气相色谱定量测量方法

（1）国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》（GB/T 34286-2017）由气象部门提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法，适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量，在非污染大气下，其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》（GB/T 31705-2015）由气象部门提出，规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》（GB/T 8984-2008）由中国石油和化学工业协会提出，规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法，适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定，以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量（总碳）测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）由环境保护部门提出，规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法，其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收，根据吸收前、后排气体积的变化，计算出该成分在排气中所占的体积分数。（2）行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》（QX/T 429-2018）是气象行业标准，除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外，还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定，适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》（HJ 870-2017）是国家环境保护标准，规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法，适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定，方法检出限为0.03%（0.6g/m3），测定下限为0.12%（2.4g/m3）。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》（HJ 920-2017）是国家环境保护标准，规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法，为定性半定量方法，适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测，以及筛选、普查等先期调查工作，方法检出限1mg/m3，测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》（NY/T 1700-2009）是农业行业标准，规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法，适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》（QX/T 67-2007）是气象行业标准，规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法，适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》（GBZ/T 300.37-2017）为国家职业卫生标准，规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法，适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测，方法检出限为0.001%。 综上，我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准，涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散（不分光、非色散）红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同，适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题，从温室气体测量角度出发，在环境大气方面，气象部门提出了较为完善的测量方法体系，以离轴积分腔输出光谱法（GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018）和气相色谱法（GB/T 31705-2015）为主，生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法（HJ920-2017）仅适用于应急监测；在污染源废气方面，生态环境部门提出了非分散红外法（HJ870-2017），而奥氏气体分析仪法（GB/T 16157-1996），由于测试精度以及现场工作便利性的原因，在实际工作中应用不多。 在温室气体（二氧化碳）测量领域，与环境大气二氧化碳测量方法体系相比，污染源废气仅有一个手工测量方法，无在线监测技术规范，而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法，直接测量法在精确度上优势较为明显，也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步，可以现有方法标准为依托，进一步优化完善方法体系，构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络，为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。

碳达峰、碳中和是目前和未来一段时间内生态文明建设工作的热点和重点。环境及污染源排放温室气体的直接测量是核算和评估等工作的基础和数据支撑，仪器信息网对我国现行温室气体测量方法标准进行了梳理。　　国家标准　　《大气二氧化碳(CO2)光腔衰荡光谱观测系统》(GB/T 34415-2017)由中国气象局提出，规定了基于光腔衰荡光谱观测系统观测本底大气中二氧化碳(CO2)浓度的安装环境、原理及系统组成、性能要求，适用于光腔衰荡光谱法在线观测本底大气CO2浓度。　　《温室气体 甲烷测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34287-2017)由中国气象局提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体甲烷浓度的方法概述、测量条件、测量准备、测量方法和标校方法等，适用于开展温室气体甲烷浓度的测量。　　《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由中国气象局提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法，适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量，在非污染大气下，其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。　　《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由中国气象局提出，规定了本底大气二氧化碳和甲烷浓度气相色谱在线观测方法，包括观测环境、观测系统组成、性能要求、观测流程以及系统维护等，适用于气相色谱法在线观测本底大气二氧化碳和甲烷浓度。　　《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出，规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法，适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定，以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。　　行业标准　　《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法 》(QX/T 429-2018)是气象行业标准，规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳、甲烷浓度的测量方法及观测系统、安装要求、检漏与测试要求、日常运行和维护要求、溯源以及数据处理要求等，适用于温室气体二氧化碳、甲烷浓度的离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析等。　　《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是环保行业标准，规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法，适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定，方法检出限为0.03%(0.6g/m3)，测定下限为0.12%(2.4g/m3)。　　《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准，规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法，适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。　　地方标准　　《畜禽舍二氧化碳快速检测技术规程》(DB 37/T 2143-2012)是山东省地标，规定了畜禽舍二氧化碳快速检测采样点的设置、二氧化碳的采集、检测与结果判读，适用于畜禽舍在养殖过程中产生和排放的二氧化碳的快速检测。　　团体标准　　《气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定 气相色谱法》(T/LCAA 005-2021)是北京低碳农业协会团体标准，规定了气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定相关的术语和定义、测量步骤和气体浓度计算等技术要求，适用于各类气体样品中的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度测定。　　《火力发电企业二氧化碳排放在线监测技术要求》(T/CAS 454-2020)是中国标准化协会团体标准，规定了火力发电企业烟气二氧化碳排放在线监测系统(简称CDEMS)中的主要监测项目、性能指标、安装要求、数据采集处理方式、数据记录格式以及质量保证，适用于火力发电企业产生的二氧化碳排放量的在线监测。采用化石燃料(煤、天然气、石油等)为能源的工业锅炉、工业炉窑的二氧化碳排放量在线监测可参照执行。　　综上，我国气象、环保、石油化工、农业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准，涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法以及快速检测法等。这些方法根据原理、采用方式及特性不同，适用于各类应用场景。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

原文来源：高低温试验箱风速的测量方法 编辑：林频仪器　　高低温试验箱风速的测量有几种方法，其中包括：　　1、最古老的仪器是用风杯风速计，大都用在气象领域里，风杯的交叉臂，在不同风速的吹动下快慢不同地转动，从而确定风速大小，风杯风速计的可用范围很广，现在许多尺寸的风杯风速计，利不用小风速计，可在试验箱之类的小体积里测量空气速度。　　2、cata温度计是一种特殊类型的玻璃温度计，是根据对流通冷却效应设计的，测量原理是根据把先加热的cata温度计冷却到一定温度时(例如从38度冷却到35度)所需的时间来确定该点风速的大小，但由于温度计在每次测量后再进行测量时必须重新加温，因此这种方法比较麻烦。　　热线风速计和热球风速计的测量原理也是根据对流冷却效应设计的，这两种风速计在测量时给测量组件定量的电功率，使测量组件达到预定的标准温度，当空气流过组件时，组件的温度下降，根据组件下降的幅度可以确定空气的速度，热线测量组件是由铂丝绕制成的，而热球风速计的测量组件在许多情况下是负温度系数的电阻，由于目前已有小尺寸和小热容量的组件，故测量组件的热时间常数可以取得很小，同时，可以测量很小截面积上的气流速度，这对低风速的情况特别有用，目前已应用的温度测量范围在-30度到100度之间，在热线风速计中，热线组件的冷却效应取决于线轴和气流方向之间的角度，当气流平等于热线方向，冷却效应最差，通过转动热线风速计测量组件，可以准确地确定气流流向。　　风杯风速计和cata温度计只可用于可容人进去的大型试验室，热线风速计和热球风速计则可用于小型高低温试验箱。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

