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气相色谱保压试漏方法

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气相色谱保压试漏方法相关的资讯

  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 第11期线上讲座:气相色谱定量方法
    答疑解惑时间:2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座!   自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。   再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生,高级工程师,有15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事气相色谱讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。   欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~   参与本期活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/   相关地址:   论坛线上活动导览:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 气相色谱柱性能下降的原因,你造吗?
    色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂:聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因:柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力,最终在薄弱处发生断裂;聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点,如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂:这种情况比较少见,一般来说,较大直径的色谱柱容易断处理,0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心,防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限,就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是,当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物(例如,盐)进入色柱谱中通常会降低其性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括:三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度(例如1%或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物:非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱,将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内,但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1–2个小时。
  • 用户成就丨一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法
    见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体,具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少,因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题,广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究,确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃,压力为12 Mpa,选择了C18柱作为净化柱,8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱,20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式,最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高,可进行批量的土壤分析,操作简便,精密度和准确度高,方法检出限为:1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白,为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节,此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL,有了它,土壤“把脉”更轻松!
  • Nexis GC-2030报“CAR AFC无法正常控制”的处理方法
    我们在使用Nexis GC-2030中,有时会遇到CAR1(或CAR2)AFC无法正常控制的错误。下面针对此问题报错的原因以及相关处理方法进行说明,使客户朋友们能够更好地使用。问题报错原因首先了解一下GC-2030报CAR1 AFC无法正常控制的真正原因是什么?其实GC-2030报这个错误的原因主要有三个。原因一:进样口漏气,流量控制器AFC无法正常调节进样口压力、流量无法达到方法参数当中的设定值,导致报错。原因二:方法参数设定错误,流量控制器AFC无法保持设定的压力或流量,导致报错。原因三:流量控制器AFC问题或接口接触不良,导致开机直接报错。对于第一个与第二个原因的报错,可以自己解决。对于第三个原因就需要通过岛津客服中心或者微信小程序来进行报修,以尽快获得工程师的帮助。前两种错误处理方法第一个原因主要为进样口漏气造成的,要检查进样口相关连接点:进样口隔垫、衬管O型圈、色谱柱接口。如何进行相关连接点的检查呢?1、进样口隔垫在使用AOC进样时,大约100次进样后需要更换,使用较粗的气密进样针时,约50次进样后更换。2、进样口温度高于350℃以上,并长时间使用后,O型圈耐久性下降,以一周为周期进行确认。通常情况下,更换玻璃衬管时,一起更换,不可重复使用。3、石墨压环,安装色谱柱时确认,有破裂、夹环和边环脱离时更换。第二个原因主要为方法参数设定错误造成的,那么将方法参数进行正确设定后,下载到仪器,再将错误复位即可。如何进行方法参数的正确的设定呢?首先我们简单了解一下自动流量控制器的工作原理,以常见的分流/不分流进样口为例:1、 在分流进样模式下(如图1):图1 分流模式下AFC控制图总流量控制阀TFC控制总流量,分流控制阀ESC调节稳定进样口压力。进样口压力与色谱柱初始温度,色谱柱长度,色谱柱流量等相关。当在软件中设定好初始柱温,色谱柱流量、分流比等参数后,进样口压力会自动设定。以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例(He做载气),初始柱温50℃,柱流量1ml/min,进样口压力会自动设定为53.5kPa。另外,总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为1,吹扫流量设定为3ml/min,那么总的流量=5ml/min,分流流量1ml/min,这个时候的分流流量太小,无法通过ESC的控制来稳定进样口压力53.5kPa,导致报错。通常为了保证仪器正常运行,要设定分流比5以上,来保证足够的载气流量来稳定进样口压力。如果需要更小的分流比进行实验,建议使用不分流进样模式。2、在不分流进样模式下(如图2):图2 不分流模式下AFC控制图进样时间内由TFC控制压力,ESC关闭。进样时间结束后,与分流时一样,由ESC控制进样口压力,TFC控制总流量。仍以色谱柱30m×0.25mm×0.25um为例(He做载气),初始柱温50℃,柱流量1ml/min,进样口压力会自动设定为53.5kPa。总流量=柱流量+柱流量×分流比+吹扫流量。假如分流比设定为0,吹扫流量设定为3ml/min,那么总的流量=4ml/min。不分流进样通常为1min,进样结束后,AFC转为分流控制模式,这个时候因为分流比设定为0,分流流量为0,无法调节ESC来稳定进样口压力53.5kPa,导致报错。因此在不分流进样模式下,不要错误的认为要将分流比设定为0。设定参数要与分流模式下设定一样,保证足够的载气流量以稳定进样口压力。通常设定总流量15ml/min以上,分流比设定为-1;或者将分流比设定在5以上。正确设定好方法参数后,下载方法参数到仪器,点击仪器屏幕上方的报错位置1,弹出对话框后,点击复位即可。通过以上的讲解,相信我们的客户朋友们能够自己解决第一个和第二个原因的报错了,也一定能够更好的使用好GC-2030的气相色谱仪。如果还有无法解决的问题,那么请通过岛津客户服务电话400-650-0439或者关注售后小程序进行咨询和报修。
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 关亚风团队研制双通道气相色谱仪用于天和核心舱
    近日,中国航天员科研训练中心传来消息,中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪已于4月29日随天和核心舱发射升空,于5月7日开机自检并标定,于5月9日开始测量工作,截至目前,运行状态良好,已开始下传检测数据。  双通道气相色谱仪是空间站环控生保分系统的重要部组件,用于舱内空气中微量挥发性有机物的在线监测。其双通道独立工作,一次采样可同时分析50多种有机组分,也可与质谱仪联用,是保障航天员在轨安全生存不可或缺的产品。  研究中,关亚风、丁坤等紧密对接中国航天员科研训练中心和中国空间站建设的需求,历时8年,经过原理样机、工程样机、初样和正样阶段,最终研制出双通道气相色谱仪。该双通道气相色谱仪体积小、重量轻、功耗低,实现了关键器部件的国产化,将为中国空间站环控生保系统提供技术支持和保障,为我国深空探测分析检测保障设备的研制积累了技术。
