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气相色谱吹扫捕集装置

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  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-3

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-1

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-7

    [font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下(本流路图仅供参考,不同厂家之间略有不同): [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px](与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接)[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px](除湿装置)[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px](六通阀和电磁阀等)[/size],以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中,在进行液体样品分析时候,其主要工作流程包括:仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-4

    [font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-5

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL[size=12px](相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)[/size],吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件(除湿装置)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-8

    [font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程(Standby)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态,仪器等待温度和流量参数就绪,系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压,气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-下)→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的两个出口(浅蓝色线)分别连接于三通阀3(PURGE-上)、三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程(Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后,吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡,将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩,吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-[color=red]上[/color])→样品吹扫管→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3,即PURGE阀的切换,实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管(及其内的样品)。[/color]此时,一般设置除水装置温度[size=12px](MCS Ready Temp)[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px](PurgeReady Temp)[/size],以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的一个出口(浅蓝色线)连接于三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的一路(浅蓝色线)连接于三通阀3(PURGE-下),处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程(Dry Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时,捕集阱填料对水不亲和,可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时,水汽管理部件(除湿装置)在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif],此种情况下,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水;干吹时,吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px](将样品吹扫管旁路,不再带出水汽)[/size],由于捕集阱填料疏水,捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空,待测组分仍然留在捕集阱中。见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是,①在进行干吹时,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水,干吹时间和流量不宜过大,否则可能会导致待测组分穿透捕集阱,导致其分析结果响应值降低;②进行干吹时,捕集阱温度可以适当提高,有利于水分的去除,但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式;首先,吹扫和富集(以及干吹)完成之后进入预解吸过程,即——电磁阀切换,使捕集阱两端通路封闭,其中不再有吹扫气流通过,此时捕集阱升温至预解吸温度,捕集阱在两端通路封闭情况下,待测组分高温解吸;预解吸模式结束后进入解吸过程,捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px](以本文所示流路图为例,在该过程中除水;不同厂家略有不同,具体原理请参考下期文章第41.5篇)[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中,质量流量计关闭,无吹扫气流通过;三通阀1(VENT)切换,由三通阀1(VENT-下)→三通阀1(VENT-上),禁止排空;捕集阱升温至预解吸温度;气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析(下图-右,六通阀进样),[color=red]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color];在解吸过程中,除了六通阀切换为进样状态外,电磁阀也进行切换,将液体样品开始排出样品吹扫管(下图-左,液体样品排出)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-上)→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程(Desorb)中,液体样品排出样品吹扫管之后,会进入吹洗过程(DRAIN)。该过区别于吹扫过程,属于解吸过程(发生于解吸过程中间,此时六通阀仍然处于进样过程)。具体流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程(DRAIN)中,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-[color=red]下[/color])→六通阀(①②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程(PURGE)的管线,起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程(BAKE)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程,六通阀从进样状态恢复到原始状态,各部件设置为较高的温度,其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等,避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-下)→六通阀(①⑥→捕集阱→除水装置→③②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中,气流流经捕集阱、除水装置的方向,与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程,另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间,整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附;此外,目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定,也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定,如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》;当用于土壤和沉积物时,则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-6

