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气相色谱带氮磷检测器

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气相色谱带氮磷检测器相关的论坛

  • 【共享】－气相色谱氮磷检测器的使用与维护

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

  • 急！请教关于如何用气相色谱（使用氮磷检测器）对原油中的含氮化合物进行定性和定量检测？

    如标题，现在有个项目需要对原油中的含氮化合物进行定性和定量检测，但是现有的条件只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（氮磷检测器）进行检测，可有很多人说这样无法对含氮化合物进行准确的定性和定量分析，如果只能用氮磷检测器的话，该怎么检测呢？除了氮磷检测器之外，还有没有其他更好的和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的技术来对含氮化合物进行定性和定量检测呢？我接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久，但现在项目比较急，请大侠们多多帮忙！

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 关于氮磷检测器

    我用的是AGL的4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，一直用的FID,氮磷装上去没用过，前段时间需要用氮磷检测器，可是换上柱子以后，点不燃火（但是能听见有爆气的声音）由于4890D说明书上居然没有氮磷检测器的说明方法，一时间不知道如何下手，忘各位大虾能够多帮忙

  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 【讨论】气相色谱仪的检测器有哪些？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括：TCD热导池检测器，FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器，SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论

  • 【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

    气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留1 检测器并联改装安捷伦6890N气相色谱仪（带ECD和NPD检测器，检测器并联方式见图1。 主色谱柱2（DB-1701,30m×0.53μm×0.25μm），辅色谱柱5（DB-1701, 15m×0.32μm×0.25μm）接氮磷检测器（NPD）7，辅色谱柱4（DB-1，15m×0.32μm×0.25μm）接电子捕获检测器（ECD）6；分配器3为石英 “三通”）； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011162235_260056_2961690_3.jpg图1： ECD-NPD检测器并联气相色谱仪Figure 1:ECD - NPD detectosr parallel gas chromatograph 1.进样口 2.主色谱柱 3.分配器 4.5.辅色谱柱 6.ECD检测器 7.NPD检测器 8.柱温箱2 检测农药项目 敌敌畏、乐果、倍硫磷、喹硫磷、谷硫磷、丙溴磷、氧化乐果、甲基内吸磷、磷胺、地毒磷、杀螟硫磷、甲基硫环磷、乙基谷硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷亚胺硫磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、毒死蜱、对硫磷、硫环磷、伏杀硫磷、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、地虫硫磷、马拉硫磷、水胺硫磷；莠去津、西玛津、异菌脲、五氯硝基苯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、腐霉利、乙烯菌核利；甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯；仲丁威、速灭威、甲萘威、残杀威、异丙威、克百威、抗蚜威。[font=Times New Roman

  • 氮磷检测器的使用注意事项

    氮磷检测器是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行农残检测的一种重要手段，而氮磷检测器可以说也不是那么好“伺候”的，所以今天我们就来聊聊关于氮磷检测器使用的几点注意吧： 1、电离源维护 （1）老化 电离源老化时，切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封，同氢、空气老化。 （2）开电加热 开加热电源后，应逐渐升高加热电流，切勿突然用大电流加热电离源。 （3）氢气流速 只要灵敏度等能满足分析方法要求，应尽量用低氢气流速，以延长电离源寿命。 （4）关电加热 关电加热前，务必先将加热旋钮退回至不加热状态，然后关电源。以防下次开电源时，加热电流过大。 （5）休息 如果较长时间不工作，应关加热电流，以延长电离源寿命。 2、避免大量具电负性化合物进入检测器 （1）溶剂 应避免使用氯代烃溶剂等。它们会使灵敏度急剧下降，虽然之后灵敏度会逐渐恢复，但是会影响使用寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响，同样要尽量避免。在一定要用氯代烃或用其他溶剂时，为避免溶剂峰后基线不能恢复，可在分析方法中设一时间程序：从进样至出溶剂峰期间，关闭氢气，当溶剂峰出完后再恢复氢流速至原设定值。这样氮磷检测器很快可以恢复稳定基线。 （2）固定液和磷酸 切勿用带氰基的固定液，还应避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。 （3）水 如果氮磷检测器长期闲置在高温度环境中，检测器内可能积水，造成基流升高。这时，可在通气的情况下，将检测器温度逐渐升至70℃、100℃各保持30min，再升至150℃约10min，基流即可降至1pA以下。平时正常使用时，检测器温度应保持在150℃以上。 3、氢气安全和对氮磷检测器性能影响 （1）防漏 切勿让氢气漏入柱恒温箱，以防爆炸。 （2）氢载气 不要用氢气作载气，它将极大影响氮磷检测器的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气，流量必须小于3mL/min。 4、其他 （1）柱流失和气路泄漏 氮磷检测器对柱流失和气路泄漏不像氢火焰检测器那么敏感，因为它是对N、P化合物专一响应的检测器。就算如此，实际操作中还是应该避免这些异常。 （2）清洗 在用聚硅氧烷类固定液或作大量硅烷化衍生物样品后，电极和喷嘴均必须清洗。 （3）电子线路与故障 通常检测器的电子线路不会故障。主要因为现在的检测器的电子线路是固态线路。固态线路的特点是如果有故障，则在开机后4周出现。所以如果28天内不出现问题，那么通常日后也不会出现问题。通常出现检测器故障几乎都是操作条件或者传感器部分出现的问题。

