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气相色谱测石油烃方法

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  • 气相色谱测土壤中的石油烃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测土壤中的石油烃，用的岛津GC-2010PLUS，柱子是KB-5，测的正葵烷和正四十烷1:1，但是正四十烷一直不出峰是什么原因呢？感谢大家帮助！

  • 气相色谱测土壤中石油烃

    求教各位，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测土壤中石油烃时，空白怎么折算成mg/kg呢？

  • 气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）

    [font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]国内分析监测领域普遍采用红外法测定石油烃，红外光度法具有灵敏度较高、适用范围广、不受油品影响等优点，因此得到全面普及和应用。但是该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公列为禁用物质，即将被淘汰。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生态环境部发布了多项涉及使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行石油烃测定的标准，包括：《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法发送》等，已经在相关实验室得到了广泛的应用。[size=12px]（在公众号内发送关键词石油烃，可获取相关标准文本及标准编制说明）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为上篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图的积分。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间窗与峰面积加和[/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行石油烃(C10-C40)测定时候，由于石油烃(C10- C40)包含了C10至C40的同分异构体，用一种分析方法对这些复杂混合物全部进行定量很难实现。因此定量选用的操作方法是对一段时间内所有分开和未分开的峰作为一个整体进行峰面积加和[size=12px]（该时间段可以认为是可以认为是一个峰，时间段起点作为峰起点，时间段终点作为峰终点）[/size]，而不是对每个峰单独积分后再将该段时间内的每个峰进行加和。所选取的进行峰面积加和的时间段称之为保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性和定量操作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性指的是确定保留时间窗，定量指的是绘制标准曲线和计算样品中目标物含量。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/b0/893b0fe7578b3aef58a1f600e9ef61b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作是：取1.0μl浓度为1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合标准溶液，按仪器参考条件进行测定。将正癸烷开始出峰的时间确定为石油烃（C10-C40）的开始时间，将正四十烷出峰结束时间为石油烃（C10-C40）结束时间——通过正构烷烃C10和C40两个物质确定保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件操作上，具体的开始和结束时间点位置的选择原则（即可以进行偏移的时间轴大小），参考峰面积加和的相关说明——即[color=red]起始时间[/color][color=red]可以在刚出峰和色谱峰顶点之间选择；结束时间可以在色谱峰顶点和峰结束时间之间选择[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/bd/5afbd51342a7900bf221de1260c8bb2b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]确定保留时间窗之后，可以分析标准样品；以浓度[size=12px]（C10-C40的总浓度）[/size]为横坐标，以确定的保留时间窗内的峰面积和[size=12px]（通过色谱工作站软件功能实现）[/size]为纵坐标，建立工作曲线。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]峰面积加和的软件实现[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站，并在方法菜单中调用石油烃的分析方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]点击Agilent OpenLAB控制面板上的离线启动，或者单独双击7890(脱机)，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/4e/0734ec9fbd280b4a339fe2c40b99b31b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站之后，在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中调用石油烃的分析方法。随后进行的积分等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/51/dac515ac6e277ed22b87e9c014e11187.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应的数据文件[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/57/30/357300a81ab2660ca7d4fa3c3d8c0b3f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应数据文件之后，工作站会自动对色谱图进行判定和积分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开积分事件表[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[back=#d9d9d9]积分[/back]菜单中点击积分事件，软件会调出积分事件表。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/e1/b8fe187ccaaea796b9594d54a0473b92.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f5/e1/3f5e190bbf3d739d9678429a9d5e2fb0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置[color=red]峰面积加和[/color]积分事件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一（建议跳过，直接参考方法二）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]将谱图放大至合适的程度；在谱图上方的积分事件选项框中选择峰面积加和，鼠标分别点击需要进行峰面积加和的起点和终点（大致确定位置点击即可）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/80/ca880f60be3ec16202282759121fcdaf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时左侧积分事件表中会出现相应的事件内容，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/67/d6/a67d68356c4c4cfbe81aee91615bad50.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]添加峰面积加和事件之后，请点击[back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back]按钮退出事件添加状态，以避免鼠标误操作。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/73/2827349f231df3eee55dba3abf3103b1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]完成上述操作之后，可以放大谱图查看添加的起始时间点和终止时间点是否合适；若不合适，可以在积分事件表中手动修改和调整事件的发生时间。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整的原则为：（1）如果“[color=red]峰面积加和打开[/color]”事件发生在峰起点之后、峰顶点之前，则整个峰都将包含在峰面积加和中；如果该事件发生在峰顶点出现之后、但在峰结束之前，则截去部分峰，并立即开始计算峰面积加和。（2）如果“[color=red]峰面积加和关闭[/color]”事件发生在峰开始之后、峰顶点出现之前，则峰面积加和将立即结束，信号上发生这种情况的那一点成为峰谷点；如果“峰面积加和关闭”事件发生在峰顶点之后，则该事件将延迟直至峰结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述方法一之外，可以直接在积分事件表内添加峰面积加和事件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]首先，需要事先确定好进行峰面积加和的起始时间点和终止时间点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。依据上述调整原则，可以将起始点位置设置在5.44min，终止点位置设置在23.85min（确定时间点，着重参考低含量组分出峰时间。同时应当检查是否符合其他含量标准品出峰的时间）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/95/1859578b626c747dd14ed5cb74ffaa19.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其次，需要了解积分事件表内相关按钮的用途和作用：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ed/41ced148c1f9686d77085f94dfe2b5c2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，通过添加按钮，在积分事件表中插入新行，添加多个积分事件，设置时间点和开关状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/26/c3f2692f58e9cdc60835230540e05541.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]查看结果并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 完成积分事件操作之后，可以查看完成了峰面积加和的谱图结果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/6d/9706dee7f1b90a336902d593d4a32341.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，请注意在文件菜单中保存方法[/font]

