气相色谱苯酐含量测试

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量[/b][/align]摘要：本文通过氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量，方法检出限为0.02g/kg，方法回收率在96-103%，相对标准偏差小于5%，可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。关键词：氢火焰检测器，外标法，胶粘剂，苯系物引言：能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件（或材料）连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害，这是由于胶粘剂中的有害物质，如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物（VOC）在胶粘剂中存在的很多，有些芳香烃溶剂毒性很大，甚至有致癌性。氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC-FID）对烃类响应灵敏，本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量，为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯（均为色谱纯）。氢气，空气》纯度99.999%以上1.2[b]仪器[/b]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]7890B （GC-FID ）梅特勒-托利多电子天平（精度0.1mg）50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]测定条件：HP-5 色谱柱（毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm）；汽化室温度：200°C；检测室温度 250°C；程序升温 初始温度35°C，保持时间25min，升温速率10°C/min，终止温度150°C，保持10min。1.5[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线的配制[/b] 2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，即1.0mg/mL的标准溶液。 2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀； 2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261645_01_1657564_3.jpg[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261646_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261621_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261622_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261623_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261624_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的准确度及精密度 [/b]取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。[img=,690,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261647_01_1657564_3.png[/img][b]2.4方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，均无苯系物读数，标准中苯系物检出限为0.02g/kg。[b]3.小结[/b]本文通过氢火焰气象色谱，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，分析了胶粘剂中苯系物的含量，实验数据表明，方法的检出限为0.02g/kg，方法准确度可达96-103%，精密度RSD小于2%，完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要：试样用乙酸乙酯稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg，回收率为97%.14-97.91%，精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI，[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害：TDI在装修中主要存在于油漆之中，超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI，胶粘剂产品中或多或少有残留，国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 （GC-FID）色谱柱：HP-5 （固定液为二甲基聚硅氧烷）色谱测试条件：汽化室温度：200°C；检测室温度250°C；柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气（纯度达99.999%以上）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间（min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备：称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制：称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用乙酸乙酯稀释至刻度，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果，结果见表5：[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出：方法的回收率的范围为97.14%-97.91%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定，方法简单快速。准确度高，稳定性好。4.参考文献：GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

我现在测叔甲苯的含量，原料有甲苯、异丁烯，柱子是KB-1，非极性柱子，规格是30m*0.25mm，我设的柱温120，气化室220，检测器220，进样量0.2微升，氢气流量40ml/min，空气流量是400ml/min，连续做了好几次，出来的峰型都不好，最大的峰就是叔甲苯的，我实在不知道是哪的原因，希望各位老师解答一下。还有一些小峰，自动积分积不出来，用手动积分的话，误差会不会很大？各位老师，做完谱图，让它自动积分，然后结果就准确吗？还用不用手动积分？[img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081139092668_5569_1658948_3.jpg!w690x407.jpg[/img]