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气相色谱测定标准方法

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气相色谱测定标准方法相关的论坛

  • 【分享】51种农药残留测定标准方法

    供大家参考.NYT 1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]--质谱法(报批稿)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70673]51种农药残留测定标准方法[/url]

  • 如何用气相色谱标定标准气体

    [color=#444444]本人想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测富氢气体的成分,不知道如何着手。测量之前是不是应该先标定啊,如何标定标准气体呢?[/color]

  • 气相色谱检定标准

    色谱法及色谱仪检定的方法与装置     什么是色谱仪?色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法(色谱理论)色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起,特别是在近50年中,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域,成为多组分混合物的最重要分析方法,在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。管内填充物称为固定相(STATIONARY PHASE),冲洗剂称为流动相(MOBILE PHASE)。随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义,但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论,次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下:色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中,若两个组分的分配系数(DISTRIBUTION COEFFICIENT)不等,则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移,而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端,A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗,当流动相流过时,已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸,并随着流动相向前移行,已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒,又再次被吸附,如此,在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异,则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异,经过反复多次的重复,使微小的差异积累起来就变成了大的差异,其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目:泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统, 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度(CL=2*HN*C/H)、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期:两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期:2年

  • 求助丙烯/丙烷的气相色谱标准曲线测定

    各位气相色谱老师,我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体,请教各位老师,一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线?标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的?由于现在实验室经费有限,希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了!

  • 气相色谱氢气标准曲线测定问题

    新手初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],现在需要做一个氢气的标准曲线进行定量分析,有些细节没想明白。GC的响应值是和样品的质量成正比,如果我用集气袋接在一定体积分数的氢气标准样钢瓶进行扎针取样,如何保证我每次取样时的压强相同(压强不同,取相同体积样品中氢气的质量不同)。有没有热心的熟悉GC的大神解答一下制定标准曲线的操作?谢谢

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点  A) 检定时间长  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。  B) 仪器型号繁多、操作复杂  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。  C) 维修困难  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。  D) 标准物质是主要的计量装置  不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行  E) 分布不均衡  色谱仪检定的方法  1、液相色谱仪  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。  主要检定项目:  泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR  检定输液系统  定性、定量重复性  最小检测浓度、基线噪声、基线漂移  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。  检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。  检定周期:两年  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。  检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。  检定周期:2年

  • GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    [color=#333333]GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法:[/color][color=#333333]有机磷的测定标准有写到弗罗里硅柱,可是我看了整个标准的前处理净化,也没有用到弗罗里硅柱啊:[/color][color=#333333][img=,663,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718178331_515_2166779_3.png!w663x146.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,690,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718335896_9458_2166779_3.png!w690x623.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要:厌氧发酵过程中,沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标,也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测,结果表明,沼气各成分出峰时间间隔清晰,容易识别;精密度较好,甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便,定性、定量准确可靠,是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词:气相色谱;厌氧发酵;沼气;甲烷;优化方法  随着能源短缺、环境污染问题日趋严重,环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中,沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标,不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段,亦能直 观地反映反应器运行情况。因此,在研究厌氧 发酵过程中,及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性,其保存时间有 限,普通气样袋只能保存几个小时,这就需要寻找 快速、准确的检测方法,气相色谱法是最常用的精 密测定方法。  本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化,采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测,为了沼气工程中实际脱硫的 需要,同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便,定性、定 量准确可靠,可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究  1材料与方法  1. 1仪器与材料  气相色谱仪,热导检测器;联 想色谱工作站;氢气发生器(山东省化工研究所 研制);气体进样阀;100ml不锈钢定量环;无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋;尾 气收纳瓶。  标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%,余为氢气,购自山东省半导体研究 所,下同。  标准样品2硫化氢14. 98%,余为氢气;氢氧 化钠溶液(收纳尾气);待测气样。 1. 2色谱条件  填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm,长度1 m,内 径3 mm,温度上限220°C;填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm,长度2 m,内径3 mm,温度上限 220°C。  1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧,TDX01填充柱 安装在左侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生 器产生),电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。  1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧,TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生器产生), 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法  1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间,在同样的气 相色谱分析条件下,若样品峰与标样峰的保留时 间一样,则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积(或者峰高)是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条!件下,样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[  1.3.3测量步骤 (1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面,等待基线稳定。(2)标准样品测定:基线稳定 后,打开进样阀,开始进标准样品,多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。(3)实际样品测定:按 标准样品测定的程序方法进行。(4)标准曲线制 备:在色谱工作站,编组分表,进行标准样品和实 测样品的批处理,制备标准曲线。(5)结果计算: 在色谱工作站的数据分析中,查看各样品中各组 分的含量。  2结果与分析  2.1方法的优化  2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C;柱温为95。C;检测器温度为100。C;前置温 度为100°C。  2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C; 柱温为50。C;检测器温度为100。C;前置温度为 100°C。  测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定,在上述优化方法下,峰分离的好,没有拖尾 峰,测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、  图2i  图1标准样品1的GC峰

