气相色谱测定乙酸含量

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63171]工业冰乙酸中甲酸含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/url]工业冰乙酸中甲酸含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法

通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究，系统分析该法测量结果的不确定度来源，并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示，1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因，当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时，扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L，k=2，P=95%。

要测定糠醛废水中乙酸含量，需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不能进水样，应该用什么做萃取？或者有什么别的办法？

对不起: 利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],测定醋酸含量,其中甲酸小于0.35%,乙酸含量大于99.2%,其中含微量的水但含量大于0.1%.告急,请高手帮忙.需要什么条件?

大家好！求助气相色谱检测三氟乙酸的含量。因为我目前使用的是化学滴定检测三氟乙酸的含量，但是其中的杂质二氟一氯乙酸就无法检测出来。各位大侠们有什么好的方法分享下啊。在此先谢谢大家了。

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]建立乙酸含量的标准曲线，怎么配制标准品呀，FID检测器

请问： 能否用GC/MS测定乙酸乙酯含量为99。9%？

我现在准备做 丙酮（分析纯试剂）、乙酸乙酯（分析纯试剂）的含量测定和水分测定，我现有的色谱柱不适用，根据国标：GB/T 686 2008 （化学试剂 丙酮）：GDX-104[0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]GB/T 12589 2007 （化学试剂 乙酸乙酯）： 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm，（60目—80目）]PS：都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗，什么样的柱子同时适合这两种测试呢？岔下话题：TCD检测器只能用填充柱么？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙酸乙酯含量时,如果不进行样品测试,基线很好,进入样品以后,基线即谱图很好,可是进行定量计算算时,噪音很多,请问专家这是什么原因?

酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

酸化油 各位大侠您好！我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您，希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料，能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会，希望您能指导一二，我们将不胜感激。

