气相色谱程序升温方法

我是个新手,请问各位老师：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温优化方法是怎么样的，有没有这方面的书？？

气相色谱方法中设置程序升温，运行方法是否可以代替老化色谱柱！今天运行方法，出峰不是很好，本以为多进几针就相当于老化色谱柱了，结果发现出峰有点改善，不过不是很明显！

我用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做一阶程序升温,色谱柱加温到初始温度,准备灯亮后,按下起始键,出现" NOT REDAY 3".但是过几分钟再按起始键才开始正常程序升温,这是什么问题? 做程序升温时,温度没达到设置的终止温度,而色谱峰已经出完,这时候可以按下停止键停止加温吗?这对实验和仪器有没有影响?需不需要把程序升温执行完才能进行下一次实验操作.

请各位大神帮忙看看： 大家好。 使用的是：GC5890C科捷气相色谱。之前一直用的好好的，进样后走了10分钟左右突然发现基线异常，压力下降；更换进样垫之后，压力回升，但程序升温无法升温了，一直维持柱温设定温度。

我们在使用安捷伦6890气相色谱时，需要使用氢气、氮气与空气三个钢气瓶，在使用钢气瓶时，有一个总阀与分压阀，上面各有一个压力表，在使用时有以下几个问题：1 打开总压阀时，总压阀应该打开多大，其总压表读数多大合适？它需要与分压阀（0.5Mpa）保持多大压力差？当总压阀压力是多少时？表示气快用完了，应该换新的钢气瓶了。2总压阀与分压阀打开与关闭时，两者有没有打开与关闭顺序？是怎么的顺序？另外一个就是气相程序升温设置问题：在使用程序升温设置时，如果我们的方法是40度保温3分钟，然后以5度每分钟速率升到180度，保持5分钟。那么我们有没有必要在该方法的基础上将温度升高到250，保温一段时间如10分钟，以除去色谱柱中残留的杂质？另外，如果我是否有必要在该方法中设置一个降温与平衡温度的程序，比如在该方法中增加一个180度保温5分钟后，以10度每分钟的速度降温到最初温度40度，然后保持40度5分钟，这样有利于于基线平衡？或者直接在后运行中（postrun中设置后运行温度40度，保持5分钟即可？3 因为我以前做液相色谱多些，做液相色谱时每次做完后都要用甲醇洗色谱柱，请问每天做完气相是否有必要老化气相柱，如不需要，那需要多久老化一次，怎么老化效果好，是不是 也是看基线是否平衡作为老化干净标准？

在气相色谱分析中，色谱柱温度对分离效能有重要影响，当样品中所含组分沸程较宽时，应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。

如果我的气相色谱柱老化的时候不接检测器，还能用程序升温降温的方法进行老化吗？要怎么做呀？

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温进样 柱温32℃15min以8℃/min到100℃3min后以20℃/min到260℃29min.[/color][b]问题是进样是在32℃这个点开始进样等到升温至260℃保持29min再降温至32℃进第二个样，还是什么温度都可以进样么?????[/b][color=#444444]麻烦做过程序升温进样的讲述一下。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]gc-7820设置了程序升温，但是仪器不按照设置的温度升高，一点反应都没有。请教一下各位是怎么回事？

[table=100%][tr][td]请问大家，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测MTO反应的组分，使用了程序升温过程。我初始温度100度，4min，然后升温至200度，2min。再将至100度。我进样的话是先点击进样，再启动程序升温还是，先启动程序升温再进样。现在的问题是我先进样的话，第一阶的4min在色谱图上要比4min长，就是开始升温的时候已经在4min之后了。请问大家是怎么做的？望有经验的朋友帮忙指导。[/td][/tr][/table]

