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气相色谱点火点检测器

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  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 气相色谱检测器 /strong (Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) " 检测器分类 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气相色谱检测器种类繁多,有多种分类: /p p style=" line-height: 1.5em "   1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 通用型检测器: /strong 对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  选择型检测器: /strong 对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   2、根据检测器的检测方式不同可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 浓度型检测器: /strong 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质量型检测器: /strong 测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。 /p p style=" line-height: 1.5em "   3、根据信号记录方式不同进行分类 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  微分型检测器: /strong 微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 积分型检测器: /strong 测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。 /p p style=" line-height: 1.5em "   4、根据样品是否被破坏可以分为: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 破坏性检测器: /strong 组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 非破坏性检测器 /strong :组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。 span style=" text-align: center " & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) text-align: center " span style=" font-size: 20px " 性能指标 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   & nbsp 气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。 /p p style=" line-height: 1.5em "   根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1. 灵敏度 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2. 检出限 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 3. 线性范围 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 4. 噪音和漂移 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 5. 响应时间 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong style=" color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center " 常用检测器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 20px " 常见气相色谱检测器汇总 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) " /span /strong /p table style=" border-collapse:collapse " data-sort=" sortDisabled" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign=" middle" rowspan=" 1" colspan=" 2" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 工作原理 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext " width=" 145" valign=" middle" rowspan=" 2" colspan=" 1" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 应用范围 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 中文名称 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 英文缩写 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰离子化检测器 br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FID /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 有机化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电子俘获检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " ECD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 化学电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 电负性化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " TCD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热导系数差异 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 所有化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 火焰光度检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " FPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 分子发射 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 磷、硫化合物 /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮磷检测器 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " NPD /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 热表面电离 /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 145" valign=" middle" align=" center" p style=" line-height: 1.5em " 氮、磷化合物 /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " strong FID——火焰离子化检测器 /strong /span br/   FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title=" 201506242255_551533_2984502_3.jpg" / /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 火焰离子化检测对电离势低于H sub 2 /sub 的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以 strong 火焰离子化检测器只能分析有机物 /strong (含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO sub 2 /sub 、CS sub 2 /sub 、NO、SO sub 2 /sub 及H sub 2 /sub S等。 /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FID特别适合于 strong 有机化合物的常量到微量分析 /strong ,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10 sup -10 /sup g/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " ECD——电子捕获检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对 strong 那些能俘获电子的化合物 /strong ,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是 strong 线性范围较小 /strong ,通常仅102-104。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title=" 2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。 /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10 sup -15 /sup g。 /p p style=" line-height: 1.5em "   线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。 /p p style=" line-height: 1.5em "   因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " TCD——热导检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title=" 2015062422242303_01_2984502_3.jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及, strong 适合常量和半微量分析 /strong ,特别适合 strong 永久气体 /strong 或组分少且比较纯净的样品分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "   对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规& lt 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。 /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong span style=" font-size: 18px " FPD——火焰光度检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title=" 2015062422290693_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于 strong 含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析 /strong ,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。 /p p style=" line-height: 1.5em "   FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。 /p p style=" line-height: 1.5em " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) " NPD——氮磷检测器 /span /strong br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " NPD是一种质量型检测器。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 、Rb /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 2 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " SiO /span sub style=" font-family: 宋体, SimSun " 3 /sub span style=" font-family: 宋体, SimSun " 类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title=" 2015062422312688_01_2984502_3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中 strong 含N和P的微量和痕量分析 /strong 。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。 /p p style=" line-height: 1.5em "   NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。 br/ 通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p br/ /p
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢?大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢?大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢?大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗?大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 重庆市食品药品检验检测研究院274.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,VOC检测仪,气质联用仪,微波消解仪 开标时间:2022-06-27 14:00 预算金额:274.00万元 采购单位:重庆市食品药品检验检测研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 重庆市-渝北区 状态:公告 更新时间: 2022-06-06 食品检验补充更新仪器政府采购项目(CQS22A00393)公开招标公告 发布日期: 2022年6月6日 项目概况: “食品检验补充更新仪器政府采购项目”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件,并于 2022年6月27日 14:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:CQS22A00393 项目名称:食品检验补充更新仪器政府采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:2,740,000.00元 最高限价:2,630,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 超级微波消解仪 1,450,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于各种样品的微波超高压高温消解,可扩展用于化学萃取和有机合成。具体要求详见招标文件。 包号:2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 气相色谱质谱联用仪 730,000.00元 1 套 本分包允许采购进口产品,用于气体、液体和固体样品中微量或痕量挥发性和半挥发性有机物的定性和定量分析,可用于有机物的确认。具体要求详见招标文件。 包号:3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器 450,000.00元 2 套 本分包中“蒸发光散射检测器”允许采购进口产品,具体要求详见招标文件。 最高限价总计:2,630,000.00元 合同履行期限:采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求: 无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2022年6月6日 至 2022年6月13日。 每天上午09:00:00至12:00:00,下午12:00:00至17:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:300.00元/包 获取文件地点:重庆市政府采购网 方式或事项: (一)相关说明 投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 (二)报名方式 凡有意参加投标的投标人,请在公告期内到采购代理机构进行报名。