气相色谱测酒精内标法

南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪的优质厂家，血液中酒精检测气相色谱仪性能优越、性价比高，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301 血液中酒精检测成套配置如下： 用途 仪器名称 规格及说明 数量 价格 检测仪器 GC5890F气相色谱仪 FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+三阶程序升温+智能后开门 1台 自动顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化 专用色谱柱 填充柱 1根 毛细管柱 1根 样品制备专用配件及消耗品 专用封口钳 1只 顶空瓶、盖、垫 100套

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

日前，国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）正式发布，将于2024年3月1日起实施。酒精检测“金标准”经过多年的实践检验如今提档升级，其发布得到了广泛关注。无论是因为交通事故、酒后肇事、非正常死亡或健康因素接受酒精检测时，检测结果都将更为准确和公正。作为此项国标的起草人，司法鉴定科学研究院法医毒物化学研究室主任法医师刘伟说：“技术标准是一个不断完善和演进的过程。国家标准的沿袭和变革，不仅旨在进一步进行统一与规范，更致力于提高其普遍适用性。”那么，国标中酒精检测的原理是什么？如何确保结果的科学、严谨和准确？刘伟解释，相较于之前的公共安全行业标准，此次国家标准一大改进在于扩展了酒精检测的方法。原行业标准仅依赖于气相色谱分析，而国家标准增加了色谱与质谱的联用技术，不仅增加了定性的判断手段，更扩大了标准的适用范围和应用领域，让检测结果更具科学性。“尤其在刑事侦查领域，犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分，例如酒精、毒品、药品等等，色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度，对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式，比如是否处于酒精或毒药物等的影响下，这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国标还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间，由此可能会导致结果误判。刘伟曾受理过一起重大交通事故的司法鉴定，人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒，唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后，刘伟发现，这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是一种名为七氟烷的化合物。该化合物在某种色谱柱上的色谱行为与“乙醇”相似，但在另一种性质的色谱柱上就会“原形毕露”。原来，这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术，麻醉药品之一就是七氟烷。这个案件的鉴定凸显了双柱检测的重要性。“尤其是驾驶员的酒精检测，鉴定结果影响极大，即使是万分之一的误判概率，对于当事人而言都是灭顶之灾，而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”刘伟说。准确是公正的前提，准确性对于酒精检测，对于司法鉴定至关重要，鉴定质量更是如此。刘伟表示，样品管理是质量控制的有效手段之一。长期以来，司法鉴定科学研究院对于样品采取的是“双样”管理模式。一份样品用于当次实践，另一份则封存，供复核用。这样的机制确保了鉴定的程序规范，从而保障了鉴定结果的准确和公正。标准研制中的每一个进步，都是对前人工作的继承，也是对未来的探索。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始，涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准，一直到今天的国标，司鉴院一直是参与者、引领者。刘伟说：“从样品的采集、保存，到检测、分析，再到最后的数据解读，酒精检测的每一个步骤都有着明晰的规范。它不是束缚，而是引导。让我们知道，在面对复杂的实际问题时，应该如何保持客观和公正，如何用科学的方法去寻找答案。这一路上，我们要坚守底线，做到心中有数，手中有准。”

关于酒驾，国家近日发布了最新标准，将于2024年3月1日起实施。国家标准全文公开系统截图　　公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。　　全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》(GB/T 42430-2023)国家标准。　　将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。　　同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。　　该标准将于2024年3月1日起实施。　　新规酒驾和醉驾的区别在于违法程度和处罚力度方面　　更严：　　新国标将血液中乙醇的含量分为三个等级，而旧国标只分为两个等级。新国标将饮酒驾驶的上限从50mg/100mL降低到了20mg/100mL，也就是说，只要血液中乙醇含量超过了20mg/100mL，就属于违法行为。血液中乙醇含量大于或等于80mg/100ml的认定为醉驾。醉驾属于犯罪行为。　　更准：　　新国标将血液和尿液中乙醇的检测方法分为两种，分别是气相色谱法和电化学传感器法。旧国标只规定了气相色谱法作为实验室检测方法，而没有规定现场检测方法。　　更公：　　新国标将血液中乙醇含量与呼吸中乙醇含量之间的换算系数从2100调整为2300。这是基于最新的科学研究和统计数据，更符合中国人的体质和代谢特点。

8月12日，10台由湖南省计量院与湖南赫西仪器装备有限公司（以下简称赫西仪器）共同研发，赫西仪器生产的便携消毒酒精速测仪在省计量院完成检测与校验，通过湖南省红十字会捐赠给张家界、株洲、湘潭等地抗疫一线。　　自新冠肺炎疫情发生以来，酒精类消毒产品就成为抢手货，导致各地酒精纷纷脱销。然而，许多消费者只关注“酒精”一词，却不了解消毒效果最好的是浓度为75%的医用酒精，浓度过高或者过低都无法有效杀灭病毒。因为在高浓度酒精下，病毒外膜会迅速形成固化层，像盾牌一样阻止酒精深入细胞内部，无法达到杀毒效果；而过低浓度的酒精，更不能有效杀灭病毒。一旦达不到标准浓度的酒精流入市场，不仅消毒效果会大打折扣，起不到杀灭病毒的作用，还会给防疫工作带来负面影响。　　如何准确、快速、便捷地检测酒精浓度，是各地疾控中心、医院以及各种环境消杀工作所急需的。对于酒精浓度的测量，全世界现行的是气相色谱法、比重法、密度法等传统测量方法，存在测量效率低、耗时长、费用高、测量方法复杂等不足之处。近年来，我国在使用微波透射法进行水分测定及其应用研究领域处于国际领先地位，用该方法可以通过测定酒精中水分换算出酒精的体积分数，3-5秒就能出结果，而且测试精度高，操作简单，相比传统测试方法，具有测试时间短、测试成本低、不需要其他辅助材料、对测试环境要求低、便于在线或现场检测等优点，能大幅提升检测能力和效率。　　为支持重点区域的消杀工作，赫西仪器与湖南省计量院联合开展技术攻关，共同研制出便携消毒酒精速测仪。该仪器采用微波透射原理，由赫西装备提供原型样机及数据库软件，湖南省计量院提供量值传递与标定，经过多次实验验证，解决了乙醇含水量快速标定和溯源问题。湖南省计量院首席计量师熊知明介绍，该仪器采用以微波共振、透射、反射测定酒精水分含量的方法，并经温度补偿校正，以准确测定酒精水分含量的核心技术为依托，具有智能化、高精度、高速度、使携性的特点。它具有快速准确、可便携、不用耗材等优越性，为现场快检提供了检测支持。　　据了解，湖南省计量院除了帮助企业解决了便携消毒酒精测试仪的线性分度及计量准确的手段外，还帮助制定了企业标准、工艺流程和计量管理工作程序等，确保产品质量。考虑到在开展检测工作时，没有相关操作标准会影响检测的准确性，湖南省计量院还协助企业制定了团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》，该标准的建立，为现场检测提供了操作规范。　　“消杀是疫情防控工作中的重要环节，是杀灭病源、切断疫源传播的主要手段，而消毒用酒精的浓度对消杀效果至关重要。”赫西装备董事长、团体标准《乙醇水分含量的快速测定—微波透射法T/CIQA7一2020》的起草人寻继勇表示，湖南省计量院得知10台便携消毒酒精速测仪将捐赠到抗疫一线，立即开通绿色通道，第一时间安排化学所的专业技术人员开展检测工作。由于是创新产品，技术人员通过查阅专业资料、请教行业专家、参照同类设备的校准经验，加班加点对该批次仪器进行分析、调校、检测，最终确保该批仪器在乙醇含量的测定中，体积分数示值误差不超过±2%，重复性不超过1%，各项计量指标均达到了使用要求。

