气相色谱测定酸价方法

空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理：见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝（C1＋C2）*３００／V0式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。

想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

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求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好？

不知哪位高人可以告诉我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱连用的方法测定土壤中的溶解性低分子量有机酸的方法啊，真的很急用啊，谢谢了！具体应该包括方法、步骤、药剂等，谢谢了。[em17]

【序号】：1【作者】：徐伟东 陈钢 李丽珍【题名】：气相色谱法测定大豆油中脂肪酸组分的方法改进【期刊】：《中国药学杂志》【年、卷、期、起止页码】： 2003年05期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGYX200305022.htm【序号】：2【作者】：李宏涛 【题名】：气相色谱法快速测定大豆油中脂肪酸含量【期刊】：《药物分析杂志》 【年、卷、期、起止页码】： 1995年06期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YWFX506.009.htm

GB/T 16069-1995 车间空气中乙酸丁酯的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法谁有这个标准,上传上来共享万分感谢

气相色谱测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准？

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

有谁知道气相色谱测定3-甲氧基苯甲腈的方法？毛细管柱的

[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵，可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？如果可以的话，用什么色谱柱，什么流动相，流速是多少？不行的话，可以用什么其他方法测定？[/color]

[color=#444444]我想测定醋酸铵和柠檬酸铵，可以用液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？如果可以的话，用什么色谱柱，什么流动相，流速是多少？不行的话，可以用什么其他方法测定？[/color]

大家好，用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理？《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》，操作起来很难做到精确，皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml，也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗？

有一混合有机溶剂，由乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇、单丁醚组成。用气相色谱法测定，测定条件之一柱温为60°C，测定峰面积，其峰的含量与配制的含量相差很多，是什么原因？是测定方法不对，还是软件计算方法与配制的含量之间需要换算？想请各位高手赐教。谢谢。如有愿意请教也可将答案发至邮箱：xsm65@163.com

最近在用气相色谱法测定有机酸，要选用哪种有机溶剂才好？用的是DB-FFAP色谱柱和FID检测器，老师说，不可以用水样测定，有没有合适的溶剂？跪求指导！！！

我是新手,那位仁兄,有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脂肪酸成分,请教测定完了后怎么样确定其脂肪酸成分啊,是否有什么图谱库对照啊!!

根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸，直接以丙酸配制标准溶液，有出峰，但是不成线性。求教各位大神指点。

SH/T 0831-2010生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法

第一法　薄层色谱法1　原理　　样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上,展开。显色后,根据薄层板上山梨酸、苯甲酸的比移值,与标准比较定性,并可进行概略定量。2　试剂2.1　异丙醇。2.2　正丁醇。　　2.3　石油醚：沸程：30～60℃。2.4　乙醚: 不含过氧化物。2.5　氨水。2.6 6N盐酸: 取100mL盐酸,加水稀释至200mL。2.7　无水乙醇。2.8　聚酰胺粉：200目。2.9　山梨酸标准溶液：精密称取0.2000g山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg山梨酸。2.10　苯甲酸标准溶液:精密称取0.2000g苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2mg苯甲酸。2.11　展开剂2.11.1 正丁醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.11.2 异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)。2.12 显色剂：0.04％溴甲酚紫的50％乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调至pH=8。2.13 4％氯化钠酸性溶液：于4％氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。3 仪器3.1 吹风机。3.2 层析缸。3.3　玻璃板：10×18cm。3.4　微量注射器：10μL,100μL。3.5　喷雾器。4　操作方法4.1　样品提取:　　称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。吸取10.0ml乙醚提取液分两次置于10ml带塞离心管中,在约40℃的水浴上挥干,　加入0.10ml乙醇溶解残渣,备用。4.2　测定4.2.1　聚酰胺粉板的制备：称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约15ml水,研磨3～5min,立即倒入涂布器内制成10×18cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后,于80℃干燥1h,取出,置于干燥器中保存。4.2.2　点样：在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1μL、2μl样品液,同时各点1μl、2μl山梨酸、苯甲酸标准溶液。4.2.3　展开与显色：将点样后的薄层板放入预先盛有展开剂(2.11.1或2.11.2)的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至10cm,取出挥干,喷显色剂,斑点成黄色,背景为蓝色。样品中所含山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。4.2.4　计算：A1 × 1000X1 = ─────────────..........(1)m1 × 10/25 ×V2/V1×1000式中：X1—─样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/kg;　　　A1—─测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,mg;　　　m1——样品质量,g;　　　V1——加入乙醇的体积,mL;　　　V2──测定时点样的体积,mL;　　　10——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25——样品乙醚提取液总体积,mL。　　　注：本方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。　　　　　　　　　　　　　　第二法　气相色谱法5　原理　　　　　　样品酸化后,山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。6　试剂6.1　乙醚。6.2　石油醚：沸程30～60℃。6.3　盐酸。6.4　无水硫酸钠。6.5　山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。6.6　山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。7　仪器　　气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。8　操作方法8.1　样品提取　　按4.1自“称取2.5g”至“加乙醚至刻度”依法操作。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。8.2　色谱条件8.2.1　色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。8.2.2　气流速度: 载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。)8.2.3　温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。8.3　测定　　进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2μL样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。8.4　计算A3 × 1000X2 = ─────────────..................(2)m2×5/25×V4/V3×1000式中：X2──样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;　　　A3——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的含量,μg;　　　V3——加入石油醚—乙醚(3：1)混合溶剂的体积,mL；　　　V4─—测定时进样的体积,μL；　　　m2──样品的质量,g;　　　 5─—测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;　　　25──样品乙醚提取液的总体积,mL。　　由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。2.山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理：样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。仪器和试剂 ：（1）乙醚、石油醚：沸程30～60 ℃（2）山梨酸、苯甲酸标准溶液：用石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。（3）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。（4）仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器操作步骤(1)样品的处理：称取2.5g事先混合均匀的样品，置于 25mL带塞试管中，加0.5mL 6mol／L HCI酸化，用15、10mL乙醚提取2 次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中，合并乙醚提取液。用 3mL 4％氯化钠酸性溶液洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3：1）混合溶液溶解残渣，备用。(2)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m， 气流速度：载气、氮气，50mL／min（氮气和空气、氢气比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。温度：进样口 230 ℃ ，检测器230 ℃ ，柱温170 ℃ 。（3）测定：进样2µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以浓度为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2µL样品溶液，测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。结果计算http://pic.wenwen.soso.com/p/20091101/20091101113118-1266021439.jpg式中：X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；ρ ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：m——样品的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——样品乙醚提取液的总体积，mL。说明及注意事项：1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18，即为样品中苯甲酸钠含量。2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34，即为样品中山梨钾的含量。3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则5mL乙醚提取液在40 ℃挥去乙醚后仍残留少量水分会影响l测定结果，这时必须将残留水分挥干，但会析出极少量白色氯化钠，当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3：1）振摇，取上清液进样，否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸，使定结果偏低。

