气相色谱保压试漏方法

GC空气漏气 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7149840[/url]GC仪器检漏方法 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7838562[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]气路泄漏的检查与排除 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6942549[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器故障排除方法（气路泄漏检查）[url]https://www.ntpedia.com/news/39/n-1476839.html[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]保压试漏方法 h[url]ttps://www.instrument.com.cn/zhuti/73000.html[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]如何检测漏气？具体详细的操作步骤 [url]https://wenda.so.com/q/1363410007066361[/url]用肥皂水试漏会腐蚀色谱柱吗 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7318285[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口漏气大揭秘 [url]https://www.instrument.com.cn/download/shtml/820364.shtml[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]漏气了 [url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6383971[/url]

“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]”，顾名思义，“气”是其中最重要的元素之一。如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用过程中出现漏气的情况，不仅会对检测结果产生重大影响，甚至还可能产生安全隐患！所以，千万不能忽视这个毛病！快速判定GC漏气进样垫漏气1）原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏，样品气经过隔垫流失，载气和分流流量下降，分析重复性变差。2）解决措施选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度，轻微的漏气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽，严重时必须更换新的隔垫。磐诺进样垫能耐400摄氏度高温，且硅橡胶材质不容易产生碎屑，气密性好，使用寿命长，节约使用成本。色谱柱未衔接好1）原因色谱柱没接好，也会导致压力上不去；在实际操作过程中，部分技术人员在安装仪器时担心拧太紧导致破裂，从而造成仪器衔接过松造成泄漏。2）解决措施磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在此类情况下会开启自我保护机制，自己将压力关闭，仪器发出警报声，键盘区“停止”键信号灯闪烁。此时可重新安装色谱柱并检查线路。多数情况下，进样口泄漏主要集中在隔热垫和色谱柱衔接上，都会在不同程度上影响检测结果。除此之外，还有一种情况容易被大家忽略，那就是气源泄漏。虽然不会影响实验的最终结果，但是却给企业造成了不必要的浪费和损失，如果是易燃易爆的氢气泄漏，还会造成安全隐患。那应该如何检查气源泄漏呢？气源泄漏检漏方法及解决措施关闭色谱仪（检查钢瓶减压阀及气路），对管路进行憋压测试；打开钢瓶总压阀，分压阀至0.5mPa，待管路充满气体后，将总压阀关闭，观察分压阀和总压阀压力是否短时间内变化，若很快下降，则存在漏气；此时需再次拧紧接口或更换减压阀

众所周知，气相色谱是以气体为载体进行分离分析的技术手段，在气相色谱体系中如果密封出了问题，漏气了将会对检测结果与系统本身造成很大影响，几天我们就来聊聊气相色谱漏气了怎么办~~~ 首先，我们要知道气相色谱图图中有什么变化是漏气了的先兆呢？ 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 然后就是检漏了，也是最重要的部分~~~ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气，分为载气漏气或辅助气漏气，主要表现在以下几个方面：① 载气流量不正常，如a.流量太大调不小，b.流量太小调不大，c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气，如氢火焰离子化检测器，表现在：a.氢火焰检测器点不着火，b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作，或者由在色谱图上的现象（参看6问）怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）； 此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。 具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。 最后，附上最近的实验经验：当使用气相色谱质谱联用仪时，当谱图检索结果出现异常时可以重新检查调谐与检漏，很有可能是漏气造成的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顾名思义是以气体作为流动相的分离检测仪器，如果漏气了那不仅仅是影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测结果，严重的还有可能出现安全隐患，所以今天我们来谈谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]漏气的问题~~~ 首先，气路系统漏气，除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外，会带来色谱图上有什么变化？ 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。 载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 当发现色谱图不正常，确认是载气或辅助气漏气导致时，可先参照问题7中进行漏气点检漏，然后对仪器进行维护，解决问题。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的大部分故障，都发生在气路部分漏气造成。那么，如何检测气路系统是否漏气？哪些部位容易漏气？ 气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气，分为载气漏气或辅助气漏气，主要表现在以下几个方面：① 载气流量不正常，如a.流量太大调不小，b.流量太小调不大，c.流量调节后不稳定。② 辅助气漏气，如氢火焰离子化检测器，表现在：a.氢火焰检测器点不着火，b.恒温操作时基线出现无规则波动。 当由仪器不能正常工作，或者由在色谱图上的现象（参看6问）怀疑气体漏气时，应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气，应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。① 当载气的流量不正常。a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常。 如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）； 此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。 按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。 具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