日前，国家标准《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》（GB/T 42430-2023）正式发布，将于2024年3月1日起实施。记者从该标准的主要起草人、司法鉴定科学研究院（以下简称“司鉴院”）法医毒物化学研究室主任法医师刘伟处获悉，相较于之前的公共安全行业标准，此次国家标准扩展了酒精检测的方法并明确了“双柱系统”刚性要求，检测结果都将更为准确和公正。 据介绍，原行业标准的检测手段仅依赖气相色谱分析技术，而国家标准增加了色谱与质谱的联用，不仅增加了定性的判断手段，更扩大了标准的适用范围和应用领域，让检测结果更具科学性。 “尤其在刑事侦查领域，犯罪嫌疑人血液或尿液样本通常具有复杂的化学成分，例如酒精、毒品、药品等等，色谱与质谱联用技术可以从结构信息的角度，对化合物进行分析和鉴别。不同种类化合物的定性有助于判断犯罪嫌疑人的行为模式，比如是否处于酒精或毒药物等的影响下，这些证据线索在实践中往往会发挥关键作用。”刘伟表示。国家标准还明确了“双柱系统”的刚性要求。因为不同化合物在一种性质的色谱柱上可能呈现相同的保留时间，这可能会导致结果误判，“双柱系统”明确检测时，要依据两种不同性质色谱柱的保留时间进行定性，将误判的概率降到最低。 刘伟曾受理一起重大交通事故的司法鉴定，人证物证均表明那位肇事的驾驶员没有喝酒，唯独酒精检测结果显示其血液中含有一定浓度的“乙醇”。办案机关将血样送到司法鉴定科学研究院进行重新鉴定。在采用两种不同性质的色谱柱进行检测后，刘伟发现，这名驾驶员血样中含有的“乙醇”成分其实是被称为七氟烷的化合物。该化合物在一种性质的色谱柱上的表现形式与乙醇相似，但在另一种性质的色谱柱上则“原形毕露”。原来这位驾驶员遭遇车祸后进行了开颅手术，而麻醉药品之一就是七氟烷。“准确是公正的前提，准确性对于酒精检测，对于司法鉴定至关重要，鉴定质量尤为如此。”刘伟说，“尤其是驾驶员的酒精检测，鉴定结果影响巨大，即使是万分之一的误判概率，对于当事人而言都是灭顶之灾，而我们要做的就是避免误判导致的悲剧发生。”据了解，在酒精检测中，从样品的采集、保存，到检测、分析，再到最后的数据解读，都有着明晰的规范。围绕相关标准的制定，司鉴院一直致力于对鉴定规范、鉴定质量的提升。从1995年酒精检测的公共安全行业标准开始，到涉及道路交通中酒驾、毒驾等的地方标准、部颁技术规范、行业标准，再到今天的国标，司鉴院一直是参与者、引领者。 长期以来，司鉴院还对检测样品采取“双样”管理模式。一份样品用于当次实践，另一份则封存，供复核用。这样的机制确保了鉴定程序的规范，从而保障了鉴定结果的准确和公正。 “新发布的国家标准对于司法机关，是判定判决的衡量依据；对于检测人员，是实施检测的方法指南；对于公众，是构建信任的解释说明。”刘伟说，“技术标准并非一蹴而就，而是一个不断完善和演进的过程。随着科学技术的发展进步，酒精及其他各类化学物质的检测将更加科学规范，我们也将始终坚持以科学捍卫公正。”

一名“酒司机”的血液酒精含量，两家医院验出的数据居然相差数倍，这让执法交警犯了难。为何会出现这种情况？有人认为血样做了手脚，有人认为几倍误差完全可能，还有人认为其中一家医院检验发生错误，一时议论纷纷。空讲无用，本报记者决定亲身体验“血液酒精浓度检测”。 　　记者体验　　3家医院结果差异不大 　　为完成体验，记者事先联系了3家“三甲”医院（医院名称分别用A、B、C代替）。据医院检验部门专业人士介绍，测试仪器比较精密，哪怕只喝少量啤酒，也可从血液中测出酒精含量的数值。 　　体验于21日进行，一名记者在喝完两瓶啤酒后，在A医院门诊化验处抽血，共抽取3试管血液（每管5毫升）。随后，另一名记者将3支血样分别送往医院检验。 　　专家释疑　　误差在10%左右属正常 　　结果显示，即使不同医院采用同一化验检测方法，其结果也略有差异。3家医院的检测结果虽不同，但差别很小。误差在10-15%间属正常。 　　B医院检验科主任分析，在确保同一血样（同一人、同一时间采集、同样的保存方法）的前提下，如果采用相同检测仪器、相同试剂、相同检验方法，误差在10%-15%之间才属正常。 　　C医院检验科专家介绍，目前检验血液中的酒精浓度，主要有气相色谱法、化学发光法、干化学法这三种方法。规范操作的情况下，这三种不同的方法之间的误差通常在10%以内。因此，正常情况下不可能出现数倍的差距。 　　此外，其他多家医院的专家们也持一致看法：“酒司机”出现相隔数倍的检测结果，是不正常的。 　　检验结果逼近临界值怎么办？ 　　既然正常情况下，检测结果存在10%-15%的误差是正常的，那么就面临这样一个问题：当检测结果离临界值很近，该怎么办？ 　　根据交管规定，司机血液酒精含量在20毫克/100毫升以上即为“酒后驾驶”。假如一名酒司机在一家医院检测的结果是20.1毫克/100毫升，而在另一家医院测得的结果是19.9毫克/100毫升，那么是否算“酒后驾驶”？ 　　“这种结果完全是可能的，也完全是合理的。”多家医院检验专家表示，测试由分析仪器自动进行。但对于这种逼近临界值的情况，该采用哪个结果，当由交管部门决定。 　　酒精检测数值很可能有误差，如何让被处罚者服气？昨日，武汉市交管局新闻发言人姚信民对此作出解释。 　　首先，交警发现驾驶人有饮酒嫌疑后，使用呼吸式酒精测试仪进行检测。如果达到20毫克/100毫升，即认定为饮酒驾驶。如果当事人无异议，交警即开具处罚决定书；如果有异议，可进行血液检测。另外，如果呼吸式酒精测试仪检测的血液酒精含量达到80毫克/100毫升的醉酒标准，由于当事人面临的处罚较重，交警也会安排血液检测。血液酒精含量检测时，交警将委托具有法医鉴定资格的机构进行，鉴定机构出具的检验报告具有司法鉴定效力。交警可据此作出行政处罚决定。 　　姚信民表示，鉴定数值可能存在偏差，是一种普遍的技术现象，不是酒精含量检测独有的现象。实际上，根据法医毒化理论，酒精进入人体后，其后由于吸收、代谢和排泄等原因逐渐清除，其浓度也不断衰减。任何检测数值都可能存在一定的误差，法律、法规在制订的过程中，必然考虑了这类误差的因素。作为执法者，作出行政处罚必须严格依据两个条件：一是法律规定，二是具有司法鉴定效力的数据，因此“误差”不会影响处罚。如果出现了两个法定检测机构数据差异恰好处于认定处罚标准“两侧”的极端情况，交警将根据相关情节酌情处理。

