气相色谱出蜂基线无法

基于1H NMR的代谢组学研究发现，摄入DHA和燕麦β -葡聚糖后，血脂谱出现有益变化 生物活性物质通常以低浓度存在于食品中，可为人类健康带来多种益处。这些益处主要与预防特定的代谢疾病有关。此外，食物中发现的生物活性成分可能有助于预防神经系统退化和心血管疾病1,2。生物活性物质，特别是富含这类化学物质的食物，对人类健康的影响仍然是一个重要的研究领域。在最近的一项研究中，欧洲的研究人员使用基于核磁共振（NMR）的代谢组学，研究了富含生物活性物质的食物对人体的血清代谢组的影响3。其分析结果对临床医生在未来如何评估疾病风险具有重要意义。 功能性食品对人体健康的价值功能性食品，或含有高浓度生物活性物质的食品，正变得越来越受欢迎。 这些食品由食品饮料行业生产，通常含有高水平的特定营养素或抗氧化剂。保健品公司通常会将这些生物活性化学物质分离出来，加到膳食补充剂中，以便于有效地增加营养素的摄入，使其达到最佳有效剂量范围，即每种营养素发挥其健康益处所必须的剂量范围。 然而，对保健品进行的研究往往无法辨别生物活性化合物的来源及其与假定的健康益处之间的关联。在富含生物活性化学物质的食品中，食品基质可能在最终的健康效果中发挥作用。嵌入该食物基质中的其它成分，比如维生素和矿物质，可以促进或抑制生物活性物质的生物利用度。 通过基于1H-NMR的分析研究摄入生物活性化学物质后血浆代谢组的变化 欧洲研究人员公布了最近一项NMR研究的结果，他们研究了一种生物活性物质——二十二碳六烯酸（DHA）——对被视为具有高代谢综合征风险的个体的血浆代谢组的影响。之前的研究表明，增加omega-3脂肪酸DHA的摄入量与降低代谢综合征的几种因素的风险存在关联4。这包括心血管疾病、2型糖尿病和中风。在三项不同的试验中，共有117名带有代谢综合征风险因素的参与者——包括腰围增大、高空腹甘油三酯、高血压和高空腹血糖——每天服用一次富含生物活性的奶昔、饼干或煎饼。这些食物富含DHA、花青素、燕麦β -葡聚糖、DHA+花青素或DHA+燕麦β -葡聚糖。每天的DHA剂量低于0.3g。试验分别采集了他们的基线空腹血样和干预后4周时的空腹血样。

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。工业上重要的轻质烃可能既具有活性又具有吸附性，对这些分子进行分析非常困难，会出现拖尾峰和响应损失。要想准确定量，惰性色谱柱至关重要，而痕量组分分析更是如此。图 8 表明新型固定相对挥发性化合物具有高度的惰性，即使分析的是乙醛（峰 6）这类高活性化合物。使用该惰性色谱柱可以得到出色的峰形，即使在低浓度条件下（0.5–1 ppm，蓝色迹线）也是如此，这使得低浓度化合物的峰积分更容易，定量也更为可靠。

由于复杂体系分离分析的需要，多维联用技术成为近年来国际上研究的热点。 其中，全二维气相色谱（GCxGC）即是近年发展起来的一种高分辨、高灵敏度的分离鉴定技术。与普通的一维气相色谱相比，全二维气相色谱联用技术具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点，因而该技术在复杂体系的分析方面具有其他方法无法比拟的优势，白酒中一些长期分不开的、鉴定不了的微量成分将会随着此技术的应用得以解决。

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连接技术提升了用户体验。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪结合FTD火焰热离子检测器建立了进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量的检测方法。本方案采用外标法定量，在0.1~10 μg/mL浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，嘧菌酯的相关系数R＞0.999。选择浓度为0.2 μg/mL标准溶液为重复性测试样品，进行6次平行测试，测定嘧菌酯峰面积的重复性RSD%小于2.0%。以进口葡萄作为基质，添加标准溶液低中高三个浓度，加标回收率在79.5%~86.0%之间。该方法操作简单，灵敏度高，可用于进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量的测定。

高低温交变试验箱是一种用于测试和确定电工、电子及其他产品及材料进行高温、低温、或恒定试验的温度环境变化后的参数及性能的设备。它在航空、汽车、家电、科研等领域有着广泛的应用。本文将详细介绍高低温交变试验箱的概念、作用、使用方法以及注意事项。高低温交变试验箱无法降温的故障可能由以下原因造成：1. 制冷系统问题，如压缩机损坏、制冷剂泄漏、冷凝器风机不运转等。2. 电气系统问题，如控制压缩机的接触器、热过载继电器异常，压缩机供电电压不正常等。3. 空气循环系统问题，如出风口和回风口被测试产品挡住，风循环异常等。4. 冷凝器散热片被灰尘堵住，影响散热效果。5. 循环风机不正常运转，风轮异常等。6. 环境温度过高，超过设备的降温能力。7. 设备启动按钮未点击，导致设备未启动。8. 试验时间过长，导致蒸发器结冰，影响降温效果。9. 测试产品存在发热量过大等问题，导致设备无法正常降温。10. 箱体漏气，密封不严导致无法保持低温。

