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自加速分解温度试验仪

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  • ARC加速量热仪的温度跟踪和压力补偿自动控制装置

    ARC加速量热仪的温度跟踪和压力补偿自动控制装置

    [color=#990000][size=16px]摘要:现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好,以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大,都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案,一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量,二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚,三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性,四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器,解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪(Accelerating Rate Calorimeter)简称ARC,是一种用于危险品评估的热分析仪器,可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪(ARC)基于绝热原理,能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线,尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度,ARC装置需要实现以下两个重要条件:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式,即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致,两者的温差越小,样品散失或吸收的热量则越小,量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] (2)空心结构样品球(样品池或样品容器)的壁厚越薄越好,以最大限度减少热惰性因子,减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中,并不能很好的实现上述两个边界条件,主要存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器,而热电偶的测温精度和一致性本身就较差,仅靠两只热电偶测温和控温,很难保证达到很好的等温效果,往往会造成漏热严重的现象,导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后,这种现象会更加突出。[/size][size=16px] (2)因为化学反应过程中会产生高温高压,使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度,避免样品球或量热池产生形变或破裂,但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子,是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] (3)由于首先要保证壁厚和耐压强度,量热池所用材质往往是高强度金属,但这些金属材质相应的热导率往往较低,较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题,又会造成周边护热温度控制的误差,所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题,本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进,一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境,二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中,采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差,这样可以使温差测量灵敏度提高4倍,即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中,热电堆中的热电偶数量并不限制于4只,可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶,由此可进一步提高温差测量灵敏度,但在选择热电偶时,需要采用尽可能细的热电偶丝,以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制,如图2所示,在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成,通过压力调节器将来自高压气源(如氮气)的压力进行自动减压控制,使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化,从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置,可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制,非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa(表压),如需要更高压力调节,则需增加一个高压背压阀,但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中,温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确,但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表,需要满足以下要求才能真正保证最终精度:[/size][size=16px] (1)在量热仪绝热实现方面,采用温差热电堆,可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化,但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证,由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样,绝热控制的最终效果是温差越小越好,这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求,即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器,这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器,具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] (2)在量热仪高压补偿控制方面,需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中,压力传感器用来检测样品球内部的压力变化,同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值,PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力,这就要求PID控制器具有远程设定点功能,并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能,而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进,改进后的ARC加速量热仪具有以下特点:[/size][size=16px] (1)温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度,可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] (2)压力补偿可使得样品球的壁厚更薄,并降低了样品球材质的强度要求,样品球就可以采用高导热金属,在降低样品球热惰性因子的同时,更能提高样品球整体的温度均匀性,可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] (3)采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器,可充分发挥上述技术改进措施的优势,真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] (4)所采用的技术手段,可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]