  • 关于气相色谱仪检测土壤中总石油烃的计算

    关于气相色谱仪检测土壤中总石油烃的计算

    大神们，求助一个问题：最近实验室接到一单业务是做土壤中的总石油烃，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（带FID）检测，购买的总石油烃标液是C7~C40的混标，标液跑出来很好，34个色谱峰都能定性出来，但关于这个定量问题就有点疑惑了。因为目前国内并没有很多关于测试土壤中总石油烃的标准，所知道得也就是HJ 350-2007附录E的标准，但这份标准里面写的很含糊，提取不了有用的信息，所以在网上看了一份期刊是关于测试土壤中的总石油烃的，参考这份期刊，总石油烃标液ok，样品处理也ok，空白加标回收率也控制在80%~120%之间。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191112355107_7522_3037110_3.png!w690x235.jpg[/img]但在计算样品含量时，有点不明白，因为期刊里面写着样品的含量（mg/kg）=/土壤质量。（期刊的总石油烃是C10~C35）其中C10~C35之间所有色谱的面积，是包括这段区间内所有色谱峰，包括杂峰呢？还是只是单纯这C10~C35这26个色谱峰呢？如果是包括杂峰在内的，那杂峰的定量我该是用什么去定量呢？我这边用岛津GC做的， 可以将我标液中所有组分合成一个组，所以到时浓度显示是我石油烃的34种混标的总量，例：我配制1mg/L的标液，即34种混标每个浓度为1mg/L，所以用组去定量的话，定出来的浓度是34mg/L，这样可以吗？但感觉又好像哪里不对[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]看期刊里面的检出限的的描述，感觉是一个组分的检出限位0.4mg/kg的样子，那我是不是也是需要做34条曲线，然后逐个定量呢？[img=,620,607]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128191820_5402_3037110_3.png!w620x607.jpg[/img]想请教下各位大神，谁做过土壤中等总石油烃啊？求教！！！到底该如何计算样品含量呢？语言组织的可能有点混乱，希望大神们不要嫌弃啊[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif[/img]

  • 气相色谱石油烃

    气象色谱做石油烃，原本走的好好的，结果不知道为什么突然就走不出来，她要走的峰应该是31个，只出了七八个，求大佬帮助，我就特别不明白为什么会突然出现这种情况，谢谢大家啦！^ω^

  • 气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（下）

    [font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7c/dd/37cdde4c39aebb2da0178b71194aa812.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/01/3d601eecf5177375bff2936a674fbb7d.png[/img][/align][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空白扣除在软件中的操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]软件中空白扣除的方法非常简单，首先在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]扣除空白运行[/back][/color]，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/36/73f36fe0832ae92a8cd654563d184fd7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/29/6852988ebb733fdf373c442795d4c01a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/2f/eed2f46a29e51429c85b94524d6a38a3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/ae/c0fae1f0114525c145a9e6054228abdc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件中绘制校正曲线（标准曲线）[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），[color=red]默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]选中色谱峰[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]标准样品谱图扣除空白之后[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，点击[color=black][back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back][/color]按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/f8/63cf8953768e78674976536d5e4c6589.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/25/3542546cbe785fbaa187a1111c101ef0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]新建校正表并添加第一个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]新建校正表[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和缺省含量（[color=red]此处默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/67/1db67b1baee0a2de773b462e51507858.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击确定后，离线工作站软件由[color=black][back=#d9d9d9]积分页面[/back][/color]跳转至[color=black][back=#d9d9d9]校正页面[/back][/color]，且出现校正表和校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/39/49f3920adc3c9a95926a42e2e262b6bf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 按照本文第2部分操作，[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]打开第二个浓度点色谱图并扣除空白[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和含量；[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/49/fed4957be9a43c7024e6b75099cf0685.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰，因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照上述操作，在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息；即可完成校正表和校正曲线。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/36/a4/936a41552fa386af8fcc2a317d9a0c89.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9c/14/69c14ad92f57f162ed2b9d7aa5fa5254.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定报告格式并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]设定报告[/back][/color]；在弹出的界面中，在[color=black][back=#d9d9d9]报告设置[/back][/color]中设定报告类型；在[color=black][back=#d9d9d9]定量设置[/back][/color]中设定计算方式为外标法，基于面积进行计算。保存方法即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/57/3705781d0329aadb37c1d5cce1c07a7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.5[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 计算样品中的石油烃含量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照本文第2部分操作，打开相应色谱图并扣除空白；在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]打印报告[/back][/color]即可查看计算结果。[/font]