  • 75万!清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-14 09:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称:清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:750000元 包1: 合同包预算金额:750000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1(台)是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱(非极性柱) 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度:室温以上10℃ ~ 420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)2. 程序升温:20阶21平台★3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定 性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,由先进的自动流量控制系统(AFC)控制。★ 最高温度:420℃ 升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 流量设定范围:0 ~ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围:-400 ~ 400 mL/min1.4 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围:0 ~ 970 kPa(相当于0-141 psi)2.4 升压速率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min2.5 压力程序:7阶2.6 分流比设定范围:0 ~ 9999.92.7 流量设定范围:0 ~ 1250mL/min2.8 校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由自动压力控制系统(APC)控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。1. 热导检测器(TCD)1.1 最高使用温度:420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度:40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围:1051.5 热导丝:铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构,双流路方式,具有参比灯丝,内装预置放大器,10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏(30列x16行),实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能,各种类型的模板文件快捷选用,并支持自建模板。测定数据能够以AIA,JCAMP,ASCII,mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能,支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS(数据管理系统)进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统(1)样品流路★样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选) (2)传输管线 ★材质:Sulfinert惰化处理★温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热(3)样品瓶 样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃) 带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C) 样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ~ 999.99 (min)(4)恒温炉★温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热★加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时): 无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)(5)气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa, 流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)(6)界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。(7)操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1(台)是1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:小于80%2.液相色谱部分:2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数:≥5路(5路)2.1.2最大操作流速:每个流路10 mL/min2.1.3内部容量:每个流路400ul2.2泵系统:2.2.1泵型:微体积(柱塞体积47μL /23μL)双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制:皮带传动2.2.3流速范围:0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度:≤0.062%2.2.4流速准确度:1% 2.2.5工作压力:最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度:0.1%RSD2.2.9安全机制:高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头:便于维护2.2 12 输液模式:恒定流速输液、恒定压力输液 (可通过工作站实现切换)2.2.13 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温:可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调:500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计:无需阻尼器即可实现系统压力稳定,减小延迟体积2.3自动进样器:2.3.1进样方式:全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值),可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目:100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: <0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度: 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗:在进样前后任意设定;内壁/外壁清洗功能;清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: >0.9992.3.10使用pH范围:pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板:可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging:无需打开purge阀,可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等(提供佐证图片)2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式:强制空气循环式(提供证明图片)2.4.4温度稳 定性:±0.1C(典型值0.04C)2.4.5安全措施: a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能:温度设定变更,温度控制启动、停止。320段,0.1-999.9分2.4.7控制方式:软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源:氘灯加钨灯2.5.2波长范围:190-800nm2.5.3波长准确度:≤1nm2.5.4波长精密度:≤0.1nm2.5.5噪音:±0.35×10-52.5.6飘移:5.5×10-4AU/h2.5.7检测池体积:10uL (可更换)2.5.8同时监测波长个数: 16个2.5.9 web控制:可进行参数设置,日志管理,消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离:可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现(提供佐证图片)?2.5.11 智能动态范围扩展功能:可通过i-DReC功能实现(提供佐证图片)2.5.12 The maxplot功能:实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控:支持2.5.16流通池温设置范围:工作站设置,9~50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法:偏转式2.6.2折射率范围:1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别:0.003 μRIU以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.6漂移:0.15μRIU/h以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.7 工作模式:兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量:A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式:双重温度控制光学系统,缩短平衡时间,减少基线漂移,消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数:4个单元2.7.2扩展板:最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存:约24小时/每次分析(500ms采样速率)2.7.4Web控制功能:可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置(1)溶液输送单元 一套(2)五流路脱气单元 一套(3)混合器 一套(3)低压梯度单元 一套(4)自动进样器 一套(5)样品瓶200个 一套(6)贮液瓶托盘 一套(7)流动相瓶(1000ml,5个) 一套(8)大体积柱温箱 一套(9)二极管阵列检测器 一套(10)示差折光检测器 一套(11)系统控制器 一套(12)C18 5um 4.6 x 250mm,色谱柱 一根(13)PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套(14)接头,PEEK(5个装) 一套(15)中文操作软件 一套(16)输入装置:电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 一套450000 合同履行期限: 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细:特别提醒事项 描述:1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书(若有)应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件,否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的,其纸质投标文件正本中必须提供原件。