自动衍射光强实验装置

在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点，可广泛应用于瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中，激光泵浦--超快X射线衍射的手段能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青（指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授），利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器，研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下，可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线，并且能够通过优化X射线多层膜反射镜，进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测，结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为，并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上，并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面，最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。该实验室装置的建成，也为物理所怀柔综合极端条件用户装置中的超快X射线动力学子系统（XD3）的建设，提供了有益的经验。该成果的取得也得到了XD3研制团队成员鲁欣副研究员、李毅飞博士和王进光博士的大力支持。这项工作及相关研究得到了国家重点研发计划、科学挑战计划、国家自然科学基金和中科院先导专项的支持。文章链接：http://cpb.iphy.ac.cn/EN/10.1088/1674-1056/ac0baf 图1. 超快X射线衍射装置示意图图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化：（a）泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移；（b）不同的泵浦-探针延时，所对应的光致拉伸度。

写在前面长期以来，由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，基于金刚石对顶砧(dac)的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时难以满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验，一直是广大高压科研群体的一大痛点。作为一家以技术服务为立身之本的公司，北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年，我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的技术积累，通过多方交流合作，终于实现了系统的基于金刚石对顶砧（dac）高压衍射实验方案。高压 xrd 系统核心硬件选型方案技术可行性分析基于dac的透射式衍射实验，其核心的问题在于：（1）将x射线聚焦至100微米尺度时还能具备较高的光强，以及（2）对经dac吸收后的弱x射线衍射信号的有效探测。我司的方案中，采用德国incoatec公司的ag靶或mo靶高亮度微焦源与捷克advacam公司的widepix光子计数x射线探测器来解决这两个核心问题。incoatec公司的cu靶、mo靶、ag靶高亮度微焦源可在维持较小的射束截面的同时覆盖较宽的能量范围，使其在单晶和粉末样品的高压衍射研究中具有显著的优势。高亮度微焦源集成了 incoatec 的montel 多层膜聚焦镜，同时具有射束塑形与单色化作用，能将x射线聚焦在百微米水平，并保持较高的通量，详细参数参见产品技术指标部分。同时，我司也基于钼靶的高亮度微焦源，进行了一些验证实验。主要的实验条件和过程描述如下：1 采用incoatec公司的单能（mo-kα）微焦斑x射线源，对放入dac中的nacl样品进行了透射式衍射实验。以钨条作为beam-stop阻挡直通光，advacam公司的widepix 1x5光子计数型阵列探测器作为探测器件。相应的实验布局如下图所示： 2实验中经过聚焦的x光的光斑约为300µm（全尺寸光斑）和100µm（半高全宽）左右，焦点位置处mo-kα光子通量为1e7/s。3以尽可能覆盖较大的2θ衍射角为原则，将探测器放置于直通光轴一侧。经过20min的曝光，获得了较为清晰的衍射数据（如下图所示）。由处理后的一维衍射数据可以看到：在现有的配置下，2θ衍射角可以覆盖到30°的范围，经积分后的衍射峰信噪比也很好。4以牺牲2θ角度覆盖范围来尽可能提升衍射峰信号强度（信噪比）为原则，通过调整探测器位置以获取更完整的衍射环，以获得更高的积分衍射信号。可以看到：通过调整探测器的位置，经过20min的曝光，最强的衍射峰的信号强度提升了将近4倍（由之前的1200左右提升至4500左右）。最后，由以上数据及分析可知：在配置二维大阵面探测器后，可以兼顾2θ角度覆盖范围和衍射环的完整性（对应积分信号），从而大幅缩短实验时间（或提升信号强度），所以在预算充足的情况下，我们推荐更大阵面的widepix 5x5探测器。产品技术指标 a. x射线源incoatec iμs hb x射线输出参数：镜片/靶材光子能量kev发散角mrad焦斑尺寸μm（fwhm）光通量ph/s光通量密度ph/(s*mm^2)ag22.1~4.9951e78e8mo17.4~4.91103e71.9e9 光管尺寸与重量：长高宽重量239mm300mm60mm6.7kg高压发生器：管电流管电压管功率≤ 50 kv≤ 1000 μa≤50 wb. x射线探测器advacam widepix-cdte 5x5型号widepix 5x5像素尺寸55 µm x 55 µm感光材料1000µm cdte像素数1280x1280感光面积71x71mm2单帧动态范围12/24bit探测能量范围10 - 140 kev探测效率90%(@mo-kalpha)暗噪声无冷却方式水冷探测效率关于我们成立于2013年，众星联恒目前在全球范围内和多家高端x射线仪器及核心组件厂商建立了合作关系，致力于向中国的科研用户和工业客户提供高性能的产品与解决方案。我们不仅有完善的产品线：光源方面，产品广泛用于衍射、散射、成像、超快时间分辨等应用方向。x光的调制方面，产品囊括了：多层膜镜片、平晶/弯晶单色器晶体、毛细管透镜、透射光栅等高端光学组件，广泛用于衍射、散射、谱学和成像等领域。探测器领域，我们也有完善的产品线布局，包括：光子计数型探测器、以及可见光、极紫外、软/硬x射线ccd相机等。还拥有具有自主知识产权的桌面超快x射线诊断装置femtox，入围仪器信息网2016“优秀仪器新品”。经过8年的技术积累，众星也在追逐着更高远的梦想，我们将继续保持热忱，走自己的创新之路，成为euv/x-ray领域一流解决方案提供商。

在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点，可广泛应用在瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中，激光泵浦--超快X射线衍射能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。图1. 超快X射线衍射装置示意图 中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青（指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授），利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器，研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下，可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线，并且能够通过优化X射线多层膜反射镜，进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测，结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为，并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化：（a）泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移；（b）不同的泵浦-探针延时，所对应的光致拉伸度。 相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上，并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面，最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。文章链接：http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202110/P020211011413338249349.pdf我们提供专业、细致的技术论证只选取最优方案众星联恒作为德国Incoatec公司在中国的授权总代理，很荣幸为该超快X射线衍射装置提供了Montel多层膜镜片。在基于激光驱动的超快X射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？又如何能同时兼顾以上的实验要求？...... 这些都是需要考虑的问题。所以在实验前期，我们的技术团队与该小组成员就这些问题进行了深入的交流与探讨，详细的对比了四种常见（弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管）的光学组件和激光驱动X射线源的耦合效果，由于多层膜聚焦镜，单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、Kα输出通量高的特点，最后选取了Montel multilayer mirror用于收集并聚焦Cu-alpha射线的技术方案。关于Montel的详细介绍可参考我们之前的文章：X射线多层膜在静态和超快X射线衍射中的应用。我们提供贴心、本地化的售后服务解决用户后顾之忧我们的售后工程师均为接受过原厂深度培训，经原厂认证的专业技术团队，为国内用户提供贴心、本地化的安装调试服务，同时在后期使用过程中提供持续的技术支持，为用户的实验保驾护航，解决用户的后顾之忧。此次我们也有幸参与，与用户就Montel多层膜镜片的安装、调试及与X射线源耦合进行了交流探讨，并与用户一起完成了镜片与光源的耦合。在这个过程中不仅进一步强化了我们售后工程师针对特定用户实验场景的镜片调试与耦合能力，也体会到了作为科研人的快乐。图3 我司售后工程师正在调试 Montel 多层膜镜片众星X射线实验平台等你来联在专业、敬业、拼搏的理念指导下，不断进取学习，时刻关注顶尖科学领域的发展和创新，北京众星联恒科技有限公司一直致力于引进高端的EUV/SXR/X射线产品、及新孵化高新技术产品给中国的同步辐射，研究所，高校及高端制造业的客户。作为制造商与中国科研用户的桥梁，我们尊重知识产权、接纳不同的文化习俗、信仰专业技术，在和制造商和用户的沟通中不间断在提升自己的技术能力，以给用户提供最优的产品及技术方案和快捷、专业的本地化服务。为了更好地为客户服务，满足客户试用需要，为客户提供更直观更专业的售前演示，众星正在搭建我们自己的X射线实验室（新实验室即将落成：众星联恒研发中心落户电子科大科技园 ），目前配备多台X射线源、各种光学镜片及探测器。可以实现X射线衍射，荧光及成像等多种实验配置。如果您有感兴趣的产品想体验产品性能如果你目前暂时没有经费支撑，想免费借用我们的产品如果您有新的idea想与我们共同实现如果你想加入我们以上所有请不要犹豫马上联系我们

透射电子显微镜（TEM）在物理、化学、结构生物学和材料科学等领域的微纳结构研究中发挥着重要作用。电子显微镜像差校正光学的进展极大地提高了成像系统的质量，将空间分辨率提高到了低于50pm的水平。然而，在实际样品中，只有在极端条件下才能达到这个分辨率极限，其中一个主要的障碍是，在比单层更厚的样品中，多电子散射是不可避免的（由于电子束与原子静电势之间的强库仑相互作用）。多次散射改变了样品内部的光束形状，并导致探测器平面上复杂的光强分布。当对厚度超过几十个原子的样品进行成像时，样品的对比度与厚度之间存在非线性甚至非单调的依赖关系，这阻碍了通过相位对比成像方式直接确定样品的结构。定量结构图像解释通常依赖于密集的图像模拟和建模。直接修正样品势需要解决多重散射的非线性反函数问题。尽管已经通过不同的方法对晶体样品的不同布拉格光束进行相位调整（其中大部分是基于布洛赫波理论），但对于具有大晶胞或非周期结构的一般样品来说，这些方法变得极其困难，因为需要确定大量未知的结构因子。Ptychography（叠层衍射成像）是另一种相位修正方法，可以追溯到20世纪60年代Hoppe的工作。现代成熟的装置使用多重强度测量——通常是通过小探针扫描广大的样品收集的一系列衍射图案。这种方法已广泛应用于可见光成像和X射线成像领域。直到最近，电子叠层衍射成像技术还受到样品厚度和电子显微镜中探测器性能的限制。二维（2D）材料和直接电子探测器的发展引起了更广泛的新兴趣。用于薄样品（如2D材料）的电子叠层衍射成像已达到透镜衍射极限的2.5倍的成像分辨率，降至39μm阿贝分辨率。然而，这种超分辨率方法只能可靠地应用于小于几纳米的样品，而较厚样品的分辨率与传统方法的分辨率没有实质性差异。对于许多大块材料来说，这样的薄样品实际上很难实现，这使得目前的应用局限于类2D系统（例如扭曲的双层）。对于比探针聚焦深度更厚的样品，多层叠层衍射成像方法提出了使用多个切片来表示样品的多层成像。所有切片的结构可以分别恢复。目前，利用可见光成像或X射线成像都成功地演示了多层叠层衍射成像。然而，由于实验上的挑战，只有少数的多层电子叠层衍射成像证据的报道，并且这些报道在分辨率或稳定性方面受到限制。透射电子显微镜使用波长为几皮米的电子，有可能以原子的固有尺寸最终确定的固体中的单个原子成像。然而，由于透镜像差和电子在样品中的多次散射，图像分辨率降低了3到10倍。康奈尔大学研究人员通过逆向解决多次散射问题，并利用电子叠层衍射成像技术克服电子探针像差，证明了厚样品中不到20皮米的仪器（图像）模糊以及线性相位响应；原子柱的测量宽度受到原子热涨落的限制，新的研究方法也能够在所有三维亚纳米尺度的精度从单一的投影测量定位嵌入原子的掺杂原子。相关研究工作以“Electron ptychography achieves atomic-resolution limits set by lattice vibrations”为题发表在《Science》上。图1 多层电子叠层衍射成像原理图2 PrScO3的多层电子叠层衍射重建图3 多层电子叠层衍射成像的空间分辨率和测量精度图4 多层电子叠层衍射的深度切片

项目编号：0705-224006054017项目名称：上海交通大学全自动X射线衍射系统国际招标预算金额：250.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：250.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期1全自动X射线衍射系统2台1）包括立式全自动X射线衍射仪和台式X射线衍射仪各1台；2）X射线Cu靶固态高压发生器：一套系统光源功率大于300W，另一套高压发生器功率大于等于4000W；3）衍射仪设备配有审计追踪系统；4）其余技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。合同签订且开具信用证后5个月内合同履行期限：合同签订且开具信用证后5个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。