报名方式为: 1.潜在投标人将《采购文件发售登记表》(加盖投标人公章)及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 2.收款账户: 户 名:重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行:中国银行重庆江北支行 账 号:1144 6718 4234 3.未进行报名的潜在投标人将不得参与投标。 (三)招标文件公告期限 自2022年6月6日至2022年6月13日止。 (四)招标文件发售 1.时间:2022年6月6日至2022年6月13日(9:00-17:00) 2.售价:人民币 300 元/分包(售后不退) 3.招标文件获取方式:由潜在投标人在重庆市政府采购网上自行下载。 (五)投标文件接受 投标人须满足以下三种要件,其投标文件才被接受: 1.完成报名; 2.按时递交了投标文件; 3.按时签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2022年6月27日 13:30 投标文件递交截止时间: 2022年6月27日 14:00 投标文件递交地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 五、开标信息 开标时间: 2022年6月27日 14:00 开标地点:重庆市公共资源交易中心开标厅(地址:重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层) 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。 八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市食品药品检验检测研究院 采购经办人:毛庆 采购人电话:023-86072725 采购人地址:重庆市北部新区春兰二路1号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人:游建伟 代理机构电话:023-88758852 代理机构地址:重庆市渝北区财富大道2号财富A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人:胡老师 项目联系人电话:023-88758852 九、附件 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc 免责声明: 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 食品检验补充更新仪器政府采购项目招标文件(发售稿).doc 采购文件发售登记表(CQS22A00393).doc
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8298d53b-e498-49d7-bd4f-afaa000b3ea0.jpg" title=" IMG_0932.jpg" alt=" IMG_0932.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8e524a17-aa40-4b26-8e76-73153d8d1ce5.jpg" title=" IMG_0936.jpg" alt=" IMG_0936.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fa6cfd2-6c87-438c-b0ff-804b72c20812.jpg" title=" IMG_0942.jpg" alt=" IMG_0942.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Nexis SCD-2030 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。 /p p strong 问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗? /strong /p p 大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7c01aadf-3264-4666-a91c-932614a21e85.jpg" title=" WechatIMG52.jpeg" alt=" WechatIMG52.jpeg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 岛津展位现场 /strong /p p br/ /p p br/ /p
  • 仪器小课堂之FPD检测器维护
    火焰光度检测器(FPD),是气相色谱仪检测器的一种,对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成,前三者负责氢焰产生与光发射,后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰,磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时,会发射出独特波长的光,通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响,用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号,而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光,FPD就是利用这个原理,P产生的火焰是青绿色的,S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些,如何保持FPD噪声不变大,灵敏度不下降,是使用中常遇到的问题。1)点火,通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项,并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难,可适当增大空气流速或降低氢流速,至接近FID富氧焰的O/H比,即可点燃。点燃后稍稳定几分钟,再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2)噪声,通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11,如果过大应寻找原因排除噪声。3)灵敏度,除如前所述漏光、漏空气,使灵敏度降低外,常因如下几方面原因,使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1)防氢气泄露,FPD同FID一样要用氢作燃气,使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。注意:未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气,两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。2)防烫伤,FPD外壳十分热,切勿触及表面,以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心,生产、组装工厂、客户运营中心,逐步形成以北京为总部,在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络,全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦,洞见真知。
  • 中国药科大学166.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间: 2022-05-07 09:30 采购金额: 166.00万元 采购单位: 中国药科大学 采购联系人: 王老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 新华招标有限公司 代理联系人: 李先生 代理联系方式: 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间:2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间:2022-05-07 09:30 预算金额:166.00万元 采购单位:中国药科大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:新华招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090
  • 华爱色谱氦离子化检测器专利获批
    由上海华爱色谱分析技术有限公司设计并申请国家的氦离子化检测器近期由国家知识产权局批准,此举标志着华爱色谱在氦离子化气相色谱仪的应用研究方面走在前列,为氦离子化气相色谱仪在国内的研发及普及打下良好的基础。     上海华爱色谱分析技术有限公司   2010年1月6日
  • 色谱图里的秘密:PFPD检测器硫物质分析
    脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应,能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图,这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播,同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭,激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播,选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器,PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护,避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物,如果不能够有效地去除,将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前,原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇,也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素,因为这些物质的存在,将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上,用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。 工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 中山市质量技术协会批准发布《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准
    各有关单位:根据《中山市质量技术协会团体标准管理办法》规定,现批准《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用法》为本协会的团体标准,标准编号为T/ZSZJX 010-2023。2023年12月29日发布,自2024年1月1日起实施,现予公告。中山市质量技术协会2023年12月29日【50号文】关于《环境空气 104种挥发性有机物的测定 罐采样 气相色谱-氢火焰离子化检测器 质谱联用法》团体标准发布的公告.pdf
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • 华爱公司最新推出 GC-9560新型气相色谱仪
    GC-9560型气相色谱仪是上海华爱色谱分析技术有限公司推出国内真正实现计算机反控技术的新型气相色谱仪,系统采用大屏幕液晶显示,菜单化操作,全计算机反控技术,所有温度和检测器参数设置均可通过计算机进行设定,色谱主机和计算机之间可实现真正的双向通讯,通过计算机可以实现对FID的点火,TCD的桥流设置,并能够控制主机的升温降温等操作,全中文的操作软件让色谱的操作简单到了。 GC-9560在推出的短短时间里,得到了广大用户的一致好评与支持,华爱人将再接再励,推出更多与实用的色谱仪来回报大家的支持!
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 南京科捷发布GC 7900(AFC) 气相色谱仪新品
    性能特点●高精度气体流量控制系统(AFC)● 彻底摒弃了传统指针式压力表、采用EPC技术数字化控制、自动化水平和整体性能接近国际一线品牌● 高精度气体流量控制、确保GC分析的准确性、确保日常分析效率、EPC控制精度0.01psi● 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路、达到了一键启动● 多种控制组合模式操作、压力流量全自动调节、控制和显示、可运行省气模式● 彩色宽屏,触摸按键的独特设计● 采用7寸工业彩色液晶屏设计、显示信息更全、界面操作更合理● 具有中/英文两套操作系统、满足不同的用户需求● 采用电阻式触摸屏、手感好、经久耐用、屏幕和软件双操作实现无缝连接领**的结构设计● 模块化的结构设计,便于升级,可选配多种高性能检测器如FID,TCD,ECD,FPD和NPD等,满足复杂样品的分析需求● 先进的进样器设计,独特的内衬管结构和特殊处理工艺,确保样品零吸附● 适配多种进样方式如:顶空进样器,热解析仪,液体自动进样器,轻松胜任各种样品类型的分析● 设计定时自启动程序,可轻松的完成气体,液体样品的实验室在线分析极具用户体验的软件操作系统●采用了先进的10/100M自适用以太网通信接口,内置IP协议栈,轻松组成局域网,实现远距离传输,远程控制,远程诊断● 具有界面简单,数据处理功能强大,实现的GC整套分析管理工作的严谨及高效自动化● 配备IBrainChrom工作站,可支持多台色谱仪(253台)同时工作,实现数据处理以及反控● 具有完整的审计追踪,用户权限管理,电子签名等功能,使得资料,文件均符合GMP管理要求● IBrainChrom工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入DCS(集散控制系统)● 内部设计3个独立的连接线程,看连接到本地处理、单位主管以及上级主管部门,方便单位主管以及上级主管部门实时监控仪器的运行和对数据的分析主要技术指标● 界面显示:7寸工业彩色液晶屏● 温控区域:8路● 温控范围:室温以上5℃~450℃,增量:1℃,精度:±0.01℃● 程序升温阶数:16阶● 程升速率:0.1~40℃/min(普通型);0.1~60℃/min(高速型)● 外部事件:6路● 进样器种类:填充柱进样、毛细管进样● 检测器数目:3个(zui多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选● 气路控制: AFC方式● AFC工作模式:2种;恒流模式、恒压模式● AFC量程:压力:0~0.6MPa;流量0~100mL/min或0~500mL/min(空气)● 压力传感器:准确度:满量程的重现性:重现性:● 电源:220V±10%,50Hz;2500W(zui大)● 体积:a×b×cmm● 重量:50kg(约)检测器技术指标● 检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液);● 噪音:≤5×10-14A● 漂移:≤1×10-13A/30min● 线性范围: ≥106TCD● 灵敏度S≥3500mV• ml/mg(常规)5000mV• ml/mg(高灵敏)(苯-甲苯溶液)● 噪声:≤10μV● 基线漂移≤30μV/30min● 线性范围:≥104ECD● 检测限:≤1×10-14g/s● 噪声:≤0.03mV● 基线漂移:≤0.2mV/30min● 线性范围:≥103● 放射源:63NiFPD● 检测限:(S)≤5×10-11g/s ,(P)≤1×10-12g/s;● 噪声:≤0.03mV● 基线漂移:≤0.2mV/30min● 线性范围:≥103(S),102(P )创新点:1、彻底摒弃了传统指针式压力表、采用EPC技术数字化控制、自动化水平和整体性能接近国际一线品牌 2、实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路、达到了一键启动 3、多种控制组合模式操作、压力流量全自动调节、控制和显示、可运行省气模式 GC 7900(AFC) 气相色谱仪
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
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    科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线:025-83738955,尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露,接下来将对充装单位进行诚信评级,对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业,实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益,南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案,方案内容如下,检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》,《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置: TCD检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 分析柱1:&Phi 3× 3m 1根 ► 热导检测器 1只 ► 分离分析:H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀 1只,用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器 1只 ► 毛细管柱:氧化铝 30m× 0.53mm× 20um 1根 ► FID检测器 1只 ► 分离分析:CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站 1套 ► 信号通道A 用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B 用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点   1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!   