鉴知科普 光谱仪波长标定测量方法波长精度和重复性是光谱仪重要的质量指标之一，两者对仪器的正确使用乃至实验结果有着很大影响；另外，由于温湿度、气压、磕碰等外界因素及仪器本身随着使用年限的增加，光纤发射角、光栅的衍射能力和检测器的探测效率等内部因素的变化，会对光谱仪传感器的响应产生影响，因此，光谱仪需要定期定标才能获得更准确的数据。定义：光谱定标就是明确成像光谱仪每个通道的光谱响应函数，即明确探测仪每个像元对不一样波长光的响应，从而获得通道的中心波长及其通光谱带的宽度。在实际微型光纤光谱仪中，光波波长是由CMOS像素所反映的，因此在实际测量中由于环境和时间的影响会引起光波波长与像素之间的变化，光谱仪中各CMOS像素所对应的实际光波波长必须准确确定，否则测量的准确度就会降低。如下图1所示，大家普遍使用的交叉式光纤光谱仪采用CMOS芯片收集光谱数据，为了得到准确的测量结果，光谱仪在使用前必须进行严格的标定，确定CMOS像素和光波波长的对应关系。图1 普遍使用的交叉式结构的光纤光谱仪常用的光纤光谱仪波长标定是采用特征光谱在CMOS对应的像素点上找到相应的位置，对于SR50C来说，探测用2048单元的线阵CMOS，测量光谱为200~1000nm，每个CMOS对应约0.4nm，光栅方程可以写成 其中，m为衍射级次，d为光栅常量，i为入射角（可以认为是定值），θ为衍射角，在小角度下可以认为（sinθ~θ~x），可知波长与衍射级次近似成线性关系，综合考虑大衍射角度等各种问题，我们可以采用最小二乘法三阶多项式进行拟合，从而得到最小的偏差平方和。式中a0，a1，a2，a3为拟合系数，x1，x2，…，x6为实测像素数，y1，y2，…，y6 为拟合后的波长。利用Matlab软件进行编程求解得到y=a0+a1x1+a2x2+a3x3中的拟合系数。采用汞-氩校准光源进行标定。以鉴知技术研发的微型光纤光谱仪SR50C为例，该光谱仪的汞氩灯光谱如图2所示图2 SR50C的汞氩灯光谱根据光纤光谱仪SR50C的波长标定结果来看，可以看出该产品的光谱范围广，支持200-1000nm范围内的光谱定制，可以实现紫外、可见光、近红外波段的高分辨率光谱检测。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

自2019年5月20日起，新的国际单位制正式实施，其中质量的单位千克启用了基于普朗克常数的新定义。能量天平是我国自主的千克新定义复现方案，该方案由中国计量科学研究院张钟华院士提出。能量天平利用电磁力做功与电磁场能量变化之间的转换与平衡，建立普朗克常数与被测砝码质量之间的桥梁。图1 能量天平结构示意图与测量原理电磁力做功量的测量涉及电磁力大小的测量和线圈相对位移测量两方面。因此，悬挂线圈与激励磁体的相对位移测量系统至关重要。它不仅实现了能量天平对于“米”的量子化基准的溯源，而且在保证能量天平积分区间的一致性上也发挥了关键作用。能量天平采用外差激光干涉测量系统对悬挂线圈与激励磁体的相对位移进行测量（图2），但该干涉测量系统存在较大的光学闲区（图3），进而影响了能量天平在空气环境中运行时位移测量的准确性。图2 能量天平激光干涉测量系统图3 能量天平光学闲区示意图近日，发表于《计量科学与技术-中国计量科学研究院专刊（2022）》的文章“能量天平激光干涉测量系统闲区长度测量方法研究”，对能量天平干涉测量系统中闲区长度测量方法进行了分析与讨论。主要成果（1）提出了基于真空/空气环境光程差测量的光学闲区长度测量方法。该方法利用能量天平的真空系统改变光学闲区的空气折射率；利用激光干涉系统测量折射率改变过程中的光程变化，进而测得光学闲区的长度，将原毫米量级的闲区长度测量不确定度抑制至4 μm，大大提高了光学闲区长度的测量能力。（2）利用光学闲区长度表征的绝对距离，实现了对能量天平激励磁体与悬挂线圈间相对零位的测量，以保证悬挂线圈系统位于磁体的均匀区范围。该相对零位的标准测量不确定度达到了54.2 μm。此项研究得到了国家自然科学基金青年基金项目(51805507)的支持。能量天平科研团队简介重新定义千克曾被《Nature》列为世界性的科研难题。张钟华院士向这一科研难题发起了挑战，提出了基于全静态测量的能量天平方案，该方案被《Metrologia》列为国际三种千克量子化定义与复现方法之一。目前，能量天平由李正坤研究员带领的年轻团队接力攻关。该团队连续攻克了高匀场激励磁体设计、准静态磁链差测量、外磁屏蔽方法优化、真空超精密几何量测量、能量天平准直误差理论与技术、超高直线度重载驱动方法与装置等一系列科研难题，建立了第二代能量天平装置NIM-2，其实物图如图5所示。该装置于2019~2020年间，代表中国参加了千克新定义后的首次千克复现方法国际关键比对（CCM.M-K8.2019）。经国际计量局对各国的数据综合评定，能量天平的测量结果与比对参考值（KCRV）的相对偏差为1.17E-8，相对标准不确定度为4.49E-8，比对结果如图6所示。该测量数据已成功用于首个国际质量共识值（the Consensus Value）的评定，进而用于SI新定义后全球质量量值传递。能量天平的研究工作，为建立我国自主的质量量子化基准装置提供了重要的技术支撑。图5 能量天平装置实物图图6 首次千克复现方法国际关键比对（CCM.M-K8.2019）比对结果