  • 【原创大赛】岛津GC氮磷检测器（FTD）的铷珠调整原理介绍

    【原创大赛】岛津GC氮磷检测器（FTD）的铷珠调整原理介绍

    [align=center] 岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] - 氮磷检测器（FTD）的铷珠调整原理介绍[/align][align=center] [/align]概述：氮磷检测器简要图解原理：氮磷检测器专用于痕量含氮、含磷化合物的检测，有较高的灵敏度和选择性。不同生产厂家对其的命名略有不同，我们经常可以见到的NPD、TID、TSD、FTD，均是指氮磷检测器。在使用FPD检测器测定有机磷农残的工作中，很多样品基质出峰较杂乱（例如葱、姜等）对目标物质出峰干扰严重，换用氮磷检测器会得到较好的结果。氮磷检测器的大致结构如下图所示（摘自吴烈钧老师的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》），仪器气路结构类似FID，工作时也需要氢气和空气参与。[img=,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910242332481141_8134_1604036_3.png!w690x354.jpg[/img]核心的部件是铷珠（或称碱源，化学组成一般是铷的盐类），含氮和含磷的化合物在铷珠表面发生电离被选择性的检测到。该检测器的操控与FID存在不同，使用时缓慢增加铷珠的电流（电压），铷珠表面慢慢变得红热，此时如果观察到基线水平的明显增加，称为铷珠的激发。铷珠激发之后，才可以进样出峰。岛津FTD的特点：随着仪器的不断使用，铷珠会缓慢发生消耗，就会伴随发生色谱响应减小。岛津的FTD在分析检测中建议使用恒电流工作方式，相对恒电压方式而言，响应随时间减小的程度就会比较弱。铷珠部分的电器原理，如下图所示：[align=center] [/align] [img=,594,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910242333201851_7354_1604036_3.png!w594x527.jpg[/img]铷珠上施加较大电流I（红色显示），铷珠激发之后产生电流i。铷珠消耗之后，系统提高电流I值，使得电流i保持不变。所以FTD检测器，在使用之前一定要做背景电流调整，保证电流i值的稳定和准确。背景电流调整时，色谱柱和进样口需要降低温度，避免污染物对基线水平的干扰，然后工作站设定为电流方式，开启铷珠电源控制。色谱基线的变化情况，如图所示：基线在铷珠激发后迅速上升，然后缓慢稳定下来，当基线平直，调整即可结束。[img=,256,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910242333346941_8802_1604036_3.png!w256x254.jpg[/img]

  • 你了解气相色谱的各种“D”么？——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    你了解气相色谱的各种“D”么？——浅谈气相色谱检测器的分类与选择

