气相色谱测正丁醇含量

请各位帮助一下有没人可以知道正丁醇除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析它的含量还有其它的化学分析方法吗？例如：分光光度法等．．．不胜感激！[em61]

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]

[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇（色谱柱：KB-5MS,柱温：90℃，进样口：250℃，检测器：250℃），两者能够分离，正丁醇的峰型还可以，但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下，有没有更好的方法，使得乙二醇的峰不拖尾。。。。请各位支招。。。谢谢了。。[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开发正丁醇溶残的方法，用的DB-624（60m,0.53mm,3μm）的柱子，DMA作溶剂，程序升温，顶空平衡时间40min，瓶温120℃，定量环温度130℃，转传输带温度140℃，操作和仪器确认过都没问题，但不知道为什么走系统适用性的时候，RSD总是不可控，时大时小呢？哪位大神指点一下下[/color]

公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量，如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇，可以用来检测样品吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]

各位大佬，可以用正丁醇来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的溶剂吗？我现在在水溶液做反应，产物有醛基和羟基还有甲基，我用乙酸乙酯萃取，其中一个产物和乙酸乙酯的峰重叠分不开，打算换一个溶剂。我试了环己烷虽然都能分开但是萃取效率不太好。大佬有什么好推荐的萃取液吗？

应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做白酒成分分析时,如何在保证甲醇出峰较好时异丁醇和正丁醇能够分离(恒温条件)

我用的是内标法,酒精样品中有正丁醇,测不出来其它物质含量.后来想用面积归一法,可是方法不会,我用的仪器是导津GC.具体应该怎样操作,希望大家帮忙,先谢了!

测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690，手动进样0.8UL，都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品，总峰面积1690为1080W，9790的为998W，结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍，做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气，空气，氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标？本人接触色谱不久对内标不是很懂，对叔丁醇选什么内标物好？内标物是不是要特别买？我看试剂的含量都是个范围。

有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液，取样发现取样瓶内很快就分层了，除了水，丁醇外，还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG（聚四亚甲基醚二醇）中正丁醇的含量，一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的：用的是内标法，内标物是正丙醇，溶剂是环己烷，内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右，移取20ml的内表液。摇匀，进样0.2ul.分离也很好，但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂，而正丁醇是极性的，环己烷能不能萃取出正丁醇？不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇？还有内标法对进样量好像要求不是很大，那内标法中有哪些因素影响重复性？很急！！！！！

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

求救水中正丁醇检测方法，今天做了一下，发现甲醇溶剂峰为三个，有一个比较大，两个比较小，很奇怪。

[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后，进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离，有时还被正丁醇峰覆盖了，我选择的条件是：柱温110，进样器180，检测器180。后来我又改变了条件：柱温（80-110）、进样器（145-180），又调整载气（N2），还是分离不出异戊醇，各为高手有何解决办法？[em0808][em0810][em0811]

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分，但分到有价值的东西几率较大，所以值得我们为之一搏。 一般来说，正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法： 1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。 2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。 3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水 体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。 总体来说，这部分较难，但等你分到好东西了，难也值得，小小经验和大家分享，祝大家实验顺利！

我想用GC-FID 6890 测丁醇含量产物是发酵的丁醇产物，大部分是水想用GC-FID测最终浓度，但是说丁醇水溶液用GC侧不是很好那位大虾给支招？不胜感谢MSN : liuxiao1985@hotmail.com

[em0808] 我做了个酯化反应，正丁醇和乙酸的，然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法，然后刚才结果出来了，连续三个小时内，正丁醇峰面积几乎没有变化，但是产物确实越来越多，怎么会这样？理论上正丁醇峰也该减少才是。另外，我在做标准样品时，用的配比就是反应初始配比5ml：32ml=乙酸：正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化，上周测的都在4，000，000左右，这周测的几个都在4，650，000左右。。。这是为什么呢？

正丁醇和丁醇是一样的吗？

[em06] ＳＯＳ最近我们给了论文是测定酱油中的正丁醇的含量可查遍了所有维普都没找到相关的文章请高手指点两下谢谢

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

小弟在做的溶剂标样：分别有甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，正丁醇，丁酮，甲苯，甲醚，甲基环乙烷，正丙酯，丁酯。。做标样的时候是这11种，但是出峰只出来9个，没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候，正丁醇，正丙酯，甲醚的出峰时间很接近，用三种混的时候进样，却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰，是分离不开还是什么问题？？？柱温是70度。。检测器进样器都180度，毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近？比如正丁醇，正丙酯，甲醚这三种为什么会那么近？

本人最近在做溶剂残留，用HP-INNOWAX色谱柱，今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起，却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了！！真是着急！请教各位高手，做溶剂残留，用HP－INNOWAX色谱柱时，如何设计合适的程序升温，才能有效的把醇类和苯类分开来呢？谢谢拉！！

向水饱和正丁醇提取液中加两倍量的氨试液向水饱和正丁醇提取液中加两倍量氨试液的作用是什么？分层后哪层是正丁醇溶液层？氨试液的量必须是两倍量么，加一倍量的氨试液会有什么不良后果？量的多少有什么影响?谢谢……

[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验，主要测乙酸丁酸乙醇丁醇，我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器，型号是福立9710型，手动进样的，我用的条件是柱箱温度90℃，检测器温度180℃，进样器180℃，载气为N2，流速30 mL/min，可是并不知道程序升温如何设定，走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重，而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置，最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法，就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大，我可以液相上乙酸丁酸的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇，就是这样太繁琐了，0求大神帮我解决！！~~[/color]

正在做一个混合物的核磁谱，想把其中的正丁醇核磁谱减掉，但手头没有，谁有的话请发到我的信箱吧，orchid2100@163.com,谢谢！

我们有发酵液，内含有丙酮、正丁醇、乙醇如何分离，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]参考条件

用岛津的2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做液体，一般做的都是甲醇、乙醇、正丁醇、苯、对二甲苯等纯度较高的产品，怎么样清洗进样用的小瓶，是不是100下烘箱烘干就可以了？