气相色谱倍噪声比方法

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的柱子最高使用温度是250度 同学调成了330度测了一上午 之后怀疑柱子坏了 但是不知道检测器有没有被污染 老师说可以根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的噪声背景值推测检测器是否被污染 请问 如何测得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的噪声背景值 谢谢大家[/color]

都有哪些原因能导致气相色谱基线噪声大？

1 [font=宋体]引言[/font][font=宋体]上一期的文章中，我们谈到在《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器（[/font]TCD/FID/FPD/NPD/ECD[font=宋体]）的噪声、漂移和检出限（灵敏度），并介绍了启动时间[/font]——[font=宋体]来自于《[/font]GB/T 30431-2013 [font=宋体]实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的测定项目[/font]——[font=宋体]的测定方法；在这一期中，我们将介绍检测器的基线噪声和基线漂移的测定方法。[/font][font=宋体]基线噪声和基线漂移是用来衡量检测器稳定性的重要参数，而基线噪声又参与到检测器检测限的计算，因此显得尤为重要。[/font]2 [font=宋体]基线噪声和漂移的定义[/font][font=宋体]我们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]输出的信号记录在色谱工作软件上随时间而形成的图线称之为“基线”，理想状况下基线应当是一条光滑的直线，但是[color=red]由于各种原因会引起基线的波动，这种波动则称之为[/color]基线噪声（[/font]N[font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]这里所说的各种原因，指的是在没有组分进入检测器的情况下，检测器本身和色谱条件的波动：检测器本身的原因包括检测器密封、温度控制波动、电路信号放大等；色谱条件原因则包括色谱柱固定相流失、进样垫流失、载气[/font]/[font=宋体]燃气纯度、助燃气的杂质含量、载气流速波动、柱温箱温度波动、电网电压波动和漏气等。[/font][font=宋体]基线噪声可以分为短期噪声和长期噪声两种，实际中测量的噪声是两种噪声叠加。见下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/04/c6/c04c62ff434707ca20dd7fd9d26cf492.png[/img][font=宋体]在上图中，可以看到，[color=red]基线随时间会有单方向的缓慢变化[/color]，这种缓慢则称之为基线漂移。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2e/8732e5fb3eb51a198c7a42857b520f09.png[/img][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中对常见的五种检测器的基线噪声和漂移的规定如下：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/c8/cedc887327731b8522ebc57f326e9f57.png[/img][font=宋体]可以看到有有两个比较明显的特点：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）除了[/font]TCD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]之外，[/font]FID[font=宋体]、[/font]PFD[font=宋体]和[/font]NPD[font=宋体]的指标要求值是电流值，这样就要求了厂家或者用户需要提供电流和电压之间的换算公式；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font]ECD[font=宋体]的指标要求除了电压值之外，还提供了频率的要求，这样与[/font]ECD[font=宋体]检测器的原理更加切合，也能够适应众多的国外品牌[/font]GC[font=宋体]的检定；[/font]3 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定条件[/font][font=宋体]一般情况下，测定基线噪声和漂移是仪器在工作状况下才可以测定的——这个工作状况指的是介入色谱柱并通载气后，[/font]FID[font=宋体]检测器处于点火状态，[/font]TCD[font=宋体]的打开桥温[/font]/[font=宋体]桥电流、[/font]FPD[font=宋体]检测器点火并打开光电倍增管高压、[/font]ECD[font=宋体]检测器打开脉冲开关等状况。[/font][font=宋体]但是在进行计量检定的时候，一般要在以下状态下才能进行基线噪声和漂移的测定，此种状况下测得的数值才更加真实和有说服性：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）正常的工作条件下，见以上描述；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）没有样品注入色谱系统和检测器；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）仪器稳定，这里包括两个方面：[/font][font=宋体]①仪器启动后，在规定的启动时间要求之内测定基线漂移；[/font][font=宋体]②仪器启动后，在规定的启动时间基线漂移达到规定的要求下，测定基线噪声；[/font][font=宋体]以上强调在规定的启动时间之内，否则的话，仪器是不合乎要求的；另外就是，在仪器基线漂移较大的情况下，基线噪声通过人工测量的话往往会偏小。[/font]4 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定方法[/font][font=宋体]检定规程中规定：记录基线[/font]30min[font=宋体]，选取基线中噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）基线漂移的测定[/font][font=宋体]基线漂移的测定相应简单，如下图示意：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c0/deac08a626445131f649da30ccaabca2.png[/img][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线噪声的测定[/font][font=宋体]目前多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的工作站软件均具有测定基线噪声的功能，如下图是安捷伦工作站软件给出的噪声计算结果，利用工作站软件的自带功能计算简单方便：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/86/ecf863d70e92430119f4ed788bd56d5c.png[/img][font=宋体]下图是另外一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器厂家工作站给出的测定结果：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img][font=宋体]其中都包括了三种测量的方法。