    检测器是气相色谱分析中不可或缺的部分，被称做色谱仪的“眼睛”。被测组分经色谱柱分离后，以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出，必须要有一个装置或方法，将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号，且信号大小与组分量成比例关系，此装置就是检测器，是一种能检测气相色谱流出组分及变化的器件。检测器按照不同方法有不同的分类：按照性能特征分类：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201417_614520_2384346_3.png按照工作原理分类：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614522_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614521_2384346_3.png 大家可以发现气相色谱检测器的种类繁多，而平日里我们最常见到的检测器有电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰离子化检测器（FID）和质谱仪（MSD）等。今天就和大家聊一聊这些检测器的选择问题。通性 MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器，提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器按时间及其浓度（质量）的变化，把组分化合物转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。区别 ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器，仅对某类特征化合物有响应，可以排除样品中其他组分的干扰，从而可简化复杂样品的前处理，降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器，只要化合物能够离子化，就能获得响应，在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物，各种检测器的适用性和信号响应有所差别，见图1，具体如下：①电子捕获检测器（ECD）是灵敏度最高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β-射线轰击下被电离，产生大量电子；在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-9-10-8A的基流；当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰；通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物（含电负性元素）有响应，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物，但线性范围较窄。②氮磷检测器（NPD）是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应，灵敏度极高，可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。③火焰离子化检测器（FID）由Harley和Pretorious发明，演化自Scott发明的燃烧热检测仪（Heat of Combustion Detector）。FID工作原理是以氢气作为燃烧气，和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧，燃烧的火焰作为能源，其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂，在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，使离子形成离子流，收集起来产生电流，根据离子流产生的电信号强度，放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处，从而检测被色谱柱分离出的组分。④质谱检测器（MSD）是质量型、通用型检测器，对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图（即总离子流色谱图，TIC），且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图，利用计算机对标准谱库的自动搜索，可提供化合物分子结构信息，是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起，采用保留时间和质谱图双重定性，灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大，一般必须配计算机系统才能有效地工作；根据仪器配置不同，还可以采用EI、CI等电离方式，结合不同扫描方式，提高灵敏度与准确度。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241721_551410_2989334_3.png图1 气相色谱不同检测器灵敏度对比

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为 mV•ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV•ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV•s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。（二）检测限（敏感度）噪声——当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以 RN 表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍（2RN）时，单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量，以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：(4)检测限的单位：对于浓度型检测器为mg／ml或 ml／ml；对质量型检测器为：g/s。检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D 越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于进入检测器的组分量很难确定（检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中）。所以常用最低检出量表示：图2 检测器噪声（三）最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量，以 Q0 表示。 （三）线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大，检测器的线性范围越宽，表明试样中的大量组分或微量组分，检测器都能准确测定。

  • 气相色谱仪常用的检测器

    [align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

  • 4种常用的气相色谱检测器的清洗办法？

    1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。 注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！ 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。 洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意：电子捕获检测器中有放射源，通常为Ni63，因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器（NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下，只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴，因此，强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用，来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上，并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后，应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后（5次或更多次），密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰，其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴，但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝，要是清洁的，小心操作，千万不要损坏喷嘴的内部，也可以使用超声波清洗喷嘴。

  • 【讨论】气相色谱检测器讨论

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快，目前大概有20多种：1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器，也称卡他计（Katharomater）。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector，ECD，对电负性化合物（能俘获电子的组分）具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ，HID， 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ，AID， 其工作原理与氦电离检测器完全相同，只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低（小于10.2eV）的化合物，使之电离，在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器（质谱），MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器，FTIR。14、原子发射光谱检测器，AED。15、脉冲火焰光度检测器，PFPD。16、脉冲放电检测器，PDD。17、气体密度天平检测器，GDB。18、化学发光检测器，CLD。19、电导检测器，ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是，应用最多的仍然是TCD、FID，像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少，特别是在石油化工领域，PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大，发展趋势是什么？

  • 【资料】－氮磷检测器（NPD）的原理、结构

    【资料】－氮磷检测器（NPD）的原理、结构

    [b]氮磷检测器[/b]氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID)是分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器。1961年Cremer等最初研制的火箱热离子化检测器是在FID检侧器的喷口上方加热碱源。由于采用的碱源为挥发性碱金属，寿命短、检测器灵敏度不稳，无推广价值；1974年Kolb采用不易挥发性碳酸铷和二氧化硅烧结成硅酸铷珠，解决了铷珠寿命短的缺点，由于铷珠在冷氢焰中用电加热。因此检测器的稳定性明显改警、灵敏度显著提高，背景基流从10-9A降至10-13A，从而使NPD一越为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中最常装备的检测器之一，成为检侧痕量氮、磷化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专一检侧器广泛被用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域。1 氮磷检测器的结构 NPD的结构与操作因产品型号不同而异，典型结构如图2-26所示。 NPD与FID的差异是在喷口与收集极间加一个热电离源(又称铷珠)。热电离源通常采用硅酸铷或硅酸铯等制成的玻璃或陶瓷珠，珠体约为1～5mm3，支择在一根约0.2mm直径的铂金丝支架上。其成分、形态、供电方式、加热电流及负偏压是决定NPD性能的主要因素，各公司不同型号的NPD电离源的设计也不尽相同。NPD的操作有两种方式:(1)氮磷型操作，此为主要的操作方式，如图2-27(a)所示，喷嘴不接地，空气和氢气流量较小[V空气＜150/ml/min，VH2＜(4～9ml/min)]被电加热至红热的电离源，在电离源周围形成冷焰，含N、P的有机化合物在此发生裂解和激发反应，形成N，P的选择性检侧，对烃的选择性可达102～104。(2)磷型操作，如. 2-27(b)所示，喷嘴接地，电离源在正常FID操作状态的火焰中[V空气=300ml/min，VH2=50～60ml/min]加热至发红，烃类化合物的的信号被导入大地，而含P的化合物坡电离源激发，形成P的选择性检测。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609191838_27266_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609191839_27267_1613333_3.jpg[/img]