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

p 　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。 /p p 　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。 /p p 　　仪器信息网摘录部分如下： /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" colgroup col width=" 162" / col width=" 175" / col width=" 72" span=" 2" / col width=" 260" / /colgroup tbody tr class=" firstRow" td width=" 162" 计划编号 /td td width=" 175" 项目名称 /td td width=" 72" 标准性质 /td td width=" 72" 制修订 /td td width=" 260" 起草单位 /td /tr tr td width=" 162" 20191007-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191016-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191014-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191010-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190734-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190798-T-469 /td td width=" 175" 柴油十六烷值测定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190893-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190890-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190891-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190992-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190892-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190988-T-607 /td td width=" 175" 家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家家具产品质量监督检验中心(广东) /td /tr tr td width=" 162" 20190950-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 广州质量监督检测研究院 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190998-T-606 /td td width=" 175" 硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td 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p 　　 strong 1 稳态测量 /strong /p p 　　1.1 稳态过程与稳态系统的特征 /p p 　　一个电化学系统，如果在某一时间段内，描述电化学系统的参量，如电极电势、电流密度、界面层中的粒子浓度及界面状态等不发生变化或者变化非常微小，则称这种状态为电化学稳态。 /p p 　　稳态不等同于平衡态，平衡态是稳态的一个特例。同时，绝对的稳态是不存在的，稳态和暂态也是相对的。稳态和暂态的分界线在于某一时间段内电化学系统中各参量的变化是否显著。 /p p 　　1.2 稳态极化曲线的测量方法 /p p 　　稳态极化曲线的测量按照控制的自变量可分为控制电流法和控制电势法。 /p p 　　控制电流法亦称之为恒电流法，恒定施加电流测量相应电势。控制电势法亦称之为恒电位法，控制研究电极的电势测量响应电流。 /p p 　　本质上恒电流法和恒电势法在极化曲线的测量方面具有相同的功能，如果电化学体系中存在电流极大值时选择恒电势法，存在电势极大值时选择恒电流法。 /p p 　　1.3 稳态测量方法的应用 /p p 　　稳态极化曲线是研究电极过程动力学最基本的方法，在电化学基础研究方面有着广泛的应用。可根据极化曲线判断反应的机理和控制步骤 可以测量体系可能发生的电极反应的最大反应速率 可以测量电化学过程中的动力学参数，如交换电流密度、传递系数、标准速率常数和扩散系数等 可以测定Tafel 斜率，推算反应级数，进而获取反应进程信息 此外，还可以利用极化曲线研究多步骤的复杂反应，研究吸附和表面覆盖等过程。 /p p 　　 strong 2 暂态测量 /strong /p p 　　2.1 暂态过程与暂态系统的特征 /p p 　　暂态是相对稳态而言的，随着电极极化条件的改变，电极会从一个稳态向另一个稳态转变，在此期间所经历的不稳定的、电化学参量显著变化的过程称之为暂态过程。 /p p 　　暂态过程具有如下基本特征：①存在暂态电流——该电流由双电层充电电流和电化学反应电流组成，前者又称之为非法拉第电流或电容电流，后者常常称之为法拉第电流 ②界面处存在反应物与产物粒子的浓度梯度——即电极/溶液界面处反应物与产物的粒子浓度，如前所述，不仅是空间位置的函数，同时也是时间的函数。 /p p 　　2.2 暂态过程中的等效电路分析及其简化 /p p 　　由于暂态过程中的各参量是随时间变化的，与稳态过程比较，更为复杂。为便于分析和讨论，将各电极过程以电路元件组成的等效电路的形式来描述电极过程，等效电路施加电流后的电压响应，应与电极过程的电流电压响应一致。典型的两电极测量体系等效电路如图 5 所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a705964b-ec79-49be-86a2-0967442f14c9.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 5 两电极体系电解池的等效电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.5 Equivalent circuit of two electrode system /span /p p 　　图 5 中，A 和 B 分别代表研究电极和辅助电极(两电极体系)，R A 和 R B 分别表示研究电极和辅助电极的欧姆电阻，C AB 表示两电极之间的电容，R u表示两电极之间的溶液电阻，C d 和 C d & #39 分别表示研究电极和辅助电极的界面双电层电容，Z r 和 Z r & #39 分别表示研究电极和辅助电极的法拉第阻抗。 /p p 　　若 A、B 均为金属电极，则 R A 和 R B 很小，可忽略 由于两电极之间的距离远大于界面双电层的厚度，故 C AB 比双电层电容 C d 和 C d & #39 小得多，当溶液电阻 R u 不是很大时，由 C AB 带来的容抗远大于 R u ，故C AB 支路相当于断路，可忽略 此外，若辅助电极面积远大于研究电极面积，则 C d & #39 远大于 C d ，此时，C d & #39 容抗很小，相当于短路，故等效电路(图 5)最终可简化为如图 6 所示。这相当于在电池中一个电极的电阻很小时的情况，如采用金属锂负极的两电极电池。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/29358b29-15c6-41d9-a13a-a6df8af6f153.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 6 两电极体系电解池的简化电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.6 Simplified circuit of two electrode system /span /p p 　　由于电极过程的多步骤和复杂性，不同速率控制步骤下，电极体系的等效电路不尽相同，有时可以进一步简化，常见的有如下三种情形。 /p p 　　(1)传荷过程控制下的等效电路 /p p 　　暂态过程中由于暂态电流的作用使得电极溶液界面处存在双电层充电电流，该双电层类似于平行板电容器，可用 C d 表示，相应的充电电流的大小用i c 来表示。此外，界面处还存在着电荷的传递过程，电荷的传递过程可用法拉第电流来描述，由于电荷传递过程的迟缓性，导致法拉第电流引起了电化学极化过电势，该电流-电势的关系类似于纯电阻上的电流-电势关系，因而电荷传递过程可以等效为一个纯电阻响应，用 R ct 表示。由于传荷电阻两端的电压是通过双电层荷电状态的改变而建立起来的，因而，一般认为 R ct 与 C d 在电路中应属于并联关系，传荷过程控制下的简化等效电路如图 7 所示。需要指出的是，这一简化模型基于传统电化学体系，锂离子电池中，电极在多数状态下。大量电荷存储在电极内，造成电容效应，可以称之为化学电容 C chem ，与C dl 应该是串联关系。在实验上与 R ct 并联显示在阻抗谱半圆上的到底应该是电双层电容还是化学电容还是两种电容之和取决于哪一个电容值更低。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/4da71da6-e74d-48c7-baa1-c8b81d1d0072.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 7 传荷过程控制下的界面等效电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.7 Equivalent circuit of interface under the conditionof charge transfer /span /p p 　　(2)浓差极化不可忽略时的等效电路 /p p 　　暂态过程中，对于惰性电极，由于电极/溶液界面处存在暂态电流，因此开始有电化学反应的发生，界面处不断发生反应物消耗和产物积累，开始出现反应物产物浓度差。随着反应的进行，浓度差不断增大，扩散传质过程进入对流区，电极进入稳态扩散过程，建立起稳定的浓差极化过电势，由于浓差极化过电势滞后于电流，因此电流-电势之间的关系类似于一个电容响应。可以用一个纯电阻 R w 串联电容 C w 表示。该串联电路可用半无限扩散模型来模拟，如图 8 所示。这种情况在电池中也会经常出现。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/963f9efd-7c04-4fb1-853d-a76ccf60a7c3.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 8 半无限扩散阻抗等效电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.8 Impedance equivalent circuit of semi-infinitidiffusion /span /p p 　　上述 R w 和 C w 的串联结构可用一个复数阻抗 Z w来表示，Z w 可理解为半无限扩散阻抗。由于扩散传质过程和电荷传递过程同时进行，因而两者具有相同的电化学速率，在电路中应属于串联关系。一般在阻抗谱上表现为 45 o 的斜线。在锂离子电池中，取决于电极材料颗粒尺寸的大小和孔隙率的大小，锂离子在电极材料内部的扩散或者在电极层颗粒之间的孔隙或者含孔颗粒内电解质相的扩散成为控制步骤。由于存在边界条件约束，往往显示出有限边界条件下的扩散。在浓差极化不可忽略的情形下，可以如图 9 所示。有限边界条件下扩散的等效电路元件只是将 Z w 换为相应的等效电路扩散元件。 /p p 　　(3)溶液电阻不可忽略时的界面等效电路 /p p 　　当溶液电阻不可忽略时，由于极化电流同时流经界面和溶液，因而溶液电阻与界面电阻应属于串联关系，典型的浓差极化不可忽略、溶液电阻不可忽略时的等效电路如图 10 所示。在锂离子电池中，由于是多孔粉末电极，有时电极的欧姆电阻也不可忽略，与电解质电阻是串联关系，一般合并在一项中。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0ae51846-5fa6-44f0-a26d-d5dd6b3603ba.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 9 浓差极化不可忽略时的界面等效电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.9 Equivalent circuit of interface under the conditionof concentration polarization /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ac8e06da-7dd5-42e8-a1de-5cbca2510e05.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span br/ /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图 10 包含 4 个电极基本过程的等效电路 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　Fig.10 Equivalent circuit including four basic electrodeprocess /span /p p 　　2.3 暂态测量方法的分类及其特点 /p p 　　暂态过程测量方法按照自变量的控制方式可分为控制电流法和控制电势法 按照自变量的给定方式可分为阶跃法、方波法、线性扫描法和交流阻抗法。用暂态测量能比稳态测量给出更多的电化学参量信息。一般来说，暂态测量法具有如下特点：①暂态法可以同时测量双电层电容 C d 和溶液电阻 R u ②暂态法能够测量电荷传递电阻 R ct 。因此，能够间接测量电化学过程中标准速率常数和交换电流的大小 ③暂态法可研究快速电化学反应，通过缩短极化时间，如以旋转圆盘电极代替普通电极，并加快旋转速度，可以降低浓差极化的影响，当测量时间小于 10 ?5 s 时，暂态电流密度可高达 10 A/cm 2 ④暂态法可用于研究表面快速变化的体系，而在稳态过程中，由于反应产物会不断积累，电极表面在反应时不断受到破坏，因而类似于电沉积和阳极溶解过程，很难用稳态法进行测量 ⑤暂态法有利于研究电极表面的吸脱附结构和电极的界面结构，由于暂态测量的时间非常短，液相中的杂质粒子来不及扩散到电极表面，因而暂态法可用于研究电极反应的中间产物和复杂的电极过程。 /p p 　　以上两小节介绍的内容主要适用于传统的电化学体系，氧化还原反应发生在电极表面，电极为惰性电极，电解质为稀浓度电解质，更详细准确的描述参见电化学的教科书。锂电池与传统电化学测量体系显著不同之处是氧化还原反应发生在电极内部而非电极表面，离子的扩散、电荷转移，相变可以发生在电极内部。锂电池的电极一般是非均相多孔粉末电极，孔隙之中存在着电解液，电解液中离子的浓度达到 1 mol/L 甚至更高， 这些不同导致获得可靠的锂离子电池电极过程动力学参数非常困难。而锂空气电池的研究涉及到多种中间产物的分析，圆盘电极和环盘电极等暂态测量被广泛应用。 /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 　　文章摘自Energy Storage Science and Technology（储能科学与技术），2015,4（1），（凌仕刚，吴娇杨，张舒，高健，王少飞，李泓，中国科学院物理研究所） /i /span /p