[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097192468/8.jpg[/img]在程序升温方法中，色谱柱起始温度较低，有利于改善较早流出色谱峰的分离度。然后随着柱温上升，并在方法最高温度下保持一段时间，可以让较晚出峰化合物的保留时间前移，提高工作效率。[back=rgba(197, 227, 211, 0.34)]升温程序的优化[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097207051/9.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]一般情况下，可以采用下面的升温梯度，来作为方法优化的起始。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■[/size][/font][font=SimSun][size=16px] 起始温度不要太高，建议设置为比实验室室温高15℃即可[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]升温速率建议设置为10℃/min[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]最高温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右，然后保持10min，观察色谱图中待测组分的分离状态[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097259588/10.jpg[/img][/size][/font][font=SimSun][size=16px]1、升温方法的选择[/size][/font]在色谱图中，如果待测组分（所有化合物）出峰时间的“窗口”小于整个程序升温时间的1/4，那么就建议采用恒温分析。此时，恒温温度建议设置为比最后一个峰的出峰温度低45℃，然后再以10℃左右上下调整，直到达到所需的分离度。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097277668/11.jpg[/img]另外，若是所有化合物出峰时间的“窗口”大于整个程序升温时间的1/4，或者采用恒温分析方法无法达到满意的分离度，此种情况就需要使用程序升温的分析方法。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097289868/12.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]2、程序升温中，起始温度的设定[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■[/size][/font][font=SimSun][size=16px] 若是不分流进样，一般将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min。目的就是降低溶剂效应，因为不分流进样时，样品膨化体积较大，载气流速相对来说较小，气化后的样品不能瞬间进入色谱柱。将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃，并维持1min，有利于溶剂冷凝聚焦，获得更窄的峰展宽，提高分离度。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]■ [/size][/font][font=SimSun][size=16px]若是分流进样，相对来说衬管里的载气流速很快，待测组分能够很快进入色谱柱。所以不需要对样品进行冷凝聚焦，初始温度的设置没有特殊要求。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]此外，有时候还可以通过稍微降低初始温度和延长保持时间，来提高较早流出色谱峰的分离度。[/size][/font][img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097306090/13.jpg[/img][font=SimSun][size=16px]3、升温速率的设定[/size][/font][font=SimSun]一般情况下，升温速率越快，整体色谱峰的保留时间缩短，出峰也就越快，可以提高工作效率，但同时也会降低色谱峰的分离度。所以我们是希望用最短的分析时间，来获得最佳的分离效果。推荐的升温速率可以用以上公式来计算：T0为死时间，指的是从进样开始，不被固定相保留的组分出现峰最大值时的时间。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097324313/14.jpg[/img][font=SimSun]4、恒温平台的设定[/font][font=SimSun]当我们采用同一个升温速率，有些化合物的色谱峰还是达不到满意的分离度，可以在这部分化合物出峰温度以下45℃左右设置一个恒温平台，在此温度下维持2-5min，然后继续升温。若是待测组分种类比较多，为了达到较好的分离度，可能需要设置多个恒温平台。[img]http://www.analchem.cn/fileFXHX/upload/upload/1599097336731/15.jpg[/img]5、结束温度的设定关于结束温度，一般设置为比最后一个色谱峰出峰温度高20℃左右。若是样品基质比较复杂或者不分流进样，需要把结束温度设定的稍高一些，目的是对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行高温烘烤，除去可能存在的高沸点杂质。但同时需要注意设定的温度不能超过色谱柱使用温度上限。[/font][/font][/back]

进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]气谱仪程序升温阶数多少？是如何表述的？如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中“程序升温”这个参数？了解进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]产品升温程序阶数分别多少，及其表述方式?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法色谱柱程序升温初始温度，你们是如何设定的，我看资料上说比所用溶剂的沸点点10~20度为佳，比方农残的溶剂是正己烷，正己烷沸点为69度，低个10至20度的话，那么这个程序升温的初始温度为40度为佳了，据说这样可以减少溶剂的峰展宽及拖尾而造成对其附近出峰的影响？？

在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内，柱温随时间不断升高。程序升温开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下：一、样品沸点范围：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：样品复杂，沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：不十分复杂，沸点范围窄。二、进样量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：1～5uL三、进样速度：恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：无严格要求。六、载气流速控制方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒压。七、固定相：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：随升温速率的增加，可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：＞10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10个组分。十、分析速度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：慢。

我们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分瑞利的SP-2100A,之前TCD坏了，FID是好的，我们送去维修之后，整个仪器包括TCD和FID就调不了程序升温了，不管怎么试就一直显示是恒温，检测器柱箱什么的温度也固定显示为50℃，问了维修的那边也不知道怎么解决，请问大家该怎么办呢？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定农药（有机磷、有机氯及菊酯类农药），是不是都要程序升温呢？我做了有机磷、有机氯及菊酯类农药，没有程序升温，直接设定了个温度，比如测定有机磷类，FPD检测器，进样口温度250度，柱温180，检测器250，柱子是Rtx-1，大部分也都跑出峰了，请问程序升温和不程序升温有什么区别，我这样不程序升温有没有影响呢？[/color]