自从“假酒案”、“喝死人”等恶性食品安全事件发生以来，“酒精勾兑”成了一个分外敏感的话题。其实酒精与勾兑，并不是像人们想象中那么复杂，没有必要谈之而色变。但由于某些原因，圈内人明白但不愿说，圈外人想说但不明白，相关知识普及的文章林林总总，但似乎总也说的够透彻。本期就和大家聊聊酒精与勾兑，让您彻彻底底的把这个问题搞清楚!　　食用酒精到底是什么玩意?　　食用酒精指以谷物、薯类、糖蜜或其他可食用农作物为原料，经发酵、蒸馏精制而成的，供食品工业使用的含水酒精。从粮食、薯类、糖蜜三类原料来看食用酒精产成品的质量，粮食酒精最优，其次是薯类酒精，最差的是糖蜜酒精。　　工业酒精，主要有化学合成和酿造(玉米或木薯)两种方式生产，合成的一般成本低，甲醇含量高，所以价格便宜 酿造的工业酒精一般甲醇含量较低，价格比较贵。　　由于工业酒精和食用酒的有效成分都是乙醇，故而也被一些不法商家用来制作食用酒。这种"酒"被人饮用后，就会产生甲醇中毒，这种酒就是闻“精“色变的"毒酒"。　　勾兑是个什么鬼?勾调呢?　　提到勾兑，很多人就会联想到劣质酒、掺假等等，不可否认，促成这些不好印象的原因当然是白酒市场的不规范造成的。　　假定一切按照法律法规等理想规范情况下进行，那么：勾兑并不是什么不好的勾当，而是白酒生产一道不可或缺的程序。　　所谓“勾兑”，就是把不同季节、不同车间、不同年份、不同口味的白酒互相掺在一起，使之保持稳定的品质和口感，然后投放市场。　　需要注意的是，传统的勾兑工艺是以酒兑酒，不外加任何东西。中国传统白酒有十一个香型，每个香型的产品都有自己的标准，而其中必不可少的是非常明确的两句话：严禁添加非自身发酵物质、严禁添加食用酒精。“也就是说，这里面没有食用酒精和添加物，都必须用纯粹原生态的酒，来互相调配。”　　所以这里说的勾兑是‘酒勾酒’，而不是酒精勾兑的酒。“酒勾酒“和‘酒精勾兑’是两种概念，‘酒勾酒’实质上还是属于粮食酒，而酒精勾兑的就算不上了，只能说是新工艺酒。最明显的区别就是，酒精勾兑的白酒，你喝醉了之后，第二天会头疼。”　　勾调说白了就是两道程序，先勾兑，再调味，统称勾调。　　勾兑的目的是出厂酒产品质量稳定，就像修一栋楼，主体结构出来了，楼的样子也就确定了。这个勾兑，就相当于确立酒的骨架。　　调味，相当于对酒进行精加工，要用功能性特别强的调味酒，比如说在窖池的不同部位发酵的酒。酱香型酒有窖面酱香，可以增强酱味突出风格 浓香型酒有窖底香，窖的底部是泥，因为生香和泥的关系是很重要的，所以浓香型酒有老窖的说法。窖底的那部分调味后，增加酒的放香。　　“三精一水”是怎么诞生的?臭名昭著的由来!　　中国真正的酒精生产开始于1900年，只是那时候酒精勾兑完全没必要。解放后不久，国家提出要发展酿酒新工艺，大家用木薯啊、红薯啊来酿酒，这样酿出的酒精，那叫一个难喝。这个时候有“砖家”开始往这些酒精里加糖精、香精，再加上水。我们著名的“三精一水”就这样诞生啦!　　时光走到了九十年代，在经历了七八十年代的串香工艺后，人们惊喜地发现，原来每种酒溶液的任何分子都有特定的色谱，通过仪器，就可以把这些分子全部测出来。如果说以前在酒精里加香精香料都是凭个人感觉的话，那么高科技直接就可以告诉您是加一两香精还是一斤了!!!　　酒精勾兑的技术很长一段时间并没有得到广泛的推广，原因是，计划经济年代，大家按需生产，本分酿酒，并不需要挖空心思想怎么去赚钱。然而，到了市场经济盛行的九十年代，本应该让老百姓得到实实在在的白酒，却变了味!香精香料工艺越来越牛，一些酒缺什么口感就可以加什么添加剂。于是，一些酒企业发现，酒精勾兑酒省时、省力、又省钱，连酿酒师傅都不用请，色谱仪一用，便知道要加什么香精香料 还有一些酒企发现，只要广告打得好，酒精勾兑酒照样能赚钱 更有一些酒企业发现，只要套上华丽的外包装，酒精勾兑酒甚至价格能高过真正的粮食酒。　　这样的局势发展到今天，已经变得一发不可收拾了!　　酒精勾兑会不会喝死人?　　那些喝了酒精勾兑酒的人失明是怎么回事?　　早期的酒厂曾生产过一批酒精勾兑的酒，由于受到当时勾兑技术的局限，这种直接在酒精里添加香精、糖精的“三精酒”有一股刺鼻的香蕉水味，老百姓不买账。从此，酒精勾兑白酒在人们心中的印象就一直好不起来。　　上世纪八十年代“当县长，办酒厂”的时期，全国酒厂遍地开花。为求效益，有些酒厂用酒精勾兑白酒，有些小酒厂甚至用低档的低级酒精兑酒，这种酒精勾兑的酒给老百姓造成了一定的伤害 　　九十年代山西毒酒案爆发后，全国陆续爆出使用毒酒案件，不法分子用工业酒精兑制白酒出售，轻则造成饮用者失明，重则喝死人危及生命。　　毒酒案事件让整个中国患上了恐酒精症：酒厂不敢说自己使用了酒精 消费者一听到酒里有酒精就好像碰的是毒药一样不敢喝。　　低度酒是勾兑出来的吗?　　当然，低度酒其实也是酒精勾兑，而不是如酒厂宣称的加浆降度(酒勾酒)。

新的道路安全交通法提高了对酒后驾车违章的处罚力度，根据交警司法部门查禁酒后驾车第一线的检测需要，上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了BA01型血液酒精检测仪，针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测。 BA01型血液酒精检测仪采用先进的微型气相色谱原理，整机一体化设计，体积小巧紧凑，自动化程度高，操作简便且软件界面友好，仅需通过一次进样，专用软件便可自动获取酒精含量的检测数据，分析时间小于10min，非常适合车载和现场检测，是全国各地基层交警司法部门针对血液酒精含量进行快速准确和自动检测的理想专用仪器。 联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地 址：上海市虹漕路456号8号楼5-6楼 公司总机：021-64956777 营销热线：021-64951010 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

10月22日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号），正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。 　　该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目，适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。　　本次修订主要技术内容有以下变化： 　　1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表，扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表（20 ℃）和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围； 　　修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔； 　　修订了密度瓶法的适用范围； 　　修订了酒精计法的原理及部分内容； 　　修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容； 　　修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。 　　对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。 　　2、密度瓶法，范围增加了食用酒精。 　　3、酒精计法，对其部分内容进行了规范整理，使其更简单明了。 　　4、气相色谱法，范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。 　　5、U型振荡管数字密度计法，测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求，反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交。 相关报道：食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号）日期：2021-10-28

南京科捷是专业生产气相色谱仪的厂家，生产销售的气相色谱仪价格实惠、质量上乘，欢迎致电13951792301尹先生咨询详情！ 近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32 mg/kg，最低0.495 mg/kg，平均0.537 mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 白酒检测标准： GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱&mdash 气质联用（GC-MS）的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯（16种）含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 更多气相色谱仪详情欢迎咨询南京科捷分析仪器有限公司！