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品,适用于(合同包1)。(二)节能产品,适用于(合同包1),节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品,适用于(合同包1),环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业,适用于(合同包1)。(五)监狱企业,适用于(合同包1)。(六)残疾人福利性单位,适用于(合同包1)。(七)信用记录,适用于(合同包1),按照下列规定执行:(1)投标人应在(投标文件递交截止时间)前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。(八)其他政策:无。四、获取招标文件 时间:2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:18150598595 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建省源兴工程管理有限公司 地  址:泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式:17338720301 3.项目联系方式 项目联系人:小郑 电   话:17338720301 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建省源兴工程管理有限公司
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 2022年色谱新品盘点(上):气相色谱篇
    色谱,作为分离分析的利器,在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及,在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用,也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前,中国是色谱仪最大的增量市场之一,市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步,诸多色谱厂商也在不断推陈出新,向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计,2022年,共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市,产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点,仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪(点击仪器名称直达仪器详情)上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备(上海)有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见,2022年共有6款气相色谱新品面市,其中进口品牌2个,分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中:2022年3月,赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600,在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似,均有2种型号构成,可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计,增加了使用概率,缩短了停留时间,同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量;而智能化升级,包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月,珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控,诊断;而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用;独特的压力平衡进样技术,在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外,两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况,可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容:2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面,今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱,另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术,并内置高精度AD转化电路,实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储,并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输,方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪,则在保证高准确度、高重复性结果的同时,在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观,配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps,进样口检测器温度高达450℃,搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率,除此之外,8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置,配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品,一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪,一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪,两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制,可以实现采样分析自动化,内置可燃气体报警器,并且通过与PLC联动,实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统,达到了现场的防爆要求;GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪,一次循环可以完成对多个油样的分析,全自动控制过程,实现完全的自动化。通过上述新品可以看到,智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟,近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中,技术指标提升幅度也逐渐放缓,如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制,远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级,包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌,在对其原有产品升级时,不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流,大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度,也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来,随着应用场景不断细化,很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”,这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向,每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出,除了通用平台的智能化升级之外,开发更多专用仪器,满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容,而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况,请见下篇详解。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国标《气相色谱单四极质谱性能测定方法》意见稿发布
    附件1:国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc   附件2:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc   附件3:国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc
  • 关亚风团队研制深海原位气相色谱仪、荧光传感器海试成功