大型动力电池的电化学测量方法技术讲座--EIS（电化学交流阻抗测试）应用-- 电化学交流阻抗测试(EIS)、是把电池内部的化学反应置换为电气特性的等效电路，进行详细解析的唯一方法。在很早以前，此方法就应用于基础电化学、金属腐蚀、蓄电池、燃料电池等的测试。 其具有通过扫频的方式可以分离时间常数的特点，如果应用于电池测试，可以在不破坏复杂的电池内部状态的情况下，对电池进行解析，这是在充放电测试中无法达到的。在高性能电池研发技术处于领先地位的日本，EIS测试在电动汽车用大型电池的评价测试领域也已经广泛普及。而在目前的中国大部分企业偏重于实际生产，忽略了基础研发，基本上没有进行大型电池的EIS测试。 本次讲座，以已经进行着大型电池的研发或者将来有意进行大型电池研发的技术人员为对象，结合我公司测试设备的演示，以简单易懂的方式讲解EIS测试的基本原理以及在大型动力电池领域上的应用。■主讲人：佐佐木 浩人 （尖端应用测量部 部长）■现场翻译：郑海林■内容：　交流阻抗与直流电阻的区别　EIS的测试原理、设备选型、测试注意事项　EIS测试事例简介　大型动力电池上的应用和现场演示　大型动力电池测试的注意事项、误差因素　问题的解决方法：介绍我公司的解决方案 ※采用模拟和现场演示的方法进行说明。 ※讲座结束后，举办交流晚餐■时间：2011年12月22日（星期四）13:30-16:30■地点：上海市内酒店会议室（另行通知）■参加人数：30人■参加费：免费（需要事先登记报名）■登记报名：　使用E-mail登记　请写清楚所在公司、部门、姓名、电话、邮箱地址，　并注明"报名参加大型动力电池的电气化学测试方法应用技术讲座"，　发邮件至bfc@toyochina.com.cn 　※讲座内容可能部分发生变化。 　※由于参会人数有要求，超过定员将停止接受报名，请您尽早登记报名。 　※我们可能拒绝同行业的竞争对手以及与此相关的人员参会。■咨询　东扬精测系统（上海）有限公司 尖端应用测量部 郑海林、沈利　TEL: 021-6380-9633 Email: bfc@toyochina.com.cn　URL: http://www.toyochina.com.cn

于批准发布《车用汽油》等9项国家标准的公告　　国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《车用汽油》等9项国家标准，现予以公布(见附件)。　　国家质检总局 国家标准委　　2016年12月23日序号标准号标准名称代替标准号实施日期 1 GB 14622-2016 摩托车污染物排放限值及测量方法（中国第四阶段） GB 14622-2007 GB 20998-2007 GB 14621-2011， 部分代替： 2018-07-01 2 GB 15097-2016 船舶发动机排气污染物排放限值及测量方法（中国第一、二阶段） GB/T 15097-2008 2018-07-01 3 GB 15581-2016 烧碱、聚氯乙烯工业污染物排放标准 GB 15581-1995 2016-09-01 4 GB 17930-2016 车用汽油 GB 17930-2013 2016-12-23 5 GB 18176-2016 轻便摩托车污染物排放限值及测量方法（中国第四阶段） GB 18176-2007 GB 20998-2007 GB 14621-2011, 部分代替： 2018-07-01 6 GB 18352.6-2016 轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段） GB 18352.5-2013 2020-07-01 7 GB 19147-2016 车用柴油 GB 19147-2013 2016-12-23 8 GB 19755-2016 轻型混合动力电动汽车污染物排放控制要求及测量方法 GB/T 19755-2005 2016-09-01 9 GB/T 33400-2016 中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法 2016-12-23　　备注：1、GB 14622-2016《摩托车污染物排放限值及测量方法(中国第四阶段)》、GB 15097-2016《船舶发动机排气污染物排放限值及测量方法(中国第一、二阶段)》、GB 15581-2016《烧碱、聚氯乙烯工业污染物排放标准》、GB 18176-2016《轻便摩托车污染物排放限值及测量方法(中国第四阶段)》、GB 18352.6-2016《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》、GB 19755-2016《轻型混合动力电动汽车污染物排放控制要求及测量方法》等6项标准由环境保护部、国家质量监督检验检疫总局发布。 2、GB 20998-2007已全部被代替完。

p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 近期，中国计量科学研究院武利庆及其合作者杨屹、苏萍等发表系列文章（Anal.Bioanal.Chem. 412(2020)2777-2784、Talanta 178(2018)78-84、Microchem. J. 157(2020)104954），介绍了基于表面等离子共振光谱法和数字ELISA的蛋白质免疫亲和活性浓度绝对测量方法。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 蛋白质是一类重要的生物大分子，免疫分析是其常用的定量分析手段，在测量和质控中不仅关心目标蛋白的含量，更为关注它的活性与功能，其量值的准确对于保证人民大众健康与安全具有重要意义。活性浓度测量手段的匮乏限制了蛋白质产品活性量值的质控与标准的建立。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 针对这一难题，作者以G2-EPSPS、人肌红蛋白为例，通过表面等离子共振，在部分传质限制条件下，通过扩散速率等测定直接计算出可被抗体识别的目标蛋白浓度，即免疫亲和活性浓度；或采用寡聚核酸标记抗体，借助邻位连接技术和数字PCR技术，以数字ELISA的方式直接测定样本中目标蛋白的免疫亲和活性浓度。两种方法均无需外部标准品，是一种绝对测量手段。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 241px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/06042747-02ad-460f-82a4-752c907691ff.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 241" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图1 基于表面等离子共振技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/82c05090-1aa2-4789-9467-c4fd8c632095.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2 基于数字ELISA技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 蛋白质免疫亲和活性浓度的绝对测定将有助于准确表征蛋白质与其抗体之间的相互作用，保证免疫分析的准确可靠，同时有助于蛋白质产品的活性量值的质控与标准的建立。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日，中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准，质量与安全（TD-MSQS 2020）” 国际研讨会，以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展，提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下，在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站 a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn" target=" _blank" http://tdmsqs.ncrm.org.cn /a 注册或扫描二维码注册，注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c475b4b8-ad00-4d02-bdea-04a9663c0909.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 欢迎各位专家、同仁报名参会！ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站： a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 学者简介： /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 武利庆，研究员，中国计量科学研究院前沿计量科学中心蛋白质室主任 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 杨屹，教授，北京化工大学化学学院 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 苏萍，副教授，北京化工大学化学学院 /span /p

线上课堂：水至清而有察，超低浊度的精确测量方法哈希公司 连日绵绵的阴雨阻隔了大家出行的脚步，哈希将知识送到您的身边。水至清而有察，超低浊度测量新法宝，精于浊度，准于分析，就在本期的线上课堂。 哈希专家将为各位讲解超低浊度的精确测量方法，并与大家分享自己的技术经验与心得体会。想要学习新知识，就快戳后面的阅读原文，报名上课吧！天堂伞、蓝牙音箱、乐扣保温杯无限光电鼠标、胸包/斜挎包等直播抽奖主题：超低浊度的精确测量方法参加费用: 免费参加方法: 文章底部点击阅读原文报名开始时间: 2020年7月29日星期三 下午14:00 报名成功后，我们将在会议开始前发给您参会链接，电脑、手机均可在线观看。不要犹豫，点击下方阅读原文，报名参与吧。END

