气相色谱测抗氧剂含量

抗氧剂1076作为酚类抗氧剂，广泛应用于聚烯烃、聚氯乙烯、ABS树脂、橡胶、石油制品中，是改性塑料材料中使用较广的一类抗热老化添加剂，其在聚合物体系中仅少量存在时，就可延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，可使塑料耐受更长时间的热氧老化，从而延长使用寿命。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTA0OTk4ZmQ3MmQ5NjYwMGI3YzNhN2UzNTBiMGYxNWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img]如何对材料中的抗氧剂进行准确、可靠的检测分析，是材料配方改进的重要基础，也是材料失效分析的关键手段。但是由于抗氧剂在样品体系中的添加比例非常低，想要准确、可靠地获得材料中目标物的含量非常困难，往往需要借助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）、液相色谱-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、高效液相色谱仪（HPLC）等精密微量分析设备以及高效率的前处理方法。国高材分析测试中心在高分子材料成分定性、定量拥有近30年的丰富经验，通过先进的分析技术和庞大的材料数据库，为客户提供高效、便捷的产品研发技术解决方案。本文通过一则[b]客户委托测试PP中抗氧剂1076含量[/b]的案例，分享我中心对成分分析中定量测试方法的研究思路，希望对各位同仁在测试新方法开发中能有些许启发。[b][color=#AB896B]关于抗氧剂1076[/color][/b][color=#AB896B]：[/color][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076具有较低的分子量（M=530.86），其在苯、氯仿、环己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂中具有良好的溶解性。[/back][/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjgwMmEwNWQzZGI2MDM5OGFmZTQxYTkwYTY3NjE5ZWUsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center][color=#AB896B][back=#FBF8F2]抗氧剂1076结构式[/back][/color][/align]本案例采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076。[list][*]建立[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[*]建立[b]HPLC法[/b]定性定量检测抗氧剂1076的方法[/list]为了确保测试方法的准确性和可靠性，本案例设计正交实验探究影响该方法测试结果的因素，通过测试不同抗氧剂1076含量的标准样品，验证两种检测方法的准确性。[b][color=#AB896B]试验过程[/color]一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法[/b]试验方案：采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后分别通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS外标法定性定量检测1076，具体参数如下：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NjEzM2RmYTA3YjVlMTU1NDNiNThhY2EzODhiNGIzZGQsMTYxMDA2OTU1ODcxOA==[/img][align=center]国高材分析测试中心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS设备图[/align](1)标线建立准确称取0.1020g抗氧剂1076（纯度98%）于100ml容量瓶中，用色谱纯甲苯定容至刻度，摇匀，得1000μg/ml浓度的1076标液储备液。由标液储备液稀释配置成不同浓度的1076系列浓度点，包括2μg/ml、10μg/ml、20μg/ml，取上述配置的标准溶液上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试，目标峰如图1所示，上机参数：初始温度80℃保持0.5min（15℃/min）升温至110℃保持0.5min（20℃/min）升温至280℃保持1min（20℃/min）升温至320℃保持5min，进样口温度280℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=1，曲线图如图2。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTJjMGMwYjE5ZGVmMDUzNzMyNWZkN2M3N2JhMGU0ZjUsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图1 抗氧剂1076[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDg0MWRmMTQyOTIxZmRhOTU0Zjc0NzgyM2E0MTM0ZGYsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图2 抗氧剂1076 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测试。[align=center]表1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmMyM2Q4ZTUyYjc1MjczMmM1NjA3ZmIzZjMwZjEyOTcsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][b]试验结果表明：[/b]将样品进行压片后破碎处理，使用甲苯作为溶剂，可增加目标物在溶剂中的溶解效率；以抗氧剂1076不同浓度的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=1；通过表1分析可知，采用索氏抽提-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测试抗氧剂1076理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率87.7%，准确性良好。