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 近日,中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员团队与中国科学院深海科学与工程研究所共同研制的4500米级深海原位气相色谱仪、深海原位有色溶解有机物(CDOM)荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器于8月14日至9月7日搭载深海勇士号/探索二号在某海域科考航次中海试成功,均获得了有效数据。深海原位气相色谱仪进行了两次海底试验,最大潜深1637米 深海原位CDOM荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器进行了八次海底试验,最大潜深3961.9米。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ac0cd68f-5f82-48f1-bedc-8ab77b37a2b3.jpg" title=" W020201123364060937305.jpg" alt=" W020201123364060937305.jpg" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/9dfb6c93-35ab-4857-9a7a-39034961aa87.jpg" title=" W020201123364061206150.jpg" alt=" W020201123364061206150.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   深海原位气相色谱仪可原位定量测量深海中单体挥发性有机组分和各类气体成分。本次海试成功的深海原位气相色谱仪验证了其工作原理及工程应用的可行性,获得了不同沸点组分含量的半定量数据,为后续深海地球化学和生物等科学研究,以及能源勘探等工程技术奠定了原位探测技术基础。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   有色溶解有机物(chromophoric dissolved organic matter,CDOM)是存在于各类水体中的含有腐殖酸、富里酸、氨基酸和芳烃聚合物等物质的溶解性有机物。开展CDOM分布研究能够更好地确定其来源及组成,对揭示海洋碳循环变化规律和海洋生态系统特征有重要意义。在本航次海试中,深海原位CDOM荧光传感器以及新型超高灵敏度深海原位叶绿素a荧光传感器分别测量到了某海域从海平面到海底整个剖面的CDOM和叶绿素a的浓度,为海洋生物、物理海洋等学科研究提供了重要数据。两类荧光传感器均采用行业认可的标定方法,经比对,测量结果与文献报道的船载光谱仪对该海域的测量数据相吻合,包括剖面浓度变化趋势、拐点深度和绝对浓度,证明了两类荧光传感器的测量及标定准确性。经权威部门第三方测试,CDOM传感器检测下限为8.5ng/L硫酸奎宁,叶绿素传感器检测下限为0.42ng/L叶绿素a,检测灵敏度均比可查询的美国、德国等进口同类产品高数倍。两类深海原位荧光传感器已作为中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的首批成果,搭载到深海原位实验站上。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/5bbed161-aaa0-416a-b540-8d74e9ac1bdc.jpg" title=" W020201123467651928485.jpg" alt=" W020201123467651928485.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今年年初,团队研发的三种深海原位荧光传感器工程样机,包 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 括深海原位叶绿素荧光传感器、深海原位微生物荧光传感器和深海原位多环芳烃荧光传感器已经 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在深海勇士号/探索一号TS16南海科考航次中,搭载“深海勇士号”载人潜水器先后11次进行水下试验,最大潜深达3497.6米。分别测量了南海海水中从海平面到海底整个剖面的叶绿素a、微生物和多环芳烃的浓度。原位探测深海中叶绿素a的浓度,反映了深海中浮游植物生物量或现存量,是计算初级生产力的基础。原位探测深海中微生物的浓度,具有很高的科学研究价值和衍生的经济价值。原位探测深海中多环芳烃的浓度,有助于勘探海底原油溢油,具有重要的能源勘探价值。此次勘探所得数据为海洋生物、物理海洋等多学科研究提供了重要的原始数据。该系列仪器均属我国首套该类型的深海原位荧光传感器。其中,深海原位微生物荧光传感器也是国际首套该类型仪器。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/215f7a10-5d96-406b-b6db-ed8a4bb1f93a.jpg" title=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" alt=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp 关亚风团队自21世纪初开展高灵敏荧光检测器及应用研究,该系列仪器的研发成功是该团队在深海极端条件应用的原位荧光探测技术研究方面的重要进展。该项目是中科院战略性A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的子课题,关亚风团队负责深海原位有机组分气相色谱—质谱联用仪与荧光传感器的研发,深海负责耐压水密封外壳的研发和海试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作得到中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”和中科院大连化物所创新研究基金等项目的资助。 /p
  • 《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》解读
    12月13日,中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读,对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂,目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用,吸入可引起肺水肿,抑制中枢神经系统、刺激胃肠道,引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标, 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标,曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标,建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。  气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及,方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究,建立了既适合于实验室普遍应用,又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • 亚热带生态所温室气体分析气相色谱仪功能项目获验收
    p   9月6日,中国科学院武汉生命科学大型仪器区域中心组织专家,对中科院亚热带农业生态研究所承担的“温室气体分析气相色谱功能拓展”项目进行了验收。验收专家组听取项目负责人所作的项目报告、财务报告和测试报告,并现场查看设备运行情况,验收专家组认为该项目完成了实施方案的研究任务,达到技术验收指标,经费使用符合规定,一致同意通过验收。 /p p   该项目通过对当前安捷伦7890A温室气体分析气相色谱仪气路系统的改造,TCD检测器的增加,自主研制厌氧箱的配合使用,实现了该仪器检测目标组分的扩充,建立了甲烷、二氧化碳和氧化亚氮同时分析,甲烷、二氧化碳、一氧化碳、乙烯、乙炔混合气体同时分析,氢气的分析以及氧气和氮气同时分析等4种分析方法,并延长了转化器使用寿命,节约了使用成本。 /p p   改造后的气相色谱仪为西南喀斯特典型森林生态系统生物固氮速率及其影响因子研究、农田增碳减排系统中气体研究、洞庭湖湿地气体排放研究以及淹水条件下不同水稻土含nosz种群微生物对氧化亚氮气体的响应机理等课题提供了很好的技术支撑。 /p p   中科院仪器功能开发项目是为提高所级公共技术服务中心技术支撑人员的技术创新能力和服务水平而设立的。亚热带生态所从2011年至2016年每年备案1项,截至目前已完成验收项目5项。通过这些项目的实施提高了亚热带生态所技术支撑人员的创新能力,拓展了部分设备的使用功能,为研究所承担的科研项目提供了更好的技术保障。 /p p /p
  • 气相色谱质谱联用仪设备采购
    武汉大学(Wuhan University)简称“武大”,是中华人民共和国教育部直属的综合性全国重点大学;“985工程”、“211工程”;入选学位授权自主审核单位,“珠峰计划”,“强基计划”,“2011计划”、“111计划”、医生教育培养计划,网络安全学院建设示范项目高校、基础学科拔尖学生培养计划2.0基地,为欧亚-太平洋大学联盟、中国高校行星科学联盟、法学教育创新联盟成员。   近日,武汉大学发布了一则关于气相色谱质谱联用仪采购项目招标公告,预计金额110万元,符合要求的仪商可在武汉市江汉区新华西路大武汉1911写字楼A座16楼1-6号获取招标文件,并于2021年08月18日 14点30分(北京时间)前递交投标文件。   一、项目基本情况   项目编号:THCX-HW-2021-2-039   项目名称:武汉大学气相色谱质谱联用仪采购项目   预算金额:110.0000000 万元(人民币)   最高限价(如有):110.0000000 万元(人民币)   采购需求:   (1)项目包编号: THCX-HW-2021-2-039   (2)项目包名称: 武汉大学气相色谱质谱联用仪采购项目   (3)类别(货物/工程/服务): 货物   (4)用途: 气相色谱质谱联用仪采购   (5)数量(数量及单位):一批   (6)简要技术要求:详见招标文件   (7)采购预算: 110万元   (8)期限(交货期): 签订合同后4个月   (9)质保期: 验收合格之日起2年   合同履行期限:交货期:签订合同后4个月;质保期:验收合格之日起2年   本项目( 不接受 )联合体投标。   二、申请人的资格要求:   1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;   2.落实政府采购政策需满足的资格要求:   3.本项目的特定资格要求。   三、获取招标文件   时间:2021年07月29日 至 2021年08月04日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)   地点:武汉市江汉区新华西路大武汉1911写字楼A座16楼1-6号   方式:现场领取或网络获取或邮寄。   售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和   四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点   提交投标文件截止时间:2021年08月18日 14点30分(北京时间)   开标时间:2021年08月18日 14点30分(北京时间)   地点:武汉天汇诚信工程项目管理有限公司(武汉市洪山区书城路15号武汉亿胜科技大楼D栋3F)