    [font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一,捕集阱中装填有吸附剂,低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物,在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示(AtomxXYZ与Eclipse 4760):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热,一般会外缠加热套,或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热,同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件,可以进行参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置(六通阀和电磁阀等)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程,一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程,在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等,一般均通过六通阀(或者八通阀)和电磁阀之间的配合切换来实现。,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明,下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,为了避免样品在传输过程中被管线吸附,吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管,仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),惰性管路,再加上流量控制装置(如机械阀或者质量流量计)等,即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 吹扫捕集装置的除水部件与原理-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法主要包括:①使用疏水性吸附剂和干吹;②使用吸水材料;③低温除水;④旋流除水(swirling action)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用疏水性吸附剂和干吹[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通常,吹扫捕集的捕集阱中多装填或者含有非极性(疏水性)的吸附剂,如Tenax、炭黑和碳分子筛等;吹扫过程中,水分和挥发性化合物通过捕集阱时,目标化合物被疏水性吸附剂吸附,过量的水蒸气可以直接通过捕集阱被排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该种除水方法存在两个问题需要解决,一是当捕集阱的温度低于样品温度(例如对样品吹扫管进行了加热)时,水蒸气通过捕集阱时会因为温度降低而冷凝,从而遗留在捕集阱中;二是即使样品(样品吹扫管)和捕集阱均处于室温,大部分的水会通过疏水性吸附剂的表面,但是仍然有一部分的水会通过毛细冷凝作用被富集与吸附剂的微孔中。一般需要通过其他的方法来进行残余水分的去除。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的用以解决上述问题的方法是干吹,即在接近环境温度的情况下,使用干燥的气体吹扫捕集阱将残留水分带出,目标化合物仍然被吸附在吸附剂表面,但是该种方法也会引起挥发性组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]说明:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]①吸附剂[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:吸附剂具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对被吸附物质有强烈的吸附能力;一般不与被吸附物和介质发生化学反应;有极好的吸附性和机械性特性。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]②毛细冷凝[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:是指当气体遇到诸如毛细孔、多孔介质等结构时发生的液化凝聚现象,即物质由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]凝结成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]并存在于毛细结构或多孔介质的孔洞中。毛细冷凝的一个特点是气体在低于饱和蒸汽压的压力作用下即可发生冷凝。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吸水材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [i]Nafion[/i][size=12px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用吸水材料进行除水的标准是《Compendium Method TO-14A:Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》(EPA TO-14A),其中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料,在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物,称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性,它对水有非常高的选择性且高渗透性,可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了除水之外,该材料还可去除许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类。因此在使用时范围稍有限制,但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物,因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无机材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水之外,一些盐类也能被用于吹扫捕集的除水。例如采用Mg(ClO[size=12px]4[/size])[size=12px]2[/size]进行除水,但可能存在长链烯烃和C1-C3取代苯基类烯烃的损失;采用K[size=12px]2[/size]CO[size=12px]3[/size]进行除水,对于脂肪族和芳香族的烃类具有良好的回收率,但是对于重芳烃类化合物有明显的损失。此外,盐类长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前采用盐类除湿的商品化实例,最为特别的是使用LiCl(氯化锂),其吸湿性强且易于再生。同时为了避免长期使用后盐类结块的问题,可以将其涂覆在多孔载体材料上,下图为其一种实现方式的示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/f3/e8ef3d09f1d667b5a06c565d3d6176f7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用时,除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]温度处于较低温度(例如室温),氯化锂可以有效清除气流中的水分;除湿过程结束后,将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]加热到120℃即可快速恢复氯化锂性质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温除水[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下图示说明吹扫捕集装置采用低温除水的一种实现方式:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bf/ce/abfce9d4468eda9116e83804f899e18e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水的基本原理是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]①含有大量水分和挥发性化合物的吹扫气依次通过除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]、捕集阱;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]中装填有惰性化的玻璃微球或者为惰性化的空管,捕集阱中装填有Tenax或者其他吸附剂;除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]和捕集阱均具有加热和制冷功能;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在吹扫和捕集过程中,除水阱和捕集阱处于低温状态,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,被吸附和富集在捕集阱中;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④在解吸附过程中,捕集阱快速加热,被吸附的挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤仪器可以设置反吹功能,在吹扫和捕集状态的出口处通入反吹气,高温状态下依次通过捕集阱和除水阱,从而将捕集阱残留和除水阱水分带出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述采用六通阀实现该吹扫捕集装置低温除水之外,也可以通过其他方式(比如八通阀)实现该功能,见下图(图片来源自网络):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/c1a87734c249ed1b8054b97881955c43.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水更常见的方式是将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]与捕集阱全程串联,而不区分流路,即吹扫过程中吹扫气依次流经除水阱和捕集阱,解吸过程中载气依次流经捕集阱和除水阱。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/e0/db0e0d01837bb974f6f571078cf35992.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]高温解吸时,挥发性化合物和大量水分从捕集阱中被载气带出,进入低温(常温)的除水阱,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离。该方法的主要问题是进样时存在死体积,会导致色谱峰拖尾;同时,除水器中的冷凝水可能会引起目标化合物的溶解和损失,导致化合物响应值降低、出峰延迟和保留时间重复性差等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]旋流除水(swirling action)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用旋流除水(swirling action)的吹扫捕集装置厂家为OI Eclipse 4660等型号,国内产品样本中称之为“旋风式除水”,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/0c/97e0c5c9f760f94e5217de3434a44427.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本原理是气[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]-液[size=12px](冷凝水汽)[/size]混合物在离心力的作用下进行分离。混合物以一定的压力和流速切向进入旋流器,折向做回转运动,在圆柱腔内产生高速旋转流场。混合物中密度大的组分[size=12px](冷凝水汽)[/size]在旋流场的作用下同时沿轴向向下运动,沿径向向外运动,最终沿器壁向下运动,形成外旋涡流场;密度小的组分[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]向中心轴线方向运动,并在轴线中心形成一向上运动的内涡旋,然后由出口排出,最终达到两相分离的目的(除水的作用)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,在吹扫和捕集阶段,将除水装置设置为略高于捕集阱的温度,以减少挥发性有机物到达捕集阱之前的冷凝;在解吸附阶段,将除水装置降温至接近(或者达到)环境室温,将从捕集阱中解吸的挥发性有机物中的水蒸汽去除,然后进入色谱柱分离。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]文献中的数据表明,在EPA 524.2的操作条件下,如果没有任何除水部件,输送到GC的水量通常为11mg;采用一般的冷凝方法,输水量约为1.1mg;采用旋流除水方法 ,水输送量减少到只有0.25mg。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上吹扫捕集装置使用的除水方法多种多样,采用干吹方法往往会造成目标化合物的损失;采用吸水材料(Nafion),则有可能造成许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类的损失;使用盐类除水,长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响;采用低温除水方法,无论是液氮或者是半导体制冷,都会面临仪器成本和电气部件的问题。因此而言,不用制冷,常温除水,结构简单是除水部件发展的最好趋势[/font]