大佬们，求帮助！今天下午我开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱后面进氮气的管突然爆了，重新安装好捡漏以后，关氮气一段时间，柱前压丝毫未降，降进样口拆下来后剩余氮气才出来，请问一下这是哪里出问题了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流动相是气体，所以当气体出现泄漏或者气压不稳定的情况对检测结果会有显著的影响，造成分析结果的误差或者分析失败。首先当载气漏气时，色谱图会发生一些变化：① 基线变化 a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。 b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化 a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气； b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。 辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。、 当出现如上述问题，一般就要考虑是否是漏气了，也就是要开始检漏了，检查气路泄露的方法一般分为A、B、C三级： A级试漏：对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏。必须依据漏气声追查出泄露处，并加以排除。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开大最大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。 B级试漏：对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为次气路B级试漏合格。如转子不能降到零，可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。 C级试漏：对气路中极小漏气检查。方法是堵住气路出口，观察系统压力表，不得在半小时内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。也可将仪器总进气阀暂时关闭。后再将钢瓶高压阀打开，减压阀调到0.3-0.6MPa待减压阀稳定时，关闭钢瓶上高压阀。注意减压阀上的高低压表，在5min内应无可观察到的下降。如有较明显下降，则说明气路系统的上游有泄漏，否则应对后面的气路做进一步检查。 在找到漏气点后则应对漏气故障进行排除，一般流程如下： 一般在漏气点为接头时，多数人认为只要继续紧固接头螺丝即可达到消除泄漏的目的。这种简单的处理方法是片面的，有时还会造成接头的永久性损伤。正确的处理方法应当是在发现接头处有泄漏时，应对接头做如下检查： 1、接头配合的垫片是否合适，退火及无伤痕； 2、接头密合处是否干净平滑无污物； 3、接头配合装配时，是否相互对准对正； 4、能否先用手将接头大体拧紧。 如上述检查无异常，再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当，对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大，一般能密封后再上紧一点即可；对于金属垫片的接头，压力可适当加大，但也应以不漏气为界限。

如题，气象色谱GC-8A，衬管堵了，重新装上后分流没有示数，正常情况下总压600，分压为80，检测各个接口并没有漏气现象，不知道是什么原因

本人使用国产通微GC-8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，前段时间更换色谱柱(毛细柱)后，发现柱前压达不到设定值(1.4psi)，尾吹和分流数值正常。更换进样垫，无变化。气路测漏，发现色谱柱与进样口连接处有漏气，解决后数值依旧无变化。将色谱柱与进样口断开，分流数值归零，但载气(柱前压)仍有读数，且读数与断开前相同。希望有大神可以帮忙判断一下。注：分流比为系统判定，手动更改分流数值对柱前压数值无影响。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041539061811_8384_5603818_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207041539056690_7515_5603818_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情，在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障排除方法　　一、分离不完全：　　1、几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液；　　2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决；　　3、检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决；　　二、峰形不规则：　　1、出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决；　　2、出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰；　　三、进样后不出色谱峰的故障　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、zui后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　四、检测器造成的影响：　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。　　1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音；　　2、TCD热阻丝被烧断，基线降为零点；　　3、TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰；　　五、载气的影响：　　载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。　　1、量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰；　　2、载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移；　　以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等；　　六、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。　　七、电路问题：　　电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件；　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了

【知识博物馆】+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实战宝典+石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见问题及处理方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法，希望可以帮助到大家。　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，也不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、最后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。　　二、基线问题　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯) 　　4、石英棉是不是该更换了 　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。　　三、造成峰丢失的故障　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。　　(一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 　　2、注入进样口的样品应当清洁 　　3、减少高沸点的油类物质的使用 　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外管线试漏的过程中，初始压力调节器显示分别为空气210kqa，氢气110kpa，氮气262kpa，24小时之后压力调节器显示分别为空气40kqa，氢气70kpa，氮气140kpa.请问各位大侠，我这三条外管线算不算漏气？或者说是试漏不合格？由于色谱中各进气开关已关死，我用肥皂水试了几遍街头地方，都没有漏气的地方，请大家帮我分析一下是那里漏气呢，多谢了？另外大家有没有关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外管线试漏的方法，麻烦告诉俺一下！

