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气相色谱顶空操作方法

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气相色谱顶空操作方法相关的论坛

  • 【求助】GC-2014ATFSP气相色谱仪操作方法

    求GC-2014ATFSP气相色谱仪的操作方法，毕业论文实验要用，谢谢。实验步骤中有一步是要取茶籽油1μl(甲醇溶液)，用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定。然后出来的峰要怎么处理？怎么弄成谱图和相关峰值表格的形式？

  • 【原创】岛津气相色谱GC--17A操作方法

    本人根据多年操作岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A的经验，编写了一份使用简易操作指导书，希望对有用这型号仪器的朋友提供一些帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95048][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC--17A操作方法[/url][em0815]

  • 【分享】1490气相色谱仪使用与操作方法

    使用与操作方法3.1 1490GC火焰离子化检测器3.1.1 气路工作过程：*如果您购买的是1490[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（热导检测器），这一段可以不看。1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。3.1.2 气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：载气（N2）20ml/min 氢气（H2）20m/min 空气（AIR）300ml/min。调节步骤如下：1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min） 载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为载气（20ml/min） 氢气（20ml/min） 空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。

  • 【第三届原创大赛】气相色谱GC--17A简易操作方法

    维权声明：本文为cyp710527原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。针对该仪器厚厚的几百页的说明书，相信大家谁看了都头大，本人根据平时的使用经验，编写了一个简版使用方法，希望对大家有些帮助。气相色谱GC--17A简易操作方法（配CR-7Ae plus处理器）1.首先打开气路系统（各气体钢瓶阀门打开，以减压器粗调至略高于设定流量）1.1 载气 -—氮气（N2）设定流量：80Kpa1.2 点火气—氢气（H2）设定流量；60Kpa（点火时可稍微调高些70）1.3 尾吹气---空气AIR 设定流量：50Kpa2.开机GC--17A2.1打开GC17A电源开关，输入密码***。2.2按下system键，启动加热系统。2.3当柱温、进样口温度、检测器温度到设定值时（COL：75℃ WBI：110℃ DET：160℃） ready灯亮起，并自动点火，当屏幕上有1*显示时，表明点火成功。同时观察CR-7Ae 监视屏的基线是否随zero 上下箭头的调整而变化，如是则点燃。2.4如点火未成功则进行如下操作：（手动点火） 键入IGNIT---OFF，IGNIT---ON 直到点火成功。3. 开机CR-7Ae plus3.1打开CR-7Ae plus电源开关。3.2插入系统盘到CH1，当屏幕出现CR-7Ae 时，输入密码***。3.3取出系统盘，插入数据盘到CH1。3.4键入win1，选择2 键入ENTER，选择Load，键入ENTER[

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 顶空技术与气相色谱分析

    顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

  • 液相微萃取操作方法

    液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。液相微萃取的两种方式：1、 单滴微萃取（SDME） 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM） 由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.05-0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法：将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用，欢迎过来分享啊！

  • 气相色谱仪跑空针具体怎么操作

    气相色谱仪跑空针具体怎么操作

    [color=#444444]当我在顶空进样使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候，下载方法按程序进行时，除了开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]外，还需要开启顶空进样器吗？具体是怎么操作的呢？是这样的吗？[/color][color=#444444][img=,612,816]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251339286505_1029_1843534_3.jpg!w612x816.jpg[/img][/color]

  • 气相色谱顶空技术，看看你知道多少

    顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷，固体药品中的溶剂残留，顶空绝对是首选。相关帖子：顶空技术的一些常见问题汇总：有关顶空进样器的使用整理篇http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070323/779013/顶空进样样吹扫捕集有什么区别？顶空进样可以代替顶空进样用吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110831/3496968/大家用的是那种顶空进样器？顶空进样器是手动的好呢还是自动的好？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100331/2474242/全自动顶空进样与半自动顶空进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150705/5862801/气相色谱顶空进样器的参数优化http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060728/496668/顶空进样器的一些常见问题汇总：各种型号的顶空进样器的使用说明书和注意事项http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070319/774188/顶空进样器六通阀图解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/顶空进样器的问题如何解决？(感谢仪器网-已经解决)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080618/1316948/安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131209/5099837/更换PerkinElmer TurboMatrix HS顶空进样器进样针垫圈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111219/3727104/

