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气相色谱测苯系物实验

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气相色谱测苯系物实验相关的论坛

  • 气相色谱测苯系物

    [color=#444444]国标中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯系物的测定都是活性炭管采集,二硫化碳解析,然后进行测量。而我想先用针筒取一事先配好的一定浓度的苯系物([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],在封闭玻璃容器中),然后把这含苯气体溶于二硫化碳有机溶剂中,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测可不可以?还要注意什么,浓度有限制么,要固定液么?在做苯系物标准曲线时,是不是也可以把苯系物直接溶于二硫化碳,要固定液么?[/color]

  • 气相色谱FID检测,检测苯系物

    查阅文献发现,气相色谱FID检测废水土壤中苯系物,大多数前处理中都使用固相萃取,而且绝大多数都是运用顶空气相,能不能不用顶空进样,而是手动或者自动进样检测??我的仪器是安捷伦气相色谱FID检测器,柱子是HP-5。如果不行的话,哪些有机物检测可以不用顶空呢,最好是苯系物或者有机氯也可以

  • 关于检测废气中苯系物、非甲烷总烃、苯并芘的气相色谱柱选择

    小弟正在做的项目要求废气中的苯系物、非甲烷总烃和苯并芘含量。实验室目前有安捷伦的GC/MS和岛津的GC/FID,用这两台仪器能不能做到检测这三种物质?还有选择什么色谱柱比较好?环保局给的方法苯系物用PEG200的毛细柱、非甲烷总烃用填充柱、苯并芘用液相色谱,都不现实啊!多谢给位大侠!给个建议吧!

  • 今天实验 课  做了苯系物的气相色谱分析

    今天做了3个实验  累死人 那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析  那个针 吓人的学校的某个仪器超烂  打印都打不出  没反映的哎  教育局给我们学生什么东西啊

  • 【求助】顶空气相色谱法检测苯系物求助!!!

    【求助】顶空气相色谱法检测苯系物求助!!!

    实验室新开展了苯系物检测,用的TekMar顶空和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],采用FID检测器。现在碰到问题是:水峰半峰宽不稳定,有时2.1分钟出完,有时3.0分钟才出完,出峰时间长的话,会把苯的峰覆盖,请问有什么解决办法?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911241536_186266_1660421_3.jpg[/img]

  • 【求助】关于气相色谱测苯系物!

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用四氯化碳萃取测水中苯系物时,如果那个水样中有油,那会对测定结果有什么影响?或对仪器有什么影响?这个是一个老师问我的 我做的时间不长 希望高手能指点迷津!!!

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 气相色谱检测苯系物时线性总不好

    我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测苯系物时,用外标法校正时候,外标做的时候苯、甲苯、二甲苯的混标。过零点校正,其中苯和甲苯的线性总是不好。为什么啊?求大神们赐教!我用的是安捷伦的7820A,毛细管柱子,FID检测器。按照GB18583来检测

  • 气相色谱做苯系物空白有杂峰出现

    仪器:GC690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 柱子:wax-30x0.32x0.25方法:空气和废气活性炭吸附二硫化碳解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测苯系物问题:二硫化碳做空白实验,会有两个杂峰出现,影响苯和苯乙烯的峰面积。更改仪器条件始终有两个峰出现。不知道是什么原因?有没有可能是二硫化碳的原因呢?大神们帮忙解答一下!

  • 求教:气相色谱仪测苯系物

    能否告知:顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测苯系物和二硫化碳萃取测苯系物的的色谱条件?(详细一点)我用的是毛细柱,仪器是岛津GC-17A. THANK YOU!

  • 【求助】用气相色谱测苯系物和TVOC

    大家好,我刚到一家单位实习,单位让我建立一套室内空气检测方法,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测苯系物和TVOC,我以前只用过ECD,而没有用过FID,对氢气怕怕的,而且不了解方法,请各位高手指教,谢谢大家啦!

  • 【求助】用气相色谱测苯系物和TVOC

    大家好,我刚到一家单位实习,单位让我建立一套室内空气检测方法,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测苯系物和TVOC,我以前只用过ECD,而没有用过FID,对氢气怕怕的,而且不了解方法,请各位高手指教,谢谢大家啦!