  • 【原创大赛】气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）

    【原创大赛】气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）

    [b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]摘要[/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]：介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图的“[font='微软雅黑',sans-serif]峰面积加和[/font]”积分…[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]国内分析监测领域普遍采用红外法测定石油烃，红外光度法具有灵敏度较高、适用范围广、不受油品影响等优点，因此得到全面普及和应用。但是该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公列为禁用物质，即将被淘汰。[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]目前生态环境部发布了多项涉及使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行石油烃测定的标准，包括：《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》、《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》、《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》、《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法发送》等，已经在相关实验室得到了广泛的应用。[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]本文为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》的上篇[b]，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图利用“[font='微软雅黑',sans-serif][b]峰面积加和[/b][/font]”积分事件进行积分的过程与步骤[/b]。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Systems（版本号：C.01.07）。[/size][/font][align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]保留时间窗与峰面积加和[/size][/font][/b][/align][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]1 [/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]概述[/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]在进行石油烃(C10-C40)测定时候，由于石油烃(C10- C40)包含了C10至C40的同分异构体，用一种分析方法对这些复杂混合物全部进行定量很难实现。因此定量选用的操作方法是[b]对一段时间内所有分开和未分开的峰作为一个整体进行峰面积加和[/b][sub]（该时间段可以认为是可以认为是一个峰，时间段起点作为峰起点，时间段终点作为峰终点）[/sub]，而不是对每个峰单独积分后再将该段时间内的每个峰进行加和。所选取的进行峰面积加和的时间段称之为[b]保留时间窗[/b]。[/size][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]2[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]定性和定量操作步骤[/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]定性指的是确定保留时间窗，定量指的是绘制标准曲线和计算样品中目标物含量。[/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011934227927_9916_1856270_3.png!w690x340.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif]具体的操作是：取1.0μl浓度为1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合标准溶液，按仪器参考条件进行测定。将正癸烷开始出峰的时间确定为石油烃（C10-C40）的开始时间，将正四十烷出峰结束时间为石油烃（C10-C40）结束时间——通过正构烷烃C10和C40两个物质[b]确定保留时间窗[/b]。[/font][font='微软雅黑',sans-serif]在软件操作上，具体的开始和结束时间点位置的选择原则（即可以进行偏移的时间轴大小），参考峰面积加和的相关说明——即[b]起始时间[/b]可以在刚出峰和色谱峰顶点之间选择；结束时间可以在色谱峰顶点和峰结束时间之间选择。[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,673,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011934566583_8520_1856270_3.png!w673x499.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif]确定保留时间窗之后，可以分析标准样品；以浓度[sub]（C10-C40的总浓度）[/sub]为横坐标，以确定的保留时间窗内的峰面积和[sub]（通过色谱工作站软件功能实现）[/sub]为纵坐标，建立工作曲线。[/font][b][font='微软雅黑',sans-serif]3[/font][font='微软雅黑',sans-serif]峰面积加和的软件实现[/font][font='微软雅黑',sans-serif]3.1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开离线工作站，并在方法菜单中调用石油烃的分析方法[/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif]点击[b]Agilent OpenLAB控制面板[/b]上的[b]离线启动[/b]，或者单独双击[b]7890(脱机)[/b]，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]离线工作站。[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,432,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011935342843_9813_1856270_3.png!w432x199.jpg[/img][/size][/font][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]打开离线工作站之后，在[b]方法[/b][/size]菜单中调用[b]石油烃的分析方法[/b]。随后进行的积分等操作信息都将保存于调用的[b]石油烃的分析方法[/b]中。[/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011936036374_6651_1856270_3.png!w690x298.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][b][font='微软雅黑',sans-serif]3.2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开相应的数据文件[/font][/b][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011936325565_231_1856270_3.png!w690x279.jpg[/img][/size][/font][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]打开相应数据文件之后，工作站会自动对色谱图进行判定和积分。[/size][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]3.2 [/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]打开积分事件表[/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]在[b]积分[/b][/size]菜单中点击[b]积分事件，[/b]软件会调出积分事件表[b]。[/b][/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,252,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011937244874_272_1856270_3.png!w252x345.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011937349492_5872_1856270_3.png!w690x280.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][b][font='微软雅黑',sans-serif]3.3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]设置峰面积加和积分事件[/font][font='微软雅黑',sans-serif]方法一： [/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif]将谱图放大至合适的程度；在谱图上方的[b]积分事件选项框[/b]中选择[b]峰面积加和[/b]，鼠标分别点击需要进行[b]峰面积加和[/b]的起点和终点（大致确定位置点击即可）。[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011938026966_9408_1856270_3.png!w690x223.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif]此时左侧积分事件表中会出现相应的事件内容，下图：[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,510,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011938243051_6458_1856270_3.png!w510x456.jpg[/img][/size][/font][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt]添加[b]峰面积加和[/b]事件之后，请点击设置为选择模式[/size]按钮退出事件添加状态，以避免鼠标误操作。[/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,510,120]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011938450044_7128_1856270_3.png!w510x120.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif]完成上述操作之后，可以放大谱图查看添加的起始时间点和终止时间点是否合适；若不合适，可以在积分事件表中手动修改和调整事件的发生时间。[/font][font='微软雅黑',sans-serif]调整的原则为：（1）如果“[b]峰面积加和打开[/b]”事件发生在峰起点之后、峰顶点之前，则整个峰都将包含在峰面积加和中；如果该事件发生在峰顶点出现之后、但在峰结束之前，则截去部分峰，并立即开始计算峰面积加和。（2）如果“[b]峰面积加和关闭[/b]”事件发生在峰开始之后、峰顶点出现之前，则峰面积加和将立即结束，信号上发生这种情况的那一点成为峰谷点；如果“峰面积加和关闭”事件发生在峰顶点之后，则该事件将延迟直至峰结束。[/font][b][font='微软雅黑',sans-serif]方法二：[/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif]除了上述方法一之外，可以直接在积分事件表内添加峰面积加和事件。[/font][b][font='微软雅黑',sans-serif]首先，需要事先确定好进行峰面积加和的起始时间点和终止时间点[/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif]。依据上述调整原则，可以将起始点位置设置在5.44min，终止点位置设置在23.85min（确定时间点，着重参考低含量组分出峰时间。同时应当检查是否符合其他含量标准品出峰的时间）。[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011939207854_8545_1856270_3.png!w690x400.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][b][font='微软雅黑',sans-serif]其次，需要了解积分事件表内相关按钮的用途和作用：[/font][/b][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011939443755_4332_1856270_3.png!w690x311.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][b][font='微软雅黑',sans-serif]最后，通过添加按钮，在积分事件表中插入新行，添加多个积分事件，设置时间点和开关状态。[/font][/b][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,580]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011940022753_9630_1856270_3.png!w690x580.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][b][font='微软雅黑',sans-serif]3.4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]查看结果并保存方法[/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif]完成积分事件操作之后，可以查看完成了峰面积加和的谱图结果。[/font][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011940289590_7849_1856270_3.png!w690x331.jpg[/img][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=12.0pt][font='微软雅黑',sans-serif]最后，请注意在文件菜单中保存方法。[/font][/size][/font]

