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气相色谱非极谱柱测试

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气相色谱非极谱柱测试相关的论坛

  • 气相色谱柱报废

    [color=#444444]各位都如何判定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱是否需要报废的呢?[/color][color=#444444]我们有根柱子,测试结果与其他的柱子相差较大,用了一年半了,重新老化,依旧如此,作报废处理了。柱子能否继续使用,有没有什么判定标准呢?[/color]

  • 如何区分气相色谱柱的极性和非极性

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的极性和非极性主要有柱种类、分离顺序、柱温三种区别。[/font][font=微软雅黑]1、柱种类不同:[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性固定液的柱子包括烃类和硅氧烷类;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性固定液的柱子主要是聚乙二醇类。[/font][font=微软雅黑]2、分离顺序不同:[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱分离顺序主要是根据试液沸点,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性柱子分离顺序除了沸点之外还和物质的极性有关系。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]3、柱温不同:[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱极性柱子的使用温度比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱子的使用温度更低,这特性使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱非极性柱子更适合沸点高的物质分析。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱测试的范围

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否测试酸性的和碱性的样品,非极性的毛细柱测试的样品PH 值范围多少? 谢谢!

  • 了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱,第 2 部分

    (了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱,第 1 部分http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130930/4993060/)了解气相色谱的核心部件—气相色谱柱,第 2 部分上次,在本概述的第 1 部分中我们重点介绍了气相色谱柱的开发、制造和测试。在第 2 部分中,我们将讨论固定相涂层和质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312082133_481224_1615838_3.gif图 1. 气相色谱柱固定相的使用百分比 1][size=24px]固定相涂层的重要性[/size]固定相决定了色谱的分离度和重现性,因此涂敷步骤对于色谱柱的总柱效及其具体应用具有重要意义。固定相应当具有一致的厚度、均匀性和对内壁的粘着力。这样才能确保色谱柱在程序升温循环或溶剂和样品进样时不会发生干扰。现代的固定相通常通过交联实现固定,交联固定相比非交联固定相具有更高的稳定性,并且可以在色谱柱使用后用溶剂清洗受污染的色谱柱。根据应用选择合适类型的固定相。常见的固定相如图 1所示。最常用的固定相为聚合物固定相。为了确保当前气相色谱柱涂层所用的聚合物与数月前乃至数年前所用的聚合物相一致,许多制造商会在聚合物用于色谱柱涂层之前对其进行合成、纯化和预测试。对于共聚物而言,控制替代物百分比对于确保色谱柱具有可重现的保留特性至关重要。除去较低分子量的部分尤其重要,因为这些部分会引起色谱柱流失(尤其在高温下)。一旦认为聚合物可以接受,则应当将其与适当的溶剂混合至合适的浓度,因为这一组成将会决定固定相的膜厚度。[size=24px]成功完成涂敷的各种方法和步骤[/size]涂敷气相色谱毛细管柱的方法包括动态方法和静态方法。表 1 显示了这两种工艺如何沉积涂层,影响各个方法中膜厚度的因素以及各自的用途和优点。[table=690][tr][td][size=24px]涂敷类型[/size][/td][td][size=24px]方法[/size][/td][td][size=24px]膜沉积[/size][/td][td][size=24px]膜厚度[/size][/td][td][size=24px]优点[/size][/td][td][size=24px]用途[/size][/td][/tr][tr][td]动态[/td][td]将包含固定相的溶剂注入色谱柱的一端并在一定压力下使溶液以恒定流速穿过色谱柱。[/td][td]当溶液穿过色谱柱时,涂层会留在色谱柱上。[/td][td]受到溶液组成、表面、固定相和溶剂的物理性质及其他因素的影响。[/td][td]制造速度快。[/td][td]主要用于 PLOT 色谱柱,几乎不用于 WCOT 毛细柱。[/td][/tr][tr][td]静态[/td][td]使用溶解于一定浓度(足以得到所需膜厚度)挥发性溶剂中的固定相将色谱柱填满。然后密封一端,对毛细管进行抽吸。[/td][td]随着溶剂从毛细管柱后部被抽出,涂层将沉积到溶剂前方。[/td][td]与溶剂中固定相浓度和管路直径呈正比。[/td][td]柱重现性高。[/td][td]WCOT 毛细柱。[/td][/tr][/table]表 1. 固定相涂敷方法固定相可使用动态或静态涂敷方法,在涂敷过程中进行[i]原位[/i]固定或交联。这一工艺必须在无氧条件下进行,以确保得到稳定、惰性的固定相。在另一个方法中,可通过首先沉积单体,再通过加热或催化在管壁表面聚合,形成固定相。该工艺将固定相锁定在内壁上,然后使其固定。它还可以同动态或静态应用方法相结合。论采用何种工艺,不论色谱柱内径 (id) 多大,控制相比率 (β) 都至关重要。如果不同色谱柱的内径不同,可通过调节膜厚度以获得恒定的相比率 β。毛细管的一般容差为 +/- 6 µm,对 0.53 mm 毛细柱而言,差异为 1.1%;但对 0.25 mm 毛细柱而言,差异则为 2.4%。待固定相完成键合或固定后,必须通过冲洗除去未反应的聚合物,然后除去清洗溶剂。可采用缓慢加热色谱柱同时通入惰性气体的方法除去溶剂。最后,在无氧气体流过色谱柱的同时将色谱柱加热至其上限温度。