  • 顶空-气相色谱法测定水中苯系物-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说,水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》(第四版)(增补版)。相关标准使用的仪器设备(检测器、色谱柱)、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前,多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC+FID)测定苯系物;最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱(PEG、WAX和FFAP等),一般选择30m×0.32mm×1.0μm(一定要厚液膜,且长度可以为50m或者60m)或者30m×0.25mm×0.25μm(高柱效)的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液(选择最小、最大浓度点及其中三点),包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好,可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif](Headspace)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一密闭的容器(样品瓶)中,通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来,达到气液平衡(气固平衡),然后直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时,样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态,顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差,使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来,因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度(检出限)为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液,最低浓度点即为5μg/L,相当于5ppb的浓度,响应值及线性较好(参见以上色谱图)。如果采用直接进样,或者热解吸(做标准曲线)进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品,FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现,如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定:[back=yellow]当采样体积为10L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size],测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后,在1.0mL二硫化碳中解吸,此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为:[back=yellow](0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size])/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back],说明该方法等效的检出限为15μg/L,高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出,顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上,顶空进样对样品并没有浓缩作用,其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即:在顶空进样分析中,待顶空瓶内气液平衡后,直接抽取顶部气体进行色谱分析,进样体积一般是1mL,大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高,因顶空进样的检出限会更低。[/font]

  • 气相色谱测苯系物灵敏度低的原因?

    气相色谱是浙江福立GC9790,用毛细TVOC柱,进样量1uL。做了几次苯、甲苯、二甲苯的工作曲线(浓度范围5-500ppm),气相色谱的灵敏度怎么会这么差? 参考标准是GB11737-1989,居住区大气中苯系物的测定,其中的工作曲线浓度最低可以做到0.005ppm,是实际的千分之一。 请教大家,这是怎么回事啊?

  • 顶空-气相色谱水质苯系物

    请求各位大神新标准顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法水质苯系物HJ1067-2019,标准贮备液是市售1000ug/ml的,按照标准配置标准使用液100ug/ml,使用水配置,出现混浊现象,正常是应该不混浊透明色的吧,为什么会出现浑浊现象呢,注(标准贮备液放置室温后使用,实验室用水是超纯水煮沸后凉使用的)。各位大神在做顶空水质苯系物时有遇到过这种情况吗,能分享一下做这个的注意事项吗,具体的实验步骤吗谢谢

  • 甲醇中苯系物的气相色谱测定

    [color=#444444]有谁做过苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,我买的标品是甲醇中的苯系物,用的柱子是DB-wax的,可是甲醇作为溶剂又不能直接进此柱子,会造成柱流失,谁知道怎么办呢?还有做出来的具体条件是什么呢?我已经弄坏一根柱子了,好难过啊!谢谢大家了![/color]

  • 岛津气相色谱测水中苯系物

    求助各位,有人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]上做过苯系物的方法检出限吗?标准上苯系物的检出限是2~3ug/L,我是按照检出限的10倍做的,但是最终最出来的值偏大

  • 水质苯系物,顶空/气相色谱法

    水质苯系物,用的最新标准做水质苯系物顶空法,按照标准配置浓度曲线,低浓度的出峰不好。做空白能测出,空白里面有苯,把实验室用水处理后,空白没有了,排除了这个问题,不知道大家做的时候有没有,。还有就是,顶空进样器怎么进项清洗呢?再有一个问题是,配的同样的浓度的标液,进样后,不平行是什么原因。是顶空的原因吗,还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因,色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗?请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢?

  • 做苯系物,气相色谱

    [color=#333333]做苯系物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。手动注射苯系物标准液,标准曲线非常差,估计有哪些原因啊,大神门。[/color]

  • 水质苯系物的测定顶空气相色谱法

    水质苯系物的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,如果没有采平行双样,需要做实验室平行吗?还有必须做加标回收吗?各位大神能说一下水质苯系物都需要做什么,第一次接触不知道怎么做

  • 水质苯系物,顶空/气相色谱法

    水质苯系物,用的最新标准做水质苯系物顶空法,按照标准配置浓度曲线,低浓度的出峰不好。做空白能测出,空白里面有苯,把实验室用水处理后,空白没有了,排除了这个问题,不知道大家做的时候有没有,。还有就是,顶空进样器怎么进项清洗呢?再有一个问题是,配的同样的浓度的标液,进样后,不平行是什么原因。是顶空的原因吗,还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因,色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗?请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢?