  • 相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 --吹扫捕集装置的除水部件与原理1

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])分析水质中挥发性有机物的简略流程示意:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中水的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物,增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品,还是土壤和沉积物样品[size=12px](多数情况下,测定时需要加入水)[/size],均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡,将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫,会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs,估算在11min的吹扫时间内,带出水的体积约为(10-11)微升;在常规的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,液体的进样量多为(1-2)微升。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]大量的水汽进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中,将会对分析造成严重的影响,包括但不限于以下方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①水的气化膨胀系数很大,进样时易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;还会污染衬管上方气路,影响后续的实验;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②水的表面能很大,大部分的毛细管柱固定相表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降,水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④盐类和很多不挥发性物质易溶于水,会随水样进入而污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响,下图左无除水,下图右有除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/fa/c82fa5c4018d6236370e54ad6bd32f3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]图片来源:StaticHeadspace Gas Chromatography,Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一方面,样品中的水会对分析造成不小的影响,另一方面,吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱,解吸附之后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],因此,减少吹扫捕集进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的水分,成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置的一些拓展应用场景

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术和装置广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用场景上多与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑, sans-serif]-[/font][font=微软雅黑, sans-serif]质谱联用仪在实验室中共同联机使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述之外,吹扫捕集装置有一些拓展应用场景,涉及到仪器的改进、专用性和便携性等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍动态顶空、便携式吹扫捕集装置和烷基汞测定仪三种拓展应用场景。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]动态顶空[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/fe/472fe81a31998aabc632871d44449896.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4c/44/44c443fdb0a690684c8aa1e2faf75e0c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color],而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。典型的产品为[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=black]GERSTEL(哲斯泰)动态顶空装置:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/63/4c063ffacf2fe3616bd74c886d73317c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]动态顶空的优点,主要是避免了样品起泡,减少了无机和有机化合物在鼓泡过程中产生的气溶胶,以及气溶胶在管路和阀中的沉积,从而降低了的背景干扰和残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]便携式吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]HAPSITE Smart[/font][font=微软雅黑, sans-serif]便携式GC/MS是美国INFICON公司生产的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],其体积小,分析精度高,用于现场测试水中的挥发性有机化合物(VOCs)。SituProbe?冲净和捕集系统是HAPSITE Smart便携式GC/MS的取样辅件,即基于EPA吹扫捕集原理设计的吹扫捕集装置,可应用于水源保护、暴雨监测、突发事件反应、验证筛选、地下水补救等多个场景。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/c4/8eac4386527d998930c6fb2b1e0effa5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烷基汞测定仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烷基汞包括甲基汞(methylmercury)、乙基汞(ethylmercury)、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞等多种有机形态汞,对人体有较大的危害。生态环境部发布《水质烷基汞的测定吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)为国家环境保护标准,该标准已于2019年3月1日起实施。该标准采用了吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法作为测定方法,使用的仪器虽然涉及到吹扫捕集、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和冷原子荧光检测器检测,但并非是将吹扫捕集仪器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器-冷原子荧光分析仪简单的串联组合,而是根据实际情况进行集成,组成具有以上功能的专用仪器(烷基汞分析专用仪),该仪器的原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/fd/668fd9046e0ac02778db9a987d137dce.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前而言,市面上有多个厂家具有烷基汞分析专用仪。如Terkran公司生产的2700型烷基汞分析仪、Brooks Rand Instruments生产的MERX全自动烷基汞分析和普立泰科生产的相关仪器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与热解吸/热脱附、顶空进样器等关系密切,原理上具有一定的关联,作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器的辅助进样设备,在多个领域得到了广泛的应用[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置的一些扩展组件与辅助功能