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

据2008年世界卫生组织的事故调查显示，酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因，大约50%～60%的交通事故与酒后驾驶有关。在中国，每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起；而造成死亡的事故中50%以上都与酒后驾车有关，酒后驾车的危害触目惊心，已经成为交通事故的第一大“杀手”。 2011年5月1日，《刑法修正案（八）》修改后的《道路交通安全法》正式实施，醉酒驾车将被追究刑事责任。 饮酒以后,酒精进入胃肠壁，被迅速吸收溶解于血液中，5分钟后即可在血液中检出酒精。酒精对人体有麻醉作用，使中枢神经活动逐渐变得迟钝，并延及背髓神经，造成头脑不清。 目前，欧美国家多使用红外线型呼气检测仪进行酒后驾车筛查。上海市于1998年开始使用呼气式酒精检测仪，上海市交警总队查处的酒后驾车案件大为增加。与血液酒精检测相比，呼气酒精检测有易被受检人接受、操作简单等特点，但也有很多因素影响检测结果的可靠性，结果不是很准确。 相比较呼气检测而言，顶空-气相色谱法作为酒后驾车的分析方法更为准确，是醉酒驾车判决依据。目前，我国交警部门在执法过程中，如果交警发现司机有酒后驾车的嫌疑，首先会呼气式酒精测试仪进行检测；当呼气检测结果达到或者超过醉酒驾驶标准时，就近送司机去医院进行抽血取样，血样再送至司法鉴定中心或相关部门实验室使用顶空-气相色谱法进行检测。 其实，顶空-气相色谱法的最早应用就是1964报道的测定血液中的乙醇浓度，经过多次改进后，这一方法已为世界各国所普遍采用，用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。该方法分离效率高，检测灵敏度高；另外该方法还具有分析速度快(一般在3～4min就可以完成一个样品分析)、准确度较高、精密度高等显著优点。 鉴于顶空-气相色谱法具有以上特点，2009年，公安部发布了GA/T 842-2009 《血样酒精含量的检验方法》检测标准。该方法以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。 针对国内形势，岛津公司分析中心参照公安部GA/T842-2009标准，推出了以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量的解决方案。该方法在5～160 mg/100mL浓度范围内线性良好，回收率在90%～110%之间，方法的检出限为0.38 mg/100mL。该方法能够完全满足20mg/100mL的酒后驾车限值和80mg/100mL的醉酒驾车限值检测的要求。 欲了解详情，请您点击下载岛津最新解决方案: 《顶空-气相色谱法测定血液中的酒精含量》 参考资料【相关法规及政策】 1. 酒驾判断标准1.1 瑞典1934年瑞典就允许警方必要的时候，可对嫌疑司机进行强制血液采样。瑞典于1941年规定：血液中酒精浓度（BAC）超过0.08%，视为轻罪；超过0.15%则监禁1~2个月。1957年降为0.05%，1990年降至0.02%，而0.10%为重度醉酒界值。1.2 英国英国1967年《道路交通法》，规定BAC界值为0.08%，同年警方配备呼醇筛检装置，1983年率先在欧洲使用筛检性随机呼气检测，规定呼出气体酒精浓度为35mg/100mL可定罪。根据规定：进行两次呼检，取其中较低的值来处理。1.3 澳大利亚澳大利亚全国实行BAC的界值为0.05%，20世纪80年代开始引用随机呼气乙醇检测，各地区对驾驶员的BAC界值有特殊规定，如首都直辖区和新南威尔士规定：持有学习驾照、临时驾照、25岁以下新手及驾龄少于3年、驾驶公共运输交通工具及运输车辆总重超过15吨者，BAC界值为0.02%；西部澳洲规定：实习期驾驶员的BAC界值为0.02%。1.4 美国美国1939年，印第安那州首次通过立法允许使用化学方法检测BAC，规定界值为0.08%，随即缅因州效仿。 1953年纽约第一个通过“暗示同意法”，即驾驶员获取驾照也就是暗示同意必要时可以提供检材进行乙醇检测。1969年美国法律规定BAC界值为0.10%。现在有许多州降低了BAC界值，到2004年3月已有45个州及哥伦比亚及波多黎各特区实行0.08%的BAC界值。1.5 中国国家质量监督检验检疫局于2004年5月31日颁布了GB 19522-2004《车辆驾驶人血液、呼气酒精含量阈值与检验》国家标准，该标准规定：车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或等于20mg/100mL、小于80mg/100mL为饮酒驾车；血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100mL 为醉酒驾车。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

南京科捷白酒分析气相色谱仪销售热线：郑经理13951691728、尹先生13951792301 白酒分析气相色谱仪专业配置： 高档型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890F 双FID、双毛细管柱进样系统、液晶显示，程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站 KJ5890 （电脑、打印机自配） 1套 色谱柱 专用毛细管柱 醇酯分析专用柱 1根 有机酸分析柱 1根 氮氢空一体机 HGT-300 1台 经济型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890C FID、毛细管柱进样系统、液晶显示，十三程序升温、智能后开门 1台 色谱工作站 N2000 （电脑、打印机自配） 1套 色谱柱 专用毛细管柱 醇酯分析专用柱 1根 空气发生器 HGA-2L 2L/min 客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气各一瓶 1台 低档型 产品名称 型号 规格及说明 数量 气相色谱仪 GC5890B FID、填充柱进样系统、 1台 色谱工作站 N2000 （电脑、打印机自配） 1套 色谱柱 专用填充柱 专用酒柱 1根 气源 自配 客户自配高纯氮气 高纯氢气钢瓶气和空气各一瓶 ----- 南京科捷是生产气相色谱仪的厂家，厂家出售白酒分析气相色谱仪，价格实惠，质量保证！

世界卫生组织的调查显示，大约50%到60%的交通事故与酒后驾驶相关，这种害人害己行为已成为交通事故的第一大诱因。日前，美国研究人员开发出一种高灵敏度的车载酒精检测系统，一旦检测出驾驶员体内酒精含量超标，汽车就无法启动。其应用将大大减少酒驾行为，将酒驾所致交通事故扼杀在萌芽状态。 　　该系统被命名为司机酒精安全检测系统(DADSS)，其使命是将酒精检测技术用在车辆上。据称该系统能够在一秒钟内检测出驾驶员血液中的酒精含量。如果驾驶员血液酒精含量超过0.08%(美国法律规定的酒驾标准)，汽车将无法启动。对于21岁以下的司机，则采取零容忍政策，只要检测到酒精，无论多少都无法使用车辆。 　　为了获得准确可靠的数据，研究人员正在探索分别基于呼吸和接触的两种检测技术。本月早些时候，美国国家公路交通安全管理局公布了美国有史以来第一个车载酒精检测系统原型。 　　该系统安装有能够监测司机呼吸的传感器。传感器可以被安装在驾驶员一侧的车门或方向盘上，可发射出红外线检测气体分子。因为二氧化碳和酒精分子对光的吸收不同，传感器在收到数据后会对两者进行比较，即使在浓度很低的情况下，也能精确测定出驾驶员体内酒精含量。如果酒精分子与二氧化碳的比例超过一定的范围，就表明此时的酒精含量超标。 　　此外，还有一套基于皮肤接触的酒精检测技术。传感器会被安置在汽车的点火按钮或挡把上，在司机接触这些地方的时候，位于其下的传感器会检测出司机皮肤下血液中的酒精含量水平。 　　未来这套系统获准商用后，人们将能像选配紧急制动辅助系统和车道偏离警告系统一样，在购车时选配或在之后加装这种系统。美国高速公路安全管理局局长马克· 罗斯金德在接受美国媒体采访时表示，这套系统为车主提供了一个选择，同时也为打击酒驾提供了一个强大的新工具。 　　参与这套系统研发的有美国高速公路安全管理局和美国汽车交通安全联盟，后者代表汽车制造商，研究和测试则由独立的工程师和科学家进行。此外，该计划还得到了不少美国酒类行业协会的支持，其中就包括美国蒸馏酒理事会、美国啤酒批发商协会和美国葡萄酒和烈酒批发商协会。 　　显然，这种系统需要极高的准确度和可靠性。研究人员将对集成到车辆当中的原型进行实车测试。他们希望这项技术能够在几年内进行测试，并首先在商业和政府车队中获得应用。

前言：大气污染治理重要的一环是控制污染源，通过对污染源废气的监测，分析废气的组成，为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同，污染源中挥发性有机物的种类繁多，且浓度普遍偏高，对质谱定性能力和耐污染能力要求较高；污染源的现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案，详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》，还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法（征求意见稿）》，以及污染源废气高湿、高浓度等因素，推荐通过气袋（或真空瓶）采集固定污染源废气样品，稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析，此方案采样量更具代表性，且通过稀释，降低了样品浓度和湿度，从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程，分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件（1）满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆；（2）满瓶内置载气和内标气；（3）高纯氮气：纯度≥99.999%，用于空白测试、样品稀释；（4）无本底的干净气袋；（5）气袋采样系统：符合HJ732的相关规定；（6）注射器：用于样品稀释，玻璃材质；（7）标准气体：质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线，分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线，参考如下：低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol；高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线。未完待续