  • 如何用气相色谱法分离分析苯系物?

    小弟在此请教给位大虾FFAP毛细柱是否可以用来分离分析苯系物? 现有天美7890II型气相色谱仪(国产),无EPC控流,配有FID检测器,FFAP毛细柱。如果可以的话,能不能提供一些方法经验供小弟参考。 谢谢!

  • 【求助】气相色谱法测定苯系物

    大家有谁做过苯系物的分析啊?帮帮忙,我想用己烷萃取法萃取水中的苯系物,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为HP-5,内径0.25微米,30米,希望大家做过的帮帮忙,能够告诉我你们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,谢谢了!

  • 【求助】请教苯系物分析气相色谱条件

    [size=4]请问,分子筛催化苯的羟基化反应,产物有苯酚,对苯二酚,邻苯二酚,这几种物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该用什么柱子呢?具体条件是什么呢?实验室有一台岛津GC-14B,只装了TCD检测器,不知道对这种体系能否检测?希望大家指点,多谢[/size]

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持!原文链接:[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下:[b]摘要:[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器,在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用,以及在符合标准分析方法前提下,如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用,实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用,主要是它出色的分离和定量能力,成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展,成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室,向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来,从保护生态环境和提高车用燃油品质出发,我国油品质量升级的速度很快,2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准,各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高(约70%左右),降低汽油中烯烃和芳烃含量,使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求,辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标,同时弥补辛烷值的损失,是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分,或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术,控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量,是生产过程控制和工艺分析必备项目,标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是,《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0663-2014(以下称SH/T 0663);苯含量分析方法是,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0713-2002(以下称SH/T 0713)。两个色谱分析方法是独立的存在的,也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析,但是仪器配置会非常复杂,对仪器性能要求高,某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是,方法不同分析结果也差异,会存在两种分析方法的数据对不上,判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量(我国尚未要求),对应的检测标准是ASTM D5580-1995,石化行业标准是SH/T 0693-2000(以下称SH/T 0693),因此石化企业也需建立该分析方法,提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准,我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],该仪器有全气路EPC控制,确保了切阀时间恒定;三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱,分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开;由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫,我们省去两台塔式自动进样器;逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器,借用另一方法检测器确定出峰时间,三种方法轮换互为共用;分前后两个检测通道分别配置独立分析系统,分析时分别进样,独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统,预设单环芳烃和总芳烃(SH/T 0963)分析条件,使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能,实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图(如图-1):[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表(表-1)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后(共用)[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表(表-2)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min,填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃(TCEP 1/8 4.6m),辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表(表-3)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃,保持1min,20℃/min升至115℃,保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI,30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃,辅助3 12Psi保持11min,10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置(略)。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置(图-2)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置,前进样口进样标样,以本方法切割标样确定切阀时间,色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图(图-3)[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线(图-4)[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注:1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同(略)⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置,后进样口进样,以本方法切割标样确定切阀时间,标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6:标样谱图(图-5)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线(图-6)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线(图-6)注:1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同(略)⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示,后进样口进样,分析方法建立与SH/T 0663方法相同,标样谱图和校准曲线(略)。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图(图-7)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图(图-8)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器,一个用于判别切割时间,切割时间确定不变就不再有实际意义(可以省略);另一个则是检测信号基源,不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用,大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间,正壬烷的峰要能切的小些;按SH/T 0663方法调切割时间时,DIPE也要切的小些,如果有干扰峰时也可以多切一些,不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪,两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内,TCEP无论是做预切柱还是做分析柱,柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时,尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器,实现检测“三方法合一”,实际上还是三种方法独立完成,这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准(GB 17930-2016)标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多,采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少,由SH/T 0663检测方法配置兼容实现,使用时要重新调试仪器,没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化(珠海)集团 珠海裕珑石化有限公司实验室,组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用,各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面,也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准:[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 顶空气相色谱法测苯系物

    扩项水质 苯系物的测定顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ 1067-2019,考核方式为加标,考苯和苯乙烯,加标的话老师一般怎么操作的,直接加到顶空瓶还是加到容量瓶,配置浓度多少合适啊苯的检出限是2ug/L,苯乙烯检出限是3ug/L,方法曲线范围是0.05mg/L到12mg/L,怎么加标考试方便点[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]

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