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气相色谱测苯系物含量

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  • 【原创大赛】气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

    【原创大赛】气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量[/b][/align]摘要：本文通过氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量，方法检出限为0.02g/kg，方法回收率在96-103%，相对标准偏差小于5%，可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。关键词：氢火焰检测器，外标法，胶粘剂，苯系物引言：能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件（或材料）连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害，这是由于胶粘剂中的有害物质，如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物（VOC）在胶粘剂中存在的很多，有些芳香烃溶剂毒性很大，甚至有致癌性。氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC-FID）对烃类响应灵敏，本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量，为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯（均为色谱纯）。氢气，空气》纯度99.999%以上1.2[b]仪器[/b]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]7890B （GC-FID ）梅特勒-托利多电子天平（精度0.1mg）50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]测定条件：HP-5 色谱柱（毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm）；汽化室温度：200°C；检测室温度 250°C；程序升温 初始温度35°C，保持时间25min，升温速率10°C/min，终止温度150°C，保持10min。1.5[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线的配制[/b] 2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，即1.0mg/mL的标准溶液。 2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀； 2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261645_01_1657564_3.jpg[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261646_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261621_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261622_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261623_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261624_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的准确度及精密度 [/b]取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。[img=,690,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261647_01_1657564_3.png[/img][b]2.4方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，均无苯系物读数，标准中苯系物检出限为0.02g/kg。[b]3.小结[/b]本文通过氢火焰气象色谱，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，分析了胶粘剂中苯系物的含量，实验数据表明，方法的检出限为0.02g/kg，方法准确度可达96-103%，精密度RSD小于2%，完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定，查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量，应该选用哪种类型的柱子？如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子？这两种测试的柱子是不是可以通用？希望各位不吝赐教，在下感激不尽！[/color]

  • 【讨论】求教：气相色谱测定苯甲酸含量的实践操作

    请教：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量1、标准系列浓度的制备2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]条件设置气体流量比--载气：氢气：空气柱箱、注样器、检测器温度设定滤除强度调整为多大检测最小峰面积调整为多少

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 关于检测废气中苯系物、非甲烷总烃、苯并芘的气相色谱柱选择

    小弟正在做的项目要求废气中的苯系物、非甲烷总烃和苯并芘含量。实验室目前有安捷伦的GC/MS和岛津的GC/FID，用这两台仪器能不能做到检测这三种物质？还有选择什么色谱柱比较好？环保局给的方法苯系物用PEG200的毛细柱、非甲烷总烃用填充柱、苯并芘用液相色谱，都不现实啊！多谢给位大侠！给个建议吧！

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    【原创大赛】气相色谱法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量[/b][/align]摘要：试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使试样中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其质量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，水性涂料，挥发性有机物，苯系物，酯类引言[color=#333333]水性木器涂料一般采用丙烯酸乳液制得，因丙烯酸乳液具有固体含量高、干燥速度快、硬度强、耐候性好和成本低等优点。水性木器漆中可能含有的有害物质有三苯 ( 苯、甲苯、二甲苯 ) 、卤代烃、甲醛及甲醛缩聚物，水性木器漆与溶剂型木器漆相比其最大优势在于其挥发性有机化合物总量低，因此此项应严格控制。水性木器涂料在生产过程中为提高其性能，添加了不少润湿剂、表面改性剂、全部或部分消泡剂，增稠剂等化学物质，这些物质或多或少会带来有机挥发物，特别是苯系物，VOC等的残留。本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID测定其中有害物质含量，为室内装修装饰材料有害物质是否满足标准限值提供有力佐证。[color=#333333][/color][/color]实验部分1.1[b]试剂[/b]甲醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮、乙醇、异丙醇、三乙胺、异丁醇（内标物）、1-丁醇、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、乙酸正丁酯、二甲基乙醇胺、甲基异戊基酮、丙二醇正丁醚、乙二醇单丁醚、1,2-丙二醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇正丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇苯醚、二乙二醇、乙二醇苯醚，共计30种。1.4[b]仪器[/b]安捷伦7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261539_01_1657564_3.jpg[/img]湘仪离心机[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多电子天平XSE204（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261540_02_1657564_3.jpg[/img]色谱柱条件：HP-5 聚乙二醇毛细管柱，30x0.25mmx0.25μm；进样口温度：240°C，检测器（FID）温度：250°C；柱温：程序升温，60°C保持1分钟，然后以20°C/min升至240°C保持20分钟；分流比：10:1；进样量：1.0μL。1.5[b]分析步骤[/b]称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀, 高速离心机离心15min后用0.45um过滤头过滤后上机测试 采用内标的相对校正因子进行计算 目标化合物采用各自的校正因子，未识别峰用异丁醇的相应因子计算。[b]1.试验结果报告[/b]2.1[b]出峰时间的确定[/b]分别称取各标准物质0.5g于32个50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀；取各标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果见表1。[img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261457_01_1657564_3.png[/img]2[b].[/b]2[b]校正因子的计算[/b] 分别称取2.1鉴定出的各标准物质（异丁醇分开配制）0.5g（精确至0.1mg）于同一个50mL容量瓶中，用甲醇定容。取该溶液20uL及异丁醇20uL于有960uL甲醇的配样瓶中，摇匀（200ppm）上机测试结果见表2。[img=,642,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261527_01_1657564_3.png[/img][b]2.3方法的检出限[/b]取20uL已配制好的内标物（异丁醇）加入980uL甲醇中上机测试10次，将峰面积加和作为TVOC结果，数据如表3；[img=,690,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261531_01_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的准确度与精密度实验数据[/b]取已配制好的200ppm混标溶液（含内标）上机测试8次结果见表4。[img=,650,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261533_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性木器涂料中挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量，可一次测定30中组分含量；方法的回收率范围为84.16%-125.63%，相对标准偏差小于10%，方法检出限为21.20mg/kg。本方法简单、快速、准确，可用于室内装饰装修用水性涂料中有害物质含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB24410-2009室内装饰装修材料 水性木器涂料中有害物质限量中附录A挥发性有机化合物、苯系物、乙二醇醚及其酯类含量的测试。GB18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量。[align=center][/align]