现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。

来自奥地利格拉茨大学的研究人员近日开发了一种新的测量和成像方法，可在不需要任何染料或标签的情况下解析小于光衍射极限的纳米结构。这种激光扫描显微镜新方法弥补了传统显微镜和超分辨率技术之间的差距，有朝一日或可被用来观察复杂样品的精细特征。　　在国际光学出版集团的高影响力期刊《光学》上描述的这种新方法，是对激光扫描显微镜的改进，它使用强聚焦激光束照射标本。研究人员扩展了这项技术，不仅可以测量光与被研究标本相互作用后的亮度或强度，还可以检测光场中编码的其他参数。　　“我们的方法可帮助扩展用于研究各种样品中纳米结构的显微工具箱。”研究小组组长彼得班泽说，“与基于类似扫描方法的超分辨率技术相比，我们的方法是完全非侵入性的，这意味着它不需要在成像前向标本中注入任何荧光分子。”　　研究表明，新方法可测量金纳米颗粒的位置和大小，精度为几纳米，即使在多个颗粒接触的情况下也可做到。　　在激光扫描显微镜中，光束在样品上扫描，并测量来自样品的透射光、反射光或散射光。大多数显微方法测量来自样品的光强度或亮度，但大量信息存储在光的其他特性中，例如它的相位、偏振和散射角。为了捕捉这些额外信息，研究人员检查了强度和偏振信息的空间分辨率。　　研究人员表示，光的相位、偏振和强度，在空间上都会发生变化，这种变化方式包含了与之相互作用的样品细节，然而，如果只在相互作用后测量总体光功率，那么大部分信息都会被忽略。　　研究人员研究了含有不同大小的金属纳米颗粒的简单样品，通过扫描感兴趣的区域，然后记录传输光的偏振和角度分辨图像展示了这种新方法。他们使用一种算法对测量数据进行评估，该算法创建了一个粒子模型，模型可自动调整，以尽可能精确地模拟测量数据。　　班泽说，尽管这些颗粒及其距离比许多显微镜的分辨率极限要小得多，但新方法能够解决这一问题。更重要的是，该算法能够提供有关标本的其他参数，如颗粒的精确大小和位置。

布鲁克D6 PHASER台式衍射仪，不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能，还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。束蕴仪器（上海）有限公司（以下简称“束蕴仪器”），位于上海市G60科创云廊，凭借与德国布鲁克（BRUKER）、国际衍射数据中心(ICDD)、德国Freiberg等国际知名实验室分析仪器品牌的战略合作，迅速成为业界知名仪器供应商。成交的客户数量超过500个，销售额1亿+。伦琴实验室则是束蕴仪器旗下的第三方实验室，是国内一家专业从事X射线相关分析与开发的机构。伦琴实验室致力于更深入的X射线应用和输出专业性更强的解决方案。下周，布鲁克D6 PHASER台式衍射仪将抵达束蕴仪器，并安装在伦琴实验室。欢迎各位参观讨论、学习交流！ 仪器介绍 众所周知，X射线衍射仪是材料学相关领域基础且不可或缺的分析手段，具备无损、样品制备简单等优势。X射线衍射仪一般由X射线光源部分、测角仪、样品台、光路系统、探测器五大部分组成。布鲁克在已有的D2 PHASER的基础上，结合具备优异性能的LYNXEYE系列能量色散阵列探测器的优势，在桌面衍射仪这个平台上大胆的尝试了新的结构和运动逻辑，强势推出了一款跨界的桌面衍射系统——D6 PHASER。产品亮点总结：Ⅰ. 功率可选的X射线光源D6 Phaser提供了两种可选的X射线光源功率， 600W/1200W，测试强度可媲美大型落地式机型，满足不同应用需求。Ⅱ. 高精度的测角仪D6 Phaser保证在刚玉标样全谱范围内（20－140°），任何一个衍射峰的测量误差不超过±0.01°，与大型落地式机型旗鼓相当。Ⅲ. 多功能平台拓展D6 Phaser同时还可以实现以前只有在大型落地式机型上的多功能测试，如：◇ 薄膜掠入射测试（GID）◇ 薄膜反射率测试（XRR）残余应力测试◇ 织构测试◇ 毛细管透射测试 产品优势 1、从功能性的角度出发，上一代桌面式衍射仪D2 PHASER由于空间大小的限制，只能完成粉末、块体、常规薄膜等样品的分析测试，无法实现更多功能的拓展；而D6 PHASER完全打破了桌面式衍射仪功能上的限制，如：① 薄膜掠入射（GID）测试：利用平行光路和可以调整样品高度的Z轴样品台的配合；② 应力&织构测试：采用点焦斑和具备Chi和Phi方向运动的样品台的配合；③ 原位变温测试：利用原位变温的样品仓来实现；④ 毛细管透射：需毛细管样品台和透射光学的配合等，这些应用的拓展将在薄膜材料、金属材料、药物、陶瓷材料等领域实现重要的功能延升，实现桌面式衍射仪的多功能平台。2、从基本配置选择上，D6 PHASER也提供更多的适用性：①光管功率：提供了三种选择，用户可根据应用来选择更适用的匹配；②自动进样装置：D6 PHASER提供的12位的自动进样装置供用户选择，很大程度上节省了人工成本；③水冷的选择：D6 PHASER除了自身的内部水冷以外，用户亦可选择外接等等，更加追求并支持不同用户不同需求的定制化方案。3、此外，D6 PHASER也是完美的秉承了布鲁克的传统优势。θ/θ扫描方式的高精度测角仪，给您准确的角度位置，为您的物相定性打下基础；同样可搭载LYNXEYE全系的能量色散阵列探测器，相比传统的阵列探测器多了能量分辨的功能，很大程度上免除了噪音和背景对数据的干扰，提升了信噪比和峰背比，为您的全谱拟合、结构精修、无标定量等保驾护航。 应用实例 D6 PHASER二维衍射实现方法D6 PHASER提供了反射几何下的两种二维衍射实现方法，Bragg-2D和Phi-1D扫描方法：Bragg-2D方法中不需要移动样品，相反地，通过选择较大的入射光路发散度，将样品大面积暴露在X射线束下，并在Δ&piv vs. 2Theta空间中可视化展现来自不同晶粒的衍射信号。Phi-1D方法则需要使用旋转样品台，使用较窄的X射线束照射样品，探测器定位在特定的2Theta峰位置，通过旋转样品同时连续探测器快照拍摄来对晶粒进行成像。相应的X射线衍射仪样品台配置如图1所示。图1. D6 PHASER固定样品台(左)用于Bragg2D衍射，旋转样品台(右)用于Bragg2D和Phi-1D二维衍射例1：图2显示了粗晶粒粉末样品的二维衍射图，包含大量的不连续斑点。在常规的一维粉末衍射测量中，衍射信号将沿着衍射线进行积分，用户不会意识到样品粒度是不均匀的。而现在得益于快速的二维衍射测量，用户认识到在进行定量的一维XRD测量之前，样品应该被更细的粉碎。图2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖样品的Phi-1D扫描图像的水平轴对应于Phi旋转，而垂直轴显示探测器快照。数据采集使用D6 PHASER 600W, Co靶，K-beta滤波器，2.5°Soller准直器，可变发散狭缝(恒定开口，0.25 mm)，无空气散射屏。使用LYNXEYE-2探测器进行连续phi扫描，步长0.9度，曝光时间1秒，总扫描时间401秒，探测器达到 2Theta开口4.97°。例2：第二个例子(图3)展示了小晶粒的优先取向情况。垂直线显示了较宽的强度调制，然而对于完全随机取向的材料来说，强度应该是恒定的。此外，衍射信号具有不同的宽度，表明存在微观应变。对于该测试铝箔，只有通过样品的不同取向测试才能获得更好的平均信号。相对应地，在测量粉末样品时，在样品制备过程中应尽量重新定向晶体使其更加取向随机，或者用较小的接触压力将粉末压实。图3. DIFFRAC.EVA软件二维展示使用Co特征X射线测量的轧制铝板样品的Phi-1D扫描图谱