西班牙马德里大学开发一项新技术：仅仅一个简单的颜色传感器和一个安卓app便可检测出啤酒的新鲜程度。简单，快速，精准度堪比气相色谱仪。　　与葡萄酒不同，啤酒没有保质期。但会不新鲜，成为一个味道不正的混合物，啤酒厂确实不应该把这种酒买到商店或酒吧。虽然啤酒早先测试新鲜度，但通常涉及昂贵的气相色谱分析设备，并且花费大量时间进行测试。然而，一个简单的颜色传感器和一个安卓app却可以替代这些测试设备。　　西班牙马德里大学开发的这项技术把小聚合物磁盘组合在一起，这个磁盘包含有机化合物苯胺的衍生物。这种衍生物与另一化合物反应，而这种化合物的量随着啤酒生产后的时间延长而增加。众所周知，随着糠醛的量增多，磁盘的颜色将会从黄色变至粉红色。　　用户第一次公开用磁盘检测啤酒样品，然后用智能手机app拍照。基于照片的颜色app将分析酒的颜色，确定新鲜评级。如果聚合物也变成了粉红色，啤酒将被视为过期，不能饮用。　　在实验室，进行不同时间段制造的啤酒测试，使用更复杂的气相色谱和质谱设备测试结果与这项新技术测试结果几乎相同。

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

2024年3月份有268项标准将实施——“酒驾”新标引入GC-MS检测我们通过国家标准信息平台查询到，在2024年3月份将有268项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在3月份新实施的标准中，与冶金矿产相关的标准有77个，占据了29%，紧随其后的领域为化工塑料和农林牧渔食品类标准。在冶金矿产所实施的77个标准中，主要包括铁矿石、金属及其合金、设备用钢材产品标准、铜矿和钨精矿等标准。化工塑料有59个标准将实施，主要涉及各类化学试剂标准、塑料性能相关标准等。在3月份新实施的标准中，包含了多品类科学仪器，如：液相色谱 - 串联质谱仪 、气相色谱 - 质谱联用仪 、杜马斯燃烧仪 、电感耦合等离子体质谱仪 、波长色散 X 射线荧光光谱仪 、电感耦合等离子体原子发射光谱仪 、氢化物发生原子荧光光谱仪、火焰原子吸收光谱仪 、火花源原子发射光谱仪 、离子色谱仪 、电位滴定仪 、电离飞行时间质谱 仪 、X 射线衍射 仪 、傅立叶变换红外光谱 仪 以及一些无损检测方法等。另外需要值得我们关注的是关于血液、尿液中酒精相关物质检测，即“GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 ”，对于此标准相关信息可以参见：存在误读：《GB/T 42430-2023 非酒驾新标准 ——该标准将于 3 月 1 日起实施 》。具体2024年3月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓仪器仪表与计量标准（2个）GB/T 42951-2023 计时仪器 硬材料 制造的手表外观件 一般要求和试验方法 GB/T 42947-2023 手表机心的可靠性试验方法 农林牧渔食品标准（38个）DB36/T 917-2023 余干辣椒生产技术规程 DB36/T 820-2023 茶树 菇 固体菌种 DB36/T 791-2023 灵芝仿野生栽培技术规程 DB36/T 790-2023 茶树 菇 栽培技术规程 DB36/T 447-2023 洗涤企业星级评定规范 DB36/T 352-2023 农业机械农田作业规范 DB36/T 1853-2023 平卧菊三七 茶加工 技术规程 DB36/T 1852-2023 茯苓规范化生产技术规程 DB36/T 1851-2023 红花油茶优树及无性系选优技术规程 DB36/T 1850-2023 水稻机械化收获减损技术规范 DB36/T 1849-2023 木薯种茎越冬贮藏技术规程 DB36/T 1848-2023 红壤旱地饲用木薯生产技术规程 DB3710/T 192-2023 西洋参种苗移栽技术规程 DB3710/T 191-2023 西洋参种子质量分级 GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定 GB/T 16984-2023 大麻原麻 GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求 GB/T 20706-2023 可可粉质量要求 GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定 GB/T 14699-2023 饲料 采样 GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范 GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样 GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥 GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南 GB/T 42956-2023 饲料中泰乐菌素、 泰万菌素 、替 米考星 的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42957-2023 氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定 GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱 - 串联质谱法 GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱 - 质谱联用法 GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法 GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定 GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第 3 部分：生物改良 GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定 GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第 2 部分：稻田池塘渔农改良 GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程 GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第 1 部分：铁尾砂改良 GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范 GB/T42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范 环境环保标准（13个）DB36/T 1843-2023 污染源水质自动采样系统技术规范 DB36/T 1842-2023 土壤和沉淀物 镧、 铈 等 16 种稀土元素的测定 微波消解 — 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1841-2023 土壤 3 种四环素类抗生素的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1840-2023 水质 涕 灭威的测定 高效液相色谱 — 三重四 极 杆质谱法 DB36/T 1839-2023 水质 碘化物的测定 电感耦合等离子体质谱法 DB36/T 1836-2023 工业固废胶结大粒径碎石路面基层技术规范 DB36/T 1835-2023 钨 选矿厂废水处理与回用技术指南 GB/T 42868-2023 船舶中水回用处理装置技术条件 GB/T 25922-2023 封闭管道中流体流量的测量 用安装在充满流体的圆形截面管道中的涡街流量计测量流量 GB/T 10833-2023 船用生活污水处理系统技术条件 GB/T 18659-2023 封闭管道中流体流量的测量 电磁流量计使用指南 GB/T 4795- 2023 船用舱底水 处理装置 GB/T 42660-2023气溶胶颗粒数量浓度 凝结核颗粒计数器的校准医药卫生标准（21个）WS/T 815—2023 严重创伤院前与院内信息链接标准 WS/T 814—2023 患者体验调查与评价术语标准 WS/T 813—2023 手术部位标识标准 WS/T 825—2023 血站业务场所命名标准 WS/T 401—2023献血场所配置标准 YY/T 1915-2023 免疫层析试剂盒实验室检测通则 WS 818—2023 锥形束 X 射线计算机体层成像（ CBCT ）设备质量控制检测标准 WS 817—2023 正电子发射断层成像（ PET ）设备质量控制检测标准 WS 816—2023 医用质子重离子放射治疗设备质量控制检测标准 YY/T 0567.6-2022 医疗保健产品的无菌加工 第 6 部分：隔离器系统 DB36/T 850-2023 育婴服务质量规范 DB36/T 1847-2023 黄瓜靶斑病综合防治技术规程 DB36/T 1846-2023 家畜化脓隐秘杆菌病诊断技术规范 DB36/T 1844-2023 豇豆 品种抗煤霉病 鉴定技术规程 DB3710/T 190-2023 花生病虫草害绿色防控技术规程 GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法 GB/T 42429-2023 法庭科学 发射药中有机成分检验 液相色谱 - 质谱法 GB/T 29636-2023 疑似毒品中甲基苯丙胺检验 GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验 GB/T 24437-2023 假肢、矫形器配置机构的等级划分与评定 GB/T 41170.1-2023造口辅助器具的皮肤保护用品 试验方法 第1部分：尺寸、表面pH值和吸水性石油天然气标准（3个）GB/T 42678-2023 石油天然气工程用热轧型钢 GB/T 19831.3-2023 石油天然气工业 套管扶正器 第 3 部分：刚性和半刚性扶正器 GB/T 42834-2023 油气管道安全仪表系统的功能安全 运行维护要求 冶金矿产标准（77个）GB/T 6150.12-2023 钨 精矿化学分析方法 第 12 部分：二氧化硅含量的测定 硅 钼 蓝分光光度法和重量法 GB/T 42677-2023 钢管无损检测 无缝和焊接钢管表面缺欠的液体渗透检测 GB/T 6730.87-2023 铁矿石 全铁及其 他多元素含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法（钴内标法） GB/T 34213-2023 蓝宝石单晶用高纯氧化铝 GB/T 42675-2023 抗菌不锈钢焊接钢管及管件 GB/T 26038-2023 钨基高 比重合金板材 GB/T 3884.18-2023 铜精矿化学分析方法 第 18 部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 3114-2023 铜及铜合金扁线 GB/T 23611-2023 金及金合金靶材 GB/T 469-2023 铅锭 GB/T 26063-2023 铍铝合金 GB/T 27683-2023 铜及铜合金切削 屑 料及其回收规范 GB/T 42673-2023 钢管无损检测 铁磁性无缝和焊接钢管表面缺欠的磁粉检测 GB/T 23609-2023 海水淡化装置用铜合金无缝管 GB/T 20564.14-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 14 部分：低密度钢 GB/T 20564.13-2023 汽车用高强度冷连轧钢板及钢带 第 13 部分：中锰钢 GB/T 42672-2023 金属和合金的腐蚀 表层海水暴露试验环境因素监测方法 GB/T 42664-2023 钢管无损检测 焊接钢管焊缝纵向和 / 或横向缺欠的自动超声检测 GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第 11 部分：力学性能的测试 GB/T 42661-2023 金属和合金的腐蚀 模拟海洋环境中钢筋应力腐蚀敏感性试验方法 GB/T 5482-2023 金属材料 动态撕裂试验方法 GB/T 29918-2023 稀土系储氢合金 压力 - 组成等温线（ PCI ）的测试方法 GB/T 42795-2023 高应变海洋油气输送管用钢板 GB/T 6730.85-2023 铁矿石 化学分析用有证标准样品的制备和定值 GB/T 6730.84-2023 铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 42654-2023 铜及铜合金海水冲刷腐蚀试验方法 GB/T 42656-2023 稀土系储氢合金 吸放氢反应动力学性能测试方法 GB/T 5776-2023 金属和合金的腐蚀 金属和合金在表层海水中暴露和评定的导则 GB/T 3620.2-2023 钛及钛合金加工产品化学成分允许偏差 GB/T 6150.15-2023 钨 精矿化学分析方法 第 15 部分： 铋 含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 8180-2023 钛及钛合金加工产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 24179-2023 金属材料 残余应力测定 压痕应变法 GB/T 6150.10-2023 钨 精矿化学分析方法 第 10 部分：铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 10322.1-2023铁矿石钨 精矿化学分析方法 第 8 部分： 钼 含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。二、仪器及材料材料：白酒；纯化水,16种邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，Agilent HPLC1200，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，具体检测方法参见附录1及附录2。四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100&mu L，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1.4.1 实验谱图 图1加标样品洗脱液色谱图（定容浓度为100ppb）4.2 实验数据 表1 回收率数据化合物保留时间/min样品1样品2邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。 附录1 GC/MS法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS（30m*0.25mm*0.25&mu m）（订货号：1525-3002）；进样口：250℃，不分流进样；进样量：1&mu L；程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）；流速：1 mL/min。质谱条件：接口温度：280℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；溶剂延迟：7min；监测方式：SIM模式，监测离子见表2。表2 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 图2 100ppb标样色谱图表3 16种邻苯二甲酸酯类化合物GC/MS检测标准曲线表峰序号简称标准曲线方程R21DMPy = 63.4 * x + 44412DEPy = 62.1 * x + 31713DIBPy = 98.8e * x + 323014DBPy = 115 * x + 140015DMEPy = 32.2 * x + 3980.9996BMPPy = 25 * x + 45.217DEEPy = 14.6 * x + 3050.9958DPPy = 105 * x + 78619DHXPy = 110 * x - 90.2110BBPy = 45.9 * x + 30500.99711DBEPy = 16.7 * x + 11.3112DCHPy = 74 * x + 198113DEHPy = 61 * x + 2050114&mdash y = 41.6 * x + 438115DNOPy = 92.8 * x + 259116DNPy = 78.7 * x + 8000.999结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足16种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件2 HPLC法检测16种邻苯二甲酸酯类化合物色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50表4 梯度洗脱表Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：16种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图3 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图（样品浓度：25ppm）（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）表5 16种邻苯二甲酸酯类化合物HPLC检测标准曲线表峰位置简称标准曲线方程R21DMPY=24.99X+5.2020.9992DEPY=17.84X+3.4240.9993DBPY=24.21X+3.9740.9994DNOPY=14.03X+3.6580.9985邻苯二甲酸二苯酯Y=24.21X+3.9740.9996BBPY=17.51X+4.9720.9977DEHPY=17.22X+4.0980.9998DMEPY=18.67X-0.3020.9979DBEPY=12.66X-1.8770.99810DPPY=14.38X+0.4450.99711BMPPY=15.35X+0.7980.99812DEEPY=11.46X+3.4750.99813DCHPY=13.52X+2.670.99814DIBPY=9.915X+26.590.99615DNPY=10.61X-0.0410.99916DINPY=9.404X+11.140.999结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离16种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测16种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有16种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。