电磁场(electromagnetic fields，EMF)是人类生存环境的一部分。自然界存在的最常见的电磁场为地球本身及太阳引起的磁场。人造系统和设备所产生的磁场，包括移动电话的无线电场、电力线的磁场以及电网电流的低频场。当电视机、电吹风机或类似家用电器通电并从电网电源提取电流时，在设备及其周围存在电场。每当设备开启并从电网电源取电时，同时存在电磁场。设备和电力线运行的电流所造成的电磁场，会对电视机等其他设备产生干扰。 　　电磁场辐射会对人体造成不良影响，主要表现为头晕、呕吐、乏力、失眠、心悸、记忆力减退、神经衰弱，也会增加儿童患白血病的概率，诱发癌症并加速人体的癌细胞增殖，影响生殖系统和视觉系统，严重危害到人类的健康。电磁场辐射已被联合国人类环境大会列入必须控制的造成公害的主要污染物之一。一般来说，磁场通常比电场对人体健康的影响更为显著。 　　为了保护暴露在电磁场中的人体头部和躯干的中枢神经系统组织，减少其对人体造成的不良影响，欧盟出台了相关措施对电磁场(EMF)的限值和测量方法进行了规定。欧盟关于电子电气产品电磁场辐射(EMF)的法规主要有R&TTE指令(1999/5/EC)和低电压指令(LVD，2006/95/EC)，这两项指令包含了电子电气产品对于人体的健康要求，即EMF要求。其中EMF限值在欧盟理事会建议1999/519/EC中规定，该建议规定了暴露在0 Hz～300 GHz频率范围的电磁场(EMF)的最大限值。而不同产品电磁场辐射的测量方法标准则不同，具体体现在R&TTE指令和LVD指令的协调标准清单中。 　　目前，有关电子电气产品的EMF评判(测量方法)标准有： 标准编号 产品类别 标准强制实施日期或 被替代标准符合性推断终止期 EN 50366:2003+A1:2006 家用电器 2008-11-01 EN 62233:2008 家用电器 2012-12-01 EN 62493:2010-2010 照明设备 2013-02-01 EN 62311:2008 电子电气设备(0Hz-300GHz) 2011-01-01 EN 50371:2002 低功率电子电气设备(10MHz-300GHz) —— EN 62479:2010 低功率电子电气设备(10MHz-300GHz) 2013-09-01 注：橙色显示的为将被新标准替代的旧标准。 　　对于家用电器，2012年12月1日后，原家用电器EMF测量标准EN 50366:2003及其增补件A1:2006将被新标准EN 62233:2008所替代，EN 62233:2008修改采用了IEC 62233:2005。也就是说，2012年12月1日后，EN 50366:2003+A1:2006将不再具有LVD指令EMF健康要求的推断符合性。 　　对于照明设备，2010年2月颁布的该类设备EMF测量方法标准EN 62493:2010，将于2013年2月1日开始实施，该标准修改采用了IEC 62493:2009。 　　对于低功率电子电气设备(电磁场在10MHz-300GHz范围)，2013年9月1日后，原EMF标准EN 50371:2002将被新标准EN 62479:2010所取代，新标准EN 62479:2010修改采用了IEC 62479:2010。“低功率设备”指可用天线功率和/或平均总辐射功率小于等于低功率排除电平的设备。“低功率排除电平”(low-power exclusion level)Pmax指设备输出功率的特定条件，取决于频率以及人和辐射源的距离等其他变量，以致于辐射源产生的暴露水平不会超过一个特定的基本限制。如果设备输出功率小于Pmax，则设备被视为符合基本限制。根据该标准，对于不包含无线电发射器的音视频(AV)产品、信息技术设备(ITE)和多媒体设备(MME)，属于无意发射体(unintentional radiators)，本质上符合(inherently compliant)适用的电磁场暴露水平。 　　对于不属于低功率电子电气设备、以及家用电器和照明设备之外的其他电子电气设备，其EMF测量参照通用标准EN 62311:2008，该标准修改采用了IEC 62311:2007。

日前，由中国科学技术大学工程科学学院黄文浩教授主持制订的国际标准“扫描探针显微镜漂移测量方法(ISO11039:2012)”已由国际标准化组织正式发布。 　　自20世纪80年代扫描探针显微镜(Scanning-probe microscopy，SPM)发明以来，由于其具有原子量级的分辨能力，极大地促进了纳米科学技术的发展，并已逐步形成了一种高新技术产业。SPM的工作原理是通过微小探针在样品表面进行扫描，将探针与样品表面间的相互作用转换为表面形貌和特性图像。由于扫描速率较慢，漂移现象在扫描过程中普遍存在，这制约了SPM在纳米测量和纳米加工方面的进一步应用。 　　黄文浩教授近二十年来一直从事纳米技术与精密仪器领域的研制工作。在2006年，他向国际标准化组织ISO/TC201(表面化学分析技术委员会)提出了“扫描探针显微镜漂移速率测量方法标准”的提案，目的是要将SPM工作时纳米/秒的漂移大小和方向测量出来，以规范这类仪器的使用方法。2007年该提案正式立项，黄文浩教授被指定为该项目工作组的召集人。经过四年多的努力，SPM漂移测量方法标准的最终草案于2011年经全体成员国投票后顺利通过，并于2012年正式发布。 　　该标准定义了描述SPM在X、Y和Z方向的漂移速率的专业术语，规定了SPM漂移速率的测量方法和测量程序，对仪器的功能和工作环境以及测量报告内容均作了严格要求。该标准为SPM仪器生产厂家制定了漂移速率的有效参数规格，并且能帮助用户了解仪器的稳定性，以便设计有效的实验。该标准不仅适用于基于SPM测量图像的漂移速率评价方法，对其它纳米级测量仪器稳定性的评价也有着重要参考价值。 　　相关研究工作受到国家自然科学基金、中科院知识创新工程重要方向性项目和科技部973项目资助。 　　背景资料： 黄文浩教授 博士生导师 　　1968年毕业于清华大学精密仪器及机械制造系精密仪器专业。1978年至今在中国科技大学精密机械与精密仪器系任教，现任教授，博士生导师。其中1989-1991年，西班牙马德里自治大学， 1993-1994年日本东京大学访问学者。主要研究领域：微纳米制造和测量技术 SPM科学仪器技术 飞秒激光微纳米加工技术 纳米技术与标准化。曾承担国际科技合作项目有： 中-日大学群合作先进制造领域中方负责人(1996-2002)，中国-西班牙国家级科技合作项目(2001-2004) “纳米技术与仪器”负责人。主持国家自然科学基金面上项目、重点项目、973子课题等多项。在国内外刊物发表论文200余篇。现任国家纳米技术标准化委员会委员，国际标准化组织ISO/TC201/SC9/WG2召集人。《光学 精密工程》《纳米技术与精密工程》杂志编委。2011年担任国际纳米制造趋势论坛NanoTrends2011组委会主席。2011年当选国际纳米制造学会会士(Fellow of ISNM)。