  • 气相色谱ECD检测器可以用来做有机磷农药分析吗？

    请教各位大侠，气相色谱ECD检测器可以用来做有机磷农药分析吗？例如甲拌磷，伏杀硫磷？另外，我相咨询下，北京坛墨生产的标准物质质量可靠吗？我们进了他们的一批标准物质，用气相FPD做的时候，有几个标样没出峰，又用其他地方进的同种标样在相同条件下做了验证，出峰没问题。。。应该不是仪器的问题。

  • 氮磷检测器的使用与维护

    氮磷检测器的使用与维护

    气相色谱氮磷检测器的使用与维护氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了;而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死

  • 氮磷检测器（NPD）对马拉硫磷的响应问题

    氮磷检测器（NPD）对马拉硫磷的响应问题

    最近在做气相色谱的计量，需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性，使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液，按照国标的方法进行，在进样过程中，偶氮苯的峰面积基本上保持不变，但是随着时间的进行，同样的样品，马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针，第一个峰是溶剂峰，第二个峰（最高的）是偶氮苯峰，矮胖的峰是马拉硫磷，从图中可以看到，偶氮苯峰是基本上不怎么变得，重复性很好，在3%以内；但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000，前面的由小到大的迅速的变化，可以认为是铷珠的稳定过程，但是后来还是在缓慢的增大，出现这种现象，是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性，还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠，进口的铷珠还没有试，诸位有没有遇到过这种情况？

  • 求购TCD单检测器气相色谱

    我单位预购几台TCD单检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用于有机物常规分析，要求性能优良稳定，耐用，价格合理，售后服务轻松；另求购一台TCD+FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要求同上，但主要考虑仪器性能。请各位大师指点，若是做销售的，请将仪器详细资料，价格，售后服务情况等详细信息发送到: lligan@163.com, 谢谢！！

  • 气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    气相色谱检测器的分类与使用一般原则

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多，性能特征不同，把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用，今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑，检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异，来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面：利用组分与载气的物理常数，如热导系数、密度等的差异来检测，称为物理常数检测法；利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测，称为光度学检测法等。上述方法中，不少都是分析化学中比较成熟的检测方法，如光度法、电化学法和质谱法，经过近20年的发展，现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法，应该是这两方面均处于最佳状态，具体要求为： 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选择不同检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥，即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间与精力，而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外，还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

  • 【求助】谁能帮帮我啊,用氮磷检测器的朋友们

    [em0702]本人用PE公司的GC500氮磷检测器做农残,在更换了数个铷珠后都不如原机带的,工程师答复说是铷珠的问题,但没有合适的铷珠,但其老外老板认为是老化问题,已经快一年了,问题都没解决,我该怎么办 ?PE的售后服务也太差了.有人能给我推荐与PE相配的其他厂家生产的铷珠吗?谢谢大家了!

  • 【我们不一YOUNG】+气相色谱仪检测器的使用注意事项

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱柱流出载气中被分离组分的浓度（或物质量）变化转化为电信号（电压或电流）变化的装置。不同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器会有不同的使用注意，本文就是为您介绍[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的使用注意事项[/b]。一、氢火焰离子化检测器使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。 二、热导池检测器使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待 热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！2、载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。3、载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。三、氮磷检测器使用注意事项1、NPD是在FID基础上发展起来的，它与FID的不同在于增加了一个热离子源（由铷盐珠构成），其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下，含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高，故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气，NPD的安全问题与FID相同。2、热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高，灵敏度就高，但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压，加大氢气流量，均可提高灵敏度。然而必须要注意，空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长；氢气流量太高，又会形成FID那样的火焰，大大降低了铷盐珠的使用寿命，而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为，氢气3~4ml/min ，空气100~120ml/min ，用填充柱和大口径柱，载气流量在20ml/min左右，不用尾吹气，用常规毛细柱时，尾吹气设定为30ml/min左右。3、在调节和设置热离子源的电压时，切记关闭检测器电源，以免不小心烧毁铷盐珠。4、热离子源的活性元素（铷盐）容易被污染缩短使用寿命。

  • 气相色谱检测器尾吹气的使用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1~3ml/min)，不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

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