  • 【实战宝典】气相色谱法快速分析总石油烃解决方案

    【实战宝典】气相色谱法快速分析总石油烃解决方案

    [font=宋体]张杨刚[/font][font=宋体]车金水[/font][font=宋体]王申[/font][font=宋体]赛默飞世尔科技（中国）有限公司色谱质谱部[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；快速分析；环境；总石油烃[/font][b][color=#3B6AA1]1[/color][font=宋体][color=#3B6AA1]．引言[/color][/font][/b][font=宋体]石化行业是我国的支柱产业，主要是对原油、天然气进行加工；在这些过程中，由于事故、不正常操作及检修等原因，都可能发生石油烃类的泄露和排放。石油烃类污染物进入环境，不仅危害自然水体、土壤以及大气，更有可能对人体造成直接的健康损害。因此，对总石油烃类（[/font]TPH[font=宋体]）的污染监测具有很重要的现实意义。越来越多的法规、标准相继出台，用于检测环境中总石油烃类。其中国标对于石油烃的检测方法为[/font]HJ-896[1][font=宋体]及[/font]HJ-2016-24[font=宋体]的征求意见稿[/font][2][font=宋体]。此外国际上，美国石油协会[/font]“[font=宋体]石油烃标准化工作组[/font](TPHCWG)”[font=宋体]发布了石油烃的分类[/font]/[font=宋体]分段方法[/font][3][font=宋体]，美国环保署[/font] EPA [font=宋体]也与[/font] TPHCWG [font=宋体]建立了一些实用的环境风险评估模型。参考这些方法，每一针分析时间大致[/font]45min[font=宋体]左右才能完成，时间消耗较多。目前环保单位、第三方等样品量巨大，亟需快速、高通量方法解决分析效率的问题。[/font][b][color=#3B6AA1]2. [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]实验部分[/color][/font][/b]2.1[font=宋体]仪器与试剂[/font]TRACE 1310 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，配分流不分流进样口，[/font]FID[font=宋体]检测器[/font]AS1310[font=宋体]自动进样器；[/font]ThermoScientific[size=14px]TM[/size] Chromeleon 7.2[font=宋体]数据处理系统。[/font]2.2[font=宋体]耗材[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]毛细管色谱柱[/font]TG-5 SILMS[font=宋体]（[/font]10 m×0.10 mm×0.10 m[font=宋体]）（[/font]P/N 26098-0200[font=宋体]）[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]超惰性不分流衬管（[/font]P/N 453A1925-UI[font=宋体]）[/font] Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体]低流失进样口隔垫（[/font]P/N 31303233[font=宋体]）[/font] Thermo Scientific[size=14px]TM[/size][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口石墨垫[/font]0.25mm[font=宋体]（[/font]P/N 29053488[font=宋体]）[/font]Thermo Scientific[size=14px]TM[/size] 2mL[font=宋体]进样小瓶（[/font]P/N C4000-88W[font=宋体]）[/font]2.3[font=宋体]试剂与标准品[/font][font=宋体]正己烷：色谱级（美国[/font]Thermo Fisher[font=宋体]公司）[/font]C8-C40[font=宋体]正构烷烃标准品（[/font]AccuStandard[font=宋体]），浓度为[/font]1000 g/mL[font=宋体]，溶剂为正己烷[/font]2.4[font=宋体]样品制备[/font][font=宋体]土壤样品：[/font][font=宋体]称取 [/font]20.0 g[font=宋体]新鲜土壤样品，加入硅藻土脱水并搅拌均匀，采用[/font]ASE[font=宋体]加压溶剂萃取法进行萃取，萃取溶剂体系为丙酮[/font]-[font=宋体]正己烷（[/font]v:v=1:1[font=宋体]），收集萃取液浓缩至 [/font]0.5 mL[font=宋体]左右，定容至 [/font]1 mL[font=宋体]转移至进样瓶中上机分析。[/font]2.5 [font=宋体]仪器条件[/font] [table=652][tr][td=2,1] [font='Times New Roman',serif][size=14px][color=white]TRACE 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/size][/font][font=宋体][size=14px][color=white]系统仪器参数[/color][/size][/font][align=center][b][size=14px]TRACE 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/size][font=宋体][size=14px]系统仪器参数[/size][/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样体积[/size][/font][size=14px](L)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]0.5[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]衬管[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体][size=14px]超惰性分流[/size][/font][size=14px] PN: 453A2265-UI[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样口温度[/size][/font][size=14px](°C)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]320[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]载气[/size][/font][size=14px](mL/min)[/size][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]0.75[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]进样模式[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体][size=14px]分流进样[/size][/font][/align] [align=left][font=宋体][size=14px]分流流量[/size][/font][size=14px]75 mL/min[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]色谱柱[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]TG-5 SILMS[/size][font=宋体][size=14px]（[/size][/font][size=14px]10 m×0.10 mm×0.10 m[/size][font=宋体][size=14px]）（[/size][/font][size=14px]P/N 26098-0200[/size][font=宋体][size=14px]）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]程序升温[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]80°C([/size][font=宋体][size=14px]保持[/size][/font][size=14px]0.2min),80°C/min [/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]175°C[/size][font=宋体][size=14px]，[/size][/font][size=14px]50°C/min[/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]300°C[/size][font=宋体][size=14px]，[/size][/font][size=14px]35°C/min[/size][font=宋体][size=14px]升温至[/size][/font][size=14px]350°C([/size][font=宋体][size=14px]保持[/size][/font][size=14px]0.5min)[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][font=宋体][size=14px]检测器条件[/size][/font][/align] [/td][td] [align=left][size=14px]FID[/size][font=宋体][size=14px]温度[/size][/font][size=14px]320°C[/size][font=宋体][size=14px]空气流速[/size][/font][size=14px]350 mL/min[/size][font=宋体][size=14px]氢气流速[/size][/font][size=14px]35mL/min [/size][font=宋体][size=14px]尾吹气流速[/size][/font][size=14px]40 mL/min[/size][/align] [/td][/tr][/table][b][color=#3B6AA1]3. [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]实验结果与讨论[/color][/font][/b]3.1[font=宋体]快速分析方法建立[/font][font=宋体]参考[/font]HJ-896[font=宋体]及[/font]HJ-2016-24[font=宋体]方法，分析[/font]TPH[font=宋体]一针分析时间需要[/font]45min[font=宋体]左右。而本方法分析时间[/font]6min[font=宋体]内，相比较标准方法，效率提高近[/font]6[font=宋体]倍，大大提高了样品通量，适合于样品通量高的第三方实验室。[/font][align=center][font=宋体][img=,660,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211040154680_6766_3299836_3.jpg!w660x280.jpg[/img][/font][/align]3.2[font=宋体]方法学数据[/font][font=宋体]对正构烷烃标准品进行逐级稀释，得到标准曲线工作溶液含每种正构烷烃浓度分别为[/font]50[font=宋体]、[/font]100[font=宋体]、[/font]150[font=宋体]、[/font]200[font=宋体]、[/font]250[font=宋体]和[/font]500 mg/L[font=宋体]。对[/font]100mg/L[font=宋体]的标准溶液进行分析所得色谱图如图[/font]1 [font=宋体]所示，所有[/font]23[font=宋体]种化合物均实现了基线分离，标准曲线的线性良好，[/font]R2[font=宋体]均大于[/font]0.999[font=宋体]，完全能满足各种标准的定性定量要求。目前对于[/font]TPH[font=宋体]的定量主要有两类，国内标准一般只需得到[/font]C10[font=宋体]到[/font]C40[font=宋体]保留时间内的总石油烃结果。近期美国石油协会[/font]“[font=宋体]石油烃标准化工作组[/font](TPHCWG)”[font=宋体]及美国环保署[/font]EPA[font=宋体]研究了石油烃的分类[/font]/[font=宋体]分段方法以得到不同碳数的馏分含量；其中，柴油类石油烃的分段方法为：从[/font]C9[font=宋体]到[/font]C10[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C14[font=宋体]到[/font]C15[font=宋体]保留时间的正中间位置，作为[/font]C10-C14 [font=宋体]的总面积；从[/font]C14[font=宋体]到[/font]C15[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C28[font=宋体]到[/font]C29[font=宋体]保留时间的正中间位置，作为[/font]C15-C28[font=宋体]的总面积；从[/font]C28[font=宋体]到[/font]C29[font=宋体]保留时间的正中间位置积分到[/font]C36[font=宋体]的保留时间结束，作为[/font]C29-C36[font=宋体]的总面积。[/font][font=宋体]对[/font]50mg/L [font=宋体]正构烷烃标准溶液连续进样[/font]8[font=宋体]次，根据标准偏差[/font](SD)[font=宋体]计算可得检测限，[/font]LOD= 2.998 × SD[font=宋体]（当[/font] n [font=宋体]等于[/font] 7[font=宋体]时，[/font]t[font=宋体]值为[/font]2.998[font=宋体]），结果如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=left][font=宋体][size=14px]表[/size][/font][size=14px]1.[/size][font=宋体][size=14px]方法学数据[/size][/font][/align] [table=331][tr][td] [align=center][font=宋体][size=14px]化合物[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]线性范围[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]相关系数[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=14px]检出限[/size][/font][size=14px]LOD(mg/L)[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]RSD(%)[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C10-C14[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9991[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.90[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.27[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C15-C28[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9998[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.65[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.1[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C29-C36[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9997[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.47[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.98[/size][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][size=14px]C8-C40[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]50-500[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]0.9994[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.53[/size][/align] [/td][td] [align=center][size=14px]1.02[/size][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=Times New Roman, serif][size=14px][img=,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211041452517_6706_3299836_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]2. [/size][font=宋体][size=14px]方法线性方程和曲线[/size][/font][/align]3.3[font=宋体]快速分析条件下的重复性[/font][font=宋体]采用上述条件对[/font]500 mg/L[font=宋体]的正构烷烃标准溶液进行分析，连续进样[/font]8[font=宋体]针，[/font] [font=宋体]如图[/font]2[font=宋体]所示，正构烷烃的保留时间仍然保持极佳的稳定性和重复性，其中[/font]C8-C40[font=宋体]保留时间差值均小于[/font]0.003 min[font=宋体]。同时，峰面积的重复性[/font]RSD[font=宋体]分别为：[/font]C10-C14[font=宋体]为[/font]1.27%[font=宋体]，[/font]C15-C28[font=宋体]为[/font]1.1%[font=宋体]，[/font] C29-C36 [font=宋体]为[/font]0.98%[font=宋体]，总石油烃[/font]C8-C40[font=宋体]为[/font]1.02%[font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][size=14px][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211049164416_7563_3299836_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14px]图[/size][/font][size=14px]3. [/size][font=宋体][size=14px]浓度[/size][/font][size=14px]500 mg/L[/size][font=宋体][size=14px]的标准溶液叠加图（[/size][/font][size=14px]n= 8[/size][font=宋体][size=14px]）[/size][/font][/align][b][color=#3B6AA1]4 [/color][font=宋体][color=#3B6AA1]结论[/color][/font][/b][font=宋体]采用[/font]TRACE1300[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]快速分析环境中总石油烃，[/font] 6min[font=宋体]之内分析从[/font]C8-C40[font=宋体]的正构烷烃，效率为常规方法的[/font]6[font=宋体]倍。同时本方法具有分析时间短，仪器灵敏度高，稳定性好等特点。[/font]