[/font][font=宋体]常用的基线噪声的测定方法有三种：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）使用给定时间范围内的所有数据点来计算线性回归，以[/font]6[font=宋体]倍选定的时间范围内所有数据点的线性回归的标准偏差作为基线噪声；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通过选定时间范围内的所有数据点确定线性回归来计算漂移，再将该时间范围内的所有数据点减去线性回归线，以提供已修正漂移的信号；最后使用修正后的信号中的最大峰[/font]-[font=宋体]噪音最小峰来计算噪声；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font]ASTM [font=宋体]噪声测定[/font] (ASTM E 685-93)[font=宋体]：依据的是用于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中所用的可变波长光度检测器进行测试的标准做法，该标准做法由美国材料试验协会[/font] (American Society forTesting and Materials, ASTM) [font=宋体]制定。根据时间范围的大小，可区分三种不同类型的噪声。[/font][font=宋体]噪声测定依据的是在定义的时间范围内的峰[/font]- [font=宋体]峰测量。[/font][font=宋体]以上三种方法中的后两种实质上都是峰[/font]-[font=宋体]峰测量，只不过对其进行了一些修正；而在实际的计量检测中，如果使用的工作站软件没有测定噪声的功能，那么以上三种方法手动进行操作的难度较大，测定噪声的方法只能是手动进行没有修正的峰[/font]-[font=宋体]峰测量。[/font]5 [font=宋体]基线噪声和漂移的测定实例[/font][font=宋体]下面将以一段基线为例，按照计量检定规程的规定，介绍基线噪声和漂移的计算。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照计量检定规程的要求，待仪器稳定后，记录基线[/font]30min[font=宋体]；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）基线漂移的计算[/font][font=宋体]基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂移，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/2a/6912ac5ede710892163baff9a675f144.png[/img][font=宋体]绿线部分为分别记录基线起始点位置（[/font]0.118mV[font=宋体]）和偏离最大点位置（[/font]0.08mV[font=宋体]），则基线漂移为[/font]0.118-0.08=0.038mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]红线部分则是将基线的最高点和最低点分别作为起始点和结束点来计算基线漂移，这种情况下计算出来的漂移值为[/font]0.062mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际的测量过程中，红线的测量值明显大于绿线的测量值，但是为了简便的寻找最高点和最低点，手动测量时候一般采用了红线的测量方法。[/font][font=宋体]图中表格中软件计算的漂移值为[/font]0.0298 mV[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）基线噪声的计算[/font][font=宋体]选取基线中噪声[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]对应的值为仪器的基线噪声，如下图：[/font][font=宋体][/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/1f/3271f36d91ed12e559e42b3855fa1074.png[/img][font=宋体][/font]30min[font=宋体]基线中噪声最高位置为[/font]0.152[font=宋体]，最低的位置为[/font]0.105[font=宋体]，计算出来的基线噪声值为[/font]0.037mV[font=宋体]；[/font][font=宋体]以上是在在基线整体比较平滑的情况下，且没有考虑基线漂移进行了上述的计算；假若基线波动比较厉害或者漂移比较厉害，如果采用上述方法，计算出来的值反倒是基线漂移的值了；所以，在基线波动比较大或者漂移比较厉害又不能进行漂移修正的情况下，在一般采用的方法是：[/font][font=宋体]选取[/font]30min[font=宋体]基线中[color=red]任意[/color][/font][color=red]1min[/color][font=宋体][color=red]（当然也可以是[/color][/font][color=red]0.5min[/color][font=宋体][color=red]）的最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]最大的那个值作为噪声，如下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/c0/946c0aaf4942a5cb9daceabf124ae0e2.png[/img]0.032mV[font=宋体]是任意一分钟内的最大值，选取其作为基线噪声；我们可以和工作站软件计算出来的噪声做一个简单的对比：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ea/c14eae154cc32e0f21b8750ddc62643a.png[/img]6[font=宋体]倍标准偏差计算出来的是[/font]0.0308mV[font=宋体]；按照[/font]ASTM[font=宋体]计算出来的值为[/font]0.0268,[font=宋体]彼此之间略有差别，可以接受。[/font][font=宋体]在上述实际测定过程使用的一些术语和方法与计量检定规程描述的略有差别，可能会引起误会：计量检定规程使用的是噪声最大峰[/font]-[font=宋体]峰高[/font][font=宋体]，实际操作使用的[color=red]最高位置[/color][/font][color=red]-[/color][font=宋体][color=red]最低位置[/color][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其中后者计算出来的值会偏大一些，但是会更加具有可操作性。[/font][font=宋体]最后还有一个问题是，计量检定规程中规定的噪声指标的单位是电流值（[/font]A[font=宋体]或者[/font]pA[font=宋体]），但多数工作站测定出来的数值是电压值（[/font]V[font=宋体]或者[/font]mV[font=宋体]）；关于电压值和电流值的换算，会在后续的检测器的检测限计算章节中具体说明。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器基线漂移和基线噪声测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定[/font]

