气相色谱测实验

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

求气相色谱检测氢气、氧气、氮气色谱柱及最优实验条件？请高手赐教！

我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教

请教各位大虾采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中的兽药或是农药的范围内，哪个实验比较简单易行，前处理过程相对简单，比较适用于学生实验？[em09511]

因为之前测气相色谱 都是去其他实验室测 老板觉得很不方便 打算实验室自己买一台 主要用来测气体成分 烃类和氧化后气体的组分 我想问下 买过的实验室的同学们 你们的气相色谱 是在哪里采购的 怎么获取相对较低的报价？？

[color=#444444]想请教各位用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测水中甲醇时该使用什么样的色谱柱，目前有Agilent 7890B型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，现有三种色谱柱分别是：HP-5型、INNOWAX型还有DB-1型。查资料了解到，使用DB-WAX（PEG的柱子）分离醇类物质效果较好，HP-5为弱极性柱子分离醇类效果不好。因此想请教各位，我现在是否有必要再购买新的柱子（目前实验还没开始，所以未亲试HP-5的柱子效果）。实验过程将使用FID检测器。[/color]

本人的毕业实验需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测PVC中氯元素的含量，但是从来没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这个仪器，不知道怎样使用，哪位高手能告诉我一个具体的操作步骤？

实验室里今后每月要开展气相色谱监测，测水样中的甲苯、乙苯、氯苯等苯系物。肯定要做标准曲线，就得接触这些挥发性有毒物质。还有常见的溶剂--甲醇，也会伤身啊。 大家都不愿意做这个项目，还有人说在经常开展气相色谱的实验室，操作人员常常患有不孕不育症......也不知这是否有夸大成分，听着挺吓人的。 该死的工业生产，排放这么些污染物，为啥我们分析人员也跟着受害呢？ 怎么有效做好气相色谱实验的个人安全防护啊？戴哪种防毒面具？平时饮食有啥注意事项？.....请各位老师赐教啊

RT，最近在做一个实验，是微生物产气的一个测定，如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，检测密闭实验环境中，微生物产生一氧化氮NO气体的测定？目前实验环境中的气体不确定都有哪些，所以有没有好的办法只检测NO。实在是小白一个，跪求大佬们帮助！感谢！

请问各位色谱行业的资深前辈，通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别？ 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂，比如说衬管等，，，大家都能说一说，好像网内过程色谱的资料也很少。。。。

目前实验室有RTX-5，-1701，-wax，看了检测甲醛的标准（18204.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法），需要内装固定相（ov-1）和色谱担体长2m，内径3mm的玻璃柱，请问实验室目前的柱子哪一根可以代替呢？

如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析试验检测器灵敏度？

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

[font=宋体]食品、环境检测项目繁多，涉及到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各种检测器。如检测有机氯农药需[/font]ECD[font=宋体]检测器，有机磷农药需要[/font]FPD[font=宋体]或[/font]NPD[font=宋体]检测器，脂肪酸、苯系物、石油烃、[/font]TVOC[font=宋体]等需要[/font]FID[font=宋体]检测器，药材中的水分、[/font]SO2[font=宋体]需要[/font]TCD[font=宋体]检测器等。[/font][font=宋体]一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主机无法同时安装所有的检测器，但即时插拔的模块化检测器可以满足以上要求，需要什么检测器就把该模块的检测器装上，不需要的就拆下来。目前赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列就是模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可减少仪器购机成本供选择。[/font][font=宋体]赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列世界上第一台模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，将改变您对现代色谱的观念。[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列所有的检测器和进样口都是模块化设计的，改变硬件配置仅需松动[/font]3[font=宋体]颗螺丝便把检测器或者进样口插入指定位置即可，无需改变任何气路，方便快捷。这种[/font]Thermo[font=宋体]专利[/font]“[font=宋体]即时联接[/font]”[font=宋体]技术，即便没有专业培训、专用工具或安装工程师，也能够完成对[/font]GC[font=宋体]的硬件配置。无论是仪器间的快速调用还是后期的升级，让您实现无以伦比的灵活性。[/font]

各位朋友，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对大豆浸油中挥发到空气中的正己烷进行定量测定，但是没做过不太知道需要什么色谱条件（如柱子要求，柱温，进样室温度，检测器最佳温度等等）和实验条件。请大家帮忙。[em61]