1. 引言 　　通过吸入方式将药物直接输送到人体肺部，已是世界公认的治疗哮喘和慢性阻塞性肺病的最好方法，同时肺部及呼吸道也可作为一个通道，递送的药物通过气道表面进入人体血液系统，然后再进入到身体其他器官，达到全身作用的目的。然而影响药物在肺部及呼吸道沉积的因素有很多，其中气雾的粒度大小分布就是最重要的影响因素之一。目前吸入制剂粒度大小测量最经典的方法还是惯性撞击器法，其利用不同大小的药物颗粒具有不同的动能，从而具有不同的动力学特征而将其分离，不但能够得到雾滴中不同大小的活性成分的绝对含量，而且也是美国药典和欧洲药典评价吸入制剂体外粒度分布推荐使用的方法。但惯性撞击器法本身也存在不足，比如测试比较麻烦，尤其是其洗涤干燥以及色谱分析过程，往往测试一个样品需要较长的时间，这在现代医药研发过程中就显得&lsquo 节奏&rsquo 偏慢，同时随着吸入制剂研究的发展，大家不但对揿次之间的稳定性有更高的要求，而且希望对于每一揿次的吸入或者喷射过程能够获得更多的信息，而在这些方面，惯性撞击器法都略显不足，而激光衍射技术恰恰可以弥补。激光衍射技术是基于不同大小的颗粒其衍射光在空间分布的不同，利用米氏理论反演计算而获得颗粒体系的粒度分布，其本身快速无损的测试方式、对于喷雾细节的展现、以及快速比对的特点，使其在吸入制剂研究和筛选过程中大大提高研究效率，尤其是其本身可以跟惯性撞击器以及USP人工喉联合使用，大大拓展了其应用范围。本文将根据其特点选取一些剂型和领域就激光衍射技术的应用研究跟大家做一些沟通和介绍。 　　2. 鼻喷剂 　　近年来，通过鼻粘膜给药已被认为是一种药物能被快速高效吸收的给药方式，鼻粘膜细胞上有很多微细绒毛，因此大大增加了药物吸收的有效面积，粘膜细胞下有着丰富的血管和淋巴管，药物通过粘膜吸收后可直接进入体循环，此外，鼻腔内酶的代谢作用远远小于胃肠道，因此，鼻腔给药系统正日益受到人们的重视，比如，在肽类和蛋白质类药物的剂型研究领域。 图1. 马尔文喷雾粒度仪测试鼻喷剂粒度分布 　　在众多给药剂型中，喷雾剂是比较常见的剂型，仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出，由于其不含抛射剂，不使用耐压容器，目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中，对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要，即药物配方和喷射装置，下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。 　　首先简单介绍一下激光衍射技术测量鼻喷剂的一个过程。图1为马尔文的喷雾粒度仪，两端竖起的装置分别为激光的发射端和接收端，其可以自由移动以调整空间位置，中间的装置为鼻喷的触发装置，通过该装置我们可以按需求设置不同的触发压力或者触发速度(也有用触发时间的)，同时可以调整喷射角度，这样我们就可以灵活快速地调整测试参数。 　　测试完成后，激光粒度仪将会实时给出整个喷射过程的状态。图2为鼻喷剂一个揿次的数据。其中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，几条不同颜色的曲线分别代表D10、D50、D90以及喷射浓度随喷射时间的变化。在整个0.16秒的喷射过程，可以被被分为三个阶段，0-0.02秒为触发阶段，此时颗粒喷出还不稳定，粒度迅速变小，浓度也迅速变低 0.02-0.09秒为稳定阶段，此时粒度分布数据趋于稳定 0.09-0.16秒为消散阶段，此时粒度分布变得极其不稳定，有大量大颗粒出现。激光衍射技术不但可以给出清晰的变化过程，而且可以给出整个测试过程或者每个阶段的平均粒径，图3给出每个阶段的平均粒度分布及粒径数据。 图2. 鼻喷剂一个揿次整个过程 图3. 鼻喷剂一个揿次三个阶段的分别的粒度分布及累计数据 　　从这也可以看出，初始阶段平均粒径在68微米左右，而稳定后粒径变小达到37微米，而消散阶段粒径进一步变大达到45微米左右。而图4则给出了连续4个揿次的喷射数据，这样我们不仅可以看到每个揿次的粒径变化、粒径平均值等，而且还可以方便快捷地看到其不同揿次间的数据变化及稳定性。 图4. 鼻喷剂4个揿次的喷射数据 　　图5为一款设计为50揿次的喷雾剂配方整个喷射周期内的粒径数据，从该数据可以看出，除第一揿次粒径偏大外，一直到60揿次数据都还是比较稳定，其中41揿次可能是由于操作失败造成喷射粒径明显变大，这样对于鼻喷剂以及罐体设计的喷射周期及稳定性提供了良好的数据基础。 图5. 一款设计为50揿次的鼻喷剂整个喷射周期内的粒径数据 　　除了看揿次间的稳定性，我们还可以观察不同配方、不同喷射泵以及不同喷射口径对于喷射粒径的影响。图6为同一鼻喷剂配方采用不同的喷射泵条件下的液滴粒径大小。 图6. 同一种鼻喷配方在两种不同泵条件下的喷射粒径影响 　　从该图可以看出，两种泵随着触发压力增大，液滴粒径都在显著减小，但相比之下，B泵对压力并不敏感，而A泵在压力比较低的时候，随着压力变化粒径会发生巨大变化，这些在泵体设计和选型时必须考虑的问题。 图7. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(A泵) 　　当然药物配方对于喷射粒径也会产生较大的影响，在这里我们通过一个模拟实验来观察结果。我们在同样的装置、同样的泵速条件下(40mm/S)，分别采用不同浓度的PVP水溶液来观察雾化效果，PVP浓度分别为0、0.25%、0.5%、1.0%以及1.5%。图7给出了五种配方下的喷雾中值粒径结果，从中可以看到，随着PVP浓度的增加，雾化的粒径逐渐变大，而且雾化稳定期越来越短，当PVP浓度达到1.5%时，基本已经无法找到稳定的雾化状态了。产生这样的原因可能是随着PVP浓度的增加导致雾化液粘度增加，从而导致雾化液滴粒径显著变大，但对于同样趋势的配方，我们更换了喷射泵B，结果见图8。 图8. 不同浓度的PVP对喷射粒径的影响(B泵) 图9. 孔径更小的喷嘴实验结果(B泵) 　　从该图可以看到，虽然随着PVP浓度增加粒度变大的趋势没有变，但喷雾稳定性明显增加，这也说明B泵提供的剪切力完全克服了雾化液粘度增加带来的波动。为了进一步考察影响喷雾粒径的影响因素，在保持图8的实验条件下，我们更换了更细的喷嘴观察雾化效果。图9展示了PVP浓度在0、0.5%和1.0%三种情况下，在更细的喷嘴下的雾化粒径结果，可以发现雾化液粒径分布显著变小，尤其是1.0%PVP浓度下，其雾化液滴中值粒径由200微米降到120微米左右。 　　3. Nebulizer喷雾剂 　　喷雾剂是指通过压缩空气驱动药液通过喷孔达到分散药物的给药剂型，其无需抛射剂、储罐容器无需加压、一般采取水性配方辅以固定的辅料等，同时对于吸入剂量较高的药物(比如诺华公司300mg妥布霉素)其雾化递送也具有明显的优势，再加上可以采取潮式呼吸的方式，因此目前喷雾剂广泛应用于医院急救室，特别是患哮喘或慢阻肺的儿童和老年患者。喷雾剂也是一个非常强调配方和雾化方式的剂型，换句话说，只有一个好的配方搭配以合适的雾化方式，才能够做出一款好的喷雾剂。当然由于呼吸的模式不同，可能也会对吸入雾滴粒径产生影响，因此我们在研究过程中，就必须三方都要考虑到，即雾化配方、雾化方式以及呼吸模式等。 　　图10是马尔文喷雾粒度仪测试喷雾制剂的一个示意图。其中两边是激光的发射和接收端，紧贴中间的是一个吸入式样品池，模拟人的呼吸道，而上面白色的弯管为USP人工喉，而吸入式样品池下面是接泵或者呼吸装置，这样液雾通过上面人工喉进入激光测试区域，然后通过我们的吸入样品池被泵抽走。 图10. 马尔文喷雾粒度仪测试液雾示意图 　　图11是一个持续液雾雾化的粒径分布结果，图中横坐标为时间，纵坐标为粒径大小，三种颜色的曲线分别为雾滴粒径的D10、D50以及D90，可以看到雾滴的粒径分布在长达10分钟的雾化时间内相对比较稳定。下面我们就将结合一些实验来考察影响雾化粒径的各种因素。我们知道，液雾雾化的方式较多，比如常见的喷射雾化、振动雾化或者超声雾化等，每种雾化都有各自的优缺点，其中喷射雾化就是比较常见的一种方式，其主要原理是通过一定速度的压缩空气携带药液通过狭小喷嘴而雾化，这时候压缩空气的流动速率就对雾化效果产生非常大的影响，图12给出了同一喷嘴在不同空气流速下的雾化粒径结果。 图11. 持续的nebulizer雾化粒度测试结果 图12. 压缩空气流动速率对雾化粒径的影响 　　从图中可以看出，随着空气流速速率增大，雾化液滴的粒径参数D10、D50以及D90都呈下降趋势，当流速达到11L/min时，雾化粒径达到最小，随后空气流速进一步增大，其雾化粒径反而变大，这可能是流速太大导致部分大的液滴越过挡板造成的。 　　同时马尔文喷雾粒度仪可以跟呼吸模拟机相连使用，从而对雾化进行更加深入的研究。图13给出了一个雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果，刚开始随着吸入速率逐渐增大，雾化液滴浓度迅速增加并趋于稳定，而雾化液滴粒径迅速减小然后缓慢增加，而当吸入速率逐渐变小时，雾化液浓度迅速衰减并且雾化液粒径开始显著增加并且很不稳定，这个数据也很好地体现了呼吸过程中发生的变化。 图13. 某雾化系统在正弦呼吸模式下的雾化粒度结果 图14. 不同呼吸频率下的雾化液滴粒径结果 　　当然我们也可以改变呼吸的方式，比如保持相同的配方和管路结构，增加呼吸频率，观察呼吸方式对于雾化粒径的影响(图14)。从图中可以看出，随着呼吸频率的增加，吸入时间也相应减少，同时吸入雾滴的流动速率也跟着增加，液滴粒径显著减小。 　　除了呼吸方式，雾液配方对于雾化粒径也会有显著的影响，图15给出了三种不同浓度的PVP溶液的雾化粒径结果。可以看出随着PVP的加入以及浓度的增加，其雾化粒径显著增加，这主要是由于PVP的加入增加了雾化液的粘度造成的。 图15. 不同浓度的PVP溶液雾化粒径结果 图16. 不同浓度的PVP溶液雾化吸入浓度的结果 　　同时图16给出了上述三种雾化液在吸入过程中雾液吸入浓度的变化，从图中可以看出，随着PVP的加入以及浓度增加，吸入浓度明显变小，这也就意味着，要想达到相同的递送剂量，对于粘度较高的雾化液可能需要更长的吸入时间。 　　4. DPI干粉吸入剂 　　干粉吸入剂(DPI)又称吸入粉雾剂，是在定量吸入气雾剂的基础上，结合粉体输送工艺而发展起来的新剂型。它是将微粉化药物单独或与载体混合后，经特殊的给药装置，通过患者的主动吸入，使药物分散成雾状进入呼吸道，从而达到局部或者全身给药的目的。干粉吸入剂具有自身显著的特点：比如无需氟利昂抛射剂，不存在大气污染问题 不含酒精、防腐剂等溶媒溶剂，减少对于喉部的刺激，同时也更加易于保存 不受药物溶解度限制，可以携带的剂量较高 固体剂型，尤其适合多肽和蛋白类药物。然而干粉吸入剂虽然不需要考虑溶解悬浮等问题，但由于粉体颗粒之间容易产生团聚，同时活性成分与辅料载体之间包覆或者相互作用因素也必须详细考量，这就对吸入装置有着更高的要求，换句话说，必须是合适的活性成分及载体，控制合适的颗粒大小，并配以合适的吸入装置，才能达到稳定安全的剂量输送。 　　为了进一步说明这个问题，我们用了两种不同的药物采取不同的吸入装置观察雾化效果。其中两种粉体药物分别为柳丁氨醇和布地奈德，表1给出了雾化细颗粒所占的比例。 表1. 两种粉体在不同的吸入装置下的细颗粒比例 　　其中可以看出，同一种物料在不同的吸入装置中分散效果差异非常大，比如布地奈德的细颗粒比例可以从14%变为63%。而如果单从粉体物性角度来说，布地奈德的分子表面能是柳丁氨醇的5倍以上，这意味着分散布地奈德的颗粒要比柳丁氨醇难得多，但我们看到最终结果却恰恰相反，布地奈德粉体分散的细颗粒更多，这也进一步说明粉体吸入分散并不是简单的按照其物理性质的规律进行的，因此如果要进行干粉吸入制剂的研究开发，就必须将粉体配方和吸入装置同时相互考量。 　　接下来，我们就通过一个小的实验来看看粉体配方工艺、吸入装置以及吸入速率是如何影响雾化效果的。我们选了三种配方的粉体(见表2)，第一种就是普通微粉化的乳糖粉体，第二种是微粉化的乳糖添加了5%的MgSt，采取实验室普通的混合设备加工，第三种同样是微粉化乳糖添加5%的MgSt，但采用的是高强度的混合设备混合(该技术由Vectura开发)。由于硬脂酸镁本身作为一个两性的物质，可以对微粉化的乳糖形成包覆结构，从而减少乳糖的团聚，但同时混合的方式和效率也将极大地影响乳糖的包裹效率和均匀程度，这也就直接导致粉体输送的复杂性。图17给出了纯的微粉乳糖在不同吸入速率下的粒径分布情况，从图中可以看出随着吸入速率增大，其颗粒粒径明显减小，这说明虽然乳糖本身颗粒是比较小的，但由于细颗粒具有较强的团聚作用，因此随着吸入速率增加，剪切作用力增强，导致颗粒越来越小，但团聚情况依然明显。 　　表2. 三种不同配方及加工工艺的粉体 图17. 纯微粉化乳糖在不同吸入速率下的粒径分布 图18. 普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 图19. 采取高能混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径分布 　　图18则给出了普通混合的乳糖+硬脂酸镁粉体在不同吸入速率下的粒径大小，相比较纯的乳糖，首先在低吸入速率条件下，其颗粒分散粒径更小，尤其是大颗粒方面显著减小，这说明硬脂酸镁的包裹从一定程度下减小了乳糖团聚，但随着吸入速率增大，其粒度变化不明显，而且团聚依旧非常明显，这说明硬脂酸镁的包裹并不均匀，换句话说其并没有形成单个乳糖颗粒表面的包裹，而是多个乳糖团聚颗粒被包裹，这样这些大的包裹颗粒并不会随着吸入速率增加而分散，因此就造成了在高流速下，其粒径反而要比纯乳糖的要大。但如果改善了加工方式，提高了硬脂酸镁的分散均匀性和包裹效率，实现了单个乳糖颗粒的包裹，则可大大改善其分散粒径。图19则是采取高能混合方式的粉体在不同吸入条件下的粒径结果，从图中可以发现其分散粒径大大减少，基本上都在20微米以下，而且其粒度分布对于吸入速率并不敏感，这些都说明乳糖的包裹效率和均匀性得到了显著提升。 　　5. 激光衍射&撞击器连接 图20. 激光衍射粒度仪和安德森撞击器相连接 　　为了能够使激光衍射的测量条件跟碰撞法的测试条件一致，激光粒度仪还可以跟相关碰撞器相连接。图20是马尔文喷雾粒度仪跟安德森撞击器相连接的示意图，其中吸入制剂通过上面的人工喉进入到吸入样品池中进行粒度检测，然后通过下部的接口进入到撞击器中，由于是在同一通路中，大大提高了测试条件的匹配性，同时激光衍射作为一种无损检测技术，其本身不会对通路中的液滴、雾滴造成任何影响，因而大大扩展了其应用性。 　　6. 总结 　　现在吸入制剂越来越受到大家的重视，不论是气雾、液雾还是粉雾，不论何种形式，粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程，因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性，同时其结果比对性又非常强，能够快速提供大量粒径检测的相关数据，为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。 　　(作者：李雪冰，英国马尔文仪器公司激光衍射产品专家，负责激光衍射及颗粒图像等产品的技术支持。) 　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

朱良漪，原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长，是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者，影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中，由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”，共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。　　“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意，更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今，“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发四届，先后有12项分析仪器创新成果、14位青年创新科学家获奖。　　2021年度朱良漪分析仪器创新奖已经完成评审，最终获奖结果即将揭晓公布。在此之前，中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网将联合走访“朱良漪分析仪器创新奖”往届获得者，倾听了解他们在获奖之后的新成就与新感受。获奖证书　　获奖项目与应用　　2019年，由丹东浩元仪器有限公司(简称：丹东浩元)自主研制的DX-2700B型X射线衍射仪获得 “朱良漪分析仪器创新奖”之“创新成果奖”。评审组认为：该产品设计制作了高精度测角仪，提高了测量结果的精度 高速一维半导体阵列探测器用于X射线衍射仪的衍射线探测，极大提高了样品测量速度和强度 高频高压、金属陶瓷X射线管应用于X射线衍射仪，提高了仪器的稳定性和精度 具有较好的经济效益。DX-2700BH型X射线衍射仪　　丹东浩元传承和发扬“朱良漪创新奖”的精神，在技术创新和科学经营企业的过程中，累计承担了国家3项部级立项任务，多项市级立项任务，都较好的完成了科技创新任务，并获得了20多项科技成果(专利、著作权等)并转化为生产力，提高了企业的创新发展实力，提高了经济效益和社会效益 在技术合作方面，同清华大学、上海交通大学、哈尔滨工业大学、吉林大学、同济大学、西安电子科技大学、中科院物理所等国内外大专院校、科研院所，开展了广泛的技术交流和“产学研”合作等活动，实现了技术与应用的优势互补和双赢并进的合作目标 与法国巴黎南大学嵇宁教授开展X射线应力仪技术研究合作，成功解决镍基单晶飞机发动机叶片应力测量的技术方案，为X射线应力仪进一步研发奠定坚实基础。　　企业创新实力的增强，技术成果的提升，一方面提升了企业的市场竞争能力和市场占有率，另一方面，更加提升了企业的品牌知名度。　　产品技术再升级　　近两年，丹东浩元将获奖项目DX-2700B型X射线衍射仪成功技术升级为DX-2700BH型X射线衍射仪以及DX-2800高分辨X射线衍射仪，在产品性能及技术水平方面进行了提升，进一步提升衍射仪用高频高压固态60kV高压发生器、高精密X射线衍射角度测量装置、中英文版衍射数据处理软件品质。完善高温高压原位测量装置、高温附件、低温附件、三维(五维)多目的样品测量装置、电池原位测量等衍射仪用附件性能。最终实现自主知识产权、百分之百国产化、自主可控、性能达到世界先进水平的高端多功能系列化X射线衍射仪。进一步完成具有特色和通用性的优质X射线衍射仪的制造和产业化基地建设。　　此外，丹东浩元还完成了X射线应力测定仪产业化及示范应用项目，研发的DST-17型高分辨X射线应力测定仪通过省级新产品鉴定，该产品技术达到国际领先进水平。开发出具有国际先进水平的DS-21L型应力测定仪(实验室用)、DS-21P应力测定仪(便携式)，为航空、航天、核电、高铁行业工件制造的品质提供有效的检测手段。 X射线应力测定仪产品实现批量产业化目的后，丹东浩元还将再争取“朱良漪分析仪器创新奖”。丹东浩元产品掠影　　新起点 新目标　　丹东浩元表示，“十四五”开局，随着国家进一步支持国产分析仪器，公司与国外厂家的竞争得到了良好的改善，国内产品占有率有了很大的提升，在国家相关产业政策扶持下，公司将进一步完善产品，解决目前高端衍射仪、高端X射线应力测定仪依赖进口局面，为我国相关领域，特别是国防领域新材料、新装备的发展提供可靠的检测设备，解决“卡脖子”问题。　　丹东浩元将一如既往积极进取，不断创新。明确市场定位，走专业化，创新化，品牌化的道路，着力打造中国分析仪器顶尖品牌，为振兴民族科学仪器做出更大的贡献。最后，丹东浩元祝愿国产分析仪器早日能产品性能赶超进口，全面占领国内市场，为祖国的繁荣与发展贡献一份力量。后续也希望在新产品鉴定方面和高端人才培养与招聘方面得到帮助与指导。