  • 比较经典的加速实验方法--恒温法

    根据化学动力学原理,将样品放入各种不同温度的恒温器中,定时取样测定其浓度(或含量),求出各温度下不同时间药物的浓度。所得数据经过处理,即可推算出样品在室温下分解一定程度所需时间。一般规定,于25℃分解10%的时间为药物有效期(或贮存期)。表1.温度与速度常数表t(℃) 1/T×103 K×103(h-1) lgK 根据Arrhenius定律 其中K是反应速度常数;A是频率因子;E为活化能;R为气体常数;T是绝对温度。以lgK对1/T作图得一直线,直线斜率=-E/(2.303R),由此可计算出活化能E。将直线外推至室温,就可以得出室温时的速度常数K25℃,由K25℃可求出分解10%所需的时间t0.9(在药物降解反应中常将药物在室温下降解10%所需的时间(t0.9)作为有效期)。表1中K值未知,得由实验计算出,如下:一级反应式: 式中,C0为t=0时反应物浓度,C为t时反应物的浓度。以lgC对t作线性回归,得一直线,由直线斜率=-K/2.303,由此可计算出K值,见表2。表2.实验结果记录实验温度(℃) 取样时间t(h) 样品浓度或含量 lgC 回归结果30 0 1.5 3 4.5 6 7.5 9 10.5 12 35 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 40 0 1/3 2/3 1 1+1/3 1+2/3 2 2+1/3 2+2/3 3 经典恒温法的加速试验温度一般是3-5个,每个温度需进行4个以上时间间隔(温度高,则间隔时间短,反之亦然。)的取样测定。此法较准确,但分析测定工作量大。例子:银黄注射液稳定性预测黄芩苷测定数据处理方法:在每一实验温度内,将lgC对t作线性回归,结果如表3。表3. 银黄注射液中黄芩苷加速实验结果实验温度(℃) 取样时间t(h) 样品浓度或含量 lgC 回归结果100 0 100 2 lgC=-0.02772t+2.00728K=6.385×10-2h-1 3 82.5 1.9165 6 71.9 1.8567 9 60 1.7782 12 45 1.6533 90 0 100 2 lgC=-0.01298t+1.99818K=2.988×10-2h-1 6 84.09 1.9247 12 68 1.8325 18 58.1 1.7642 24 49 1.691 80 0 100 2 lgC=-2.9125×10-3t+1.99344K=6.708×10-3h-1 12 92.3 1.9652 24 80.01 1.9031 36 76.4 1.8831 48 73.5 1.8663 70 0 100 2 lgC=-9.904×10-4t+2.00604K=2.281×10-3h-1 24 95.86 1.9816 48 92.06 1.9641 72 89.06 1.9497 96 78.91 1.8971 再将实验温度有摄氏温度改换为热力学温度T,调整如表5:各实验温度下的反应速度常数K值T 1/T K(h-1) lgK100+273 2.681×10-3 6.384×10-2 1.194990+273 2.755×10-3 2.989×10-2 1.524480+273 2.833×10-3 6.708×10-3 2.173470+273 2.915×10-3 2.281×10-3 2.6419根据Arrhenius定律以lgK对1/T作线性回归,得直线方程lgIK=-64031/T+16.02将室温25℃(T=298K)代入直线方程,得室温反应速度常数K25℃=3.4075×10-6/h,代入公式t0.9=0.1045/K25℃=30660h=3.5年,即黄芩苷于25℃的有效期为3.5年。

  • 【求助】热分解温度的确定!先谢谢大家!

    【求助】热分解温度的确定!先谢谢大家!

    最近利用SDT Q600同步热分析仪测一种高分子样品的热分解温度(测试条件为: 氮气气氛、氮气流速 100 mL/min,升温速率 10℃/min,测试区间:室温~250℃ )其中,热分解温度按照TG曲线的外推起始温度来确定,见图,其值为164.32 ℃但测样人说厂家给的热分解温度为:145 ℃, 这与利用TG曲线的外推起始温度确定的热分解温度164.32 ℃差不多差了20 ℃这个热分解温度到底怎么确定哪?请求大家的帮助,非常感谢!!!!!![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111005_195806_1632918_3.jpg[/img]

  • 热分解温度。。。。。。。。

    GC分析时我们不得不设定的进样口(气化室)温度,出了要了解目标化合物和溶剂沸点外,还需知道他们的分解温度,以保证目标物气化完全而不受分解干扰。大伙贡献一些常用溶剂的热分解温度吧,或者是讲讲该如何计算热分解温度啊。

  • 【求助】请问:特征分解温度是指什么温度?

    在热分析通则里,讲到热重仪的温度校正问题,要用标准物质,这些标准物质有他们的“特征分解温度”,如蔗糖,其“特征分解温度”为205度。但是,何为“特征分解温度”有没有定义,是“起始分解温度”或者“外推起始温度”或者别的什么温度?

  • 【求助】分解温度

    乙酸铜,乙酸钴和他们的氧化物的分解温度???我做的热重分析中有失重,我不知道是不是这几种物质!!谢谢

  • 【求助】分解温度

    乙酸铜,乙酸钴和他们的氧化物的分解温度???我做的热重分析中有失重,我不知道是不是这几种物质!!谢谢

  • 食品加速灰化的方法

    对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。

  • 【求购】紫外灯人工加速老化试验机

    [size=5] 我公司需要一台紫外灯人工加速老化试验机,用于测试涂层的耐候性,因为从来没接触过,不知道国内品牌如何。另国外的品牌哪些好,一般什么价格,请了解的朋友们帮忙推荐下。 另请教下氙灯老化试验机与紫外灯老化试验机哪个用得广?有人说氙灯能更好的模拟太阳光,但我看到一些评价涂层耐候性的数据是以紫外灯的居多![/size]

  • 沸点温度时分解是怎么回事?