实验室现有varian cp-3380一台，热导池检测器（TCD），N2做载气，想要测定土壤空隙气体中的CO2、O2浓度，需要什么样的色谱柱？怎样操作？另外，比较好的仪器条件（载气流量，柱箱温度，采样器、热导温度、桥流）多少比较合适？我是新手，从没接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，今年忽然赶鸭子上架了，时间紧迫，希望各位大神能提供帮助，非常感谢！另外我想问一下，色谱柱的外径应该选3mm，还是八分之一英寸，我在网上没找到关于varian cp-3380详细的仪器资料，只知道cp-3800用的填充柱的外径是八分之一英寸。我测定的样品中CO2的浓度大致为0.15%-0.65%，O2浓度18.0%-20.03%，N2浓度78.8%-80.24%，其他气体共计约0.98%

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是高[/font][b][font=微软雅黑]分离[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]功能的[/font][font=微软雅黑]GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而[/font][/font][b][font=微软雅黑]色谱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离同分异构体很容易。所以，色[/font][font=微软雅黑]-质联用仪的功能是1+12。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：zui常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[/font][font=微软雅黑]GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。[/font][/font][font=微软雅黑] MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：[/font][b][font=微软雅黑]*，[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。[/font][/b][font=微软雅黑] 既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是*的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[/font][b][font=微软雅黑]污染[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]能力[/font][font=微软雅黑](包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢[/font][b][font=微软雅黑]火焰[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器[/font][font=微软雅黑](FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子捕获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在仪器公司买仪器时所列出的[/font][b][font=微软雅黑]技术[/font][/b][font=微软雅黑]指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[/font][b][font=微软雅黑]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？[/font][/b][font=微软雅黑] 现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的[/font][b][font=微软雅黑]测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方式厂家其实同样有很种，比如测试时用厂家自带的短测试柱[/font][font=微软雅黑](10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/font][/font][b][font=微软雅黑]做灵敏度指标时应该注意哪些问题？[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品[/font][font=微软雅黑](如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。[/font][/font][/b][font=微软雅黑]仪器的其它指标一般不会有太大问题。[/font][font=微软雅黑]对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。[/font][font=微软雅黑] 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]够用了。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。*要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围zui高只有800u)。[/font][font=微软雅黑] 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。[/font][font=微软雅黑] 线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。[/font][font=微软雅黑] 此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：[/font][b][font=微软雅黑]化学[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电离源[/font][font=微软雅黑](CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]配置是可以选配的，[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若配[/font][font=微软雅黑]NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]zui高配置有2×200L/min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。[/font][/font][font=微软雅黑] 残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、[/font][b][font=微软雅黑]添加剂[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的[/font][font=微软雅黑]NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。[/font][/font][b][font=微软雅黑]第二个分析功能是对未知物分析[/font][/b][font=微软雅黑] 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，zui终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。[/font][b][font=微软雅黑]配置选购质谱类型的一点经验[/font][/b][font=微软雅黑]1）*套质谱建议选四极杆，有更多经费建议配置一些其它类型的[/font][font=微软雅黑] 根据前面所述，[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通常购置[/font][font=微软雅黑]*套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]建议选择四极杆质谱[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验，建议配置另一类型的[/font][font=微软雅黑]MS，因为其它类型的MS也各有特点，可以起到功能互补的作用。[/font][/font][font=微软雅黑]2）离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证[/font][font=微软雅黑] 离子阱质谱可以做多级质谱，特别适合用于食品中农药多残留的初筛，由于有(理论上n=10)功能，可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰，准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱，但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式，外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当，内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。[/font][font=微软雅黑]3）串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳[/font][font=微软雅黑] 若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS，虽不能像离子阱质谱做，但一般二级MS也基本够用了，因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好，与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大，低的仅比高配的单四极杆质谱高一些，高的接近2套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]4）飞行时间质谱擅长做定性和确证[/font][font=微软雅黑] 与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]联用的飞行时间质谱也分为两种，一种具有高分辨和质量数功能，另一种则更强调快速检测能力，常与快速[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]联用。对食品检测实验室而言，更推荐前者。高分辨和质量数功能对化合物定性更准确，当对检测结果有疑义时，换一种模式进行确证，有助于对结果下定论。价格约合[/font][font=微软雅黑]2套中上配置的单四极杆质谱。[/font][/font][font=微软雅黑]5）高分辨磁质谱只用于很少的领域[/font][font=微软雅黑] 高分辨磁质谱一般实验室不会配置，主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高，所以，经费充足配置一套，对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC，分析效率、确证的准确性、定量的性可同时实现，还是很不错的。价格当然也不菲，至少相当于4套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]6）GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]值得关注[/font][font=微软雅黑] 另外，还想介绍一套凝胶色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱(GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了，因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法，一是利用仪器功能，如二级质谱功能、高分辨功能等，排除基质干扰 二是在前处理净化上下功夫，尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪，经过在线净化去除基质干扰，有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当，值得关注。[/font][font=Calibri] [/font]