针对于蜂皇浆的主要成分10-HDA，赛智科技采用高效色谱液相法，准确测定蜂皇浆及蜂皇浆制品中10-HDA的含量。并且赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对蜂皇浆中的癸烯酸进行了HPLC检测方案。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μ L，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析

松针作为传统中草药，在抑菌、降血压、降血脂及抗感染方面作用突出[1]。松针中含有较多挥发性的萜类，小分子醇类，酯类，含氮类等化合物，特别是萜类和含氮生物碱等已被证实在药理方面的重要作用，对松针挥发性化合物的分析有较大意义。然而在储存过程中，挥发性组分的流失或变化时刻影响松针的品质，不损坏待测物的情况下，对其组分快速分析显得尤为重要，气相色谱-离子迁移谱联用技术（GC-IMS）为快速并高效检测松针挥发性组分提供一种可靠手段。其原理为：使用具有高分离能力的GC对待测物进行预分离，从GC预分离出组分再被IMS检测[2]。GC作为预处理的仪器弥补IMS交叉灵敏度的问题，IMS作为GC的检测器则增强了GC对待测物鉴定的能力，这都使得二者联用成为可能。我们选取了新鲜马尾松针，分别于顶空瓶中放置0天、8天15天和25天作为四组样品，每组样品3个平行样，采取顶空进样的方式，使用GC-IMS联用仪对松针样品进行分析。以储存8天后的松针为例，图1给出其相应GC-IMS分离图，共分离出27处峰，结合计算机软件中的NIST气相数据库及IMS数据库进行定性分析，鉴定到了较多萜类和醇类，及少量羰基类化合物。我们还选取储存时间的不同的松针样品的GC-IMS信号峰，通过软件模拟得到指纹图谱，能清晰直观看出储存时间的不同而造成的组分的差异，如实验发现醇类物质随储存时间变长而显著减少。为了更加直观区分不同样品，对4组不同储存时间样品的进行动态主成分分析（PCA），其结果如图2所示，4组不同储存时间的马尾松松针样品聚集在不同位置，根据PCA软件建模，可较简单直观就区分出松针的储存时间。GC-IMS为快速并高效检测松针挥发性化合物提供了可靠手段，对快速分析中草药等的储存过程中挥发性组分的变化有较大意义。

安捷伦提供两款可用于沼气分析的 Agilent990 微型气相色谱分析仪。其中一款适用于纯沼气分析：它配备有两个通道，10 m J&W CP-Molesieve 5Å 通道用于分析永久性气体和甲烷。使用氩气作为载气，可在较宽的浓度范围内测定氢气浓度。10 m Agilent J&W CP-PoraPLOT U 通道用于分析二氧化碳和硫化氢。涂覆有涂层的惰性样品流路可确保硫化氢获得良好的峰形。J&W CP-Molesieve 5Å 和 CP-PoraPLOT U通道均配有反吹选件，可保护分析柱免受重质组分的污染，有助于获得更干净的基线和缩短分析时间。增强型沼气分析仪配有三个通道。通道 1和通道 2 与基础款沼气分析仪相同。PPU通道可分离 CO2、H2S、乙烷和丙烷。通道 3 是 6 m Agilent J&W CP-Sil 5 CB 直型通道，适用于分析高沸点烃类（通常碳原子数最多可达 C9）。这款增强型分析仪适用于分析混入了烃类气体（例如天然气或LPG）的沼气。本实验通过分析模拟沼气样品证明了沼气分析仪的性能。分析结果显示，保留时间重现性（0.002% 至 0.027%）和峰面积重现性（0.032% 至 2.0%）都非常出色，因此可确保定性和定量分析结果高度可靠。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定方法。不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好，相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针，峰面积RSD %均小于3.7 %。该方法准确、可靠，可以应用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的检测。

多残留农药分析已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药，并且这一数量还在不断增加。QuEChERS 是样品前处理的优选方法。它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净。尽管对样品进行了净化，但久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模或提高进样口或色谱柱/保留间隙柱维护的频率。Agilent_Intuvo 9000 气相色谱系统能够有效解决这些问题，还带来了创新型惰性流路的其他优势2。重新设计的模块化流路配置全新构想的保留间隙柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱。即使是最复杂的分析物，创新型流路都能够维持最高的色谱完整性（响应和峰形）。此外，Intuvo9000 气相色谱的宽度仅有 27_cm，体积小巧，对于台面空间有限的实验室来说尤其有利。