    各位专家好。我在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,遇到沸点温度分解的物质,比如,有机磷农药:杀螟硫磷,沸点145度,而一般分析时,进样口温度250度,柱温也达到250度左右。这时,该物质会不会分解?分解的话是不是应该出现多个峰?

  • 【求助】进样口温度,检测器温度,分解温度!!!

    最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。 还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊??? 先谢谢啦![em0808]

  • 如何测PVC的热分解温度

    有人送来PVC的样品测热分解温度,要求加热到800度,氮气保护。我看前面的论坛,有前辈说这样会污染炉体。所以我想请教各位,如何能够在不对仪器造成损坏的前提下,测热分解温度那?我用的是耐驰公司的STA409PC同步热分析仪。敬请不吝赐教。[em61] [em61] [em61]

  • 为何塑胶跑道要进行氙弧灯老化加速试验?

    为何塑胶跑道要进行氙弧灯老化加速试验?

    [font=宋体]  因为塑胶跑道是铺设在户外,而且常年面对阳光直射、高湿度、高温、雨水等的破坏,所以在研究塑胶跑道时对其要求必须是能抗一定的紫外线能力和耐气候老化能力。合成材料跑道面层俗称塑胶跑道,这种新型塑胶跑道主要是用在各种田径运动跑道上,主体材料是由聚氨酯预聚体、废轮胎橡胶、混合聚醚、[/font]EPDM[font=宋体]橡胶粒或[/font]PU[font=宋体]颗粒、颜料、助剂、填料组成。既然是户外的塑料产品,而且常年面对户外的各种环境考验,所以塑料跑道就必须做氙灯加速老化试验以此来验证塑胶跑道的老化性能。[/font][font=宋体]在国标[/font]GB/T14833-2011[font=宋体]标准中,第[/font]5.8[font=宋体]条面层材料耐久性性能测定中详细规定了塑胶跑道在制作成成品后,抽样取其一块片状的样品进行氙弧灯加速老化试验。其中氙灯老化试验就必须采用氙灯老化试验箱进行,氙灯老化试验箱的试验条件为:加速老化总时间[/font]168[font=宋体]小时,箱体内部保持[/font]80[font=宋体]℃的高温,将塑胶跑道的试样放进[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27545.htm]氙灯试验箱[/url][/b]内进行测试,喷淋的周期为喷淋[/font]10[font=宋体]分钟,停止[/font]11[font=宋体]小时零[/font]50[font=宋体]分钟,然后在喷[/font]10[font=宋体]分钟,停止[/font]11[font=宋体]小时[/font]50[font=宋体]分钟以此循环,氙弧灯的辐照总量为[/font]3000MJ/[font=宋体]㎡。[/font][align=center][img=,500,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091620592180_6133_1385_3.png!w500x342.jpg[/img][/align][font=宋体]  上述的氙弧灯加速老化试验对氙灯老化试验箱的要求较高,一般常见的氙弧灯加速老化试验的温度不会高于[/font]70[font=宋体]℃,这是因为在我们日常生活的环境中不大可能会出现高于[/font]60[font=宋体]℃的环境温度,所以大多数材料的氙弧灯加速老化试验的实验温度都在[/font]50[font=宋体]℃、[/font]60[font=宋体]℃、[/font]65[font=宋体]℃这三个温度点上。之所以塑胶跑道有这么高的老化温度要求是因为塑胶跑道常年处在太阳光的直射下,而且紧贴地面,在夏天高温的环境下地表因为吸热的原因和运动员在上面运动摩擦的原因会导致塑胶跑道的表面温度大大高于空气中的温度,所以此标准就规定了老化试验的温度为[/font]80[font=宋体]℃。[/font][align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091621166512_7598_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align][font=宋体]  因为大多数的氙灯老化试验箱都是以[/font]W/[font=宋体]㎡来作为辐照度的单位,而氙弧灯的辐照总量[/font]3000MJ/[font=宋体]㎡换算成[/font]W/[font=宋体]㎡就是[/font]8333.33W/[font=宋体]㎡,然后用[/font]8333.33W/[font=宋体]㎡除以氙弧灯加速老化的时间[/font]168[font=宋体]小时就等于[/font]4960W/[font=宋体]㎡,然后再用[/font]4960W/[font=宋体]㎡除以滤光片的表面积就等于氙弧灯加速老化时的辐照度,即[/font]W/[font=宋体]㎡。(计算公式可以参考:[/font]1W=1[font=宋体]焦耳[/font]/[font=宋体]秒([/font]J/S[font=宋体]),[/font]1[font=宋体]瓦时[/font](W[font=宋体]?[/font]h)=1W[font=宋体]×[/font]3600s=3600J1[font=宋体]千瓦时[/font]/[font=宋体]度[/font](kW[font=宋体]?[/font]h)=1000W[font=宋体]×[/font]3600s=3600000J[font=宋体])。[/font]