2009年9月28日，由北京市劳动保护科学研究所、中国汽车技术研究中心承担的《汽车定置噪声限值及测量方法》标准项目开题会在环保部召开，来自中科院声学所、中国环境监测总站、环保部标准所、北京公交集团、交通部公路科学研究院等单位的多名专家参会。 　　论证委员会听取了标准起草组的报告、标准草案内容介绍，经质询、讨论，形成以下结论意见： 　　一、《汽车定置噪声限值及测量方法》是对道路交通噪声主要噪声源汽车声源控制的重要标准，对降低道路噪声有重要意义，标准编制单位提供了开题报告及标准草案，资料完整，符合开题要求。 　　二、开题报告对国内外汽车噪声控制标准体系现状及本标准在噪声标准体系中的作用做了详细分析，对我国典型车辆的定置噪声做了测试，为本标准的修订提供了基础。 　　三、本标准的定位基本符合惯例和我国国情，编制标准的技术路线合理可行。 　　四、本标准编制方案中注意了与其他相关标准的衔接和协调，论证委员会通过论证，提出具体修改意见及建议如下： 　　1、标准适用于汽车的型式核准、生产一致性检查和在用车检查。 　　2、标准中在用车辆的要求应考虑与现行标准的衔接，对于本标准实施后的在用车管理应进行深入讨论，并征求地方环境保护管理部门的意见。 　　3、应根据汽车标准最新发展趋势，并进行试验，进一步分析、研究本标准与其他相关标准的关系。 　　4、增加新定型车辆的试验样本，补充测量数据，提出合理限值。

溶解氧的测量方法有两种：一、碘量法：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法：溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化jia或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧，台式溶解氧分析仪，在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理，通过自主研发的传感膜，计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜，可以毫不夸张的说，蛙视具有相当的储备及量产的能力

技术讨论话题：余氯的几种测量方法余氯电极的测量可以通过光电比色或电化学感测方式进行，了解不同品牌余氯电极测量的原理，即可针对其特性加以应用，以下就个人使用一般余氯电极经验说明如下：a.光学比色法：原理：以蠕动泵泵入dpd指示剂与水反应显色，吸光仪根据显色强度判读余氯含量。特点：量测值和水ph值不同，湿度会影响判读值。须以dpd指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度不同步，水杀菌能力受酸碱度、结合氯干扰，水实际杀菌强度可能偏低。b.覆膜电极：原理：电极浸没在电解液腔中，电解液腔通过多孔亲水膜与水接触。次氯酸通过多孔亲水膜扩散进入电解液腔，在电极表面形成电流，该电流大小取决次氯酸扩散进入电解液腔的速度，而扩散速度与溶液中余氯浓度成正比，测量电流大小可以确定溶液中余氯浓度。特点：不需要试剂。在含接口活性剂的场合使用时会有漂移，膜孔会受脂质堵塞，需要定期清洗更换隔膜和电解液。须以dpd指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度同步，结合氯干扰水杀菌能力，水实际杀菌强度可能偏低。c.无膜电极：原理：余氯为强氧化剂，其氧化还原电位（orp）与溶液中余氯氯含量成指数关系，经程序转换氧化还原电位为余氯含量。特点：以氧化还原电位（orp）转换余氯值。须以零点和斜率配合dpd指示剂作校准工作。量测环境与水的酸碱度和结合氯同步，量测值显示水实际杀菌强度量的转换余氯值，水实际余氯浓度可能偏高。

为贯彻落实国务院《大气污染防治行动计划》和《水污染防治行动计划》，通过制定、修订重点行业排放标准“倒逼”产业转型升级，环境保护部会同国家质检总局制定了《船舶发动机排气污染物排放限值及测量方法(中国第一、二阶段)》(GB 15097—2016)、《摩托车污染物排放限值及测量方法(中国第四阶段)》(GB 14622—2016)、《轻便摩托车污染物排放限值及测量方法(中国第四阶段)》(GB 18176 —2016)、《轻型混合动力电动汽车污染物排放控制要求及测量方法》(GB 19755—2016)和《烧碱、聚氯乙烯工业污染物排放标准》(GB 15581—2016)等五项国家污染物排放标准。　　环境保护部科技标准司司长邹首民表示，实施这五项标准可以大幅削减颗粒物(PM)、氮氧化物(NOx)、二氧化硫(SO2)污染，有效促进行业技术进步和环境质量改善。　　邹首民说，我国是一个内河航运资源比较丰富的国家,船舶运输所带来的环境污染问题日益突出，特别是港口城市、江河沿岸城市。鉴于我国港口和船舶大气污染防治的紧迫形势，环境保护部制定了船舶发动机排放标准，加强船舶污染物排放控制，填补船舶大气污染物排放标准空白。　　新标准适用于具有中国船籍在我国水域航行或作业的船舶(如内河船、沿海船、江海直达船、海峡[渡]船和各类渔船)装用的额定净功率大于37千瓦、新生产船用发动机的环境管理，不适用于远洋船舶，远洋运输船舶执行国际公约的相关规定。另外，标准还规定了船舶使用燃料的要求以及船舶和船机实施大修后的排放要求。新标准实施后，船舶发动机的污染物排放水平将明显降低，按照每年新增船机1000万千瓦，寿命期为25年计算，实施第一阶段标准3年，所制造投入使用的船机在全寿命期内将减排NOX约140万吨，PM约40万吨 若实施第二阶段标准3年，装用这些船机的船舶在其寿命期内将进一步减排NOX约115万吨，PM约6万吨。若所有内河、沿海及渔业船舶都能符合该标准规定的燃料要求，污染减排效果将更为显著。　　邹首民说，我国摩托车行业产量增长迅速，截至2015年底，摩托车保有量达9514万辆。据测算，2015年摩托车污染物排放量占全国机动车排放量的比例为：一氧化碳(CO)占12.7%，碳氢化合物(HC)占13.5%，NOx占1.6%。我国虽然是摩托车生产和使用大国，但摩托车的整体技术水平与国际先进水平仍有明显差距。为有效控制摩托车污染，促进相关行业技术进步和结构优化，环境保护部制定了摩托车和轻便摩托车国四标准。　　与现行的第三阶段标准相比，主要修订了五个方面的内容：一是扩大标准适用范围，新增柴油三轮摩托车的排放控制要求 二是新增污染物项目，对柴油三轮摩托车新增了颗粒物的控制要求 三是污染物限值进一步加严 四是进一步提升了排放控制耐久性要求 五是提出更加完善的环保管理和技术要求。　　邹首民说，自2019年7月1日起，所有新销售和注册登记的摩托车和轻便摩托车应满足新标准要求。以国四标准实施3年估算，这期间新生产的全部摩托车在其整个使用寿命内将比实施国三标准减少CO排放约650万吨、HC排放约200万吨、NOx排放约30万吨。　　邹首民表示，近些年来国家积极鼓励发展包括混合动力电动汽车在内的节能与新能源汽车，并且随着技术不断发展和成熟，从2014年开始，我国混合动力电动汽车的产销量大幅上升，且随着我国汽车油耗和排放标准的不断升级，该类汽车的产销量仍将保持增长。由于有电能的辅助，传统汽车的测量方法无法准确评判混合动力电动汽车的污染物排放状况，因此需要制订专门的污染物排放测量方法。　　新标准是对《轻型混合动力电动汽车污染物排放测量方法》(GB/T19755-2005)的修订，规定了轻型混合动力电动汽车的污染控制要求和测量方法，具体的污染物控制项目、排放限值执行轻型汽车排放标准(GB 18352.3-2005和GB 18352.5-2013)相应阶段的要求。GB/T 19755-2005仅适用于国二阶段的轻型混合动力电动汽车，新标准适用于国四、国五阶段的轻型混合动力汽车的环保管理。该测量方法标准的实施，不会带来额外的车辆技术升级成本。　　邹首民指出，近年来我国烧碱和聚氯乙烯企业规模不断壮大，已经成为烧碱和聚氯乙烯最大生产国。该行业不但排放常规环境污染物，还排放重金属等有毒有害污染物，危害人体健康和环境安全。聚氯乙烯工业属于《水俣公约》重点治理的涉汞行业，行业每年耗汞约850吨，约占国内消耗量的85%，占全球消耗量的51%。　　新标准的制定综合考虑了国内行业生产和排放控制现状、生产工艺和污染物排放治理技术发展情况以及达标的经济成本等因素，增加了大气污染物排放控制要求，调整了水污染物排放控制项目，收紧了水污染物排放控制要求，取消了按污水去向分级管理的规定。实施新标准后，预计废水化学需氧量(CODCr)、五日生化需氧量(BOD5)、总汞和氯乙烯排放量与执行现行标准相比，分别削减77%、67%、67%和87%。废气颗粒物、氯乙烯、非甲烷总烃排放量与执行现行标准相比，分别削减51%、72%、58%。　　附件1：《船舶发动机排气污染物排放限值及测量方法(中国第一、二阶段)》解读.pdf　　附件2：《摩托车污染物排放限值及测量方法（中国第四阶段）》和《轻便摩托车污染物排放限值及测量方法（中国第四阶段）》解读.pdf　　附件3：《轻型混合动力电动汽车污染物排放控制要求及测量方法》解读.pdf　　附件4：《烧碱、聚氯乙烯工业污染物排放标准》解读.pdf