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])分析水质中挥发性有机物的简略流程示意:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在环境分析检测中具有广泛的应用,除了可以测定水质中的挥发性有机物之外,还可以测定土壤和沉积物中的挥发性有机物,如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》等;此外介于样品分析的复杂性,样品处理过程中可能需要进行冷却、内标加入等步骤,吹扫和测定过程中可能需要搅拌、消泡等操作。因此,目前吹扫捕集装置除了基本功能之外,具有多种多样的扩展组件与辅助功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的扩展组件与辅助功能主要包括:自动进样器,土壤分析、甲醇提取、内标加入、搅拌、泡沫传感器和消泡、低温浓缩(冷阱)等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样器具有多个样品位,可以通过自动控制实现多样品和不间断样品分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/76/3957663f6f83596d2f7c738b03b609ab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]分析时,机械臂自动抓取样品瓶置于样品杯中,样品瓶可以在样品杯中加热;抬升组件转动方向后升起,使进样针扎入样品瓶内,可以将水质样品传送至U型样品吹扫管,也可以直接在样品瓶内进行吹扫等分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/10/17e10c3b5c55baaf9ce20ee0869486cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品针和土壤分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于土壤和沉积物,以及重度污染水质样品,因其容易污染和堵塞管路,无法将其置于样品吹扫管中进行吹扫,可以在自动进样器样品瓶内直接进行吹扫[size=12px](也可以加入甲醇萃取后,将上层甲醇清液引入U型样品吹扫管吹扫)[/size]。在样品瓶内直接进行吹扫,主要依靠独特设计的具有三层结构的样品针。具有三层结构的样品针可以实现样品排出样品瓶、瓶内吹扫和甲醇萃取等多种功能,当在样品瓶内进行吹扫时,样品针+样品瓶,即相当于U型样品吹扫管+吹扫管路等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/21/48521ff31d58f378f97a9a7d730ef88f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]分析和使用过程中,一般最上端的孔作为吹扫后的样品气体出口(引入捕集阱)、烘烤时管路清洗气的排空出口等;中间的孔用于向样品瓶中加入去离子水、加入甲醇等;最下端的孔用于向样品瓶中鼓入吹扫气、抽取样品瓶内液体等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内标加入[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集装置进行样品分析过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的定量常使用内标法,因此在样品的处理过程中需要加入内标物,一些厂家的吹扫捕集装置可以在软件中设置内标的加入量等参数,并在吹扫捕集过程中自动加入内标物。下图为仪器自带的用以盛装内标物的内标瓶:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/56/5d/d565da1a535417f4081ef808e8497c73.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]内标瓶多为琥珀色,可以阻挡紫外线穿透,保证内标物的完整性。内标物添加的仪器原理如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/a0/564a070a595063eb6d383d64a00e48d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]内标瓶为密封状态,其上方通过稳压阀通入惰性气体以保证具有一定的压力(例如7psi);当仪器切换到内标物添加流路时,通过控制相应内标瓶上电磁阀开启的时间,以加入不同体积的内标物进入到待吹扫的样品中。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其他功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述功能之外,现在的自动化吹扫捕集装置还具有其他的多种功能,简单列举如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])泡沫传感器及消泡器 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一些样品在吹扫过程中,容易起泡,大量的泡沫会污染吹扫管路和残留,形成分析过程中的干扰和背景;通过泡沫传感器及消泡器,可以及时检测样品起泡,并加入消泡剂。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif])搅拌[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一些吹扫捕集装置配置有磁力搅拌装置,在某些分析中,如加入甲醇提取土壤中的挥发性有机物过程中,可以通过搅拌功能(磁力搅拌子的转动),实现土壤样品和甲醇的混合。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif])制冷[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 对于一些挥发性较强的样品,可以通过样品盘的制冷功能,保证在等待和分析过程中样品处于较低的温度,减少挥发。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中的样品形态多种多样,应当根据实际的样品和操作者的需求情况,选择合适的扩展组件与辅助功能,从而达到高效、便捷的分析[/font]

  • 一起谈谈吹扫捕集装置

    很多人的气相色谱都有吹扫捕集装置,我们一起讨论下吹扫捕集装置的问题吧1、晒晒你的吹扫捕集装置照片或图片,奖励2-10个积分2、你是如何判断吹扫捕集装置需要维护了?有什么症状?3、吹扫捕集装置都需要做哪些维护?参与话题讨论,有积分奖励的哟~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 一次解析的吹扫捕集装置

    目前市面上在卖的吹扫捕集装置都是进口产品(OI、美国安普、美国EST等),技术原理大同小异,都是“捕集--解析--捕集--解析”,二次的捕集解析,这样的结果是单台成本比较高,超过了单台GC的价格。是否有版友在使用一次解析的吹扫捕集装置(样品经吹扫后由富集管富集,然后加热解析进入气相色谱分析),又在哪些领域使用?