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

  • 请问气相色谱仪坏了如何测定甲苯的含量

    [color=#444444]我们做了甲基环己烷脱氢的催化剂，进行性能评价要测转化率，可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]坏了，请问还有其他办法能测定产物中甲苯的含量吗？[/color]

  • 固定污染源中苯系物浓度总的含量怎么计算

    各位老师，下午好，请教下固定污染源中苯系物总的含量怎么计算，在线系统需要输出苯系物的总量，如检测污染物有邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲苯等苯系物，那苯系物浓度的总量是这几个苯系物的浓度相加吗？是否有相应的标准，我查了下[b](HJ1261-2022)固定污染源废气 [color=#f30000]苯系物[/color]的测定 气袋采样/直接进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，[/b]里面没有相关说明，麻烦知道的老师指导下。

  • 气相色谱测叔甲苯含量

    气相色谱测叔甲苯含量

    我现在测叔甲苯的含量，原料有甲苯、异丁烯，柱子是KB-1，非极性柱子，规格是30m*0.25mm，我设的柱温120，气化室220，检测器220，进样量0.2微升，氢气流量40ml/min，空气流量是400ml/min，连续做了好几次，出来的峰型都不好，最大的峰就是叔甲苯的，我实在不知道是哪的原因，希望各位老师解答一下。还有一些小峰，自动积分积不出来，用手动积分的话，误差会不会很大？各位老师，做完谱图，让它自动积分，然后结果就准确吗？还用不用手动积分？[img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081139092668_5569_1658948_3.jpg!w690x407.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要：试样用乙酸乙酯稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg，回收率为97%.14-97.91%，精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI，[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害：TDI在装修中主要存在于油漆之中，超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI，胶粘剂产品中或多或少有残留，国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 （GC-FID）色谱柱：HP-5 （固定液为二甲基聚硅氧烷）色谱测试条件：汽化室温度：200°C；检测室温度250°C；柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气（纯度达99.999%以上）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间（min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备：称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制：称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用乙酸乙酯稀释至刻度，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果，结果见表5：[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出：方法的回收率的范围为97.14%-97.91%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定，方法简单快速。准确度高，稳定性好。4.参考文献：GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

  • 气相色谱检测润滑油中添加动植物油含量的解决方案

    方案优势本方法操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求,回收率大于95%，RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤　　1.实验原理　　利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。　　2.实验材料和试剂　　氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。　　动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。　　动物油(国家粮食局科学研究院提供)。　　0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。　　3.标准溶液(以下简称供试品溶液)　　动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。　　标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。　　加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。　　4.待测样品　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。　　5.检测条件　　GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。　　载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。　　终温: 230℃ 终温保持10min。　　检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。　　色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。　　6.结果与讨论　　结果　　动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图　　经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。　　方法学考察　　线性关系考察　　分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。　　精密度及稳定性试验　　精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。　　取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。　　回收率试验　　取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。　　样品测定　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

  • 运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量

    [align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

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