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气相色谱定量测量方法

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  • 【分享】好书推介:电化学测量方法

    书 名: 电化学测量方法 作  者: 贾铮,戴长松,陈玲 编著出 版 社: 化学工业出版社出版时间: 2006-8-1 内容简介本书全面系统地介绍了进行电化学测量所需要的各方面知识,内容包括电化学测量的基本原则和步骤,电化学体系的数学描述,测量实验的基本知识,测量仪器的基本原理,各类稳态和暂态的测量方法。目前常用的电化学测量方法均给予了详细的介绍,包括稳态极化曲线的测量方法、控制电流阶跃暂态法、控制电势阶跃暂态法、线性电势扫描伏安法、脉冲伏安法、交流阻抗法、电化学扫描探针显微技术、光谱电化学技术及其它联用表征技术。重点介绍的是各类测量方法的原理、测量技术和数据解析方法,同时兼顾具体的实验细节。本书可用作高等学校化学工程与工艺、应用化学、工业催化、材料化学等专业的本科生和研究生的教材或教学参考书,也可供从事一切电化学应用领域生产和研究的科技人员参考。

  • 气相色谱分析甲苯定量方法?

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量,内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量,这个含量如何计算得到?其他杂质含量是怎么定量出来的?还有我昨天进样时,进样1ul,进样针插进去,还没完全下去的时候,针芯突然被压上去,是什么原因导致的?针太松了么?

  • 气相色谱仪四种定量方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。  2、面积外标法  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。  3、绝对标准曲线法  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。  4、峰面积百分率法  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

  • 水质COD的光谱测量装置及测量方法

    【题名】:水质COD的光谱测量装置及测量方法【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://t.cnki.net/kcms/detail?v=kxaUMs6x7-4I2jr5WTdXti3zQ9F92xu0wzqlbSih4xtK79bw2WSdtFMeKnwLWy-T9Xj18-KMo76xMX2mC9OyqpleHZ20b9Ir&uniplatform=NZKPT

  • 气相色谱定量方式?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]FID检测器测量非甲烷用峰高定量好还是峰面积定量好,有没有明显的差别?峰高定量线性范围会不会低于面积定量的方式?

  • 新丁请教光辐射测量方法

    新丁请教光辐射测量方法 我想测量由于电弧产生的光辐射,请问有没有什么光学非接触式测量方法可以这个光辐射? 我对光学知识很浅薄,查找了一些资料发现有光通量测量系统,还有什么光辐射传感器,但具体原理实在是不明白,也不知道这些方法是不是光学非接触式测量方法,只好祈祷懂行人拉我一把了,先行谢过!

  • 色谱定量方法

    面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法,用哪一种呢?每一种的适用范围是什么呢?其优缺点又是什么?其标准物又有什么要求呢?看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠,怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量?麻烦详细告知预处理,分离,纯化的方法及检测用的色谱柱,流动相及检测器。新手上路,还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了!:)

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠,怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量?麻烦详细告知预处理,分离,纯化的方法及检测用的色谱柱,流动相及检测器。新手上路,还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了!:)

  • 【线上讲座11期】气相色谱定量方法(活动时间:2009年4月3日--18日)

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~!活动时间:2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][B][center]主讲人:yuen72先生[/center][/B][color=#00008B][center]提问参与时间:2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间:2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座![/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72,高级工程师,15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾:[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员:[/B]全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[U][B]3、提问格式:[/B][/U]为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :[color=#DC143C]yuen72先生您好!我有以下问题想请教,请问:……[/color]

  • 【线上讲座11期】:气相色谱定量方法(活动时间:2009年4月3日--18日)

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~!活动时间:2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间:2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间:2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座![/center] [/B][/color][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址>>>>>>>>>>>>>>[/URL][/B][B][/color] [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生从事色谱研究十几年,有很丰富的色谱培训经验。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾:[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员:[/B]全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址>>>>>>>>>>>>>>[/URL][/B]

  • 电工测量方法分类二

    电工测量方法分类二、1.直接测量:结果是由一次测量的实验数据得到,如用电流表直接测电流等2.间接测量:结果是由几个与被测量有关的直接测量数据间起得,如用伏安法测电阻等3.组合测量:是在直接测量有一定函数关系的一些量的,通过联立求解各函数式来确定被测量的最终结果。

  • 测量方法分为以下几种?

    测量方法¨ 直接测量¨ 间接测量¨ 相对测量¨ 绝对测量¨ 接触测量¨ 非接触测量¨ 单项测量¨ 综合测量¨ 离线测量¨ 在线测量

  • 电工测量方法分类一、

    电工测量方法分类一、A、直读式测量法:即由电测仪表及仪器的读数直接指示被测量的大小,如用磁电式、电磁式、电动式等直读式仪表测I/V/P等。其特点是简便快捷,但准确度受仪表误差限制。B、比较式测量法:又分差值法、零值法(平衡法)、替代法。

  • [求助]稀土的测量方法?

    请教稀土的测量方法,比较精确的。用icp 具体怎么测量?是不是必须与其他分析一起连用?我看好多都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量的,单独用icp 可以么 ?灵敏度如何?

  • 【已应助】求助文献:气相色谱的定量方法及定量校正因子的测定

    [b][color=#000000][size=4]【序号】:1【作者】:张民权【题名】:[/size][/color][/b][size=3][b][color=#000000][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量方法及定量校正因子的测定[/size][/color][/b][/size][color=#000000][size=4]【期刊】:新疆工学院学报【年、卷、期、起止页码】:1995年01期【全文链接】:[/size][/color][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm][color=#000000][size=4]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm[/size][/color][/url]

  • 【资料】减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法

    减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此,讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

  • 气相色谱的定量分析

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附

  • 【资料】容积式流量计-流量测量方法和仪表的选用

    容积式流量计-流量测量方法和仪表的选用容积式流量计又称排量流量计(positive displacement flowmeter),简称PD流量计或PDF,在流量仪表中是精度最高的一类。它利用机械测量元件把流体连续不断地分割成单个已知的体积部分,根据计量室逐次、重复地充满和排放该体积部分流体的次数来测量流量体积总量。PD流量计一般不具有时间基准,为得到瞬时流量值需要另外附加测量时间的装置。定排量测量方法可追溯到18世纪,20世纪30年代进入普遍商业应用。

  • 微量元素测量方法

    我想问一下,儿童或成人血液中:微量元素铜,锌,钙,镁,铁,铅,隔,锰等的测量方法?

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