为综合・ 全面地捕捉粉体物性，岛津公司提供为数众多的粉体测试仪器，助推粉体技术的发展。2013年，岛津激光衍射粒度仪SALD产品系列迎来了25周年。25年来，岛津不断研发出性能更为卓越，使用更为方便、高效的激光粒度仪产品。 SALD-2300激光衍射粒度仪是岛津SALD系列的主力机型，获得世界各地用户的高度好评。SALD-2300可以提供更加广泛的测量范围，并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪，其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。 SALD-2300采用了单一高能半导体光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此其最短测量间隔仅为1秒，并可连续进行测定，从而可快速对粒子发生的团聚或分散过程进行实时监测，确认样品的状态变化。该光源能量更高，可测定对光吸收严重的粒子，同时具有开机预热时间短，寿命更长的优点。 全新配备的Wing SALDII系列软件着重解决了激光粒度折射率选择的难题，独家配备了自动选择折射率功能。以往，人们都是使用文献中给出的折射率数据，但是折射率会受到粒子粒径和形状的影响，因此这种方法并不可靠。岛津公司在世界上首次在软件中开发了基于LDR原理（光强分布再计算）的自动折射率选择功能，能够根据样品所得粒度数据给出5种最佳推荐折射率，并给出置信度。 为了答谢广大用户多年来的支持，自2013年5月1日起至2013年12月31日，针对SALD-2300及进样器进行优惠促销。 SALD-2300+MS-23湿法测定系统 SALD-2300+DS5干法测定系统 有关详情，敬请咨询岛津公司 · 北京分公司 (010) 8525-2310/2312 · 浦西分公司 (021) 2201-3888 · 广州分公司 (020) 8710-8661 · 四川分公司 (028) 8619-8421 · 沈阳分公司(024) 2341-4778 · 西安分公司(029) 8838-6350 · 乌鲁木齐分公司(0991) 230-6271 · 昆明分公司(0871) 315-2986 · 南京分公司(025) 8689-0258 · 重庆分公司(023) 6380-6068 · 深圳分公司(0755) 8287-7677 · 武汉分公司(027) 8555-7910 · 河南分公司(0371) 8663-2981 岛津用户服务热线电话:800-8100439 400-6500439 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中。为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授报告嘉宾及报告内容（按报告时间排序）报告嘉宾：程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员报告题目：《Rietveld结构精修原理及应用》报告摘要：目前对材料结构演化的表征普遍采用离位手段，这是一种对撤除温度、压力等诱导因素后的样品进行的表征，它虽具有借鉴意义，但只能给出材料的终态结构，而无法获得真实变化过程的准确信息。原位X射线衍射技术可以得到温度、气氛等对材料晶体结构影响的实时动态信息，该方法可以直观地反映结构的变化过程，是目前最先进的结构相变及结构演化的研究手段。本报告将结合具体实例，阐述原位衍射技术原理及其在材料研究中的应用。报告嘉宾：李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理报告题目：《安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500》报告摘要：本次报告介绍安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪- XRDynamic 500。这是一款多功能粉末衍射仪，提供全自动的和真空的光学器件以及自动化仪器和样品校准程序，结合了无与伦比的数据质量和最高的测试效率，使初学者和专家都可以轻松快速地收集高质量地XRD数据。报告嘉宾：徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表报告题目：《粉末XRD数据分析---物相鉴定》报告摘要：物相鉴定是粉末XRD数据分析的基本分析之一，物相鉴定分析必须调用比对标准的衍射卡片即PDF卡片。国际衍射数据中心ICDD致力于收集、编辑、出版、发行PDF卡片已有80多年的历史，主要用于材料的物相鉴定和定量分析。本报告主要围绕粉末XRD数据的物相鉴定的原理、分析方法、数据质量等方面讲解。报告嘉宾：杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理报告题目：《二维衍射技术的最新进展》报告摘要：二维衍射功能是衍射仪发展的趋势之一，也极大的促进了很多应用领域的快速发展。二维衍射的普及和发展得益于近些年二维探测器以及光源技术的发展。 本报告将探讨二维衍射技术的最新硬件和软件技术，并介绍二维衍射应用的最新成果和实例。报告嘉宾：周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师报告题目：《X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用》报告摘要：近年来，关于药品晶型的研究被越来越多的药物研发者所重视。在药物晶型开发过程中，x射线衍射技术作为一种重要的晶型分析手段常被用于药物晶型的定性定量分析，特别是在对于药物稳定性的考查、多晶型及共晶筛选、结晶度分析，不同晶型定量分析等方面都有广泛的应用。报告嘉宾：程琳 北京师范大学 教授报告题目：《毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究》报告摘要：本报告介绍本实验室研制的两种毛细管聚焦的微束X射线衍射仪的特点及其应用研究。第一种微束X射线衍射仪是利用毛细管聚焦的50W小功率的X射线衍射仪的特点及其应用研究，分析样品的微区直径在30微米～100微米；第二种是利用毛细管微会聚透镜的特点，建立一种自适应束斑的X射线衍射分析。实现分析样品的焦斑直径在0.5mm～5mm的点光源的X射线衍射分析，既能实现0.5ｍｍ的微区分析，也能实现大面积的常规分析，并介绍这种自适应束斑的X射线衍射分析的应用研究。报告嘉宾：王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理报告题目：《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》报告摘要：在X射线衍射分析中，不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应，引起测试数据整体背景偏高，弱衍射峰检测灵敏度降低，干扰样品的精确分析。目前，马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路，以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der，为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材，用户可根据样品情况自由选择靶材，获得最佳可能测试结果。台式衍射仪受体积限制，传统上仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新近发布了台式衍射仪Aeris上基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件，将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品，为空间受限的用户提供更多选择。报告嘉宾：余娜 上海科技大学 高级工程师报告题目：《X射线衍射仪使用要点分享》报告摘要：第一部分：实验室仪器介绍；第二部分：具体举例介绍实验过程中学生容易遇到问题的地方以及对应的解决方法；第三部分：介绍上科大XRD实验室原位测试相关的工作。报告嘉宾：居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家报告题目：《赛默飞实时XRD技术及原位应用进展》报告摘要：粉末X射线衍射 (XRD) 是材料实验室常用的现代分析技术，能够准确获得详细的材料结构和物相信息。作为通用型仪器，XRD的常规的功能以及应用已经逐渐在高校、研究机构以及一些工业用户中普及，近年来越来越多的用户关注到原位应用。 本报告将介绍赛默飞的实时XRD技术，及其在原位测试方面应用进展。报告嘉宾：董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师报告题目：《如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？》报告摘要：1. 金属材料晶体学取向-织构概念？ 2. 为什么要研究织构？ 3. 有哪些方法能够测试织构，优势、劣势如何？ 4. X射线织构计算最底层的“代码”是什么？ 5. 面心立方金属中常见的织构有哪些？有怎样的演化规律？ 6. 什么是X射线衍射原位拉伸？其技术怎样？报告嘉宾：陈黎明 上海交通大学 教授报告题目：《激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用》报告摘要：X射线光源具有很高的时空分辨能力，对物质的瞬态结构和超快动力学过程研究意义重大。目前由于电子的库伦效应，激发辐射源的电子束密度较小，导致要么是连续的辐射（X光管）不能满足超快诊断的要求，要么辐射装置体积庞大、造价昂贵（如同步辐射），加上较长的泵浦-探针同步精度制约了其在超快领域的应用。飞秒激光驱动的台面化超快X射线源具有超亮、极短、精确同步等特征，是传统光源在超快领域的有力补充，成为领域重要的研究热点。我们长期致力于激光超快X射线领域的国际难点问题研究，揭示了制约辐射源品质提升的根源，在X射线产生效率、信噪比等方面突破了多项瓶颈，创造性地提出了多项新的物理机制（概念）并通过实验予以验证，从而开拓了系列具有重要应用价值的超强极短X射线光源，源品质参数引起了领域广泛关注并已经应用于国家重大科技基础设施建设之中。其在超快成像、超快衍射中的飞秒时间分辨能力，已经得到实验了验证。这些成果和用户装置，可广泛应用于物质的瞬态结构和超快动力学研究之中。参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

项目编号：ZZ0134-G22HZ0286项目名称：焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购预算金额：290.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.0000000 万元（人民币）采购需求：焦斑全自动X射线单晶衍射仪1套合同履行期限：合同生效后300天内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：ZZ0134-G22HZ0286项目名称：焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购预算金额：290.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.0000000 万元（人民币）采购需求：焦斑全自动X射线单晶衍射仪1套合同履行期限：合同生效后300天内本项目( 不接受 )联合体投标。

近年来，随着活细胞体系单分子荧光成像技术的发展，膜蛋白单分子研究，特别是受体动力学的研究，已成为目前单分子研究领域中活跃的研究方向之一。近几年发展起来的超分辨成像技术因其能够突破光学衍射限，而比传统光学显微镜具有更高的分辨率和更高的定位精度。英国Oxford Nanoimaging公司新推出的超分辨荧光显微镜—Nanoimager，由牛津大学Achillefs Kapanidis教授团队经过8年时间研发而成，是全球台大视野单分子FRET显微镜，将以超强的分辨率在单分子示踪、活细胞成像、蛋白互作、3D成像等研究领域发挥重要作用。Nanoimager主要技术特点? 横向分辨率20nm；纵向分辨率50nm ? 稳 定 性：1 μm/K的漂移；1 nm (1 Hz to 500 Hz)振幅 ? 支持同时双色成像和顺序四色成像 ? 采用1激光，使用安全 图1 Nanoimager 超分辨成像 Nanoimager采用PALM/dSTORM技术和光激活定位显微技术 (PALM) ，利用单分子定位算法并结合光学系统艾里斑的形状，以超高精度（纳米量）获得荧光分子的中心位置，然后用CCD将其信号进行采集转化终得到分辨率为20nm的超分辨图像。 Nanoimager主要应用案例1、单分子FRET FRET是一种两个荧光分子间非辐射性的能量转移方式，反映两者的分子间距（一般在2 – 10 nm的间距发生）。Nanoimager是台用于大视野单分子荧光共振能量转移(smFRET)的商业化仪器，其适用于smFRET的关键功能包括：同时双色成像；单分子散射光强度和总体平均的实时分析；视野中数千个单分子的高通量成像，以及用交替荧光激发 (ALEX) smFRET的功能来定量化学计量与FRET效率。图2是smFRET用于研究单个DNA霍利迪交叉的动力学。 图2 用smFRET检测霍利迪交叉(HJs)的实时构象变化 2、单分子示踪 Nanoimager可以在两个通道同时示踪细胞或者纯化物样品中的单分子 (图3)，并计算扩散系数。细胞中分子的扩散系数可以被示踪，如酶或蛋白可以通过药物和抗生素的反应来示踪。低扩散率可以表示标记分子与另一分子或结构的相互作用或相结合。 Nanoimager可以直接反映纯化样品中荧光粒子的扩散率和预估大小，具有敏感性 (单荧光分子别) 和特异性 (双色标记可以显著降低检测杂质的可能性)。 图3 Nanoimager双色追踪单分子/粒子 3、更大视野的成像 Nanoimager的每个成像通道均有50 μm x 80 μm的大视野，且照明均匀，可以实现单分子或细胞的高通量成像并快速收集数据。图4显示了以10倍于其他技术的速度对突变的大肠杆菌细胞的不同表型进行成像。为了获得不同表型的可靠的结果，需要对大量细胞进行比较。使用具有大视野，能够自动对焦和自动获取数据的Nanoimager可以显著加快整个实验速度和通量。将大视野与超分辨成像结合是Nanoimager的特优势。 图4 Nanoimager的大视野可以在高分辨率下实现高通量成像 超分辨荧光显微镜以其特的优势，已成为生物医学研究的重要工具。如果您想了解更多关于Nanoimager的技术和应用详情，欢迎致电010-85120280咨询，我们会尽快给您满意的答复！ 相关产品及链接 1、新一代超分辨荧光显微镜 (NEW)：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C273664.htm2、LaVision BioTec光片照明显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C132856.htm3、双光子荧光显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C132637.htm4、LVEM5 台式透射电子显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htm