气相色谱法填充柱可以程序升温吗

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GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么会自动有程序升温的过程

《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序：1、HJ 644-2013：“初始温度 30 ℃，保持 3.2 min，以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014：“初始温度 35℃，保持 5 min，以 6℃/min 的速度升温至 140℃，以 15℃/min 的速度升至 220℃，在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序，这个升温程序大家都是怎么设定的呢？做过的朋友麻烦提供一下，谢谢！

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的程序升温蒸发中大体积进样技术[/b]胡振元(中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032)摘 要 PTV大体积进样是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂系统中的痕量分析课题。尽管近代色谱技术,由于其高效、快速和选择性好,并易于与质谱联机,形成融分离-定性-定量于一体的联机技术,已经得到广泛的应用,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],特别是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最为广泛应用,但是毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的样品容量很小,仅能接受微升级(一般≤1μL)的进样量,无论是采用柱上进样方式(on-column injection)还是分流不分流方式(splitsplitless injection),稍大的进样量,都会严重影响定性或定量分析效果。为此,生化样品或环境样品在色谱分析前都需要有严格的样品前处理工作,包括待测物的富集和净化。样品前处理工作主要有液液萃取、固相萃取,索氏抽提和超临界提取等,大多数方法都是设法把待测物与基体和干扰物质分开,并最终把待测物集中到合适的有机溶剂中,经过浓缩,取少量浓缩液进行色谱分析。前处理步骤冗长,特别是其中的浓缩一步极易导致待测物损失和引入外来干扰,由于色谱进样量只能取浓缩样品的11000或更少,因此检测能力也大受限制。大体积进样就是设法把色谱进样量增加一百倍或更多(=100μL),既节省大量的人力物力和时间,又大大提高了检测能力和分析精度。Grob K于1980年在发展液相色谱——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的联机分析技术中研究了柱上进样方式的大体积进样,但柱上进样方式对复杂系统的样品不甚适用,因为样品中存在的非挥发性组分(基体)会损害色谱分析柱的效能。分流不分流进样方式可以接受比较“脏”的样品,其中程序升温蒸发(ProgrammedTemperatureVaporization)(PTV)设计是实现大体积进样的关键。利用可以快速程序升温的进样器设计,以~10℃/s的升温速度,从初温升到300℃,使样品中的绝大部分溶剂(99%)先气化排空,仅允许痕量的待测物转移并进入色谱分析系统。近年来,PTV大体积进样有不少新的发展,并已在实践中证明对复杂系统中痕量物质的分析起到了令人注目的积极的推动作用,不少成就值得我们借鉴和参考。[em01]

我正要在做用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温分离醇系物的试验 请问那位老师给我指点一下用用程序升温分离醇系物的试验该怎么做？条件应用什么？我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为GC－122[em53]

程序升温对气相色谱法分析的意义是什么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]非线性程序升温方式有:

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温系统与恒温系统相比有何优缺点

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定结果≤2%；在《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中的要求更为严格，要求测定结果≤1%，但是测定方法基本类似。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/d9/c82d95e8d544b4909cd8278dc88272cd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行程序升温重复性的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/a5/a63a57ee1e4cb22f849dd7f64babaa01.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/83/50183d73b1d057a51e9a349ce6a94565.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱温箱程序升温重复性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/2d/67b2da05cfe5ad742679f3f85c006f4d.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置仪器柱温箱的升温程序，其中：初始柱温[size=12px]（柱温箱初始温度）[/size]为60℃，升温速率10℃/min，终止温度200℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，运行仪器的程序升温，每分钟记录一个数据，填入下表；每次程序升温运行结束后，待仪器恢复初始温度，重新运行程序升温，重复三次。按照下图公式计算柱温箱程序升温重复性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/9c/e939c4c0cb94f9268c405ff1bae7cda0.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/73/2f37347768bf31548eb94837902454dd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定一般不会出现问题，主要关键点是在每次运行程序升温之前，应当使仪器稳定足够时间，确保测试时的实际初始温度接近。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，在测定数据上，可以明显看出程序升温每个时间点的理论设定温度和实际读取的温度具有一定偏差，一般认为是外置的用以测温的铂电阻温度计显示滞后的原因；如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]本身的问题可以通过改变控温参数（PID参数）来进行调整[/font]