  • 吹扫捕集装置样品瓶密封垫引起的分析干扰排查

    [font=微软雅黑, sans-serif]日前,在使用吹扫捕集装置(Teledyne Tekmar Atomx XYZ)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(安捷伦8860-5977B)进行《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》分析时发现,分析样品结果中出现干扰峰;[color=red]在运行了空白样品瓶之后,发现仍然存在干扰[/color],下图18.911min和21.696min:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/4c/2814c55e2b3ab4088d9819634846924d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]查看两处干扰峰的质谱图,主要是硅氧烷类,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/7e/c1f7eb6ad83a9b445f58e6f968730858.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/73/0e073b5bee78cd6123768b12478034b3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,使用吹扫捕集装置分析样品有干扰峰,其可能原因与只使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器类似,主要为系统污染。可能的污染原因包括:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源和气体净化装置:包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置管路污染、样品瓶密封垫质量不佳等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口需要维护:包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱污染,需要老化和截断柱头;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其他污染和残留等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]),可以通过观察干扰峰的质谱图来了解其详细信息,上述图谱判断后主要是硅氧烷类;干扰峰的主要离子碎片为73、193和281;一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫、O型密封圈等橡胶产品部件老化流失(包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等)或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失(更多使用MSD时的污染物来源参见下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/9e/f7d9e05e3714687b8ec119c4bb493687.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱时,仪器中使用含有硅氧烷类耗材与部件的地方有两个,一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];其次是吹扫捕集装置。需要排查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口进样垫、O型圈或者色谱柱等或者是吹扫捕集装置引起的空白运行干扰峰问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]具体的排查过程包括以下步骤:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器操作面板直接摁下[back=#d9d9d9]START[/back][back=#d9d9d9]键[/back],运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口和色谱柱是否有污染([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白指的是GC不进样,直接进行温度程序);如果该次运行有干扰峰,首先应当更换衬管和进样垫,再次运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白,直至解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关污染(包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗,色谱柱的老化等)。运行仪器空白后,谱图无干扰,说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]正常;下图为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/6f/4ec6ff5b954c4a50b179909e16ffa6b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]步骤2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:未发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白有干扰峰,因此判断干扰峰来源于吹扫捕集装置。吹扫捕集装置可能的污染源包括两大部分,一是仪器流路污染,二是样品瓶及样品瓶密封垫质量不佳等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]首先[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置本身是否有污染。在吹扫捕集装置软件首页点击[back=#d9d9d9]TOOLS[/back],进入工具界面,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/81/9db81db967cd0b7e45c8531a5647d46f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/76/f2/a76f2991dc325b52bfb773f8032e2208.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当仪器(包括吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器)各项条件就绪之后,在工具界面点击[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back],该按钮可手动的操控解吸模式,系统将会调用当前方法中设定的样品捕集阱解吸参数进行解吸——即,吹扫捕集装置将会按照当前选用的吹扫捕集方法,不进行样品吹扫直接进行捕集阱解吸,相当于排除样品因素后运行了吹扫捕集装置的空白。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]运行[back=#d9d9d9]Go to Desorb[/back](吹扫捕集装置空白)后,谱图无干扰,说明吹扫捕集装置正常;下图为吹扫捕集装置空白:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/00/27e00148fcf45f32cefb484d63e54d38.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]其次[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]排查吹扫捕集装置样品瓶及样品瓶密封垫。样品瓶为玻璃材质,不会产生硅氧烷类干扰物;使用新的样品瓶,分别尝试了三种不同的样品瓶密封垫,发现空白干扰峰响应值有较大的区别,样品瓶垫类型见下图,编号分别为T、A1和A2。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/66/da166c67766487eb327e58ad0417b65d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中编号为T(原厂自带)的样品瓶密封垫干扰峰最小,编号为A1干扰峰较小,编号为A2干扰峰最大,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/1e/11f1e0ea8055d3dfcc7723d611351ba3.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/51a87fc72678b3faf8ef5faef3b7f911.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2f/b8/72fb893a3196e497d2d6052d4e0b13a2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此判断,本次故障的主要原因是样品瓶密封垫质量不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吹扫捕集装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样,首先要注意产品耗材供应商的选择,并对其耗材做好质量验证;除此之外,最重要的还是做好仪器的日常维护。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行故障排查时,如果不能正常判断仪器故障原因,可以采取逐段排查的方法;如果有质谱仪器,可以较快的判断出故障点;同时,在进行干扰峰故障排查时,应当妥善利用样品空白,溶剂空白和仪器空白等各种空白测试[/font]