请教各位一下： 有谁做过氯乙酸含量的测定实验 我想问一下在测定二氯乙酸时，终点应如何判断？我是用HG/T 3271-2000中规定的方法进行的

[align=center][b][size=18px]运用气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 [/size][/b] [/align] 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用蕞多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法、液相色谱检测方法和液相色谱-质谱/质谱法等，但应用最为广泛的方法是依据GB/T5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中的气相色谱仪分析法。色谱分析技术人员采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量，具有快捷，准确等特点，受到普遍欢迎。1.试验部分1.1原理在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。1.2.5正己烷1.2.6甲苯(内标)1.2.7乙酸丁酯(内标)1.2.8氯化钠1.3仪器1.3.1气相色谱仪GC-2020(带FID检测器、毛细管进样口、N2000色谱工作站)1.3.2DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)或其它类型毛细管柱，如DB-1、DB-17011.3.3离心机1.3.410μL微量进样器1.4仪器操作条件1.4.1检测器：200℃1.4.2汽化室：180℃1.4.3柱温：70℃1.4.4载气流速(压力)：100kPa1.4.5氢气流速(压力)：50kPa1.4.6空气流速(压力)：60kPa1.5样品前处理1.5.1内标溶液的配置：在正己烷中加入一定量的内标(乙酸丁酯和甲苯)1，加入的量以出色谱峰合适为宜。一般为500mL正己烷中加入内标100μL～200μL。本次实验乙酸丁酯的浓度为0.1344mg/mL(称量0.0672g乙酸丁酯于装有10mL左右正己烷的25mL容量瓶中，再将溶液转移至500mL容量瓶中并定容至刻度线，摇匀，备用。1.5.2标准溶液前处理：吸取1.2.2标准溶液10mL于50mL比色管中，加10mL水，摇匀，置于冰浴中。加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，在冰浴中放置30min，并时常摇动，然后准确加入10mL1.5.1溶剂，5g氯化钠，摇匀后振摇80次。静置分层。吸出正己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分层(如有机溶剂和水相很快就有分层或只要进样针能吸出提取的溶剂，就可以不需离心分离这一步骤)，吸取正己烷层1μL注入色谱仪进行分析。算出校正因子2。1.5.3液体样品前处理：称取试样20.0g于50mL带塞比色管中，加10mL水。摇匀，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。1.5.4固体样品前处理：称取已磨碎(剪碎)试样2.0～10.0g(根据样品中甜蜜素含量而定称取质量，使甜蜜素的量在1～10mg之间)于50mL带塞比色管中，加10mL水。一些样品不易溶解，如蜜饯类、山楂等，置于水浴锅中煮沸15min左右，冷却至60℃以下，置于冰浴中。处理过程同标准溶液前处理1.5.2。吸取正己烷层试样1μL注入色谱仪进行分析。2结果与讨论2.1.1分析方法的线性相关性的测定分别吸取1.2.1标准溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL于5个100mL容量瓶中，并定容至刻度，配成浓度分别为0.1032mg/mL、0.3096mg/mL、0.5160mg/mL、1.0320mg/mL、2.0640mg/mL的标准溶液。分别吸取以上标准溶液10mL于5支50mL比色管中，按1.5.2方法进行处理。每个标准点分别进样5次，每次进样1μL，以甜蜜素与内标物的质量比为横坐标，甜蜜素与内标物的峰面积比(取五次进样平均值)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=0.43991x-0.00088，其线性相关系数为0.99999。2.1.2分析方法的准确度的测定从市场上购买一种不含甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多橙汁饮料生产单位：昆山统一企业食品有限公司净含量：2L生产日期：20060307)，称取5份一定量的试样，用移液管分别加入1.2.2标准溶液1、3、5、10、15mL，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素回收率，结果都在99.7%～101.1%之间。2.1.3分析方法的精密度的测定从市场上购买一种含有甜蜜素的饮料(样品名称：鲜橙多生产单位：康裕食品有限公司净含量：1.5L生产日期：20060415)，从同一产品中称取五个试样。按1.5.2方法进行处理后，按上述气相色谱操作条件测定甜蜜素含量，得到标准偏差为0.0027，变异系数(RSD)为0.55%。3结论综上所述，本方法简便、快速、准确，具有较高的准确度、精密度和回收率，线性关系好，是一种非常可行的分析方法。注：1用甲苯和乙酸丁酯做内标都可以，可同时加入两种内标(选其中一种作为参照计算)，也可以只加其中一种。本次试验的数据是以乙酸丁酯为内标进行计算而获得的。2甜蜜素用本方法衍生处理后，在毛细管柱上会出两个峰，一般是刚开始前面的大，后面的很小，但时间长了，后面的峰越来越大，相应的，前面的峰越来越小直至消失，但两个峰面积和是不变的(48小时之内)。计算校正因子时，用甜蜜素衍生产物的两个峰的面积和计算。检测样品时，两个峰可单独识别并采用同一个校正因子计算，结果相加，也可以使用工作站将峰面积相加，再计算含量。一批样品检测，样品和标准品使用同一浓度的内标溶剂，在计算校正因子时，可将内标物的量假定为1(任一定值皆可)，使用非常方便，不需知道加入的内标物的质量。否则，要称量内标物的质量，[font=FZSSK--GBK1-0]精确[/font]至0.0001g，再定容至一定体积。算出内标物浓度，再进行校正因子的计算。

请问，用什么色谱、检测器、色谱柱能够检测水中少量乙酸（约5%）的含量？温度怎么设定？万分感谢！

甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟(要求：进样水平非常高的人)，而用内标法只需5～10分钟(要求：一般操作者)。　　　　本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质(甲苯和乙酸正丁酯)对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。　　　　1.试验部分　　　　1.1原理　　　　在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。　　　　1.2试剂(所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水)　　　　1.2.1甜蜜素储备溶液：称取1.0000g甜蜜素(含量≥99.0%)，加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320mg/mL　　　　1.2.2甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.0000mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320mg/mL　　　　1.2.3100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。　　　　1.2.450g/L亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。　　　　1.2.5正己烷　　　　1.2.6甲苯(内标)　　　　1.2.7乙酸丁酯(内标)　　　　1.2.8氯化钠

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

请问肉豆蔻酸异丙酯（BP）的含量测定(GC)的色谱柱，用哪种?

有一样品,是有机物,混有乙酸(为杂质),或者是乙酸盐,请问用什么仪器可以测定乙酸的含量呢?