  • 【原创大赛】浅析环境样品中总石油烃的分析方法

    浅析环境样品中总石油烃的分析方法 美国环境保护署（u.s. environmental protection agency，EPA）将总石油烃（Total petroleum hydrocarbons，TPH）定义为一类源于原油的主要由碳、氢元素组成的烃类混合物，归类为环境污染物，同时表明将其组分完全分离检测是不切实际的，但是其总量的测定却具有重要的意义。 随着对TPH研究的深入和精细化，科研人员发现不同沸点的石油烃类化合物的危害性有着显著的差别。其中，低沸点饱和烃可能引发动物麻醉、昏迷现象，当浓度超过一定限值时甚至可能通过破坏细胞进而导致动物病变或死亡。而沸点相对高的烃类化合物易于附着于植物的根系表面，形成油膜膜以阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。同时，其富含的反应官能团可与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而降低土壤中有机氮、磷的含量抑制作物的生长。总石油烃中为人们所熟知的苯、甲苯等芳香烃和苯并芘、苯并蒽等芳香烃的毒害作用更为明显，其中苯并芘更因致癌性、持久性累积性等被欧盟列入高关注化学物质（REACH SVHC）清单。因此，总石油烃的研究方向已逐步向着分类针对性研究进展。 沸点和结构显然是总石油烃分类研究的两个关键因素。根据沸点可将总石油烃划分为汽油段、柴油段和重油段，分区互有交互但特征明显，且目前研究较为集中在汽油段和柴油段的分析。汽油段又可称为挥发段，包括碳原子数C4-C12的所有烃类化合物，沸点在约40℃-180℃之间。柴油段又可称为半挥发段，包括碳原子数C10-C28的所有烃类化合物，沸点在约170℃-400℃。根据结构又可划分为脂肪烃和芳香烃，既链结构和具苯环结构，区分明显但种类众多，分离难度可见一斑。 截至目前，总石油烃分析方法包括紫外分光光度法、重量分析法、荧光分光光度法、红外线光谱、气相色谱法等，且每种方法在特定时期都曾被认为是当时最适合于总石油烃分析的方法，这也和当时的仪器技术水平和科研思路密切相关。目前，重量分析法、红外线光谱、气相色谱法仍是为最为普遍使用的总石油烃分析方法，也是EPA推荐的标准方法，但是显然采用不同分析方法获得的数据不尽相同。再次，笔者也只能简单评析下各方法的特征而无法言明何种方法更为的适合于总石油烃的检测。1. 紫外分光光度法 采用石油醚萃取，225nm（C-C共轭双键）和256nm（简单的、非共轭双键和具有n电子的生色基团有机化合物）双波长扫描的方式测定总石油烃。但溶剂石油醚需要经过预先脱芳处理，且只适用于高浓度样品的测定，而且无法测定饱和烃和环烃。2. 重量分析法 采用氟利昂-113、正己烷等溶剂萃取，硅胶吸附作用除动物油脂，溶剂挥干后测定残余质量。此方法优势在于操作简单且无需标准油校正。但劣势同样明显，方法灵敏度低，实验流程长，且只适用于≥10mg/L的样品，挥发性石油烃在提取和蒸发过程中的挥发损失导致实验难以控制且准确性较差，氟利昂-113的禁用更是限制了该方法在当今的应用性。3. 荧光分光光度法 采用正己烷萃取，激发波长310nm、发射波长360nm检测。荧光的原理注定该方法只可测定TPH中的苯系物，而无法测定直链、支链烷烃。然而，总石油烃中非苯系物的含量虽然存在波动，但仍是其不可或缺的重要组成，结果的误差性必然且较大。但其优势在于灵敏度明显高于紫外分光光度法，比较适用于生物体中TPH的测定。4. 红外线光谱法 包括非色散红外吸收光度法和红外光谱法两部分，原理均为根据碳氢化合物中不同C-H键伸缩震动在红外光谱区3000cm-1附近不同吸收峰的吸收强度对石油烃进行定量分析，但是非色散红外吸收光度法仅利用2930cm-1左右直链烷烃和环烷烃类C-H键存在伸缩振动吸收带进行测定，不适用于芳香烃含量高。红外光谱法可以同时或顺序测定三个波数段，较为全面的检测C-H键的伸缩振动，较为准确测定含量，充分的考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，但受限于无法定性和无法区分挥发性、半挥发性比例。5. 气相色谱法 通常选择GC-FID来分离检测TPH。针对特定物质，也可采用MSD检测器进行定性定量分析。前处理可采用吹扫捕集或静态顶空（针对挥发性）或溶剂萃取（针对半挥发性）等方式。GC具有较高的灵敏，但TPH较为复杂，不利于选择合适的标准品进行外标法定量，但目前较为广泛使用的标准校正因子法可相对准确的进行数据处理。但是，气相色谱法的最明显的优势在于可以利用保留时间的分取进行更精细化的总石油烃划分。 综上所述，如果测定TPH时，重量法、红外光谱法、气相色谱法均是较好的选择，红外光谱法前处理简单、分析速度较快的特性为其应得更多的青睐，值得注意的是三种方式测定的数据并不具有可比性，如果将更多的时间浪费在不同方法数据的比对上则得不偿失，选择一种方法代表对其测定原理的认可，不能强求不同原理测定的复杂化合物数据完全相同。如果想将TPH细化分段，则只能选择气相色谱法，显然该种方法对于仪器进样器的要求要高于样品处理，但也是目前能够做到分段测定TPH的最为合适的方法。但分段具有人为性，过于苛求数据的精确性，纠结不同结构相同碳数的出峰顺序往往是自寻烦恼。但是，将其划分的更精细，将其检测方法进一步优化不失为未来很长一段时间内研究的突破口和创新点。因此，环境样品中TPH的分析技术离成熟还很远，值得大家去进一步研究。

