气相色谱纯样品毁机器

想请教各位老师一个问题：气相色谱检测样品纯度（面积归一法），调节分流比对样品中各组分的纯度是否有影响？也可以这样问：假如分流比目前为40：1，较早出峰的一个组分的纯度为20%。现将分流比调为80：1（其它条件不变），问这个组分的纯度是否会有变化？是变大还是变小？请高手赐教。

样品溶于95%乙醇，不溶于乙醇（99.5%）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以用95%乙醇作溶剂吗？用DMSO作溶剂时，DMSO峰和我想要的峰重叠。DMF还没有试，用DMF可以吗？机器是岛津GC-2010，毛细管柱。

先帮朋友谢谢了，朋友问： 用气相色谱测定样品时，一定要用色谱纯的药品做标准样品吗？ 用化学纯或者分析纯不能替代吗？

求助：《用气相色谱法分析甲缩醛纯度及其杂质含量》张淑惠 孙兰英 北京燕山石油化工公司研究院

[align=center][size=24px][b]气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法 [/b] [/size][size=18px] [/size][/align][size=18px] 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，是一种新的分离、分析技术，在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱仪就是用气体作为流动相的色谱分析仪器，可以利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。从原理上说，气相色谱仪就是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。户在使用过程中，多多少少都会碰到气相色谱仪“罢工”的时候。这种时候，要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的仪器分析流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。下面小编就来简要列举几种气相色谱仪常见的故障问题以及解决的方法。一、仪器启动不正常 指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。解决方法：A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。二、温度控制不正常 指不升温或温度不稳定。解决方法：A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。三、点火不正常 指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。解决方法：A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H.检查检测器内部是否存在漏气现象。四、出部分反峰 指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。解决方法：A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。五、出峰后零点偏移 指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。解决方法：A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。F.减少进样量。G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。六、进样针堵塞、进样针质量较差或自动进样器的进样针未正确安装在进样塞杆上A.重新安装自动进样器柱塞。B.自动进样器柱塞的磨损既包括满量程循环次数以及残留在注射器内的样品剩余。与直觉相反的是，满量程注射比半量程更容易磨坏柱塞。如果样品包含不易挥发性的样品残留会沉积在进样器的腔体内。选择合适的清洗溶剂可以显著增加进样器的使用寿命。进样器泄漏测试包括拆卸、填充和清空腔体，观察所吸溶剂中是否有气泡形成或针头和枪筒是否有泄漏，柱塞推拉是否困难。如果存在以上任何问题，应该更换进样器。C.在进样器柱管中吸满不含颗粒物的纯溶剂。静置几分钟等溶剂溶解掉可溶性物质。将此物质蕞好是通过针头挤入加热的真空进样器清洗装置中。重复此操作。D若柱塞被卡住或夹在进样器某一竖直的位置，只能注出活塞周围的一滴溶剂到进样器的顶部。这些溶剂会通过虹吸作用被吸入进样器枪管和活塞之间的空隙。这样的泄漏会持续好几小时或更长时间。E.通常选择溶剂类型时，首先选择非极性溶剂(如己烷)，再选择强极性溶剂(如丙酮)。移动柱塞并使用干净的纸巾轻轻擦拭。(不要将进样器的柱塞拉出针头。) 更换柱塞之前，将针头插入热的进样口，使加热的载气干燥针头和腔体(防止空气进入进样器)。不要在室温环境下干燥针头和腔体，因为空气中的尘埃粒子可以积聚在腔体并堵塞针头。七、色谱柱被样品或者杂质污染A.即便是蕞干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。B.色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。C.柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。D.半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。E.用一个色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。F.即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。H.可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。G.将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。八、色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度A.随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。B.在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低 (峰加宽)。C.大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。D.在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。九、检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确A.色谱信号超出量程或者灵敏度太小，一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。B.不同厂家的仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式，通过正常的衰减或灵敏度设置，使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。C.最好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。十、进样垫漏气或者损坏A.隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后，始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。B.但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后，就会老化甚至漏气，达不到进样密封要求。C.有些情况下，当进样垫老化损坏后，由于其密封性能下降，使载气柱前压无法达到设置要求，出现一系列问题，有些较为先进的气相色谱仪器还会自动关闭。D.进样垫漏气会导致一些列问题，这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差，分析样品的保留时间变化（增长）。所以进样垫应该定期检查及更换，有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。[/size]