  • 336万!漳平市疾病预防控制中心气相色谱-质谱联用仪等采购项目
    项目编号:[350881]WX[GK]2022001 项目名称:漳平市疾病预防控制中心漳平市疾病预防控制中心实验室能力提升项目第一批货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:3366800元 包1: 采购包预算金额:266000元 采购包最高限价:266000元 投标保证金:2660元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A032099-其他医疗设备全自动高锰酸盐指数(耗氧量)分析仪1(台)否3.2.1不少于36位样品通道,可独立取放的样品通道盘,要求样品盘托架非固定模式,不接受分体占空间结构模式。 3.2.2要求自适应电驱动力机器人手臂,实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪音大的空压机气驱动抓取方式,避免管路漏气,样品转移过程中样品杯掉落影响,稳定的自适应抓力运行模式。 3.2.3要求具备独立的试剂混运通道,实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解,保证试剂与样品充分混合。266000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包2: 采购包预算金额:936700元 采购包最高限价:936700元 投标保证金:9367元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02100407-质谱仪气相色谱-质谱联用仪1(台)否2.1工作电压:220V±5%,50Hz 2.2温度:18-26℃ (最佳环境);15-31℃(操作环境) 2.3相对湿度:40-80% 3.气相色谱部分 3.1系统性能指标 3.1.1保留时间重现性:<0.0008min ▲3.1.2峰面积重现性:<0.5% RSD936700工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包3: 采购包预算金额:65550元 采购包最高限价:65550元 投标保证金:655元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A032017-临床检验设备临床检验设备1(台)否2、样品最大进样尺寸为:10mm,样品研磨后过筛滤达95%以上(药典九号药筛); 3、研磨方式:干磨,湿磨及冷冻研磨; 4、样品处理量:50ml*4*2; 5、振动频率:不小于1800转/分钟,连续可调,数字显示; 6、可同时研磨2个研磨罐或适配器; 7、研磨时间设置:1秒-99分钟或连续运行,数字显示,连续可调; 8、可选研磨套件:研磨罐、适配器; 9、研磨罐尺寸及材质:不锈钢、特殊钢(铬钢)、碳化钨、玛瑙、氧化锆、特氟龙(聚四氟乙烯)制,体积有5ml、10ml、25ml、35ml、50ml;65550工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包4: 采购包预算金额:274550元 采购包最高限价:274550元 投标保证金:2745元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业4-1A02100499-其他分析仪器全自动在线消解碘元素分析仪1(台)否4.1 吸光度范围:0-4。 4.2 吸光度分辨率:0.00001。 4.3 检测波长:400nm、380nm、405nm、420nm。 5.精度与范围: 5.1 检测范围:尿碘:2-1200μg/L;水碘:1-600μg/L。 5.2 线性范围:>0.999。 5.3 相对标准偏差:RSD(低浓度)≤3%,,RSD(高浓度)≤2%。274550工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包5: 采购包预算金额:361000元 采购包最高限价:361000元 投标保证金:3610元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业5-1A02100499-其他分析仪器全自动连续流动分析仪1(台)否2、工作环境: 2.1环境温度:10-45℃ 2.2相对湿度:10%-85% 2.3电 源:220VAC,50Hz 3、分析方法及技术指标: 3.1 总氰化物分析仪 3.1.1方法原理:异烟酸巴比妥酸分光光度法 3.1.2测量范围:0.001-0.2 mg/L 3.1.3检出限:≦0.0005 mg/L 3.1.4重复性:≦1% 3.1.5相关系数:优于0.999 3.2 氨氮分析仪 3.2.1方法原理:水杨酸分光光度法 3.2.2线性范围:0.01-5mg/L 3.2.3检出限:≤0.005mg/L 3.2.4精密度:≤1% 3.2.5相关系数:优于0.999361000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标 包6: 采购包预算金额:1463000元 采购包最高限价:1463000元 投标保证金:14630元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业6-1A02100407-质谱仪液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪1(台)否2、仪器工作环境 2.1工作环境温度:15-30℃。 2.2工作环境湿度:<80%(无冷凝)。 2.3电源:单相200-240V,50 Hz。1463000工业 合同履行期限: 合同签订之日起 ( 30) 天内完成供货。 本采购包:不接受联合体投标
  • ASDevices: 气相色谱未来创新的新动力——传感+信号处理
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为此,仪器信息网特别制作了“ /span strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ‘解码’气相色谱新技术新应用 /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " ”专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请 strong ASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title=" ADS_副本.jpg" alt=" ADS_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请问现在最先进的气相色谱技术有哪些?您比较看好哪些技术?未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前,大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析,色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " ASDevices在过去几年的基础技术投资中,为GC集成商带来了新的工具。Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门,并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法,这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能,ASDevices发布了新色谱应用解决方案:一个是半导体市场的痕量永久性气体,另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用,我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体,同时放空气体样品基质,其优点是大大简化了色谱系统,并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理,可去除噪音,进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来,也是这个市场的发展方向。对于硫分析,我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法,取代了传统的PFPD和SCD的系统。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面?这些方面有哪些里程碑的技术革新? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前,人们并没有跳出传统的框架思考,因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验,拥有专利140多项。此外,我们对市场有非常广泛的了解,并基于此开发了所有气相色谱关键部件:阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头,并利用其他市场的专业知识,引进新的方法及原理,于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理,这是下一个里程碑,也是我们投资信号处理和人工智能的原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网:请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程?当前公司主推的产品是哪些?技术优势是什么? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 朱玮郁: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在过去的三年里,ASDevices发布了许多创新产品,截至目前,我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发,这些新品在技术上都有重大突破。