  • 【求助】寻做非甲烷总烃的气相色谱仪

    各位: 有谁知道哪款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用来测试非甲烷总烃比较好?PS:要带自动热解析仪,双柱双检测器的,使用填充柱。我现在使用的北分SP-2100以及上海精科的GC122型都出现了很大的问题,急需购一款新的,有用过觉得比较好,请留言吧,或者把参数发来也行,谢谢!

  • 增塑剂偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试方法

    各位大侠,请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度,小弟刚接触该产品,其沸点较高 260度(15kpa),见有做的用 FID检测器,只是不知道柱子是什么?最好可以告知色谱条件,感激不尽!

  • 气相色谱柱的选择

    我们都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]由于它具有高灵敏度、高检测性能所以在石油、化工、医药、农业、生物和环保等方面得到广泛应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的核心部分就是色谱柱,因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性:1.要有高的分离度2.具有足够的塔板理论数影响这两方面就的因数有:1.色谱柱长度、孔径大小2.载体颗粒的大小3.固定相中固定液的性质我们现在只讨论第三种影响因数,我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠,这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离,它的分离原理是“相似相溶”原理,即极性溶于极性,非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中,被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰(组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关),所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。

  • 气相色谱测非甲烷总烃

    我公司用岛津的气相色谱作非甲烷总烃,用GCX-502柱,我进除烃空气测氧峰时,开始在甲烷柱上有倒峰,后来出现W型倒峰,通过调节流量与温度倒峰变成了正峰而且比甲烷峰大好多,它的峰面积基本上是甲烷峰面积的15-20倍,求助:这是什么???氧峰的面积怎样算?

  • 气相色谱色谱柱的使用操作注意事项

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护则自然成为了重中之重的内容,今天就和大家分享下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]色谱柱的使用注意事项。 首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意: 1、先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器,也可用安倍瓶开瓶瓷片,在柱上轻划一下,然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。 2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定,应严格按照仪器说明书确定。总原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可以截去柱端后,先量好柱头伸出的长度,然后在接头下方的色谱柱上做标记,拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。 3、接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或者压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用次数不要超过3次,否则会失去密封性。 其次,就是色谱柱的维护。每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或鬼峰,也可采用老化的办法解决此问题。 暂时不用的色谱柱卸下后,柱两端应用硅胶堵上,并放在包装盒中保存,以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。 最后,来讲一下色谱柱的简单维修,也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。一般是先老化色谱柱,如果不能奏效,则可以卸下柱子,将柱头截去10cm或者更长,再安装测试。若仍不起作用,可反复注射溶剂进样进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效,则说明色谱柱可能已经失效,需要报废了。

  • 关于检测废气中苯系物、非甲烷总烃、苯并芘的气相色谱柱选择

    小弟正在做的项目要求废气中的苯系物、非甲烷总烃和苯并芘含量。实验室目前有安捷伦的GC/MS和岛津的GC/FID,用这两台仪器能不能做到检测这三种物质?还有选择什么色谱柱比较好?环保局给的方法苯系物用PEG200的毛细柱、非甲烷总烃用填充柱、苯并芘用液相色谱,都不现实啊!多谢给位大侠!给个建议吧!

  • 了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱,第 1 部分

    气相色谱在分析行业中很受欢迎,其应用范围正在逐渐扩大。 目前,气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器,且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年,气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元,而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述(共两部分)的第一部分中,我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年,随着熔融石英毛细管柱的开发,实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前,气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱,按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁,且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ,膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ,长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层(0.1 到 3.0 µm)涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料,例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ,长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层(5 到 50 µm)多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ,长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相,质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示,开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式,以便载气能够自由流动,不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中,固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁,并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式,而是根据固定相相对较低的蒸汽压力,简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]

