品中的防腐剂和抗氧化剂,一定量的二氧化硫可以延长食品的保质期。但是过量的二氧化硫会对人体健康造成危害。因此,食品二氧化硫测定仪可以帮助评估食品的质量和等级,为消费者提供更安全、更健康的食品选择。  3. 保障食品安全:食品二氧化硫测定仪可以检测出食品中过量的二氧化硫,从而及时发现和处理食品安全问题。这对于保障消费者的健康和权益非常重要。  4. 辅助科研和教学:食品二氧化硫测定仪还可以用于科研和教学等领域,为相关领域的研究人员提供可靠的检测手段,促进相关领域的发展。  总之,食品二氧化硫测定仪在保证食品安全、评估食品质量和等级、辅助科研和教学等方面发挥着重要作用。随着人们对食品安全和健康的要求不断提高,食品二氧化硫测定仪的应用前景也将更加广阔。

  • 食品(中药)二氧化硫蒸馏仪

    1.仪器简介该仪器是国标食品二氧化硫(《中国药典》方法检测中药二氧化硫)配套专用仪器,整合加热、蒸馏、冷却循环、氮吹、磁力搅拌、接收及滴定装置等功能为一体高效率测定仪,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的。2.应用领域该仪器是依据GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的测定》和2015、2020版《中国药典》法定检测方法所研发的测定装置,可一次性批量处理6个样品,自动定时回流,自动氮吹。适合各级食品、中药检验检测、海关、食品中药加工企业、高等院校科研院所等。3.产品技术参数1、加热特点:采用以天然石英石为原材料的远红外光波加热,红外聚能垂直加热,受热均匀不流失,密封性设计高效防水,耐高低温,有效防爆,安全不漏电,易清洁;2、加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收六位一体化设计;3、可接自来水冷却;可选配外置冷却水循环装置,密闭式冷却水自动降温及循环回流装置,节能降耗;4、可通过前置7寸液晶触摸屏,实现对样品的加酸前加热、蒸馏回流、氮吹、磁力搅拌启动控制等功能;5、仪器配有磁力搅拌,可单独控制速度,每路磁力搅拌独立开关并可独立调速,搅拌速度可通过前置液晶触摸屏调节;6、一次可做6个样品,加热功率可单孔调节;7、六路氮吹单元,独立转子流量计控制,流量范围0-2L/min,超压可自动泄压。8、食品国标、《中国药典》原图设计回流冷凝管;9、升温时间:5-8min;10、单炉加热功率:600W;11、单炉加热温度:0-650℃(可调[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304181146223879_2140_3431578_3.png[/img]

  • 食品二氧化硫测定仪可检测的场景有哪些

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]食品二氧化硫测定仪可检测的场景有哪些[/color][/font]食品二氧化硫测定仪在食品安全检测中拥有广泛的应用场景。首先,它常被用于果蔬加工领域。在这个领域中,二氧化硫作为保鲜剂被广泛应用于果蔬的储存和运输。通过使用食品二氧化硫测定仪,可以快速检测果蔬中二氧化硫的残留量,确保其符合国家食品安全标准。其次,食品二氧化硫测定仪在腌制品生产过程中也发挥着重要作用。在这个过程中,二氧化硫常被用作防腐剂。使用食品二氧化硫测定仪可以监控腌制品中二氧化硫的添加量,保障产品的安全性和质量。此外,食品二氧化硫测定仪还可用于食用菌栽培过程中。在这个过程中,可能会使用二氧化硫进行保鲜和防虫。通过食品二氧化硫测定仪的检测,可以确保食用菌产品的安全性。除了上述应用场景,食品二氧化硫测定仪还可用于检测食品中其他有害物质的含量。例如,某些不法商贩可能会使用含硫工业染料对食品进行染色,以提高食品的外观质量。通过使用食品二氧化硫测定仪,可以快速检测出这些有害物质的残留量,保障消费者的健康权益。更具体地说,食品二氧化硫测定仪可以对各类干果、水产品、酒类、果脯、糖类、肉类干鲜品及肉制品等食品中的二氧化硫含量进行测定。此外,这种仪器在检测过程中还能保证准确性,不会因不同的检测通道而相互干扰。总的来说,食品二氧化硫测定仪在食品安全检测中具有广泛的应用,能够确保食品的安全性和质量,保障消费者的健康权益。然而,在使用食品二氧化硫测定仪时,需要注意操作规范和遵循相关标准,以确保检测结果的准确性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403211038281784_7329_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 邀请参加2013年国家认监委实验室能力验证计划中药材中二氧化硫残留量检测(CNCA-13-B08)