1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的　　产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。　　2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统 .　　3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法　　3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰　　平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。　　3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。　　3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。　　3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。　　3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 .　　4 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

气相色谱安装调试注意事项及方法　 一、色谱仪的安装 1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。 3．色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 4．外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。 （3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 5．色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。 二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

[color=#444444]最近发现做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的干纯空气用的特别快，感觉是不是哪里漏气？做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析结束后，关闭氢气和空气气瓶时，发现空气卸压很快，而氢气和载气（氦气）要很久才能把压力卸掉，是不是空气管路漏气呢？色谱外面的接管用泡沫水刷了一遍没发现漏气，还有没有别的检测漏气的方法？空气卸压快正常吗？和空气的分子量大有关系吗？[/color]

最近在一本书上看到了一些关于气相色谱常见问题及解决方法，拿出来大家一起学习，有什么补充的大家可以写下来，分享一下经验。我先说几项：1.色谱柱出口无气体或气体流量小；可能原因：色谱柱断了；载气分流过大；隔垫漏气；接头处漏气；排除方法：从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理；2.点不着火；可能原因：点火装置有故障；进入检测器的燃烧气与助燃气比例失调；喷嘴堵塞；排除方法：修理点火装置；点火时氢气流量宜大些；排除堵塞物或更换喷嘴；3.基线不能调节；可能原因：基流太大；放大器有故障；检测元件有故障；排除方法：检查造成基流太大的原因（如气体不纯，固定液流失过多，燃烧气过多）；检查补偿电压是否不足，调零电位器是否失灵，放大器参数是否正确，然后调整；

[align=center][b][size=24px] 气相色谱仪如何检测漏气？具体详细的操作步骤？[/size][/b] [/align] 一般来说，你在安装完毕后，或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很象漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉[url=http://www.ehsy.com/category-15810]流量[/url]使用过大，或是仪器无法准备好，或是有漏气报警等。　　漏气点其实是很有限的。　　载气来说，有以下几个点，钢瓶与[url=http://www.ehsy.com/category-1810]压力表[/url]连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含[url=http://www.ehsy.com/brand-3368]进口[/url]与出口）、三通接口、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC接口（含进口与出口）、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。　　检测漏气的办法很简单，就是把仪器打开后不升温，保证载气通过，然后取一瓶皂液（可以自己配，用点洗衣粉加些水就行，也可以买来用，买的效果好，用后不留痕迹）分别在这些接口处涂一些泡沫，注意，不要弄太多的水，尽量用泡沫，看哪个地方有气泡吹起来，哪就是漏点了。其实，最常见的漏点，就是气瓶处和进样口。而进样口，柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液，除非实在无法找到漏点了，再进行全面涂皂液检查，而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了，或是在重新上一下柱子，毕竟在柱温箱里，在里面涂皂液不但不方便，而且加热的情况下有水对柱子也不太好。检测器处也是一样，通过重新上柱子的办法就解决了。　　至于空气和氢气用同样的办法来解决。　　气相色谱仪在气体检测的方法暂时来说是最高端，最可靠的。精度是很高的。能检测到很低的浓度。　　具体操作方式是：　　1、开机　　2、要是机子是扩散式检测的方式的话就只要注意看显示屏，要是是管道式的话就先通气然后注意显示屏读数。　　3、只要有读数了一般就是有气体泄漏了。　　问题好像很简单啊，从供气气瓶压力阀（高压表、低压表），气路上的接头、分气阀、进色谱的接头，色谱仪内部的表（一般安气路时测试过就可以了），柱箱内（所用色谱柱与进样口及检测器的接头）这些部位用试漏液（商品也可以自制，水+一点洗涤剂，）在供气的状态下都点到。冒泡就说明漏，紧固或者重新连接。平时检查只需要检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外部的气路接头就可以了。　　听声音，用于漏气比较严重的时候。（换柱子，换进样垫，清洗内衬管时没密封好）多为人为因素。　　在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]变动过的气路接口处用肥皂水涂抹，冒泡说明漏气。　　观察稳流阀的流量显示，箭头明显回落的则可能该气路漏气。　　用皂沫流量计测流量。