【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，色谱系统为：AC20色谱柱 柱温150℃ 载气为氮气 检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99) 平均回收率为99.8% RSD0.18% 最低检测限为3.413 μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。【关键词】 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 聚乳酸 丙交酯 单体残留 测定Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃ the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 μg/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements. This method is simple, rapid and accurate.Key words：Capillary gas chromatography Polyactic acid Lactide Residual monomer Determination1 引 言聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。我们采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。2 仪器与试药日本岛津GC-8A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇) FID检测器 载气为高纯氮气 丙交酯为国产分析纯试剂。3 方法与结果3.1 色谱条件毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇 柱温：150℃ 进样口温度为280℃ 检测器温度为150℃ 氮气(N2)压力为 150 kPa，氢气(H2)压力为100 kPa 助燃气(空气)压力为50 kPa，基础压为300 kPa。直接进样，进样量：1 μl。色谱图见图1、2。3.2 对照品溶液的配制精密称取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。3.3 线形与范围精密量取对照品储备液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液 于4号样品液中分别精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液 于2号溶液中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1 μl，直接进样。以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为：A=1.04951×10-6C+0.003048R=0.99999由上可知，浓度在0.01022～10.22 mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1 丙交酯线形关系3.4 最小检测限测定用标准溶液0.01022 mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413 μg/ml。3.5 精密度试验精密量取3号溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2 丙交酯精密度试验3.6 回收率试验精密称取PLA(批号2008111801)约1 g,并精密量取2 ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1 μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。3.7 样品残留量测定样品：精密称取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。分别精密量取1 μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积 按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51 387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443 440，单体残留为0.42%。4 结论综上所述，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。【参考文献】[1]付春华，罗彦凤，李永刚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法在聚丙交酯合成中的应用[J].高分子材料科学与工程，2007，23(4)：170-173.[2]张薇.新型生物降解材料聚乳酸综述[J].贵州化工，2008，3(3)：18-20.[3]郑敦胜，郭锡坤，贺璇，等.直接缩聚法合成聚乳酸的工艺改进[J].塑料工业，2004，32(12)：8-10.