酒精是一类广泛的化学化合物，具有许多不同的应用。一般来说，它们可以来自化石来源，如天然气和石油，或来自可再生资源，如生物质。此外，对于许多工业和商业应用，它们可以被化学改性或与其他化学品混合。 从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品，由可持续生物质制成，通常称为生物甲醇，或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下，控制来自可再生资源的材料组分，即生物源组分的需求日益增长。 基于此，在本应用说明中，展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求，到目前为止，我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品，本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。 值得注意的是，在本次研究中，使用了C14-SCAR 分析仪，它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析，它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。样品准备 生物源组分的测定是在元素分析仪（EA）中，使用CN（碳氮）配置，从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA，研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。 基于其化学式，乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此，对于每个乙醇样品，使用分析天平（精度：0.01 mg）称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中（每个约8 mg），并在纯O2气氛中使用EA燃烧。 在提取阶段，EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容，氮值低（结果 从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中，在静态条件下（170 K温度和12 mbar压力）测量14C 16O2的摩尔分数。 未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸，SRM 4990C》标准，其14C含量等于134.07 pMC，C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。 对于每个样品，进行了20次光谱扫描，总共分析了2小时。表2.乙醇样品测量结果不确定性代表统计误差（1σ）。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。 在本研究中，C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量，从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据，也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。 碳-14 测定应用广泛，今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案—— EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down）技术，通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样，并将获得的样品带回实验室分析。 相对传统的加速质谱仪（AMS），EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献，可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络，可以更好服务“双碳”目标。 整套设备由两部分组成：1、SCAR 14C桌面型分析仪；2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。饱和吸收腔衰荡（SCAR，Saturated-Absorption Cavity Ring-Down） SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用，组成性能完备的EA-SCAR测量系统，用于固体或气体样品的同位素分析—— ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析，可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法，是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱（GC柱）进行高度分离，通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。 ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制；ECS 8020可测试不同类型和大小的样品，包括液体和固体，大量样品，从微克到克的有机物均可以被分析；三种不同的进样器，多种规格的反应管满足不同的应用需求；自动化系统使仪器的使用更加人性化：自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗，实现消耗状态监测功能，优化催化剂的使用；创新设计的TCD检测器是自校准的，不需要使用参考气体；ECS 8020可以连接多款同位素分析仪，用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。自动化系统检漏、自动化流速设置；触摸屏显示，方便设置；反应过程监控，优化催化剂使用：氧气进样量智能调整，减少耗材消耗；高灵敏度、准确度及精确度；检测器无需利用基准气体；功能强大的分析软件；三种进样器（电子进样器、气动进样器及手动进样器）；高效催化剂及准确测试流程管控，实现低运营及管理成本；兼容性高，可连接多款同位素分析仪。 创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内（10-60分钟）捕获和分离每个样品（10-100 mg）相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理，用创新的纯化线路，可以消除水、VOC和NOX，只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单，通过新的C-Quantum CO2吸附系统，可以通过自动再生系统处理大量的CO2，与其他系统相比，测量精度高，性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高，容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。自动化操作，用户使用友好；允许更好的使用消耗品，并自动监控其状态，自动泄露测试；三种可选配置：仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环；用户可以设置所有的仪器参数，包括CO2捕集阱温度，载气压力和解吸时间；便携式，可充电和轻量级的现场取样器；专用CO2烘箱，快速加热和冷却循环；功能强大的测试软件，结果可视化；兼容性高，可与13C质谱仪联用，应用于考古年代测定。