  • 吹扫捕集气相色谱测定水中挥发性石油烃C6-C9

    [align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align]挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。另外，由于石油烃中富含反应基团，能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而使土壤有效氮、磷的含量减少，影响作物的营养吸收。对其它生物的危害，主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中挥发性石油烃时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的测试方法，使用全自动固液吹扫捕集仪建立了水中挥发性石油烃的检测方法。方法得到的挥发性石油烃校正曲线R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999，回收率为96.6%~120.0%，RSD为3.4%~12.2%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]HJ839-2017，挥发性石油烃，C6-C9[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器和设备[/size][/font]1.1 PT1000 全自动固液吹扫捕集仪；1.2 GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；1.3 样品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]试剂和材料[/size][/font]2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；2.3磷酸，ρ（H[font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font]PO[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]）=1.87g/mL；2.4抗坏血酸（C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]8[/size][/sub][/font]O[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]）；2.5标准贮备液： ρ=5000μg/mL，国家标准物质；2.6标准中间液：ρ=1250μg/mL用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.5），避光低温保存；2.7 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]14[/size][/sub][/font]）=5000μg/mL；2.8正癸烷标准溶液：ρ（C[font='times new roman'][sub][size=13px]10[/size][/sub][/font]H[font='times new roman'][sub][size=13px]22[/size][/sub][/font]）=5000μg/mL[font='times new roman'][size=13px]3、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1样品准备[/size][/font] [size=14px][color=#000000]向40mL的自来水或桶装水中加入 0.3g 的抗坏血酸（2.4）和[/color][/size]数滴磷酸（2.3），在PH≤2后，样品转移至40mL的棕色玻璃瓶，盖紧旋盖。[font='times new roman'][size=13px]3.2 样品分析方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.2.1 吹扫捕集条件[/size][/font]吹扫温度：室温；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：5min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度： 260℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃[font='times new roman'][size=13px]3.2.2 GC检测条件[/size][/font]色谱柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：200℃；柱流速：1mL/min（恒流）；进样方式：分流进样，分流比30:1；柱箱温度：38℃，保持1min，以3.8℃/min升温至80℃，保持1min，以10℃/min升温至105℃，保持5min，以20℃/min升温至180℃，保持1min。[font='times new roman'][size=13px]3.3C6-C9保留时间窗的确定[/size][/font]分别移取4μL 2-甲基戊烷标准溶液（2.7）和正癸烷标准溶液（2.8）加入到装满实验用水的40mL样品瓶（1.3）中。按照调试好的仪器条件进行保留时间窗的确定。[font='times new roman'][size=13px]3.4校准曲线绘制[/size][/font]分别移取一定量的标准中间液（2.6）快速加到装有空白试剂水（2.1）的样品（1.3）中，放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中，待测。实验中配制的目标化合物浓度分别为 0.06、 0.31、 1.57、 3.13、6.25mg/L 的标准系列。[font='times new roman'][size=13px]4、实验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.1 保留时间窗的色谱图[/size][/font]图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知，挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504143361_5976_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.2目标化合物的色谱图[/size][/font]图2为1.57 mg/L的挥发性石油烃标样色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504145841_2124_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2挥发性石油烃标样色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]4.3标准曲线结果[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504146231_9582_5237388_3.jpeg[/img][align=center][size=12px]图3挥发性石油烃标准曲线结果[/size][/align][align=center][/align]以目标化合物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，用线性拟合建立校准曲线。实验中挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]在0.06mg/L~6.25mg/L浓度范围内建立的校正曲线，R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999。满足HJ893-2017中8.2.4要求的[size=14px][color=#000000]曲线相关系数需大于等于 0.999[/color][/size]。[font='times new roman'][size=13px]4.4 精密度结果[/size][/font][align=center][size=12px]表1精密度结果[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]计算浓度/ mg/L[/align][/td][td=1,2][align=center]平均浓度/ mg/L[/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]0.067[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][td][align=center]0.072[/align][/td][td][align=center]0.071[/align][/td][td][align=center]0.066[/align][/td][td][align=center]6.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]1.555[/align][/td][td][align=center]1.52[/align][/td][td][align=center]1.592[/align][/td][td][align=center]1.532[/align][/td][td][align=center]1.664[/align][/td][td][align=center]1.728[/align][/td][td][align=center]1.599[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.25[/align][/td][td][align=center]6.381[/align][/td][td][align=center]6.796[/align][/td][td][align=center]7.065[/align][/td][td][align=center]6.04[/align][/td][td][align=center]6.953[/align][/td][td][align=center]6.248[/align][/td][td][align=center]6.581[/align][/td][td][align=center]6.30[/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][align=left]对浓度为0.06mg/L、1.57 mg/L 、6.25mg/L的低中高三个浓度分别进行了 6 次平行测定，得到精密度结果，见表1。由计算得知，本方法测定的目标物低中高三个点的RSD为6.33%、5.08%、6.30%。满足HJ893-2017中10.1规定的[size=14px][color=#000000]精密度3.5%-14%的要求。[/color][/size][/align][align=left][/align][font='times new roman'][size=13px]4.5 准确度结果[/size][/font][align=center][size=12px]表2准确度结果[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]111.67[/align][/td][td][align=center]98.33[/align][/td][td][align=center]113.33[/align][/td][td][align=center]101.67[/align][/td][td][align=center]120.00[/align][/td][td][align=center]118.33[/align][/td][td][align=center]110.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]99.04[/align][/td][td][align=center]96.82[/align][/td][td][align=center]101.40[/align][/td][td][align=center]97.58[/align][/td][td][align=center]105.99[/align][/td][td][align=center]110.06[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.25[/align][/td][td][align=center]102.10[/align][/td][td][align=center]108.74[/align][/td][td][align=center]113.04[/align][/td][td][align=center]96.64[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]99.97[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][/tr][/table]对浓度为0.06mg/L、1.57 mg/L 、6.25mg/L的低中高三个浓度进行了空白加标，分别进行了 6 次平行测定，得到低中高三个浓度的回收率，见表2。本方法测定的目标物低中高三个点回收率为96.6%~120.0%。满足HJ893-2017中10.2规定的[size=14px][color=#000000]准确度82.9%-120%的要求。[/color][/size][font='times new roman'][size=13px]4.6水样结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4.6.1 自来水检测结果[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504149092_6171_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 自来水的检测色谱图[/size][/font][/align]图4为自来水的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测自来水中挥发性石油烃的浓度小于检出限，自来水中的挥发性石油烃未检出。[font='times new roman'][size=13px]4.6.2 自来水加标回收率结果[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091504151232_3541_5237388_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图5 自来水加标的检测色谱图[/size][/font][/align]图5为自来水的加标回收色谱图。本实验中对自来水进行了两个浓度的加标，加标回收率结果见表3。[align=center][size=12px]表3自来水加标回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center]加标浓度/ mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]加标回收率/ %[/align][/td][td=1,2][align=center]平均回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]95.85[/align][/td][td][align=center]92.97[/align][/td][td][align=center]93.29[/align][/td][td][align=center]91.37[/align][/td][td][align=center]94.57[/align][/td][td][align=center]92.97[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.57[/align][/td][td][align=center]94.08[/align][/td][td][align=center]92.36[/align][/td][td][align=center]96.18[/align][/td][td][align=center]93.69[/align][/td][td][align=center]93.57[/align][/td][td][align=center]90.25[/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]5、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font]本实验使用了全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C[font='times new roman'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font]-C[font='times new roman'][sub][size=13px]9[/size][/sub][/font]的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了水中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R[font='times new roman'][sup][size=13px]2 [/size][/sup][/font]为0.9999，回收率为90.73%~120%，RSD为5.08%~6.33%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。[align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