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

采用乙酸乙酯提取样品中的氟烯草酸，凝胶渗透色谱(GPC)净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定，外标法定量。结果表明，本方法的线性浓度范围为0.05～1μg/ml，线性相关系数为0.9983，平均回收率在70.35%～95.24%之间，相对标准偏差在3.22%～6.69%之间，说明方法的可靠性和精密度良好，并且该方法的定量限为5μg/kg，完全可以达到日本肯定列表的检测要求。

山梨酸、苯甲酸是很常用的化学合成防腐剂，能有效抑制细菌生长，延长食品保存时间并保持食品原有的风味。过量使用这些防腐剂，对人体健康有危害。因此，我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。目前食品中山梨酸、苯甲酸的测定主要有气相色谱法和液相色谱法，而液相色谱法因为设备昂贵，县级基层和欠发达地区均没有该设备，所以采用气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸的含量仍具有很大的实际意义。文献 已报道过国标法GB/T5009.29-2003前处理方面存在一些不足，致使回收率偏低，影响检测结果质量。全文对国标法前处理方面进行了细致合理的改良，提高了方法的回收率和操作性，使检测结果更加可靠。1 材料与方法1.1主要仪器 气相色谱仪：日本岛津gc-14c气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。N-2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）。快速混匀器：XK96-A型快速混匀器（姜堰市康泰医疗器材厂）。1.2 主要试剂山梨酸、苯甲酸（国家标准物质中心），乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠（所有试剂均为分析纯）。1.3 方法1.3.1 仪器条件 色谱柱：玻璃填充柱3mm×2m，涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目ChromosorbWAW。载气为氮气，流量50mL/min。氢气流量50mL/min，空气流量500mL/min。温度：检测器230℃，进样口230℃，柱温170℃。进样量2µL。 标准溶液配制：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.200g，先用少量丙酮溶解，转移至100mL容量瓶并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，用丙酮稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。1.3.2 分析步骤 称取2.5g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞离心管中，加入0.5mL盐酸（1+1）酸化，再加入25mL乙醚提取，把离心管放在快速混匀器上震荡1min（如果试样出现乳化，则可以把离心管放在高速离心机里离心一下）。将提取液转入另一25mL具塞离心管中，用3mL的40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置15min。用吸管吸取10mL-20mL的乙醚提取液放入到装有5g左右的无水硫酸钠的25mL具塞离心管中，盖上盖子，用快速混匀器震荡1min，在室温下静置15min。再准确吸取5mL到具塞刻度试管中，置40℃水浴中，蒸发近干，用洗耳球完全吹干，最后加入2mL丙酮溶解残渣。2 结果与讨论2.1 方法精密度 取同一份样品在相同条件下进行6次重复实验（见附表1） 表1 批内精密度实验（mg/kg） 组分 序次 均值 标准差 相对标准偏差 （%） （%） 1 2 3 4 5 6 山梨酸 98 101 100 106 108 104 103 3.82 3.71苯甲酸 94 98 93 97 92 95 95 2.32 2.44 2.2 加标回收率 取市售的酱油和剁辣椒，加入适量标准溶液，用本法进行测定（见表2和表3）。 表2 酱油加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 208 100 268 87.0 208 200 379 92.9 208 400 559 91.9苯甲酸 - 100 97 97.0 - 200 204 102.0 - 400 393 98.2 表3 剁辣椒加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 - 100 90 90.0 - 200 188 94.0 - 400 381 95.2苯甲酸 400 100 504 100.8 400 200 595 99.2 400 400 825 103.1 2.3 结果分析及体会2.3.1从表1可以看出采用改进后的方法测定，山梨酸和苯甲酸的相对标准偏差为3.71%和2.11%，均小于10%符合测定要求。2.3.2从表2和表3可以看出采用改进后的方法测定，结果山梨酸的加标回收率在87.0%-95.2%，平均91.8%，苯甲酸加标回收率在97.0%-103.1%，平均100.1%，结果也是比较满意的。2.3.3 由于国标法要求乙醚提取液需完全转移，操作难度比较大。在“用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中”会造成滤纸对提取液少量的吸附和提取液少量挥发。而且紧接着“加乙醚至刻度，混匀”人为的稀释了被测组分。而直接把提取液转入事先装有一定量无水硫酸钠的25mL离心管就可以避免滤纸吸附和过滤过程中的挥发。提取液不用完全转移也不用定容至刻度提高了方法的操作性。2.3.4 实际工作中发现丙酮和石油醚-乙醚（3+

食品中富马酸二甲酯测定按照附件2用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定不出标样峰，望哪位老师知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的色谱条件，给指导下！谢谢！

[B][em09511][color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]我最近准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定蛋黄中长链脂肪酸，样品是冻干的蛋黄粉，求最佳脂肪酸抽提方法，需要选择何种色谱柱？查阅相关文献发现有人用石英毛细管柱，不知哪种品牌的分离效果好？目前对这些还不太了解，请各位高手不吝赐教！感激不尽！[/font][/size][/color][/B]

乙酰乙酸乙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测的话测定条件是什么?

请问老师：桐酸甲酯进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对毛细管柱有没有什么特需的要求?　还有一个问题就是合成短纤维含油率的测定方法？谢谢