  • 气相色谱柱安装长度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的核心部分,所以色谱柱的使用、保养与维护的内容就很重要,本文主要介绍关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的相关知识。[align=center][img=1.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200605/1591338634815005.jpg[/img][/align]  一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的安装  首先,当然是色谱柱的安装。安装色谱柱可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的入门级操作,大家一般情况下都是驾轻就熟的。但是,有几个问题还是要提起注意:  1、先将密封垫套在柱头上,此时应将柱头朝下,避免密封垫碎屑进入柱内而造成堵塞。   将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1-2cm。可用专门的柱切割器,也可用安倍瓶开瓶瓷片,在柱上轻划一下,然后掰断。这样可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。  2、柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定,应严格按照仪器说明书确定。   总原则是进样口一端安装好后,柱端应处于分流点以上,位于衬管中央。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点,以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可以截去柱端后,先量好柱头伸出的长度,然后在接头下方的色谱柱上做标记,拧紧街头后保证该标记正好位于接头端面。这样就避免了拧紧过程中色谱柱移动可能造成的伸出长度不准确。  3、接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或者压碎。   一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧点,直到用手轻轻拉色谱柱拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下再安装时,可重复使用石墨垫,但重复使用次数不要超过3次,否则会失去密封性。  二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的维护  其次,就是色谱柱的维护。  每次安装了新的色谱柱后都要在进样前进行老化。一般办法是将柱温从60℃以5-10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃,或者实际分析操作温度以上30℃,并在高温时恒温30-120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或样品分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或鬼峰,也可采用老化的办法解决此问题。  暂时不用的色谱柱卸下后,柱两端应用硅胶堵上,并放在包装盒中保存,以免污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,再关闭电源和载气。温度高时切断载气可能会使空气扩散进入色谱柱而造成固定液的氧化降解。  三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的简单维修  最后,来讲一下色谱柱的简单维修,也就是通常遇到的色谱柱堵塞如何简单处理。  一般是先老化色谱柱,如果不能奏效,则可以卸下柱子,将柱头截去10cm或者更长,再安装测试。若仍不起作用,可反复注射溶剂进样进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲醇、乙醇、氯仿和二氯甲烷。如果依然无效,则说明色谱柱可能已经失效,需要报废了

  • 【求助】气相色谱测试求助

    请问,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试,为什么一种色谱柱只能测某些气体,另外有些气体为什么侧不出来,原理是什么?

  • 【求助】气相色谱 测试样品相关问题!

    【求助】气相色谱 测试样品相关问题!

    气相色谱 测试样品相关问题!最近用气相色谱做有机残留检查,八种溶剂,分别为甲醇、乙酸乙酯、丙酮、叔丁基甲基醚,甲苯、乙腈、二氯甲烷、正己烷,我用的条件为柱温:45℃保持7min,45℃-205℃,20℃/min;进样口250℃;检测器:280℃。样品用dmf溶解。色谱柱为db-673(这个好象是吧,肯定是db的)。下面附上图谱2张,第一张图进样量为0.4μl,第二张图为1ul,我怀疑第2张图是超载了。第一张图的出峰6.099为乙腈、6.428为二氯甲烷、7.612为正己烷,但都太小了,没法做线性了吧,更最小检出量都差不多了,尤其是二氯甲烷更是如此。不知道高手能给个建议吗!第一张图进样量为0.4μlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011262006_262241_2177411_3.jpg第二张图为1ulhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011262006_262242_2177411_3.jpg

  • 气相色谱柱的维护和保养修理

    [font=宋体][color=#333333][font=宋体]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的维护[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体办法是,先接通载气,然后将柱温从[/font][font=宋体]℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的zui高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到所记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长的时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的办法也是老化。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收,如不合格,可以退货或更换新色谱柱。这样做可以避免不必要的经济损失。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  每次关机前都应将柱箱温度降到[/font][font=宋体]50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的[/font][font=宋体]zui高使用温度。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的保养修理[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]  色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来;若柱性能仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去[/font][font=宋体]10cm或更长(柱头是zui容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可进样5-10μl,这一办法常常能奏效。如果色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂用量依柱子的污染程度而定,一般20ml 左右。如果这一方法仍不起作用,说明色谱柱应该报废了。需要说明,只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。[/font][/color][/font]