[b]二、HPLC法试验方案：[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，提取液分别经过过滤、定容后通过HPLC外标法定性定量检测1076，具体参数如下：检测波长220nm,梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZGYxZDJhNThiYTJmMjFhMzUxMTY2OTQwNzM3MmI3ODQsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]国高材分析测试中心HPLC设备图[/align](1)标线建立标液配置以及浓度点同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法。取上述配置的标准溶液上机HPLC测试，目标峰如图3所示，检测波长为220nm，梯度淋洗0min甲醇（90%）-水（10%）、5min甲醇（90%）-水（10%）、10min甲醇（100%）-水（0%），柱温25℃。通过软件拟合得到抗氧剂1076外标定量曲线，曲线具有良好的线性相关系数，R2=0.999，曲线图如图4。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MWVhOTRiNWQ2YjA0YWY4MDAwZjJiM2ZlYTI3ZWNmN2QsMTYxMDA2OTU1ODcxOQ==[/img][align=center]图3 抗氧剂1076液相色谱图[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTMyZDgzMDZiYTAwNjAzMzNmNWQ4OWY2NTE2OTMzNmIsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][align=center]图4 抗氧剂1076液相色谱定量曲线[/align]⑵测试过程称量0.2g左右样品，精密称定，置于索氏抽提器中，加入60ml甲苯，设置回流温度150℃，加热回流3小时，抽提结束后，提取液经过滤，甲苯定容至100ml，上机HPLC测试。[align=center]表2 HPLC法-不同含量抗氧剂1076的试验结果[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YWJlMzM1YzE4OTJlZGU4ODE0MWI5OGM4MjNhZDRlZTYsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]以抗氧剂1076不同浓度的液相色谱响应值与对应浓度建立外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=0.999；通过表2分析可知，采用索氏抽提-HPLC法测试理论含量分别0.5%、1%、2%的标准配方样品，所测抗氧剂1076含量值与理论值相对误差均小于±15%，平均测得率88.8%，准确性良好。[b]三、 提取效率影响因素探究[/b]为了提高测试结果的准确性和可靠性并优化测试路线，针对实验过程中可能对抗氧剂1076测试结果准确性产生影响的相关因素进行正交实验验证，本案例就[b]索氏抽提温度、抽提时间、样品质量-溶剂体积比进行正交实验探索[/b]，考虑到标准溶液上机测试重复性良好以及所拟合外标定量曲线线性良好，因此本案例不考虑上机参数部分对测试结果的影响，仅以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法为例进行验证。[b]试验方案如下：[/b]验证样品中抗氧剂1076理论含量为1%，分别改变加热温度（120、150、180℃）、加热时间（1h、2h、3h）、体积-质量比（600、300、120），控制单一变量，验证各个因素对抗氧剂1076含量测试的影响并探索最佳提取条件。验证结果见下表3所示。[align=center]表3 抽提温度、时间、溶剂体积-质量比对试验结果的影响[/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Y2MwZTgzNDIxZGRlMDczMGU3MThmZGM2ZGFiYTY3NzcsMTYxMDA2OTU1ODcyMA==[/img][b]试验结果表明：[/b]通过表3的实验数据分析可知，以抗氧剂1076理论含量1%的标准配方样品，通过改变索氏抽提温度、时间以及抽提溶剂体积-质量比因素，控制单一变量，验证各抽提因素对测试结果准确性的影响，经过验证结果可以发现：（1）抽提温度、时间以及体积-质量比对抗氧剂1076检测结果均有一定影响，但是抽提温度和抽提时间影响较大，体积-质量比相对影响较小；（2）当抽提时间与体积-质量比保持一定条件下，抽提温度由120℃增加至180℃，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，平均测得率也提升；（3）当抽提温度与体积-质量比保持一定条件下，抽提时间由1h增加至3h，目标物测得结果与理论含量之间相对误差减小，测得率也有所提升；（4）综合考虑抽提温度、时间、体积-质量比几种因素对抗氧剂1076检测准确性的影响情况，确定抽提温度150℃、抽提时间3h、体积-质量比为300[b] [/b]ml/g的条件下测得结果与理论值最接近，相对误差为-9%。[b]四、总结[/b]采用热压法将材料压片并破碎，以甲苯为溶剂通过索氏抽提高效提取聚丙烯材料中抗氧剂1076，建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法与HPLC法两种方法定性定量检测聚丙烯材料中抗氧剂1076，实验证明两种方法均具有良好的定性定量效果；此外本案例探究了不同提取温度、提取时间以及溶剂不同体积-质量比对样品中目标物抗氧剂1076提取效率的影响，经过验证抽提温度、时间以及体积-质量比对提取效率均有一定影响，当抽提温度设置150℃、抽提时间3h、溶剂体积-质量比为300 ml/g的条件下抽提效率最优。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章，于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量，但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法：即将样品溶于氯仿（因为330在氯仿中溶解度较大，且氯仿易挥发），然后涂于溴化钾片上，将溶液吹干，测试红外。请达人指教，我的制样方法有问题吗，求定量分析橡胶中微量添加剂（质量分数约0.2%）的含量的方法 谢谢了