  • 【求助】溶剂分解温度

    请问乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、二甲苯、正丙醇、乙二醇丁醚及二丙酮醇的分解温度分别是多少?急,谢谢!

  • 【讨论】如何测定材料玻璃化温度和分解温度

    【讨论】如何测定材料玻璃化温度和分解温度

    [em0801] 关于玻璃化温度和分解温度,向大家求教。如何从Tg的谱图中求得玻璃化温度以及材料的分解温度。比如下图,如何求玻璃化温度和分解温度,先谢谢大家了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806041714_91924_1677419_3.jpg[/img]

  • 如何得知气化温度已经导致了样品的分解?

    气化温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部气化,其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高,远远超过沸点,则可能会导致样品组分分解,干扰样品组分的气相色谱特征。那么,如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢?

  • 【原创】人工加速老化试验中常见问题探讨(续2)

    2 人工加速老化光源的选择 实验室光源曝露试验因为可以在一个试验箱中同时模拟大气可见环境中的光、氧、热和降雨等因素,是目前较为常用的一种人工加速老化试验方法,在这些模拟因素中,又以光源最为重要。经验表明,阳光中引起高分子材料破环的波长主要集中在紫外线及部分可见光。目前使用的人工光源都力图使在此波长区间内的能谱分布曲线与太阳光谱接近,模拟性和加速倍率是选择人工光源的主要依据。经历了约一个世纪的发展,实验室光源已有封闭式碳弧灯、阳光型碳弧灯、荧光紫外灯、氙弧灯、高压汞灯等各种光源供选择。国际标准化组织(ISO)中与高分子材料相关的各技术委员会主要推荐使用阳光型碳弧灯、荧光紫外灯、氙弧灯三种光源。2.1氙弧灯 目前认为,已知的人工光源中氙弧灯的光谱能量分布与阳光中紫外、可见光部分最相似。通过选择合适的滤光片,可以滤去大部分到达地面阳光中存在的短波辐射。氙灯在1000nm~1200nm近红外区存在很强的辐射峰,会产生大量的热。因此,须选择合适的冷却装置带走这部分能量。目前,市面上氙灯老化试验装置有两种冷却方式:水冷式和风冷式。一般来说,水冷式氙灯装置冷却效果要优于风冷式,同时结构也较为复杂,价格也比较昂贵。由于氙灯紫外线部分能量较另两种光源增加较少,在加速倍率方面是最低的。2.2荧光紫外灯 从理论上说,300nm~400nm的短波能量是引起老化的主要因素。如果增加这部分能量,就能达到快速试验的效果。荧光紫外灯的光谱分布主要集中在紫外光部分,因此,可以达到较高的加速倍率。然而,荧光紫外灯不仅使自然日光中的紫外线能量增加,同时还有在地球表面测量时自然日光中没有的辐射能量,而这部分能量会引起非自然的破坏。另外荧光光源除了很窄的水银光谱线外,没有高于375nm的能量,这样对较长波长的UV能量敏感的材料就可能不会出现曝晒在自然日光下那样变化。由于这些固有缺陷会导致得出不可靠的结果。因此,荧光紫外灯的模拟性较差。但是,由于它的加速倍率高,通过选择合适型号的灯管可实现对特定材料的快速筛选。 2.3阳光型碳弧灯 阳光型碳弧灯目前在我国应用得较少,但它在日本是广泛使用的光源,大部分JIS标准都采用阳光型碳弧灯。我国许多与日本合资的汽车企业仍推荐使用这种光源。阳光型碳弧灯光谱能量分布也较接近于太阳光,但在370nm-390nm紫外线集中加强,模拟性不及氙灯,加速倍率介于氙灯及紫外灯之间3 试验时间的确定 3.1参照相关产品标准规定 相关产品标准里已经对老化试验的时间作出了规定,我们只需查找到相关标准,按里面规定的时间执行就行了。许多国家标准、行业标准中都对此作出了规定。表1列举了一些常用产品标准中对老化时间的规定。3.2根据已知的相关性推算 研究表明:通过颜色和变黄指数变化来评价ABS的颜色稳定性,人工加速老化与自然大气暴露有较好的相关性,加速倍率约为7。