  • 【仪器心得】赛默飞气相色谱更换色谱柱接头

    【仪器心得】赛默飞气相色谱更换色谱柱接头

    [align=center][font=宋体]赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]更换色谱柱接头[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的毛细血管柱接头有两种,一种是最常见的用螺丝紧固的柱接头,另一种则是和[/font] [font=Calibri](iConnect) [/font][font=宋体]色谱柱锁连接器配合使用的柱接头。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]根据个人喜好的情况可以自由切换,普通色谱柱接头在安装色谱柱的时候,装好石墨环,在量好尺寸,然后使用螺丝紧固。缺点就是螺丝拧多紧是一个问题,如果拧的过紧则会导致拆下后色谱柱和石墨环紧紧的粘在一起,很难把色谱柱取下来,有时候甚至需要使用镊子捅一捅石墨环,如果拧的太松,则有可能密封不严,导致色谱柱管路漏气,有可能导致重复性不好等问题。[/font][font=宋体] [img=,397,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170945510740_3209_5979722_3.jpg!w397x295.jpg[/img][/font][font=Calibri][font=宋体]即时连接[/font] (iConnect) [font=宋体]色谱柱锁连接器,可以简化毛细管柱的安装,降低连接过紧的风险,确保快速无泄漏的操作。轻松用手即可拧紧连接器,还可以在安装前调整毛细管柱的长度。[/font][/font][font=宋体]这个[/font][font=Calibri][font=宋体]即时连接[/font] (iConnect) [font=宋体]色谱柱锁连接器[/font][/font][font=宋体]优点就是不需要拧螺丝,不存在过紧或者过松的问题。但是我在使用这个连接器的时候,经常性把握力度不够,导致毛细色谱柱在里面断裂,但是在外面并看不出来。[/font][font=Calibri] [img=,351,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170945427874_3031_5979722_3.jpg!w351x382.jpg[/img][img=,483,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170950389137_1263_5979722_3.jpg!w483x519.jpg[/img][/font][font=宋体][img=,435,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170950389200_391_5979722_3.jpg!w435x523.jpg[/img][img=,400,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170950388062_5190_5979722_3.jpg!w400x467.jpg[/img]这个拆卸很简单的,首先从顶部的进样口里面的衬管取出,防止拆到柱接头的时候牵连到衬管,导致衬管被拧碎。也可以防止拆掉柱接头后,衬管掉下来摔碎。,然后用专门的工具,把柱接头从分流平板下面拆下来,然后选择对应的柱接头安装上。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱柱的污染原因和恢复

    气相色谱柱的污染总结为非挥发性污染物的污染和半挥发性污染物的污染。1.非挥发性污染物或残留物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里(最常见的是在柱子的前几米)。色谱柱固定相被这些残留物涂敷,干扰溶质进出固定相的正常分配。而残留物可能与活性溶质相互作用,产生峰吸附问题(表现为峰拖尾或峰变小)。活性溶质为羟基(-OH)、氨基(-NH)、某些硫醇基(-SH)和醛。--预防:*进行样品净化以除去样品中的非挥发性物质 *在进样口采用填充有玻璃毛的衬管(当分析活性化合物时可能不适用。) *安装保护住并定期整理。--恢复:* 不要烘烤色谱柱 * 前段维护: 清洗或更换进样口衬管 清洗进样口 从柱前端截去0.5-1米 *将柱进出口调换(将检测器端安装到进样口处、) *将色谱柱截为两段,适用后面的一段(检测器一端)2.半挥发性污染物或残留物积聚在色谱柱内,最终会流出,经过数小时或几天才能完全离开柱子,像挥发性残留物一样。半挥发性残留物可能会导致峰形变差和峰变小的问题。此外,还会产生许多基线问题(不稳定,漂移,鬼峰等)--预防:*进行样品净化以除去样品中的半挥发性污染物 *提高GC运行的最高温度(当然是不要超过色谱柱的最高温度上限) *定期更换隔垫--恢复:*烘烤色谱柱,限定1-2小时(过长时间的烘烤可使某些污染物积聚并缩短柱寿命。) *用溶剂冲洗色谱柱。

  • 【求助】测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好?

    测试氰基丙烯酸酯类物质(eg.502胶水),应选择那种毛细管色谱柱好啊?我公司现在要求对新进原料502胶水(α-氰基丙烯酸乙酯)进行纯度测试,用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱,不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好?有人说中极性,有又有说极性好? 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢!

  • 气相色谱分析非甲烷总烃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析非甲烷总烃不知道什么原因 空气的谱图变成这样了 柱子换了新的 载气管路也换了新的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909091607324162_603_3083462_3.jpeg[/img]

  • 气相色谱,非极性柱,低沸点的物质重复性差,高沸点的重复性好,怎么调?

    各位大侠好!我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物的标曲。进样器和检测器的温度均为250度,采用程序升温,由50度以5度/分钟的速度升到120度。柱子为非极性柱,采用二级冷肼解析。低沸点的苯和甲苯的重复性不好,峰面积由600至1400波动,其他高沸点的乙苯和二甲苯重复性较好。现在不知该怎么调?请各位大侠赐教。

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