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

记者登录淘宝网，输入“酒精检测仪”，发现有千余件此类商品，价格从十几元到上万元不等，大多打着带有“警方专用”、“高精度”等诱人字眼的广告。 　　最近，苏城几家数码城的一些商户频频遇到顾客询问有没有酒精检测仪出售，网上商城酒精检测仪的生意更是火爆。原来，春节里亲朋好友聚会时喝酒在所难免，为了避免被交警查到罚款吊销驾照，一些司机出于“安全”目的打起了酒精检测仪的主意，喝了酒自己先测试血液里的酒精含量，以此来判断自己能不能开汽车。记者调查发现，网上出售的酒精检测仪很多是“三无”产品，没有质量保证。交警部门表示，法律不禁止人们购买酒精检测仪，但几十元、上百元就能买到的酒精检测仪测出的结果准确程度令人怀疑，司机用了反而会受误导。 　　网上热销，春节期间一天能卖几十个 　　春节里，市民赵先生和朋友吃饭喝酒时拿出一个挂在钥匙圈上打火机般大小的酒精检测仪向朋友们展示。他说，这是妻子在淘宝网上花了40元购买的，喝完酒他先对着检测仪吹一吹，如果显示超标就不着急离开，一直等测试仪显示不超标了才开汽车离去。他劝朋友们也去网上或数码城买一个，一方面，喝多少酒不算超标自己心里有个数 另一方面，也不怕交警在路上查酒后驾驶了，“用了之后，感到安全多了”。 　　淘宝网上出售酒精检测仪的店家有200多家，不同价位的酒精检测仪从几十元到上万元有几十种，大多打着“交警专用”的广告宣传用语。记者查阅春节期间的交易记录发现，生意最好的商家，一天可以卖出几十个。 　　南门领华数码城三楼几家数码电子产品店铺的业主告诉记者，以前曾卖过一段时间酒精检测仪，因销路不好不再进货。今年春节前后几乎每天都有人来问有没有卖酒精检测仪。他们看到有市场，准备立即进一批货。这几名商家还总结经验，“十一”和“春节”黄金周，假期较长，人们喝酒应酬的机会较多，应该是酒精检测仪的销售旺季。 　　精度不灵，喝半斤白酒检测却不超标 　　几十元的酒精检测仪效果怎么样?记者在与淘宝网一名出售酒精检测仪的商家网聊时，他坦言：“一分价钱一分货。几十元、一两百元的检测仪只能测出一个大概值，检测精度无法与数千元甚至上万元的检测仪相比，更无法与真正的警用酒精检测仪相提并论。司机用来参考还行，但不能盲目相信。” 　　在这家网店的“评价详情”里，网名为“永恒爱伟”的消费者留言：测了两次，第一次喝了半斤白酒，怎么吹都不超标 第二次喝了一瓶啤酒，吹一次就到醉酒水平了 结论：这是个玩具而已。网友“入云”留言：喝完酒测三次居然三个结果。 　　除了类似质疑检测精度的负面评价外，记者发现，还有不少网购消费者指出，他们收到的酒精检测仪是“三无”产品，有的只有英文说明书，有的用了三四次就彻底坏了。 　　警方提醒，网购检测仪可能误导司机 　　记者从市交巡警支队了解到，目前我市交警所用的专用酒精检测仪是统一配发的正规警用装备。警用酒精检测仪的生产厂家必须经过政府专业部门的资质认定。检测仪每隔半年就必须拿到专业机构复检，合格之后才能继续使用，而且我市没有检测资格，必须拿到省级专业机构才能实施复检。 　　交警部门表示，很多人购买酒精检测仪检测，其主观目的往往并不是真正认识到酒后驾车行为的危害性，而是为了躲避交警检查。但客观上，这样的心理对于减少酒后驾车行为是有帮助的。政府并不禁止个人购买酒精检测仪。但目前市场上特别是网上购买的酒精检测仪，其生产厂家大多不具备专业资质，也缺乏相关专业机构的安全鉴定。对于广大司机来讲，这样的检测结果不能够作为参考依据，更不具有法律效力。司机如果盲目相信，反而有可能受到误导，结果被警方处罚。 　　交警部门提醒广大市民，一定要杜绝酒后驾车的危险行为，不要存在侥幸心理。

p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 143px" title=" W020150908290939355448.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/12c46c66-b16f-42ca-b0b0-8669d8abb0be.jpg" width=" 600" height=" 143" / /p p 　　“感情深，一口闷!”亲朋好友聚餐，工作交际应酬，往往离不了美酒。可如果有人不胜酒力，推辞不喝或少喝，还时常被指没有诚意。 /p p 　　目前，江城多家医院开展了“酒精基因检测”项目，只要少量抽血，就能帮你科学判定自己的酒量。近日，记者走访了同济医院、武汉市第一医院、武汉市第三医院等多家医院，相关专家表示，人一出生基因即决定酒量，基因“不对”酒量永远练不大，这也可以解释，为什么有的人天生就是“千杯不醉”，有的人再怎么练还是“一杯就倒”! /p p 　　 strong 案例 /strong /p p 　　 strong 苦练酒量仍“一杯倒” /strong /p p 　　23岁的沈强(化名)是江苏人，大学毕业后进入武昌一家农业生物科技公司做销售。 /p p 　　沈强的工作常有应酬需要，但他酒量欠佳。公司一些老员工说，“每天喝一点，逐渐加量，酒量慢慢就会大起来。” /p p 　　近半年来，沈强每天回家后都会自斟自饮来上一瓶啤酒，半年后，他的啤酒肚倒是上了身，可酒量却没有练起来，领导还多次批评他，说客户觉得他“有点拽”、“不给面子”。 /p p 　　近日，沈强在武汉市第一医院体检时，听说可通过酒精基因测出自己的酒量，于是抽血做了个检查。结果显示，沈强的酒精基因为“纯合突变型”。医生告诉他，携带这种类型基因的人，对酒精的代谢能力非常差，并不适合喝酒。这个结果，让沈强恍然大悟，他心里暗自高兴，终于可以名正言顺地跟领导解释自己为何“一杯就倒”了。 /p p 　　 strong 亲历 /strong /p p 　　 strong 抽几毫升血即可检测 /strong /p p 　　什么是酒精基因检测?“简单地说，就是乙醛脱氢酶ALDH2基因型检测。”武汉市第一医院药学部刘剑敏博士告诉楚天都市报记者。 /p p 　　她说，酒精在人体内先转化为乙醛，再分解变成乙酸，从而解酒。这个过程有酶的参与，其中影响最大的是乙醛脱氢酶。通过检测人体的乙醛脱氢酶的基因型，来判断一个人的酒精基因到底给不给力，准确率达97%以上。人体乙醛脱氢酶基因分为杂合突变型、纯合突变型、纯合野生型三种。杂合突变型代表解酒能力“差”，要控制喝酒 纯合突变型则是“很差”，最好不喝酒 纯合野生型代表解酒能力“好”，可适量喝酒。 /p p 　　为了检验效果如何，平时可饮3瓶“冰锐”不醉的记者，决定亲身体验酒精基因检测过程。前日下午4时许，记者在武汉市第一医院一楼简易门诊开了检验单后，前往抽血处抽取一小管约几毫升血，整个过程不到10分钟。接下来是检测阶段，一般一至三天可拿到结果。该院药师蒋捷说，他们是通过分子生物学的方法，先从血液中提取DNA，经过扩增和杂交，然后用基因芯片技术确定基因型。 /p p 　　昨日下午，检测结果显示，记者体内“乙醛脱氢酶活性高，对酒精解毒能力好”，工作人员表示，这说明记者的基因型为纯合野生型，可适量喝酒。 /p p 　　 strong 现状 /strong /p p 　　 strong 数千市民检测酒量 /strong /p p 　　近日，记者在走访中了解到，江城多家医院已开展“酒精基因检测”业务，已有数千市民获“酒量鉴定书”。 /p p 　　据不完全统计，武汉市第一医院自去年3月开展该检测项目以来，前来检测的平均每月稳定在10例左右 同济医院自2013年10月开展该项目，“知晓率不算高，每个月平均有30例左右。”武汉市第三医院从2013年8月开始开展该项目，两年左右已接待上千位检测者。各医院检测价格不等，大多在500到1000元之间。 /p p 　　据了解，前来做检测的市民，大多有工作中喝酒应酬的需要。同济医院主任药师郑恒说，其中有些是商务人士或公司中高层，经常在外应酬，希望通过基因检测科学判定自己的酒量，防止过量饮酒 也有一些人是喝出了酒精性肝病、心脑血管疾病等，前来检测只为能理直气壮打出“免战牌”。“即使是基因检测对酒精解毒能力好，也不要过度饮酒。”武汉市第三医院药学部主任、武汉市个体化诊疗研发中心负责人吴金虎表示，一旦饮酒过量，可能会引发酒精性肝病、肝硬化甚至肝癌。 /p p 　　 strong 误区 /strong /p p 　　 strong 多喝酒就能提升酒量? /strong /p p 　　在民间观点中，有一种说法是，喝酒脸红的人更适合饮酒。刘剑敏博士表示，这种说法是错误的，喝酒上脸的人多半不能喝，脸越喝越红是乙醛蓄积，造成血管扩张产生的，这说明自身的解酒功能差。不过，这类人头晕、恶心想吐的现象十分明显，能够控制自己不多喝。 /p p 　　那么，如果喝酒后脸发白，是不是表示解酒能力强?刘剑敏说，喝了酒脸色发白可能更危险，这类人有时不知道自己的底线，很容易发生急性酒精中毒。 /p p 　　生活中，一些人想通过“多喝酒提升酒量”，吴金虎说，其实这是不科学的。“基因决定酒量大小，终身都不会改变。”他说，对于那些通过练酒，确实感到自己酒量增加的人来说，可能是因为他的酒精基因本身为纯合野生型 也可能是因为他的身体对酒精代谢的耐受性增强，但并不代表对身体没有产生伤害，“并且，酒量的增加也是有限的，并不能做到像一些人那样的‘千杯不醉’。” /p p 　　吴金虎还表示，基因也存在种族差异。为什么欧美人比亚洲人能喝，是因为他们的乙醛脱氢酶变异几率很小，因此大部分酒精都能顺利代谢。他说，中国是世界上饮酒人数最多的国家，酒文化博大精深。研究报告却显示，从基因上分析，亚洲人是世界上最不适宜大量饮酒的种族。“因此，‘酒文化’不应只考虑社会因素、情感因素，也要考虑身体因素。” /p p 　　 strong 除了测酒量 还能预测患肿瘤风险 /strong /p p 　　除了能测酒量，酒精基因检测还有其它的用途。昨日，在楚天都市报记者拿到的检测结果上，写着“服用硝酸甘油无效概率较低”，这是什么意思? /p p 　　武汉市第一医院药学部刘剑敏博士表示，一些心脑血管疾病高危人群，出现心绞痛时要服用硝酸甘油，有些会出现无效现象，有些要过半小时以上才有效。做酒精基因检测，对医生开药可以起到指导作用。 /p p 　　“酒精基因检测，还能预测患胃癌、食管癌、直肠癌、口咽癌等消化道肿瘤的风险。”武汉市第一医院老年病科副主任医师刘菊也表示，她最近刚接诊了一例患者王女士，因颈椎病来就医，因该患者日常工作需应酬，刘菊建议其做个基因检测。检测结果表明，该患者为杂合突变型，患消化道肿瘤的风险较高，王女士告诉刘菊，自己确实有胃癌家族史。按照刘菊的指导，她出院后控制饮食，尽量少饮或不饮酒。她还建议，有口服硝酸甘油无效情况，患酒精性肝病、酒精性脂肪肝、有消化道肿瘤家族史的市民，可前往正规医疗机构做个酒精基因检测，为治疗和日常生活起指导作用。 /p p 　　“个体化医学认为，每个人的基因有差别，对物质的代谢不同，因此用药和治疗也有差异。”作为武汉市个体化诊疗研发中心负责人，吴金虎表示，了解基因型，再进行个体化治疗，未来在临床上会得到更广泛应用。 /p