本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中9种有机磷农药残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。

变性燃料乙醇是以玉米等淀粉质原料，经发酵、蒸馏加工出乙醇，并进一步脱水，再加入适量变性剂(车用无铅汽油)变性的燃料乙醇。是由多种物质组成的，属于混合物，正是由于汽油是非常复杂的混合物，含有很多的低沸点的化合物可能和甲醇,乙醇共同洗脱出来，所以常规气相色谱柱很难对甲醇和乙醇完全分离。GsBP-Bio-Ethanol气相色谱柱是专门为快速、 准确分析变性燃料中的甲醇和乙醇而制造生产，完全可以基线分离甲醇和乙醇以及其他的干扰物。大大缩短了分析时间，提高了实验效率而且符合 ASTM D5501 的要求。

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色谱条件的选择依据文献选择 TG-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm) 气相色谱柱分析以上 24 种物质 , 由于所分析物中既含有像二氯乙烯 ,二氯甲烷等极易挥发性物质 , 也含有像五氯苯六氯苯等高沸点物质 , 通过对初始柱温、程序升温的优化 , 通过增长分析时间达到 24 种物质良好的基线分离 , 达到最终定性定量的目的

石油作为工业中重要能源物质，其开采运用可加快社会工业及经济发展，但由石油烃泄漏污染给土壤和水等环境带来的危害不容小觑。HJ 1021-2019《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法》中分析时长大于40min，福立工程师经过优化整体的柱流失大大减少，基线更容易稳定，优化后可在15min内完成全部组分分析。福立气相色谱仪具备石油烃专用版工作站，可自动扣除溶剂空白，快速进行谱图积分处理，能准确高效测定受污染土壤中石油烃含量。

准确而方便快捷的样品预处理是目前分析化学研究的难题之一，它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展，是分析化学研究的热点。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，但如果预处理方法不合适，经常会导致不稳定的基线、畸形的色谱峰、较差的分离效率，甚至根本无法进行色谱分析，同时色谱柱的寿命也会大大缩短。合适的预处理方法可大大提高复杂基体样品测定结果的准确性、提高分析方法的灵敏度。采用瑞士万通Metrohm 英蓝基体消除装置，分析了含甘油样品中的钾，以及IPA、NMP等之中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子等阴离子，并获得满意的测定结果。

变性燃料乙醇是以玉米等淀粉质原料，经发酵、蒸馏加工出乙醇，并进一步脱水，再加入适量变性剂(车用无铅汽油)变性的燃料乙醇。是由多种物质组成的，属于混合物，正是由于汽油是非常复杂的混合物，含有很多的低沸点的化合物可能和甲醇,乙醇共同洗脱出来，所以常规气相色谱柱很难对甲醇和乙醇完全分离。GsBP-Bio-Ethanol气相色谱柱是专门为快速、 准确分析变性燃料中的甲醇和乙醇而制造生产，完全可以基线分离甲醇和乙醇以及其他的干扰物。大大缩短了分析时间，提高了实验效率而且符合 ASTM D5501 的要求。

氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

氩气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

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氩气和氧气常温很难达到基线分离,本研究中采用的GS-Tek气相色谱柱(PN:8453-5050)在35℃的条件下,以氢气做载气,得到了很好的分离.测试目的：测试8453-5050对氩氧氮混合气体的分离情况。仪器配置：主机Agilent 7890B， 带TCD检测器，分流不分流进洋口方法条件：柱温：35℃TCD检测器温度：150℃载气：氢气柱前压：3psi分流比：10：1进样量：5ul测试样品：氩氧氮混合气体

近日，瑞典隆德大学的Klementieva教授团队与美国PSC公司的Mustafa Kansiz博士合作，使用全新非接触式亚微米分辨红外测量系统在亚微米尺度上研究了淀粉样蛋白沿着神经突直到树突棘的聚集行为，这是以往的实验技术手段所不可能实现的。在该研究中，他们使用了大脑皮层初神经元，这是因为它们易发生AD病变，且具有特的结构。初神经元的这种形态特征使得可以在单个神经元层面上来测试全新非接触式亚微米分辨红外测量系统的分辨率和准确性。先，他们在反射模式下获得了高质量的红外光谱，且不受米氏散射或基线失真等人为因素的干扰。值得注意的是，全新非接触式亚微米分辨红外测量系统其约为400 nm的横向分辨率，使得他们能够通过比较1740 cm-1处的峰强度来检测脂质含量的差异，以及通过对比酰胺II (1540 cm− 1)与酰胺I特征峰强度(1654 cm− 1)的比值来比较氨基酸(蛋白质)的种类和数量上的差异。这是科学家们次获取单个树突棘的高分辨率的化学图像和红外光谱，以往其它测试方法是无法做到的。