  • 【资料】色谱的操作方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤：1.打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。2.打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。3.设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min (b)进样器和检测器：都是150℃。4.点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5.打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。9.使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后，用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后，用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。10．样品分析。(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已采集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳定在320℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。[color=red]加2分[/color]

  • 顶空法气相色谱

    请问用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 配制标准曲线要注意什么 如何操作更准 最近做标准曲线空白中目标物有点大 相关性不大好

  • 跟操作方法，环境和质控品有关引起质量失控的常见原因举例

    操作方法（SOP） 跟SOP有关引起失控的常见原因有： ? SOP未规定操作内容（比如仪器维护保养周期、校准时限等） ? SOP记录内容有误（比如和仪器、试剂、校准品、质控品说明书不一致） ? SOP虽然描述了相关操作内容，但是不够具体，不能保证操作一致（比如质控品的混匀没有规定混匀时间或者混匀次数）环境 跟环境有关引起失控的常见原因有： ? 实验室温度不符合要求 ? 实验室湿度不符合要求 ? 实验室用水不符合要求 ? 取水的容器不洁净或者加样的滴管或者加样枪头不洁净 ? 实验室的电压不稳定 ? 实验室间的仪器干扰 ? 实验室空气洁净度不够 ? 实验室操作台不洁净带来的交叉污染 ? 实验室被阳光照射引起的仪器异常 ? 实验室封闭性不好引起的污染（比如风的影响引起的洁净度差） 跟质控品有关引起失控的常见原因有： ? 质控品批号超过有效期 ? 质控品开瓶时间超过说明书规定的开瓶有效期 ? 质控品复溶后每次取用后未及时返回规定储存条件 ? 质控品储存温度不符合说明书的要求 ? 质控品储存温度变化引起质控品变质（比如冰箱反复开关门或者冰箱自动化霜） ? 某些项目未按要求避光保存（比如胆红素） ? 质控品未彻底溶解 ? 复溶后未及时使用 ? 复溶后反复冻融使用 ? 质控品稳定性差 ? 质控品瓶间差大

  • 顶空-气相色谱测定四氢呋喃溶剂残留

    各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

  • 【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法

    【原创大赛】Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法

    [color=black]Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间，在确定的分析条件下，与固定相性质相关，当色谱柱的尺度规格发生变化时，采用保留指数校正功能自动计算和校准定量方法中目标组分的保留时间。[/color][align=center][color=black]一 保留指数校正的原理介绍[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间——是以正构烷烃保留时间为标尺，规范待测组分的保留时间。对于一根确定的色谱柱，在相同的温度和流量操作条件之下，如果色谱柱的具体尺寸规格发生了一定程度的变化，并不影响待测目标物质的保留指数的具体数值。[/color][color=black]例如在农残分析的场合下，色谱工作者在一次进样中可能同时需要处理数十至数百个目标组分的分析。当方法运行一段时间之后，色谱柱需要进行维护。常见的情况下，色谱柱的长度会被明显截短，那么目标组分的保留时间会发生显著的变化。[/color][color=black]此时如果将所有目标组分的保留时间进行重新校准，无疑色谱工作者会面临较大的工作量。如果使用保留指数校正功能的话，只需要重新进样测试一下正构烷烃标准品（前提是方法最初开发时，事先进样过正构烷烃标品），修正分析方法即可，这样可以显著的提高分析效率。[/color][color=black]下文以Labsolution Workstation为例予以说明。[/color][align=center][color=black]二 Labsolution 色谱数据工作站的操作步骤[/color][/align][color=black]假设某项色谱分析，色谱柱原始长度为30m，进样正构烷烃标品获得数据文件为alkane-30.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-30m.gcd。[/color][color=black]当分析进行一段时间之后，色谱柱经过不断维护后长度变成24m。此时进样正构烷烃标品，获得数据文件alkane-24.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-24m.gcd。[/color][color=black]然后基本操作步骤如下：[/color][color=black]2.1 输入原始正构烷烃的保留指数[/color][color=black]进入Labsolution的“再解析”模块，打开alkane-30m.gcd此数据文件，在“方法”界面下，编辑化合物表。此时将正构烷烃的化合物名称、保留时间和保留指数输入到表格中。[/color][color=black]然后保存此数据。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803071420_5701_1604036_3.png[/img][/align][color=black]2.2 标准样品的保留指数计算[/color][color=black]打开标准样品数据AART-30m.gcd，然后点击“方法”界面下的“保留指数”选项卡，点击“从数据文件加载”图标，并选择“alkane-30m”此数据文件。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072435_8318_1604036_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072559_6125_1604036_3.png[/img][/align]然后点击“助手栏”中的“向导”图标，依次点击“下一步”，创建完成方法文件，并保存。此时Labsolution色谱柱数据工作站会自动计算出各个目标组分的保留指数。此时保存方法文件为“标样采集方法”。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803074199_3900_1604036_3.png[/img][/align]2.3 保留指数的校正当色谱柱长度变为24m后，标样数据中的待测物质保留时间均发生缩短。此时打开柱长24m获得的正构烷烃数据“alkane-24m.gcd”，然后编辑化合物表，填写保留指数，并保存数据问题。然后点击“编辑”菜单，选择“自动修改保留时间AART”。在依次点击“下一步”，此时方法文件中所有目标组分的保留时间，已经同时自动修正为24m下的保留时间。[align=center]小结[/align][color=black]利用保留指数校正功能，可以明显缩短[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法修改消耗的时间，以提升分析效率。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803075254_5487_1604036_3.png[/img][/align]