  • 【求助】气相色谱测量VOCs,行业标准要求载气为氦气,能换成氮气吗?

    我们公司买的7890A,按照YC/T 206 2007《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》测量,该标准要求载气为氦气,但氦气价格比较贵,常规测试一年费用为2万元,能否更换为氮气?重新标定标准溶液之后可以直接更换吗?会有什么不良影响?

  • 【求助】标准溶液定标问题?

    我想请问一下有关于气相色谱的问题 在用标准溶液定标的时候 发现定标的那一针 出现的含量值不知“1”是什么原因呢???

  • 【分享】一组水质测定标准征求意见稿及编制说明

    一组水质测定标准征求意见稿及编制说明,请专业人士研究并提出书面意见,于2009年3月15日前反馈环境保护部。GB 14672-××××《水质 吡啶的测定 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132883]GB 14672-××××《水质 吡啶的测定 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)[/url]GB 14672-××××《水质 吡啶的测定 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)编制说明[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132885]GB 14672-××××《水质 吡啶的测定 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)编制说明[/url]GB ×××××-××××《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132886]GB ×××××-××××《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)[/url]GB ×××××-××××《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)编制说明[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132887]GB ×××××-××××《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯的测定 液液萃取和固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(征求意见稿)编制说明[/url]

  • 【共享】空气中乐果的气相色谱测定方法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。2 原理用硅胶管采集空气中的乐果,用丙酮-苯溶液解吸,经SE-30和QF-1-Chromosorb W AW-DMCS柱分离,火焰光度检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。3 仪器3.1 硅胶管:用长70mm,内径8mm的玻管,其中装两段20~40目硅胶,前段装600mg,后段装200mg,中间隔以1mm厚的玻璃棉,两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。 3.2 采样泵,0L/min~1L/min。3.3 微量注射器,1,10微升。3.4 具塞比色管,10mL。3.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],火焰光度检测器。色谱柱:柱长1.5m,内径3mm玻璃柱。SE30∶QF-1∶Chromosorb W AW-DMCS=3∶2∶100。柱温:200℃。汽化室温度:240℃。

  • 裂解-气相色谱法分析高聚物及添加剂的标准方法

    裂解和气相色谱联用的方法在高聚物研究,高聚物添加剂测试中的应用非常广泛,但作为标准方法应用却不是很多,下面是一些应用裂解气相色谱联用的方法测试高聚物和添加剂的标准方法。高聚物分析的主要集中在橡胶,而添加剂测试的方法也只是最近才有,比如ASTM D7823-13测定PVC中的邻苯二甲酸酯类物质,IEC 62321中也是推荐裂解作为筛选方法来测定聚合物中的邻苯二甲酸酯类物质。裂解要作为常规的聚合物添加剂或限制物质测试的方法,需要解决的主要问题:1.样品均匀性问题2.系统抗污染3.检出限部分现有标准方法如下:1. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯共聚物和三聚物、异丁烯-异戊二烯、异戊二烯和丁二烯橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers【标准号】:ISO 9924-1-20002. 橡胶和橡胶制品用热裂解法测定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基卤化橡胶Rubber and rubber products – Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry – Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers【标准号】:ISO 9924-2-20003. 橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers (single polymers and polymer blends)【标准号】:GB/T 29613.1-20134. 裂解气相色谱法鉴定聚合物Identification of polymers by pyrolytic gas chromatography【标准号】:GB/T 7131-19865. 橡胶的标准实施规程.裂解气相色谱法识别Standard Practice for Rubber8212;Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography标准号:ASTM D3452-20066. 橡胶.裂解气相色谱法.第1部分:聚合物(单一聚合物和聚合物混合物)的鉴定 (Rubber.Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods.Part 1:Identification of polymers(single polymers and polymer blends))标准号:SH/T 1764.1-20087. Determination of Low Level, Regulated Phthalates in Poly (Vinyl Chloride) Plastics by Thermal Desorption—Gas Chromatography/Mass ChromatographyASTM D7823-138. Determination of certain substances in electrotechnical products -Part 8: Phthalates in polymers by Pyrolyzer Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Py-GC-MS), Ion Attachment Mass Spectrometry (IAMS), Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Liquid Chromatography – Mass Spectrometry (LC-MS)IEC 62321 2nd Edition9. Standard Practice for Qualitative Identification of Polymers in Emulsion PaintsASTM D316810. 橡胶.热解气相色谱分析法.第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定Rubber – Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods – Part 2: determination of styrene/butadiene/isoprene ratioNF T46-051-2-2012