2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.   3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。   4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。   5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.   6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD。   7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标   1、温控   控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)   程升阶数:三阶   程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)   2、检测器TCD   敏感度:&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷)   基线噪声:&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月,科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销,欢迎来电详询优惠资讯!联系电话:025-83738955,尹先生13951792301
  • 冷杉精密仪器发布 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪新品
    n行业背景为改善环境空气质量,降低 PM2.5 污染浓度,大幅减少 PM2.5 前驱体—— VOCs 排放量,应采用先进的治理技术,较大限度降低 VOCs 排放总浓度,即污染物负荷。国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。“十三五”规划则提出,到 2020 年重点行业VOCs排放应削减 30% 以上。VOCs种类较多,单独监测每种VOCs现有技术成本较高。因此《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定标准中使用“非甲烷总烃(NMHC)”作为挥发性有机物排放的综合控制指标。除此之外,还规定了苯、甲苯、二甲苯控制指标。苯系物作为活性较强的VOCs,是重点控制污染物。它不仅是臭氧的前体物,也是PM2.5的前体物,同时也是恶臭类的污染物(苯乙烯)。《大气污染物综合排放标准》规定了苯、甲苯、二甲苯的排放限值。而在《中华人民共和国环保税法》列出了部分苯系物,包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等。n产品概述冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物在线气相色谱仪,采用无氮气场景设计,采三阀、四柱、双 FID 配置,且全程高温伴热,样品经定量环定量、三阀进样、四柱分离后,氢火焰离子化检测器(FID)检测,前FID测定样品样品中的总烃(THC)和甲烷(CH4)浓度,非甲烷总烃(NMHC)的浓度由差减法计算,后 FID 测定样品中苯系物各组分的浓度。适用于污染源中非甲烷总烃和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯等的含量监测。n产品特点?无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源?运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 l自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 l自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 l支持远程报警与远程诊断功能?仪器定性定量重复性好(≤1%),检出限低 lFID检测限低至 1.8×10-12 g/s l高稳定性温度控制系统:0.01 ℃ l高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 ?软件操作简单,维护方便,支持定制服务n应用场景 固定污染源VOCs 监测;VOCs 处理设备;VOCs 监控点监测;其他 VOCs监测等场景n技术参数量程甲烷 0.01~10000 ppm;总烃 0.01~10000 ppm;非甲烷总烃 0.05~10000 ppm;苯 0.1~1000 ppm(可选)功率电源500 W;220 VAC 50 Hz分析周期2 min~20 min(可选)工作环境温度:5~35 ℃;湿度 20~95%RH检出限甲烷 50 ppb;总烃 50 ppb;非甲烷总烃 50 ppb;苯 50 ppb样气要求样气温度:环境温度 ~180 ℃;流速不低于 0.5 L/min 或压力不低于 0.1Mpa重复性2.0%F.S.(24h)仪器尺寸19 英寸标准机箱,高度 6U,633 mm×430 mm×266.7 mm (L*W*H)创新点:无氮气场景设计,真正意义的在线气相色谱仪,无需更换气源。 运行稳定安全,实现无人值守,运维成本低 自我保护功能,气源供应不足时,火焰自动熄灭,且关闭氢气和空气流量,防止泄露 自动点火,开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火并运行 支持远程报警与远程诊断功能 仪器定性定量重复性好(≤ 1%),检出限低 FID检测限低至 1.8× 10-12 g/s。 高稳定性温度控制系统:0.01 ℃。 高精度电子压力控制单元EPC(0.001psi),实现温度和压力补偿 软件操作简单,维护方便,支持定制服务 冷杉 3100-05H 非甲烷总烃/苯系物 在线气相色谱仪
  • 气相色谱仪详细解析以及未来发展趋势?
    随着技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种高效、快速、高灵敏度的分析仪器正逐渐普及并广泛应用。信息时代的来临,气相色谱仪的更新换代十分迅速,研究如何在色谱仪系统开发中应用计算机技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。 近日,有研究机构发布2017-2021年气相色谱市场报告,指出,未来全球气相色谱市场将以5.2%的年符合增长率增长。 气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,实验室和研究设施的自动化已经获得较大程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。报告分析,新兴市场的制药市场是气相色谱仪市场增长的主要驱动力。由于广泛使用仿制药,投资减少,报销环境的变化以及严格的政府有关产品安全和价格的规定,全球制药业正在经历危机。因此,制药厂商转而开拓快速增长的新兴市场以寻求发展。这些地区由于其高速增长潜力、快速增长的GDP、医疗保健支出增加、可用的高成本效益的资源以及不断变化的监管环境而被称为“新兴”市场。 北京华盛谱信仪器有限责任公司生产的6000型气相色谱仪是在吸收了国内外先进技术的基础上,自行研制的新型气相色谱仪。大部分元器件还是引用进口,并且采用了进口的电子技术,采用美国进口技术,进样死体积减少,结构设计合理,操作简便,使灵敏度,稳定性大大提高。该仪器可广泛应用于石油、化工、食品、卫生防疫、质检、科研院校等领域。 该仪器六路控温,控温精度达到±0.1℃,柱箱温度为室温20℃~400℃,进样器温度为室温20℃~400℃,检测器温度为室温20℃~400℃,五阶程序升温,升温速率为0.1℃~39.9℃/min,且各阶恒温保持时间设定范围为0~655/min,除具以上参数外,其还具有以下特点:数字化控制、中文键盘、操作简单;液晶屏幕显示、同时显示多组参数;双自动后开门;可装配各种专用仪器;可以同时安装两套填充柱注样系统和一套分流/不分流毛细管柱注样系统;该仪器技术指标详细介绍:热导检测器灵敏度大于5000mv.ml/mg;氢焰检测器敏感度小于 8×10-12g/s,自动点火功能;氮磷检测器检测限≤1×10-12g/s(N)检测限≤1×10-13g/s(P);火焰光度检测器检测限≤8×10-11g/s(S)检测限≤4×10-12g/s(P)公司提供的售后服务在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件.
  • 气相色谱仪检测分析绝缘油/绝缘油检测分析仪器厂家直销
    南京科捷是检测分析绝缘油/绝缘油检测分析气相色谱仪的厂家,联系电话:尹先生13951792301,欢迎来电咨询、购买! 绝缘油一种润滑油。通常由深度精制的润滑油基础油加入抗氧剂调制而成。主要用作电器设备的电介质。电器绝缘油的主要性能是低温性能、氧化安定性和介质损失。 绝缘油检测分析仪专用气相色谱仪性能: GC5890型气相色谱仪 :全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉. 更多检测分析绝缘油/绝缘油检测分析气相色谱仪详情可登录www.kj17.com了解!
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
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