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

近期，生态环境部办公厅发布了《水质挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱质谱法（征求意见稿）》，该标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的现场快速定性和56种目标化合物的定量分析。珀金埃尔默Torion T-9仅需80秒即可完成标准中56种VOCs的定性定量分析，可从容应对环境突发事件的应急监测需求。减少了样品运输和保存过程中待测物质的变化，具有实验室分析方法不可替代的优势。随着我国经济的增长，工业发展迅猛，在化工品生产、运输和储存过程中导致的挥发性有机物（VOCs）污染事故频发，严重影响了当地的人民生活、社会稳定和经济发展。VOCs并非单一的化合物种类众多，具有迁移性、持久性和毒性是一类重要的环境污染物。VOCs会对空气、水、土壤等造成严重伤害和污染，其中水与我们的生活息息相关。目前，国内外针对水中VOCs的检测标准主要是顶空气相色谱法、顶空气相色谱质谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法等均为实验室检测标准。珀金埃尔默Torion T-9便携式气质配合SPS-3顶空工作站可以在突发应急现场分析水中VOCs，样品分析速度快，检测56种VOCs仅需80秒，同时峰形尖锐分离效果好。在满足新标准的同时可在突发性环境应急事件中快速提供检测结果，指导应急策略。Torion T-9便携式气质技术优势：SPME/CME/顶空/热脱附等多种样品前处理方式创新的环状离子阱比常规离子阱离子容量高400倍开机5分钟做样3分钟升温速率高达2.5℃/s无基础用户一天培训可独立操作隔膜泵/涡轮分子泵的真空系统非耗材省心省成本图1 56种VOCs与2种内标总离子流图1-氯乙烯；2-1,1-二氯乙烯；3-二氯甲烷；4-反-1,2-二氯乙烯；5-1,1-二氯乙烷；6-氯丁二烯；7-顺-1,2-二氯乙烯；8-2,2-二氯丙烷；9-溴氯甲烷；10-氯仿；11-1,1,1-三氯乙烷；12-1,2-二氯乙烷；13-1,1-二氯丙烯；14-苯；15-四氯化碳；16-1,2-二氯丙烷；IS1-氟苯（内标）；17-三氯乙烯；18-二溴甲烷；19-一溴二氯甲烷；20-顺-1,3-二氯丙烯；21-反-1,3-二氯丙烯；22-1,1,2-三氯乙烷；23-甲苯；24-1,3-二氯丙烷；25-二溴氯甲烷；26-1,2-二溴乙烷；27-四氯乙烯；28-氯苯；29-1,1,1,2-四氯乙烷；30-乙苯；31/32-对/间-二甲苯；33-溴仿；34-苯乙烯；35-邻-二甲苯；36-1,1,2,2-四氯乙烷；37-1,2,3-三氯丙烷；38-异丙苯；39-溴苯；40-正丙苯；41-2-氯甲苯；42-4-氯甲苯；43-1,3,5-三甲基苯；44-叔丁基苯；45-1,2,4-三甲基苯；46-1,4-二氯苯；IS2-1,4-二氯苯-d4（内标）；47-仲丁基苯；48-1,3-二氯苯；49-4-异丙基甲苯；50-1,2-二氯苯；51-正丁基苯；52-1,2-二溴-3-氯丙烷；53-1,2,4-三氯苯；54-萘；55-六氯丁二烯；56-1,2,3-三氯苯；图2 1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出解卷积谱图在突发应急事件中，由于便携质谱检测结果是制定应急决策的重要依据，不但要快而且要准。Torion T-9内置强大的谱库的同时还具备独特的解卷积功能，可以轻松鉴定极为复杂的化合物，即使有化合物共流出也可以实现准确定性和定量。如图2所示1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、二溴甲烷和一溴二氯甲烷共流出通过Torion T-9的内置谱库和解卷积功能可以准确识别出这4种物质。Torion T-9便携式气质为突发应急保障而设计，总重量仅14.5公斤，仪器从启动到样品分析仅需5分钟，样品分析时间3分钟以内，在福建泉港C9泄露、江苏海安工业园泄露、青岛上合峰会、武汉军运会等突发事件和重大会议保障上起到了关键的作用。