我用的是GC112A型色谱，氢焰检测器，最近换了一根毛细管柱发现在程序升温的过程中基线向上漂移，是哪儿出了问题，请各位高手指点，在下在此谢过！

[font=微软雅黑]伴随近年电子烟、白酒、食品安全的相关报道量增多，[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]在食品安全、精细化工、石油化工、质检等领域的检测得到广泛认知。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为什么要升温？以下为小编整理出近期网络搜索量较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温问题解决方法。[/font][b][font=微软雅黑]一、什么是程序升温[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及节约省时间等优点。[/font][font=微软雅黑]2、所谓程序升温，即指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。[/font][font=微软雅黑]3、较恒温来说，程序升温可以加快高沸点物质的出峰速度，减小扩散，并且与前面组分会有更大保留，对分离更有效。[/font][b][font=微软雅黑]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]程序升温步骤详解[/font][/b][font=微软雅黑]1、程序升温步骤和恒温方式都一样的，只是程序升温需要设置升温程序：初始温度、保持时间、一阶升温速率、终度及保持时间；[/font][font=微软雅黑]2、若有二阶升温需求继续设置即可步骤可参考恒温；[/font][font=微软雅黑]3、开载气后设置升温程序及相关参数（检测器、进样口），升温程序依次为开氢气→空气发生器→点火，待稳定后就可以进样了；[/font][font=微软雅黑]4、将升温程序和相关参数设定好→进样→按启动键，即可开始分析程序升温，将初始温度设为100度，如果中间要升温和降温的话，需要设置多阶程升，但如果只是一直为100度，那就是恒温，初始100，升温速率为0即可。对于TCD的检测器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升温确实可能造成基线漂移，可以进行基线补偿。[/font][b][font=微软雅黑]三、程序升温的重要性解读[/font][/b][font=微软雅黑]1、现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。[/font][font=微软雅黑]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱的温度控制方法分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑]3、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差较大，使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分则出峰太晚，导致峰形变宽和分析时间过长。程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度下出峰。[/font][b][font=微软雅黑]四、程序不升温解决方法[/font][/b][font=微软雅黑]我们搜集了网络上各类对[/font][url=https://www.kj17.com/tongyongqixiangsepuyi/106.html][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑]程序不升温的解决方法，当程序不升温时可参考以下方法解决：[/font][font=微软雅黑]1、老化柱子可以直接在面板上设置操作，之后点击RUN/Start键进行确认；[/font][font=微软雅黑]2、检查软件与仪器是否有链接，可重启电脑再运行；[/font][font=微软雅黑]3、查看仪器是否设定了最高温度400℃；[/font][font=微软雅黑]4、查看系统是否有残留，之前是否有测其它样品，查看色谱柱有柱流失，进行系统维护；[/font][font=微软雅黑]5、程序升温可以先空运行一次。[/font][font=微软雅黑]更多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作步骤及类似程序不升温等检测过程出现的问题，可移步至本站资讯栏目查看。[/font][font=Calibri] [/font]

本人使用的仪器是安捷伦GC6890N，检测器ECD，色谱柱DB-1，程序升温，初始温度100度，以前用同样的方法检测时一切正常，上星期换了一根色谱柱聚乙二醇2000，检测器FID，用死堵头塞住ECD检测口，运行时一切正常，昨天换回色谱柱DB-1，并接到ECD上，但发现基线比以前偏高，不进样空白运行，基线由600多Hz升至80000多Hz，空白运行三次后基线降至30000多，但还是很高，以为是色谱柱安装不当引起，重新安装色谱柱（没有换新柱），情况并无好转，已排除载气不纯及进样口污染，现在的问题是，像这种基线漂移这么厉害的，首先要考虑的原因是什么呢？目前怀疑检测器污染，但是如果检测器污染，有可能使基线漂移这么厉害么？急求高手指点，万分感谢！