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子,它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如,其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知,目前氢中的硫化物分析市场很火爆,现有的解决方案是以实验室为导向的,而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器,但遗憾的是,它并不能简单的被使用,而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉,同时还需要维护,且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的,因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气,没有要配置的参数,也不需要氧气和熔炉,是一种即插即用的解决方案,对硫的敏感性至少与SCD相同。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 除了这种传感技术外,我们还引入了新的色谱平台,且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外,我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠,我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长,泄漏完整性很好,价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在接下来的几周内,我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统,它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能,当与ASDevices的iMov色谱平台集成时,它将是市场上非常具有成本效益的解决方案,可用于许多领域,如环境空气分析,石油化工,氢燃料和电子气体。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。 /span /p p br/ /p
  • 714万!岳麓山实验室2023年第一批仪器-气相离子迁移谱联用仪、气相色谱及活细胞代谢分析系统等设备采购项目
    一、采购项目基本信息1、采购项目名称:岳麓山实验室2023年第一批仪器-气相离子迁移谱联用仪、气相色谱及活细胞代谢分析系统等设备采购2、政府采购计划编号:湘财采计[2023]004868号3、委托代理编号:9548-20240311-3514、采购项目预算:7,140,000元支持预付款,预付比例: %5、本项目对应的中小企业划分标准所属行业:6、评标方法: 最低价法 综合评分法7、合同定价方式: 固定总价 固定单价 成本补偿 绩效激励8、合同履行期限:国产设备在合同签定后25天内交货,并安装调试合格。原装进口设备在合同签定后90天以内送货到采购人指定地点并安装调试合格。所有设备均须按照采购人通知的时间及地点进行供货。到货后,仪器公司提供全面安装工具、并由仪器工程师安装(安装等相关费用由中标方承担)。9、本项目分阶段要求投标人提供以下保证:投标保证金:采购项目预算的 %;履约保证金:中标金额的 %;质量保证金:合同金额的 %;二、采购人的采购需求包名称最高限价(元)标的名称简要技术要求数量标的预算(元)节能产品进口产品包1546,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-气相色谱仪详见招标文件11,320,000包21,720,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-气相离子迁移谱联用仪详见招标文件11,980,000包33,000,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-活细胞代谢分析平台详见招标文件13,840,000说明:1.节能产品实行强制采购的,需提供国家认证机构出具的、处于有效期内的节能产品证书。2.同意购买进口产品的,不限制满足采购需求的国内产品参与投标。三、获取招标文件的时间、期限、地点及方式有意参加投标者,于2024年03月13日 至2024年03月20日, 9:00-17:00(按系统时间), 在 http://www.hnsggzy.com 获取招标文件 本项目实行电子交易,有意参加投标者,在 http://www.hnsggzy.com获取电子版招标文件。本项目进行资格预审,招标文件将向所有通过资格预审的供应商提供。四、采购人、采购代理机构的名称、地址和联系方法1、采购人信息(1)名 称:岳麓山实验室(非预算单位)(2)地 址:湖南农业大学小麦楼(3)联系人:庄双(4)邮 编:410000(5)电 话:073184699256(6)电子邮箱:/2、采购代理机构信息(1)名 称:龙武国际工程咨询有限公司(2)地 址:湖南省长沙市芙蓉区韭菜园街道八一路418号昊天大厦3楼301-04、05室(3)联系人:高枫、谢伦伟、曹新权(4)邮 编:410000(5)电 话:15575127588、0731-85868178(6)电子邮箱:819779517@qq.com3、电子交易平台服务机构信息(1)名 称:湖南省公共资源交易服务平台(2)联系人:湖南新点(3)电 话:0731-82210016(4)电子邮箱:/
  • 新方法来了!喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法
    引言:芳烃含量是航空燃料重要的质量指标,以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》,在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势,提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置,为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高;★方法适用范围广;★操作方便、分析周期短;★试验消耗少、成本低;★试验环境友好。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • PerkinElmer获得保证自动热脱附气相色谱准确性的方法专利
    自动验证 ATD 的填充完整性,既节省时间,又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”,可以保护公司特有的方法,该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來,帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误,这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去,分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响,”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法,可以帮助客户高度信任其分析结果,最终帮助他们节省时间,提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线,而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD,它是一种有效的方法,可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物,之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术,还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是,通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管,吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來,这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱,将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致,以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎,气流可能形成管流或堵塞,那么分析结果就会不一致。 过去,分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能,但是此过程比较耗费时间,并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法,可以缓解这一问题。使用该方法时,如果热阻超出预设限制,则将会向用户发出警告,通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息,请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构,在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构,除了向 HSE 负责外,还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息,请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人:PerkinElmer: Stephanie R. Wasco,781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller,203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli: Kate Weiss,617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com
  • 安捷伦科技推出气相色谱新系统Agilent LTM-II