赛默飞的高效液相色谱，C18的柱子，流动相是甲醇，检测抗氧剂1010、1076和BHT时，相应值低的原因有哪些？也试过乙腈是流动相的，相应值也很低。

ICP做抗氧剂1010中金属锡含量，0.1-20ppm间。怎么溶解样品，资料里用硫酸和硝酸，电加热板消解，用硫酸对仪器有影响吗？若微波消解，如何做？谢谢 急用，在线等，再次感谢各位大侠。

给位大神，有有没有关于液相色谱法测定抗氧剂的文献或者标准，帮忙推荐一下呗，谢谢o(^o^)o

[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

已知石蜡油中有抗氧剂168，怎么用高效液相色谱检测呢？请高手指点

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]老是测空气含量，氧气含量太高，能到27%，理论是钢瓶空气只能是21%左右，求为什么会出现这种情况？[/color][color=#444444]气体测过多瓶，都是这种情况。[/color]

[color=#444444]高效液相色谱法测定抗氧剂1178，大家用什么柱子？什么流动相进行分析比较合适？[/color]

用液相色谱做抗氧剂，流动相是甲醇，用甲醇溶的抗氧剂和环己烷溶的抗氧剂，跑出来的峰面积差距过大怎么回事呢？甲醇是3.7亿，环己烷是2.8亿左右。检测器是紫外的

各位老师，大家好，最近在做苯甲醇氧化反应，今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯（用作溶剂）的含量时，其他色谱条件未改变、且都相同的情况下，当进样量为0.2ul时，苯甲醇的含量为89%，但当进样量为0.4ul的时候，苯甲醇的转化率为79%，两次进样量的条件下，苯甲醛的选择性基本相同，我想请教一下各位老师，哪个结果较为准确呢，为啥进样量不同，各组分含量变化会如此之大呢？我的色谱条件为：进样器：150℃、柱温：280℃、检测器（FID）：280℃。柱子为毛细管柱SE-54，规格为：50m×0.32mm×0.50um。手动进样，国产色谱，采用面积归依法计算各组分含量的。按理说，同样的样品，含量是定的，怎么进氧量不一样时，结果反而还不一样，请各位老师给我指导指导我该怎么做，造成这种问题的原因是什么？是仪器的问题，还是我方法的问题，我该怎么做才能消除这种问题呢？谢谢了

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

有哪位大侠知道 抗氧剂1135（beta-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯5）的质谱图，在nist库中没有。非常感谢！