国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

我想测定乙酸乙酯含量 找不到测定方法 请帮助

GB/T1628中乙酸中的甲酸含量测定（碘量法）中提到一种甲酸测定装置，用到滴液漏斗和锥形瓶，而且要耐高压的。不知道做过的同仁，这个装置是怎么配的？我从网上找不到正好配起来的装置。恒压的滴液漏斗不知道可不可以用？滴液漏斗有很多种，不知道哪种适合使用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181708310475_8781_1619176_3.png[/img]

甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，还有乳酸等有机酸可以用HPLC测定含量吗？可以的话，色谱条件是怎么样的呢？谢过各位前辈的指导。

RT，有人做过么？网上找了很多都是萘乙酸的含量测定。难道要按分子含量计算？气相或者液相方法都行。

如题，有乙酸和丙酸的混合液，如何测定其分别含量？

请教各位大佬：测试工业乙酸乙酯时，滴定其酸度做出来乙酸的含量有时有达到0.1%，但在进样的谱图上却见不到乙酸峰，测试条件：柱温150，进样器250，TCD180，电流80

摘要： 目的 建立乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法。方法 用硅胶管采集空气中的乙酸，乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果 方法浓度测定在2.1~ 2100μg/ml，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.677（r=0.9999）。检出下限为2.1μg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），平均解吸效率为：93.5％~96.9％，相对标准偏（RSD）为：0.9％~1.4％。结论 该方法灵敏度高，准确度好，适用于工作场所中空气乙酸浓度的测定。1 材料与方法1.1 原理用硅胶管采集工作场所空气中的乙酸，乙醇解吸后进样，经RTX-WAX毛细管柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。1.2 仪器溶剂解吸型硅胶管，内装100mg/50mg硅胶；微量注射器；气相色谱仪：GC-2014（日本岛津公司）带氢焰离子化检测器，色谱条件 RTX-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱。1.3 试剂乙酸（分析纯）；无水乙醇（分析纯）。1.4 样品采集现场采样按照GBZ159-2004《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范》执行。在采样点打开硅胶管两端，50mg端接采样泵并垂直放置，短时间采样以300ml/min 流量采集15min空气样品；长时间采样以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品；个体采样佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。采样后将硅胶管两端套上塑料帽。1.5分析步骤2 结果与讨论2.1 解吸液的选择 GBZ/T160.59-2004中用甲酸作为乙酸的解吸液，在GBZ2.1-2007上查得甲酸和乙酸的PC-TWA均为10mg/m3，对环境和实验人员有着同等的毒性危害，在一些文献中提到用二硫化碳、甲醇、丙酮，其中二硫化碳的危害比乙酸更为严重，甲醇和丙酮虽比乙酸的危害小，但也是工作场所的有害因素，乙醇暂时在我国没有职业卫生限值，美国ACGIH2012中乙醇PC-TWA为1000ppm，可以看出危害性比甲酸、二硫化碳、甲醇、丙酮小很多，所以选择乙醇作为乙酸的解吸液，可以减少对环境和实验人员的毒性危害。2.2 色谱条件的选择主要影响物质保留时间和分离度的是柱温和柱流，柱温从100~150℃ ，柱流从1.0~2.0ml/min进行测试，发现柱流对乙醇溶解乙酸的分离影响不大，柱温的改变对其分离效果比较显著，结果选择柱温130℃，柱流1.5ml/min的条件下，峰型对称，与溶剂峰分离完全，乙酸保留时间3.229min。2.3 线性范围和检出限在方法确定的条件下，乙酸浓度在2.1~2100μg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.667（r=0.9999）。检出下限为2.1μg /ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计）。2.4 精密度试验对乙酸线性范围内的210、420、630mg /ml三种不同浓度，按照上述条件进行6次测定，相对标准偏差（RSD）为0.9％~1.4％。2.5 解吸效率试验 取18支硅胶管，分为3组，每组6支，分别加入630、1050、2100μg乙酸标准，放置过夜，用1ml的乙醇溶液进行解吸，平均解吸效率为93.5％~96.9％。2.6 方法灵敏度乙酸的国家卫生标准限值为10mg/m3，本法的检出下限为2.1mg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），本法灵敏度高，能满足国家标准要求。3 小结 本文建立了用乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法，乙酸浓度在2.1~ 2100μg/ml范围内线性呈现良好，检出下限为2.1μg/ml，方法简单快速，灵敏度高，准确度好，毒性危害小，能满足空气中乙酸浓度的测定需要。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92627]工业冰乙酸中甲酸含量的测定[/url]

原子吸收测定三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅、镉的含量？那位做过，我现在查的沒食子酸丙酯中铅的测定按照GB/T5009.75测定，请问哪里有标准下载。三乙酸甘油酯、沒食子酸丙酯中铅镉的含量都是微量