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 气相色谱顶空进样无法进行

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上我们用的CTC顶空液体二合一进样系统，做苯系物时原来的方法上月还好用，这月调出来连上后信号为0，建个新系列顶空进样针前后左右晃动了下就不动了。建了个新方法和原方法差不多，信号有了，进样时顶空进样针还是晃动几下就不动了，仪器上无问题显示，这是为什么呀

  • 【求助】SP-6890气相色谱仪的操作方法

    [em0710] 我单位新进一台鲁南瑞虹的SP6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其技术手册某些方面没有介绍，现求助高手：我现用FFAP毛细管柱分析，氢火焰检测器是否有尾吹，仪器上部的分流和吹扫旋钮向哪个方向是开大；上面的氢焰Ⅱ和检测Ⅱ之间的搬钮是什么作用。勿请高手尽快指点！！！[em0702]

  • 顶空-气相色谱法测定水中苯系物-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说，水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）。相关标准使用的仪器设备（检测器、色谱柱）、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC+FID）测定苯系物；最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱（PEG、WAX和FFAP等），一般选择30m×0.32mm×1.0μm（一定要厚液膜，且长度可以为50m或者60m）或者30m×0.25mm×0.25μm（高柱效）的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液（选择最小、最大浓度点及其中三点），包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好，可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差，使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来，因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度（检出限）为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液，最低浓度点即为5μg/L，相当于5ppb的浓度，响应值及线性较好（参见以上色谱图）。如果采用直接进样，或者热解吸（做标准曲线）进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品，FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现，如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定：[back=yellow]当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]，测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后，在1.0mL二硫化碳中解吸，此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为：[back=yellow]（0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]）/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back]，说明该方法等效的检出限为15μg/L，高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出，顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上，顶空进样对样品并没有浓缩作用，其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即：在顶空进样分析中，待顶空瓶内气液平衡后，直接抽取顶部气体进行色谱分析，进样体积一般是1mL，大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高，因顶空进样的检出限会更低。[/font]

  • 气相色谱的顶空是什么意思啊？

    [color=#444444]请问各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空是什么意思啊？是一种装置还是方法？[/color][color=#444444]加和不加顶空有什么区别呢？[/color][color=#444444]谢谢！[/color]

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（一）

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质，如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用，测定血液中的酒精含量（点击链接，了解应用详情：[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集（P&T）、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶保持密封状态，挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]中处于动态平衡，在两者中的浓度保持固定不变，顶空分析一般称之为“静态顶空”（Static HeadSpace Analysis），区别于吹扫捕集分析（Purge and Trap ，P&T）和动态顶空分析（Dynamic HeadSpace Analysis，DHS）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析密闭容器（样品瓶）中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]（或者固相）部分达到挥发-溶解动态平衡，[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，有另外一类产品称之为“动态顶空”，其与吹扫捕集装置类似，主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color]，而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间，而不采用鼓泡的方式；此种情况下，动态顶空不仅适用于液体样品，也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

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