近日，浙大城市学院预算150万元申请采购一台进口X射线衍射仪，用于先进材料增材制造创新研究中心材料表征的科研活动。该设备的采购已由5名校外专家（含1名法律专家）进行了论证，并予以公示。详情如下：一、 采购人名称：浙大城市学院二、 进口产品公示编号：importedProduct2022061998776336三、 采购项目名称：浙大城市学院X射线衍射仪设备四、 申请理由：在听取了采购单位的设备调研论证报告后，技术评审专家一致认为进口设备在X射线强度（进口设备：光管焦斑为0.4×12mm，1000万cps vs 国产设备：光管焦斑为1×10mm，70万cps）、探测器类型（进口设备：采用二维能量色散阵列探测器 vs 国产设备：采用闪烁晶体计数探测器）、分析软件功能性（进口设备：具备标样定量分析以及结构精修功能 vs 国产设备：无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析）等方面涉及多项技术专利，具有国产设备不可替代性。如采用国产设备，无法满足先进材料增材制造创新研究中心对于材料表征的科研需求，实验结果产出慢，严重限制了科研论文的发表速度。法律评审专家认为该设备的采购符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形，且该设备未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》。因此该设备的采购符合国家相关进口产品的法律规定。五、 论证专业人员信息及意见：姓名职称工作单位刘彬教授中南大学刘金龙研究员浙江大学唐谊平教授浙江工业大学刘世锋教授西安建筑科技大学吴启才法学副教授浙江泰杭律师事务所刘彬：浙江大学城市学院拟采购的X射线衍射仪主要用于测定金属及非金属材料的晶体结构，织构及应力，是材料分析必备检测设备。目前国际市场上，X射线衍射仪占有率较大的品牌有德国布鲁克、日本理学，国产设备主要有北京普析、丹东通达。国产X射线衍射仪在X射线强度、灵敏度及分析软件等方面较进口设备存在较大差距，具体体现在：1. 进口设备的X射线光管焦斑为0.4×12mm，而国产设备只能做到1×10mm的X射线光管焦斑，精细焦斑的X射线光斑可以获得更高的X射线强度。2. 进口设备采用二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器.阵列探测器是现在衍射仪的核心，使用该探测器可以导致衍射强度提高100以上，灵敏度提高10倍以上，是科研工作必不可少的。3. 进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修功能，是XRD数据分析不可或缺的工具。国产设备的软件无标样定量分析以及结构精修功能，需要大量的人工计算分析，实验结果产出慢，且容易出现错误，限制了科研论文的发表速度。综上，进口设备更能满足采购单位对于材料分析的检测要求，因此建议采购进口设备。刘金龙：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的建设，用于材料成型及机械制造类的科研工作。设备应具备分析材料的物相、结构、残余应力等信息的功能。采购单位在日常科研工作中的一部分样品无法研磨成粉末，因此需要用到微区分析的方法，而微区分析要求设备需配备点光源、XYZ样品台以及定位装置。目前只有进口设备同时具备以上装置，并能够实现自动进样。配备大面积二维探测器的衍射仪能够通过延长曝光时间来累计衍射信号强度，从而得到可以用于分析的数据结果。目前也只有进口衍射仪才配有二维的阵列探测器，能够将衍射强度以及灵敏度分别提高100倍和10倍以上。此外，进口XRD设备测试数据的角度精度能够达到0.0001°，而国产设备目前能够实现的最小步进精度只有0.001°，精度相差一个数量级。显然，国产仪器部分性能指标达不到要求，不满足采购单位需要，建议该项目采购进口设备。唐谊平：浙大城市学院申请购买的X射线衍射仪，主要服务于先进材料增材制造创新研究中心的科研工作，此设备应具备材料结构及成分分析的功能，具有精细焦斑的X射线光斑有助于获得更高的X射线强度（进口设备焦斑尺寸0.4×12mm，国产设备焦斑尺寸1×10mm）；探测器是X射线衍射仪的核心部件，进口设备探测器为二维能量色散阵列探测器，而国产设备采用闪烁晶体计数探测器，二者相比计数强度相差甚远（进口设备1000万cps，国产设备70万cps）；进口设备的最小步长及角度重现性均优于国产的（进口0.0001度，国产0.001度）。因此，进口品牌在X射线光管焦斑尺寸、计数强度及精度等方面较国产设备存在巨大优势，国产设备计数强度低，不能进行微量成分信息的获取及精细结构的分析，建议采购进口设备。刘世锋：X射线衍射仪（XRD）是用于测定金属及非金属材料的晶体结构、织构及应力的重要设备，是增材制造中心用于金属3D打印材料物相鉴别、内应力检测的必需设备。目前，国产设备的X射线光管焦斑只能做到1×10mm，焦斑强度很低，并采用闪烁晶体计数探测器；相比之下，进口设备的焦斑可达0.4×12mm，并采用二维能量色散阵列探测器，衍射强度是国产设备的100倍，灵敏度是国产设备的10倍。此外，进口设备的软件具备标样定量分析以及结构精修软件，可以提高识别的精度，是研究痕量组分的必备手段，而目前国产设备不具备此功能。因此，建议采购进口设备。吴启才：（一）浙大城市学院拟采购的进口产品符合《政府采购进口产品管理办法》（财库[2007] 119号）第三条以及《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》（财办库[2008] 248号）二、三的认定情形；（二） 该商品未列入商务部《限制进口机电产品目录》和《中国禁止进口限制进口技术目录》；（三） 通过市场调查，国产设备目前在X射线衍射强度、灵敏度以及分析软件性能指标达不到要求，不满足采购单位需要。该设备属于国家非限制进口仪器设备，符合国家相关进口产品的法律规定，建议该项目采购进口设备。【相关会议推荐】为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日组织召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内资深技术专家聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。参会方式（手机电脑均可听会）：1、官网免费报名（报名链接）；2、通过审核后您将收到短信通知；3、会议当天点击短信链接，输入报名手机号，即可听会。

反射高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction）是观察晶体生长最重要的实时 监测工具。它可以通过非常小的掠射角将能量为10～30KeV的单能电子掠射到晶体表面，通过衍射斑 点获得薄膜厚度，组分以及晶体生长机制等重要信息。因此反射高能电子衍射仪已成为MBE系统中 监测薄膜表面形貌的一种标准化技术。 　　R-DEC公司生产的反射式高能电子衍射仪，以便于操作者使用的人性化设计，稳定性和耐久性以 及拥有高亮度的衍射斑点等特长得到日本国内及海外各研究机构的一致好评和认可。 特长 ◆可远程控制调节电压，束流强度，聚焦位置以及光束偏转 ◆带有安全闭锁装置 ◆镍铁高导磁合金磁屏蔽罩 ◆拥有高亮度衍射斑点 ◆电子枪内表面经特殊处理，能实现极低放气率 ◆经久耐用，稳定可靠 ◆符合欧盟RoHS指令 　　低电流反射高能电子衍射仪（Low Emission Reflection High-Energy Electron Diffraction）是利用微通道板技 术，大幅减少对样品损伤的同时，并且保证明亮反射电子衍射图像的新一代低电流反射高能电子衍射仪。可以用于有机薄膜材料等结晶结构的分析研究。 特长 ◆大幅度减少电子束对样品的损伤 （相当于普通RHEED的1/500-1/2800） ◆带有安全闭锁装置 ◆搭载高亮度微通道板荧光屏 ◆可搭载差动抽气系统 ◆kSA400 RHEED分析系统兼容 ◆符合欧盟RoHS指令

中国，上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR，以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员，多波长PIDS专利技术（专利号：4953978；5104221）的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列，可准确记录散射光强信号，获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异，无需预估样品峰型，无需选择分析模型，便可轻松准确分析多峰样品，粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围，为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点，LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射（PIDS）专利技术来分析多波长和多偏振下的样品，不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量，而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布，获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件，不仅界面更加直观，而且增加了触摸屏技术，非常易于使用，无需操作经验，简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮，仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况，软件可自动对测量结果标注绿色或红色，实现自动合格/不合格管理，直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求，适用于各种应用环境，从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示：“在各种严苛环境下，LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能，我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足！”*本产品仅用于科研，不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持，不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列，而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者，其产品主要用于前沿的重要研究领域，包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息，敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 作者简介： /strong /span /p p img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title=" 图片1_副本.png" alt=" 图片1_副本.png" width=" 96" height=" 125" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat.& nbsp Mater.,J. Appl. Phys.，Mater.& nbsp Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者邮箱： /strong gfcheng@mail.sic.ac.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " br/ /p

近日，HORIBA有限责任公司宣布，由其集团公司HORIBA France SAS开发的衍射光栅荣登瑞典斯德哥尔摩诺贝尔博物馆，对此，HORIBA感到非常荣幸。HORIBA衍射光栅因Gérard Albert Mourou教授的推荐而获此殊荣。Gérard Albert Mourou教授是2018年诺贝尔物理学奖的获得者，他长期使用HORIBA的衍射光栅来提高激光的性能，并取得了显著的成果。当被问到自己会为诺贝尔博物馆提供哪件展品以纪念他获得这一殊荣时，Mourou教授选择了他实验室里使用的HORIBA衍射光栅。HORIBA集团对于自己的产品能够在诺贝尔博物馆展出感到非常荣幸，并重申了HORIBA坚持为世界各地的科研人员服务、为科学的不断进步和发展而服务的决心。2018年诺贝尔物理学奖获得者Mourou教授与HORIBA法国公司的衍射光栅合影关于Mourou教授的研究工作和HORIBA的衍射光栅20世纪80年代，一种能够在非常短的时间内辐射超高功率输出激光的技术得到了广泛的研究，而使这一概念真正转为实际应用技术的是啁啾脉冲放大 (chirped pulse amplification, CPA)[1]技术。早在1985年，Mourou教授就发表了有关CPA技术的相关论文，这是一种利用衍射光栅拉伸超短激光脉冲的技术[2]，即激光脉冲经光学放大器放大后，再用衍射光栅对脉冲宽度进行压缩，之后，这一技术不断推广并得到广泛应用，Mourou教授也凭此获得了诺贝尔奖。其实当时的衍射光栅并不能承受很强的辐射通量，放大器在受到强发光通量照射时容易被损坏。为了克服这一问题，当时的Jobin Yvon SAS(HORIBA集团公司，现为HORIBA France SAS）主动迎接挑战，致力于提高衍射光栅对强发光通量的使用耐久性。到20世纪90年代，经过不懈的努力和钻研，HORIBA法国公司终实现了衍射光栅的大幅改进，使其可承受激光强度提高了1000倍。诺贝尔博物馆展出的衍射光栅HORIBA法国的衍射光栅使激光技术的多种应用成为可能眼科治疗：脉冲激光可以精准产生小的辐射光斑并且不影响到周围组织。这一特性使飞秒激光眼角膜屈光手术变得流行起来[3]，它将眼科手术的风险降到低，这项技术已经矫正了数百万人的视力。医疗应用：高强度激光用于质子束治疗，可将质子加速到几百兆电子伏（MeV）[4]，使其可以透过人体组织用于肿瘤治疗。放射性废物处理：超强激光能够显著缩短长寿命原子的寿命，使核废料放射性持续时间降低，快速消除核废料的放射性，从而实现放射性核废物的快速安全处理。关于诺贝尔博物馆诺贝尔博物馆位于瑞典首都斯德哥尔摩老城格拉斯坦，这座博物馆陈列展示了诺贝尔奖和诺贝尔奖得主的历史，以及诺贝尔奖创始人阿尔弗雷德诺贝尔的信息。为了纪念诺贝尔奖100周年，该馆翻修了前证券交易所大楼的一部分。瑞典皇家科学院是这栋大楼的租户，于2001年春天开放。每年，诺贝尔奖得主都会在该博物馆展出永久展品。从2001年开始，他们都会在博物馆咖啡厅的椅子下面签上自己的名字。诺贝尔博物馆（图片来源于网络）关于HORIBA France SASHORIBA Jobin YvonSAS（现为HORIBA France SAS）创立于1819年，至今已有200年的历史，公司为尖端科技领域的客户提供光栅、拉曼光谱仪、荧光光谱仪、X射线荧光分析仪等光学分析仪器。这些仪器在专门领域也有很高的普及率，包括不同国家科研院所和大学的研究和发展机构。值得一提的是，美国宇航局和世界上其它先进的研究机构都在使用HORIBA公司的衍射光栅和光谱仪，这些事实充分证明了HORIBA技术的可靠性。注释　[1] 一项由低功率激光获得高强度超短脉冲激光的技术。[2] 在短时间内产生的宽度恒定的电磁波信号[3] 1飞秒=千万亿分之一秒[4] 电子伏特（electron volt , eV）是单个电子为1伏特的电压加速后所获得的能量，1 MeV = 1,000,000 eVHORIBA科学仪器事业部HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案，如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术，旗下Jobin Yvon 光学光谱技术拥有200年的发展历史。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