得利特近日关于工业在线溶解氧测量方法做了具体的研究讨论，技术员工进行了内部会议。他们提到以下内容：水中的氧含量可充分显示水自净的程度。对于使用活化污泥的生物处理厂来说，了解曝气池的氧含量非常重要，污水中溶氧增加，会促进除厌氧微生物以外的生物活动，因而能去除挥发性物质和易于自然氧化的离子，使污水得到净化。　　工业溶氧仪测定氧含量主要有三种方法：自动比色分析和化学分析测量，顺磁法测量，电化学法测量，荧光法。水中溶氧量一般采用电化学法测量。　　氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利定律和道尔顿定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。　　氧量测量传感器由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成，传感器有隔膜覆盖，覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开，只有溶解气体能渗透覆膜，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。　　电流的大小与被测污水的氧的分压成正比，该信号连同传感器上热电阻测出的温度信号被送人变送器，利用传感器中存储的含氧量和氧分压、温度之间的关系曲线计算出水中的含氧量，然后转化成标准信号输出。参比电极的功能是确定阴极电位。

目前，测量方法标准在制修订中通常涉及精密度的内容，国家标准、行业标准主要有“允许差”和“重复性限、再现性限”两类精密度的表述方法。为科学、合理地给出测量方法精密度，国际标准化组织发布了ISO 5725《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)》系列标准，我国等同采用ISO 标准，颁布了GB/T 6379系列标准。该系列标准的第2 部分GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，系统介绍了测量方法正确度与精密度的基本概念，给出了一些通过协同实验室间试验获得测量方法精密度的数值估计的试验设计中应遵循的原则，提供了组织和进行测量方法精密度的试验的程序，测量方法精密度试验的数学模型和统计方法等。　　为帮助测量方法标准制修订及使用人员更加深入理解GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准，在测量方法标准制修订过程中，运用GB/T 6379.2-2004，确定测量方法精密度的重复性限和再现性限参数或函数关系，提升制修订测量方法标准的水平，CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处与全国分析检测人员能力培训委员会秘书处拟定于2021 年12 月14 日举办“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训班。参加本次培训班学习并通过考核的学员，可取得CSTM“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训证书。　　本次培训班具体安排如下：　　一、组织机构　　CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处　　全国分析检测人员能力培训委员会秘书处　　二、培训对象　　各相关单位的测量方法标准制修订人员及标准使用人员。　　三、培训及研讨内容　　1、GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准解读 　　2、测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计案例解析及经验分享 　　3、互动答疑。　　四、授课时间及形式　　1、培训时间：2021 年12 月14 日9：00-17：00　　2、培训方式：腾讯会议(在线)　　五、培训专家　　罗倩华，女，工学博士。1990 年毕业于吉林大学环境科学系环境化学专业，现为钢研纳克检测技术股份有限公司正高级工程师，一直从事冶金材料分析方法研究和标准制修订等工作。现为全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会秘书长，组织和承担国际标准、国家标准、冶金行业标准和团体标准的制修订100 余项，曾获得冶金科学技术奖一等奖和二等奖。　　六、收费标准及付款方式　　1、培训费：1500 元/人　　2、付款方式：　　汇款至下列帐号：　　单位名称：中关村材料试验技术联盟　　开户行：中国工商银行北京新街口支行　　银行帐号：0200002909200227889　　微信及支付宝支付二维码：　　注： 请在提交培训回执表后及时付款， 付款后将转账凭证发送至邮箱(training@analysis.org.cn)。　　七、报名方式　　1、参加人员请将《培训报名回执》填写完毕发送至邮箱：　　training@analysis.org.cn，收到邮件“您的邮件已收到，稍后答复”视为秘书处收到了　　报名申请 工作日24 小时内未收到回复，请联系工作人员，联系电话：010-62182851。　　2、《培训报名回执表》(附件一)请于12 月10 日之前发送至上述邮箱。　　3、秘书处收到贵方所付本次培训的培训费，视为报名成功。　　八、联系方式　　联系电话：　　王爽：010-62182851 13381073503　　许康：010-62182851 18601075050　　邮箱：training@analysis.org.cn　　CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处　　全国分析检测人员能力培训委员会秘书处附件1:培训报名回执.docx