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    摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法 仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。 试剂：[/

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    摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。 关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水 前言 多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并芘，苯并蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。 材料与方法仪器与试剂： 仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。[color=wi

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    石油醚可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测纯度吗？如果以石油醚为溶剂的样品，要怎么打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，能否和无石油醚的样品用同样的方法检测？感谢老师费心解答！

  • 【求助】有做石油烃的吗？大神帮小弟看看我的图谱~

    【求助】有做石油烃的吗？大神帮小弟看看我的图谱~

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    [b]问题：[b][/b]石油烃类混标（34种化合物），适用于ISO 16703:2011 《土壤中石油烃（C10~C40）含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》，HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的浓度，溶剂，货号是？答案：1000 μg/mL在正己烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46951=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）yifan1117（注册ID：yifan1117）风云变幻（注册ID：v3165605）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251510076113_3121_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251510082794_3825_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 【原创大赛】GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析

    【原创大赛】GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维气相色谱法的原理解析

    [align=center][size=24px]GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理解析[/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][align=center][color=black][/color][/align][align=center][color=black]《GBT 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定-多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/color][/align][color=black]》分析原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]溶剂油、汽油产品、汽油调和组分等样品中均含有一定量的烯烃、芳烃类物质。以车用汽油为例，这些物质是提高辛烷值的重要添加物。但是芳烃和烯烃的含量过低或者过高会均造成环境污染、影响发动机性能等问题，所以需要对样品中的总烯烃类、总芳烃和苯的含量有一定的限制。GBT30519方法即用以测定此类样品中饱和烃类、烯烃类、芳烃类组分含量。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]GB30519多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统的结构如图1所示，系统由两个自动六通阀V1、V2和强极性预分离色谱柱C1、烯烃捕集柱Trap、平衡阻尼柱R组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对两个工作于不同温度下的六通阀进行精确、定时的切换，改变系统中三根色谱柱的反吹和连接状态，将样品中的饱和烃类、烯烃类、芳烃类（C7以上芳烃）和苯各类烃族组成予以测定。[/color][color=black]系统采用校正面积归一法进行测定。汽油的醇醚类物质会对分析结果带来一定的影响，醇类物质会与C7以上的芳烃类同时出峰，醚类物质会与烯烃类无疑同时出峰，所以该系统测定普通车用汽油时，需要与SH 0663汽油中氧化物测定系统协同工作。需要预先获知样品中的醇醚类物质含量，以校正族组成结果。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941173333_9697_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 GBT30519 系统硬件结构（系统待机状态）[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]进样，饱和烃出峰：[/color][color=black]在图1所示的系统状态下，0.1ul的汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口（Injector）中，样品气化并进入预切色谱柱（C1）和烃类捕集阱（Trap），系统的简化结构如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941176799_6958_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]汽油样品中各类烃族组分在预切色谱柱（Column-1）内的分布状态，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941180265_1689_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 预切柱流出组分分布状态[/align][color=black]在强极性预切色谱柱（一般为高含量的BCEF固定相的填充柱）中汽油中各组分被分离成为大致三组：轻烃类组分——包括样品中的饱和烃和烯烃类物质、苯和重芳烃类物质。[/color][color=black]饱和烃类和烯烃类组分流经烯烃捕集阱（Trap）时，烯烃类物质被吸附在Trap中，只有饱和烃类物质流出色谱柱，此时在FID检测器可以观察到饱和烃类的色谱峰。[/color][color=black]第一次切换，苯出峰[/color][color=black]当饱和烃类物质全部流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V2旋转，系统状态发生变化，如图4所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941183557_9929_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统第一次切换状态[/color][/align]此时，烯烃捕集柱被封闭起来。系统的简化结构如图5所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941184729_2755_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 第一次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]预切色谱柱（C1）中的苯，经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器出峰。[/color][color=black]第二次切换，重芳烃出峰[/color][color=black]当苯全部流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V1旋转，系统状态发生变化，如图6所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941183478_7214_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图6 系统第二次切换状态[/color][/align]此时系统的简化结构如图7所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941186741_3952_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 第二次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]系统第二次切换之后，预切色谱柱（C1）载气流向发生反转，色谱柱内的重烃类被反吹经过阻尼柱R之后流出进入FID检测器，在最终谱图上表现为一个色谱峰（这个色谱峰未必形状比较规整）。[/color][color=black] 第三次切换，烯烃类出峰。[/color][color=black]当重烃类组分全部反吹流出色谱柱C1后，色谱系统控制六通阀V2旋转，系统状态发生变化，如图8所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941185373_7173_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图8 系统第三次切换状态[/color][/align]此时系统的简化结构如图9所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941186467_2507_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图9 第三次切换状态的系统的简化结构[/align][color=black]系统第三次切换之后，烯烃捕集阱（Trap）载气流向发生反转，色谱柱内捕集的烯烃类被反吹进入FID检测器，在最终谱图上表现为一个色谱峰。系统谱图如图10所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110010941189485_9302_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图10 系统谱图[/align]系统复位，等待下次进样。