萌新想请教一下色谱中噪声的评价方法有哪些呢

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪噪声过大如何解决呢[/size][/b][/align] 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　一、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　四、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　五、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

[align=center] [b][size=18px] 气相色谱仪噪声过大如何解决呢[/size][/b][/align] 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　一、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　二、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　三、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　四、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　五、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

色谱类方法验证时，方法给出的检出限高于标准判定值，这个方法的检出限要怎么验证呢？我们色谱类方法验证采用信噪比方式验证的不是标准偏差。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法仪，fid检测器基线噪声一会大一会又正常，这是什么原因

请问有没有一般台式气相色谱质谱联用仪的环境噪声标准？比如在仪器附近或GCMS实验室的噪音是多少分贝？仪器噪音一般来自GC柱箱的风扇，分子泵，机械泵的运转等。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定有机磷8种混标，噪声太大导致50ppb浓度都不能出峰，溶剂峰甲醇都不出。怎么解决呢？调节了空气和氢气的流量[/color]

某食品添加剂甘油测试比较 一、 问题的来源在测试低浓度某食品添加剂时候，发现用气相色谱和滴定方法同时测试甘油，两者分析出的结果差异很大。用气相色谱面积百分比方法获得的甘油结果偏大，不符合实际情况。 二、 问题解析国标和AOCS 分析测试某食品添加剂使用内标方法测试，其测试结果是用标准物质作为基准，判定样品中的含量。其结果应该是最准确的。而面积百分比方法结果由于受到质量因子的影响，所以单纯使用面积百分比方法，可能会引起较大的误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071608_287586_1626663_3.gif如果能够确定样品中有多少个峰，则 c%(归一)=f .c%（面积百分比）。理论上只要找到f这个质量因子，但是实际上存在着很多不认识的峰，给寻找质量因子带来了困难。但是针对我们所测试的样品分为90%以上某食品添加剂，40%某食品添加剂。所以通过内标方法测试得到甘油准确含量并且与面积百分比法做对比，获得f这个质量因子。 三、 相关的测试的验证表一：通过不同的测试方法测试某食品添加剂中甘油含量，得到的结果样品名称甘油（内标）%甘油（外标）%甘油（面积法）%滴定%面积法÷内标法某食品添加剂（40%）9.3268.71824.925.802.67某食品添加剂（40%）7.3218.0316.944.712.3195%标示量样品10.260.320.530.242.0395%标示量样品20.440.490.81[

[color=#444444]求各路大神帮助！天美7890II型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带有甲烷转化炉，基线一直不稳，噪声很大，什么原因啊？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1106/bw133h1659583_1541475787_375.jpg[/img][/color]

[color=#444444]求各路大神帮助！天美7890II型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带有甲烷转化炉，基线一直不稳，噪声很大，什么原因啊？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1106/bw133h1659583_1541475787_375.jpg[/img][/color]

气相色谱仪有没有噪声标准或者相关参考资料？不是基线的噪音，有一台机器只要开机就一直嗡嗡响，非常不舒服，但是不影响测试结果。度娘没有结果，各位老师请教下有没有相关资料或者标准？以便和供应商交涉。谢谢！

我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]装的是毛细管柱，为什么基线总是噪声很大呢？该安装的我都装好了呀！就是不走直线，求助各位老师，谢谢！

一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用了2000型号的空气发生器，从4月初感觉噪声越来越大，大家的也是这样的吗？欢迎讨论

1.岛津气相色谱基线噪声大，如何处理，能达到150uV了，正在老化柱子。不知道别的还有什么影响因素。我更改了一下分流比，发现不合适又改回去了，然后就出现这个状况了。2.载气流速影响大吗？这种现象应该降低流速还是升高流速呢？唉~最近总出问题。

本人使用安捷伦7890A气相色谱仪；FID检测器，做有机残留，我想知道用氢气做载气比氮气噪声会低么？？或者说响应值会变大么？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,如何测定仪器噪声和基线漂移的值?