一、GB 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对实验室的环境要求1、 实验室环境温度5—35℃，相对湿度≤85%，室内应空气流通及防火设施，例：灭火器。周围不得有强磁场，易燃、强腐蚀性气体。2、 应配置专用药品柜：因GB 9800操作有使用甲苯，二甲苯、异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，酒精等化学试剂，以及微升注射器、实验瓶等专用器械，故应配置专用的药品柜。（注：以上各物品应标识清晰，储存于通风干燥处，标样时，切记标识，不得混淆）3、 工作平台：一般台面高度约为0.6～0.8 m左右，宽度为1 m，而且平台不能紧贴墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修。4、 供电设施：220 V电压的三相交流电源，电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。5、 实验员：任职人员相对稳定，细心耐心，所学专业最好为化学分析、检测类。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气源准备因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析条件有载气气源：N2 30 ml/min，H2 30 ml/min，空气 300 ml/min，故应事先准备好此三种气体（注：一般大中城市均可购到，建议每种气体准备两个高压钢瓶，以备用，凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶）。一般地，气体浓度99.99%即可，若配置特殊检测柱，必须使用高纯气源99.999%以上。三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装指导 由于广州标际[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需联接数据工作站，对气路的气密性要求较高，在分析实验中，标样试样的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都有一定的专业讲究。对此，广州标际对此有着专业而迅捷的售后服务：包装用户在接到该仪器时，不需要开箱拆包装，只需确认准备好载气气源及环境条件，即由标际的技术工程师上门进行一龙条的安装培训服务：开箱的零件清点、抬放至工作平台、接电源、连接数据工作站、内外气路的连接、气密性检查及对气路的调试等。应广大用户的技术咨询，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱的气路密闭性检查及对气路的调试重点说明（首次标际工程师进行，再次用户需亲自进行）。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查 气密性检查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作的不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。 方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路调试 1、色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20~30ml/min。因为无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。所广州标际技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调：在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气，在柱箱冷却后方能关载气。2、启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。3、各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。说明：对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800色谱仪的气路气密性检查及调试中，其日常故障的排查可在标际网站下载，但若遇不可疑惑之故障，即拔打广州标际技术专线800-810-5981，轻易不要私自拆机检查。如果以上的全程安装经检查后，即可按技术工程师培训讲解的仪器操作步骤、注意要点等进行检测操作。四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]关于溶剂残留量的检测操作为克服待组分物质几种共存时，峰波峰谷相互干扰的现象，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术，充分解决了上述干扰现象，而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。1. 实验仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID离子氢火焰检测器，色谱柱（0.53 cm×30 m，膜厚 1ul），柱内填充固定液OV1701，1ul，1ml的微量进样器。2. 分析条件：色谱条件：柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃，载气为N2 30 ml/min，H2 30 ml/min，空气 300 ml/min，量程 10-10，3. 标样的配制：用微升注射器取1μl样品，注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中，即可完成校正曲线。4. 样品的制备：裁取0.2m2样品，将样品裁成10mm×10mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的25ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中，由色谱分析直接出峰图。5. 实验结果：依各组分物质经检测柱的先后顺序，依次：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）出峰图，而且不需核算和计量，即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。特别提示：1、 标样和试样的取样器，二者要标识好，不可混用。为了更准确，上述过程（包括做标样和实际测样）的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘（切不可将直接放在烘箱中，这样会烘碎裂）为了防烫，在针管外可缠上纸巾，以利于操作。

求大神指导一个气相色谱测甲酸的方法。我们实验室仪器是岛津2014C配ECD和FID，柱子有FFAP等，寻求一个可行方案，小弟感激不尽啊~

为了检测土壤有机污染物：如挥发性有机污染物，酚类化合物，有机氯农药等，实验室买了赛默飞的trace1300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，我们只有配套的TG-5SILMS和TG-624的色谱柱，请问各位大神按照国家标准方法测定以上污染物时你们都用的什么柱子？或者有没有推荐的等效色谱柱替代?新人小白，万分感激！