    安捷伦科技公司于近日推出用于气相色谱的Agilent LTM-II系统,这是第二代低热容专利技术,使用更快的色谱柱加热/冷却循环大大提高样品通量。LTM-II系统可以利用标准安捷伦色谱数据系统软件,使用户能够将通量更高的LTM技术无缝集成到他们的实验室工作流程中。   安捷伦气相色谱系统和工作流自动化部门的副总裁ShanyaKane说道:“许多客户都面临提高实验室效率的压力,但是他们又不想运行多个仪器软件系统。新型LTM-II控件能够配合所有的安捷伦数据系统平台,包括最新的OpenLABCDS软件。”   Agilent LTM-II系统可与以性能强大而闻名的Agilent 7890A GC联用。与使用传统气相色谱柱温箱的7890A不同,此系统的色谱柱被加热元件和温度传感器包裹,程序升温速率与降温速度都将显著加快。   LTM-II系统使用与7890A GC相同的、现有GC和GC/MS方法所采用的进样系统、检测器和熔融石英色谱柱。安捷伦方法转换软件能够方便用户进行方法转化,利用更快的程序升温和降温实现更快速的色谱运行周期。   安捷伦的另一项气相色谱专利技术——微板流路控制技术,可提供可靠的、无泄漏的反吹功能,延长色谱柱寿命。这使色谱柱免受污染,还省去了烘烤去除后流出化合物所耗的时间,进一步提高了效率。微板流路控制技术配合LTM-II能实现二维色谱的功能,可实现对不同色谱柱在同一运行周期同时提供独立的温度控制。   这些特性使得快速Agilent LTM-II系统非常适于石油化工、环境分析、食品安全检测、法医学、药物QA/QC以及食品/香精/香料的分析。   LTM硬件包含一个用于安捷伦7890 AGC的可更换的柱箱门,包括内置电子器件和插槽,可以控制多达四个LTM柱模块。如有需要,7890A GC仍可用作传统柱温箱的气相色谱。
  • Intuvo 9000气相色谱仪两周年庆典 安捷伦媒体见面会采访实录
    p strong 仪器信息网讯 /strong 2018年9月4日,安捷伦科技邀请忠实用户和行业内专家在西安为Intuvo 9000举办了两周年生日庆典。期间,安捷伦召开了媒体见面会。仪器信息网就Intuvo 9000发布两年来所取得的成绩和收到的用户反馈与安捷伦相关负责人、Intuvo 9000专家用户进行了问答交流。 br/ /p p   出席本次媒体见面会的有安捷伦科技副总裁兼气相色谱事业部总经理Shanya Kane、国家环境分析测试中心主任黄业茹研究员、安捷伦渠道业务总监何峻、莱茵技术(上海)有限公司助理实验室经理朱惠荣、安捷伦大中华区气相色谱应用支持经理管振喜博士、安捷伦科技气相色谱与能源化工材料市场经理陈艳凤和安捷伦科技大中华区公共关系经理刘力真。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/18cac054-7a7c-43f1-91ec-255eeafc344d.jpg" title=" 微信截图_20180907111903.png" alt=" 微信截图_20180907111903.png" / /p p style=" text-align: center " strong 从左至右:管振喜、何峻、Shanya Kane、黄业茹、朱惠荣、陈艳凤、刘力真 /strong /p p   以下为采访实录: /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网: /strong strong Intuvo 9000的推出,是为满足哪些领域用户的哪些具体要求?推出两年来,Intuvo 9000的市场表现如何? /strong /span /p p    strong Shanya Kane: /strong 谢谢你的提问,Intuvo发布至今已有两周年,正好是两岁的生日。Intuvo在中国市场和全球市场上都收到了很好的评价。中国的情况和全球的情况比较类似,Intuvo在食品、环境、制药、法医还有材料市场都得到了非常广泛的应用。针对这几大行业,我们已经有40多个应用发表。在中国,我们最近也出版了一个Intuvo文集 ,里面收纳了超过35个这样的应用。在Intuvo的技术被逐渐接纳的过程中,我们也在开发更多的应用,这些应用也证明了Intuvo对我们客户的帮助和它优秀的性能表现。 /p p   我们当时在研发Intuvo的时候做了很多革命性的创新,所以在未来我们也希望这些创新能够帮助更多的用户,在听取中国乃至全球气相色谱用户的反馈后,发现存在的最大挑战来自于气相色谱的操作、操作人员的培训以及日常维护。安捷伦的研发工程师应对这样的挑战有一个积累沉淀的过程,对于研发工程师来说,让仪器操作变复杂容易,但是让仪器操作变简单难,这恰恰是Intuvo的创新点。第一,客户更换色谱柱的过程比较困难,可能会发生泄漏,不知道是否安装得稳妥。创新的Intuvo技术让柱子安装非常容易,不会发生泄漏,连接可靠 第二,不希望分析样品时污染色谱柱。Intuvo具有保护芯片专利技术,保护色谱柱防止污染 第三,随着商业实验室和样品数量的增加,客户希望在有限时间内处理更多样品,Intuvo直接加热技术可以更快加热样品 第四,超过50年的经验积累,都放进了操作软件里,让用户可以通过智能软件在日常使用,维护,处理故障时有更好的体验。总之,Intuvo的创新技术是为了让客户更简便地使用气相色谱。 /p p   最后,Intuvo使用的全新科学技术需要一些时间被客户接纳,目前已经有客户在重复下订单,并且有些客户已经在科学期刊发表了使用Intuvo做的工作,这使得Intuvo得到了很好的介绍并且会影响到未来更多的用户。我们发现Intuvo与质谱联机率很高,是常规气相色谱与质谱联机率的两倍。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15cfc8b0-484b-4f0f-8d0f-a590564c06d7.jpg" title=" 微信截图_20180907111929.png" alt=" 微信截图_20180907111929.png" / /p p style=" text-align: center " strong Shanya Kane /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网:未 /strong strong 来,安捷伦在GC上有哪些新的技术或者是设想? /strong /span /p p    strong Shanya Kane: /strong 安捷伦在进入气相色谱领域的历史从惠普时代就已经开始,迄今已有55年了,我们一直在引领气相色谱的创新,包括第一次使用自动进样器。安捷伦是最早发明石英交联毛细管色谱柱的公司,大大提升了气相色谱的工作效率 Intuvo的发明再次奠定了安捷伦的创新地位,对全球的业务有推进作用。对于未来,intuvo全新创新技术可以逐步推广到所有安捷伦气相色谱系列平台,不断创新,将更多新的技术和产品推向市场。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 在两年间,中国地区用户对Intuvo 9000的典型反馈有哪些?针对中国用户的需求,安捷伦基于Intuvo 9000做了哪些技术支持和应用开发工作?在中国有哪些成功案例? /span /strong /p p    strong 管振喜: /strong 用户对Intuvo的反馈有技术创新、简单易用、速度快、效率高、抗污染能力强等。针对中国用户,我们应用支持团队在相关行业都开发了实用的分析方法。在环境领域,结合热点的土壤污染检测,我们开发了快速TPH(总石油烃)分析方法,使得纯分析时间由20多分钟缩短为小于3.5分钟,大大缩短了分析时间,提高了效率,得到了用户的认可和好评,该方法在一些第三方检测实验室和国家级环境分析实验室都有应用。在食品行业,开发了Intuvo快速分析甜蜜素的方法,将传统国标分析方法需要的15分钟缩短至8分钟左右,分析效果没有差别。另外,将国标中分析37种FAMEs的方法由80多分钟缩短至8分钟。这些方法都应用在了用户的实际分析中。在Intuvo GCMS联用上,开发了一针快速分析147种SVOCs的方法,不仅降低了分析时间,同时引用了柱中反吹技术,提高了抗污染能力,降低了维护成本,满足了用户的需求,得到了客户的良好评价。针对新国标GB 23200.113-2018,也开发相应Intuvo GC-QQQ解决方案,我们已有基于 Intuvo 的国标多农残分析工作流方法包。在其它行业,如法医、毒品检测方面,Intuvo也得到一些用户认可。我们还开发了酒驾检测(血醇分析)的Analyzer(分析仪)。在制药行业,我们开发了基于Intuvo的溶剂残留分析Analyzer。在最近的热点——基因毒性检测方面,Intuvo也在做相关有益的试验。为了更好支持用户的应用需求,我们编辑出版了涵盖不同行业的中文版Intuvo应用文集,有近30篇应用文章参考,用户可以在安捷伦网站下载。下面也请我们熟悉市场的陈艳凤来谈谈。 /p p    strong 陈艳凤: /strong 安捷伦的创新从来都不仅仅是实验室的性能创新,更多是通过和用户交流,了解市场和用户更加需要什么样的产品,通过这些活动获取用户的反馈,一起推动行业的进展。Intuvo两周年的庆典是目前最大的庆典,我们邀请了很多的用户来分享Intuvo帮助实验室老师带来哪些效率。另外我们也用视频的方式做了很多客户应用分享案例,在仪器信息网上也有呈现,和大家分享Intuvo在食品、环境等科研领域提升实验室效率的故事。希望未来有更多的用户合作案例,从而推进整个行业发展。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " Intuvo在环境测试中扮演怎样的角色,有哪些优势? /span /strong /p p    strong 黄业茹: /strong 气相色谱在环境检测中很重要,就石油烃的检测而言,利用Intuvo的高分离度可以实现快速检测,从三十多分钟降低到三分钟左右,优势很明显。我的实验室人员对于利用Intuvo做完实验后的效果印象深刻,所以我觉得Intuvo在未来应用是非常广的。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如何评价安捷伦Intuvo 9000?它解决了第三方检测机构用户的哪些痛点? /span /strong /p p    strong 朱惠荣: /strong Intuvo 9000给我的感觉就是他很小巧,占地面积小,集颜值与实力于一体。 /p p   关于第三方检测的痛点是,在准确检测的基础上如何能快速、方便操作,节省成本。在做到快速的同时,还要环保,节约能源,第三方检测应该有环保的责任。节省成本,操作简便,抗污染能力强,日常维护只需换保护柱芯片就可以,维护频率大大降低。我引用我们实验室操作仪器的工程师评价的原话就是“Intuvo外观高端清爽,升温速率快,仪器出峰效果好,耐脏,维护时需要更换的配件少,还有就是带自检功能,更方便了解仪器和漏气的情况”。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网: /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 请概括Intuvo 9000有哪些革命性创新?在GC领域,安捷伦有怎样的发展历程和创新洞察? /span /strong /p p    strong Shanya Kane: /strong 分析测试技术已经存在很多年并且被大量使用,所以革命性的创新其实很难,但是我们仍然认为创新领域需要仪器和分析检测技术更加优越。 /p p    strong 何峻: /strong 对于安捷伦而言,重要的是在技术上不断创新,给用户带来更好的工具,让其有更好的科学发现,解决实验室的科学难题。更重要的是,在技术被使用之前,我们在背后做了大量工作,和客户共同进行技术应用和方法开发。支持客户获得真正的成功,比做任何市场活动更有效,因为我们真正的目的是让客户使用最新的创新技术,解决实验室的难题和增加实验室效率。 /p