抗氧剂BHT由德国拜耳公司发明，广泛用于工业用途。　　1、抗氧剂BHT，能抑制或延缓塑料或橡胶的氧化降解而延长使用寿命。　　2、抗氧剂BHT能防止润滑油、燃料油的酸值或粘度的上升。　　3、抗氧剂BHT又是合成橡胶（丁苯、丁*、聚氨酯、顺丁等）、聚乙烯、聚氯乙烯的稳定剂,抗氧剂BHT是橡胶中常用的酚类防老剂，抗氧剂BHT对天然橡胶，顺丁，丁苯，丁基，异戊，丁青，乙丙等合成橡胶，丙烯酸脂及乳胶制品的热氧老化有防护作用，抗氧剂BHT更能抑制铜害，与抗臭氧及蜡并用可防气候的各种因素对硫化胶的损害本品在橡胶中易分散，抗氧剂BHT可直接混入橡胶或作为分散体加入胶乳中，可用于制造轮胎的侧壁，白色，艳色和透明色的各种橡胶及乳制品以及日用，医疗卫生，胶布，胶鞋和食用品橡胶制品，抗氧剂BHT还可作为合成橡胶后处理和贮存的稳定剂。　　4、抗氧剂BHT的溶解度为：乙醇25%（20 ），豆油30%（25 ），棉籽油20%（25 ），猪油40%（40 ）。　　5、抗氧剂BHT作为食品添加剂能延迟食物的酸败。抗氧剂BHT用于动植物油脂以及含动植物油脂的食品中。此外，抗氧剂BHT还可应用于油墨、粘合剂、皮革、铸造、印染、涂料和电子工业中。　　6、抗氧剂BHT也是化妆品、医药等的稳定剂。 抗氧剂BHT的添 加 量： 0.01%-2% .　　7、抗氧剂BHT是各种石油产品的优良抗氧添加剂,抗氧剂BHT其工作温度在100度时，抗氧效果最佳。抗氧剂BHT广泛应用于透平油、变压器油、液压油、导热油、刹车油，锭子油及精密机械油、石蜡的抗氧防胶剂。抗氧剂BHT可直接或调成母液加入制品中。以提高产品的抗氧性能，延长其使用寿命。抗氧剂BHT与长链碱性ZDDP,TCP金属减活防锈剂复合使用，可调制抗磨液压油等产品。用量一般为0.1－1％ 。　　国内市场除了有销售德国拜耳公司的抗氧剂BHT，还有其他国家的，有西班牙、英国壳牌、美国、比利时。其中德国拜耳公司的抗氧剂BHT最多人使用。　　BHT又名防酸化剂，这种物质是一种致癌物质，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变等病变。试验怀孕的母鼠吃了混有0.1%BHT的饵料，生下了患有无眠症的小白鼠，足以证明BHT具有催畸形性

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖含量，将每种单糖进样后得到其峰面积和面积百分比，然后进要测的样品，样品中的各个单糖的峰面积和面积百分比也可以得出，那么接下来根据每个单糖的峰面积怎么求我混合样品中的单糖含量呢？用面积归一法。。。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86897]物油脂 植物油脂 抗氧剂 薄层色谱法 [/url]

气相色谱手动进样测杂质含量用主成分自身对照法准确吗，因为主成分自身对照法是比较供试品中杂质的峰与此对照溶液主峰的峰面积大小，那怎样确保供试品溶液和对照溶液前后两针的进样量一致呢？

UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂 [align=center]余秋玲[font=times new roman][sup]*[/sup][/font]，张永梅，邱月，龙梅，秦瑶[/align][align=center](重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123) [/align] 摘 要：建立了基于超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂，60℃浸泡72 h，提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm PTFE滤膜，以甲醇-水（含5 mmol/L甲酸铵和0.02%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经Hypersil Gold C8 （100 × 2.1 mm，1.9 μm）色谱柱分离，ESI源正负离子切换模式下多反应监测（MRM）扫描，外标法定量。结果表明，在最优条件下，12种抗氧剂线性关系良好，平均加标回收率为75.6% ~ 117.1%，相对标准偏差（RSDs）为0.9% ~ 8.4%（n = 6），检出限（LODs）为0.1 ~ 25 ng/g。本方法前处理简单、准确度高、检出限低、分析时间短至6 min，可用于药用胶塞中12种抗氧剂可提取量的快速筛查。 关键词：抗氧剂；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；胶塞 [align=center]Rapid Screening[font=times new roman][size=13px] [/size][/font]of 12 Antioxidants in Rubber Plugs by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/align][align=center]YU Qiu-ling[sup]1*[/sup][font=宋体][size=18px]，[/size][/font]ZHANG Yong-Mei[sup]1[/sup]，Qiu Yue，Long Mei，Qin Yao[/align][align=center](Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection, Chongqing 401123, China)[/align] Abstract：A method for determining 12 antioxidants in rubber plug by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS was established. The rubber plug was soaked in 20% ethanol for 72 h at 60℃. The extracting solution was extracted by by acetonitrile assisted salting-out liquid extraction, followed by clean-up through a 0.22 μm PTFE membrane. The separation was conducted on Hypersil Gold C8 chromatographic column (100 × 2.1 mm, 1.9 μm) with methanol-water (containing 5 mmol/L ammonium formate and 0.02% formic acid) as mobile phase. The target compounds were detected in turn under electrospray ionization (ESI) positive and negative ion multiple reactive monitoring (MRM) mode, and quantified by external standard method. The results showed that under the optimized conditions, the average recoveries were 75.6% ~ 117.1%, the RSDs were 0.9% ~ 8.4% (n = 6), and the LODs were 0.1 ~ 25 ng/g. This method shows the advantages of simple pretreatment, high accuracy, low detection limit and short analysis time (6 min), which can be used for the rapid screening of the extractable quantities of 12 antioxidants in medicinal rubber plugs. Key words：antioxidants UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS rubber plugs 胶塞是药品包装材料中重要的密封组件，具有弹性好、抗腐蚀性强等优点，为抑制或延缓其氧化[sup][1][/sup]，需加入抗氧剂。药用胶塞主要用于西林瓶、预灌封注射器、笔帽式注射器等。绝大多数情况下，药品与胶塞直接接触，胶塞中的抗氧剂会迁移至药品中[sup][2][/sup]，从而对患者的身体健康构成威胁。《弹性体密封件相容性试验指导原则[color=black]（试行）[/color]》[sup][3][/sup]明确指出热塑性弹性体在共混时一般都会加入抗氧剂，须在相容性研究试验中予以重点关注。因此建立药用胶塞中多种抗氧剂的检测方法十分必要。 目前抗氧剂的检测方法种类较多，主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[sup][4-5][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[sup][6][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法[sup][7-8][/sup]和超临界流体色谱法[sup][9][/sup]等。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法应用范围最广，但其存在检测时间较长、检出限较高的缺点；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法无法对高沸点抗氧剂（如抗氧剂168等）进行分析，适用范围窄；超临界流体色谱法对仪器硬件要求较高，该技术未得到广泛应用[sup][10][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱技术（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）将质谱的高选择性、高灵敏度和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的高分离能力集中于一体，在现代分析领域中具有广泛的应用。胡佩[sup][11][/sup]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时检测药品包装中9种抗氧剂，但其分析时间长达30 min；董犇[sup][12][/sup]等采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱技术同时检测食品接触材料及制品中9种抗氧剂，分析时间约8 min，但其仪器检出限为0.1 mg/L，灵敏度相对较低。程畅[sup][13][/sup]等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧剂，分析时间约15 min。综上，目前报道的采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱技术检测抗氧剂的方法普遍存在能同时检测的抗氧剂种类少、灵敏度较低或分析效率低等问题。 本研究基于超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）技术建立了药用胶塞中12种抗氧剂的检测方法，该方法前处理简单，灵敏度高，定性定量准确，可在6 min内实现12种抗氧剂的同时检测。为药品与包材相容性试验中抗氧剂的快速筛查提供了技术参考。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；SQP型电子分析天平（德国赛多利斯公司）；电热恒温培养箱（上海森信试验仪器有限公司）；Lab Dancer涡旋混合仪（德国IKA公司）。 抗氧剂1024（99.6%）、抗氧剂1035（98.0%）、抗氧剂1222（97.5%）、抗氧剂1425（98.4%）、抗氧剂300（95.0%）、抗氧剂702（98.7%）、抗氧剂BBM（99.8%）、抗氧剂168（99.8%）均购于广州佳途科技有限公司；抗氧剂3114（99.9%）购于美国Accustandard公司；抗氧剂BHT-COOH（98%）购于河北百灵威超精细材料有限公司；抗氧剂1310（99.4%）、抗氧剂330(99.5%)均购于北京曼哈格生物科技有限公司。以上12种抗氧剂的CAS号等信息见表1。乙腈（质谱级）、甲醇（质谱级）、甲酸（质谱级）均购于上海安谱实验科技股份有限公司；甲酸铵（质谱级）购于上海麦克林生化科技有限公司；乙醇（色谱纯）购于Fisher Chemical；二氯甲烷（色谱纯）购于霍尼韦尔贸易有限公司；氯化钠（分析纯）购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；0.22 μm聚四氟乙烯（PTFE）针式滤膜购于日本岛津公司。 [align=center]表1 12种抗氧剂的序号、简称、化学文摘登记号、分子式和分子量 Table 1 Compound numbers, synonyms, CAS, molecular formulas and molecular weights of 12 antioxidants[/align][table][tr][td][align=center]No.[/align][/td][td][align=center]Compound[/align][/td][td][align=center]CAS No.[/align][/td][td][align=center]Formula[/align][/td][td][align=center]Molecular weight[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1425[/color][/align][/td][td][align=center]65140-91-2[/align][/td][td][align=center]C[sub]34[/sub]H[sub]56[/sub]CaO[sub]8[/sub]P[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]694.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX BHT-COOH[/color][/align][/td][td][align=center]1421-49-4[/align][/td][td][align=center]C[sub]15[/sub]H[sub]22[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]250.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1310[/color][/align][/td][td][align=center]20170-32-5[/align][/td][td][align=center]C[sub]17[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]278.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1222[/color][/align][/td][td][align=center]976-56-7[/align][/td][td][align=center]C[sub]19[/sub]H[sub]33[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align][/td][td][align=center]356.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 300[/color][/align][/td][td][align=center]96-69-5[/align][/td][td][align=center]C[sub]22[/sub]H[sub]30[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align][/td][td][align=center]358.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1024[/color][/align][/td][td][align=center]32687-78-8[/align][/td][td][align=center]C[sub]34[/sub]H[sub]52[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]552.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX BBM[/color][/align][/td][td][align=center]85-60-9[/align][/td][td][align=center]C[sub]26[/sub]H[sub]38[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]382.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 1035[/color][/align][/td][td][align=center]41484-35-9[/align][/td][td][align=center]C[sub]38[/sub]H[sub]58[/sub]O[sub]6[/sub]S[/align][/td][td][align=center]642.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 702[/color][/align][/td][td][align=center]118-82-1[/align][/td][td][align=center]C[sub]29[/sub]H[sub]44[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]424.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 3114[/color][/align][/td][td][align=center]27676-62-6[/align][/td][td][align=center]C[sub]48[/sub]H[sub]69[/sub]N[sub]3[/sub]O[sub]6[/sub][/align][/td][td][align=center]784.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 330[/color][/align][/td][td][align=center]1709-70-2[/align][/td][td][align=center]C[sub]54[/sub]H[sub]78[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]775.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]12[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]AX 168[/color][/align][/td][td][align=center]31570-04-4[/align][/td][td][align=center]C[sub]42[/sub]H[sub]63[/sub]O[sub]3[/sub]P[/align][/td][td][align=center]646.9[/align][/td][/tr][/table] 1.2 标准溶液的配制 分别精密称取各标准品25 mg（精确至0.1 mg），置于50 mL容量瓶中，加适量二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液。分别准确移取一定体积的标准储备液，用乙腈稀释成抗氧剂BBM和抗氧剂1310浓度为5000 ng/mL，抗氧剂168浓度为4000 ng/mL，抗氧剂3114浓度为2000 ng/mL，其余各物质浓度为1000 ng/mL的中间液。再用乙腈将上述中间液稀释成抗氧剂BBM和抗氧剂1310浓度为25、50、100、250、375、500 ng/mL，抗氧剂168浓度为20、40、80、200、300、400 ng/mL，抗氧剂3114浓度为10、20、40、100、150、200 ng/mL，其余各物质浓度为5、10、20、50、75、100 ng/mL的标准工作溶液。 1.3 样品前处理 将药用胶塞剪成小碎片（单个质量≤0.2g），称取20 g（精确至0.1 mg）置于带盖试剂瓶中，加入20%乙醇溶液100 mL，在60℃条件下浸泡72 h，冷却至室温，过滤即得胶塞的提取液。 准确移取2.0 mL提取液于10 mL比色管中，再加入2.0 mL乙腈，涡旋摇匀，加1.0 g氯化钠，充分涡旋振荡萃取，静置分层，取上层清液过0.22 μm PTFE滤膜，供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。 1.4 仪器条件 1.4.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil Gold C8（100 × 2.1 mm，1.9 μm）；流动相：A为0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵混合水溶液，B为甲醇；柱温为45℃；进样体积为3 μL；流速0.3 mL/min；梯度洗脱程序：0~0.2 min，70% B；0.2~2 min，70%~98% B；2~6 min，98% B；6~6.5 min，98% ~70% B；6.5~7.5 min，70% B。 1.4.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI）；离子模式：正、负离子模式；扫描模式：MRM；气帘气：30 psi；离子源温度：500℃；喷雾气和辅助加热气：50 psi。12种目标化合物的母离子、子离子、碰撞能、离子模式和保留时间见表2。 [align=center]表2 12种抗氧剂的母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量、离子模式和保留时间