    关于邀请参加2013年国家认监委实验室能力验证计划“中药材中二氧化硫残留量检测”(CNCA-13-B08)第一轮通知各有关单位:为加强重点领域实验室检测能力建设,在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平,国家认监委决定,2013年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委的委托,重庆出入境检验检疫局技术中心承担了“中药材中二氧化硫残留量检测”(CNCA-13-B08)的实施和协调工作,该项目被列为国家认监委2013年能力验证计划(B类项目)。根据国家认监委通知(国认实函12号)的要求,为使此次能力验证工作有序、顺利的开展,现将有关事项通知如下:一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平,本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室,国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时,优先选用;并计入实验室参加能力验证活动的记录。二、凡有中药材中二氧化硫残留量检测项目资质(资质认定或认可)或有意向开展相关项目检测工作的各省级(含副省级市和计划单列市)产品质量监督检验院(所),各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心和相关领域的各级重点实验室或其他相关实验室均可自愿参加本次能力验证活动。三、此次能力验证活动需收缴相关能力验证的费用(不包括补测);参加此次能力验证的实验室,需向项目协调单位支付能力验证费用1000元,款项请寄交下列帐户,并注明“能力验证费(CNCA-13-B08)”,汇款后请将银行回执发送传真023-67730992。户名:重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心帐号:3100 0234 0920 0075 096开户行:中国工商银行股份有限公司重庆建新北路支行红五路分理处电子邮箱:xcx1120@gmail.com (报名时请同时发送传真)四、为保证此次能力验证计划的顺利进行,请各实验室于2013年6月30日前,将《能力验证计划报名表》尽快以邮寄[color=black

  • 【分享】HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件

    HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件 本标准为满足测定烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排气中二氧化硫浓度的便携式定电位电解法二氧化硫测定仪(以下简称仪器)的研制、生产及认定而制定。标准中规定了仪器的技术要求,检测项目及试验方法,在起草过程中参考了国内、国外部分厂家生产仪器的技术指标及企业标准。凡研制、生产、在用的仪器需满足本标准。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97745]HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件 [/url]

  • 关于邀请参加2013年国家认监委“中药材中二氧化硫残留量检测”实验室能力验证计划的第一轮通知

    关于邀请参加2013年国家认监委“中药材中二氧化硫残留量检测”实验室能力验证计划的第一轮通知重庆出入境检验检疫局 www.cqciq.gov.cn 2013-5-7 15:46:53各有关单位:  为加强重点领域实验室检测能力建设,在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平,国家认监委决定,2013年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委的委托,重庆出入境检验检疫局技术中心承担了“中药材中二氧化硫残留量检测”(CNCA-13-B08)的实施和协调工作,该项目被列为国家认监委2013年能力验证计划(B类项目)。根据国家认监委通知(国认实函12号)的要求,为使此次能力验证工作有序、顺利的开展,现将有关事项通知如下:一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平,本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室,国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时,优先选用;并计入实验室参加能力验证活动的记录。二、凡有中药材中二氧化硫残留量检测项目资质(资质认定或认可)或有意向开展相关项目检测工作的各省级(含副省级市和计划单列市)产品质量监督检验院(所),各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心和相关领域的各级重点实验室或其他相关实验室均可自愿参加本次能力验证活动。三、此次能力验证活动需收缴相关能力验证的费用(不包括补测);参加此次能力验证的实验室,需向项目协调单位支付能力验证费用1000元,款项请寄交下列帐户,并注明“能力验证费(CNCA-13-B08)”,汇款后请将银行回执发送传真023-67730992。户名:重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心帐号:3100 0234 0920 0075 096开户行:中国工商银行股份有限公司重庆建新北路支行红五路分理处电子邮箱:xcx1120@gmail.com (报名时请同时发送传真)四、为保证此次能力验证计划的顺利进行,请各实验室于2013年6月30日前,将《能力验证计划报名表》尽快以邮寄(以邮戳为准)或传真方式发至我中心。五、更为详尽的内容可在我单位网站上查询(http://www.cqciq.gov.cn/u/cqciq/cmd.shtml?action=info&classid=000100100002)。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题,请及时与我中心或认监委实验室与检测监管部联系。本中心地址:重庆市江北区红黄路8号 邮 编:400020联系人:郗存显、郑小玲   电

