气相色谱测实验

在实验室使用气相色谱仪检测食用油脂肪酸方案详细版

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；注：来源网络

摘要：论述了氯离子化气相色谱仪的原理、构造以及与该仪器应j{{密切相关的多种影响囡素．同时还舟绍了谊投嚣的广泛应用以丑在分析测试中的一些技巧，尤其是在气体工业和半导体制造工业所用化学品的分析关键词：氦离子化；气相色谱；痕量分析

气相色谱仪是室内环境检测实验室最主要的检测仪器之一它的正确使用和妥善维护不仅对检测结果的公正性有着至关重要的作用而且可以延长仪器的使用寿命。仪器在运行过程中由于环境、分析物质的性质以及重复多次使用都需要定期对仪器进行维护与保养。本文从实验室气相色谱仪的基本要求及其主要部件等方面较详细地介绍了仪器在维护保养中需注意的问题对仪器操作人员有借鉴作用。

北京东西分析仪器有限公司针对汽油中甲缩醛事件， 推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法， 此实验通过六通阀反吹， 排除了烃类物质的干扰， 并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同时检测，简单快捷，降低了检测成本，提高了工作效率。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

甘油是重要的基本有机原料，甘油用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂、甜味剂，在工业、医药及日常生活中用途十分广泛，目前大约有1700多种用途，主要用于医药、有机化工原料、食品、日用化学、纺织、造纸、油漆等行业，此外，甘油还作为润湿剂应用于印刷、纺织、机械加工、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮酸树脂、赛璐咯和炸药、纺织印染等方面。目前对于甘油的分析 ，国家标准采用化学滴定法和比重法来确定甘油的含量，当样品中含有其它复杂成分时经常会对检测有干扰，为此北分兴宇 针对这种情况对甘油的气相 色谱法方法进行了探讨研究，实验结果表明：北分兴宇仪器SP-8000 气相色谱仪可用于各类甘油检测中。分析 速度快，结果准确。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对对硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

完全独立的便携式现场机箱适用于 Agilent 490 微型气相色谱仪，专为实验室外用途而设计。配备内置充电电池和充气式气瓶，远程分析必需的所有设备均置于小巧轻便的机箱内。该分析仪能使样品获得实验室级结果，确保日常气体分析需求实现极大灵活性。490 微型气相色谱仪可配置为最多同时运行 4 根不同的色谱柱。对每根色谱柱均可进行独立的方法设置和校准。这些特性使 490 微型气相色谱仪成为适用于气体分析的用途最广的气相色谱仪。使用超低内部体积的微机械进样器和检测器以及恒温窄径毛细管柱，使运行周期仅为 30 至 120 秒。取样并将样品带至实验室分析会花费数天时间才能得到分析结果。直接提供可用数据有助于更快、更准确地做出决策。色谱仪可直接报告不合格的检测值，以便及时采取相应的纠正措施。此外，无需样品运输和储存，确保了样品的完整性。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

REACH是欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》的简称，REACH法规旨在保护人类健康和环境安全，保持和提高欧盟化学工业的竞争力。法规条款规定了政府、生产商以及进口经销商的责任，确保化学品符合法规要求。这些物质进口量在100吨以上，有容易释放化学物质的产品或含高度管控化合物，生产商和进口商必须对化学品进行评估和管控潜在的风险，并要求对这些化合物进行化学分析检测。为了满足RAECH法规对化学物质登记和监管要求，本文采用化学电离源气相色谱质谱仪, 建立了异氰酸苯酯（通用名：乙基702）的定性分析方法。采用质量流量控制器，调节CI源反应气流速，可获得更好的实验结果。PerkinElmer气相色谱质谱仪由TurboMass软件控制，质谱数据采集为连续模式。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了肥料中植物生长调节剂鲜胺酯、多效唑含量的检测方法。在5~100 mg/L浓度范围内，鲜胺酯、多效唑标准曲线线性良好，相关系数R均大于0.999。取浓度为25 mg/L的鲜胺酯、多效唑标准溶液，连续6次进样，鲜胺酯、多效唑峰面积RSD值均小于2%。加标回收率实验，加标浓度分别为250、1250和5000 mg/kg，回收率在89.6-102.3%之间，完全满足检测的要求。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

Thermo Scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了宽量程设计，即使99%以上的组分也不会出现平头峰，因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质，结果准确，重现性好。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析环氧丙烷的纯度，其结果准确，重现性高。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和，在消除醋酸背景影响的条件下，避免了大量放热对测定的影响，并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度，用简单的顶空气相色谱法，解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻二硝基苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对间二硝基苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对间硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对硝基苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻硝基甲苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

本文采用Dionex Autotrace 280 全自动固相萃取仪结合气相色谱- 电子捕获检测器完成了饮用水中硝基苯类化合物的测定工作。方法对固相萃取条件及气相色谱条件进行了优化，实验结果表明本方法对邻硝基氯苯的分析灵敏度较高，回收率较好，线性较好，同时具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。