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

全国范围内汽车保有量快速增加，其污染物排放也不断增加，对环境的影响日趋严重，给城市和区域空气质量带来巨大压力。汽车直接排放的颗粒物，以及排放的氮氧化物和碳氢化合物反应形成的二次颗粒物，均是环境空气中PM2.5 的组成部分；同时，氮氧化物和碳氢化合物也是形成臭氧的重要前体物。 　　近日环保部发布了公告，就《轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第五阶段）》（二次征求意见稿）征求意见。该标准适用于新车型式核准、生产一致性检查和在用符合性检查，包括了轻型汽车大气污染物排放控制的各项要求，即排气、蒸发和曲轴箱污染物排放的限值及测量方法，同时，还规定了污染控制装置耐久性、车载诊断（OBD）系统的技术要求及测量方法。 　　该标准大气污染物控制项目包括：一氧化碳（CO）、碳氢化合物（THC）、非甲烷碳氢（NMHC）、氮氧化物（NOx）、颗粒物（PM），并需要测量颗粒物的粒子数量（PN）。 　　以下是环保部发布的公告全文： 环境保护部办公厅函 环办函[2013]46号 关于征求《轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第五阶段）》（二次征求意见稿）意见的函 各相关单位： 　　为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护人体健康，适应国家经济社会发展过程中环境保护工作的需要，我部决定制定国家环境保护标准《轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第五阶段）》。标准草案曾于2011年3月公开征求意见。标准编制单位认真研究了各方提出的意见后对标准草案进行了修改和完善。为了广泛听取社会各界意见，我部决定再次对标准草案公开征求意见。 　　欢迎有关单位和各界人士于2013年2月18日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈给环境保护部科技标准司。 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　电子邮件：biao.zhun@mep.gov.cn 　　联系电话：（010）66556214 　　联系人：雷晶 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第五阶段）（二次征求意见稿） 　　3.《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)》编制说明（二次征求意见稿） 　　环境保护部办公厅 　　2013年1月14日 　　附件1　　征求意见单位名单 　　发展改革委 　　工业和信息化部 　　公安部 　　住房城乡建设部 　　交通运输部 　　商务部 　　国家质量监督检验检疫总局 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅（局） 　　新疆生产建设兵团环境保护局 　　辽河保护区管理局 　　中国环境科学研究院 　　中国环境监测总站 　　中日友好环境保护中心 　　中国环境科学学会 　　环境保护部对外合作中心 　　环境保护部南京环境科学研究所 　　环境保护部华南环境科学研究所 　　环境保护部环境规划院 　　环境保护部环境工程评估中心 　　中国环境保护产业协会 　　环境保护部机动车排污监控中心 　　中国汽车工业协会 　　中国汽车工程学会 　　中国内燃机工业协会 　　中国石油天然气集团公司 　　中国石油化工股份有限公司 　　中国海洋石油总公司 　　国家轿车质量监督检验中心（天津） 　　济南汽车检测中心 　　国家汽车质量监督检验中心（长春） 　　国家汽车质量监督检验中心（襄樊） 　　国家客车质量监督检验中心（重庆） 　　国家机动车产品质量监督检验中心（上海） 　　中国汽车工程研究院股份有限公司 　　清华大学 　　北京理工大学 　　武汉理工大学 　　中国兵器工业集团公司 　　中国重型汽车集团有限公司 　　华晨汽车集团控股有限公司 　　金杯汽车股份有限公司 　　北汽福田汽车股份有限公司 　　联合汽车电子有限公司 　　福特汽车（中国）有限公司 　　康明斯（中国）投资有限公司 　　铃木（中国）投资有限公司 　　沃尔沃（中国）投资有限公司 　　北京汽车研究所有限公司 　　中国第一汽车集团公司 　　东风汽车公司 　　上海汽车工业（集团）总公司 　　广州汽车工业集团有限公司 　　广州本田汽车有限公司 　　广州丰田汽车有限公司 　　东风日产乘用车有限公司 　　北京汽车工业控股有限责任公司 　　北京现代汽车有限公司 　　上海大众汽车有限公司 　　一汽大众汽车有限公司 　　上海通用汽车有限公司 　　东风本田汽车有限公司 　　奇瑞汽车股份有限公司 　　比亚迪汽车有限公司 　　浙江吉利汽车有限公司 　　哈飞汽车有限公司 　　长城汽车有限公司 　　重庆长安汽车股份有限公司 　　安徽江淮汽车集团有限公司 　　南京汽车集团有限公司 　　福建省汽车工业集团有限公司 　　东南（福建）汽车工业有限公司 　　天津一汽夏利汽车股份有限公司 　　天津一汽丰田汽车有限公司 　　沈阳华晨金杯汽车有限公司 　　柳州五菱汽车有限责任公司 　　上汽通用五菱汽车股份有限公司 　　江西昌河汽车股份有限公司 　　大众汽车（中国）投资有限公司 　　通用汽车（中国）投资有限公司 　　日产汽车（中国）投资有限公司 　　宝马（中国）汽车贸易有限公司 　　梅赛德斯-奔驰(中国)汽车销售有限公司 　　丰田汽车技术中心（中国）有限公司 　　本田技研工业（中国）投资有限公司 　　泛亚汽车技术中心有限公司 　　长安福特汽车有限公司 　　长安马自达汽车有限公司 　　长安铃木汽车有限公司 　　北京汽车股份有限公司 　　广汽长丰汽车股份有限公司 　　北京奔驰汽车有限公司 　　广汽菲亚特汽车有限公司 　　神龙汽车有限公司 　　南京菲亚特汽车有限公司 　　南京依维柯汽车有限公司 　　无锡威孚力达催化净化器有限责任公司 　　大陆汽车亚太管理(上海)有限公司 　　东京滤器(苏州)有限公司 　　优美科汽车催化剂（苏州）有限公司 　　北京德尔福万源发动机管理系统有限公司 　　博世(中国)投资有限公司 　　艾蓝腾新材料科技（上海）有限公司 　　天津索克汽车试验有限公司 　　庄信万丰（上海）化工有限公司 　　巴斯夫催化剂(上海）有限公司 　　安徽艾可蓝节能环保科技有限公司 　　奇耐联合纤维(上海)有限公司 　　埃贝赫排气技术（上海）有限公司 　　科特拉(无锡)汽车环保科技有限公司 　　苏州派格力减排系统有限公司 　　天津悦泰石化技术有限公司 　　四川中自尾气净化有限公司 　　浙江临海市邦得利汽车环保技术有限公司 　　无锡威孚力达催化净化器有限责任公司 　　华勤爱科环境技术有限公司 　　NGK(苏州)环保陶瓷有限公司 　　电装(中国)投资有限公司上海分公司 　　北京绿创环保集团 　　3M中国有限公司 　　南京依柯卡特环保汽车催化器有限公司 　　昆明贵研催化剂有限责任公司 　　佛吉亚排气控制技术开发（上海）有限公司 　　罗地亚(中国)投资有限公司 　　霍尼韦尔汽车零部件服务（上海）有限公司　　康明斯排放处理系统（中国）有限公司 　　贵州黄帝车辆净化器有限公司 　　康宁（上海）有限公司 　　克康(上海)排气控制系统有限公司 　　上海天纳克研发中心 　　云南菲尔特环保科技有限公司 　　（部内征求机关各部门意见）

关于征求国家环保标准《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法(中国III、IV阶段)》(GB 14762-2008)修改方案(征求意见稿)意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，防治污染，保障人体健康，完善国家环保标准体系，我部决定对国家环保标准《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法(中国III、IV阶段)》(GB 14762-2008)进行修改完善。目前，标准编制单位已编制完成修改方案的征求意见稿。现将征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，返回我部科技标准司。征求意见截止时间为2012年6月14日。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　联系人：环境保护部环境标准研究所 纪亮 　　联系电话：(010)84913998 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国III、IV阶段）》（GB 14762-2008）修改方案（征求意见稿） 　　3.《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国III、IV阶段）》（GB 14762-2008）修改方案（征求意见稿） 编制说明 　　二○一二年六月四日 　　附件一： 征求意见单位名单 　　发展改革委办公厅 　　工业和信息化部办公厅 　　公安部办公厅 　　住房城乡建设部办公厅 　　交通运输部办公厅 　　商务部办公厅 　　质检总局办公厅 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) 　　中国环境科学研究院 　　中国环境监测总站 　　中日友好环境保护中心 　　中国环境科学学会 　　环境保护部对外合作中心 　　环境保护部南京环境科学研究所 　　环境保护部华南环境科学研究所 　　中国环境保护产业协会 　　环境保护部机动车排污监控中心 　　清华大学(汽车系、环境系) 　　北京理工大学(机械与车辆工程学院) 　　北京市机动车排放管理中心 　　中国汽车工业协会 　　中国内燃机工业协会 　　中国汽车工程研究院 　　国家汽车质量监督检验中心(长春) 　　国家汽车质量监督检验中心(襄樊) 　　国家客车质量监督检验中心(重庆) 　　济南汽车检测中心 　　北京汽车研究所有限公司 　　中国第一汽车集团公司 　　东风汽车公司 　　东风汽车有限公司商用车发动机厂 　　安徽江淮客车有限公司 　　北京汽车制造厂有限公司 　　北汽福田汽车股份有限公司 　　广州汽车集团客车有限公司 　　河北长安汽车有限公司 　　江铃汽车股份有限公司 　　南京客车制造厂 　　四川一汽丰田汽车有限公司 　　厦门金龙旅行车有限公司 　　扬州亚星客车股份有限公司 　　郑州宇通客车股份有限公司 　　长春一汽四环发动机制造有限公司 　　沈阳新光华晨汽车发动机有限公司 　　沈阳新光华翔汽车发动机制造有限公司 　　绵阳新晨动力机械有限公司 　　(部内征求污防司的意见)

近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国实验室(NPL)主导，与意大利计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。 图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料) 图二：GRACE项目合作单位 石墨烯由于其特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。图三: 目前石墨烯电导率接触式测量方法及新开发的非接触式测量方法 西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了全球一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS），弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段[1,2]。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线 参考文献：[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息