如果想了解某一ABS材料户外使用一年后的颜色变化,采用相同的试验条件,可以参考该加速倍率,确定加速老化时间365x24/7=1251h。 长期以来,国内外就相关性间题展开了大量的研究,得出了许许多多的换算关系式。然而,由于高分子材料的多样性,加速老化试验设备及方法的不同,不同时间、地区气候的差异性导致了换算关系的复杂化。因此,在选择换算关系时,一定要注意得出该相关性的具体材料、老化设备、试验条件、性能评价指标等因素。3.3控制人工加速老化辐射总量与自然暴露辐射总量相当对于某些既无相应标准规定,又无处参考相关性的产品,可以考虑其实际使用环境的辐射强度,控制人工加速老化辐射总量与自然暴露辐射总量相当。表2列出了我国不同地区太阳辐射强度[2]。下面举例说明如何控制人工加速老化总辐射量:某一塑料制品使用于北京地区,期望控制人工加速老化总辐射量与户外暴露一年相当。第一步:由于该产品为塑料制品,且使用于户外,选择采用GB/T16422.2-1996《塑料实验室光源曝露试验方法第二部分:氙弧灯》中A法。试验条件为:辐照强度0.50W/ m2(340nm),黑板温度65℃,箱体温度40℃,相对湿度50%,喷水时间/不喷水时间18min/102min,连续光照;第二步:从表2可知北京地区一年辐射总量、为5609MJ/ m2,依据对比人工光源与自然阳光辐射光谱分布的国际准则CIE No 85 -1989(见表3,GB/T16422.1-1996《塑料实验室光源曝露试验方法第一部分:氙弧灯》中引用);其中紫外区与可见区部分(300nm-800nm)占62.2%,即3489MJ/m2。第三步:依据GB/T 16422.2-1996,340nm辐照强度为0.50 W/ m2时,红外区与可见区部分 (300nm~800nm)辐照强度为550 W/m2;可计算出辐照时间为3489 X 106/550=6.344 X 106s,即1762h。依此计算方法,加速倍率约为5。由于自然老化并不是简单的辐照强度的叠加,只有在确定阳光是引起材料破环的主要因素且不能用其他方法确定试验时间时,才可以使用此计算方法模拟。4 性能评价指标的选择 选择性能评价指标主要从材料的用途及材料本身特性两方面来考虑。4.1根据材料用途确定评价指标 对于同样的材料,由于其用途不同,可能选择的评价指标也不同。例如,同样是涂料,如果是用于装饰,就必须重点考虑其外观的变化。在GB/T 1766-1995《色漆和清漆涂层老化的评级》中,详细规定了光泽度、颜色变化、粉化、泛金等各种外观变化的评级方法。 而对于某些功能性涂料,如防腐涂料,一定程度的颜色、外观变化是可以接受的,这时,选择评价指标时,主要考虑其耐开裂性、粉化程度等方面。同样是聚氯乙烯(PVC),如果用于制作鞋面,就必须考虑其耐黄变性,而如果是用于雨落水管,对于外观变化要求就不高,而材料的物理机械性能变化,如拉伸强度变化是主要考核指标。4.2根据材料本身特性确定评价指标 就同一材料来说,在老化过程中不同性能的下降是不等速的。换句话说,某些性能对环境敏感,下降得最快,则是引起材料破坏的主要因素、在选择评价指标时,应该选择这些敏感性能。研究表明:对于大部分工程塑料来说,冲击强度是自然老化试验检测中变化最大、下降最明显的。因此,在进行工程塑料的老化测试时,应优先考虑选择冲击强度下降作为评价指标。冲击强度对聚丙烯的老化同样相当敏感[4],是考核老化性能的主要指标。对于聚乙烯材料来说,断裂伸长率的下降最为明显,是优先考虑的评价指标。对于聚氯乙烯,拉伸强度和冲击强度都下降得比较快,应根据实际情况,选择其中一种来评价。在国标GB/T8814-2004《门、窗用未增塑聚氯乙烯(PVC-U)型材》中,选择老化后冲击强度保留率≥60%作为合格判定指标;在轻工行业标准QB/T2480 - 2000建筑用硬聚氯乙烯(PVC -U)雨落水管材及管件中,选择老化后拉伸强度保留率≥80%作为合格判定指标。5 结束语 人工加速老化试验因快速评价材料耐候性的需求而得到快速发展,作为自然老化的重要补充,广泛运用于高分子材料的研究、开发、检测中。而试验条件的选择、光源的选择、试验时间的确定、性能评价指标的选择是人工加速老化试验中经常遇到的问题。本文对以上几方面进行了探讨,提出了一些解决问题的思路

