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最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留,查见许多方法提到醋酸铅,检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中,加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜,振荡提取1 h,合并滤液于500 ml抽滤瓶,加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液,10 ml氯化钠饱和溶液,摇匀静止5 min后抽滤,滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次,合并滤液于500 ml分液漏斗中,充分振摇,收集二氯甲烷,浓缩至1~2 m.,用氮气吹至近干,用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的,不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用,能推广到其他实验吗?着急期待中。
醋酸作为一种重要的原料广泛应用于化工、有机合成、农药、生物医药等行业。在医药行业,醋酸可以作为一种合成原料药,也可以作为一种有机溶媒或者调节pH用。在药品质量控制中,控制有机溶媒的残留是一个重要的环节。有机溶媒的常规的检测方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、滴定法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、分光光度法、比色法等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法分析离子具有快速方便、灵敏度高、结果准确可靠、重复性好等优点,早已成为生物、化学相关领域至关重要的检测分析技术之一。微源检测拥有Dionex ICS5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],可以为客户提供各类物质阴阳离子检测完整解决方案。微源检测建立了药物中醋酸根残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测方案,并以多肽药物样品作为样本进行了方法考察。 分析条件: 仪器型号:赛默飞Dionex ICS5000+ 分离柱:Dionex IonPac AS19 4mm*250mm 保护柱:Dionex IonPac AG18 4mm*50mm 淋洗液:NaHCO3+Na2CO3溶液 检测器:抑制电导检测器 抑制电流:80mA 柱温:30℃ 进样器:AS-AP自动进样器 流速:1mL/min 进样量:10μL 多肽药物一般都是采用固相合成的方法制备,其中通常含有一定量的醋酸盐,因此其中醋酸根残留进行考察具有重要意义。检测中,采用醋酸钠作为对照品,对醋酸根的检出限定量限、线性、加标回收率、重复性和精密度等进行了考察。结果显示醋酸根浓度在50~150ppb浓度范围具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,精密度实验相对标准偏差RSD=0.2%,加标回收率96.1%~100.57%。各项指标符合可接受标准,该方法适用于多肽类药物中醋酸根残留的分析检测
[color=#444444]我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。[/color][color=#444444]流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)[/color][color=#444444]色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)[/color][color=#444444]溶剂:乙腈 [/color][color=#444444]希望哪位做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上![/color]