工业上炼焦时，将煤粉放在隔绝空气的炼焦炉中加热，煤分解得到焦碳、煤焦油、焦炉气、粗氨水和粗苯等。对出炉煤气的分析以往通常采用化学法，近年来国内不少企业开始采用气相色谱法分析焦炉气、粗苯、煤焦油中的苯、萘和焦炉气中的硫化氢和氨等物质。 基于气相色谱法，制做适用于炼焦产生的干馏产品的专用气相色谱仪；我们采用的是消化引进技术生产的气相色谱仪，仪器的特点是：采用微机控制、操作方便、性能稳定、带有强大的自诊断功能和系统保护，其技术性能和技术指标均处于国内外的领先地位；为了满足和完成分析内容的要求，我们通常采用三台仪器的组合，用户也可根据自己的分析要求进行仪器的增减。 1 实验部分（一） 1.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FID检测器、气体进样阀、三路填充柱系统、2002色谱工作站及专用分析软件。 标准样品：H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H8、苯、甲苯、二甲苯，由北分氦谱公司提供。 1.2 分析条件 分析焦炉煤气，参照《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89；TCD载气：高纯氦；FID载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：180℃；柱温：50℃。 1.3 结果与讨论 样品气通过气体进样阀进样，减小了进样误差；分析柱能够很好的分离各组分；专用分析软件可根据用户需求计算热值；外标法定量。 2 实验部分（二） 2.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配双FID检测器、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：萘；十一烷（色谱纯）；十六烷（色谱纯）；苯、甲苯、二甲苯（分析纯）。 2.2 分析条件 分析煤焦油中萘，参照《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》GB3704-83；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：180℃。 分析焦炉煤气中萘，参照《城市燃气中萘含量测定气相色谱法》GB 12209.2-90；FID载气：高纯氮；注样器温度：250℃；检测器温度：200℃；柱温：130℃。 2.3 结果与讨论 分析煤焦油中萘，用十一烷做萃取剂，外标法定量；分析焦炉煤气中萘，用二甲苯做萃取剂，十六烷做内标，内标法定量。 3 实验部分（三） 3.1 仪器与试剂 北分SP3420气相色谱仪配TCD、FPD检测器、惰性气体进样阀、双填充柱系统、2002色谱工作站。 标准样品：H2S、NH3；由北分氦谱公司提供。 3.2 分析条件 TCD载气：高纯氢；FPD载气：高纯氮；注样器温度：100℃；检测器温度：100℃；辅助箱温度：150℃；柱温：70℃。 3.3 结果与讨论 样品气通过惰性气体进样阀进样；FPD检测样品气中低含量的H2S；TCD检测样品气中高含量的H2S和NH3；由于FPD检测器对H2S有很高的响应，所以不会带来其它组分的干扰；外标法定量。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质。实验结果表明对于分析苯纯度达到99.8%的样品，连续进样5针，其准确度偏差达到了0.003，完全满足并且优于ASTM D4492方法对此浓度准确度偏差为0.01的要求。而对于苯纯度达到99.95%的样品，其分析结果的准确度偏差达到了0.001，优于标准方法偏差为0.002的要求。而且此方法不但可以用于苯纯度分析，还完全适用于其他苯系物，例如：甲苯、二甲苯等的分析。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析苯系物中微量的芳香烃和非芳烃杂质，实验结果完全满足ASTM D4492方法对杂质限量检测和重现性的要求。此外，本方法也可以应用于其他苯系物，例如甲苯、二甲苯的纯度分析。

使用APGC实现“软”电离，生成[M+H]+离 子，然后进行自动化化合物目标解析。 鉴定化学反应中的目标化合物是药物化学实验室中化学家面临的一个主要挑战。使用自助式分析应用快速获得这种化合物的反应信息，对于现代研究部门来说具有重要价值。大气压气相色谱(APGC)是一种支持将气相色谱仪与配备大气压化学电离(APCI)源的质谱仪联用的离子源。它将GC分离与软电离相结合，通常产生分子离子或准分子离子。该系统与带OpenLynx的MassLynx软件相结合，是监测和鉴定小分子的一款强大工具。 通过质子化电离条件下的自动化解析过程，发现化合物目标匹配[M+H]+。 该应用针对在电喷雾电离(ESI)条件下，未表现出最佳响应的化学中间体和化合物进行了优化。APGC-MS系统与自动化解析和报告过程相结合，为研究化学家提供了一款非常强大的自助式分析应用工具。本应用纪要的目的是展示自助式APGC-MS为监测化学反应带来的速度和易用性优势。

TSQ 8000 是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪，具有极高的性能，包括超高的灵敏度，稳定性以及良好的抗污染能力。本次实验所检测的七氯，线性范围在20ppb-400ppb 之间，RSD 均在1.82%-7.63% 之间。TraceFinder 软件可以简化MS/MS 过程，使进样方法编辑和数据处理方法编辑过程都更加简便，增强系统的适应性。同时，TraceFinder 软件也可以为每个化合物提供至少两对离子的检测结果查看（包括定量离子和定性离子色谱图），从而为化合物的在定性定量检测提供更准确的结果，避免假阳性的出现。

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

气相色谱法作为一种重要的分离分析方法，在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用。该研究介绍了气相色谱技术的概念、原理以及相关参数，同时介绍了气相色谱－ 质谱联用技术、顶空气相色谱技术、全二维气相色谱技术、气相色谱－ 红外光谱联用技术等在医药方面的应用进展。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

环氧丙烷，又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。我国目前对于环氧丙烷的分析标准为GB/T 14491-2001，该标准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷，对于国外标准中分析的丙酮等均不做检测。 本实验采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，一次进样分析环氧丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质，扩展了国标中气相色谱检测的杂质范围。