  • 氙灯光源加速老化试验的概述与应用

    氙灯光源加速老化试验的概述与应用

    一、概述:材料在室外使用时,长期暴露在日光或玻璃过滤后的日光下,因此测定光、热、湿度和其他气候应力对材料颜色和性能的影响非常重要。然而,通常需要采用特定实验室光源加速老化试验来更加快速的测定光、热、湿度对材料物理、化学和光学性能的影响。实验室设备中的暴露在比大气老化有更多的可控条件下进行,用来加速高聚物讲解和产生实效。因为实验室加速暴露与实际使用的差异,且实验室试验往往不能再现实际使用条件下的材料所受的全部暴露因素,所以很难使两种暴露试验结果相关联。没有任何一种实验室暴露试验可以完全模拟实际使用的暴露条件。[align=center][img=氙灯光源加速老化试验的概述与应用,500,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091051_01_3254213_3.jpg[/img][/align]由于紫外辐射、潮湿时间、温度、污染及其他因素的差异,在材料实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地区而大不相同。因此,即使发现一个特定的实验室加速试验结果被用来比较在某一室外或实际使用条件下暴露的材料的相对相对耐久性,也不能认为此结果使用与判断在不同的实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性。二、氙灯光源加速老化试验的应用氙灯光源加速暴露试验结果适用于比较材料的有关性能。一种常见的应用是确定不同批次材料的质量水平与已知性能的对照物是否相同。当材料在同一暴露设备中同时试验时,材料间的比较最为合适。结果可以通过比较材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露时间或辐照量来表示。为了比较试验材料与对照物的性能,着重推荐每个试验至少有一个对照物被暴露。所选对照物必须具有相似的组成和结构以使其失效模式与被测材料相同。最好采用两个对照物,一个耐久性较好,另一个较差。为获得统计估算结果,每一对照物和被评价的试验材料的平行试验数量要足够多。除非另有规定,否则全部试验材料和对照物至少要进行三次平行试验。进行破坏性试验测试测试材料性能时,每个暴露期都需要一组独立的样品。在某些规范试验中,试验材料与气候老化参照材料(如蓝色羊毛织物)同时暴露。试验材料的某一性能或多项性能测试是在参照材料的规定性能达到某一水平后进行的。如果参照材料的成分有别于试验材料,它可能会对导致试验材料失效的暴露作用因素不敏感,或者会对影响试验材料作用很小的暴露作用因素很敏感。参照材料的结果变化可能会远远不同与试验材料。参照材料与试验材料的所有这些差别会导致错误的结果。在某些规范试验中,试验样品性能的评价是在一组规定条件的试验周期下,经过特定暴露时间或辐照量后进行的。除非一个特定暴露周期作用的再现性和性能测试方法的再现性已被确定,否则按照本部分进行的任何加速暴露实验结果均不能根据指定暴露时间或辐照量达到后的特定性能水平来确定材料的合格或不合格

  • 稳定性加速实验

    辅料37度72h降解,但在25度很稳定,规定的储存温度为15-30度,该如何做稳定性加速实验呢?

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