  • 色谱检测方法新国标来啦——GB/T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法
    检测方法 气相色谱仪仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升到300℃,保持3min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;分流比:2:1;进样量:1μL;标准曲线浓度:5mg/L,25mg/L,50mg/L,75mg/L,100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是:测定水溶性肥料时,胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg,定量限是30mg/kg;测定有机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg,定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块115
  • 山西省疾病预防控制中心230.00万元采购气相色谱仪,气质联用仪,便携式气相
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 气相色谱仪,气质联用仪,便携式气相 开标时间: 2021-12-02 09:00 采购金额: 230.00万元 采购单位: 山西省疾病预防控制中心 采购联系人: 陈女士 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 中招辰丰达招标有限公司 代理联系人: 刘丽 代理联系方式: 立即查看 详细信息 山西省疾病预防控制中心-进口便携式气相色谱质谱联用仪项目采购公告 山西省-太原市-小店区 状态:公告 更新时间:2021-11-28 招标文件: 附件1 山西省疾病预防控制中心-进口便携式气相色谱质谱联用仪项目采购公告 来源:山西省疾病预防控制中心 发布时间:2021-11-28 项目概况 山西省疾病预防控制中心便携式气相色谱质谱联用仪采购项目的潜在供应商应在山西政府采购平台获取采购文件,并于2021年12月2日9时0分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:CFDHW2111070943 项目名称:山西省疾病预防控制中心便携式气相色谱质谱联用仪采购 采购方式:竞争性谈判 预算金额:2300000.00元 最高限价:2300000.00元 采购需求:本次采购共1包,主要采购内容 序号 产品名称 主要功能 数量 备注 1 便携式气相色谱质谱联用仪 1.1 运输便捷性:满足边走边测的现场检测工作需求。1.2 运输过程稳定性:要求在复杂路况和远距离运输及车辆行驶过程中可以正常开机调试。1.3 现场调试和运行的快捷性:在仪器抵达现场20min内,能够完成仪器的调试工作。1.4 仪器具备现场扫描筛查模式,即快速的单质谱模式,可快速预估和确定现场有害物质的浓度范围。1.5 具备自动添加内标功能。 1套 进口产品 注:上述表格中未特别标注为“进口产品”字样的,均必须采购国产产品。 合同履行期限(交货时间):合同签订后 30日历天。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。 本项目不接受联合体。 二、申请人的资格要求: 1.具有独立承担民事责任的能力; 2.具有良好的商业信誉和健全的财务制度; 3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; 4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 5.参加本次政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;; 6.落实政府采购政策需满足的资格要求:详见谈判文件正文; 7.本项目的特定资格要求:无。 三、获取采购文件 1.时间:2021年11月29日至 2021年12月1日,每天08:30至11:30,14:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 ); 2.地点:通过山西省政府采购网-山西政府采购平台获取电子版竞争性谈判文件。 3.方式:拟参与竞争性谈判的供应商,应登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子版竞争性谈判文件。 四、响应文件提交 1.截止时间:2021年12月2日9时0分(北京时间)。 2.提交方式、地点:供应商应登录【山西省政府采购网】首页,通过【采购平台登录】入口登录后上传响应文件。递交截止时间前未完成响应文件网上提交的,将拒收响应文件。 3.纸质文件递交地点:太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼会议室。 五、开启 时间:2021年12月2日9时0分(北京时间); 地点:太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.响应文件须使用山西省政府采购网内,山西政府采购平台提供的投标客户端编制完成。 2.供应商在响应文件递交截止时间前,应密封提交与电子版响应文件内容一致的纸质响应文件3份。纸质响应文件递交地点太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼开标室。 3.对本项目针对同一采购程序环节的质疑应一次性提出,多次提出的不再受理。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:山西省疾病预防控制中心 地 址:太原市迎泽区双塔西街中段小南关8号 联 系 人:陈女士 联系方式:0351-7553120 2.采购代理机构信息 名 称:中招辰丰达招标有限公司 地 址:山西省综改示范区太原学府园区亚日街7号环亚时代广场A座608室 联系方式:0351-7770786 3.项目联系方式 项目联系人:刘丽 兰亚珍 韩改红 李新民 电 话:0351-7770786 附件信息: × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,气质联用仪,便携式气相 开标时间:2021-12-02 09:00 预算金额:230.00万元 采购单位:山西省疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中招辰丰达招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 山西省疾病预防控制中心-进口便携式气相色谱质谱联用仪项目采购公告 山西省-太原市-小店区 状态:公告 更新时间: 2021-11-28 招标文件: 附件1 山西省疾病预防控制中心-进口便携式气相色谱质谱联用仪项目采购公告 来源:山西省疾病预防控制中心 发布时间:2021-11-28 项目概况 山西省疾病预防控制中心便携式气相色谱质谱联用仪采购项目的潜在供应商应在山西政府采购平台获取采购文件,并于2021年12月2日9时0分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:CFDHW2111070943 项目名称:山西省疾病预防控制中心便携式气相色谱质谱联用仪采购 采购方式:竞争性谈判 预算金额:2300000.00元 最高限价:2300000.00元 采购需求:本次采购共1包,主要采购内容 序号 产品名称 主要功能 数量 备注 1 便携式气相色谱质谱联用仪 1.1 运输便捷性:满足边走边测的现场检测工作需求。1.2 运输过程稳定性:要求在复杂路况和远距离运输及车辆行驶过程中可以正常开机调试。1.3 现场调试和运行的快捷性:在仪器抵达现场20min内,能够完成仪器的调试工作。1.4 仪器具备现场扫描筛查模式,即快速的单质谱模式,可快速预估和确定现场有害物质的浓度范围。1.5 具备自动添加内标功能。 1套 进口产品 注:上述表格中未特别标注为“进口产品”字样的,均必须采购国产产品。 合同履行期限(交货时间):合同签订后 30日历天。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。 本项目不接受联合体。 二、申请人的资格要求: 1.具有独立承担民事责任的能力; 2.具有良好的商业信誉和健全的财务制度; 3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力; 4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录; 5.参加本次政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;; 6.落实政府采购政策需满足的资格要求:详见谈判文件正文; 7.本项目的特定资格要求:无。 三、获取采购文件 1.时间:2021年11月29日至 2021年12月1日,每天08:30至11:30,14:00至17:00(北京时间,法定节假日除外 ); 2.地点:通过山西省政府采购网-山西政府采购平台获取电子版竞争性谈判文件。 3.方式:拟参与竞争性谈判的供应商,应登录山西省政府采购网-政府采购云平台免费获取电子版竞争性谈判文件。 四、响应文件提交 1.截止时间:2021年12月2日9时0分(北京时间)。 2.提交方式、地点:供应商应登录【山西省政府采购网】首页,通过【采购平台登录】入口登录后上传响应文件。递交截止时间前未完成响应文件网上提交的,将拒收响应文件。 3.纸质文件递交地点:太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼会议室。 五、开启 时间:2021年12月2日9时0分(北京时间); 地点:太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.响应文件须使用山西省政府采购网内,山西政府采购平台提供的投标客户端编制完成。 2.供应商在响应文件递交截止时间前,应密封提交与电子版响应文件内容一致的纸质响应文件3份。纸质响应文件递交地点太原市小店区亚日街环亚时代广场B座12楼开标室。 3.对本项目针对同一采购程序环节的质疑应一次性提出,多次提出的不再受理。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:山西省疾病预防控制中心 地 址:太原市迎泽区双塔西街中段小南关8号 联 系 人:陈女士 联系方式:0351-7553120 2.采购代理机构信息 名 称:中招辰丰达招标有限公司 地 址:山西省综改示范区太原学府园区亚日街7号环亚时代广场A座608室 联系方式:0351-7770786 3.项目联系方式 项目联系人:刘丽 兰亚珍 韩改红 李新民 电 话:0351-7770786 附件信息:
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
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