[b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候，经常遇到的鬼峰现象，与之相同，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中，鬼峰出现的概率更大，来源更多，原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵，不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象，但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰，但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰，比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候，除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下，鬼峰并不对应一种化合物)之外，其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象，包括载气，管路及其材质，进样针，洗针液，进样口及其各部件，色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，可能从多种途径引入鬼峰，一般地，如果一个鬼峰现象发生以后，该现象能够重现，在不影响检测的前提下，可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，如前面所述，一般是氦气，氢气以及氮气，综合考虑多方面的因素的话，氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下，氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的，不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后，我们首先关心的是它的纯度，一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气，其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分，氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示，水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用，这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示，聚甲基硅氧烷在水的作用下，发生水解作用，在其末端暴露出活性基团-硅羟基，色谱柱的水解部位形成反应活性位点，对极性化合物的分析带来干扰，其中鬼峰就是一种表现形式(此外，也会引起色谱峰拖尾，方法灵敏度减小，回收率变小等)。此外，水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用，导致毛细管柱流失，如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层，导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物，原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题，但会使得基线噪音水平提高，影响方法的灵敏度，同时也可能会导致鬼峰的出现，如前所述，在方法灵敏度足够的前提下，若鬼峰不影响检测，可不予深究；但若是长期使用的话，则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置，如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物)，活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等，常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管，有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关)，其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示，为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出，选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外，当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候，我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式，进行判断。在不进样的模式下，将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较，如果在相应的位置出现鬼峰，且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话，可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外，当样品进样量超过衬管的最大体积的话，部分样品可能会被反冲入载气管道，由于载气管路温度较低，样品挥发很慢，因而产生一种“记忆残留效应”，在对其他样品进行分析的时候，产生鬼峰。[/size]

根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息（分析测试的目的）、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等，决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品（或者粗产品）由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质，直接进行色谱分析即可获得满意的结果，而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是，大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定，需要对原始样品进行一些处理，制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显，用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析，其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果，需要严格而周密的分离和富集方法，如果样品处理过分粗糙，可能会导致样品中欲测组分质的变化，同样会影响定量的误差，使色谱分析的定性和定量结果不准确。另外，某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰，这样就必须预先分离和除去干扰物，才能完成准确的色谱测定。在许多情况下，可以提供给分析人员的样品量（体积）很少（或者很有限），而且，样品中欲测组分具有较大的不稳定性（或者化学活性），需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果，因此，选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。 由于采用色谱分析的目的不同，诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等，使用的样品制备方法和技术也不相同。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术：液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。 在实际分析之前，采样和样品处理方法决定分析结果的质量，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前，在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度（10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物质。例如：人类对物质气味的感觉阀值都非常低，虽然可以嗅出样品的某些气味，但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来，必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前，应当对采样的环境和现场进行充分的调査，通常需要弄清楚下面这些问题：(1) 样品中可能会存在的物质组成是什么，它们的浓度水平如何？(2) 样品中的主要组分是什么？(3) 采集样品的地点和现场条件如何？(4) 应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法？(5) 采样完成后会得到哪些色谱分析的结果？ 此外，采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题：(1) 确定采集样品的最佳时机：(2) 确定采样的位置和采集样品的装置：(3) 采样过程可以保证多长的有效时间：(4) 确定采集样品的间隔时间。 在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少，但是，当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时，常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时，必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。 目前，有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择，诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的，选择合适的采样和样品制备技术。无论如何，样品的收集和处理方法及其技术必须遵循下面的原则：(1) 收集的样品必须具有代表性：(2) 采样方法必须与分析目的保持一致，并且采集到你想要的样品：(3) 分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失：(4) 在样品处理过程中，如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程，或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质）这一变化必须是已知的和定量地完成：(5) 在分析样品制备过程中，要防止和避免欲测定组分的玷污，尽可能减少无关化合物引入制备过程：(6) 样品的处理过程应当尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 此外,在实际分析样品之前，某些样品可能会发生变化（例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化），致使被测定物质的浓度发生变化。因此，在采样之后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析，或者使用合适的方法消除这种千扰(不使这些变化发生），做好样品的保存。 分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价，应该说明采样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后，采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品通常是非均质的。为了得到有意义的数据，必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样品的总数与所希望得到的信息种类要求有关，若需要样品构成平均值，就必须随机地选择大量样品，将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品，从中再取样分析。若需要的是样品组分分布图，就应当对限度样品进行逐个重复分析。 总之，应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件，选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢？各路高手请指点？我以前是做重金属检测的，试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱，这个试剂空白怎么扣除啊？我们的样品使油溶性的，根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，我们购买的是最新的色谱纯，但是发现空白干扰比较大（检测的是乙酸乙酯和乙醇），我也咨询果有关人士，给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响，任何试剂都是有干扰的，所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议，小妹谢过了。