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]安装调试注意事项及方法[b]一、色谱仪的安装 1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。 2．气源准备及净化 （1）气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。 （2）气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。 3．色谱仪成套性检查及安放 仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。 4．外气路的连接 （1）减压阀的安装 有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。 （2）外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管（φ2×0.5mm），有的采用耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。 （3）外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。 5．色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。 二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。 （1）启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。 （2）各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。 来源：科晓仪器分析。[em61]

二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]容易漏气的位置① 当载气的流量不正常a.流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气 。② 辅助气不正常如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。按照漏气程度大小，检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。

我用的是PE-Clarus 500 的气象色谱，配有TurboMatrix HS顶空进样器，怎样对气相色谱主机和顶空进样器进行检漏？

[align=center][size=24px][b]气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法 [/b] [/size][size=18px] [/size][/align][size=18px] 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱仪就是用气体作为流动相的色谱分析仪器，可以利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。从原理上说，气相色谱仪就是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。户在使用过程中，多多少少都会碰到气相色谱仪“罢工”的时候。这种时候，要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的仪器分析流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。下面小编就来简要列举几种气相色谱仪常见的故障问题以及解决的方法。一、仪器启动不正常 指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。解决方法：A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。二、温度控制不正常 指不升温或温度不稳定。解决方法：A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。三、点火不正常 指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。解决方法：A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H.检查检测器内部是否存在漏气现象。四、出部分反峰 指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。解决方法：A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。五、出峰后零点偏移 指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。解决方法：A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。F.减少进样量。G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。六、进样针堵塞、进样针质量较差或自动进样器的进样针未正确安装在进样塞杆上A.重新安装自动进样器柱塞。B.自动进样器柱塞的磨损既包括满量程循环次数以及残留在注射器内的样品剩余。与直觉相反的是，满量程注射比半量程更容易磨坏柱塞。如果样品包含不易挥发性的样品残留会沉积在进样器的腔体内。选择合适的清洗溶剂可以显著增加进样器的使用寿命。进样器泄漏测试包括拆卸、填充和清空腔体，观察所吸溶剂中是否有气泡形成或针头和枪筒是否有泄漏，柱塞推拉是否困难。如果存在以上任何问题，应该更换进样器。C.在进样器柱管中吸满不含颗粒物的纯溶剂。静置几分钟等溶剂溶解掉可溶性物质。将此物质蕞好是通过针头挤入加热的真空进样器清洗装置中。重复此操作。D若柱塞被卡住或夹在进样器某一竖直的位置，只能注出活塞周围的一滴溶剂到进样器的顶部。这些溶剂会通过虹吸作用被吸入进样器枪管和活塞之间的空隙。这样的泄漏会持续好几小时或更长时间。E.通常选择溶剂类型时，首先选择非极性溶剂(如己烷)，再选择强极性溶剂(如丙酮)。移动柱塞并使用干净的纸巾轻轻擦拭。(不要将进样器的柱塞拉出针头。) 更换柱塞之前，将针头插入热的进样口，使加热的载气干燥针头和腔体(防止空气进入进样器)。不要在室温环境下干燥针头和腔体，因为空气中的尘埃粒子可以积聚在腔体并堵塞针头。七、色谱柱被样品或者杂质污染A.即便是蕞干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。B.色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。C.柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。D.半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。E.用一个色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。F.即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。H.可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。G.将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。八、色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度A.随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。B.在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低 (峰加宽)。C.大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。D.在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。九、检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确A.色谱信号超出量程或者灵敏度太小，一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。B.不同厂家的仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式，通过正常的衰减或灵敏度设置，使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。C.最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。十、进样垫漏气或者损坏A.隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。B.但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封要求。C.有些情况下，当进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的气相色谱仪器还会自动关闭。D.进样垫漏气会导致一些列问题，这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留时间变化（增长）。所以进样垫应该定期检查及更换，有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。[/size]

请问:色谱的柱前压改变与进样口有什么关系?试漏时进样口并不漏气,但只要拧一下进样口柱前压就会上升或下降,不动时柱前压有时会上升,这 是怎么回事?

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一直报载气AFC泄漏 检查各接头无漏点 设置进样口压力0.2psi 开启GS 压力很大 511psi 填充柱进样 检查色谱柱压力有流量 就是一直显示泄漏 压力一直不下降 麻烦老师帮忙指导一下

气相色谱安装调试注意事项及方法一、色谱仪的安装1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3)准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。3.色谱仪成套性检查及安放仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。4.外气路的连接(1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。(2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。(3)外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。5.[font=