  • 2331 二氧化硫残留量测定法

    [align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词:[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口:200℃ 分流比:3:1柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气:氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度:250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度:80℃平衡时间:10 min进样针温度:105℃进样量:1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。

  • 2015年版中国药典色谱法测定二氧化硫,你测了吗

    12月,2015年版中国药典正式实施,药典增加了部分药材二氧化硫的检测,检测方法分为:1、滴定发2、气相色谱法3、离子色谱法你用过色谱法测定二氧化硫吗?检测可能存在哪些问题呢?畅所欲言,来分享讨论吧~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 【分享】二氧化硫测量技术的进展

    一、引言二氧化硫的测量可分为两种:短期测定和连续测定。短期测定反映二氧化硫短时间的排放状态,主要应用于环境监测部门;连续测定是对二氧化硫作长期、连续在线的监测,反映二氧化硫在某段期间的排放状况,目前主要应用于国家施总量控制项目的重点污染源的排放监测[1]以及工业实是在线检测过程中。在短期测试中使用的仪器主要有采样器、恒电位电解法二氧化硫测定仪、电导率法二氧化硫浓度测试仪、碘量法二氧化硫浓度测试仪。在长期测试使用的测量二氧化硫的仪器主要有:热管采样直接测试烟气中二氧化硫浓度连续监测系统、稀释采样测定衡释后气体中二氧化硫浓度连续监测系统、直接将测试二氧化硫探头插入被测介质中测试二氧化硫浓度连续监测系统。从总体上讲,国产二氧化硫测试仪器与世界发达国家的同类产品相比,无论在短期还是在长期连续测试技术方面,都有较大差距。但目前我国科技开发人员正投身于参数测试技术领域的新产品开发中,并且取得了一定的成就,非凡在连续监测系统的生产方面有了长足的进步,研制出具有性能好、独创性、新奇性的监测产品。二、二氧公硫短期测量技术1.定电位电解法二氧化硫浓度测量仪便携式定电位电解法二氧化硫浓度测量仪是一种小型、轻便、便于携带的快速测试二氧化硫浓度的仪器。仪器核心部件是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度,当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧公硫发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。由于定电位电解法二氧化硫测试仪具有小型、轻便、快捷等优点,在我国应用较多。但我国二氧化硫测试仪中传感器还不过关(主要是精度、寿命、设计、工艺水平、外观等)大部分需引进进口传感器,所以二氧化硫传感器的研制仍是科技开发人员的一个课题,该方法将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。2.电导率法二氧化硫浓度测试仪。电导率法二氧化硫浓度测量仪的工作原理是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度二氧化硫测试仪所用溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧公硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫浓度。该种仪器的电极可长期使用,仪器出厂前,用二氧化硫标准气体进行标定,但不能一标永逸,非凡是当吸收液的电导率与标定时吸收液的电导率相差较大时,必须重新标定,采样管必须加热。1997年后仪器在小型化、自动化、智能方面取得很大的进展,实现了自动加液、自动清洗电极和吸收瓶、自动采样,具有显示二氧化硫浓度测量结果和数据存储的功能。该方法同样将成为二氧化硫浓度的标准分析方法。3.碘量法二氧化硫浓度测量仪碘量法二氧化硫浓度测量仪是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采样过程中生成SO3-2与碘发生反应,使溶液由蓝色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫与吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止碘挥发损失,保证准确的测量结果,这种方法也称直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。测定结果表明,直接碘量法、间接碘量法、定电位电解法、电导率法之间不存在系统误差。