本着为国内客户提供高端的X射线/SXR/EUV产品及解决方案的想法，众星联恒再一次提高了我们的解决方案提供能力。经过长期的调研及深刻的讨论后，众星联恒与德国SIRIUS公司正式签署了代理协议，成为了SIRIUS在中国区的授权代理。Sirius公司成立于2015年，是一家材料科学和半导体行业X射线分析解决方案的提供商。作为一家独立的仪器集成商，Sirius不仅向同步辐射用户提供薄膜，表面和原位表征的完整实验室解决方案，还提供X射线半导体计量解决方案以及X射线衍射分析服务。Sirius可提供的解决方案：1. 实验室解决方案此套分析仪器集成了Huber的衍射系统和Eulerian CRADLE、及光子计数像素化X射线探测器。-可以在Linux操作系统或Windows 10上操作此实验室仪器。-该X射线衍射系统是为同步辐射用户量身定制的。-同步辐射实验前测试和教学2. 定制解决方案实验室表面衍射系统-软件和硬件集成了最新的2D探测器和X射线技术-微区衍射 -原位层生长的快速定性分析-平面x射线衍射多用途的薄膜分析装置，从亚纳米厚度到毫米的小样品-高分辨X射线衍射 -平面X射线表面衍射-掠入射荧光/ 反射率 用于四圆x射线衍射的Eulerial Cradle-结晶薄膜和大块样品-晶圆mapping可达200mm-倒易空间图-织构 / 应力3. X射线半导体计量系统专门用于研发实验室或中试线的X射线半导体计量学实验室设备，特别是化合物半导体，MEMS，高功率器件和后端工艺。-通过XRR, HRXRD和RSM, GID，晶圆Mapping进行薄膜计量。-样品台可支持大至200mm的晶圆或200mm x 200mm的刚性/柔性样品。-自动化测量和分析。-最先进的专有分析和测量软件。-设备尺寸：1.2m x 1.3m x 2.1mX射线薄膜分析是一种确定膜厚，结构参数，组成和应变的成熟技术。膜厚度范围可以从亚纳米到毫米。根据不同薄膜类型，将使用不同的X射线技术以确定感兴趣的参数。此前，众星联恒在系统集成方面提出了自主品牌桌面超快X射线诊断装置，如今Sirius的解决方案将会是我们在系统方案方面的有力补充。作为高端X射线组件及解决方案提供商，众星联恒将持续携手来自全球的高科技领域合作伙伴，为中国广大科研用户提供更加专业的服务和本地技术支持。

事关安危，辨别危险物质有妙招Sep.20.2021布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件！“据中国驻布隆迪大使馆日前消息，9月20日晚19时左右，布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件 。袭击者向人群密集处投掷了至少3枚手榴弹，其中2枚在前中央市场附近的停车场爆炸，1枚在加贝市场爆炸。布官方称袭击造成至少2人死亡，多人受伤。”(图片仅作示意)如今，世界范围内的爆炸事件频发，为了保障人们生活和国家的安全，对于爆炸物，未知粉末以及海关违禁品等的检测是不可缺少的。对于此类物品的检测，常见的方法有拉曼和红外光谱法，但是这两种检测方法都有一定的局限性，如无法进行非透明物质检测，掺杂质毒品检测困难，热激发源容易引起爆炸等。目前利用X射线光谱的相关检测技术已经逐渐成熟，并被广泛使用。奥林巴斯的XRD衍射仪有助于执法人员顺利完成工作，因为这些衍射仪可以对各种物质进行定性和定量的相分析，可分析的物质包括毒品、爆炸物/危险物，以及需由法医专家和海关人员分析的材料。这款分析仪带有一个用于处理样品的独特系统，因为无需完成复杂的样品准备工作，因此操作人员可以方便地将分析仪运送到不同的地点。多类样品检测，样品制备极其重要不同的应用会对样品处理提出不同的要求。奥林巴斯XRD衍射仪提供了可由用户灵活选择的样品舱，从而可最大程度地减少样品准备和装载的工作量。样品振荡器可使工作人员方便地完成样品的装载工作。对于非含能材料，建议其粉末粒度要小于150 μm，或可被研磨到这个程度。当样品不能被研磨（如：爆炸物）、样品量少于 10 mg、液体，或有些潮湿时，我们建议用户使用旋转样品舱（图1）。旋转样品舱的样品池很容易装配，而且可被存放起来，以便日后进行分析。（左）奥林巴斯旋转样品舱的样品池可被方便地装配，还可被贴上标签，以方便归档工作。（右）可以简单直接地将样品装载在旋转样品舱中。使用奥林巴斯XRD衍射仪，化繁为简，效率至上少量样品：≤15mg样品制备简单：不需技能熟练专业人员快速完成采集：几分钟之内可获得分析结果易携带：电池供电，坚固耐用机身设计，无移动部件独立操作：无需水冷装置及大型外置电源无需持续维护：XRD衍射仪可以持续正常地工作，很少出现停工现象自动分析：内置的SwiftMin软件可以自动给出检测结果接下来，我们可以通过几个案例，来了解不同样品检验可能会遇到的问题、需求以及解决策略：案例分析①：安保——爆炸材料鉴别警察和安保部门需要一种安全可靠的分析技术用来快速分析可疑爆炸物，奥林巴斯XRD衍射仪是理想选择，独特的高低含量爆炸材料XRD指纹图谱信息有助于鉴别未知和可疑材料。可快速辨别爆炸物及其前体物质辨别和量化不纯的和稀释的爆炸物及其前体物质分析有机和无机晶体材料，而不考虑它们的反射光谱或成键类型不需要热源就可以对样品进行分析可以使用取样旋转器安全地分析含能样爆炸材料XRD指纹图谱案例分析②：安保——毒品检测大多数非法药品都混合有填充材料或掩蔽剂。很多在现场或实验室使用的分析仪（如：红外线拉曼光谱仪）都不能对这些不纯的物质进行辨别。而使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，则既可以辨别又可以量化这些非法物质。下图显示，这个样品中除了含有非法药品：可卡因（Cocaine）和脱氧麻黄碱（即冰毒，Methamphetamine），还含有数量可观的石膏（填充材料，Gypsum）。使用红外光谱法，不能将这种不纯的药品辨别为可卡因或冰毒。使用奥林巴斯的X射线衍射技术，则不仅可以将其辨别为非法药品，还可以对其进行定量分析，从而有助于完成进一步的调查。在现场快速辨别和量化受控物质及其前体化学物质辨别和量化不纯的和稀释的受控物质及其前体物质分析潮湿的样品使用奥林巴斯X射线衍射技术分析的受控物质案例分析③：法医取证——未知粉末鉴别法医取证专家常使用各种分析技术鉴别公安或者安全部门提供的未知粉末，奥林巴斯XRD衍射仪提供了从无机物到有机物、天然材料到人工合成材料的数据库信息，能够方便客户快速鉴别未知化合物粉末材料。对各种各样的材料进行无损分析（如：土壤、涂料）在现场分析等于或小于≤ 15 mg的样品，无需技术复杂的样品准备程序使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，法医专家组可以灵活地选择是否直接在现场还是回到实验室，对犯罪物证进行分析。通过在现场对犯罪物证样品进行分析，法医专家组可以确定保留哪些样品以用于进一步分析。下图中，法医专家可对图中不同颜色的曲线进行比较分析。红色曲线来自从受害人的鞋底收集的土壤样品，蓝色和粉色曲线分别来自从两个嫌疑人的鞋底收集的土壤样品。在现场采集的X射线衍射跟踪图表明蓝色曲线代表的嫌疑人不在犯罪现场，因为在7°2θ和34°2θ处，蓝色曲线出现了峰值，而在代表受害人的红色曲线上没有出现峰值。X射线衍射跟踪图案例分析④：药物——假药检测制药公司花费巨资研发新药和销售药品，打着它们牌号的假药不仅损坏公司声誉和利益，而且让患者得不到及时治疗。药物同样具有详细的XRD指纹图谱信息有利于分析鉴别是否为假药。下图中，可疑药品中可见明显的石膏和烧石膏XRD衍射峰，代表着其以石膏和烧石膏充当有效药物成分。简便样品处理快速鉴别仿冒假药检测存在的活性和非活性成分、国外或替代材料可疑药品与标准标品XRD指纹图谱对比案例分析⑤海关——麻醉剂鉴定在货物离开或进入一个国家时，了解货物的组成成份非常重要。由于我们的仪器不需要操作人员了解高深的技术就可以装载或卸载样品，因此可以在现场方便地对样品进行分析，并可将数据通过电子邮件传送给海关人员，完成进一步的分析。核查进口或出口商品的组成成份在现场分析未知样品快速方便地准备样品通过电子邮件将数据传送到地区中心进行分析 可靠、迅速——您身边的“安保专家”在面对诸如安保类、药品类等对样品制备、检测效率有着高要求的检测项目中，检测的速度和精准度的需求，也对检测设备有着非常高的要求。奥林巴斯XRD衍射仪先进可靠的技术源自于美国宇航局“好奇号”火星探测器的“CheMin”装置——NASA火星探测实验室的一部分。TERRA II和BTX III分析仪使用粉末法XRD技术鉴别晶相化合物，BTX III是小型台式实验室分析仪， TERRA II则具电池供电系统的分析仪，能够携带到现场分析。它们都配备了独特的粉末处理技术，使得样品处理快捷简便，所需样品量少，这也是奥林巴斯XRD衍射仪成为这些行业及案例中，最为合适的检测仪器的重要原因。

日前国内首个x射线高压衍射实验室解决方案验证实验取得进展。在中国科学院物理研究所、同步辐射光源高压科学线站及x射线光学领域的多位专家指导下，北京众星联恒科技有限公司通过多方交流合作，逐步解决了高压衍射实验中的技术难点，取得了很好的初步实验数据。项目专家和用户对实验结果表示高度认可，接下来即将全面实施基于金刚石对顶砧（dac）的x射线高压衍射实验室验证实验。 长期以来，由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。 作为一家以技术服务为立身之本的公司，北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年，我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的学习和积累，通过多方交流合作，在近期初步实现了验证实验。 本次验证实验方案中，我们采用德国incoatec公司的单能（cu-kα）微焦斑x射线源，对mcc粉末样品进行了无dac的透射式衍射验证实验。以铜片作为beam-stop阻挡直通光，ip板为探测器件，曝光5min，获得了较为清晰的衍射环(如下图)。实验中经过聚焦的x光的光斑约为250μm左右，即直径为250μm的光斑内的样品参与了衍射。此光束尺寸已经可以和较低压力加载要求的dac封垫开口尺寸匹配，是一次非常有意义的验证实验。 接下来，我司还将继续围绕基于dac的x射线高压衍射实验，挖掘和探索单能微焦斑x射线源（incoatec）、超快x射线诊断（femtox， top-unistar）、混合光子技术探测器（x-spectrum、advacam）等高端科研产品的各种能力和可能性。为早日实现实验室静态、动态x射线高压衍射解决方案贡献自己的力量。具体地，拟开展如下实验： （1）利用ag和mo -kα微焦斑x射线源的短波x射线，弱化dac台面对x射线吸收影响的同时，压缩倒易空间，在有限的角度窗口范围内，获得更多的衍射信息。目前，已经获得的实验数据如下： 利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源采集到的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。 利用ag靶单能微焦斑x射线源采集到的dac加载下的颜料红170（pigment red 170）样品的衍射图。曝光时间1200s，探测器为ip板。 （2）利用激光驱动的飞秒x射线脉冲辐射，探索原位压力加载下的激光泵浦-飞秒x射线探测的多原位条件衍射实验。 更多实验结果，众星联恒将持续进行跟踪报道，敬请关注更多国内首个x射线高压衍射实验室解决方案动态发展。 产品聚焦： incoatecx微焦点x射线源iμs iμs包含了一根30 w微焦点封闭管，而该封闭管则拥有高亮度和高性能的2维聚焦型或准直型quazar多层光学器件（最新型的montel光学器件）。其性能不但超过了传统的5.4 kw旋转阳极光源，还像封闭管系统一样易于操作。该光源可用于cu辐射和mo辐射。该iμs还具有其他许多优点：无需水冷，无活动零件，不经维护即有很长寿命，极其稳定，易于更换，且购置成本低于普通封闭管。其所采用的发生器单元可轻松安装到19英寸的架子上，且能随一套准直器系统和配件（如校准电动机或射束分析工具）一同交付。全套系统无辐射危险，且经过真空测试。 该iμs采用了紧凑型设计，这一点会吸引许多学术和工业研究机构升级其现有的x射线分析仪器，以便拥有最前沿的性能。 更多产品信息：了解更多

p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 客户问题 /strong /span /p p 　　一位全球制药实验室经理在日常服务请求中告知，需要在实验室间方法转移方面寻求帮助。要求使用一个 10 mm 流通池，需要 & gt 12000 的理论塔板数。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f908d9d0-5082-44ab-8731-c226d3dd2490.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 解决方案 /strong /span /p p 　　工程师推荐使用小体积的最大光强流通池，能够满足分析需求。他解释了 Infinity 系列液相色谱仪的模块化性质，这是制药实验室获得优势的关键。模块化设计理念是安捷伦对液相色谱领域的重要贡献之一。安捷伦在 1988 年就推出了，行业第一台模块化液相产品 HP1050。 /p p 　　模块化设计提高了液相色谱使用的灵活性： /p p 　　用户可以根据自己的应用需求，定制适合自己的硬件组合 例如不同检测器的组合 /p p 　　模块设计提高了硬件的可升级性。用户可以在现有的 HPLC 基础上通过添加溶剂选择阀、流动相选择阀，组建方法筛选系统和多方法应用系统 通过添加功能切换阀和色谱泵，可以组建样品自动化前处理系统，以及二维液相系统 /p p 　　模块化设计保护了用户的投资，用户可以按照模块逐步升级老型号的 HPLC，逐步过渡到最新的 HPLC 系统。 /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　最终成果 /span /strong /p p 　　解决了实验室间方法转移的问题，提升了分析性能，并获得一致的分析结果。 /p p 　　感谢安捷伦工程师们为本篇提供的真实素材。 /p