我们的仪器是agilent6890N-5975i [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS，我想请教下洗针和配样品用分析纯溶剂还是用色谱纯溶剂？由于某些原因，我们的培训名额已经过期了，没办法只好自己琢磨尝试，所以有些问题可能很白痴，大家见谅,请多指教！

各位前辈好，我是新人，有个问题在网上查了很久也没有查到，那就是关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的每次需要使用的耗材到底有什么，有多少，要是有相关的价格就更完美了。我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测空气中的几种气体的含量：苯，甲苯，二甲苯，TVOC1，检测这几种气体需要进样几次？2，如果需要进样2次（在别处有前辈回答说要2次）的话每次都需要什么耗材？耗材包括所有每次都会用到的消耗品。比如Tenxa管，那个管子的使用寿命据说是20次左右，一根管子大概70元，那我就基本认为一次使用的成本是3元。比如氮气，大约要用多少？大约相当于多少钱？比如氢气，大约要用多少？大约多少钱？比如进样针，据说寿命是500次，价格1000，那我理解就是一次2元。不知道对不对？比如标样，这个是每次都要用吗？如果是的话就悲剧了。我查网上tvoc一套标样要200多块钱呢，不知道一套能用几次？比如其他的，我知道肯定还有其他的，但我真不知道是什么。。。小弟目前还没有GC,想先了解下检测每个样品的耗材成本到底是多少至于机器的成本摊销就先不往里面算了。人员成本也先不算了。另外，在不增加进样次数的情况下，还有可能同时检测出更多的空气中的物质吗？当然，最好是不增加成本，呵呵。我比较小白，我之前翻了下论坛各位上传的色谱图，我看好多图里面都有好多种东西，比如tvoc有大约12种物质，那是不是我检测一次tvoc就能同时知道这12种物质各自的含量了？那敢情好啊。我知道这问题有点白，各位请一定不吝赐教！

我做气相色谱需要内标测收率，但纯品（甲缩醛）特容易挥发，能做内标吗？希望能有人指点一下，谢谢。

气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。实验室人员在操作中，载气是必不可少的一部分！　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气基本要求　　载气的气体必须为惰性气体，即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气，此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气，需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统。　　那么为何要求高纯度的载气　　不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质，可能会污染系统，或在系统中沉积，影响仪器寿命，同时还可能产生鬼峰等。　　使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]时，为何载气要先开后关:　　主要起保护设备器件作用。　　对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，温度非常关键，先关气路，温度无法散发出去，会影响甚至烧坏某些部件的功能，比如TCD。　　如何得到纯净的载气　　小编建议您使用气体净化器，除去气体发生器中气体的水分杂质，尤其检测分析非甲烷总烃时，安装脱氧管，避免混杂的氧气造成出峰不规律。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理与分馏类似。它们都主要利用混合物中各个组分的沸点（或蒸气压）的差异对混合物中的各个组分进行分离。但是，分馏通常用于常量的混合物的分离，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所分离的物质则要少得多（微量）。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的流动相（或活动相）是载气，通常使用惰性气体（如氦气）或反应性差的气体（如氮气）。固定相则由一薄层液体或聚合物附着在一层惰性的固体载体表面构成。固定相装在由玻璃或金属制成的一根空心管柱内（称为色谱柱）。用作进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的仪器称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（或“气体分离器”）。　　待分析的气体样品与覆盖有各种各样的固定相的柱壁相互作用，使得不同的物质在不同的时间被洗脱出来。从一种物质进样开始到出现色谱峰值的时间被称为该物质的保留时间，通过将未知物质的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的比较可以表征未知物