  • 酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    [align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要:为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性,本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2022)第一法酸碱滴定法进样方法验证,通过优化充氮流量、加热条件,以及简化冷却循环水装置的方式,分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下,能够达到标准方法的各项技术指标要求,具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析,超标样品经第三方比对,结果均满意。该方法操作简便,对设备环境要求不高,性价比适宜,适合在基层检验机构推广;同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板,供读者参考。[/align][align=left]关键词:方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理:试样在酸性条件下,通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,氧化生成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围:适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品:按照GB5009.34-2022第一法配制,氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质(部分试剂及标液见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备: 玻璃充氮蒸馏装置(包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个,氮气源、气体流量器),电子天平,25ml、50ml滴定管,粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法:充氮蒸馏装置的组装(见下图);图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图;图二为改进后的简易蒸馏装置图,氮气源采用高纯氮气(99.999%),分压调至0.1-0.2MPa,通过分压阀转换连接透明载气软管,接入气体流量器,进一步调低氮气压力至1.5L/min,最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口,通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下;从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后,密闭活塞旋钮,同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸,保持微沸1.5小时,氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫,通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢,且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束,将吸收液放冷后摇匀,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一,标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二,本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化:标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']<[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水,通过加长接入水管的长度,缠绕多圈后置于水盆中,在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri'],以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温,[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下,[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri'],测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化:根据标准方法要求,蒸馏时应尽快加热至沸,并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气,液面一直会有气泡产生,无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置,并保持此设置,在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化:标准方法给出氮气流量为1-2 L/min,实际操作过程中发现,流量过低会影响二氧化硫吹出,使回收率偏低,流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈,样品溶液飞溅粘于内壁上部,也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时(本法最宜流量为1.5 L/min),上述两种情况影响最小,能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限:量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中,加入纯水250毫升,水样酸化后按上述方法操作6次,空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算,样品称样量为 35 g,氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时,检出限为1 mg/kg,定量限以10倍检出限计算,定量限为 10 mg/kg。(滴定色见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度(空白加标回收率)[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液,称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜,上清液用滤纸过滤后,用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组,分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L,500mg/L,1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次,计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度:按照低中高三个浓度组,测量空白加标回收率6次,计算其相对标准偏差(RSD%)。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理,采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份,每份采集500克;样品前处理,采取四分法缩分或多点各部位取样方式,将样品放入粉碎机中粉碎,制备均质粉状待测样。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测:称取35.0克均质样品,按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高,重新取样复检时可减少取样量至10.0克。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果:对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对,结果相对误差均符合要求。(见下表)[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']~16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']~75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']~7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]~2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']~14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧;试验前检查整个管理的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气;加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时,测得滴定液体积均为0,而在蒸馏过样品后,再进行空白蒸馏,测得空白滴定液在0.2[font='calibri']~[/font][font='calibri']0.5毫升,提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留,尤其高浓度样品蒸馏后残留更多,[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗,或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示,结果回收率比较满意,但未考虑样品基质影响问题,可能存在一些缺陷。一些文献资料显示,在样品中比如八角,加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试,结果回收率都有不同程度的偏低,分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质,与加入的二氧化硫发生反应,导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉,性价比高,缺点是每次只能对一份样品进行测试,而蒸馏时间又长,大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标,不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪,有很多通道选择,原理都是一致,实现了蒸馏自动化,但都价格不菲。若是专门为此采购,对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新,说明该方法存在不同程度的缺陷,探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点,但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点;2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法,保留直接滴定法,限制了适用范围,但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题,效果如何,还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前,人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化的作用,常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中,达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下,少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的,但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础,党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法,一方面可以加快药材的干燥,另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的,但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生可逆反应,刺激消化道黏膜,破坏 B族维生素,长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg,本次抽查5份党参样品,其中有4份超标,含量都超过一千毫克每公斤,最高一份含量达到2736 mg/kg,另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态,反映党参中二氧化硫超限使用比较严重,应引起关注;其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低,未发现超标现象。由于本次抽样量比较少,缺乏广泛代表性,应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施,本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证,建立了方法验证程序,证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量,结果发现党参中二氧化硫残留量较高,最高值超出限值6倍,从食品安全风险评估考虑存在暴露风险,尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