德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪技术交流——东方汽轮机站2018年7月23日，德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪中国独家代理-锘海半导体仪器董事长殷明、工程师成海丽、夏瑞一行在东方汽轮机有限公司举行技术交流会议。工程师夏瑞就Omega/Theta单晶X射线衍射仪的原理、配件、功能、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解，交流了Omega/Theta单晶X射线衍射仪独特的Omega扫描快速测量方法，讨论了该设备可做整块涡轮叶片取向映射的独特技术，为今后合作打下了良好的基础。 德国Freiburg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪介绍德国Freiberg公司 Omega/Theta XRD采用先进的Omega扫描方法测定晶体结构并检测单晶取向，该仪器具有扫描速度快（约是传统200倍）、测量精度高（0.003°）、可靠性强（＞99%）等特点，可同时扫描多个晶体方向，也可做整块晶体取向映射，适用生产研发型企业，可集成在自动生产线中。 除此之外，Freiberg公司还有针对小型试样测试的桌上型DDCOM XRD和SDCOM XRD可供选择。 Omega/Theta XRD转移技术：可高效率锯割多个铸锭的方向同时测定所有晶体取向用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置自动晶片分类和处理摇摆曲线测量最高精度：0.003°DDCOM设计用来测量8~225mm的晶片和铸锭参考平面与测量平面相同标记所有晶体取向无需水冷最高精度：0.01° SDCOM可测量小至1mm大到铸块的晶体用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置标记所有晶体取向无需水冷最高精度：0.01°Omega/Theta单晶X射线衍射仪在单晶高温合金领域的应用 Omega/Theta单晶X射线衍射仪可快速、精准测试整块涡轮叶片单晶取向，操作简便，制样方便。整块涡轮叶片只需30分钟快速映射单晶取向3D成像。α方向：参考方向与晶格的[100]方向之间的夹角β方向：[100]矢量在参考平面上投影的旋转角γ方向：[001]矢量在参考平面上投影的旋转角Omega/Theta单晶X射线衍射仪在其他领域的应用 Si、SiC、AlN、GaAs、Quartz、LiNbO3、BBO等 100多种半导体、光学晶体等材料分析研究 晶圆生产自动分析分类 单晶镍基高温涡轮叶片晶体取向分析 航空航天领域单晶材料研发及质量控制

近日，上交所表示，终止半导体设备厂商中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司（以下简称“沈阳科仪”）发行上市审核。在沈阳科仪得招股说明书中显示，其正参与同步辐射装置、先进光源等大科学装置建设。招股书显示，沈阳科仪主要从事干式真空泵、真空仪器设备的研发、生产和销售，并提供相关技术服务。干式真空泵是半导体制造工艺设备的核心附属设备，为集成电路、光 伏、LED、平板显示、锂电池等行业的生产设备提供所必需的高度洁净真空环境。沈阳科仪得真空仪器设备产品主要包括大科学装置、真空薄膜仪器设备、新材料制备设 备三大类。其中大科学装置指用于基础科学研究的国家重大科学工程的大型科研 装置与设施；真空薄膜仪器设备主要包括用于科研的PVD、CVD设备；新材料制备设备主要包括晶体材料制备设备、真空冶金设备等。在招股书的发行人的主营业务经营情况部分中显示，发行人正在参与北京高能同步辐射光源、上海同步辐射装置、合肥先进光源、大连相干光源等国家重大科学基础设施的建设，发行人已成为国内大科学装置真空技术及真空科研仪器设备领域领先的产品与服务提供商。资料显示，合肥先进光源（HALS）是基于衍射极限储存环的第四代同步辐射光源，其发射度及亮度指标的设计目标为世界第一，建成后将是全世界最先进的衍射极限储存环光源。合肥先进光源（HALS）设计定位世界唯一、位于中低能区、“具有鲜明衍射极限及全空间相干特色”的第四代同步辐射光源，将应用于动态世界的观测，为能源与环境、量子材料、物质与生命交叉等领域带来前所未有的机遇。图源 大连相干光源大连相干光源是一台采用高增益谐波放大运行模式的极紫外自由电子激光用户装置，是一种以相对论高品质电子束作为工作介质，在周期磁场中以受激发射方式放大电磁辐射的新型强相干激光光源。该装置是我国第一台自由电子激光大型用户装置，是世界上唯一工作在极紫外波段的自由电子激光用户装置，也是世界上最亮的极紫外光源。自由电子激光是近年来国际科技界飞速发展的一类重大科技基础设施，被称为“第四代先进光源”，具有超高亮度、超短脉冲、全相干等优异特性，大大提高了实验研究的时间和空间分辨率。

本文摘要粒度和粒度分布通常是定义产品性能的重要参数。本文记录了使用Mastersizer 3000不同分散装置应对颗粒粗细不同的样品的测量，证实其既能支持产品开发的早期阶段，也可以在规模化生产质量控制时取得优异可对比的测量结果。实验背景介绍粒度和粒度分布通常是定义产品性能的重要参数。粒度测量可以作为预测和控制产品稳定性、均匀性、流动性和外观等性能的工具，也可以帮助了解新材料的可加工性。因此，在开发的早期阶段测量颗粒大小对于需要设计特定产品属性的研究人员来说是非常有益的。在早期开发期间，进行粒径分布测量相关的挑战之一是可用的材料数量可能有限。因此，粒度仪测量小体积样品的能力非常重要。然而，在后期开发和生产的阶段，考虑如何扩大所选测量方法以处理更大的样本量就显得尤为重要。这使得在早期阶段设置的任何规范都得以继续执行，并取得一致性的测量结果。本文记录了使用Mastersizer 3000激光粒度仪作为颗粒表征工具，用于整个产品的开发生命周期的模拟实验。Mastersizer 3000的Hydro SV小体积分散单元旨在实现早期开发阶段的测量，而更大体积的Hydro MV, Hydro EV和Hydro LV分散单元旨在测量更大的样品，作为产品扩大和制造的一部分。我们考虑了两种不同的材料（粒度较粗的产品及粒度较细的产品）在采样和分散方面代表了不同的测量挑战。实验目的是证明Mastersizer3000基于Hydro SV测量开发的规程可以方便地转移到更大的体积分散单元，以实现产品量产时粒度质量的准确把控。案例1：粗颗粒的测量将粒径规格从小体积样品测量转移到大体积样品测量相关的挑战之一涉及用于选择样品进行分析的过程的控制。当测量含有大于70-100 μm颗粒的粗材料时，这通常是测量变异性的最大来源。一旦选择了采样程序，材料就必须以一种确保以具有代表性的方式测量整个尺寸分布的方式呈现给激光衍射测量系统。这要求在测量过程中控制样品的悬浮。图1显示了使用Hydro SV (6ml分散剂体积) 和Hydro MV (120ml分散剂体积) 获得的粗颗粒材料的粒径分布。这种材料的粒径分布很广 (粒径跨越10个数量级) ，它含有大颗粒，所以如果要在小体积和大体积下获得类似的结果，必须控制采样。图1: 使用Hydro SV小体积分散单元和Hydro MV大体积分散单元报告的粗样品平均粒径分布的叠加从图1中可以看出，使用每个进样器产生的结果是相似的，因此具有直接可比性。表1证实了这一点，其中显示了使用每个进样器报告的中位数粒径 (Dv50)、第90百分位数(Dv90)和分布宽度(Span)。这些参数显示出密切的一致性，使我们在小体积下获得的结果的准确性有信心。表1: 与图1所示粒径分布相关的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比较这些数据表明，在该产品的早期研发阶段建立的规格可以有效地转移到后期的开发或生产中。这不仅将确保一致的产品质量，而且还有助于解决在扩大过程中可能需要的任何问题。案例2：细颗粒的测量与粒径测量相关的另一个挑战是分散性。当测量含有胶体颗粒 (粒径小于20 μm的颗粒) 的细材料时，这通常是测量变化的最大来源。对于Hydro SV，在将样品添加到进样器之前，必须控制样品的分散状态，因为该单元不包括超声探头。相比之下，Hydro MV提供了在自动化测量序列中对样品进行声波处理的能力，提供了更大程度的分散控制。因此，在扩大过程中，在各单元之间转移规格需要了解和控制分散过程。图2显示了使用Hydro SV和Hydro MV测量的典型微粉化材料的粒径分布。该样品的整体尺寸分布在20 μm以下，因此如果要获得等效的结果，需要控制分散性。在使用Hydro SV的情况下，在样品被添加到分散单元之前，使用外部超声浴来分散样品，而Hydro MV使用内部超声。图2: 使用Hydro SV小体积分三期和Hydro MV大体积分三期对细、微粉化样品报告的平均粒径分布叠加。如图2所示，使用两种进样器产生的结果是相似的。Dv50、Dv90和Span也具有可比性 (表2)，这表明两组测量的分散过程都在控制之下。与第一个案例研究一样，这使得使用Hydro SV获得的数据具有代表性，并且从这些数据中得出的任何规格都可以用作控制扩大过程的基础。表2: 与图2所示粒径分布相关的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比较。结论Conclusion颗粒大小和粒度分布通常是定义材料性能的关键参数。因此，在新产品开发的早期，测量这些指标是有利的。这里提供的数据证实了Mastersizer 3000使用Hydro SV和Hydro MV进样器对不同样本量样品检测产生可比结果的能力。能够一致地测量小体积和大体积样品的能力，使激光衍射法既能用于支持产品开发的早期阶段，亦可方便应用于产品规模化生产。