求教气相色谱一般做那些实验会一些多呢？气相色谱实验多用在那些领域呢？

实验室现需求检测空气、废气中非甲烷总烃专用气相色谱仪1台，求推荐。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限和定量限的测定实验中，如果实验中需要测定多成分，那么检测限和定量限的实验是需要利用一个标准品，还是需要测定的标准品都得做。个人觉得只需一个，然后不断稀释，不知是否正确，望大家解答，谢谢[/color]

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离气相色谱方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，再使用

实验室里今后每月要开展气相色谱监测，测水样中的甲苯、乙苯、氯苯等苯系物。肯定要做标准曲线，就得接触这些挥发性有毒物质。还有常见的溶剂--甲醇，也会伤身啊。 大家都不愿意做这个项目，还有人说在经常开展气相色谱的实验室，操作人员常常患有不孕不育症......也不知这是否有夸大成分，听着挺吓人的。 该死的工业生产，排放这么些污染物，为啥我们分析人员也跟着受害呢？ 怎么有效做好气相色谱实验的个人安全防护啊？戴哪种防毒面具？平时饮食有啥注意事项？.....请各位老师赐教啊总结如下（第28楼也有）*************************************************************************************** 感谢大家的分享、讨论！根据大家的发言，得出以下结论：1、有机污染物的危害一些东西对呼吸道有刺激性、可能会导致流鼻涕、头晕等症状。至于不孕不育，应该没这么夸张。这些污染物富集不富集不重要，重要的是做好自我保护，不吸进去。因为短期毒性大于长期毒性。而且有机污染物多数都是会在几十个小时之内排出去的。（雨木霖）最易犯病的是咳嗽，看几个月都不行，在家休息一段好了。（zyl3367898）2、心态淡定接触色谱分析多年，我感到只要认真仔细多了解所分析的注意事项，自己做好个人卫生严格按照实验室操作规程执行，也没有很大问题。（xiao-jin）我们做GC的员工全是姑娘 做了那么多年 现在生宝宝了呢 。。表太夸张。。。虽说有毒，平时做好防护不会有太大问题。。。（七月破晓）不是那么吓人，主要是平时注意细节。3、必要的防护做有机实验一定要戴丁腈手套，因为乳胶手套防不住一些有机溶剂。另外还要戴防毒面具、防护眼镜，穿白大褂。这样的防护，对于这些一般的有机污染物其实是可以的了。（雨木霖）职业卫生防护是立体进行最好，利用好通风设施。样品处理要在样品处理间进行，戴好防护用品。仪器房间最好不要进行样品处理（hjyh）对于溶剂类的防护，做好通风是最关键的。 靠口罩吸附 不靠谱。（xdzh130、qqqid、阿宝）个人注意穿戴，衣服不要穿回家，勤洗手………（hjyh）4、饮食注意多吃海带、猪血、羊血或其他碱性食物，有利于排出体内毒素。（Tantantant）总之，GC有危害隐患，但没那么恐怖。从事GC监测的同仁们，注意放平心态、加强实验环境通风、做好必要防护、留心细节。我们为监测污染、保护美好生态环境而来，善自保重！

[color=#444444]我用我们实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来测多糖结构，但是我们的柱子是测醇类物质的，不知道可不可以直接用，若是可以的话我应该做哪些前期处理呢？我想是不是可以把糖分解成醇类物质后再走柱子呢？还请各位高手指点一二，我想测多糖结构应该都做哪些呢？谢谢大家的慷慨帮助[/color]

谁能告诉我GC2014气相色谱仪能够对哪些物质进行检测，我是做实验室方面的，不知道能不能用到这款气相色谱仪，预先了解下。

[color=#444444]大家好，我想问下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以测氮气浓度吗？？？我们实验室的色谱有TCD和FID检测器，不知道N2用的是什么检测器。以前做测试的时候总是测几种常见的气体CO、CO2、H2、O2和烷烃，然后氮气用差减法计算，但是结果总是不理想，所以就像请教下大家气体中氮气的浓度怎么测定。请大家不吝赐教，谢谢。[/color]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241611_275695_1759541_3.gif 气相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器，目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器，但是渐渐的也有很多的国产气象色谱仪走进实验室，以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的气相色谱仪进行农药残留分析的？一般都分析哪些农药？有效回帖5分奖励，上图再加五分哦！参考格式：品牌：台数：一般分析哪些农药：