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    紧急求教测定二氧化硫的问题!本实验室采用《GB/T5009.34-2003盐酸副玫瑰苯胺法》测定食品中的二氧化硫的含量。使用的药品及试剂如下:二氧化硫标准品——二氧化硫标准溶液(环保用);PRA-—天津出产的,浓度0.2%的1mol/L的盐酸溶液(环保用试剂);盐酸――优级纯;Milli-Q水;其他试剂为分析纯。过程完全参照国标。其中稀释PRA至0.02%时,用水稀释,并加入少量盐酸(1+1),最终0.02%PRA使用液中的盐酸介质为约0.9mol/L~1.0mol/L。出现问题:做不出标准曲线,所有浓度标准比色管的颜色一样,包括空白请教经验人士,哪里出了问题?是环保用的试剂的原因吗?谢谢

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    本贴为空气中二氧化硫的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!二氧化硫的相关资料:二氧化硫(化学式:SO2)是最常见的硫氧化物。无色气体,有强烈刺激性气味。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体,在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物,因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中,会形成亚硫酸(酸雨的主要成分)。若把SO2进一步氧化,通常在催化剂如二氧化氮的存在下,便会生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。物理性质无色,常温下为无色有刺激性气味的有毒气体,密度比空气大,易液化,易溶于水(约为1:40)密度2.551g/L,(气体,标准状况下)熔点:-72.4℃(200.75K) 沸点:-10℃(263K)化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成。硫化氢可以燃烧生成二氧化硫 。加热硫铁矿,闪锌矿,硫化汞,可以生成二氧化硫 。二氧化硫对食品有漂白和防腐作用,使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果,是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂,超范围或标准使用会影响人体健康。工商和质量监督部门曾多次查出部分商贩或食品生产企业为追求其产品具有良好的外观色泽,或延长食品包装期限,或为掩盖劣质食品,在食品中违规使用或超量使用二氧化硫类添加剂。健康危害易被湿润的粘膜表面吸收生成亚硫酸、硫酸。对眼及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。大量吸入可引起肺水肿、喉水肿、声带痉挛而致窒息。原创类:【第二届原创参赛】环境空气及废气中二氧化硫分析方法培训幻灯【第四届原创参赛】大气中二氧化硫、二氧化氮调查结果分析求助类:【求助】二氧化硫截距过大【求助】定电位电解二氧化硫分析仪??【求助】有关空气采样二氧化硫的问题【求助】空气中二氧化硫的测定方法【求助】求关于二氧化硫的问题【求助】二氧化硫标样用什么稀释?【求助】二氧化硫如何检测【求助】二氧化硫的测定方法【求助】求问甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测二氧化硫的斜率问题【求助】请教关于比色法测定空气二氧化硫曲线的问题【求助】环境空气中二氧化氮的浓度一定小于二氧化硫浓度吗【求助】二氧化硫 曲线【求助】甲醛法 测二氧化硫【求助】实测二氧化硫值太低,加测标准样正常是什么原因【求助】甲醛法二氧化硫标准曲线斜率一半的问题【求助】二氧化硫的曲线【求助】二氧化硫空白值与温度的关系【求助】空气中二氧化硫测定时全程序空白高怎么办?【求助】测定二氧化硫中副玫瑰苯胺的问题【求助】气体中硫化氢和二氧化硫检测问题【求助】请问紫外吸收法测二氧化硫参比光波长一般选多少?【求助】环境空气中二氧化硫测定的奇怪现象[u

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