  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展

    [color=#0000ff]编者注:[color=#000000]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势,以飨读者。[/color][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][color=#0000ff]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][color=#0000ff]第二讲:傅若农:从三家公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][color=#0000ff]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][color=#0000ff]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][color=#0000ff]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/color][/url][color=#0000ff][/color][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][color=#0000cd]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]第七讲:[/color][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][color=#0000cd]傅若农:酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/color][/url][align=center][color=#0000ff][color=#000000][b]酒驾判官—顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生-2[/b][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]动态顶空进样——吹扫捕集[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了“吹扫-捕集”技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到“吹扫-捕集”技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化“吹扫-捕集”设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,393,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145432.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图1 吹扫-捕集的示意图[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]  A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]  B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][img=,301,206]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145612.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图2 吹扫-捕集(右)连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]  吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:[/b][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url](聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表1 吹扫捕集论文的对象和仪器[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]序号[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]题目[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]仪器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]文献[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]1[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]常温吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氧化亚氮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]3[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析测定侧柏挥发物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TCT-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用),(Chrompack公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集-热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法对荷叶挥发油成分的对比分析[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中挥发性卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]6[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫/捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]8[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-测定底泥中的[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]挥发性和半挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]9[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS [/b]测定废水中的硝基氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3000吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]11[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫-捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水中氯甲烷和溴甲烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]自己设计[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]12[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定水中26种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/align][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]13[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] /MS法测定饮用水中致嗅物质[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]14[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]15[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-串连双检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]16[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]17[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]18[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]19[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定地下水中的挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]20[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定地下水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]21[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]22[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP- 7695 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]23[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]24[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]25[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]26[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]27[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定城市饮用水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]28[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]29[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Atomx型吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]31[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定海水[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]中的氟氯烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]32[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]33[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中的乙醛和丙烯醛[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]34[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中七种氯苯类化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]ann 3100, 配样品加热器)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中一氯苯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集设备:Tekmar 8900[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]型,美国安普科技中心[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]36[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]37[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱法测定全国地下水调查样品中[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]38[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水性涂料中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]39[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]40[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]41[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中多种卤代烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器,[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]42[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定土壤中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]TekmarXPT 吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]43[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定饮用水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]44[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定水中4种挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]45[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用测定水体中的芳烃化合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]46[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][align=left][color=#0000ff][color=#000000]刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22[/color][/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]47[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]48[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱-捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定底质中易挥发性有机物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HP 7695 吹扫捕集浓缩器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]49[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环境空气中的苯系物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]HL- 800 型二次热解吸仪( 上[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]海科创色谱仪器有限公司)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]王春风等,科技信息。2008,(13):24~25[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]50[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]吹脱捕集-毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水及水源水中苯系物[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]美国O I公司4660型吹扫捕集装置[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]  从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,478,481]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145823.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]  4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS联机分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,426,380]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516145924.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图4 Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同步运行,可显著提高工作效率。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  3. 捕集管后配有专利技术FFC™ 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率≥90%。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]  6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,412,664]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615247.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000][b]吹扫捕集的3个步骤的设备[/b]:[/color][/color][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000]吹扫捕集的样品容器[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。[/color][/color][/list][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,428,413]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615655.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 6 典型吹扫捕集容器[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000](美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568)[/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,516,510]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615746.