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪器工作时产生异常噪音的六种情况与处理方法[/size][/b][/align] 第一种、风扇电机系统噪音　　气相色谱仪器通电运行后有较为明显的金属碰擦声、机壳嗡嗡的共振声、尖锐的嘶嘶声及突突爆音，应认为是风扇噪声过大故障。此时可根据噪声的不同表现形态对风扇电机系统进行妥善维修。　　第二种、更换色谱柱后的噪音　　这是正常现象，气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的。　　第三种、电网电源电压有波动　　噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变，请先检查色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。　　改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　第四种：电路板、检测器存在问题或污染　　将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1、检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。　　第五种：气体纯度太低，进样口污染　　将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1、检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2、检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3、检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　4、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　5、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。　　第六种：气相色谱仪器工作温度和压力等环境条件的波动产生噪音　　处理方法：找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定分析仪器。

我用的色谱仪器在做样的时候总有些干扰，所以色谱数据总是由仪器响应信号和各种频率的噪声。而噪声则以各种形式存在 于色谱图中请教各位我该怎么办啊？

今天看到关于色谱基线噪声的两种计算方法，一种是线性回归的6倍标准偏差，一种是ASTM所规定的方法，但都只是简单介绍，没有原理和计算过程，请问有谁知道的吗？

各位老师，初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要做仪器确认，不知道基线噪声和基线漂移在哪里看，在线请求帮助，谢谢！

[color=#444444]使用仪器为安捷伦公司7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，想了解下这两个检测器的噪声和漂移限度是多少。谢谢！[/color]

所谓的噪声太大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。（备注：气相刚启动不就或者色谱柱刚更换后不久，噪声是不可避免的。）那GC基线噪声太大如何解决呢？具体可参考以下方法逐一排除：1、降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。2、改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障，放大器电路板的故障、输出信号线的故障，积分仪的故障。3、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。4、降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。5、将火焰熄灭后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：检查是否使用气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂志；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。各位版友，平时你们在做GC实验时，有遇到基线噪声太大吗？如何解决的呢？

最近要校正岛津2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，除了通过仪器在线工作站打出仪器性能测试报告，还要报告基线噪声和漂移，我想请教大家噪声好漂移的上限是多少，控制在多少内就算通过十分 十分 感谢[em0808]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么做检出限了？除了3倍的标准偏差之外还有其他的方法计算吗？

噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声(noise)又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(图1—1)。短噪声俗称毛刺，使基线呈绒毛状，因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动，可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况，是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动，基线呈波浪形，也可能是无规律的波动，引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器，长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定，有的是由于流动相含有气泡或被污染，还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言，来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动，使检测池内液体的折光率发生改变，是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。 漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动，不会使色谱峰模糊，但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。 噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力，严重时使仪器系统无法工作，应根据不同情况采取相应措施加以消除。 测定噪声和漂移时，需要使流动相从柱中不断地流出进入检测器。在较低的衰减挡，取超过长噪声一个周期测量长短噪声总的最大幅值。 ND=KH=H／B (1—1) 式中，ND为检测器噪声，K为衰减倍数；B为放大倍数；H是测量得到的记录仪毫伏数标度。 由公式可知，放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换，噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示，或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下，测量一小时基线偏离原点的数值，用检测器自身的物理量作单位来表示。 噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法，即校正过漂移后，在测量时间内最大值减最小值的峰值差，如图1—1(d)。此外，还可以将漂移以回归曲线斜率的方式给出，测定线性回归的标准偏差的6倍值作为噪声（图1—1(e))。美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法， 以峰对峰的测量为基础，按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6～60个变化周期的噪声，测定时间应至少lh；短期噪声是指每分钟内有1～10个变化周期的噪声，测定时间应在10min～60min内；超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期，测定时间应至少大于lmin。另外，在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中，漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。