[table=100%][tr][td]实验室做的反应是一种以氯气为主的混合气体，有少量氢气，氧气以及氮气。想请教一下哪位同学，这种混合气体能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测各个组份的含量，氯气会不会腐蚀色谱？[/td][/tr][/table]

[color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台，色谱柱是DB-WAXETR，请问是否能测定甘露醇含量，然后如何测定？[/color][color=#444444] 我查了资料，资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min，取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀；采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus；检测器为FID（220 ℃）。进样口压力16.92 psi（1 psi=6895 Pa）；柱箱温度100℃；氢气流量30 mL/min；进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先，想咨询一下，目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量，然后需要在样品中添加什么样的溶剂？上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，如不适用，应该如何测定甘露醇含量。（HPLC和高碘酸氧化法我也查过了，HPLC目前不考虑，高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低，实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L），另外我也查了PMP衍生法测定，但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定，方便快速。[/color]

抗氧剂1076什么怎么检测的？

我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的，现在我指导老师让我用气相色谱测，具体像用什么柱子，温度怎么设置，不太清楚，求大家给点建议哈~~~~

用气相色谱仪GC2010，TCD检测器，柱子为TDX-01，在没有标样前提下，如何测N2中CO、CH4含量，因为CO、CH4含量较高大概有14%左右，我用什么方法能测出其中的含量？

有个紧急的事情想请各位高手帮帮忙，支个招：我是铝加工行业的，做轧制润滑油的检测。轧制油是用基础油再配上一定的添加剂（酸、醇、酯）混合而成的，生产过程中要不断的检测三个添加剂的含量，判断是否要补充以及要补充多少。一直在选择是用红外还是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，因为酸含量比较低，担心红外做不准，就选了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可现在才知道，原来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]必须要知道具体是什么酸、醇、酯，要买好标准物质才可以做，而我们用的醇、酯都是混合物来的，而且供方也不方便告诉我们具体有哪些东西，哎，悔啊，早知道选红外了。现在有一个想法，不知道可不可以用原材料做标样呢，默认我的原材料酸、醇、酯含量是100%，挑其中最大的一、两个峰做为特征峰，做定量计算，可以吗？

工业甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测百分含量的方法柱温、进样、检测温度，具体方法，有国标吗？

求助各位大神，色谱小白，实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量，有没有推荐的性价比高一些的品牌。

如题: 怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测制冷剂中水份的含量?水份含量在100ppm以下注明:不用卡尔费休水份仪,就要用GC, 而且想用在线的,把GC放在生产现场,知道的朋友,麻烦请回帖呀?