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 7 各种吹扫捕集容器试样[/color][/color][/align][list=1][*][color=#0000ff][color=#000000][b]捕集管和吸附剂[/b][/color][/color][/list][color=#0000ff][color=#000000]  捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司—— Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3.[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][b][/b][/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,712,200]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615827.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 8 捕集管示意图 [/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]组成[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]19-30[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax TA[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]35[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Tenax GR[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 101[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 102[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 103[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 104[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]丙烯腈二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 105[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚芳烃[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]600-700[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 106[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚苯乙烯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]700-800[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 107[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400-500[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Chromosorb 108[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]交联丙烯酸酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100-200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]500-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡咯烷酮[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450-600[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚乙烯吡啶[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300-450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Porapak T[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二甲基己二酸乙二醇酯[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250-350[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]190[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep A[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]526[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep D[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]795[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]290[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep N[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]405[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep P[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]165[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]230[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep Q[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯聚合物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]582[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]275[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep R[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]344[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]HaeSep S[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]583[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]250[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-2[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]300[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]200[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-4[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]苯乙烯二乙烯基苯共聚物[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]750[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-7[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]450[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]XAD-8[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]聚甲基甲基丙烯酸酯树脂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]140[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]150[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质[/color][/color][table][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]吸附剂[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]比表面/(m[sup]2[/sup]/g)[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]温度上限/℃[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]椰子壳活性炭[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1070[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]220[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]石墨化炭黑[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]carbotrap[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbotrap C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack B[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack C[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]10[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]〉400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Carbopack F[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]5[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000] [/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000] 碳分子筛[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive G[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]910[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corbosive S-III[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]820[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td=3,1][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 563[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]510[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 564[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 569[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]485[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1000[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1200[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]400[/color][/color][/td][/tr][tr][td][color=#0000ff][color=#000000]Corboxen 1004[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]1100[/color][/color][/td][td][color=#0000ff][color=#000000]225[/color][/color][/td][/tr][/table][color=#0000ff][color=#000000]V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 9 是各种吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,589,389]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151114.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 9 吸附剂适合适用于各类化合物及温度[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]对不同的分析样品使用相应的吸附管,有各种针对性商品供应,如:[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 3000 5188-2795[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 4000 5188-2796[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax #1 5188-2790[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/活性炭,12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,OV-1/Tenax/硅胶/活性炭,12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,OV-1/Tenax/硅胶,12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,BTEX 5188-2797[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]2010-2011版名称和部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]说明 部件号[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 3000 (K 管) 5182-0775[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Vocarb 4000(l 管) 5182-0774[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax(A管) 5182-0783[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,Tenax/硅胶/活性炭(C管) 5182-2781[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]捕集管,BTEX 5182-0773[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]DryFlow 水分捕集管 14-8911-003[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000](Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后,于2003年成立的公司名称)[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]3 捕集管中吸附样品的热脱附[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附,用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000][img=,390,170]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615137.png[/img][img=,364,180]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151320.png[/img][/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000] 图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪[/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图,左面是吹扫捕集,右面是热脱附。[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000] [img=,382,254]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151533.png[/img][img=,394,282]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151551.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,433,293]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151615168.png[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#0000ff][color=#000000]图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图[/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000] 有关这一课题可参考江桂斌院士主编的“环境样品前处理技术”(化工出版社,2004,第5章,202-229页) [/color][/color][color=#0000ff][color=#000000]王立、汪正范撰写的“色谱分析样品处理”(化工出版社,2006,118-16)[/color][/color][align=center][color=#0000ff][color=#000000][img=,173,306]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151724.png[/img][img=,192,289]http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201516151740.png[/img][/color][/color][/align][color=#0000ff][color=#000000]下一讲和大家一起探讨固相微萃取(SPME)-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的问题。[/color][/color]