  • 气相色谱改装阀箱测甲烷，总烃

    十通阀改装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]加毛细柱测甲烷总烃，十通阀改装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]加填充柱测甲烷总烃需要加装阀箱联系18217084936

  • 【推荐讲座】气相色谱在石油化工应用领域的应用

    【推荐讲座】气相色谱在石油化工应用领域的应用

    【网络讲座】：赛默飞世尔气相色谱在石油化工应用领域的优势解析 【讲座时间】：2016-10-13 14:00【主讲人】：刘文民，赛默飞世尔（上海）仪器有限公司中国创新中心定制方案技术经理。主要负责定制化色谱方案的开发，验证，生产支持以及售前售后技术支持。【会议简介】1、 赛默飞气相色谱的特点介绍；2、 赛默飞气相色谱在石化应用领域的优势；3、赛默飞气相色谱在石化领域的应用实例-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2016-10-13 13:003、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2075http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061539_608592_2507958_3.jpg扫描二维码，报名参会4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“大讲堂”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673202_2507958_3.gif

  • 石油中苯的气相色谱分析

    各位仁兄，我是位新手，请大家多多照顾！我想各位讨教石油中苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的方法！谢谢了！/:)

  • 【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    【原创大赛】多维气相色谱测定汽油中烃族组成的建立

    多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中烃族组成的建立1前言1999年底，国家出台新的《车用汽油国家标准》（GB17930-1999），并定于2003年开始在全国执行，新标准中除对汽油中硫含量提出更严格的限制外，首次对汽油中的烯烃、芳烃和苯含量提出明确的限值，这样在清洁汽油生产和质量控制中，烯烃、芳烃和苯含量就成为新规格汽油的重要指标。其快速、准确的测定对炼油生产过程控制和成品油调和以及油品质量有着重要的影响。2实验部分2.1仪器2.1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：岛津GC-14C2.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]辅控系统：GC-8002型，石科院研制。2.1.3汽油组成分析软件：石科院开发。2.2色谱柱：极性分离柱，固定液为N，N—双(a—氰乙基)甲酰胺(BCEF)，载体为6201红色硅藻土载体。2.3烯烃捕集阱：石科院研制。2.4分析流程 阀及色谱柱的连接见图1。进样时阀状态及载气流路见状态l，取0.1~0.2μL汽油样品进样，经色谱仪器气化室气化，通过六通阀进入主控温柱箱中的极性分离柱，分析过程中主控温柱箱保持恒温106℃，芳烃组分与饱和烃、烯烃组分在BCEF柱中分离。当饱和烃、烯烃通过位于辅控温柱箱中的烯烃捕集阱时，在辅控温柱箱初始温度104℃下，烯烃组分被烯烃捕集阱选择性保留，饱和烃则通过烯烃捕集阱，进入检测器检测；待饱和烃组分流出后，切换六通阀3B(见状态2)，关闭烯烃捕集阱使之脱离载气流路，辅控温柱箱开始升温至200℃，芳烃组分中的苯由极性分离柱经平衡柱进入检测器检测；为缩短其它芳烃组分的出峰时间，切换六通阀3，使极性分离柱形成反冲状态(状态3)，开始极性柱反吹，非苯芳烃经平衡柱进入检测器检测；当非苯芳烃流出后且辅控温柱箱达到设定温度时，切换六通阀3B，烯烃捕集阱选择性保留的烯烃脱附(状态4)，开始烯烃释放，并进入检测器检测，整个分析周期结束。整个分析过程中，控温阀箱保持一定温度(140℃)，防止样品冷凝。[img=,663,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222013_01_2166779_3.png[/img][img=,674,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_01_2166779_3.png[/img][img=,573,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_02_2166779_3.png[/img][img=,686,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_03_2166779_3.png[/img][img=,689,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_04_2166779_3.png[/img][img=,690,328]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_05_2166779_3.png[/img][img=,670,549]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708222014_06_2166779_3.png[/img] 从表6和表7可以看出：试验结果与GB/T 11132液体石油产品烃类测定法相比具有良好的一致性。 4结论 建立的多维色谱测定汽油族组成的方法，一次进样可在12min内准确测定汽油中的饱和烃、苯、非苯芳烃、烯烃含量，与目前已有的类似组成测定法相比，该方法简便、 快速、结果准确。

  • 测石油烃时，正四十烷不出峰是什么原因

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测土壤中的石油烃，用的岛津GC-2010PLUS，柱子是KB-5，测的正葵烷和正四十烷1:1，但是正四十烷一直不出峰是什么原因呢？感谢大家帮助！

  • 气相色谱测非甲烷总烃

    我公司用岛津的气相色谱作非甲烷总烃，用GCX-502柱，我进除烃空气测氧峰时，开始在甲烷柱上有倒峰，后来出现W型倒峰，通过调节流量与温度倒峰变成了正峰而且比甲烷峰大好多，它的峰面积基本上是甲烷峰面积的15-20倍，求助：这是什么？？？氧峰的面积怎样算？

  • 石油烃(C10-C40)的测定

    [align=right][b]SGLC-GC-055[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了土壤和沉积物中C10-C40石油烃的GC测定方法。结果表明，参照HJ1021-2019中色谱条件，采用色谱柱SH-5分析C10-C40石油烃，各色谱峰峰形对称，相邻峰之间达到基线分离。此方法可为土壤和沉积物中C10-C40石油烃的测定提供参考。[b]关键词：[/b]石油烃 SH-5 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH- 5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取C10-C40石油烃混标适量，用正己烷稀释配制成浓度为10.0 μg/mL的溶液，作为系统适用性溶液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH- 5（30 m，0.32 mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）升温程序：初始温度50 ℃保持2 min， 以每分钟40 ℃的速率升温至230 ℃，以每分钟20 ℃的速率升温至320 ℃保持20分钟载气：N2进样口温度：300 ℃分流模式：不分流控制模式：恒线速度模式（27 cm/s）初始流速：1.5 mL/min检测器：FID，温度：325 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-055_01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-055_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-055_03.png[/img][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-055_04.png[/img][b]3. 结论[/b]本文建立了土壤和沉积物中C10-C40石油烃的GC测定方法。结果表明，参照HJ 1021-2019中色谱条件，采用色谱柱SH-5分析C10-C40石油烃，各色谱峰峰形对称，相邻峰之间达到基线分离。此方法可为土壤和沉积物中C10-C40石油烃的测定提供参考。

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