气相色谱测定样品相关问题？ 一般用气相色谱做甲醇中苯系物，做曲线的标液配制一般配什么浓度呢，一般用多大的容量瓶配呢？

1、2丙二醇打到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里不出峰怎么回事0.125mg/mL. 进样口230 检测器250 进样量一微升。柱子程序升温 100到225. 流速6毫升每分钟 无分流进样流动平衡时间0.1分钟压力平衡时间0.1分钟吹扫时间一分钟吹扫流速25毫升每分钟奇怪。纯样有峰 到1毫克每毫升样品就没峰了

求助气相色谱纯与色谱淋洗液的区别？实验室报买气相色谱存，买回来一看是色谱淋洗液，可以用吗？两者之间有区别吗？

请教关于混合样品中各组分沸点的问题打个比方吧，某溶剂的沸点是50度，样品A（固体）的沸点是150度，样品B（液体）的沸点是250度，用溶剂溶解了样品A和B，气相色谱直接进样针对以上样品，有个已被药典收载的程序升温方法： 初始温度100度，10度/分钟 至200度35度/分钟 至270度 保持3分钟 进样口 200 检测器 270出峰顺序是溶剂 样品B 样品A 问题 1混合样品中各样品和溶剂各自的沸点会改变吗？ 我的意思是纯样品A（固体）的沸点是150，那么用低沸点的溶剂溶解了，而且含有其他样品，那么此样品还是在原来的沸点气化？还是更低？ 我知道两个不同沸点的液体混合其沸点会比低的一个还低，那作为固体和液体的样品会变化吗？ 2 对于程序升温，在设计程序的时候有没有什么原则，比如初始温度比低沸点样品德沸点低或高多少，终止温度比高沸点的高多少，进样口的温度呢？ 3 我的理解是样品在进样口应该完全气化，再进入色谱柱，假设说混合样品的各组分沸点没变化，那么上面的方法中进样口的温度不能将样品B完全气化，那么它是以什么形式存在的呢？液滴？液滴能进入毛细管色谱柱吗？ 谢谢指教！

前两天同学让帮忙订一下色谱纯的苯和甲苯，要用来配标样，然后我就打电话，结果都是500mL的，她是用来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，500mL太多了，用不了，就没订~ 后来打电话给老板，老板说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的叫标准品，有小体积装的；液相色谱的是色谱纯，一般做流动相和溶剂，至少是500mL的。还有一个同学说他曾经就用色谱纯的啥做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用了。 我仔细想了一下，LC主要用UV检测器，色谱纯应该是除去了对光谱吸收的杂质；而GC用的检测器就比较多了，我们实验室用FID，那个同学用的是ECD，检测器不同，响应不同，色谱纯试剂除杂的侧重点也应当不同才对！ 所以，我认为LC和GC的色谱纯试剂不是一回事，不能混用！ 这是我的分析，但实际我还没用过，不知道对不对，希望大家指正~

各位大侠啊啊，救命啊 为什么气相色谱进纯水会出峰啊？FID检测器，是因为我的水不纯呢，还是就有这种情况发生呢，有没有遇到过类似情况的专家啊，怎么解决的啊？帮帮忙

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

有GC7820全自动顶空气相色谱仪这一机器码，怎么都搜不到，如果有能运用于司法鉴定中血液乙醇含量分析吗

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对样品有什么要求?必须是挥发性的才能测定吗?请高手指点

如题，液相色谱峰经常需要证明峰纯度，气相色谱需要证明色谱峰的纯度吗？要的话应该如何去证明呢？除了质谱还有别的吗？软件也会和液相一样，可以自己计算吗？

我公司是做包装材料的，现因刚接触气相色谱仪器，有几个气相色谱相关问题需各位帮助！1、乙酸乙酯，乙醇，丁酮，异丙醇，乙酸正丙酯，乙酸异丁酯，甲苯，乙酸丁酯这8种溶剂混合标准样的配置方法，且其每种的浓度值如何得到？2、怎么才能知道我所用的标准样品的准确度？车间里面的气味是否影响女工怀孕？

GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]KB-5毛细管柱，柱箱温度160，进样器温度220，检测器温度230，最近测辛醇成品，总是拖尾，以前不拖的，其他和辛醇有关的中控样品都不拖，这是什么原因呢？（这台机器以前测辛醇成品是不拖尾的）

[B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则（1） [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。