  • 气相色谱中尾吹气,吹扫捕集,隔垫吹扫这些词的意思

    [font=微软雅黑]尾吹气:在检测器补充加进一定的载气叫尾吹气。毛细管柱的气流量比较少,加尾吹可以将出柱的气体稳定地吹入检测器中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]吹扫捕集:利用分流和脉冲进样进行的一种物质富集进样的方法,即在进样时利用脉冲压力将要测定的物质快速吹入色谱柱,再将多余的溶剂气体分流吹出。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]隔垫吹扫:在进样器进样口的载气有一部分从隔垫旁的出口吹出,另一部分吹入衬管中。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]这些都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中比较常见的词,可以找本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]仪器的说明书来看,里面都有解释的。[/font]

  • 吹扫捕集 样品预浓缩装置

    我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

  • 吹扫捕集装置吹扫样品瓶时候,吹扫针的位置是怎样的?

    吹扫捕集装置吹扫样品瓶时候,吹扫针的位置是怎样的?

    各位老师,在使用吹扫捕集装置时候,当样品瓶里面装的是水,或者水和土的均匀混合物,或者纯粹的土的时候,这个吹扫针在样品瓶中的位置是什么样的啊?水,或者水和土的均匀混合物时候,吹扫针是在液面下还是液面上?纯粹的土的时候,吹扫针是在土面下还是土面上?[img=,562,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005211741476651_3769_1856270_3.png!w562x421.jpg[/img]

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物1.基本原理:本方法使用氦气将吹扫管中水样中的挥发性有机物连续吹扫出来,通过气流带入并吸附于捕集阱中,待水样中目标化合物完成吹脱后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集阱,并以氦气反吹将捕集阱中的目标化合物热脱附解析出来,进入气相色谱仪分析。与其他方法相比,吹扫捕集具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷方便等特点。2. 仪器和试剂:2.1仪器 仪器名称型号编号生产厂家气相色谱仪7890A13安捷伦质谱仪5975C505安捷伦吹扫捕集自动进样器,吹扫管:5 ml吹扫管。捕集阱:聚2.6-二苯基对苯醚(Tenax)。色谱柱:DB-624(60m x 0.25mm,0.25mm)。2.2 试剂 试剂名称生产厂家纯度规格备注甲醇TEDIAHPLC色谱纯4L标准样品百灵威100mg/L水自制18.25MΩ·cm/100℃煮沸15min3. 实验环境:实验室:环境监测站601电源:电压220V 50Hz温度:20℃湿度:50%4. 实验步骤:

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要:建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间,回收率为79.45%~138.88%,RSD为2.49%~7.65%。关键词:吹扫捕集;气相色谱质谱联用仪器;生活饮用水;挥发性有机物Abstract:Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%~7.65%.根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物,如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中,造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象,严重时会出现抽搐、昏迷,并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法,而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点,因此受到环境科学与分析化学界的重视,并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物,方法灵敏度高,检出限低,回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器(型号:GC-MS6800,江苏天瑞仪器股份有限公司),吹扫捕集装置(型号:Stratum PTC,美国TEKMAR公司),自动进样器(型号:AQUQTek100,美国TEKMAR公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),色谱柱DB-624 (30m*0.25mm,1.4μm,安捷伦公司),VOCs 27种标样(AccuStandard)。1.2 分析条件[/

  • 【资料】-低温吹扫捕集技术

    【资料】-低温吹扫捕集技术

    吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络

  • GC与吹扫捕集连接若干问题探讨贴

    GC与吹扫捕集连接若干问题探讨贴

    前段时间发了一个帖子关于GC与吹扫连接的图片版,坛友纷纷讲需要增加交流深度,拓宽交流探讨面,今谈一些个人的拙见,抛砖引玉,以期引起探讨热潮,分享心得:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181119_574113_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181119_574114_2328678_3.jpg首先来张吹扫全图.探讨1、进样方式:不分流进样方式,总是提示主机未就绪,出现报警信号,同时如何刷PID? 这是因为加了吹扫捕集以后压力控制仍然靠气相色谱,这时候气路由GC的入口到P&T转一圈然后回到进样口,压力变化比原来缓慢,但压力传感器的响应速度不变,所以两者就不协调了。刷PID的目的就是减慢压力传感器的响应速度,让它们合拍。同时,安捷伦7890A+5975C GC老是显示主机未就绪,但是还可以正常工作,可以不用理会它,可以认为是程序BUG! 关于刷PID:随机器有一张instrument utility光盘,其中有个刷firmware的工具,同时也可以刷PID,选择顶空的PID就可以了,或者工程师上门的时候请工程师帮忙刷。吹扫捕集不分流进样会导致峰型不好,默认都是分流的,一般在20:1以上;探讨2、7890AGC+5975C+Teledyne Tekmar 吹扫捕集 通讯方式如何实现:首先上图看一下吧:注意红色部分:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181119_574115_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181120_574116_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181120_574117_2328678_3.jpg红色部分就是它们的连接情况,基本都是由GC来触发,选择外部设备支持进样就好了,是一根一拖二的数据线连接,图中PC232数据显示直接连PC,为了吹扫捕集装置工作站提供指令用的。而IO数据线就是连接GC+MS的!总之,上述就是大家关注的气路以及通讯线路的一些热点,请大家可以爬楼探讨!

  • 公司自用进口气相色谱,顶空,吹扫扑集系统转让!

    公司自用进口气相色谱,顶空,吹扫扑集系统转让!

    我司集中资金,购置一套高性能的水和固体废弃物挥发性有机物测试系统,该项目一直业务量很少,仪器基本闲置,现在予以转让:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669355_2312350_3.png1,美国PerkinElmer公司Clarus500气相色谱仪,带液体自动进样器,两个进样口,FID和ECD双检测器(见上图左侧);2,美国PerkinElmer公司Turbomatrix16自动顶空装置(见上图右侧);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240911_606417_2312350_3.png3,美国进口的XPT吹扫扑集装置;上述仪器维护保养好,均能正常使用,有意购买的单位请联系QQ2661484727

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