  • 【求助】气相色谱测定多氯连苯的标准系列

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定多氯连苯时,需要先绘制一系列的标准曲线。有那位高手知道配制曲线的浓度范围啊!!急...急....急.....

  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法

    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/fc5afcfd-3cfe-4e02-83aa-42bea773c637.jpg  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

  • 色谱仪器检定标准

    色谱仪检定的特点   A) 检定时间长   检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。   B) 仪器型号繁多、操作复杂   色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、流动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操作比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引入,使得各种型号色谱仪的操作差别更大。   C) 维修困难   色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。   D) 标准物质是主要的计量装置   不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行   E) 分布不均衡   色谱仪检定的方法   1、液相色谱仪   实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。   主要检定项目:   泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR   检定输液系统   定性、定量重复性   最小检测浓度、基线噪声、基线漂移   关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注入样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引入,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注入20ΜL标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高(20ΜL/进样筏容量*所测峰高)。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,如果仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。   检定原理:依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。   检定周期:两年   2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。   主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。   检定原理:依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。   检定周期:2年

  • 【原创】分子量测定标准品的选择—Pullulan和PS-OBG

    【原创】分子量测定标准品的选择—Pullulan和PS-OBG

    目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:图一:Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱,水溶液中构象,MH系数对比图表一:三种不同物质分子量的测定结果SamplesMw1Mw2Mw3PLE707k1160k790kGG122k331k112kCMC130k354k148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812160944_124361_1672347_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析

    气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析1.目的 对气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。2.适用范围 适用于气相色谱法测定水中六氯苯的含量。3.职责3.1 检测人员负责操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,了解影响不确定度的因素,消除各种影响实验结果的可能因素,掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。4.不确定度分析4.1 测量方法简述:用7890A气相色谱仪测定环己烷中六氯苯,进样针取10.0ul 的50±1.5mg/L的六氯苯(环己烷溶液)标样,以纯化并检验合格的环己烷稀释至2.0ml样品瓶至1.0ml刻度,摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析,分别测定标样和未知样品的峰面积A。4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积,A标为标样的峰面积,V1为标液的体积(u L),V2为稀释后的标准溶液体积(m L),C标为六氯苯标准溶液的浓度(ug/L)。4.3不确定度来源分析及各不确定度的关系从以上数学模型可以看出影响被测组分质量浓度的不确定度分量有:标样峰面积不确定度,样品中被测组分峰面积不确定度,标准溶液质量浓度不确定度,以及用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度。标准溶液质量浓度不确定度与标样质量和标准溶液定容体积有关。包括样品自身的不确定度,以及容量瓶,移液管由标定、刻度充满以及校准和使用温度不同引起的不确定度。在用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度时,已经考虑到标样峰面积和样品中被测组分峰面积的不确定度。还有进样体积,流动相流速稳定性以及气相色谱仪重复性等因素引起的不确定度。由公式: 导出: U2rel(x)= U2 rel(C标)+ U2 rel(v1)+ U2 rel(v2)+ U2 rel(flow)+ U2 rel(A标)5.计算标准不确定度 六氯苯标准物质引入的不确定度分析。系列标准溶液的配制: 用10μL微量进样器分别准确吸取氯苯标准溶液0.001 mL,0.003mL,0.005mL,0.007mL,0.010mL,于5个2 mL样品瓶中,用环己烷稀释到1ml。标准系列质量浓度分别为3.20μg/L,9.60μg/L,16.0μg/L,22.4μg/L,32.0μg/L。5.1标准物质的标准不确定度分量U rel (c标) 标准物质来自国家环保总局标物所,六氯苯标样浓度值为50000 1500ug/L,取置信水准95%,k=2,则有: U(c标)=1500/2=750(ug/L) U rel(C标)==750/50000=0.015 U2 rel(C标)=(0.015)2=2.25 10-45.2 10μL微量进样器的相对不确定度U rel(v1) 查校准证书可知urel为3%,按正态分布,取K=2,则其相对标准不确定度为urel(v1)=0.015。由于标准系列质量浓度分别用10μL微量进样器提取1次~5次,计算时取最大不确定度值,即32.0μg/L 标准溶液的不确定度urel(v1[/