近日，浙江大学衢州研究院发布招标公告，预算475万元，采购1套X射线衍射仪和1套原位X射线衍射仪。其中，X射线衍射仪用于测定固体和粉末样品的晶体结构，织构及应力，进行物相的定性定量分析、结晶度分析；无机和高分子薄膜外延膜等样品的结晶性、织构和应力分析。原位X射线衍射仪用于变温条件下样品的原位X射线衍射分析；电池材料（包括软包电池）充放电过程中进行变温原位X射线分析；小角散射、对分布函数分析。招标项目基本情况如下：一 项目编号：QSZB-Z(H)-A22047(GK)LL二 项目名称：X射线衍射仪、原位X射线衍射仪三 预算金额：4750000元四 最高限价：3980000元五 采购需求：序号名称数量单位是否允许采购进口产品1X射线衍射仪1套是2原位X射线衍射仪1套是六（功能或者目标）、质量、安全、技术规格、物理特性等要求：X射线衍射仪：1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大输出电压：≥60KV；1.1.3、最大输出电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶，陶瓷光管，功率不小于1.8kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μ Sv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪，样品水平放置，且测样时不会倾斜；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285mm；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下几种探测器之一：3.1、能量色散阵列探测器：子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素尺寸不大于75µm；线性范围不低于4x107cps，最小背景不高于0.1cps；扫描方式：零维模式（点探测器），一维模式（阵列探测器），二维模式（面探测器）；探测器能量分辨率：探测器本身能量分辨率优于380eV，通过探测器本身的能量分辨率可以完全分辨Kα,Kβ射线，获得单色Ka衍射谱线，可以通过探测器能量窗口的调整采用单色的Kβ开展衍射；3.2、矩阵探测器：最大计数：≥3x1010cps；99%线性范围：≥6.5x109 cps；矩阵像素数至少255*255，大于65000个；独立单元像素大小为55µm；具有0维（点探测器），1维（阵列探测器模式），2维（面探测器模式）三种工作模式，由计算机自动切换，无需人工调整硬件；3.3、高速半导体阵列探测器：能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384 mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式；4、光路部分4.1、入射光路三光路系统：粉末、薄膜、高分辨平行光自动三光路系统，高分辨平行光由平行光+单色Ka1系统（如Ge（220））构成，光束发散度优于31弧秒；或由多功能智能入射光路模块+独立高强度高分辨单色器构成，高分辨单色器发散度优于27弧秒；4.2、衍射光路系统：采用聚焦光路与平行光路，切换采用全自动计算机控制；4.3、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接收狭缝；4.4、准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；5、样品台5.1、自旋样品台带不少于48位的自动进样装置，不少于96个样品架；5.2、五轴尤拉环薄膜样品台；5.3、进口单晶硅样品架不少于5个；国产单晶硅样品架不少于20个；空气敏感样品架（金属类不少于5个，塑料类不少于20个）；6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0GHz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27寸液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.3、粉末数据指标化、结构精修；7.4、薄膜反射率软件、高分辨衍射分析；7.5、薄膜高分辨分析软件；7.6、织构分析软件；7.7、应力分析软件；8、国产水冷8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，中标人派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、工作温度：15°C-25°C；10.2、相对湿度：≤75％；10.3、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及制造商必须满足的相关国际、国内安全标准，提供相关安全证明。原位X射线衍射仪（核心产品）1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大电压：≥60KV；1.1.3、最大电电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶陶瓷光管一支，功率不小于1.8kW，Ag陶瓷光管一支，功率不小于2.2kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12 mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μSv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285 mm ；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下三种之一：3.1、二维阵列探测器，有效探测器面积77.2 mm×38.6mm，子探测器个数大于1,030*514=529,420，单个探测器的像素不大于75*75µm；线性范围不低于4x109cps，最小背景不高于0.1cps；零维（点探测器）、一维（阵列探测器）、二维（面探测器）三种工作模式，软件上选取任意像素及范围，并设置测量模式，无需任何硬件操作；探测器可实现0度/90度自由旋转；3.2、一维能量色散探测器与二维CdTe重元素半导体高性能矩阵探测器的组合（一维能量色散探测器需满足：能量分辨率≤340 eV (Cu Kα)，能量分辨功能可用于铜、钴、钼、银等多种靶材辐射，2q方向通道数127，2q方向通道宽度70微米，最大计数： 3.8x107 cps）；二维CdTe探测器需满足：计数矩阵≥501×465像素，像素大小60×60微米，最大计数2.4*1011cps，99%线性范围3.9*109cps，对Ag Kα效率100%）；3.3、高速全能矩阵探测器（Ag靶和Cu靶Kα效率均不小于50%，能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106 cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式）；4、光路部分4.1、入射光路双光路系统：4.1.1、光路一：Bragg-Brentano几何粉末衍射聚焦光路（包括Cu与Ag靶光源）；4.1.2、光路二：包括对应Cu靶光源和银靶光源的透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.1、对应Cu靶光源：平板和毛细管样品：采用Ge（111）聚焦单色器的高分辨透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.2、对应Ag靶光源：配置多层膜聚焦镜透射式粉末衍射聚焦光路；4.2、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接受狭缝；4.3、微区准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；4.4、动态光学系统：包括样品上方全自动高度调整防空气散射罩，程序控制自动发散狭缝，测试过程中程序自动调整有效照射面积；5、样品台5.1、旋转反射与透射样品台；5.2、毛细管样品台，配置不少于1000根不同尺寸的毛细管；5.3、高低温样品台：第三方优质高低温样品台（低温段：液氮温度到至少600度，配置真空系统；高温段：室温-至少1600度，配置真空系统）；5.4、变温原位电池充放电附件：5.4.1、优质变温充放电附件；5.4.2、变温充放电附件可做软包（透射）电池和纽扣电池（可分开成纽扣和软包两个变温充放电附件）；5.4.3、充放电附件变温范围：低温段：-40到室温，高温段：室温-100度；且低温到高温可以连续程序变温； 6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0G Hz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27吋液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、最新数据库；7.3、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.4、粉末数据指标化、结构精修；8、国产水冷：满足仪器长时间运行；8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，中标人协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，中标人安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月内，整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、电力供应：单相220V（±10%），50Hz；10.2、工作温度：15°C-25°C；10.3、相对湿度：≤75％；10.4、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及生产商必须满足的相关国际、国内安全标准；11.2、射线防护标准：参照中国射线防护豁免证明。七 获取招标文件1. 时间：2022年7月11日至2022年8月1日，上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）2. 地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）3. 方式：供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）。4. 售价（元）：0八 提交（上传）投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）投标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）开标时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）开标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）/杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼（求是招标会议室4）九 对本次招标提出询问、质疑、投诉请按以下方式联系1. 采购人信息名称：浙江大学衢州研究院地址：衢州市九华北大道78号项目联系人（询问）：黄老师项目联系方式（询问）：0570-8015192质疑联系人：钱老师质疑联系方式：0570-80106822. 采购代理机构信息名称：浙江求是招标代理有限公司地址：杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼项目联系人（询问）：陈宵、王娜项目联系方式（询问）：0571-87666119质疑联系人：余水星质疑联系方式：0571-81110356质疑邮箱：jdkh@qszb.net【近期会议推荐】会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

2021年11月8日，日本理学发布两则公告：将推出适合材料质量控制的小型X射线衍射仪MiniFlex XpC，并在全球进行销售；此外，将开始在日本销售SMARTLAB STUDIO II 软件。理学自成立以来，向市场提供了很多有助于药物研发、新材料研究和新产品开发的X射线分析仪器。新推出的MiniFlex XpC，正是基于理学70年发展历程中积累的X射线技术而实现投产的，是更适合于适合材料质量控制的小型X射线衍射仪。MiniFlex XpC搭载了X射线衍射设备旗舰产品——“SmartLab”的要素技术，虽然是小型仪器，仍具有高分辨率、高精度、简便的性能优势。此外，新开发了样品加载装置，可与各自动化系统、样品搬运用机器人相连接。MiniFlex XpC标准配置筛选/质量管理软件——EasyX，使其的分析软件的操作更加简单，分析结果更加稳定。不论在线离线，都能够帮助工作人员提高品质管理现场的工作效率，尤其对制药、电子产品、电池材料、水泥等的筛选和品质管理非常有帮助。预计开始供货：2022年2月第一年度销售目标：100台（全球）MiniFlex XpC的主要特点：适用于品质控制的高耐用性、高精度样品卧式小型仪器；紧凑且大功率的新型X射线发生器；具有较大范围的高速一维检测器D/teX Ultra250；样品加载装置；角度分辨率和低角度测量能力可与高端机型相媲美；质量控制的优质软件EasyX；可连接各个自动化系统和样品传送机器人；作为在线设备，实现了世界最小级别的安装面积（约1平方米）。SmartLab Studio II 是一款集成软件，可使用全自动多功能X射线衍射仪 SmartLab 测量和分析获得的数据。 SmartLab Studio II 支持所有 X 射线分析任务，包括调整、测量、分析和报告。通过采用插件技术，将SmartLab所需的功能划分为多个插件。测量插件配备了“零件活动”，汇集了理学专家的专业知识，旨在即使初学者也能始终获得最佳数据；使用分析插件，任何人都可以轻松地沿着提供的流程条进行分析；为专家准备了解决方案树，并且还实施了一种易于执行更高级别分析的机制。SmartLab Studio II 的主要特点：实现从测量到分析和报告实现无缝操作的一个软件；除了定性、定量、微晶尺寸、Rietveld分析等粉末分析插件外，还支持反射率、锁定曲线、极值点、PDF等多种分析；便于数据可视化和集群分析等各种数据处理（SLS页面）；21 CFR Part11；支持数据完整性(SLS页面)；支持允许10台PC同时使用的网络许可证（SLS页面）。关于日本理学：理学的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产Ｘ射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。发展至今，理学已经成长为X射线分析、测量和测试仪器行业的领先技术公司，主要专注于XRD（X射线衍射）和XRF（X射线荧光）设备，在全球拥有10,000多个客户，覆盖学术和研究机构以及半导体，电子设备、制药、钢铁和水泥等诸多行业。2021年1月6日，理学宣布美国凯雷与理学总裁兼首席执行官Hikaru Shimura先生达成协议，将成立一家新控股公司，共同收购理学全部已发行股份。收购后，凯雷将持有新控股公司约80%的股份，而Hikaru Shimura先生将持有新控股公司约20%的股份。

为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的“国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。本期“创新100”访谈，仪器信息网走进丹东通达科技有限公司（以下简称“通达科技”），带大家了解这家X射线分析仪器及无损检测仪器专业生产企业。仪器信息网：请介绍一下通达科技，公司创立的初衷是什么？通达科技：公司成立于2010年，前身是国企射线集团，因某种原因国企射线集团解散，公司领导便带领一些技术人员和生产人员组建了通达科技。当时，国内的衍射仪生产厂家屈指可数，实际上到目前也是如此，而X射线衍射仪主要用于粉末、块状或薄膜样品的物相定性、定量分析、晶体结构分析等，很多领域的研究工作都会涉及，如果国内没有X射线衍射仪产品，那么用户就需要用高价去购买国外的设备，资金比较雄厚的企业、科研院所还能坚持一下，一些新兴企业就无法承受了，这样便严重影响了我们科技发展的速度，甚至会停滞不前。通达科技成立的初衷便是填补国内没有衍射仪的空白以及促进国内科技的发展。2013年，通达科技与中山大学陈小明院士合作成立了“通达科技院士专家工作站”，并成功申请国家重大科学仪器设备开发专项“X射线单晶衍射仪开发和应用”项目，该项目成功研制出了中国首台X射线单晶衍射仪，且已正式销售。经过十余年的发展，通达科技生产的TD系列分析仪器及TD系列无损检测仪器均已接近或达到世界先进水平，可广泛应用于化学、化工、机械、地质、矿物、冶金、建材、陶瓷、石化、药物等材料研究领域。仪器信息网：请介绍一下贵公司当前的团队规模，与哪些单位之间有合作？通达科技：公司现有员工50余名，其中研发人员20余人，2022年成功研发生产TD-3700X射线衍射仪30余台，TD-3500X射线衍射仪60余台，TDM-20台式X射线衍射仪30余台，TD-5000X射线单晶衍射仪6台，已与中国人民大学、中国石油大学、中科院地质与地球物理研究院、北京高压科学研究中心、谱尼测试、攀钢集团等多家院校、企业展开了合作。仪器信息网：请问当前贵公司主推的产品及型号是什么，该产品可应用于哪些领域，有哪些典型用户，解决了什么样的实际问题？通达科技：公司目前主推的产品是TD-3500X射线衍射仪、TD-3700X射线衍射仪、TDM-20台式X射线衍射仪和TD-5000X射线单晶衍射仪，可应用于钛白粉、石棉、滑石粉、药品行业、催化剂、介孔、分子筛、氧化铝、石墨、水泥、原位高温、原位中低温、原位电池、织构、应力、薄膜、高温超导材料、晶粒尺寸、定性定量等领域，已成功帮助某质检局进行滑石粉中对石棉定性定量检测，以及某钛白粉上市公司解决金红石转化率问题等。产品图片：TD-3500X射线衍射仪TD-3700X射线衍射仪TDM-20台式X射线衍射仪TD-5000X射线单晶衍射仪仪器信息网：与市场上同类型产品相比，贵公司的主要竞争优势有哪些？通达科技：本公司的衍射仪产品具有以下特点：1、线路控制简单，便于调试、安装，只由一套西门子PLC系统与两块集成度极高的线路板组成；2、由于采用模块化设计，使得系统维修非常简单，用户无需厂家技术人员在场的情况下可自行维修与调试；3、采用先进的真彩色触摸屏实现人机交互，保护功能齐全，操作非常方便，立体感极强的动画设计更加人性化，更加直观，便于操作者使用及判断故障信息等；4、大大提高了系统的计数稳定性，从而提高整机的综合稳定度；5、由于PLC扩展能力强，可方便地扩展多种功能附件，无需另外增加任何硬件线路；6、独特的高压安全装置，如用户在测样品时开了40Kv、40mA高压，样品测试完成后可自动降到30kV、20mA，铅门打开后可自动降到10kV、5mA，铅门关上后可自动升到30kV、20mA；光闸窗口与铅门联动，如在数据采集过程中铅门不小心打开，则光闸自动关闭，同时高压自动降到10kV、5mA，数据停止采集，铅门关上后高压自动升到设定数值，数据继续进行采集。仪器信息网：请问贵公司下一步在市场和产品方面有何计划？通达科技：随着社会科技的快速发展，客户对衍射仪产品的要求也随之提高，丹东通达科技会在满足客户需求的基础上不断改进产品性能，满足有特殊需求的用户。