  • 分子量测定标准品的选择-Pullulan和PS-OBG

    分子量测定标准品的选择-Pullulan和PS-OBG

    目前,高分子碳水化合物正被广泛应用于食品,啤酒,制药等行业,如香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等,但对于不同分子量的碳水化合物来说,它们的作用都是不同的,因此在工业生产和科学研究中对于准确测定高分子碳水化合物的分子量就显的尤为重要。 目前,绝大数公司,高校和科研院所都使用凝胶渗透色谱(GPC)法来测定高分子物质分子量,这种方法相对于光散射法来说具有操作简单,经济快速等优点,因此在各行业得到广泛的使用。对于这种方法来说,在测定待测样品时,需要选择标准品来做标准曲线,因此对于准确测定高分子碳水化合物的分子量来说,标准品的正确选择就显得尤为重要。Pullulan和Dextran是两种从微生物中提取的多糖,主要被用于分子量的测定,但是通过研究我们发现这两种多糖在水溶液中的构象为一个球状线团,他们的MH系数α为0.5左右,而上面我们提到的香菇多糖,羧甲基纤维素,透明质酸,半乳甘露聚糖等高分子物质在水溶液中的结构为扩展性构象,因此当我们用Pullulan和Dextran作为标准品来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质分子量时,是不是可以准确测定它们的分子量呢?为了进行对比研究,我们选择了另一种分子量测定标准品燕麦β葡聚糖(PS-OBG,来源于百特纯大分子有限公司),该标准品时从燕麦细胞壁中提取的,结构单元为葡萄糖,与Pullulan和Dextran相同,但它是由β-1,4和β-1,3键连接而成的线性结构,在水溶液中呈现扩展性构象,MH系数α为0.71.实验材料:待测样品:香菇多糖(PLE),羧甲基纤维素(CMC),半乳甘露聚糖(GG)葡聚糖标准品套盒:Shodex公司的pullulan-82(p-82),该套盒有8个点,分子量从5000到800000,百特纯大分子有限公司的通用分子量套盒(PS-OBG-GMw),该套盒有8个点,分子量从11000到89000实验方法:分别用GPC法和光散射(LLS)法来测定该样品的分子量试验结果:图一:Pullulan-82和PS-OBG-MW的GPC图谱,水溶液中构象,MH系数对比图表一:三种不同物质分子量的测定结果Samples Mw1 Mw2 Mw3PLE 707k 1160k 790kGG 122k 331k 112kCMC 130k 354k 148kMw1 : 用PS-OBG-GMw 套盒测定值Mw2: 用Pullulan-82 套盒测定值Mw3 : 用光散射测定值从表一中我们可以发现用pullulan-82来测定这些具有扩展性链结构的大分子物质时,会导致明显的过高测定,之所以会出现这样的情况,是因为对于同样分子量的标准品来说,球形线团结构在GPC柱子中流出时间要比扩展性结构的流出时间长,而用PS-OBG来测定的话,测定值则非常接近光散射值,因此在对于大多数植物及真菌类多糖和具有扩展性链结构的大分子物质来说,用PS-OBG来测定是非常适合的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_632709_1672347_3.jpg

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